JP2021522676A - ワイドバンドギャップ半導体エレクトロニクスのための注入ドーパント活性化 - Google Patents
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Abstract
III族窒化物半導体サンプル内の欠陥を除去し、注入ドーパント不純物を活性化するための改良された対称マルチサイクル急速熱アニーリングプロセス。サンプルがエンクロージャ内に配置され、時間t1にわたって、印加圧力P1下で温度T1まで加熱される。サンプルの加熱が保持される間に、サンプルは、印加圧力P2及び基準温度T2下で一連の急速レーザ照射を受ける。レーザ照射はそれぞれ、サンプルをその熱力学的安定性限界より高い温度Tmaxまで加熱する。所定の数の温度パルス又は所定の時間後に、レーザ照射は停止され、サンプルは温度T3まで引き下げられ、時間t3にわたってT3に保持されて、アニーリングが完了する。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2018年5月4日に出願された米国仮出願第62/666,718号の非仮出願であり、この米国仮出願に基づく、米国特許法第119条の下での優先権の利益を主張する。
本出願は、2018年5月4日に出願された米国仮出願第62/666,718号の非仮出願であり、この米国仮出願に基づく、米国特許法第119条の下での優先権の利益を主張する。
本開示は、半導体処理に関し、特に、半導体材料をアニールし、その中にあるドーパントを活性化するための、半導体材料のアニーリングに関する。
半導体内の欠陥の熱アニーリングは、固体材料がその平衡状態へと進むように、その材料内に原子を拡散させることによって行われる。
GaN及び他のIII族窒化物並びにそれらの合金は、広範囲の技術的適用例を有する有利な特性を持つ有望な種類の材料である。例えば、0.7eVと6.1eVとの間で調整可能な直接バンドキャップによって、この種類の材料は、太陽光発電、高電力及び光電子工学において利用することに関心がもたれている。ワイドバンドギャップ及び達成可能な移動度が、III族窒化物を、電力工学の適用例に適したものにし、一方、III族窒化物の耐放射性が、III族窒化物を、軍事環境及び宇宙環境において要求される極端な環境に適したものにする。
数多くの有望な特性を有するにもかかわらず、III族窒化物材料、SiC及びダイヤモンドを処理する場合の大きな課題のうちの1つが、高温においてアニールする能力である。高温におけるアニーリングは、注入損傷を修復し、注入ドーパントを活性化し、そして、GaNの場合のように、エッチングによって、又はプラズマ処理若しくは高温への暴露などの他の処理によって引き起こされる損傷を修復するのに、半導体処理において必要なステップである。注入損傷を修復し、注入ドーパントを活性化する能力は、ドーパントプロファイルを正確に制御するのに不可欠である。エリア選択性ドーピング(selective area doping)においてこの能力が実現への重要なステップ(key enabling step)になる適用例には、注入ガードリング(implanted guard ring)があり、それは、縦型GaNダイオードにおける電界拡散、及び接触抵抗を下げるために接触領域において利用することができるドーパントの注入/活性化のために使用することができる。
GaNのようなIII族窒化物半導体、並びにInN及びAlNとのその合金内の欠陥をアニールすること、及び基板上の半導体のエピタキシャル成長後に、そして特にドーパントイオンの注入後にドーパント不純物を活性化することは難しい。イオン注入によって引き起こされる欠陥を除去し、その注入後にマグネシウム(Mg)などのドーパント不純物を活性するのに要求される温度は、1400℃の範囲にある。GaNは、大気圧下において850℃より高い温度で安定せず、Ga及びN2に分解する。
GaNアニーリングの問題を部分的に解決する既知の手法がある。1400℃より高い温度においてアニールするために、GaNが安定した状態を保つように圧力をかけることができるが、これらの圧力は1.0GPaより高い。そのような高いガス圧は、特殊な機器を必要とし、アニーリング手順を工業的に使用する上で非効率的にする。
他の手法では、GaNが高い温度においてGaNより安定している材料、例えば、AlNで覆われる場合には、GaNを850℃より高い温度においてアニールすることができる。AlNキャップは、GaN上へのAlNスパッタリングによって、又はAlN MOCVD成長によって行われる。キャップは、GaNから窒素が漏出するのを抑制し、その後、GaNとAlNとの間の界面において窒素の圧力が高められると、AlM膜において小さい亀裂が形成されるか、又はAlN膜が破壊される。AlNキャップを使用することにより、GaNから窒素を著しく損失することなく、1000℃より高い温度において、GaNをアニールできるようになる。
GaNアニーリングを改善できるようにする別の手法は、急速熱アニーリング(RTA:rapid thermal annealing)である。
850℃より高い温度までの急速加熱(秒単位)及び冷却(秒単位)は、その熱力学的安定性(準安定状態)より高い温度においてGaNが分解するのを動力学的に防ぐ。例えば、極めて短時間だけGaNに高い温度が加えられる場合には、それにより、GaN内の欠陥を部分的にアニールできるようになり、GaNが分解するのを防ぐことができる。高い温度が加えられるほど、欠陥のより多くの化学種がアニールされる。GaNが分解するのを防ぐために、高い温度が加えられるほど、適用される時間が短くされるべきである。急速加熱中、GaNから離脱する時間があるのは、表面からの窒素だけである。RTAがキャップと組み合わせられる場合には、著しく分解することなく、GaNを1400℃まで非常に急速に加熱することができる。AlNキャップを用いるRTAによれば、注入によって損傷を受けたGaN構造の修復を観測できるようになり、n型不純物の活性化も得られる。
しかしながら、このタイプのアニーリングは、Mgを注入されたGaNサンプル内においてp型伝導性をもたらしてこなかった。GaN内のMg活性化が不十分である理由のうちの1つは、RTA中にGaNが高温に暴露される時間が極めて短いことである。別の理由は、格子へのイオンの注入によって引き起こされるGaN格子への損傷であり、それにより、ドープされたGaNが不安定になる。結果として、GaNの非平衡RTA中に、Mgが、あまりにも多くの利用可能なN格子サイトを占有する場合があり、p型不純物にならなくなる。
GaN及び他のIII族窒化物半導体のための既知のアニーリング手法の不利な点を克服するために、キャップを使用することと、適度のN2過圧を加えることと、複数の急速加熱及び冷却温度パルスを加えて、要求された拡散プロセスのための高温における十分に長い時間を累積することとを組み合わせる、マルチサイクル急速熱アニーリング(MRTA)と呼ばれる新たなプロセスが開発された。「Defects annealing and impurities activation in III−nitride compound」と題する、Feigelsonらに対する米国特許第8,518,808号を参照されたい。
材料の熱力学的安定性より高い温度における、拡散制御による欠陥アニーリングのためのMRTAの効率が、GaN内に注入されたMgの電気的活性化によって実証され、Mg注入GaNにおいて初めてp型伝導性が示された。
しかしながら、MRTA後のGaNの表面に沿った電気伝導性は均一ではない。そのような不均一性の理由のうちの1つは、MRTAプロセス自体の急速加熱及び冷却サイクルによって引き起こされるGaN結晶品質のわずかな劣化である。これらの有害な構造的変化は、急速加熱及び冷却サイクル中に形成され、急冷された欠陥の形成に起因する可能性がある。
MRTAを改善するために、対称マルチサイクル急速熱アニーリング(SMRTA)として知られている、新たな技術が開発された。Feigelsonらに対する米国特許第9,543,168号、「Defects annealing and impurities activation in semiconductors at thermodynamically non−stable conditions」を参照されたい。SMRTAは、III族窒化物が依然として安定している時点の温度における定常的アニーリング状態の第1のステップと、その後に、III族窒化物の熱力学的安定性より高いピーク温度を有する複数の急速加熱温度パルスを使用する準安定状態における過渡的アニーリングの第2のステップと、III族窒化物が依然として安定している時点の温度における定常的アニーリング状態の第3のステップとを含む。SMRTAは、Mg注入を用いてGaN p−i−nダイオードを作製することを可能にした。
本概要は、詳細な説明において更に記述される概念の選択を簡略化された形で紹介することを意図している。本概要は、特許請求される主題の重要な、又は不可欠な特徴を特定することを意図するものではなく、特許請求される主題の範囲を決定する際に補助するものとして使用されることも意図していない。代わりに、本概要は、本明細書において記述され、特許請求される主題の概説として提示されるにすぎない。
本発明は、III族窒化物半導体サンプル内の欠陥を除去し、注入ドーパント不純物を活性化するための改良された対称マルチサイクル急速熱アニーリングプロセス(e−SMRTA)を提供する。
本発明によるe−SMRTAプロセスは、印加圧力P1下での温度T1における第1の定常的アニーリングを含み、標準的なSMRTAと同様に、その温度では、III族窒化物材料はその印加圧力下で依然として安定している。大部分の実施形態において、RF誘導加熱がこのステップのための加熱を与えることになるが、必要に応じて、他の加熱方法が使用されてもよい。材料内の欠陥の初期の除去及びドーパント不純物の活性化を与えるために、材料はこの温度T1において、所定の時間t1にわたってアニールされる。
本発明によるe−SMRTAプロセスは、準安定条件における第2の過渡的アニーリングステップも含む。温度T1における第1の定常状態アニーリングに続くこの第2のアニーリングステップでは、複数の急速加熱/冷却サイクルを生成するために、それぞれがパルス持続時間tp及びパルス間隔trを有する複数の急速加熱パルスが材料に加えられる間、材料が第2の定常状態温度T2及び印加圧力P2に保持され、各パルスにおいて、レーザによって標的とされる材料のエリアが、温度Ts、すなわち、半導体が依然として熱力学的に安定している最大温度より高い温度Tmaxまで急速に加熱され(すなわち、材料が、通常は熱力学的に不安定である温度まで加熱され)、Tsより低い温度まで冷却し、その後、次のパルスで再び急速に加熱される。T2は、Tsより低い任意の温度とすることができるが、通常はTsに近い。
本発明によるe−SMRTA方法におけるサンプルの急速加熱及び冷却は、レーザ照射によってもたらされ、レーザによって生成される熱が表面付近に限定され、材料のバルクの中に急速に放散されるので、非常に急速に加熱及び冷却できるようになる。
レーザ照射は、パルスによるレーザ照射又は走査による持続波(CW)レーザ照射のいずれかの形をとることができ、加熱は、材料に加えられる複数の加熱パルスを生成するために繰り返される単一のレーザ照射(パルス又は走査によるCW)によってもたらされる。
パルスによるレーザ照射の場合、単一又は多数のパルスにわたって適度に大きいエリアが暴露される場合があり、同じ、又は異なる照射パラメータ(例えば、加熱持続時間、パルスエネルギー、パルス数、及び/又はパルス間隔)を用いて、隣接するエリアが順次に照射されることによって、非常に大きいエリアをつなぎ合わせることができるようになる。パルスによるレーザ照射の場合、加熱持続時間又は熱パルス持続時間は、特定のプロセスパラメータの場合に測定されるような、レーザ照射パルス持続時間のある分数又は倍数である。
走査による持続波レーザ照射の場合、CWレーザが小さいスポットに合焦し、サンプルにわたって走査され、限られた幅でラインを加熱する。同じ、又は隣接するエリア上を次々に通過させることよって、異なるパラメータ(例えば、加熱持続時間、レーザ電力、走査回数、走査重複及び/又は走査間隔)で複数のエリアを照射できるようになる。走査によるCWレーザ照射の場合、加熱持続時間又は熱パルス持続時間は、特定のプロセスパラメータの場合に測定されるような、走査方向におけるレーザビーム焦点をレーザ走査速度で割った値(すなわち、滞留時間)のある分数又は倍数である。
最後に、本発明によるe−SMRTAプロセスでは、第2のアニーリングステップ後に、材料が、印加圧力P3下で安定している第3の温度T3まで引き下げられ、第3の定常的アニーリング状態において所定の時間t3にわたって温度T3に保持され、材料内の欠陥が更に除去され、ドーパント不純物が更に活性化される。
上記で要約された本発明の態様及び特徴は種々の形において具現することができる。以下の説明は、それらの態様及び特徴を実現することができる組み合わせ及び構成を例示として示す。説明される態様、特徴及び/又は実施形態が例にすぎないこと、及び当業者が、本開示の範囲から逸脱することなく、他の態様、特徴及び/又は実施形態を利用することができるか、又は構造的及び機能的変更を加えることができることは理解されたい。
本発明は、そのような半導体内の欠陥をアニールし、不純物を活性化するための方法を提供する。
また、本発明は、半導体内の欠陥をアニールし、注入ドーパントを活性化するための方法も提供する。
本発明は、材料の欠陥アニーリングのために要求される高い温度において熱力学的に不安定になる、GaN、InN、AlN、BNのような半導体材料及びそれらの合金、並びにSiC及びダイヤモンドをアニールするための方法を提供する。半導体材料内の欠陥のアニーリングは通常、材料の溶融温度Tmの約0.7倍の相同温度を必要とする。この70%値は絶対ではないが、固体内で原子運動が生じる傾向があり、著しいアニーリングを達成することができる一般的な温度を与える。例えば、GaNは〜2200℃(〜2473K)において溶融し、一方、GaN内の欠陥は、約0・7*2473K=1731K又は〜1458℃においてアニールする。しかしながら、上記で言及されたように、大気圧では、GaNは850℃を超える温度において不安定になり、Ga及びN2に分解する。本発明は、この不安定性を克服し、アニールできるように材料を準安定にしておくための方法を提供する。
また、本発明は、ドーパントイオン注入後にIII族窒化物半導体内の欠陥をアニールし、材料内の注入ドーパント不純物を活性化するための方法も提供する。
また、本発明は、III族窒化物半導体内の注入により引き起こされた損傷をアニールし、注入ドーパント不純物を活性化するための必要な条件及びパラメータを与えるプロセスも提供する。
また、本発明は、III族窒化物半導体内の注入により引き起こされた損傷をアニールし、注入ドーパント不純物を活性化するための必要な条件及びパラメータを与える装置の種々の実施形態も提供する。
また、本発明は、GaN内の注入Mg及び他のドーパントを活性化するための必要な条件及びアニーリングパラメータを与える装置の種々の実施態様も提供する。
本発明を用いて、材料成長中に、又は成長後のイオン注入によって、又は両方の方法によってドープされたIII族窒化物半導体内にp型半導体領域を形成することができる。
また、本発明を用いて、材料成長中に、又は成長後のイオン注入によって、又は両方の方法によってドープされたIII族窒化物半導体内にn型半導体領域を形成することもできる。
また、本発明を用いて、材料成長中に、又は成長後のイオン注入によって、又は両方の方法によってドープされたIII族窒化物半導体内の半導体領域内にpn接合を形成することもできる。
本発明を用いて、III族窒化物半導体から電子デバイス及び光電子デバイスを作製することができ、そのデバイスは、半導体材料内のp型領域、n型領域及び/又は両方の型の領域を必要とする。
また、本発明を用いて、III族窒化物半導体から電子デバイス及び光電子デバイスを作製することができ、そのデバイスは、半導体材料内のpn型半導体領域を必要とする。
本発明のこれらの態様及び他の態様は、以下に説明される熱アニーリングの新たなプロセス及び新たなアニーリング装置によって成し遂げることができる。
本発明によれば、新たな熱アニーリングプロセスは、上記で引用された米国特許第9,543,168号において記述される既知のSMRTAプロセスの要素に加えて、活性化の効率を改善し、例えば、選択エリアにおける注入によってGaNをドープし、GaNサンプルのMg注入部分内に均一なp型伝導性を生み出すことを可能にする新たなアニーリングプロセスをもたらす更なる要素を含む。
この新たなプロセスは、改良SMRTA(e−SMRTA)プロセスと呼ぶことができる。
本発明によるe−SMRTAプロセスは、1バールより高い圧力に調整されたガス雰囲気を有するチャンバ又はエンクロージャ内で独立して同時に機能する無線周波数(RF)及びレーザ加熱を含む、新たなデュアル加熱アニーリングシステムを使用する。
図1のブロック図は、本発明によるe−SMRTAアニーリングプロセスの概要を与える。
図1に示され、以下に更に詳細に説明されるように、本発明によるe−SMRTAプロセスは、印加圧力P1下での温度T1における第1の定常的アニーリングを含み、標準的なSMRTAプロセスと同様に、その温度では、III族窒化物材料はその印加圧力下で依然として安定している。大部分の実施形態において、RF誘導加熱がこのステップのための加熱を与えることになるが、必要に応じて、他の加熱方法が使用されてもよい。材料内の欠陥の初期の除去及びドーパント不純物の活性化を与えるために、材料はこの温度T1において、所定の時間t1にわたってアニールされる。
本発明によるe−SMRTAプロセスは、準安定条件における第2の過渡的アニーリングステップも含む。温度T1における第1の定常状態アニーリングに続くこの第2のアニーリングステップでは、複数の急速加熱/冷却サイクルを生成するために、それぞれがパルス持続時間tp及びパルス間隔trを有する複数の急速加熱パルスが材料に加えられる間、材料が第2の定常状態温度T2及び印加圧力P2に保持され、各パルスにおいて材料が、半導体が熱力学的に安定している温度Tsより高い温度Tmaxまで急速に加熱され、Tsより低い温度まで冷却し、その後、次の温度パルスの間に再び急速に加熱される。大抵の場合に、急速加熱は単一のレーザパルス又は走査によってもたらされ、プロセスを検討することにより、必要に応じて、いくつかの順次パルス又は走査によって複数の温度パルスがもたらされる。
最後に、本発明によるe−SMRTAプロセスでは、第2のアニーリングステップ後に、材料が、印加圧力P3下で安定している第3の温度T3まで引き下げられ、第3の定常的アニーリング状態において所定の時間t3にわたって温度T3に保持され、材料内の欠陥が更に除去され、ドーパント不純物が更に活性化される。
図2に示される例示的なプロセスフローは、本発明による、III族窒化物半導体内の欠陥をアニールし、注入ドーパント不純物を活性化するためのe−SMRTA方法に関する更なる詳細を提供する。
図2に示されるように、第1のステップ201において、処理されるべき1つ以上のサンプルが、チャンバ又は他の適切なエンクロージャの中に装填される。サンプルは、そのエピタキシャル成長中に、若しくはその成長後のイオン注入によって、又はその両方によって、その中に導入される、マグネシウム、ケイ素、炭素、ホウ素、ベリリウム、酸素、アルミニウム、リン又は鉄のようなドーパントを有する、GaN、InN、AlN、BNのようなIII族窒化物半導体又はその合金を含むことができる。いくつかの実施形態において、サンプルは、GaNのようなIII族窒化物バルク材料、又はSi、SiC、ダイヤモンド若しくはサファイアのような他の半導体材料のうちのいずれか1つ以上を含むことができる。いくつかの実施形態において、サンプルは、サファイア、Si又はSiC基板上に堆積されたGaN膜のような、基板上に堆積された膜を含むことができるか、又はAlM膜上にAlN膜が堆積され、次に、それがSiC基板上に堆積されたGaN層上に堆積されるような、基板上に堆積された複数の膜を含むことができる。いくつかの実施形態において、サンプルは、対象膜上に堆積されたレーザビームサセプタ、すなわち、レーザ光を吸収することによって加熱することができる材料、例えば、SiC基板上にGaN層が堆積され、その上にAlN膜が堆積され、その上にタングステン(W)の層が堆積されたものを含むことができる。
図2のステップ202として示されるオプションのステップにおいて、チャンバ内のサンプルが、脱ガスされ、及び/又は純化される。このステップは、容器を減圧し、余分なガスを除去すること、及び/又は容器を加熱し、サンプルを汚染する場合があるか、又は他の態様で後続の処理ステップを妨げる場合がある余分な水分をチャンバの内部から除去することなどの、任意の適切な手順によって成し遂げることができる。
第3のステップ203において、チャンバがガスで満たされ、所定のガス圧P1まで加圧され、ガス及び圧力は、処理されるべき材料によって決定される。
使用することができる典型的なガスは、大抵の場合に、窒素又はアルゴンを含むが、アンモニア、水素、又は調整された量の水蒸気、或いはヘリウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトン若しくはキセノンなどの他のガス化学種が、必要に応じて、ガスに含まれてもよい。例えば、GaNをアニールするいくつかの実施形態では、約25バール〜100バールの圧力の窒素が使用されるが、安定性を保持するか、又は延長するのに異なる基板が異なるガス圧を必要とすることから、その圧力は基板によって決まる。しかしながら、材料の安定性は、少量の他のガスによって影響を受ける可能性がある。例えば、窒素ガス内の少量のアンモニアがGaNのGa極性面を安定させるが、それはN極性面を不安定にし、GaNが窒素を失うので、N極性GaNを処理するときに、アンモニアは回避されるべきである。一方、SiCは高温においてケイ素を失い、表面上に炭素(又はグラフェン)を残す傾向があるので、本発明に従ってSiCを処理するとき、ケイ素の発生源を含むガスが好ましい場合がある。
いくつかの実施形態において、チャンバ内のガスは10気圧(1MPa)より高い圧力P1まで加圧されることになるが、必要に応じて、1気圧から1000気圧(0.1MPaから100MPa)の範囲内の圧力が加えられてもよい。他の実施形態では、容器内の圧力は、真空ポンプを用いて、大気圧から低い圧力まで、例えば、1Paから0.1MPaの圧力まで減圧することができる。
容器内のガスが所定の圧力に達すると、本発明によるe−SMRTAプロセスの第1のアニーリングステップにおける、図2に示されるステップ204において、サンプルの定常的な第1のアニーリングを提供するために、サンプルが、処理されるべき材料が熱力学的に不安定になる温度Tsよりわずかに低い所定の温度T1まで加熱される。このステップにおける定常加熱は、サンプルにRF加熱を加えることによって成し遂げることができるが、サンプルに長期の定常熱を加えることができる抵抗加熱のような任意の他の適切な手段を使用することもできる。
サンプルが加熱される温度T1は通常、処理されるべき材料、チャネル内に加えられる圧力、この第1の定常的アニーリングステップにおいて除去されるべき欠陥の程度によって決まることになる。例えば、上記で言及されたように、大気圧において、GaNは、約850℃において不安定になり、Ga及びN2への分解を受ける。チャンバ内に1気圧より高い圧力を与えることによって、その安定性に悪影響を及ぼすことなく、GaNが850℃より高い温度を受けることができるようになる。したがって、GaNアニーリングの場合、チャンバが1気圧の窒素圧下にある場合に、サンプルを約800℃まで加熱することにより、欠陥がある程度削減されることになり、一方、チャンバ内の窒素圧を40気圧まで高めることにより、GaNを分解することなく、GaNを1000℃の温度まで加熱できるようになり、より多くの欠陥を除去できるようになる。
サンプルは所定の時間t1にわたって温度T1に保持され、t1は1分から1日までに及ぶことができ、処理されるべき材料、この段階において成し遂げられるべき欠陥除去/ドーパント活性化の程度、及び処理条件によって決まる。
この第1のアニーリングステップの目的は、欠陥群の第1の部分を削減すること、及び後続の高温パルス中の材料の安定性を改善することである。そのステップは、非常に高い濃度からのある程度の欠陥削減を実行し、応力も低減し、一般的に、材料を熱力学的に安定した状態に保ちながら、材料品質を最大限に改善する。したがって、この第1のアニールの目的は、材料に高温パルスを加える前に、これらの欠陥の濃度を可能な限り最大限に低減することである。
第1の所定の時間t1にわたるサンプルの定常的アニーリングを与えるために、RF電力を用いてサンプルがT1まで加熱された後に、本発明による第2のe−SMRTAアニーリングステップ205において、チャンバが第2の所定の圧力P2(圧力P1と同じか、又は異なることができる)まで加圧される間に、サンプルが、サンプルの中に誘導される複数のレーザパルス又は走査を受け、周期的な急速加熱及び冷却が与えられ、サンプル内の欠陥が更に除去され、ドーパントが更に活性化される。本発明による高速レーザパルス又は走査を使用することにより、材料が、ナノ秒から何ミリ秒にもわたる範囲内の加熱−冷却サイクル持続時間を受けることができるようになる。
RF(又は他の)加熱がサンプルをT=T2の基準温度まで加熱するために保持され、これらのレーザパルス又は走査が適用されている間、基準温度は保持される。したがって、本発明によれば、本発明のe−SMRTA方法の第2のステップにおいて、サンプルを温度T2から所定の温度Tmaxまで急速に加熱するために一連のレーザパルス又は走査が加えられる。ただし、Tmaxは、温度Ts、すなわち、印加圧力P2において材料が依然として安定しているしきい値温度より高い。温度Tmaxがおおよそ材料によって決まることは、当業者は容易に理解されよう。例えば、GaNの場合、Tmaxは、1300℃〜1700℃(おそらく、1400℃〜1550℃など)の範囲にすることができるが、それを超えることもできる。対照的に、InN(及びInNを含む合金)の場合、InNは約550℃の温度において分解し始めるので、Tmaxははるかに低い。SiCの場合、1400℃より高い温度においてケイ素損失が生じるが、SiCは1600℃、それゆえ、必要である温度より高い温度、大抵の場合に、約1800℃〜2200℃において成長する。
温度パルスは、パルス間に所定の休止時間trを有する所定の速度において加えられ、作用を受けたサンプルの温度がT2とTmaxとの間の範囲にある各加熱及び冷却サイクルが、サイクル時間tpにわたって生じる。サンプルが温度Tmaxまで加熱された後に、サンプルは、その後、パルス間隔trにわたって温度T2まで急速に冷却され、その後、次のパルスが加えられると、再び温度Tmaxまで急速に加熱される。各加熱及び冷却サイクル中に、サンプルは、サンプルがTsとTmaxとの間の温度において分解し始めることになる時間td未満だけ、Tsより高い温度に暴露されるが、複数のそのような加熱及び冷却サイクルを適用する結果として、サンプルを分解することなく、tdより長い全累積時間tsumにわたって、Tsより高い温度にサンプルを暴露することができる。
各加熱サイクルの持続時間tpは数ナノ秒から数秒に及ぶことができ、処理条件、処理されるべき材料、及び達成されるべき欠陥除去/ドーパント活性化の所望の程度によって決まる。例えば、走査によるレーザシステム(例えば、CO2レーザシステム)は、〜10マイクロ秒以上の温度パルスを極めて容易に達成することができ、一方、パルスによるレーザ(例えば、エキシマレーザ)は、数十ナノ秒持続する温度パルスを容易に加えることができる。本発明のe−SMRTA方法においてレーザパルス又は走査を加えるために、ダイオードレーザ、固体レーザ、周波数逓倍レーザ(frequency−multiplexed laser)、色素レーザ、Qスイッチレーザ又はチャープレーザなどの任意の適切なレーザを使用できることは、当業者には容易に認識されよう。
上記の米国特許第9,543,168号に記述される標準的なSMRTAプロセスにおいて、RF加熱ステップによって与えられる最短の加熱及び冷却サイクル持続時間は、数秒程度に制限される。本発明によるe−SMRTAプロセスにおいてレーザを用いて、より高速の加熱及び冷却速度を適用することによって、材料を分解することなく、半導体材料にはるかに高い最大ピーク温度を加えることができるようになる。それにより、複数の加熱パルスのそれぞれにおけるピーク温度が高いほど、半導体材料における拡散プロセスに関して与えられる条件が良好になり、結果として、半導体の完全性を保持しながら、注入によって損傷を受けた構造の修復が良好になり、注入ドーパントの活性化が良好になる。
したがって、本発明によれば、容器のRF(又は他の)加熱が、第2のアニーリングステップにおけるサンプルのレーザ加熱と同時に保持される。サンプルのレーザ加熱によって、極めて高速の加熱−冷却サイクルを用いて非常に高いピーク温度において欠陥を除去できるようになり、一方、加えられるRF加熱は、レーザ加熱状態を通して、サンプル全体を必要な基準温度に、すなわち、印加圧力において材料の熱力学的安定性限界以下に保持する。
所定の数の温度パルス、又は所定の時間t2のいずれかにわたって、レーザパルス又は走査が加えられ、パルスの数及び/又は時間は、処理条件、処理されるべき材料、及び/又は除去されるべき欠陥/達成されるべきドーパント活性化の程度によって決定される。各パルス又は走査においてサンプルの中に蓄積されるレーザエネルギーは、光学システムに入力されるレーザ源電力を変更すること、又は減衰光学系によって変調される一定の出力を保持することのいずれかによって変調することができる。
本発明による第2のアニーリングステップ中にレーザ加熱を使用することによって、レーザビームをサンプルにわたってラスター走査することにより、半導体の全エリアのうちの大きいエリアを処理することができる。他の場合には、サンプルの1つ以上のエリアに、同じ、又は異なるレーザ電力においてレーザを選択的に加えることができる。そのような場合には、サンプルの異なるエリアにおいて異なる程度のドーパント活性化を得るために、レーザビームを、電力Pw1において第1のエリアA1に誘導し、第1のエリアにわたってラスター走査して、所定の最大温度Tmax1を得る所定の数の加熱パルスを生じさせることができ、その後、電力Pw2において別のエリアA2に誘導し、最大温度Tmax2までのいくつかの加熱パルスを生じさせることができる。
所定の時間/数の加熱パルスサイクルの終了時に、次のステップ206において、レーザはオフに切り替えられるが、RF加熱は印加圧力P3下で温度T3に保持され、第3のアニーリングステップにわたって、温度T3及びP3の一方又は他方は、元の温度T1又は圧力P1と同じか、又は異なることができ、第3のアニーリングステップでは、半導体が圧力P3において依然として安定している温度における定常的アニーリング状態において、材料が所定の時間t3にわたってアニールされる。この第3のアニーリングステップにわたって材料が温度T3に保持される時間t3は、1分から1日までに及ぶことができ、処理条件、処理されるべき材料、及び/又は除去されるべき欠陥/達成されるべきドーパント活性化の程度によって決まる。最後に、ステップ207において、RF電力が除去され、サンプルが冷却され、容器から取り出される。
したがって、1バールより高い圧力の調整されたガス雰囲気を有するチャンバ内で独立して同時に機能するRF及びレーザ加熱を含む、新たなデュアル加熱アニーリングシステムは、容器内の半導体サンプルを所定の基準温度まで加熱し、複数のナノ秒〜ミリ秒加熱/冷却サイクルを適用して、標準的なSMRTA処理より高い最大ピーク温度を可能にし、その後、処理されたサンプル内の半導体材料の完全性を保持しながら、レーザ加熱サイクルの終了後に上昇した温度を保持することによって、改良された対称マルチサイクル急速熱アニーリングプロセスを提供する。
レーザ電力が吸収される場所及び程度は、レーザパルス又は走査が適用されるサンプルの特性だけでなく、使用されるレーザのタイプ及びその電力にも依存する。結果として、レーザ電力は、基板において、又は基板上に堆積される膜のうちの1つ以上において、又は存在する場合には、レーザサセプタ層において吸収される可能性がある。
図3A〜図3Dのブロック図は、異なる特性のサンプルによってレーザ電力が吸収される可能性がある手法を示す。図3Aのブロック図によって示されるように、導電性SiC基板上に堆積されたGaN膜に誘導される10.6μmCO2レーザは、GaN膜を通り抜け、基板によって吸収されるのに対して、図3Bに示されるように、バルクSiC基板上に堆積された同様のGaN膜に誘導される308nmXeClエキシマレーザは、GaNによって吸収される。対照的に、図3C及び図3Dに示されるように、III族窒化物層上に堆積された図2C及び図2Dに示される50nmタングステン(W)層のようなレーザサセプタ層を有するサンプルの場合、同様のGaN膜に誘導される10.6μmCO2レーザ及び308nmXeClエキシマレーザの両方からのパルス又は走査がWサセプタ層によって吸収される。全ての場合に、上記のように、各印加レーザパルス又は走査において、レーザからのエネルギーが、III族窒化物材料の温度を、通常数十ナノ秒から数ミリ秒までの時間tpにわたって、材料が熱力学的に安定している温度Tsより高い温度Tmaxまで上昇させ、Tsより高い温度において材料が通常安定している時間より長い累積時間にわたってこの高い温度に暴露することによって、その材料がアニールされる。
図4〜図7のブロック図は、上記のデュアルRF/レーザアニーリング方法を用いてサンプル内の欠陥を除去し、ドーパントを活性化するために使用することができる装置の種々の実施形態の態様を示す。
図4は、そのような装置の第1の例示的な実施形態を示す。図4に示されるように、この実施形態において、その装置はチャンバ1を備え、チャンバは、RFコイル2と、RFコイル2の上面上にRFサセプタ3とを含み、窒化ホウ素のような不活性材料から形成され、サンプル5を保持するように構成されるサンプルホルダ/るつぼ4を更に含む。図4に示される実施形態において、RFコイル2は平坦なパンケーキタイプRFコイルであり、RFサセプタ3及びサンプルホルダ4も平坦であり、RFコイルに対して平行に位置する。しかしながら、サンプルの所望の加熱を得るために、必要に応じて、他の構成及び他の加熱構成要素が使用されてもよいことは当業者には容易に理解されよう。RFサセプタ3は任意の適切な材料から形成することができ、タングステン、モリブデン、ニオブ、鋼、銅などの金属とすることができるか、又はグラファイトのような非金属とすることができる。
第2のアニーリングステップにおいて熱を与えるレーザ源6は、チャンバの外部に位置し、非合焦レーザビーム7を生成し、非合焦レーザビームは、この実施形態では同じくチャンバの外部に位置する合焦光学系8の中に進行する。
レーザ源6は、サンプルの温度を、上記のように、材料が熱力学的に安定している温度Tsより高いTmaxまで上昇させるのに十分な電力をサンプルに与えることができる任意の適切なレーザとすることができる。いくつかの実施形態において、レーザ源6は、約5μmにおいて放射するCOレーザのようなガスレーザとすることができるか、又は9μm〜12μmの波長、特に10.6μmにおいて放射するCO2レーザとすることができる。他の実施形態では、レーザ源6は、IR範囲、近IR範囲、可視光範囲又はUV範囲において放射する、例えば、780nm〜830nm、880nm、915nm〜980nm、1060nm、1400nm〜1500nm、又は他の波長において放射する、ファイバ結合又は自由空間結合いずれかのダイオードレーザとすることができる。更に別の実施形態において、レーザ源6は、Nd:YAGレーザのような固体レーザ、周波数逓倍(2逓倍、3逓倍など)レーザ、色素レーザ、又はエキシマ、Qスイッチ若しくはチャープレーザのようなパルスレーザとすることができる。
合焦光学系8は、レーザ源6によって放射された非合焦ビーム7を合焦レーザビーム10に変換する。合焦光学系8は、チャンバ内の固定されたサンプル上の指定された場所にレーザビームを誘導することができる任意の適切なステアラブル合焦レンズ(steerable focusing lens)の形をとることができる。代替的には、合焦光学系は固定されたレンズとすることができ、レーザが異なる場所においてサンプルに達するように、チャンバ内でサンプルが動かされる。
合焦レーザビーム10は、チャンバの壁内の窓9によってチャンバに入射し、窓は、ダイヤモンド、サファイア、石英、ホウケイ酸ガラス、ZnSe、Ge、Si、N−BK7光学ガラス、ショットガラス又は他の材料のような任意の適切な材料から形成することができる。
チャンバ内に入ると、合焦レーザビーム10はサンプル5に達し、サンプルの表面上に1つ以上のレーザ加熱ゾーン11を形成する。任意の適切なステアリング機構を用いて、ステアラブル合焦光学系8を適切に作動させ、方向を決めることによって、上記のような所定の態様においてサンプルの指定されたエリアを加熱し、アニールするように、合焦レーザビームを誘導することができる。
焦点におけるレーザ強度プロファイルは、2次元のガウス分布(円形)、2次元であるが、異なるFWHMを有し、長円形に見えるプロファイルを生成するガウス分布、一方向又は両方において(シルクハットのような)平坦な分布、又はその間のいずれかとすることができる。多くの場合に、そのプロファイルは、走査方向において多少狭いFWHMを有するガウス分布とすることができ、走査方向に直交する方向においてガウス分布又は平坦分布のいずれかとすることができる。
本発明によるレーザアニーリングは、ビームを(インクジェットプリンタと同様に)ラスター走査することによって複数のエリアにわたって成し遂げられ、レーザビームはサンプルにわたって走査され、その後、ある距離だけ走査方向に対して直交する方向に移動し、再び走査される。隣接する走査をつなぎ合わせて、アニールされたエリアより大きいエリアを形成することができる。隣接する走査をつなぎ合わせることは、大きい面積を重ね合わせることによって(ガウス直交ビームプロファイルと同様)、又はほとんど重ね合わせないことによって(平坦強度プロファイルと同様)成し遂げることができる。
更に、本発明によるサンプルのRF及びレーザ加熱は、チャンバに対して、互いに対して、又はサンプルに対して任意の適切な幾何学的配置をとることができる。例えば、図4に示される実施形態において、レーザは上方からサンプル上に誘導され、一方、RF加熱は下方から行われ、サンプルは水平面に対して平行である。しかしながら、図5〜図7に示されるように、レーザが下方から、又は側方からサンプル上に誘導され、サンプルが水平に向けられるか、又は水平面に対して垂直に向けられる構成のような、他の構成も可能である。多くの場合に、下方から、又は側方からのレーザ加熱はレーザ焦点のガスによる変動(gas perturbation)を低減し、より均一なアニールをもたらすことができると考えられるが、必要に応じて、任意の適切な構成を使用してもよい。
図5は、本発明によるRF及びレーザアニーリングを使用する改良SMRTA方法を達成するために使用することができる装置の代替の実施形態を示す。図4に示される実施形態では、窓9はチャンバの「上側」の壁にあり、合焦レーザビーム10が、サンプル5の上面に直接達するようにする。図5に示される実施形態では、サンプルは、その表面ではなく縁部がレーザ源の方向にあるように向けられる。合焦レーザビーム10が窓9を通ってチャンバ1に入射し、制御可能な方向変更ミラー12によってサンプルの表面に誘導される。図4に示される「上側」レーザ加熱実施形態におけるステアラブルビーム合焦光学系8と同様に、方向変更ミラー12を制御可能に用いて、表面を加熱し、サンプル5の表面上の1つ以上の所定のエリア上に1つ以上のレーザ加熱ゾーン11を形成するようにレーザビームを誘導し、上記のようにしてそれらのエリアを選択的に処理することができる。
上記で言及されたように、そのような「側方からの」レーザ加熱を用いて、チャンバ内のガスの運動及び/又は乱流によるレーザ焦点の変動を低減することができる。この実施形態における他の構成要素の全て、すなわち、レーザ源6、非合焦レーザビーム7及びステアラブル合焦光学系8とともに、チャンバ内のRFコイル2、RFサセプタ3、サンプルホルダ4及びサンプル5は、図4に関して上記で説明されたのと同じであるが、「側方に配置された」窓9を通して、合焦レーザビーム10を誘導するように位置する。
レーザビームが側方からチャンバに入射する別の実施形態が図6に示される。この実施形態において、非合焦レーザビーム7が窓9を通ってチャンバに入射し、合焦光学系によって合焦し、合焦ビーム10をチャンバ内で形成するように、ステアラブル合焦光学系8が、チャンバ1の外部ではなく、内部に配置されることを除いて、全ての構成要素が図5と同様に配置される。その後、制御可能なレーザ方向変更ミラー12によって、合焦ビーム10をサンプル5の表面上に制御可能に誘導して、表面を加熱し、サンプル5の表面上に1つ以上のレーザ加熱ゾーン11を形成し、上記のようにしてそれらのエリアを選択的に処理する。
上記の実施形態において、例えば、処理されるべきサンプルの下方に位置する平坦なパンケーキRFコイル及びRFサセプタによって、RF加熱が与えられる。代替の実施形態では、RF加熱素子は、レーザサセプタの上方にある平坦なパンケーキコイルの形をとることができ、レーザは下方からサンプルに作用する。
その態様が図7及び図8に示される更に別の実施形態では、RF加熱源はヘリカルRFコイルであり、円筒形のRFサセプタがチャンバ内のサンプルホルダ及びサンプルを包囲する。
したがって、図7に示されるように、そのような装置の例示的な実施形態は、処理されるべきサンプル5を保持するサンプルホルダ4を包囲するヘリカルRFコイル2及び円筒形RFサセプタ3を備え、その全てがチャンバ1内に収容される。チャンバの外部にあるレーザ源6が、ステアラブル合焦光学系8に進行する、上記のような非合焦レーザビーム7を生成し、それらは全てチャンバの「上方に」位置し、合焦光学系が合焦ビーム10を生成し、合焦ビームがチャンバの上側にある窓9を通ってチャンバに入射し、サンプル5に達し、サンプルの表面上に1つ以上のレーザ加熱ゾーン11を生成する。
図8に示される実施形態において、RF加熱構成要素は図7に示される実施形態の場合と同じであるが、レーザは、図5の実施形態と同様に、「側方」からチャンバに入射する。したがって、図8に示されるように、RF加熱は、サンプルホルダ4及びサンプル5を包囲する円筒形のRF加熱コイル2及びRFサセプタ3によって与えられる。レーザ源6によって生成された非合焦レーザビーム7からステアラブルレーザ光学系8によって生成される合焦レーザビーム10が、チャンバ1の側方にある窓9を通って入射し、その後、制御可能なレーザ方向変更ミラー12によって、サンプル5上に制御可能に誘導され、1つ以上の所定のエリアに達し、サンプルの表面上に1つ以上のレーザ加熱ゾーン11を与える。
利点及び新たな特徴
本発明の方法によって提供されるデュアルRF/レーザアニーリングは、従来技術のアニーリング技法より優れた以下の利点を与える。
本発明の方法によって提供されるデュアルRF/レーザアニーリングは、従来技術のアニーリング技法より優れた以下の利点を与える。
基準加熱状態と、パルスによる加熱状態とを切り離すことによって、アニーリングのより良好な制御及びより良好な精度を得ることができる。
レーザアニーリングによって特に、同じ複雑度で、バルク加熱方法をはるかに超えて、パラメータに応じて比較的容易に、局所的に非常に高い温度(2000℃〜3000℃)に到達できるようになる。
加熱及び冷却の速度を高めることによって、パルスを短くしても、高いピーク温度を加えることができるようになる。
レーザアニーリングの使用によって与えられる短縮されたパルス持続時間によれば、損傷又は分解が生じる時間が短縮されることに起因して、半導体材料が、より高い温度に耐えることができるようになり、すなわち、依然として準安定である間に材料をアニールできるようになる。
また、より高い温度に到達することにより、有害な欠陥複合体をより効率的に分解できるようになる。
半導体サンプルの改良された対称マルチサイクル急速熱アニーリングのための方法及び装置が説明されてきた。特定の実施形態、態様及び特徴が説明及び例示されてきたが、本明細書において説明された発明が、それらの実施形態、態様及び特徴にのみ限定されるのではなく、本明細書において説明され、特許請求される根底にある発明の趣旨及び範囲内にあるありとあらゆる変形例及び代替の実施形態も意図することは当業者には容易に理解されよう。本出願は、本明細書において説明され、特許請求される根底にある発明の趣旨及び範囲内のありとあらゆる変形例を意図しており、全てのそのような変形例及び代替の実施形態は、本開示の範囲及び趣旨の範囲内にあるとみなされる。
Claims (21)
- ワイドバンドギャップ半導体材料サンプル内の欠陥を除去し、注入ドーパント不純物を活性化するための方法であって、
前記サンプルを第1の印加ガス圧P1下のエンクロージャの中に配置することと、
第1のアニーリングステップにおいて、前記サンプルを第1の所定の定常温度T1であって、前記サンプルがそれより高い温度では圧力P1において熱力学的に不安定である温度Tsより低い温度である第1の所定の定常温度T1まで加熱し、前記サンプル内の前記欠陥を除去し、前記注入ドーパント不純物を活性化し始めるように、前記サンプルを第1の所定の時間t1にわたってT1に保持することと、
時間t1の満了後に、第2のアニーリングステップにおいて、前記サンプルを第2の印加ガス圧P2において第2の所定の温度T2に保持しながら、所定の数の温度パルス又は第2の所定の時間t2のうちの一方にわたって、所定の電力を有する複数のレーザ照射であって、
前記レーザ照射のそれぞれが、前記レーザが作用する前記サンプルのエリアの温度を、Tsより高い所定の温度Tmaxまで上昇させ、
前記サンプル内の前記欠陥を更に除去し、前記注入ドーパント不純物を更に活性化するために、各レーザ照射において、前記作用を受けたエリアの温度は、前記サンプルがTsとTmaxとの間の温度において分解し始めることになる時間tdより短い時間tpだけ、Tsより高い、複数のレーザ照射を前記サンプルに当てることと、
前記所定の数の温度パルス又は前記所定の時間t2の終了時に、前記サンプル内の前記欠陥の除去及び前記注入ドーパント不純物の活性化を完了するために、前記サンプルを、第3の所定の時間t3にわたって、温度Tsより低い第3の所定の定常温度T3に保持することと
を含む、方法。 - 前記レーザ照射は複数のレーザパルスを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記レーザ照射は複数のレーザ走査を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ワイドバンドギャップ半導体は、GaN、InN、AlN、BNのようなIII族窒化物材料又はその合金である、請求項1に記載の方法。
- 前記ワイドバンドギャップ半導体はダイヤモンドである、請求項1に記載の方法。
- 前記ワイドバンドギャップ半導体はSiCである、請求項1に記載の方法。
- T1、T2及びT3のそれぞれは、50℃と、前記ワイドバンドギャップ材料サンプルが熱力学的に不安定になる温度との間にある、請求項1に記載の方法。
- t1、t2及びt3のそれぞれは、1分と1日との間にある、請求項1に記載の方法。
- Tmaxは、前記ワイドバンドギャップ材料サンプルの絶対融点の少なくとも0.7倍である、請求項1に記載の方法。
- 前記サンプルは、RF誘導加熱によって、定常温度T1、T2及びT3まで加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記レーザ照射はCO2レーザによって与えられる、請求項1に記載の方法。
- 前記レーザ照射はエキシマレーザによって与えられる、請求項1に記載の方法。
- 前記サンプル内に異なる程度の欠陥除去及び/又は異なる注入ドーパント活性化を有する第1のエリア及び第2のエリアを生成するために、第1の所定の複数のレーザ照射を第1の電力Pw1において前記サンプルの第1の所定のエリアA1に加え、第2の複数のレーザ照射を第2の電力Pw2において前記サンプルの第2の所定のエリアA2に加えること、を更に含む、請求項1に記載の方法。
- ワイドバンドギャップ半導体材料サンプル内の欠陥を除去し、注入ドーパントを活性化するための装置であって、
その一方の壁の中に窓を有する圧力チャンバと、
前記チャンバ内の前記窓に対して所定の向きにおいて、前記III族窒化物半導体材料サンプルを保持するように構成されるサンプルホルダと、
前記サンプルの定常加熱を与える手段と、
前記チャンバの外部に位置し、複数のレーザパルス又は走査を前記サンプル上に加えるように構成されるレーザ源と、
前記レーザ源から、前記窓を通って、前記サンプルの所定のエリア上に合焦レーザビームとして前記サンプルに作用し、前記サンプルの表面にわたって走査又はラスター走査するビームを誘導するように構成されるステアラブル合焦光学系と
を備える、装置。 - 前記サンプルは、前記窓が前記サンプルの上面の上方に位置するように位置し、前記レーザビームは、前記窓を通って進行し、サンプルの前記上面に直接達する、請求項14に記載の装置。
- 前記ステアラブル合焦光学系は、前記圧力チャンバの外部に位置する、請求項14に記載の装置。
- 前記ステアラブル合焦光学系は、前記圧力チャンバ内に位置する、請求項14に記載の装置。
- 前記サンプルは、前記窓が前記サンプルの上面の側方に位置するように位置し、前記レーザビームは、前記窓を通って前記サンプルの前記上面の前記側方に向かって進行し、前記装置は、前記レーザビームを前記サンプルの前記上面上に誘導するように構成される制御可能な方向変更ミラーを更に備える、請求項14に記載の装置。
- 前記サンプルの定常加熱を与える前記手段は、電圧源に動作可能に接続され、前記レーザが作用する前記表面の反対側にある前記サンプルの表面に隣接して位置する平坦なRFコイルである、請求項14に記載の装置。
- 前記サンプルと前記レーザ源との間に位置するレーザサセプタを更に備え、前記レーザサセプタは、前記レーザサセプタが前記レーザサセプタの表面上に作用する前記レーザビームからの光を受けるときに、前記サンプルが加熱されるように構成される、請求項14に記載の装置。
- 前記サンプルの定常加熱を与える前記手段は、前記サンプルホルダを包囲するヘリカルRFコイルである、請求項14に記載の装置。
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