JP2022010817A - インクジェット印刷用水系インク - Google Patents
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Abstract
Description
インクジェット印刷方法は、微細なノズルからインク液滴を直接吐出し、印刷媒体に付着させて、文字や画像が印刷された印刷物を得る印刷方式であり、フルカラー化が容易で、かつ安価であり、印刷媒体に対して非接触、という数多くの利点がある。
また、白地ではない段ボール、板紙、樹脂フィルム等の印刷媒体に対する印刷への要望が増加しており、白色を表現する目的や視認性を高める目的で白色インクが使用されている。白色インクに用いる顔料としては、隠蔽性の高い酸化チタンが汎用されており、酸化チタンの分散性を向上させるためインク中にポリマー分散剤が用いられている。
ノズル径の微細化が進むと、ノズルが目詰まりし易くなり、従来の水系インクでは、一旦印刷後、所定時間休止し、再度インクを吐出、印刷する際の吐出性(以下、「間欠吐出性」ともいう)が大幅に悪化する。
ノズル径の微細化による間欠吐出性悪化の傾向は、白インクで特に顕著である。
例えば、特許文献1には、低粘度かつ保存安定性に優れた水性顔料分散体、及び隠蔽性に優れた水性インクジェット用インキとして、有機化合物により表面処理された酸化チタンと、長鎖アルキル基を有する顔料分散樹脂とを含有する水性顔料分散体、及び該水性顔料分散体と、アルカンジオール系溶剤及び/又はアルキレングリコールアルキルエーテル系溶剤とを含有するインキが開示されている。
特許文献2には、分散安定性と再分散性の高い水分散体及びインクジェット記録用水系インクとして、二酸化チタンを含有する水難溶性ビニルポリマー粒子が分散しており、該ビニルポリマー粒子がシリコーン成分を含み、かつ、該ビニルポリマーが、特定の芳香族ビニル化合物、(メタ)アクリル酸エステル、塩生成基を有する不飽和モノマーを含むモノマー混合物を重合させたポリマーである水分散体、水系インクが開示されている。
特許文献3には、再分散性に優れるインクジェット記録用水系インクとして、酸化チタン及び顔料分散剤を含有し、顔料分散剤がアニオン性基含有モノマー(a)由来の構成単位及びポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート(b)由来の構成単位を有し、(b)成分のアルキレンオキシドの平均付加モル数、顔料分散剤の酸価及び含有量が特定の範囲にある水系インクが開示されている。
また、コート紙や樹脂フィルム等の低吸液性印刷媒体への印刷では、水系インクが印刷媒体中に浸透し難いため、印刷媒体に対するインクの密着性(以下、「基材密着性」ともいう)が低いという問題がある。
本発明は、間欠吐出性、基材密着性に優れたインクジェット印刷用水系インク、及びそれを用いるインクジェット印刷方法を提供することを課題とする。
[1]顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A、顔料を含有しないポリマー粒子B、水溶性有機溶媒、及び水を含有するインクジェット印刷用水系インクであって、
顔料が疎水化処理された酸化チタンであり、
水不溶性ポリマー粒子Aが、水不溶性の(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含み、ポリマー粒子Bを構成するポリマーのガラス転移温度が-10℃以上40℃以下であり、
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの質量に対する顔料の質量比(顔料/顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A)が0.91以上1未満であり、
水溶性有機溶媒が、アルキレングリコールエーテルを含有する、
インクジェット印刷用水系インク。
[2]前記[1]に記載の水系インクを用いて、低吸液性印刷媒体に印刷する、インクジェット印刷方法。
本発明のインクジェット印刷用水系インクは、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A(以下、「ポリマー粒子A」ともいう)、顔料を含有しないポリマー粒子B(以下、「ポリマー粒子B」ともいう)、水溶性有機溶媒、及び水を含有するインクジェット印刷用水系インクであって、顔料が疎水化処理された酸化チタンであり、
水不溶性ポリマー粒子Aが、水不溶性の(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含み、ポリマー粒子Bを構成するポリマーのガラス転移温度が-10℃以上40℃以下であり、
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの質量に対する顔料の質量比(顔料/顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A)が0.91以上1未満であり、
水溶性有機溶媒が、アルキレングリコールエーテルを含有する、
インクジェット印刷用水系インク(以下、「本発明インク」ともいう)である。
なお、「水系」とは、媒体中で、水が最大割合を占めていることを意味する。
「低吸液性」とは、インクの低吸液性、非吸液性を含む概念である。低吸液性は、純水の吸水性で評価することができる。より具体的には、印刷媒体と純水との接触時間100m秒における該印刷媒体の表面積あたりの吸水量が0g/m2以上10g/m2以下であることを意味する。
「印刷」とは、文字や画像を記録する印刷、印字を含む概念である。
「水不溶性」の意義については、後述するポリマーの説明部分で述べる。
水系インクを用いて、合成樹脂フィルム等の低吸液性印刷媒体に印刷する場合、通常、乾燥工程が必要である。しかし、低吸液性印刷媒体は一般的に熱で変形し易く、搬送ずれ等の問題が起き易いため、乾燥温度は制限され、また、印刷の高速化に伴い乾燥は短時間となる。そういう環境下で、インクの基材密着性が求められる。
本発明インクにおいては、定着剤であるポリマー粒子Bとして、ガラス転移温度が-10℃以上40℃以下のものを用いることにより、低吸液性印刷媒体に対する顔料粒子の定着性を向上させる。また、水溶性有機溶媒がアルキレングリコールエーテルを含有することにより、ポリマー粒子Bを構成するポリマーを可塑化し易くするため、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの質量に対する顔料の質量比が0.91以上1未満であることと相まって、基材密着性が高まると考えられる。
また、アルキレングリコールエーテルが、ポリマー粒子Bを構成するポリマーの電荷を緩和し、さらに該ポリマーを適度に膨潤させることで、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの分散効果が高まり、さらに、インクジェット印刷ヘッドの流路内のインクに適度な濡れ性を付与するため、間欠吐出性が向上すると考えられる。
(顔料)
本発明で用いられる顔料である酸化チタンは、疎水化処理された酸化チタン(以下、「疎水化処理酸化チタン」又は単に「顔料」ともいう)であり、得られる本発明インク(白インク)の間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aとして含有される。
本明細書において「顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A」は、該ポリマーが顔料を包含する形態、該ポリマーと顔料からなる粒子の表面に顔料の一部が露出している形態、該ポリマーが顔料の一部に吸着している形態等の粒子を含む。
疎水化処理酸化チタンは、原料である酸化チタン粉末(TiO2)(以下、「原料酸化チタン」ともいう)を疎水化処理したものである。
ここで、「疎水化処理」とは、疎水性有機処理剤で原料酸化チタンの表面を処理することを意味する。疎水化処理によって、原料酸化チタン表面の親水性部分が封鎖されるため、耐水性及び撥水性が向上するとともに、本発明インクに配合した際に、疎水化処理酸化チタンとポリマー粒子Bとのゲル形成が抑制され、インクの間欠吐出性、基材密着性が向上すると考えられる。
形状は、走査型電子顕微鏡等によって観察することができる。
原料酸化チタンの平均一次粒子径は、白色度の観点から、好ましくは8nm以上、より好ましくは10nm以上、更に好ましくは12nm以上であり、そして、隠蔽性の観点から、好ましくは100nm以下、より好ましくは50nm以下、更に好ましくは30nm以下である。
なお、原料酸化チタンの平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により測定される。
酸化チタンの結晶構造には、ルチル型(正方晶)、アナターゼ型(正方晶)、ブルッカイト型(斜方晶)があるが、結晶の安定性、白色度、隠蔽性、及び入手性の観点から、ルチル型酸化チタンが好ましい。
原料酸化チタンの市販品例としては、チタン工業株式会社製の商品名:KURONOS KRシリーズ、石原産業株式会社製の商品名:タイペークR、CR、PFシリーズ、堺化学工業株式会社製の商品名:Rシリーズ、テイカ株式会社製の商品名:MTシリーズ、huntsmann社製の商品名:TRシリーズ等が挙げられる。
疎水性有機処理剤であるアルキルシランとしては、アルキルトリエトキシシラン、アルキルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げられるが、炭素数1~14、好ましくは炭素数3~12のアルキル基を有するアルキルトリエトキシシラン及びアルキルトリメトキシシランから選ばれる1種以上が好ましく、炭素数4~10のアルキル基を有するアルキルトリエトキシシランがより好ましく、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、及びデシルトリエトキシシランから選ばれる1種以上が更に好ましい。
脂肪酸としては、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の炭素数が12以上20以下のものが挙げられ、その塩としては、金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等が挙げられる。これらの中では、金属塩が好ましく、金属塩としては、ナトリウム、リチウム、カリウム等の1価金属塩;亜鉛、マグネシウム、カルシウム等の2価金属塩;アルミニウム等の3価金属塩等が挙げられ、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、亜鉛塩、及びマグネシウム塩から選ばれる1種以上が好ましい。
フッ素化合物としては、トリフルオロメチル基(-CF3基)を含有する有機化合物又はポリマーが挙げられ、パーフルオロアルキル基を有するアルコキシシラン、アルキルシラン及びクロロシラン化合物、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルアクリレート樹脂等から選ばれる1種以上が好ましい。その具体例としては、CF3-(CF2)7-基含有アクリレート樹脂のトルエン分散液等が挙げられる。
原料酸化チタンの疎水化処理量は、疎水性有機処理剤の種類により異なるが、得られる白インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、疎水化処理後の酸化チタンの総量100質量部に対し、好ましくは1質量部以上、より好ましくは2質量部以上、更に好ましくは5質量部以上であり、そして、好ましくは80質量部以下、より好ましくは70質量部以下、更に好ましくは60質量部以下である。
疎水化処理酸化チタンの疎水化度は、上記と同様の観点から、好ましくは30%以上、より好ましくは50%以上、更に好ましくは70%以上であり、そして、好ましくは100%以下、より好ましくは95%以下、更に好ましくは90%以下である。
ここで、「疎水化度」とは、疎水化処理酸化チタンに水を加えて撹拌した後、メタノールを滴下していき、液面上に浮いている疎水化処理酸化チタンが完全になくなった状態を終点として、次式により算出されるメタノール疎水化度(%)を意味する。
疎水化度(%)=[メタノール滴定量(mL)/(メタノール滴定量(mL)+水の質量)]×100
疎水化処理酸化チタンの疎水化度の測定法の詳細は、実施例に記載のとおりである。
疎水化処理酸化チタンは、公知の方法、例えば、原料酸化チタン、疎水性有機処理剤、アルコール等の有機溶媒を混合し、得られた顔料ケーキを加熱処理して溶剤を除去後、粉砕する方法等で調製することができる。また、市販品を用いることもできる。
市販品例しては、疎水化処理酸化チタンの市販品例としては、日本アエロジル株式会社のT-805、チタン工業株式会社のSTシリーズ、富士チタン工業株式会社のTAFシリーズ(アナターゼ型)、テイカ株式会社のJMTシリーズ、石原産業株式会社のIT-Sシリーズ等が挙げられる。
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aを構成する水不溶性ポリマーa(以下、「ポリマーa」ともいう)は、少なくとも顔料分散能を有するものであれば特に制限はない。
インク中でのポリマーaの存在形態は、顔料の分散安定性の観点から、顔料をポリマーaが含有している顔料内包状態がより好ましい。
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子は、後述するように架橋剤で架橋されてなることが好ましい。この場合、顔料分散に用いられるポリマーが水溶性ポリマーであっても、架橋剤で架橋することにより、水不溶性ポリマーとなる。
ここで、ポリマーaの「水不溶性」とは、105℃で2時間乾燥させ、恒量に達したポリマーを、25℃の水100gに溶解させたときに、その溶解量が10g以下であることを意味し、ポリマーaの前記溶解量は、好ましくは5g以下、より好ましくは1g以下である。ポリマーaがアニオン性ポリマーの場合、その溶解量は、ポリマーのアニオン性基を水酸化ナトリウムで100%中和した時の溶解量である。
ポリマーaは、基材密着性、間欠吐出性の観点から、水不溶性の(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含む。
(メタ)アクリル系樹脂は、顔料の分散安定性を向上させ、間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、親水性モノマー由来の構成単位を含むことが好ましい。該親水性モノマーとしては、イオン性モノマー、ノニオン性モノマーが挙げられ、好ましくはイオン性モノマーである。
本発明において「親水性」とは、モノマーを25℃のイオン交換水100gへ飽和するまで溶解させたときに、その溶解量が10g以上であることをいい、前記溶解量は好ましくは50g以上である。イオン性モノマーの場合における「親水性」とは、イオン性官能基を中和した状態での前記溶解量が前記範囲であることをいう。
イオン性モノマー(a-1)としては、アニオン性モノマー、カチオン性モノマーが挙げられるが、アニオン性モノマーが好ましく、酸基を有するモノマーがより好ましく、カルボキシ基を有するモノマーが更に好ましい。
イオン性モノマー(a-1)の具体例としては、特開2018-80255号公報の段落〔0017〕に記載のものが挙げられる。これらの中では、(メタ)アクリル酸が好ましい。
ここで、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる少なくとも1種を意味し、後述する「(メタ)アクリレート」とはアクリレート及びメタクリレートから選ばれる少なくとも1種を意味する。
ノニオン性モノマー(a-2)としては、ポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、アルコキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシ(エチレングリコール/プロピレングリコール共重合)(メタ)アクリレート等が挙げられる。
ノニオン性モノマー(a-2)の具体例としては、特開2018-80255号公報の段落〔0022〕~〔0023〕に記載のものが挙げられる。
これらの中では、アルコキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレートが好ましく、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレートがより好ましい。
商業的に入手しうる非イオン性モノマーの具体例としては、NKエステルM-40G、同90G、同230G等(以上、新中村化学工業株式会社の商品名)、ブレンマーPE-90、同200、同350等、ブレンマーPME-100、同200、同400等、ブレンマー50PEP-300、ブレンマー50POEP-800B等(以上、日油株式会社の商品名)が挙げられる。
本発明において「疎水性」とは、モノマーを25℃のイオン交換水100gへ飽和するまで溶解させたときに、その溶解量が10g未満であることをいう。疎水性モノマーの前記溶解量は、顔料への吸着性の観点から、好ましくは5g以下、より好ましくは1g以下である。
疎水性モノマー(a-3)としては、アルキル(メタ)アクリレート、芳香環含有モノマー、マクロモノマーが挙げられ、アルキル(メタ)アクリレート及び芳香環含有モノマーから選ばれる1種以上が好ましく、芳香環含有モノマーがより好ましい。
疎水性モノマー(a-3)の具体例としては、特開2018-80255号公報の段落〔0018〕~〔0021〕に記載のものが挙げられる。これらの中では、スチレン、α-メチルスチレン及びベンジル(メタ)アクリレートから選ばれる1種以上が好ましい。
(メタ)アクリル系樹脂製造時における、親水性モノマー及び疎水性モノマーのモノマー混合物中における含有量(未中和量としての含有量。以下同じ)又は(メタ)アクリル系樹脂中における親水性モノマー由来の構成単位及び疎水性モノマー由来の構成単位の含有量は、顔料の分散安定性を向上させる観点から、次のとおりである。
親水性モノマー成分の含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、更に好ましくは25質量%以上であり、そして、好ましくは75質量%以下、より好ましくは60質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
疎水性モノマー成分の含有量は、好ましくは25質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは50質量%以上であり、そして、好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下、更に好ましくは75質量%以下である。
(メタ)アクリル系樹脂は、前記モノマー混合物を塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により共重合させることによって製造される。これらの重合法の中では、溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒に特に制限はないが、極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒としては、炭素数1以上3以下の脂肪族アルコール、炭素数3以上5以下のケトン類、エーテル類、酢酸エチル等のエステル類等が挙げられる。これらの中では、アセトン、メチルエチルケトン、又はこれらの1種以上と水との混合溶媒が好ましい。
重合の際には、重合開始剤や重合連鎖移動剤を用いることができる。
重合開始剤としては、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)等のアゾ化合物や、有機過酸化物等の公知の重合開始剤を用いることができる。
重合連鎖移動剤としては、カルボキシ基含有メルカプタン類;アルキルメルカプタン;2-メルカプトエタノール、3-メルカプト-1,2-プロパンジオール等のヒドロキシ基含有メルカプタン類等の公知の重合連鎖移動剤を用いることができる。
また、重合モノマーの連鎖の様式に制限はなく、ランダム、ブロック、グラフト等のいずれの重合様式でもよい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。
(メタ)アクリル系樹脂の酸価は、構成するモノマーの質量比から算出することができる。また、適当な有機溶剤(例えば、MEK)に(メタ)アクリル系樹脂を溶解又は膨潤させて滴定する方法でも求めることができる。
本発明で用いられるポリエステル樹脂は、アルコール成分由来の構成単位とカルボン酸成分由来の構成単位を含有し、アルコール成分とカルボン酸成分とを重縮合することにより得ることができる。
ポリエステル樹脂の原料モノマーであるアルコール成分は、顔料の分散安定性を向上させ、間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、芳香族ジオールを含むことが好ましい。芳香族ジオールとしては、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物が好ましい。なお、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物とは、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンにオキシアルキレン基を付加した構造全体を意味する。
ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物は、具体的には下記一般式(I)で表される化合物が好ましく、該化合物の範囲で2種以上を組み合わせて使用してもよい。
x及びyは、アルキレンオキシドの付加モル数に相当する。更に、カルボン酸成分との反応性の観点から、xとyの和の平均値は、好ましくは2以上であり、そして、好ましくは7以下、より好ましくは5以下、更に好ましくは3以下である。
また、x個のOR1とy個のR2Oは、各々同一であっても異なっていてもよいが、間欠吐出性、印刷媒体への基材密着性を向上させる観点から、同一であることが好ましい。
このビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物は、ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物及びビスフェノールAのエチレンオキシド付加物が好ましく、ビスフェノールAのプロピレンオキシド付加物がより好ましい。
アルコール成分中におけるビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物の含有量は、顔料の分散安定性を向上させ、吐出信頼性及び耐折り曲げ性を向上させる観点から、好ましくは50モル%以上、より好ましくは60モル%以上、更に好ましくは70モル%以上であり、そして、その上限は100モル%以下が好ましい。
ポリエステル樹脂の原料モノマーであるカルボン酸成分には、カルボン酸、その酸無水物及びそのアルキル(炭素数1以上3以下)エステル等が含まれる。
カルボン酸成分としては、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸及び3価以上の多価カルボン酸が挙げられる。
芳香族ジカルボン酸としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸が好ましく、テレフタル酸がより好ましい。
脂肪族ジカルボン酸としては、不飽和及び飽和の脂肪族ジカルボン酸が挙げられ、不飽和脂肪族ジカルボン酸としては、フマル酸、マレイン酸が好ましく、フマル酸がより好ましい。飽和脂肪族ジカルボン酸としては、アジピン酸、コハク酸が好ましい。
脂環式ジカルボン酸としては、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、テトラヒドロフタル酸が好ましく、3価以上の多価カルボン酸としては、トリメリット酸、ピロメリット酸が好ましい。
上記のカルボン酸の中でも、間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点、及びアルコール成分との反応性の観点から、芳香族ジカルボン酸及び脂肪族ジカルボン酸を含むことが好ましい。
前記カルボン酸成分は、単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。
ポリエステル樹脂は、前記アルコール成分と前記カルボン酸成分とを適宜組み合せて重縮合して得ることができる。例えば、前記アルコール成分と前記カルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、必要に応じてエステル化触媒を用いて、150℃以上250℃以下の温度で重縮合することにより製造することができる。
エステル化触媒としては、スズ触媒、チタン触媒、三酸化アンチモン、酢酸亜鉛、二酸化ゲルマニウム等の金属化合物等が挙げられ、エステル化反応効率の観点から、スズ触媒が好ましい。スズ触媒としては、酸化ジブチルスズ、ジ(2-エチルヘキサン)酸スズ(II)、これらの塩等が好ましく、ジ(2-エチルヘキサン)酸スズ(II)がより好ましい。必要に応じて、更に没食子酸等のエステル化助触媒を用いてもよい。
また、4-t-ブチルカテコール等のラジカル重合禁止剤を併用してもよい。
ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、間欠吐出性、基材密着性の観点から、好ましくは2,000以上、より好ましくは5,000以上、更に好ましくは10,000以上であり、そして、顔料の分散安定性の観点から、好ましくは40,000以下、より好ましくは30,000以下、更に好ましくは20,000以下である。
酸価及び数平均分子量(Mn)は、いずれも用いるモノマーの種類、配合比率、重縮合の温度、反応時間を適宜調節することにより所望のものを得ることができる。
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aは、顔料水分散体として下記の工程1を有する方法により、効率的に製造することができる。また、得られるインクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、更に工程2(架橋工程)を行うことが好ましい。
工程1:顔料、ポリマーa1、水、及び必要に応じて中和剤、界面活性剤等を含む顔料混合物を分散処理して、顔料を含有するポリマー粒子a1の水分散体(以下、「顔料水分散体(i)」ともいう)を得る工程
ここで、ポリマーa1は、(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含む。
工程2:工程1で得られた顔料水分散体(i)に架橋剤を添加し、顔料を含有するポリマー粒子a1の一部又は全部を架橋させて、顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子a2の水分散体(I)(以下、「顔料水分散体(I)」ともいう)を得る工程
本発明に係る顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aは、前記顔料を含有するポリマー粒子a1及び架橋処理後の顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子a2を包含する。即ち、ポリマーa1が水溶性ポリマーであっても、架橋剤で架橋することにより、水不溶性ポリマーとなるため、ポリマー粒子Aは、水不溶性の(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含む。
ポリマーaは、前述のとおり、酸基、特にカルボキシ基を有することが好ましく、該酸基のうち少なくとも一部が中和剤で中和されていることがより好ましい。これにより、本発明インクの間欠吐出性が向上すると考えられる。
中和する場合は、pHが7以上11以下になるように中和することが好ましい。
中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、各種アミン等の塩基が挙げられ、水酸化ナトリウム及びアンモニアが好ましい。また、ポリマーaを予め中和しておいてもよい。
中和剤の使用当量は、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは10モル%以上、より好ましくは20モル%以上、更に好ましくは30モル%以上であり、また、好ましくは150モル%以下、より好ましくは120モル%以下、更に好ましくは100モル%以下である。
ここで中和剤の使用当量は、中和前のポリマーaを「ポリマーa’」とする場合、次式によって求めることができる。
中和剤の使用当量(モル%)=〔{中和剤の添加質量(g)/中和剤の当量}/[{ポリマーa’の酸価(mgKOH/g)×ポリマーa’の質量(g)}/(56×1,000)]〕×100
工程2で顔料を含有するポリマー粒子a1の一部又は全部に架橋構造を形成させることにより、ポリマーが顔料表面に強固に吸着又は固定化し、顔料の凝集が抑制され、得られる本発明インクは、印刷媒体に対する基材密着性が向上し、間欠吐出性も向上すると考えられる。
架橋剤のエポキシ当量は、好ましくは90以上、より好ましくは100以上、更に好ましくは110以上であり、そして、好ましくは300以下、より好ましくは200以下、更に好ましくは150以下である。
架橋剤の具体例としては、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル等が挙げられる。これらの中でも、好ましくはトリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル及びペンタエリスリトールポリグリシジルエーテルから選ばれる1種以上であり、より好ましくはトリメチロールプロパンポリグリシジルエーテルである。
架橋処理の温度は、前記と同様の観点から、好ましくは40℃以上、より好ましは50℃以上であり、そして、好ましくは95℃以下、より好ましくは85℃以下である。
架橋処理の時間は、架橋反応の完結と経済性の観点から、好ましくは0.5時間以上、より好ましくは1時間以上であり、そして、好ましくは12時間以下、より好ましくは10時間以下である。
顔料水分散体(I)中の顔料の含有量は、分散安定性の観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは8質量%以上であり、そして、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。
顔料水分散体(I)中の顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子a2の平均粒径は、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは100nm以上、より好ましくは150nm以上、更に好ましくは200nm以上、より更に好ましくは250nm以上であり、そして、好ましくは600nm以下、より好ましくは500nm以下、更に好ましくは400nm以下である。
平均粒径は、実施例に記載の方法により測定される。
前記質量比(顔料/顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A)は、仕込み量比から算出することができる。
本発明インクは、基材密着性を向上させる観点から、顔料を含有しないポリマー粒子Bを含有する。顔料を含有しないポリマー粒子Bは水を主成分とする媒体において分散体の形態をとることができるものが好ましい。
本発明インクの基材密着性を向上させる観点から、顔料を含有しないポリマー粒子Bを構成するポリマーb(以下、「ポリマーb」ともいう)は水不溶性ポリマーであることが好ましい。
ここで、ポリマーbの「水不溶性」は、前記のポリマーaと同義である。
ポリマーbは、(メタ)アクリル系樹脂、及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種以上であることが好ましい。それらの中でもポリマーbは、(メタ)アクリル酸(b-1)由来の構成単位と、(メタ)アクリル酸エステル(b-2)由来の構成単位とを含む(メタ)アクリル系樹脂であることが好ましい。
〔(メタ)アクリル酸(b-1)〕
(メタ)アクリル酸(b-1)は、基材密着性を向上させる観点から、アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる少なくとも1種が好ましく、メタクリル酸がより好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル(b-2)は、基材密着性を向上させる観点から、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸tert-ブチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、及び(メタ)アクリル酸シクロヘキシルから選ばれる少なくとも1種が好ましく、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、及び(メタ)アクリル酸シクロヘキシルから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシルがより好ましい。
ポリマーbは、(メタ)アクリル酸(b-1)及びアクリル酸エステル(b-2)以外の他のモノマー由来の構成単位を含んでもよい。他のモノマーとしては、(メタ)アクリル酸以外のイオン性モノマー、芳香族基を有する疎水性モノマー、又はノニオン性モノマーが挙げられ、中でも芳香族基を有する疎水性モノマー(以下、「芳香族基含有モノマー(b-3)」ともいう)が好ましい。
芳香族基含有モノマー(b-3)としては、前述のスチレン系モノマー、芳香族基含有(メタ)アクリレート、芳香族基含有モノマー系マクロモノマー等が挙げられる。
ポリマーb中の(メタ)アクリル酸エステル(b-2)由来の構成単位の含有量は、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは50質量%以上であり、そして、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下、更に好ましくは96質量%以下である。
(メタ)アクリル酸(b-1)と(メタ)アクリル酸エステル(b-2)との質量比〔(メタ)アクリル酸(b-1)/(メタ)アクリル酸エステル(b-2)〕は、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.02以上であり、そして、好ましくは2以下、より好ましくは1以下、更に好ましくは0.1以下である。
ポリマーbのガラス転移温度(Tg)は、得られるインクの基材密着性、間欠吐出性を向上させる観点から、40℃以下であり、好ましくは35℃以下、より好ましくは30℃以下、更に好ましくは28℃以下であり、そして、-10℃以上であり、好ましくは-5℃以上、より好ましくは0℃以上、更に好ましくは5℃以上である。
ガラス転移温度は、実施例に記載の方法により測定される。
顔料を含有しない水不溶性ポリマー粒子Bの平均粒径は、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは10nm以上、より好ましくは30nm以上、更に好ましくは50nm以上であり、そして、好ましくは250nm以下、より好ましくは200nm以下、更に好ましくは150nm以下である。
本発明で用いられるポリウレタン樹脂は、1分子中に2個以上のアルコール性水酸基を有するポリオールとポリイソシアネートとを重付加反応させて得ることができる。
ポリオールに特に制限はなく、ポリカーボネートポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等が挙げられ、ポリカーボネートポリオール及びポリエステルポリオールから選ばれる1種以上が好ましい。
即ち、ポリウレタン樹脂は、好ましくはポリカーボネート系ポリウレタン、及びポリエステル系ポリウレタンから選ばれる1種以上である。
カーボネート化合物としては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジフェニルカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチレンカーボネート等が挙げられる。
ジオールとしては、低級アルコールで置換されていてもよい脂肪族ジオール;シクロヘキサンジオール、水添キシリレングリコール等の脂環式ジオール;キシリレングリコール等の芳香族ジオールが挙げられる。これらの中でも、脂肪族ジオールが好ましく、1,4-ブタンジオール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオール等の炭素鎖長が4以上9以下の脂肪族ジオールがより好ましい。
低分子のジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4-ブタンジオール等が挙げられる。これらの中でも、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール等が好ましい。
ジカルボン酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ブラシル酸等の脂肪族二塩基酸;イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族二塩基酸が挙げられる。これらの中でも、脂肪族二塩基酸が好ましく、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等のメチレン鎖長が4以上8以下の二塩基酸がより好ましい。
ポリイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等の鎖状の脂肪族ジイソシアネート;イソホロンジイソシアナート、水添キシリレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアナート等の環状構造を有する脂肪族ジイソシアネート;キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート等の芳香環を有する脂肪族ジイソシアネート;トリレンジイソアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート;これらジイソシアネートの変性物(カルボジイミド、ウレトジオン、ウレトイミン含有変性物等)等が挙げられる。これらの中でも、脂肪族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネートが好ましい。
ポリウレタン樹脂はエマルションとして用いることが好ましく、該エマルションは必要に応じて界面活性剤のような分散剤を含有していてもよい。
水不溶性ポリウレタン樹脂粒子の分散体の市販品例としては、第一工業製薬株式会社製の商品名:スーパーフレックス210、同420(エステル系、カーボネート系ポリウレタンエマルション)等が挙げられる。
本発明で用いられる水溶性有機溶媒は、25℃で液体であっても固体であってもよいが、該有機溶媒を25℃の水100mlに溶解させたときに、その溶解量は10ml以上である。
前記水溶性有機溶媒は、得られる本発明インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、アルキレングリコールエーテルを含む。アルキレングリコールエーテルは、主としてインクのノズル中の液面形状を適切に保ち、インクの間欠吐出性を向上させることができると考えられる。
これらの中では、得られる本発明インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル及びジエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる1種以上が好ましい。
プロピレングリコールは、主としてインクノズルからの水の蒸発を抑え、かつ印刷後は速やかに揮散することによって最低限の乾燥工程によって強固なインク皮膜を形成し、印刷面と印刷裏面が付着するのを抑制する機能を有すると考えられ、
本発明インクは、必要に応じて、アルキレングリコールエーテル、プロピレングリコール以外の多価アルコール、アミド化合物等を含有することができる。
多価アルコールとしては、グリセリン、エチレングリコール、各種ブタンジオール、各種ペンタンジオール、各種ヘキサンジオール、各種オクタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等が挙げられる。
アミド化合物としては、各種の2-ピロリドン化合物が挙げられる。
本発明インクは、インクの表面張力を適正に保ち、印刷媒体への濡れ性を向上させる観点から、シリコーン系界面活性剤を用いることが好ましい。
(シリコーン系界面活性剤)
シリコーン系界面活性剤としては、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン等が挙げられるが、上記と同様の観点から、ポリエーテル変性シリコーンが好ましい。
ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤は、シリコーンオイルの側鎖及び/又は末端の炭化水素基を、ポリエーテル基で置換された構造を有するものである。該ポリエーテル基としては、ポリエチレンオキシ基、ポリプロピレンオキシ基、エチレンオキシ基(EO)とプロピレンオキシ基(PO)がブロック状又はランダムに付加したポリアルキレンオキシ基が好適であり、シリコーン主鎖にポリエーテル基がグラフトした化合物、シリコーンとポリエーテル基がブロック状に結合した化合物等を用いることができる。
また、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤の25℃における動粘度は、好ましくは50mm2/s以上、より好ましくは80mm2/s以上であり、そして、好ましくは500mm2/s以下、より好ましくは300mm2/s以下である。なお、動粘度はウベローデ型粘度計で求めることができる。
ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤の具体例としては、信越化学工業株式会社製のKFシリーズ;KF-353、KF-355A、KF-642等、日信化学工業株式会社製のシルフェイスSAG005、株式会社NUC製のFZ-2191、ビックケミー・ジャパン株式会社製のBYK-348等が挙げられる。
(アセチレングリコール系界面活性剤)
アセチレングリコール系界面活性剤としては、例えば、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール、3,6-ジメチル-4-オクチン-3,6-ジオール、3,5-ジメチル-1-ヘキシン-3-オール、2,4-ジメチル-5-ヘキシン-3-オール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,5,8,11-テトラメチル-6-ドデシン-5,8-ジオール等のアセチレン系ジオール、及びそれらのエチレンオキシド付加物が挙げられる。
前記エチレンオキシド付加物のエチレンオキシ基(EO)の平均付加モル数の和(n)は、好ましくは1以上、より好ましくは1.5以上であり、そして、好ましくは20以下、より好ましくは10以下である。
アセチレングリコール系界面活性剤の市販品例としては、日信化学工業株式会社製の「サーフィノール」シリーズ、「オルフィン」シリーズ、川研ファインケミカル株式会社製の「アセチレノール」シリーズ等が挙げられる。これらの中でも、サーフィノール420(n:1.3)、サーフィノール440(n:3.5)、サーフィノール465(n:10.0)、サーフィノール485(n:30.0)、オルフィンE1010、アセチレノールE100、アセチレノールE200、アセチレノールE40(n:4)、アセチレノールE60(n:6)、アセチレノールE81(n:8)、アセチレノールE100(n:10)等が好ましい。
本発明インクは、顔料水分散体(I)と、ポリマー粒子Bの水分散液と、水溶性有機溶媒と、必要に応じて、界面活性剤と、更に保湿剤、湿潤剤、粘度調整剤、消泡剤、防腐剤、防黴剤、防錆剤等の各種添加剤とを混合することにより、効率的に製造することができる。それらの混合方法に特に制限はない。
(顔料の含有量)
本発明インク中の顔料(疎水化処理された酸化チタン)の含有量は、印字濃度の観点から、好ましくは2質量%以上、より好ましくは4質量%以上、更に好ましくは6質量%以上であり、そして、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましく15質量%以下である。
(顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの含有量)
本発明インク中の顔料(疎水化処理された酸化チタン)を含有するポリマー粒子Aの含有量は、印字濃度を向上させる観点から、好ましくは2質量%以上、より好ましくは4質量%以上、更に好ましくは6質量%以上であり、そして、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましく15質量%以下である。
本発明インク中の顔料を含有しない水不溶性ポリマー粒子Bの含有量は、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、更に好ましくは4質量%以上であり、そして、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは25質量%以下、より好ましくは20質量%以下、更に好ましく15質量%以下である。
(水溶性有機溶媒の含有量)
本発明インク中の水溶性有機溶媒の含有量は、インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、更に好ましく40質量%以下である。
本発明インク中のシリコーン系界面活性剤の含有量は、インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.03質量%以上、更に好ましくは0.05質量%以上であり、そして、好ましくは3質量%以下、より好ましくは2質量%以下、更に好ましくは1質量%以下である。
本発明インク中のアセチレングリコール系界面活性剤の含有量は、上記と同様の観点から、好ましくは0.2質量%以上、より好ましくは0.4質量%以上、更に好ましくは0.6質量%以上であり、そして、好ましくは4質量%以下、より好ましくは3質量%以下、更に好ましくは2質量%以下である。
(水の含有量)
本発明インク中の水の含有量は、上記と同様の観点から、好ましくは30質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは50質量%以上であり、そして、好ましくは90質量%以下、より好ましくは80質量%以下、更に好ましくは70質量%以下である。
全水溶性有機溶媒に対する顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの質量比(顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A/全水溶性有機溶媒)は、上記と同様の観点から、好ましくは0.05以上、より好ましくは0.1以上、更に好ましくは0.2以上であり、そして、好ましくは0.7以下、より好ましくは0.6以下、更に好ましくは0.5以下である。
本発明インクの32℃の粘度は、インクの間欠吐出性、基材密着性を向上させる観点から、好ましくは2mPa・s以上、より好ましくは2.5mPa・s以上であり、そして、好ましくは12mPa・s以下、より好ましくは9mPa・s以下、更に好ましくは7mPa・s以下である。
本発明インクの粘度は、実施例に記載の方法により測定される。
本発明インクのpHは、保存安定性、腐食性低減等の観点から、好ましくは7.0以上、より好ましくは7.2以上、更に好ましくは7.5以上であり、そして、好ましくは11以下、より好ましくは10以下、更に好ましくは9.5以下である。
本発明インクは、軟包装印刷用として特に好適である。なお、軟包装印刷とは、樹脂フィルム等のような薄い柔軟性のある材料を単体で又は貼り合せたものに印刷することを意味する。本発明インクを用いて軟包装印刷された印刷物は、食品、生活用品等を包装する用途に好適である。
本発明のインクジェット印刷方法は、本発明インクを用いて、低吸液性印刷媒体に印刷する方法であり、本発明インクを公知のインクジェット印刷装置に装填し、低吸液性印刷媒体にインク液滴として吐出させて画像等を印刷する。
インク液滴の吐出方式としては、ピエゾ式、サーマル式、静電式があるが、ピエゾ方式が好ましい。ピエゾ方式では、多数のノズルが、各々圧力室に連通しており、この圧力室の壁面をピエゾ素子で振動させることにより、ノズルからインク液滴を吐出させる。
低吸液性印刷媒体としては、低吸液性のコート紙及び樹脂フィルムが挙げられる。
コート紙としては、汎用光沢紙、多色フォームグロス紙等が挙げられる。
樹脂フィルムとしては、透明合成樹脂フィルムが挙げられ、例えば、ポリエステルフィルム、塩化ビニルフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ナイロンフィルム等が挙げられる。これらのフィルムは、二軸延伸フィルム、一軸延伸フィルム、無延伸フィルムであってもよい。これらの中では、ポリエステルフィルム、延伸ポリプロピレンフィルムが好ましく、コロナ放電処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、コロナ放電処理された二軸延伸ポリプロピレン(OPP)フィルム等がより好ましい。
N,N-ジメチルホルムアミドに、リン酸及びリチウムブロマイドをそれぞれ60mmol/Lと50mmol/Lの濃度となるように溶解した液を溶離液として、ゲル浸透クロマトグラフィー法〔東ソー株式会社製GPC装置(HLC-8320GPC)、東ソー株式会社製カラム(TSKgel SuperAWM-H、TSKgel SuperAW3000、TSKgel guardcolum Super AW-H)、流速:0.5mL/min〕により、標準物質として分子量既知の単分散ポリスチレンキット〔PStQuick B(F-550、F-80、F-10、F-1、A-1000)、PStQuick C(F-288、F-40、F-4、A-5000、A-500)、東ソー株式会社製〕を用いて測定した。
測定サンプルは、ガラスバイアル中にポリマー0.1gを前記溶離液10mLと混合し、25℃で10時間、マグネチックスターラーで撹拌し、シリンジフィルター(アドバンテック株式会社製、DISMIC-13HP PTFE 0.2μm)で濾過したものを用いた。
酸化チタンの平均一次粒子径は、透過電子顕微鏡「JEM-2100」(日本電子株式会社製)を用いて、画像解析で500個の酸化チタン一次粒子を抽出してその粒子径を測定し、その平均を算出して数平均粒子径とした。なお、酸化チタンに長径と短径がある場合は、長径を用いて算出した。
株式会社堀場製作所製レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA950を用いて、酸化チタンの屈折率2.75とし、屈折率1.333の水を分散媒として、循環速度5にて超音波3で1分照射後測定した。このときの体積中位粒子径(D50)の値を分散体の粒子の平均粒径とした。
赤外線水分計「FD-230」(株式会社ケツト科学研究所製)を用いて、測定試料5gを乾燥温度150℃、測定モード96(監視時間2.5分/変動幅0.05%)の条件にて乾燥させた後、測定試料の水分(%)を測定し、下記式により固形分濃度を算出した。
固形分濃度(%)=100-測定試料の水分(%)
E型粘度計「TV-25」(東機産業株式会社製、標準コーンロータ1°34’×R24使用、回転数50rpm)を用いて、32℃にて粘度を測定した。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー エイ インスツルメント ジャパン株式会社製)を用いて、顔料を含有しないポリマー粒子Bの水分散体0.01~0.02gをアルミパンに計量し、室温から200℃まで昇温速度10℃/minで昇温した後、200℃から降温速度10℃/minで-50℃まで冷却して測定用サンプルを調製する。その後、昇温速度10℃/minで昇温し、吸熱の最大ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とした。
25℃において、200mLのビーカーに疎水化処理酸化チタン0.1gを計り取り、イオン交換水50gを加えてマグネチックスターラで撹拌した。その中に、メタノールをビュレットから10秒ごとに2mL滴下し、液面上に浮いている疎水化処理酸化チタンが完全になくなった状態を終点として、次式により疎水化度(%)を算出した。
疎水化度(%)=[終点までに滴下したメタノール滴定量(mL)/(終点までに滴下したメタノール滴定量(mL)+50)]×100
アクリル酸61.6部、スチレン128.8部、α-メチルスチレン9.6部を混合しモノマー混合液を調製した。反応容器内に、メチルエチルケトン(MEK)20部、重合連鎖移動剤(富士フイルム和光純薬株式会社製、2-メルカプトエタノール)0.3部、及び前記モノマー混合液の10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行った。
一方、滴下ロートに、モノマー混合液の残りの90%、前記重合連鎖移動剤0.27部、MEK60部、及びアゾ系ラジカル重合開始剤(2,2’‐アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、富士フイルム和光純薬株式会社製、V-65)2.2部の混合液を入れ、窒素雰囲気下、反応容器内の前記モノマー混合液を攪拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合液を3時間かけて滴下した。滴下終了から65℃で2時間経過後、前記重合開始剤0.3部をMEK5部に溶解した溶液を加え、更に65℃で2時間、70℃で2時間熟成させ、水不溶性ポリマーa1のMEK溶液(ポリマーa1の数平均分子量:10500)を得た。
得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られた水不溶性ポリマーa1の25部を、イオン交換水97.6部と混合し、更に5N水酸化ナトリウム水溶液(固形分濃度16.9%)15.2部を加え、水不溶性ポリマーa1のカルボキシ基のモル数に対する水酸化ナトリウムのモル数の割合が60%になるように中和した(酸価240mgKOH/g、中和度60モル%)ポリマー分散剤a1(固形分濃度20%)を得た。
原料モノマー(アルコール成分及びカルボン酸成分)、エステル化触媒を表1に示す割合で混合し、温度計、撹拌装置、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した内容積10Lの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーターを用いて、210℃で10時間反応を行って水不溶性ポリマーa2を得た。
得られた水不溶性ポリマーa2の25部を、イオン交換水97.6部と混合し、更に5N水酸化ナトリウム水溶液2.9部を加え、水不溶性ポリマーa2のカルボキシ基のモル数に対する水酸化ナトリウムのモル数の割合が85%になるように中和し(中和度85モル%)ポリマー分散剤a2(固形分濃度20%)を得た。
ポリマー分散剤a2は、トリメリット酸による架橋構造を有する。
500mLのポリエチレン瓶に、予めポリマー分散剤として製造例1で得られたポリマー分散剤a1(水不溶性アクリル樹脂、固形分濃度20%)20.5gと、疎水化処理酸化チタン(テイカ株式会社製、JMT-150IB、イソブチルトリエトキシシラン処理、平均一次粒子径15nm、疎水化度74%)を95.9g、イオン交換水を216.9g加え、最後に2mmジルコニアビーズ1000gを添加して、卓上型ポットミル架台(アズワン株式会社)にて250rpmで8時間の分散を行った。分散後メッシュを用いてジルコニアビーズを除去し、水で固形分濃度を調整して、平均粒子径325nmの酸化チタン分散体(酸化チタン含有量95.9%、固形分濃度30%)を得た。
得られた分散体300gに架橋剤(ナガセケムテックス株式会社製、デナコールEX-321L、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、エポキシ当量129、水溶率:27%)0.81gを添加し、70℃で3時間攪拌した。25℃に冷却後、前記5μmフィルターでろ過し、更に固形分濃度が30%になるようにイオン交換水を加えて、酸化チタンを含有するポリマー粒子a1の水分散体A-1(架橋率40モル%)を得た。
得られた水分散体中の酸化チタンを含有するポリマー粒子a1の平均粒径は326nmであった。また、架橋後の酸化チタン分散体A-1の酸化チタン含有量は95%であった。
製造例1で得られたポリマー分散剤a1(水不溶性アクリル樹脂)を33.5g、疎水化処理酸化チタン(JMT-150IB)を93.3g、イオン交換水を206.5gに変更し、架橋剤を1.30gに変更した以外は、調製例A1と同様にして、酸化チタンを含有するポリマー粒子a2の水分散体A-2(架橋率40モル%、固形分濃度30%)を得た。
得られた水分散体中の酸化チタンを含有するポリマー粒子a2の平均粒径は330nmであった。
製造例1で得られたポリマー分散剤a1(水不溶性アクリル樹脂)を8.0g、疎水化処理酸化チタン(JMT-150IB)を98.4g、イオン交換水を226.9gに変更し、架橋剤を0.32gに変更した以外は、調製例A1と同様にして、酸化チタンを含有するポリマー粒子a3の水分散体A-3(架橋率40モル%、固形分濃度30%)を得た。
得られた水分散体中の酸化チタンを含有するポリマー粒子a3の平均粒径は328nmであった。
500mLのポリエチレン瓶に、予めポリマー分散剤として製造例2で得られたポリマー分散剤a2(水不溶性ポリエステル樹脂、固形分濃度20%)25.0gと、疎水化処理酸化チタン(JMT-150IB)を95.9g、イオン交換水を216.9g加え、最後に2mmジルコニアビーズ1000gを添加して、卓上型ポットミル架台(アズワン株式会社)にて250rpmで8時間の分散を行った。分散後メッシュを用いてジルコニアビーズを除去し、水で固形分濃度を30%に調整して、酸化チタンを含有するポリマー粒子a4の水分散体A-4(架橋構造あり、固形分濃度30%)を得た。
得られた水分散体中の酸化チタンを含有するポリマー粒子a4の平均粒径は340nmであった。
500mLのポリエチレン瓶に、予めポリマー分散剤a2(水不溶性ポリエステル樹脂、固形分濃度20%)25.0gと、酸化チタン(チタン工業株式会社製、Al・Si処理、平均一次粒子径:355nm)を95.0g、イオン交換水を213.3g加え、最後に2mmジルコニアビーズ1000gを添加して、卓上型ポットミル架台(アズワン株式会社)にて250rpmで8時間の分散を行った。分散後メッシュを用いてジルコニアビーズを除去し、水で固形分濃度を30%に調整して、酸化チタン(疎水化処理なし)を含有するポリマー粒子a5の水分散体A-5(架橋構造なし)を得た。
得られた水分散体中の酸化チタンを含有するポリマー粒子a5の平均粒径は310nmであった。
滴下ロートを備えた反応容器内に、表2の「初期仕込みモノマー溶液」に示すモノマー、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(花王株式会社製、ラテムルE-118B、乳化剤)、過硫酸カリウム(重合開始剤)、イオン交換水を入れて混合し、窒素ガス置換を行い、初期仕込みモノマー溶液を得た。また、表2の「滴下モノマー溶液」に示すモノマー、界面活性剤、重合開始剤、イオン交換水を混合して、滴下モノマー溶液を得、滴下ロート内に入れて、窒素ガス置換を行った。
窒素雰囲気下、反応容器内の初期仕込みモノマー溶液を撹拌しながら、室温から80℃まで30分間かけて昇温し、80℃に維持したまま、滴下ロート中のモノマーを3時間かけて徐々に反応容器内に滴下した。滴下終了後、反応容器内の温度を維持したまま、1時間撹拌した。次いで200メッシュでろ過し、顔料を含有しないポリマー粒子b1の水分散体B-1(固形分濃度44.1%)を得た。
下記の表2に示すモノマーの割合で、調製例B1と同様の方法で顔料を含有しないポリマー粒子b2~b5の水分散体B-2~B-5を得た。
調製例A1で得られた酸化チタンを含有するポリマー粒子a1の水分散体A-1(固形分濃度30%、顔料28.9%、ポリマー1.1%)34.6g、調製例B1で得られた顔料を含有しないポリマー粒子b1の水分散体B-1(固形分濃度44.1%)18.1g、プロピレングリコール20.0g、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル3.5g、アセチレングリコール系界面活性剤(日信化学工業株式会社製、サーフィノール440;サーフィノール104のエチレンオキシド(EO)(40モル%)付加物、EO平均付加モル数:3.5)1.0g、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤(日信化学工業株式会社製、シルフェイスSAG005、HLB:7、動粘度:170mm2/s(25℃))0.1g、合計量が100gとなるようイオン交換水を添加した。
実施例1において、表3に示す組成に変更した以外は、実施例1と同様にして、水系インクを得た。
なお、実施例8、9で用いたSF210、SF420は、第一工業製薬株式会社製の自己乳化型水系ウレタン樹脂(商品名:スーパーフレックス)であり、その詳細は以下のとおりである。
・SF210:エステル系ウレタン樹脂、固形分濃度35%
・SF420:カーボネート系ウレタン樹脂、固形分濃度32%
<インクジェット印刷方法>
温度25±1℃、相対湿度30±5%の環境で、印刷評価装置(セイコーエプソン株式会社製、インクジェットプリンタ、PX105、ピエゾ式)のカートリッジにインクを充填し、印刷媒体排出部分にA4サイズのフィルムヒーター(株式会社河合電器製作所製)を固定して下記印刷媒体を加温できるようにし、コロナ放電処理されたPETフィルム(フタムラ化学株式会社製)をA4サイズにカットしたものを用紙置場にセットした。
前記印刷評価装置を用いて、インク100%dutyで20mm×20mmのベタ画像を10枚印刷し、その後5分間印刷を行わずに放置した。5分間経過後、20mm×20mmのベタ画像を1枚印刷して得られたベタ印刷物の状態から、下記式により吐出回復率(%)を算出し、間欠吐出性を評価した。本評価では前記フィルムヒーターには通電しなかった。
吐出回復率(%)=[(1枚印刷する命令で得られたベタ印刷物の吐出面積)/(10枚印刷する命令で得られたベタ印刷物の10枚目の吐出面積)]×100
(評価基準)
5:吐出回復率が90%以上である。
4:吐出回復率が80%以上90%未満である。
3:吐出回復率が70%以上80%未満である。
2:吐出回復率が60%以上70%未満である。
1:吐出回復率が60%未満である。
評価結果が3以上であれば実用上問題がなく、4以上であれば実用性に優れている。
前記印刷評価装置を用いて、インク100%dutyで50mm×50mmのベタ画像を印刷し、ドライヤーで乾燥して試料を調製した。その後、試料の印刷面に長さ50mm、幅15mmのテープ「セロテープCT15」(登録商標)(ニチバン株式会社製)を、1cmの余白を残し4cm貼りつけ、角度90°で10cm/secの速度で該テープを剥がし、試料の塗工面の残存面積を目視により次の5段階で基材密着性を評価した。
点数が高いほどPETフィルム基材への密着性に優れる。
<評価基準>
5:剥離なし。
4:剥離があるが、剥離面積は20%未満である。
3:剥離面積が20%以上40%未満である。
2:剥離面積が40%以上60%未満である。
1:剥離面積が60%以上である。
評価結果が3以上であれば実用上問題がなく、4以上であれば実用性に優れている。
Claims (8)
- 顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A、顔料を含有しないポリマー粒子B、水溶性有機溶媒、及び水を含有するインクジェット印刷用水系インクであって、
顔料が疎水化処理された酸化チタンであり、
水不溶性ポリマー粒子Aが、水不溶性の(メタ)アクリル系樹脂及びポリエステル樹脂から選ばれる1種以上を含み、
ポリマー粒子Bを構成するポリマーのガラス転移温度が-10℃以上40℃以下であり、
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子Aの質量に対する顔料の質量比(顔料/顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子A)が0.91以上1未満であり、
水溶性有機溶媒が、アルキレングリコールエーテルを含有する、
インクジェット印刷用水系インク。 - 顔料を含有するポリマー粒子Aが架橋構造を有する、請求項1に記載の水系インク。
- ポリマー粒子Bを構成するポリマーが、(メタ)アクリル系樹脂及びポリウレタン樹脂から選ばれる1種以上を含む、請求項1又は2に記載の水系インク。
- アルキレングリコールエーテルが、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル及びジエチレングリコールモノブチルエーテルから選ばれる1種以上である、請求項1~3のいずれかに記載の水系インク。
- 更にプロピレングリコールを含有する、請求項1~4のいずれかに記載の水系インク。
- 更にシリコーン系界面活性剤を含有する、請求項1~5のいずれかに記載の水系インク。
- 請求項1~6のいずれかに記載の水系インクを用いて、低吸液性印刷媒体に印刷する、インクジェット印刷方法。
- 低吸液性印刷媒体がポリエチレンテレフタレート又はポリプロピレンからなる樹脂フィルムである、請求項7に記載のインクジェット印刷方法。
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