CN114883104A - 一种钕铁硼磁体晶界扩散的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理方法，涉及多元合金扩散物的附着装置，以及优化匹配的附着、扩散处理工艺，该方法不需将多元合金破碎，仅需将多元合金制备成块材即可实现扩散物附着，避免了多元合金破碎制粉过程带来的氧化等问题，维持了多元合金各组分的优异特性，保证重稀土扩散效果；本发明的多元合金扩散物的附着装置结合附着热处理工艺可灵活控制预处理磁体中附着层的厚度，提升扩散磁体的一致性与稳定性。本发明工艺简单，可控性强，具有较好的重复性和稳定性，更加适于规模化生产的推广和应用。
Description
技术领域
本发明属于磁体扩散处理技术领域，涉及一种钕铁硼磁体的扩散处理方法，尤其涉及一种钕铁硼磁体晶界扩散的处理方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体因其优异的永磁特性已成为电力、电讯、轨道交通、新能源汽车、生物医学及家用电器等领域的核心功能材料。高新技术领域机电装备工作环境复杂，更加追求器件的小型化、轻量化与高精度化，对永磁材料的耐温性能提出了更加苛刻的要求，而矫顽力表征磁体抵抗外部反向磁场或其它退磁效应的能力，是影响磁体工作温度的重要参数，从根本上决定着钕铁硼磁体的实际应用，然而三元钕铁硼磁体的矫顽力实际值不足理论值30％，耐受温度低。因此，迫切需求具有更高矫顽力的钕铁硼磁体以满足其在高温高精度领域中的应用。
传统的提升钕铁硼磁体矫顽力的手段主要依赖合金熔炼及双合金工艺过程中大量镝、铽等重稀土元素的添加，这些方法虽然可使重稀土部分取代主相中的轻稀土形成更高磁晶各向异性的晶粒，然而重稀土会过多的进入磁体晶粒内部，从而造成严重磁稀释，导致磁体剩磁和磁能积大幅降低，并且重稀土元素利用率低，造成稀缺的重稀土资源浪费，磁体原料成本居高不下。重稀土的晶界扩散技术可以在不降低磁体剩磁的前提下显著提升磁体矫顽力，并且大幅降低重稀土使用量，近年来得到广泛研究，其原理是将含有重稀土元素的扩散物沉积在钕铁硼磁体表面，通过优化热处理工艺，使重稀土元素从磁体表面沿晶界扩散到磁体内部，并主要分布于晶界及晶粒表层而不过多的进入晶粒内部，在主相晶粒表层形成具有较高磁晶各向异场的壳层，起到磁硬化作用，进而抑制反磁化畴形核。目前晶界扩散的扩散物主要包括纯金属、氧化物、氟化物、氢化物、合金，其中合金扩散物相较于其他扩散物可进一步大幅降低重稀土的含量比例，并协同其他非稀土金属元素作用，提升重稀土元素的作用效率，拓展扩散作用深度，促进重稀土元素的高质化利用。因不同种类元素对重稀土扩散效果的促进作用，合金扩散物已由二元发展至三元、四元，乃至五元及以上。
现阶段，多组元合金扩散物的实验室研发过程中采用铺片附着扩散的方式，即将设计的多元合金精细加工成薄片铺盖在磁体上下两端并进行扩散热处理，这种处理方式可以保证多元合金特性，因而实现磁体较好的性能提升效果，但扩散磁体制备效率极低，不利于多组元合金扩散的产业化，且受限于合金薄片质量的一致性，批次磁体性能波动较大。而常规的扩散物附着方法，如溅射法、气相沉积、电泳沉积等不能满足多元扩散物的均匀性与稳定性附着要求，难以在附着过程保持扩散物既定的多元合金特性，使扩散效果大打折扣；而通常适用于产业化的粉末涂覆法(浸渍法)在将多元合金锭破碎成粉末或制备涂覆料浆的过程中，工艺流程繁琐复杂，批次扩散产品的一致性差，且由于稀土合金粉末较细的粒度要求，较易造成合金组元的氧化，破坏多组元合金扩散物的低熔点、高浸润性特性，浪费稀土元素的同时恶化扩散效果。
因此，如何找到一种适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理方法，保证重稀土扩散效果，提升磁体扩散效率，对于烧结钕铁硼永磁材料及其产业的发展具有重要意义，也是业内诸多具有前瞻性的研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体晶界扩散的处理方法，本发明提供的处理方法，涉及的多元合金扩散物的附着装置，以及优化匹配的附着、扩散处理工艺，在保证多元合金优异扩散效果的前提下，简化扩散物附着工艺流程，工艺简单，能够实现高效化制备扩散磁体，且满足磁体磁性能具有较好的一致性与稳定。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的扩散处理方法，包括以下步骤：
1)将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体贴合固定在多元合金扩散物附着装置上，进行附着热处理后，得到预处理的磁体；
2)将上述步骤得到的预处理的磁体经过扩散热处理后，得到扩散处理后的钕铁硼磁体。
优选的，所述多元合金扩散物块材的厚度为2～5mm；
所述待处理的钕铁硼磁体包括多块待处理的钕铁硼磁体；
所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积大于待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积；
所述扩散处理包括晶界扩散处理。
优选的，所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积为待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积的1.5～3倍；
所述多元合金扩散物附着装置将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体紧密贴合固定；
所述多元合金扩散物块材可多次用于钕铁硼磁体的扩散处理过程；
所述待处理的钕铁硼磁体在扩散方向上的厚度为1～8mm。
优选的，所述多元合金扩散物附着装置包括支撑结构、多元合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构；
所述多元合金扩散物卡槽结构与支撑结构通过弹簧结构相连接；
所述支撑结构的周边设置有定位锁紧结构；
所述支撑结构包括上基板和下基板；
所述合金扩散物卡槽结构包括周边设置有卡槽的托盘；
所述托盘的面积与所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积适配。
优选的，所述弹簧结构的一端固定在支撑结构上，另一端固定在多元合金扩散物卡槽结构上；
所述合金扩散物卡槽结构的个数大于等于2个；
所述弹簧结构包括至少2组弹簧支架；
1组弹簧支架的个数大于等于2个；
所述合金扩散物卡槽结构中的一个通过弹簧支架设置在上基板上，另一个通过弹簧支架设置在下基板的对应位置上；
所述上基板与下基板固定时，2个合金扩散物卡槽结构具有上下对应的位置；
所述定位锁紧结构包括用于螺栓固定的通孔和/或用于锁紧的卡扣结构。
优选的，所述步骤1)具体为：
a)将钕铁硼磁体经过加工和表面处理后，得到待处理的磁体；
将多元合金扩散物块体加工成适配多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽的托盘的尺寸，再进行随后进行表面清理后，得到多元合金扩散物块材，并固定在扩散物卡槽内；
b)将上述步骤得到的待处理磁体置于多元合金扩散物附着装置中，位于上基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽与下基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽之间，并与上下多元合金扩散物块体表面贴合，再通过定位锁紧结构，将基板固定夹紧；
c)将上述步骤得到的置有待处理磁体的多元合金扩散物附着装置整体移至真空热处理炉，进行附着热处理后，得到完成扩散物附着的预处理磁体。
优选的，所述附着热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述附着热处理的温度为520～750℃；
所述附着热处理的时间为0.5～2h；
所述附着热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为20～35℃/min。
优选的，所述扩散热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述扩散热处理的温度为850～950℃；
所述扩散热处理的时间为4～8h；
所述扩散热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为15～25℃/min。
优选的，所述扩散热处理后还包括回火热处理步骤；
所述回火热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述回火热处理的温度为480～520℃；
所述回火热处理的时间为4～10h；
所述回火热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为15～25℃/min。
优选的，所述多元合金扩散物，具有如下通式：
H100-x-yRxMy；
其中，H包括Tb、Dy和Ho的一种或多种；
R包括Pr、Nd、Y、Ce和La的一种或多种；
M包括Fe、Cu、Al、Ga、Zn、Mg和Mn的一种或多种；
x为0～70，y为0～30，且x和y不同时为0。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的扩散处理方法，包括以下步骤，首先将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体贴合固定在多元合金扩散物附着装置上，进行附着热处理后，得到预处理的磁体；然后将上述步骤得到的预处理的磁体经过扩散热处理后，得到扩散处理后的钕铁硼磁体。与现有技术相比，本发明创造性的设计了一种适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理方法，其中涉及多元合金扩散物的附着装置，以及优化匹配的附着、扩散处理工艺，该方法不需将多元合金破碎，仅需将多元合金制备成块材即可实现扩散物附着，避免了多元合金破碎制粉过程带来的氧化等问题，维持了多元合金各组分的优异特性，保证重稀土扩散效果；本发明提供的多元合金扩散物的附着装置采用的分区域弹簧结构，可以有效避免批量扩散过程中由于待处理磁体尺寸误差导致的扩散物与磁体接触不充分的问题，提升扩散物附着处理质量与效率；本发明中多组元合金扩散物块材可以多次重复利用，每次附着处理前仅需将多组元合金扩散物块材做简单表面处理即可，提升扩散物利用率，降低生产成本，且基于附着装置的设计，扩散物块材更换简单，操作自由度高；本发明的多元合金扩散物的附着装置结合附着热处理工艺可灵活控制预处理磁体(完成扩散物附着的磁体)中附着层的厚度，提升扩散磁体的一致性与稳定性；本发明采用的较低温附着热处理，易于附着处理后扩散物与磁体的分离，且多元合金在较低温下由于较大粘度不易变形；本发明适用于批量化制备多元合金扩散物扩散处理磁体，而且工艺简单，可控性强，具有较好的重复性和稳定性，更加适于规模化生产的推广和应用。
实验结果表明，本发明设计的钕铁硼晶界扩散处理方法更适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理，本发明设计的方法保证了多元合金优异的特性，使得扩散后磁体性能大幅提高，且具有较好的一致性与稳定性。
附图说明
图1为本发明提供的多元合金扩散物附着装置的简要装配图；
图2为本发明提供的多元合金扩散物附着装置的附着处理布样简图；
图3为本发明实施例1完成附着处理工艺的预处理磁体表层截面的背散射图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或钕铁硼磁体扩散处理领域常规的纯度即可。
本发明所有原料，其来源和简称均属于本领域常规来源和简称，在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
本发明提供了一种钕铁硼磁体的扩散处理方法，包括以下步骤：
1)将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体贴合固定在多元合金扩散物附着装置上，进行附着热处理后，得到预处理的磁体；
2)将上述步骤得到的预处理的磁体经过扩散热处理后，得到扩散处理后的钕铁硼磁体。
本发明首先将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体贴合固定在多元合金扩散物附着装置上，进行附着热处理后，得到预处理的磁体。
在本发明中，所述多元合金扩散物块材的厚度优选为2～5mm，更优选为2.5～4.5mm，更优选为3～4mm。
在本发明中，所述待处理的钕铁硼磁体优选包括多块待处理的钕铁硼磁体。
在本发明中，所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积优选大于待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积。
本发明再将上述步骤得到的预处理的磁体经过扩散热处理后，得到扩散处理后的钕铁硼磁体。
在本发明中，所述扩散处理优选包括晶界扩散处理。
在本发明中，所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积优选为待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积的1.5～3倍，更优选为1.8～2.7倍，更优选为2.1～2.4倍。
在本发明中，所述多元合金扩散物附着装置优选将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体紧密贴合固定。
在本发明中，所述多元合金扩散物块材优选可多次用于钕铁硼磁体的扩散处理过程。即本发明所述多元合金扩散物块材包括具有重复利用特性的多元合金扩散物块材。
在本发明中，所述待处理的钕铁硼磁体在扩散方向上的厚度优选为1～8mm，更优选为2～7mm，更优选为3～6mm，更优选为4～5mm。
在本发明中，所述多元合金扩散物附着装置优选包括支撑结构、多元合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构。
在本发明中，所述多元合金扩散物卡槽结构优选与支撑结构通过弹簧结构相连接。
在本发明中，所述支撑结构的周边优选设置有定位锁紧结构。
在本发明中，所述支撑结构优选包括上基板和下基板。
在本发明中，所述合金扩散物卡槽结构优选包括周边设置有卡槽的托盘。
在本发明中，所述托盘的面积优选与所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积适配。
在本发明中，所述弹簧结构的一端优选固定在支撑结构上，另一端固定在多元合金扩散物卡槽结构上。
在本发明中，所述合金扩散物卡槽结构的个数优选大于等于2个，更优选大于等于3个，更优选大于等于4个。
在本发明中，所述弹簧结构优选包括至少2组弹簧支架，更优选为3组及以上的弹簧支架，更优选为4组及以上的弹簧支架。
在本发明中，1组弹簧支架的个数优选大于等于2个，更优选大于等于3个，更优选大于等于4个。
在本发明中，所述合金扩散物卡槽结构中的一个优选通过弹簧支架设置在上基板上，另一个通过弹簧支架设置在下基板的对应位置上。
在本发明中，所述上基板与下基板固定时，2个合金扩散物卡槽结构优选具有上下对应的位置。
在本发明中，所述定位锁紧结构优选包括用于螺栓固定的通孔和/或用于锁紧的卡扣结构，更优选为用于螺栓固定的通孔或用于锁紧的卡扣结构。
在本发明中，所述步骤1)具体优选为：
a)将钕铁硼磁体经过加工和表面处理后，得到待处理的磁体；
将多元合金扩散物块体加工成适配多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽的托盘的尺寸，再进行随后进行表面清理后，得到多元合金扩散物块材，并固定在扩散物卡槽内；
b)将上述步骤得到的待处理磁体置于多元合金扩散物附着装置中，位于上基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽与下基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽之间，并与上下多元合金扩散物块体表面贴合，再通过定位锁紧结构，将基板固定夹紧；
c)将上述步骤得到的置有待处理磁体的多元合金扩散物附着装置整体移至真空热处理炉，进行附着热处理后，得到完成扩散物附着的预处理磁体。
本发明首先将钕铁硼磁体经过加工和表面处理后，得到待处理的磁体；
将多元合金扩散物块体加工成适配多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽的托盘的尺寸，再进行随后进行表面清理后，得到多元合金扩散物块材，并固定在扩散物卡槽内。
本发明再将上述步骤得到的待处理磁体置于多元合金扩散物附着装置中，位于上基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽与下基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽之间，并与上下多元合金扩散物块体表面贴合，再通过定位锁紧结构，将基板固定夹紧。
本发明最后将上述步骤得到的置有待处理磁体的多元合金扩散物附着装置整体移至真空热处理炉，进行附着热处理后，得到完成扩散物附着的预处理磁体。
在本发明中，所述附着热处理的真空度优选小于等于10-3Pa，更优选小于等于10- 4Pa，更优选小于等于10-5Pa。
在本发明中，所述附着热处理的温度优选为520～750℃，更优选为570～700℃，更优选为620～650℃。
在本发明中，所述附着热处理的时间优选为0.5～2h，更优选为0.8～1.7h，更优选为1.1～1.4h。
在本发明中，所述附着热处理后的冷却方式优选包括快速冷却。
在本发明中，所述快速冷却的速率优选为20～35℃/min，更优选为23～32℃/min，更优选为26～29℃/min。
在本发明中，所述扩散热处理的真空度优选小于等于10-3Pa，更优选小于等于10- 4Pa，更优选小于等于10-5Pa。
在本发明中，所述扩散热处理的温度优选为850～950℃，更优选为870～930℃，更优选为890～910℃。
在本发明中，所述扩散热处理的时间优选为4～8h，更优选为4.5～7.5h，更优选为5～7h，更优选为5.5～6.5h。
在本发明中，所述扩散热处理后的冷却方式优选包括快速冷却。
在本发明中，所述快速冷却的速率优选为15～25℃/min，更优选为17～23℃/min，更优选为19～21℃/min。
在本发明中，所述扩散热处理后优选包括回火热处理步骤。
在本发明中，所述回火热处理的真空度优选小于等于10-3Pa，更优选小于等于10- 4Pa，更优选小于等于10-5Pa。
在本发明中，所述回火热处理的温度优选为480～520℃，更优选为485～515℃，更优选为490～510℃，更优选为495～505℃。
在本发明中，所述回火热处理的时间优选为4～10h，更优选为5～9h，更优选为6～8h。
在本发明中，所述回火热处理后的冷却方式优选包括快速冷却。
在本发明中，所述快速冷却的速率优选为15～25℃/min，更优选为17～23℃/min，更优选为19～21℃/min。
在本发明中，所述多元合金扩散物，优选具有如下通式：
H100-x-yRxMy。
在本发明中，H优选包括Tb、Dy和Ho的一种或多种，更优选为Tb、Dy或Ho。
在本发明中，R优选包括Pr、Nd、Y、Ce和La的一种或多种，更优选为括Pr、Nd、Y、Ce或La。
在本发明中，M优选包括Fe、Cu、Al、Ga、Zn、Mg和Mn的一种或多种，更优选为Fe、Cu、Al、Ga、Zn、Mg或Mn。
在本发明中，x优选为0～70，更优选为10～60，更优选为20～50，更优选为30～40，y优选为0～30，更优选10～20。且x和y优选不同时为0。
本发明为完整和细化整体扩散工艺，更好的保证扩散的效果和重复稳定性，上述钕铁硼磁体的扩散处理方法优选包括以下步骤：
钕铁硼磁体晶界扩散处理方法，包括：多元合金扩散物附着装置及相匹配的附着、扩散处理工艺。
具体的，所述的多元合金扩散物附着装置包括支撑结构、合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构。且优选地，各部件材质均为耐高温合金。
具体的，所述支撑结构包括方形上基板和下基板，且基板四角开有通孔。优选的，所述支撑结构尺寸长20～300mm，宽20～300mm，基板厚度为1～10mm。
具体的，所述合金扩散物卡槽结构由多个方形托盘组成，托盘两壁底端附有倒钩，起到固定扩散物块材作用。优选的，所述扩散物卡槽(托盘)内腔长20～100mm，宽20～100mm，高0～20mm，卡槽边缘倒钩厚度为0.5～10mm，宽度为2mm。
具体的，所述弹簧结构为多组弹簧支架，弹簧支架一端焊接于支撑结构上，另一端固定于扩散物托盘底部。优选地，弹簧长度5～40mm，弹簧直径5～30mm，弹簧劲度系数2～20N/m。
具体的，所述定位锁紧结构为四组螺栓穿插于上下基本的通孔，并由螺母固定锁紧。
具体的，在多元合金扩散物附着装置中，上下基板上分别焊有分区域的多组弹簧支架，支架另一端可固定连接扩散物托盘，且固定的扩散物托盘间保持较小间距；多元合金熔炼后加工成符合尺寸要求的块材即可固定于扩散物托盘中；上下扩散物托盘固定多元合金扩散物块材后即可放置磁体，并通过定位锁紧结构固定夹紧；装置基板锁紧后即可整体移至真空热处理炉进行扩散物附着热处理。
参见图1，图1为本发明提供的多元合金扩散物附着装置的简要装配图。
参见图2，图2为本发明提供的多元合金扩散物附着装置的附着处理布样简图。
图1和图2中，1-弹簧；2-支撑基板；3-紧固套；4-卡槽结构；5-紧固螺丝；6-紧固螺母；7-扩散源；8-扩散基体。
进一步的，所述相匹配的附着、扩散处理工艺包括如下操作步骤：
步骤一，多元合金扩散物块体的制备，所述多元合金扩散物具有如下化学式H100-x-yRxMy。具体的，H为Tb、Dy、Ho的一种或多种，R为Pr、Nd、Y、Ce、La的一种或多种，M为Fe、Cu、Al、Ga、Zn、Mg、Mn的一种或多种，x、y为所述合金扩散物中各成分的原子百分比含量，x＝0-70、y＝0-30且x和y不同时为0；
步骤二，将钕铁硼磁体加工成规定的形状和尺寸，随后进行酸洗、清理及干燥，获得待处理的磁体；
步骤三，将多元合金扩散物块体加工成符合多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽(托盘)要求的形状和尺寸，随后进行表面清理及干燥，获得多元合金扩散物块材；
步骤四，将多组多元合金扩散物块材分别固定于多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽(托盘)内；
步骤五，将所述待处理磁体置于多元合金扩散物附着装置中，并通过定位锁紧结构将所述基板固定夹紧；
步骤六，将置有待处理磁体的多元合金扩散物附着装置整体移至真空热处理炉，进行附着热处理工艺；
步骤七，将磁体从装置中取出，获得完成扩散物附着的预处理磁体；
步骤八，将预处理磁体置于真空热处理炉中进行扩散热处理和回火热处理，获得最终高矫顽力钕铁硼磁体。
具体的，在所述步骤一中，作为一种优选的实施方式，所述多元合金扩散物H100-x- yRxMy中，x＝50～70，y＝10～30。
具体的，作为一种优选的实施方式，所述多元合金扩散物块体通过如下方法制备：按照所述多元合金扩散物各成分的原子百分含量称取相应原料，依次经过冶炼、浇铸、锻造、热轧、冷轧获得；
具体的，在所述步骤二中，所述待处理的磁体的尺寸及表面质量没有严格要求，作为一种优选的实施方式，所述待处理的磁体扩散方向的厚度控制在1～8mm，表面光洁无异物；
具体的，在所述步骤三中，所述多元合金扩散物块材的表面清理采用砂纸磨抛、酒精清洗加超声波处理；
具体的，作为一种优选的实施方式，在所述步骤五中，所述的待处理磁体夹置于所述的上下两块多元合金扩散物块材之间，且所述多元元合金扩散物块材单个的表面积为待处理磁体单个表面积的1.5～3倍；
具体的，在所述步骤六中，所述附着热处理工艺条件为：温度为520～750℃，时间为0.5～2h，随炉升温并保温后采用快速冷却的方式至室温，期间真空度不大于10-3Pa；
具体的，在所述步骤八中，所述扩散热处理工艺条件为：温度为850～950℃，时间为4～8h，随炉升温并保温后采用快速冷却的方式至室温，期间真空度不大于10-3Pa；所述回火热处理工艺条件为：温度为480～520℃，时间为4～10h，随炉升温并保温后采用快速冷却的方式至室温，期间真空度不大于10-3Pa。
本发明上述内容公开了本发明公开了一种钕铁硼磁体晶界扩散处理方法，涉及多元合金扩散物的附着装置，以及优化匹配的附着、扩散处理工艺。本发明将熔炼的多元合金锭加工成块材，直接装配于所述的多元合金扩散物的附着装置中，随后对待处理钕铁硼磁体进行附着热处理工艺并获得预处理磁体，再将完成附着的预处理磁体经扩散热处理制备得到高性能钕铁硼磁体。本发明无需将多元合金破碎成粉末，在保证多元合金优异扩散效果的前提下，简化扩散物附着工艺流程，实现高效化制备扩散磁体，且满足磁体磁性能具有较好的一致性与稳定性，适用于多元合金扩散磁体产业化。
本发明上述步骤提供了一种钕铁硼磁体晶界扩散的处理方法，其中涉及多元合金扩散物的附着装置，以及优化匹配的附着、扩散处理工艺，该方法不需将多元合金破碎，仅需将多元合金制备成块材即可实现扩散物附着，避免了多元合金破碎制粉过程带来的氧化等问题，维持了多元合金各组分的优异特性，保证重稀土扩散效果；本发明提供的多元合金扩散物的附着装置采用的分区域弹簧结构，可以有效避免批量扩散过程中由于待处理磁体尺寸误差导致的扩散物与磁体接触不充分的问题，提升扩散物附着处理质量与效率；本发明中多组元合金扩散物块材可以多次重复利用，每次附着处理前仅需将多组元合金扩散物块材做简单表面处理即可，提升扩散物利用率，降低生产成本，且基于附着装置的设计，扩散物块材更换简单，操作自由度高；本发明的多元合金扩散物的附着装置结合附着热处理工艺可灵活控制预处理磁体(完成扩散物附着的磁体)中附着层的厚度，提升扩散磁体的一致性与稳定性；本发明采用的较低温附着热处理，易于附着处理后扩散物与磁体的分离，且多元合金在较低温下由于较大粘度不易变形；本发明适用于批量化制备多元合金扩散物扩散处理磁体，而且工艺简单，可控性强，具有较好的重复性和稳定性，更加适于规模化生产的推广和应用。
实验结果表明，本发明设计的钕铁硼晶界扩散处理方法更适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理，本发明设计的方法保证了多元合金优异的特性，使得扩散后磁体性能大幅提高，且具有较好的一致性与稳定性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的扩散处理方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
1)预备扩散物附着装置：将包括支撑结构、合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构的扩散物附着装置进行组装调试，其简要装配图如图1所示。上述扩散物附着装置采取如下配置：扩散物卡槽(托盘)内腔尺寸为60mm×60mm×3mm，卡槽边缘倒钩厚度为1mm，宽度为2mm；上下支撑基板底面尺寸为200mm×200mm，基板厚度为5mm；弹簧长度20mm，弹簧直径20mm，弹簧劲度系数4.4N/mm。
2)制备扩散物Tb25Pr60Cu10Al5(其下标为相应元素的原子百分含量)多元合金块材：按照上述合金的化学式配比称取原料Tb单质、Pr单质、金属Cu及Al(纯度均达99.95％)，将其置于真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1150℃，熔炼时间为15分钟，之后将熔融的合金液浇铸成坯，再经锻压、热轧、冷轧及机加工制成9块厚度为3mm、长宽都为59mm的方形块材，去除其表面氧化皮，保持表面平整并采用酒精冲洗干燥。
3)将36块尺寸规格为25mm×25mm×4mm的烧结钕铁硼磁体进行表面除油、酸洗和清洗风干，得到待处理的钕铁硼磁体。
4)将步骤2)制备的扩散物块材放置于步骤1)所述的扩散物附着装置中：调整或按压弹簧，即可将扩散物块材***扩散物卡槽(托盘)中。
5)将步骤3)准备的待处理的钕铁硼磁体放置于步骤4)所述的上下两扩散物块材之间，根据尺寸优选的，每组上下托盘组合中放置4块待处理磁体，随后***并调整装置紧固螺栓，使待处理磁体上下表面与扩散物块材紧密贴合，如图2所示。
6)将步骤5)所述装置连同内置磁体移入真空热处理炉中进行附着热处理，在真空度为7.0×10-3Pa、温度为700℃条件下保温1h，快冷后获得预处理磁体，其表层截面背散射图如图3所示。
图3为本发明实施例1完成附着处理工艺的预处理磁体表层截面的背散射图。
7)将步骤6)所述预处理磁体从所述扩散物附着装置中取出，并置入真空热处理炉中进行扩散热处理：在真空度为7.0×10-3Pa、温度为900℃条件下保温4h；冷却至室温后进行回火热处理：保持真空度，重新升温至900℃并保温4h，快冷至室温后获得最终高性能磁体。
本实施例中，为了对比粉末涂覆法针对多元合金扩散物的扩散效果，设置并熔炼名义成分为Tb25Pr60Cu10Al5(其下标为相应元素的原子百分含量)的合金，经速凝铸片、氢破碎、气流磨后获得平均粒径为5μm的粉末，采用最佳粘度配比并利用酒精、粘接剂等溶剂对粉末进行造浆，获得粉末浆料，进一步将浆料批量喷涂于本实施例中同种牌号、尺寸及数量磁体的上下表面，烘干后将完成扩散物附着的磁体置于真空热处理炉中采用与本实施例步骤7)相同的扩散、回火热处理工艺，获得对比扩散磁体。从本实施例中步骤7)获得的磁体与对比例中获得的对比扩散磁体中各随机选区5个磁体样品进行磁性能测量，其测量结果见表1。
表1.不同工艺制备磁体性能测试结果
通过表1可以看出，相对于粉末涂覆法，本发明设计的钕铁硼晶界扩散处理方法更适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理，本发明设计的方法保证了多元合金优异的特性，使得扩散后磁体性能大幅提高，且具有较好的一致性与稳定性。
实施例2
1)预备扩散物附着装置：将包括支撑结构、合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构的扩散物附着装置进行组装调试，其简要装配图如图1所示。上述扩散物附着装置采取如下配置：扩散物卡槽(托盘)内腔尺寸为90mm×90mm×4mm，卡槽边缘倒钩厚度为1.5mm，宽度为2.5mm；上下支撑基板底面尺寸为300mm×300mm，基板厚度为4mm；弹簧长度30mm，弹簧直径22mm，弹簧劲度系数8.1N/mm。
2)制备扩散物Tb20Pr45La15Cu10Al10(其下标为相应元素的原子百分含量)多元合金块材：按照上述合金的化学式配比称取原料Tb单质、Pr单质、La单质、金属Cu及Al(纯度均达99.95％)，将其置于真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1150℃，熔炼时间为15分钟，之后将熔融的合金液浇铸成坯，再经锻压、热轧、冷轧及机加工制成9块厚度为4mm、长宽都为89mm的方形块材，去除其表面氧化皮，保持表面平整并采用酒精冲洗干燥。
3)将36块尺寸规格为35mm×35mm×5mm的烧结钕铁硼磁体进行表面除油、酸洗和清洗风干，得到待处理的钕铁硼磁体。
4)将步骤2)制备的扩散物块材放置于步骤1)所述的扩散物附着装置中：调整或按压弹簧，即可将扩散物块材***扩散物卡槽(托盘)中。
5)将步骤3)准备的待处理的钕铁硼磁体放置于步骤4)所述的上下两扩散物块材之间，根据尺寸优选的，每组上下托盘组合中放置4块待处理磁体，随后***并调整装置紧固螺栓，使待处理磁体上下表面与扩散物块材紧密贴合，如图2所示。
6)将步骤5)所述装置连同内置磁体移入真空热处理炉中进行附着热处理，在真空度为5.0×10-3Pa、温度为650℃条件下保温1.5h，快冷后获得预处理磁体。
7)将步骤6)所述预处理磁体从所述扩散物附着装置中取出，并置入真空热处理炉中进行扩散热处理：在真空度为5.0×10-3Pa、温度为910℃条件下保温5h；冷却至室温后进行回火热处理：保持真空度，重新升温至910℃并保温5h，快冷至室温后获得最终高性能磁体。
本实施例中，为了对比粉末涂覆法针对多元合金扩散物的扩散效果，设置并熔炼名义成分为Tb20Pr45La15Cu10Al10(其下标为相应元素的原子百分含量)的合金，经速凝铸片、氢破碎、气流磨后获得平均粒径为5μm的粉末，采用最佳粘度配比并利用酒精、粘接剂等溶剂对粉末进行造浆，获得粉末浆料，进一步将浆料批量喷涂于本实施例中同种牌号、尺寸及数量磁体的上下表面，烘干后将完成扩散物附着的磁体置于真空热处理炉中采用与本实施例步骤7)相同的扩散、回火热处理工艺，获得对比扩散磁体。从本实施例中步骤7)获得的磁体与对比例中获得的对比扩散磁体中各随机选区5个磁体样品进行磁性能测量，其测量结果见表2。
表2.不同工艺制备磁体性能测试结果
通过表2可以看出，相对于粉末涂覆法，本发明设计的钕铁硼晶界扩散处理方法更适用于多元合金扩散物的晶界扩散处理，本发明设计的方法保证了多元合金优异的特性，使得扩散后磁体性能大幅提高，且具有较好的一致性与稳定性。
以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体晶界扩散的处理方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种钕铁硼磁体的扩散处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体贴合固定在多元合金扩散物附着装置上，进行附着热处理后，得到预处理的磁体；
2)将上述步骤得到的预处理的磁体经过扩散热处理后，得到扩散处理后的钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的扩散处理方法，其特征在于，所述多元合金扩散物块材的厚度为2～5mm；
所述待处理的钕铁硼磁体包括多块待处理的钕铁硼磁体；
所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积大于待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积；
所述扩散处理包括晶界扩散处理。
3.根据权利要求1所述的扩散处理方法，其特征在于，所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积为待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积的1.5～3倍；
所述多元合金扩散物附着装置将多元合金扩散物块材和待处理的钕铁硼磁体紧密贴合固定；
所述多元合金扩散物块材可多次用于钕铁硼磁体的扩散处理过程；
所述待处理的钕铁硼磁体在扩散方向上的厚度为1～8mm。
4.根据权利要求1所述的扩散处理方法，其特征在于，所述多元合金扩散物附着装置包括支撑结构、多元合金扩散物卡槽结构、弹簧结构和定位锁紧结构；
所述多元合金扩散物卡槽结构与支撑结构通过弹簧结构相连接；
所述支撑结构的周边设置有定位锁紧结构；
所述支撑结构包括上基板和下基板；
所述合金扩散物卡槽结构包括周边设置有卡槽的托盘；
所述托盘的面积与所述多元合金扩散物块材与待处理的钕铁硼磁体贴合的表面的面积适配。
5.根据权利要求4所述的扩散处理方法，其特征在于，所述弹簧结构的一端固定在支撑结构上，另一端固定在多元合金扩散物卡槽结构上；
所述合金扩散物卡槽结构的个数大于等于2个；
所述弹簧结构包括至少2组弹簧支架；
1组弹簧支架的个数大于等于2个；
所述合金扩散物卡槽结构中的一个通过弹簧支架设置在上基板上，另一个通过弹簧支架设置在下基板的对应位置上；
所述上基板与下基板固定时，2个合金扩散物卡槽结构具有上下对应的位置；
所述定位锁紧结构包括用于螺栓固定的通孔和/或用于锁紧的卡扣结构。
6.根据权利要求5所述的扩散处理方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
a)将钕铁硼磁体经过加工和表面处理后，得到待处理的磁体；
将多元合金扩散物块体加工成适配多元合金扩散物附着装置中扩散物卡槽的托盘的尺寸，再进行随后进行表面清理后，得到多元合金扩散物块材，并固定在扩散物卡槽内；
b)将上述步骤得到的待处理磁体置于多元合金扩散物附着装置中，位于上基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽与下基板上的装有多元合金扩散物块体的扩散物卡槽之间，并与上下多元合金扩散物块体表面贴合，再通过定位锁紧结构，将基板固定夹紧；
c)将上述步骤得到的置有待处理磁体的多元合金扩散物附着装置整体移至真空热处理炉，进行附着热处理后，得到完成扩散物附着的预处理磁体。
7.根据权利要求6所述的扩散处理方法，其特征在于，所述附着热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述附着热处理的温度为520～750℃；
所述附着热处理的时间为0.5～2h；
所述附着热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为20～35℃/min。
8.根据权利要求1所述的扩散处理方法，其特征在于，所述扩散热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述扩散热处理的温度为850～950℃；
所述扩散热处理的时间为4～8h；
所述扩散热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为15～25℃/min。
9.根据权利要求1所述的扩散处理方法，其特征在于，所述扩散热处理后还包括回火热处理步骤；
所述回火热处理的真空度小于等于10-3Pa；
所述回火热处理的温度为480～520℃；
所述回火热处理的时间为4～10h；
所述回火热处理后的冷却方式包括快速冷却；
所述快速冷却的速率为15～25℃/min。
10.根据权利要求1所述的晶界扩散处理方法，其特征在于，所述多元合金扩散物，具有如下通式：
H100-x-yRxMy；
其中，H包括Tb、Dy和Ho的一种或多种；
R包括Pr、Nd、Y、Ce和La的一种或多种；
M包括Fe、Cu、Al、Ga、Zn、Mg和Mn的一种或多种；
x为0～70，y为0～30，且x和y不同时为0。
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