JP2021152985A - Magnetic tape, magnetic tape cartridge, and magnetic tape device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置に関する。 The present invention relates to magnetic tapes, magnetic tape cartridges and magnetic tape devices.
磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ、アーカイブ等のデータストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープ(以下、単に「テープ」とも記載する。)が主に用いられている。磁気テープへの情報の記録は、通常、磁気テープのデータバンドに磁気信号を記録することにより行われる。これによりデータバンドにデータトラックが形成される。 There are two types of magnetic recording media, tape-shaped and disk-shaped. For data storage applications such as data backup and archiving, tape-shaped magnetic recording media, that is, magnetic tape (hereinafter, also simply referred to as "tape"). ) Is mainly used. Recording of information on a magnetic tape is usually performed by recording a magnetic signal in the data band of the magnetic tape. As a result, a data track is formed in the data band.
近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気テープには記録容量を高めること(高容量化)が求められている。この高容量化のための手段としては、データトラックの幅を狭くすることにより、磁気テープの幅方向に、より多くのデータトラックを配置して記録密度を高めることが挙げられる。 With the enormous increase in the amount of information in recent years, magnetic tapes are required to have a higher recording capacity (higher capacity). As a means for increasing the capacity, it is possible to increase the recording density by arranging more data tracks in the width direction of the magnetic tape by narrowing the width of the data tracks.
しかしデータトラックの幅を狭くすると、磁気テープを磁気テープ装置(一般に、「ドライブ」と呼ばれる。)内で走行させて情報の記録および/または再生を行う際、磁気テープの位置変動によって、磁気ヘッドがデータトラックに正確に追従することが困難となり、記録および/または再生時にエラーを起こし易くなってしまう。そこで、かかるエラーの発生を抑制するための手段として、近年、サーボ信号を利用するヘッドトラッキングサーボを用いたシステム(以下、「サーボシステム」と記載する。)が提案され、実用化されている(例えば特許文献1参照)。 However, when the width of the data track is narrowed, when the magnetic tape is run in a magnetic tape device (generally called a "drive") to record and / or reproduce information, the position of the magnetic tape causes the magnetic head to change. It becomes difficult to follow the data track accurately, and it becomes easy to cause an error during recording and / or playback. Therefore, as a means for suppressing the occurrence of such an error, a system using a head tracking servo using a servo signal (hereinafter referred to as "servo system") has been proposed and put into practical use in recent years (hereinafter, referred to as "servo system"). For example, see Patent Document 1).
サーボシステムの中で、磁気サーボ方式のサーボシステムでは、サーボパターン(サーボ信号)を磁気テープの磁性層に形成し、このサーボパターンを磁気的に読み取ってヘッドトラッキングを行う。より詳しくは、次の通りである。
まずサーボヘッドにより、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取る(即ち、サーボ信号を再生する)。サーボパターンを読み取ることにより得られた値に応じて、磁気テープ装置内で磁気ヘッドの位置を制御する。これにより、情報の記録および/または再生のために磁気テープ装置内で磁気テープを搬送する際、磁気テープの位置が変動しても、磁気ヘッドがデータトラックに追従する精度を高めることができる。例えば、磁気テープを磁気テープ装置内で搬送して情報の記録および/または再生を行う際、磁気テープの位置が磁気ヘッドに対して幅方向に変動しても、ヘッドトラッキングサーボを行うことにより、磁気テープ装置内で磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置を制御することができる。こうして、磁気テープ装置において磁気テープに正確に情報を記録すること、および/または、磁気テープに記録されている情報を正確に再生すること、が可能となる。
Among the servo systems, in the magnetic servo system, a servo pattern (servo signal) is formed on the magnetic layer of the magnetic tape, and the servo pattern is magnetically read to perform head tracking. More details are as follows.
First, the servo head reads the servo pattern formed on the magnetic layer (that is, reproduces the servo signal). The position of the magnetic head is controlled in the magnetic tape device according to the value obtained by reading the servo pattern. This makes it possible to improve the accuracy with which the magnetic head follows the data track even if the position of the magnetic tape fluctuates when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device for recording and / or reproducing information. For example, when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device to record and / or reproduce information, even if the position of the magnetic tape fluctuates in the width direction with respect to the magnetic head, the head tracking servo is performed. The position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape can be controlled in the magnetic tape device. In this way, the magnetic tape device can accurately record information on the magnetic tape and / or accurately reproduce the information recorded on the magnetic tape.
ところで、磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通され、使用される。磁気テープカートリッジの1巻あたりの記録容量を高めるためには、磁気テープカートリッジ1巻に収容される磁気テープ全長を長くすることが望ましい。このためには、磁気テープの総厚を薄くすること(以下、「薄型化」とも記載する。)が求められる。 By the way, the magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, distributed, and used. In order to increase the recording capacity per roll of the magnetic tape cartridge, it is desirable to increase the total length of the magnetic tape contained in one roll of the magnetic tape cartridge. For this purpose, it is required to reduce the total thickness of the magnetic tape (hereinafter, also referred to as “thinning”).
また、近年、磁気テープには、磁性層の表面平滑性を高めることが求められている。磁性層の表面平滑性を高めることは、電磁変換特性の向上につながるためである。 Further, in recent years, magnetic tapes are required to improve the surface smoothness of the magnetic layer. This is because increasing the surface smoothness of the magnetic layer leads to the improvement of the electromagnetic conversion characteristics.
以上の点に鑑み本発明者は、総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めた磁気テープを、サーボシステムに適用することを検討した。しかるに、かかる検討の中で、磁気テープの総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めると、サーボシステムにおいてサーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が増加するという、従来知られていなかった現象が生じることが明らかとなった。かかる信号欠陥の一例としては、サーマルアスペリティと呼ばれる信号欠陥が挙げられる。サーマルアスペリティは、磁気抵抗効果型(magnetoresistive;MR)素子を搭載したMRヘッドを備えたシステムにおいて、MR素子に局所的な温度変化が発生することによってMR素子の抵抗値が変動することに起因して生じる再生波形の変動である。サーボ信号再生時に信号欠陥が発生すると、発生箇所ではヘッドトラッキングを行うことが困難になってしまう。したがって、サーボシステムを用いて、磁気テープへ情報をより正確に記録し、および/または、磁気テープに記録されている情報をより正確に再生するためには、サーボ信号再生時の信号欠陥の発生頻度を低減することが求められる。 In view of the above points, the present inventor has considered applying a magnetic tape having a reduced total thickness and improved surface smoothness of a magnetic layer to a servo system. However, in such a study, it has not been conventionally known that if the total thickness of the magnetic tape is reduced and the surface smoothness of the magnetic layer is increased, the frequency of signal defects during servo signal reproduction increases in the servo system. It became clear that this phenomenon occurred. An example of such a signal defect is a signal defect called thermal asperity. Thermal asperity is caused by the fact that in a system equipped with an MR head equipped with a magnetoresistive (MR) element, the resistance value of the MR element fluctuates due to a local temperature change in the MR element. This is the fluctuation of the reproduced waveform that occurs. If a signal defect occurs during servo signal reproduction, it becomes difficult to perform head tracking at the location where the signal defect occurs. Therefore, in order to use the servo system to more accurately record information on the magnetic tape and / or to reproduce the information recorded on the magnetic tape more accurately, a signal defect occurs during servo signal reproduction. It is required to reduce the frequency.
本発明の一態様は、総厚を薄くし、かつ磁性層の表面平滑性を高めた磁気テープにおいて、サーボシステムにおける信号欠陥の発生頻度を低減することを目的とする。 One aspect of the present invention is to reduce the frequency of occurrence of signal defects in a servo system in a magnetic tape having a thin total thickness and improved surface smoothness of a magnetic layer.
本発明の一態様は、
非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
磁気テープ総厚は5.30μm以下であり、
上記磁性層はサーボパターンを有し、
上記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRa(以下、「磁性層表面粗さRa」とも記載する。)は1.8nm以下であり、かつ
上記磁性層の面内方向について測定される屈折率Nxyと上記磁性層の厚み方向について測定される屈折率Nzとの差分の絶対値ΔN(以下、「(磁性層の)ΔN」とも記載する。)は0.25以上0.40以下である、磁気テープ、
に関する。
One aspect of the present invention is
A magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support.
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less.
The magnetic layer has a servo pattern and
The center line average surface roughness Ra (hereinafter, also referred to as “magnetic layer surface roughness Ra”) measured on the surface of the magnetic layer is 1.8 nm or less, and is measured in the in-plane direction of the magnetic layer. The absolute value ΔN of the difference between the refractive index Nxy to be obtained and the refractive index Nz measured in the thickness direction of the magnetic layer (hereinafter, also referred to as “ΔN (of the magnetic layer)”) is 0.25 or more and 0.40. Below is a magnetic tape,
Regarding.
一態様では、Nxy>Nzであることができ、上記屈折率Nxyと上記屈折率Nzとの差分(Nxy−Nz)が0.25以上0.40以下であることができる。 In one aspect, Nxy> Nz, and the difference (Nxy−Nz) between the refractive index Nxy and the refractive index Nz can be 0.25 or more and 0.40 or less.
一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape can have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer.
一態様では、上記磁気テープ総厚は、3.00μm以上5.30μm以下であることができる。 In one aspect, the total thickness of the magnetic tape can be 3.00 μm or more and 5.30 μm or less.
一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape may have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer.
一態様では、上記磁性層表面粗さRaは、1.2nm以上1.8nm以下であることができる。 In one aspect, the magnetic layer surface roughness Ra can be 1.2 nm or more and 1.8 nm or less.
一態様では、上記サーボパターンは、タイミングベースサーボパターンであることができる。 In one aspect, the servo pattern can be a timing-based servo pattern.
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。 One aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the above magnetic tape.
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。 One aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape and a magnetic head.
本発明の一態様によれば、薄型化され、かつ表面平滑性が高い磁性層にサーボパターンを有する磁気テープであって、サーボシステムにおけるサーボ信号再生時の信号欠陥の発生頻度が低減された磁気テープ、ならびに、この磁気テープを含む磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, a magnetic tape having a servo pattern on a magnetic layer that is thin and has high surface smoothness, and has a reduced frequency of signal defects during servo signal reproduction in a servo system. Tapes, as well as magnetic tape cartridges and magnetic tape devices that include this magnetic tape can be provided.
[磁気テープ]
本発明の一態様は、非磁性支持体上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、磁気テープ総厚は5.30μm以下であり、上記磁性層はサーボパターンを有し、磁性層表面粗さRaは1.8nm以下であり、かつ磁性層のΔNは0.25以上0.40以下である、磁気テープに関する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。以下の記載には、本発明者の推察が含まれる。かかる推察によって本発明は限定されるものではない。また、以下では、図面に基づき例示的に説明することがある。ただし、例示される態様に本発明は限定されるものではない。
[Magnetic tape]
One aspect of the present invention is a magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support, the total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less, and the magnetic layer has a servo pattern. The present invention relates to a magnetic tape having a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less and a magnetic layer ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less.
Hereinafter, the magnetic tape will be described in more detail. The following description includes the inventor's inference. The present invention is not limited by such speculation. Further, in the following, the description may be exemplified based on the drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments exemplified.
<磁性層>
(磁性層表面粗さRa)
上記磁気テープの磁性層表面において測定される中心線平均表面粗さRa(磁性層表面粗さRa)は、1.8nm以下である。磁性層表面粗さRaが1.8nm以下であり、かつ総厚が5.30μm以下である磁気テープは、何ら対策を施さなければ、サーボシステムにおいて、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が増加してしまう。これに対し、磁性層のΔNが0.25以上0.40以下である上記磁気テープは、磁性層表面粗さRaが1.8nm以下であり、かつ総厚が5.30μm以下であるにもかかわらず、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生を抑制することができる。この点に関する本発明者の推察は、後述する。また、磁性層表面粗さRaが1.8nm以下である上記磁気テープは、優れた電磁変換特性を示すことができる。電磁変換特性の更なる向上の観点からは、磁性層表面粗さRaは、1.7nm以下であることが好ましく、1.6nm以下であることがより好ましい。また、磁性層表面粗さRaは、例えば1.2nm以上または1.3nm以上であることができる。ただし電磁変換特性向上の観点からは磁性層表面粗さRaの値が小さいほど好ましいため、上記例示した値を下回ってもよい。本発明および本明細書において、磁気テープの「磁性層(の)表面」とは、磁気テープの磁性層側表面と同義である。
<Magnetic layer>
(Magnetic layer surface roughness Ra)
The center line average surface roughness Ra (magnetic layer surface roughness Ra) measured on the magnetic layer surface of the magnetic tape is 1.8 nm or less. For magnetic tapes with a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less and a total thickness of 5.30 μm or less, the frequency of signal defects during servo signal reproduction increases in the servo system unless any measures are taken. Resulting in. On the other hand, the magnetic tape having a magnetic layer ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less has a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less and a total thickness of 5.30 μm or less. Regardless, it is possible to suppress the occurrence of signal defects when reproducing the servo signal. The inventor's inference on this point will be described later. Further, the magnetic tape having a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less can exhibit excellent electromagnetic conversion characteristics. From the viewpoint of further improving the electromagnetic conversion characteristics, the magnetic layer surface roughness Ra is preferably 1.7 nm or less, and more preferably 1.6 nm or less. Further, the magnetic layer surface roughness Ra can be, for example, 1.2 nm or more or 1.3 nm or more. However, from the viewpoint of improving the electromagnetic conversion characteristics, the smaller the value of the magnetic layer surface roughness Ra is, the more preferable it is. Therefore, the value may be lower than the above-exemplified value. In the present invention and the present specification, the "surface of the magnetic layer" of the magnetic tape is synonymous with the surface of the magnetic tape on the magnetic layer side.
本発明および本明細書における磁気テープの磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは、原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope;AFM)により磁性層表面の面積40μm×40μmの領域において測定される値とする。測定条件の一例としては、下記の測定条件を挙げることができる。後述の実施例に示す磁性層表面粗さRaは、下記測定条件下での測定によって求められた値である。
AFM(Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて磁気テープの磁性層の表面の面積40μm×40μmの領域を測定する。探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとする。
The center line average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape in the present invention and the present specification is measured by an atomic force microscope (AFM) in a region having an area of 40 μm × 40 μm on the surface of the magnetic layer. The value to be measured. The following measurement conditions can be mentioned as an example of the measurement conditions. The magnetic layer surface roughness Ra shown in Examples described later is a value obtained by measurement under the following measurement conditions.
An area of 40 μm × 40 μm on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape is measured using AFM (Nanoscope 4 manufactured by Veeco) in the tapping mode. As the probe, RETSP-300 manufactured by BRUKER is used, the scanning speed (probe moving speed) is 40 μm / sec, and the resolution is 512pixel × 512pixel.
磁性層表面粗さRaは、公知の方法により制御することができる。例えば、磁性層に含まれる各種粉末(例えば、強磁性粉末、任意に含まれ得る非磁性粉末等)のサイズ、磁気テープの製造条件等により磁性層表面粗さRaは変わり得る。したがって、これらを調整することにより、磁性層表面粗さRaが1.8nm以下の磁気テープを得ることができる。 The magnetic layer surface roughness Ra can be controlled by a known method. For example, the surface roughness Ra of the magnetic layer may change depending on the size of various powders (for example, ferromagnetic powder, non-magnetic powder that can be arbitrarily contained, etc.) contained in the magnetic layer, the manufacturing conditions of the magnetic tape, and the like. Therefore, by adjusting these, a magnetic tape having a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less can be obtained.
(サーボパターン)
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。磁性層へのサーボパターンの形成は、サーボライトヘッドにより、磁性層の特定の位置を磁化することにより行われる。ヘッドトラッキングサーボを可能とするためのサーボパターンの形状および磁性層における配置は公知である、上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンについては、公知技術を適用することができる。例えば、ヘッドトラッキングサーボの方式としては、タイミングベースサーボ方式と振幅ベースサーボ方式が知られている。上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンは、いずれの方式のヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンでもよい。また、タイミングベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンと振幅ベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンとが磁性層に形成されていてもよい。
(Servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The formation of the servo pattern on the magnetic layer is performed by magnetizing a specific position of the magnetic layer with a servo light head. The shape of the servo pattern and the arrangement in the magnetic layer for enabling the head tracking servo are known. A known technique can be applied to the servo pattern of the magnetic layer of the magnetic tape. For example, as a head tracking servo method, a timing-based servo method and an amplitude-based servo method are known. The servo pattern included in the magnetic layer of the magnetic tape may be a servo pattern that enables any type of head tracking servo. Further, a servo pattern that enables head tracking servo in the timing-based servo system and a servo pattern that enables head tracking servo in the amplitude-based servo system may be formed in the magnetic layer.
以下に、ヘッドトラッキングサーボの具体的態様の1つとして、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボについて記載する。ただし本発明におけるヘッドトラッキングサーボは、下記具体的態様に限定されるものではない。 The timing-based servo type head tracking servo will be described below as one of the specific modes of the head tracking servo. However, the head tracking servo in the present invention is not limited to the following specific aspects.
タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボ(以下、「タイミングベースサーボ」と記載する。)では、二種以上の異なる形状の複数のサーボパターンを磁性層に形成し、サーボヘッドが、異なる形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、同種の形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。こうして認識されたサーボヘッドの位置に基づき、磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置が制御される。ここで位置制御が行われる磁気ヘッドは、一態様では磁気テープに記録された情報を再生する磁気ヘッド(再生ヘッド)であり、他の一態様では磁気テープに情報を記録する磁気ヘッド(記録ヘッド)である。 In the timing-based servo type head tracking servo (hereinafter referred to as "timing-based servo"), a plurality of servo patterns having two or more different shapes are formed on the magnetic layer, and the servo heads have two different shapes. The position of the servo head is recognized by the time interval in which the servo pattern is read and the time interval in which two servo patterns having the same shape are read. Based on the position of the servo head recognized in this way, the position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape is controlled. The magnetic head whose position is controlled here is a magnetic head (reproduction head) that reproduces information recorded on a magnetic tape in one aspect, and a magnetic head (recording head) that records information on a magnetic tape in another aspect. ).
図1に、データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。図1中、磁気テープ1の磁性層には、複数のサーボバンド10が、ガイドバンド12に挟まれて配置されている。2本のサーボバンドに挟まれた複数の領域11が、データバンドである。サーボパターンは、磁化領域であって、サーボライトヘッドにより磁性層の特定の領域を磁化することによって形成される。サーボライトヘッドにより磁化する領域(サーボパターンを形成する位置)は規格により定められている。例えば、業界標準規格であるLTO Ultriumフォーマットテープには、磁気テープ製造時に、図2に示すようにテープ幅方向に対して傾斜した複数のサーボパターンが、サーボバンド上に形成される。詳しくは、図2中、サーボバンド10上のサーボフレームSFは、サーボサブフレーム1(SSF1)およびサーボサブフレーム2(SSF2)から構成される。サーボサブフレーム1は、Aバースト(図2中、符号A)およびBバースト(図2中、符号B)から構成される。AバーストはサーボパターンA1〜A5から構成され、BバーストはサーボパターンB1〜B5から構成される。一方、サーボサブフレーム2は、Cバースト(図2中、符号C)およびDバースト(図2中、符号D)から構成される。CバーストはサーボパターンC1〜C4から構成され、DバーストはサーボパターンD1〜D4から構成される。このような18本のサーボパターンが5本と4本のセットで、5、5、4、4、の配列でサブフレームに配置され、サーボフレームを識別するために用いられる。図2には、説明のために1つのサーボフレームを示した。ただし、実際には、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボが行われる磁気テープの磁性層では、各サーボバンドに、複数のサーボフレームが走行方向に配置されている。図2中、矢印は走行方向を示している。例えば、LTO Ultriumフォーマットテープは、通常、磁性層の各サーボバンドに、テープ長1mあたり5000以上のサーボフレームを有する。サーボヘッドは、磁気テープ装置内で搬送される磁気テープの磁性層表面と接触し摺動しながら、複数のサーボフレームにおいて順次サーボパターンの読み取りを行う。
FIG. 1 shows an example of arranging the data band and the servo band. In FIG. 1, a plurality of
タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボでは、異なる形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った(サーボ信号を再生した)時間間隔と、同種の形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。時間間隔は、通常、サーボ信号の再生波形のピークの時間間隔として求められる。例えば、図2に示す態様では、AバーストのサーボパターンとCバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンであり、BバーストのサーボパターンとDバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンである。AバーストのサーボパターンおよびCバーストのサーボパターンは、BバーストのサーボパターンおよびDバーストのサーボパターンとは形状が異なるサーボパターンである。異なる形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Aバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とBバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。同種の形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Aバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とCバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボは、上記の時間間隔が設定値からずれた場合、時間間隔のズレは磁気テープの幅方向の位置変動に起因して発生することを前提とするシステムである。設定値とは、磁気テープが幅方向で位置変動を起こさずに走行する場合の時間間隔である。タイミングベースサーボシステムでは、求められた時間間隔の設定値からのズレの程度に応じて、磁気ヘッドを幅方向に移動させる。詳しくは、時間間隔の設定値からのズレが大きいほど、磁気ヘッドを幅方向に大きく移動させる。この点は、図1および図2に示す態様に限定されずタイミングベースサーボシステム全般に当てはまる。 In the timing-based servo type head tracking servo, the time interval in which the servo head reads two servo patterns of different shapes (reproduces the servo signal) and the time interval in which two servo patterns of the same shape are read are determined. Recognize the position of the servo head. The time interval is usually obtained as the time interval of the peak of the reproduction waveform of the servo signal. For example, in the embodiment shown in FIG. 2, the A burst servo pattern and the C burst servo pattern are servo patterns having the same shape, and the B burst servo pattern and the D burst servo pattern are servo patterns having the same shape. .. The A-burst servo pattern and the C-burst servo pattern are servo patterns having different shapes from the B-burst servo pattern and the D-burst servo pattern. The time interval in which the servo head reads two servo patterns having different shapes is, for example, the interval between the time in which one of the A burst servo patterns is read and the time in which one of the B burst servo patterns is read. .. The time interval at which the servo head reads two servo patterns of the same shape is, for example, the interval between the time when one of the A burst servo patterns is read and the time when one of the C burst servo patterns is read. be. The timing-based servo type head tracking servo is a system on the premise that when the above time interval deviates from the set value, the time interval deviation occurs due to the position change in the width direction of the magnetic tape. The set value is a time interval when the magnetic tape travels in the width direction without causing a position change. In the timing-based servo system, the magnetic head is moved in the width direction according to the degree of deviation from the set value of the obtained time interval. Specifically, the larger the deviation from the set value of the time interval, the larger the movement of the magnetic head in the width direction. This point is not limited to the embodiments shown in FIGS. 1 and 2, and applies to the timing-based servo system in general.
例えばタイミングベースサーボシステムを用いる磁気テープ装置において、サーボ信号再生時に信号欠陥が発生すると、欠陥が発生した箇所(サーボフレーム)では時間間隔の測定結果を得ることが困難になる。その結果、磁気テープを走行させて磁気ヘッドによって磁気信号(情報)の記録または再生を行う際に磁気ヘッドを幅方向に移動させてヘッドの位置決めを行うことが部分的に困難になってしまう。タイミングベースサーボシステムに限らず、サーボシステムを用いる磁気テープ装置においてサーボ信号再生時に信号欠陥が発生することは、磁気テープを走行させて磁気ヘッドによって磁気信号(情報)の記録または再生を行う際に磁気ヘッドを移動させてヘッドの位置決めを行うことを部分的に困難にしてしまう。
以上の点に関し、本発明者の検討の中で、総厚が5.30μm以下であり、かつ磁性層表面粗さRaが1.8nm以下である磁気テープでは、サーボ信号再生時に信号欠陥が顕著に発生することが判明した。本発明者は、サーボ信号再生時の信号欠陥の発生原因としては、サーボヘッドと磁性層表面との円滑な摺動が妨げられること(以下、「摺動性の低下」と記載する。)が挙げられると考えている。総厚が5.30μm以下であり、かつ磁性層表面粗さRaが1.8nm以下である磁気テープは、従来の磁気テープとは、サーボヘッドと磁性層表面との接触状態が異なることが、摺動性低下の原因ではないかと本発明者は推察している。ただし推察に過ぎない。
これに対し本発明者の鋭意検討の結果、そのようなサーボ信号再生時の信号欠陥の発生は、磁性層のΔNを0.25以上0.40以下とすることにより抑制できることが明らかとなった。この点に関する本発明者の推察は、後述する。
For example, in a magnetic tape device using a timing-based servo system, if a signal defect occurs during servo signal reproduction, it becomes difficult to obtain a time interval measurement result at the location where the defect occurs (servo frame). As a result, it becomes partially difficult to position the head by moving the magnetic head in the width direction when the magnetic tape is run and the magnetic signal (information) is recorded or reproduced by the magnetic head. Not limited to timing-based servo systems, signal defects occur during servo signal reproduction in magnetic tape devices that use servo systems when the magnetic tape is run and the magnetic signal (information) is recorded or reproduced by the magnetic head. It makes it partially difficult to move the magnetic head to position the head.
Regarding the above points, in the study of the present inventor, a magnetic tape having a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less has remarkable signal defects during servo signal reproduction. It turned out to occur in. According to the present inventor, the cause of signal defects during servo signal reproduction is that smooth sliding between the servo head and the surface of the magnetic layer is hindered (hereinafter, referred to as "decrease in slidability"). I think it can be mentioned. The magnetic tape having a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less may have a different contact state between the servo head and the magnetic layer surface from the conventional magnetic tape. The present inventor speculates that this may be the cause of the decrease in slidability. However, it is just a guess.
On the other hand, as a result of diligent studies by the present inventor, it has been clarified that the occurrence of such signal defects during servo signal reproduction can be suppressed by setting ΔN of the magnetic layer to 0.25 or more and 0.40 or less. .. The inventor's inference on this point will be described later.
(磁性層のΔN)
本発明および本明細書において、磁性層の面内方向について測定される屈折率Nxyと磁性層の厚み方向について測定される屈折率Nzとの差分の絶対値ΔNは、以下の方法によって求められる値とする。
磁性層の各方向についての屈折率は、分光エリプソメトリーにより2層モデルを用いて求めるものとする。分光エリプソメトリーにより2層モデルを用いて磁性層の屈折率を求めるためには、磁性層と隣接する部分の屈折率の値が用いられる。以下では、非磁性支持体上に非磁性層と磁性層とがこの順に積層された層構成を有する磁気テープについて、磁性層の屈折率NxyおよびNzを求める場合を例に説明する。ただし、本発明の一態様にかかる磁気テープは、非磁性支持体上に非磁性層を介さずに磁性層が直接積層された層構成の磁気テープであることもできる。かかる構成の磁気テープについては、磁性層と非磁性支持体との2層モデルを用いて、以下の方法と同様に磁性層の各方向についての屈折率を求める。また、以下に記載の入射角度は、垂直入射の場合の入射角度を0°としたときの入射角度である。
(1)測定用試料の準備
非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対側の表面上にバックコート層を有する磁気テープについては、磁気テープから切り出した測定用試料のバックコート層を除去した後に測定を行う。バックコート層の除去は、バックコート層を溶媒を用いて溶解する等の公知の方法により行うことができる。溶媒としては、例えばメチルエチルケトンを用いることができる。ただし、バックコート層を除去できる溶媒であればよい。バックコート層除去後の非磁性支持体表面は、エリプソメーターでの測定において、この表面での反射光が検出されないように公知の方法により粗面化する。粗面化は、例えばバックコート層除去後の非磁性支持体表面をサンドペーパーを用いて研磨する等の公知の方法によって行うことができる。バックコート層を持たない磁気テープから切り出した測定用試料については、磁性層を有する表面とは反対側の非磁性支持体表面について、粗面化を行う。
また、下記の非磁性層の屈折率測定のためには、更に磁性層を除去して非磁性層表面を露出させる。下記の非磁性支持体の屈折率測定のためには、更に非磁性層も除去して非磁性支持体の磁性層側の表面を露出させる。各層の除去は、バックコート層の除去について記載したように、公知の方法により行うことができる。なお以下に記載の長手方向とは、測定用試料が切り出される前に磁気テープに含まれていたときに、磁気テープの長手方向であった方向をいうものとする。この点は、以下に記載のその他の方向についても、同様である。
(2)磁性層の屈折率測定
エリプソメーターを用いて、入射角度を65°、70°および75°とし、長手方向から磁性層表面にビーム径300μmの入射光を照射することにより、Δ(s偏光とp偏光の位相差)およびΨ(s偏光とp偏光の振幅比)を測定する。測定は入射光の波長を400〜700nmの範囲で1.5nm刻みで変化させて行い、各波長について測定値を求める。
各波長における磁性層のΔおよびΨの測定値、下記方法により求められる各方向における非磁性層の屈折率、ならびに磁性層の厚みを用いて、以下のように2層モデルによって各波長における磁性層の屈折率を求める。
2層モデルの基板である第0層を非磁性層とし、第1層を磁性層とする。空気/磁性層と磁性層/非磁性層の界面の反射のみを考慮し非磁性層の裏面反射の影響はないものと見做して2層モデルを作成する。得られた測定値に最も整合する第1層の屈折率を最小二乗法によってフィッティングにより求める。フィッティングの結果から得られた波長600nmにおける値として、長手方向における磁性層の屈折率Nx、および長手方向から入射光を入射させて測定した磁性層の厚み方向における屈折率Nz1を求める。
入射光を入射させる方向を磁気テープの幅方向とする点以外は上記と同様として、フィッティングの結果から得られた波長600nmにおける値として、幅方向における磁性層の屈折率Ny、および幅方向から入射光を入射させて測定した磁性層の厚み方向における屈折率Nz2を求める。
フィッティングは、以下の手法により行う。
一般的に「複素屈折率n=η+iκ」である。ここで、ηは屈折率の実数部であり、κは消光係数であり、iは虚数である。複素誘電率ε=ε1+iε2 (ε1とε2はクラマース・クローニッヒの関係を満たしている)とε1=η2−κ2、ε2=2ηκの関係にあり、NxおよびNz1算出の際は、Nxの複素誘電率をεx=εx1+iεx2、Nz1の複素誘電率をεz1=εz11+iεz12とする。
εx2を1つのガウシアンとし、ピーク位置が5.8〜5.1eV、σが4〜3.5 eVの任意の点を出発点とし、測定波長域(400〜700nm)の外に誘電率にオフセットとなるパラメータを置き、測定値を最小二乗フィッティングすることによりNxを求める。同様に、εz12はピーク位置が3.2〜2.9eV、σが1.5〜1.2eVの任意の点を出発点とし、オフセットパラメータを置き、測定値を最小二乗フィッティングすることによりNz1を求める。NyおよびNz2も同様に求める。磁性層の面内方向について測定される屈折率Nxyは、「Nxy=(Nx+Ny)/2」として求める。磁性層の厚み方向について測定される屈折率Nzは、「Nz=(Nz1+Nz2)/2」として求める。求められたNxyとNzから、これらの差分の絶対値ΔNを求める。
(3)非磁性層の屈折率測定
以下の点を除き、上記方法と同様に非磁性層の波長600nmにおける屈折率(長手方向における屈折率、幅方向における屈折率、長手方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率、および幅方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率)を求める。
入射光の波長は、250〜700nmの範囲で1.5nm刻みで変化させる。
非磁性層と非磁性支持体の2層モデルを用いて、2層モデルの基板である第0層を非磁性支持体とし、第1層を非磁性層とする。空気/非磁性層と非磁性層/非磁性支持体の界面の反射のみを考慮し非磁性支持体の裏面反射の影響はないものと見做して2層モデルを作成する。
フィッティングにおいて、複素誘電率の虚部(ε2)に、7か所のピーク(0.6eV、2.3eV、2.9eV、3.6eV、4.6eV、5.0eV、6.0eV)を仮定し、測定波長域(250〜700nm)の外に誘電率にオフセットとなるパラメータを置く。
(4)非磁性支持体の屈折率測定
2層モデルにより非磁性層の屈折率を求めるために用いられる非磁性支持体の波長600nmにおける屈折率(長手方向における屈折率、幅方向における屈折率、長手方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率、および幅方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率)は、以下の点を除き、磁性層の屈折率測定のための上記方法と同様に求める。
2層モデルを用いず、表面反射のみの1層モデルを用いる。
フィッティングは、コーシーモデル(n=A+B/λ2、nは屈折率、AおよびBはそれぞれフィッティングにより定まる定数、λは波長)により行う。
(ΔN of magnetic layer)
In the present invention and the present specification, the absolute value ΔN of the difference between the refractive index Nxy measured in the in-plane direction of the magnetic layer and the refractive index Nz measured in the thickness direction of the magnetic layer is a value obtained by the following method. And.
The refractive index in each direction of the magnetic layer shall be determined by spectroscopic ellipsometry using a two-layer model. In order to obtain the refractive index of the magnetic layer using the two-layer model by spectroscopic ellipsometry, the value of the refractive index of the portion adjacent to the magnetic layer is used. Hereinafter, a case will be described in which the refractive indexes Nxy and Nz of the magnetic layer are determined for a magnetic tape having a layer structure in which the non-magnetic layer and the magnetic layer are laminated in this order on the non-magnetic support. However, the magnetic tape according to one aspect of the present invention may be a magnetic tape having a layer structure in which a magnetic layer is directly laminated on a non-magnetic support without a non-magnetic layer. For a magnetic tape having such a configuration, a two-layer model of a magnetic layer and a non-magnetic support is used to determine the refractive index in each direction of the magnetic layer in the same manner as in the following method. Further, the incident angle described below is an incident angle when the incident angle in the case of vertical incident is 0 °.
(1) Preparation of measurement sample For a magnetic tape having a backcoat layer on the surface opposite to the surface of the non-magnetic support having a magnetic layer, the backcoat layer of the measurement sample cut out from the magnetic tape is removed. After that, the measurement is performed. The backcoat layer can be removed by a known method such as dissolving the backcoat layer with a solvent. As the solvent, for example, methyl ethyl ketone can be used. However, any solvent may be used as long as it can remove the backcoat layer. The surface of the non-magnetic support after removing the backcoat layer is roughened by a known method so that the reflected light on this surface is not detected in the measurement with an ellipsometer. The roughening can be performed by a known method such as polishing the surface of the non-magnetic support after removing the backcoat layer with sandpaper. For the measurement sample cut out from the magnetic tape having no backcoat layer, the surface of the non-magnetic support opposite to the surface having the magnetic layer is roughened.
Further, in order to measure the refractive index of the non-magnetic layer described below, the magnetic layer is further removed to expose the surface of the non-magnetic layer. In order to measure the refractive index of the non-magnetic support described below, the non-magnetic layer is also removed to expose the surface of the non-magnetic support on the magnetic layer side. The removal of each layer can be carried out by a known method as described for the removal of the backcoat layer. The longitudinal direction described below means the direction that was the longitudinal direction of the magnetic tape when it was contained in the magnetic tape before the sample for measurement was cut out. This point also applies to the other directions described below.
(2) Measurement of Refractive Index of Magnetic Layer Using an ellipsometer, the incident angles are 65 °, 70 ° and 75 °, and the surface of the magnetic layer is irradiated with incident light with a beam diameter of 300 μm from the longitudinal direction to Δ (s). The phase difference between polarized light and p-polarized light) and Ψ (amplitude ratio of s-polarized light and p-polarized light) are measured. The measurement is performed by changing the wavelength of the incident light in the range of 400 to 700 nm in increments of 1.5 nm, and the measured value is obtained for each wavelength.
Using the measured values of Δ and Ψ of the magnetic layer at each wavelength, the refractive index of the non-magnetic layer in each direction obtained by the following method, and the thickness of the magnetic layer, the magnetic layer at each wavelength is based on a two-layer model as shown below. The refractive index of
The 0th layer, which is the substrate of the 2-layer model, is a non-magnetic layer, and the 1st layer is a magnetic layer. A two-layer model is created by considering only the reflection at the interface between the air / magnetic layer and the magnetic layer / non-magnetic layer and assuming that there is no influence of the back surface reflection of the non-magnetic layer. The refractive index of the first layer that best matches the obtained measured value is determined by fitting by the method of least squares. As values at a wavelength of 600 nm obtained from the fitting results, the refractive index Nx of the magnetic layer in the longitudinal direction and the refractive index Nz 1 in the thickness direction of the magnetic layer measured by incident light from the longitudinal direction are obtained.
The same applies to the above except that the direction in which the incident light is incident is the width direction of the magnetic tape. The refractive index Nz 2 in the thickness direction of the magnetic layer measured by incident light is obtained.
Fitting is performed by the following method.
Generally, "complex refractive index n = η + iκ". Here, η is the real part of the refractive index, κ is the extinction coefficient, and i is an imaginary number. The complex permittivity ε = ε1 + iε2 (ε1 and ε2 satisfy the Kramers-Kronig relationship) and ε1 = η 2 −κ 2 and ε2 = 2ηκ, and when calculating Nx and Nz 1 , the complex of Nx Let the permittivity be ε x =
Let ε x 2 be one Gaussian, and start from any point where the peak position is 5.8 to 5.1 eV and σ is 4 to 3.5 eV, and the permittivity is outside the measurement wavelength range (400 to 700 nm). A parameter to be an offset is placed in, and Nx is obtained by fitting the measured value to the least squares. Similarly, ε z1 2 starts at any point with a peak position of 3.2 to 2.9 eV and σ of 1.5 to 1.2 eV, sets an offset parameter, and fits the measured value to the least squares. Find Nz 1 . Ny and Nz 2 are calculated in the same manner. The refractive index Nxy measured in the in-plane direction of the magnetic layer is determined as "Nxy = (Nx + Ny) / 2". The refractive index Nz measured in the thickness direction of the magnetic layer is determined as "Nz = (Nz 1 + Nz 2 ) / 2". From the obtained Nxy and Nz, the absolute value ΔN of these differences is obtained.
(3) Refractive index measurement of non-magnetic layer Except for the following points, the refractive index of the non-magnetic layer at a wavelength of 600 nm (refractive index in the longitudinal direction, refractive index in the width direction, incident light from the longitudinal direction is incident). The refractive index in the thickness direction and the refractive index in the thickness direction measured by incident light from the width direction) are obtained.
The wavelength of the incident light is changed in the range of 250 to 700 nm in 1.5 nm increments.
Using a two-layer model of a non-magnetic layer and a non-magnetic support, the 0th layer, which is the substrate of the 2-layer model, is used as the non-magnetic support, and the first layer is used as the non-magnetic layer. A two-layer model is created by considering only the reflection at the interface between the air / non-magnetic layer and the non-magnetic layer / non-magnetic support and assuming that there is no influence of the back surface reflection of the non-magnetic support.
In the fitting, 7 peaks (0.6 eV, 2.3 eV, 2.9 eV, 3.6 eV, 4.6 eV, 5.0 eV, 6.0 eV) are assumed in the imaginary part (ε2) of the complex permittivity. Then, a parameter that is offset to the permittivity is set outside the measurement wavelength range (250 to 700 nm).
(4) Refractive index measurement of non-magnetic support The refractive index of the non-magnetic support used to determine the refractive index of the non-magnetic layer by a two-layer model at a wavelength of 600 nm (refractive index in the longitudinal direction, refractive index in the width direction, The refractive index in the thickness direction measured by incident light from the longitudinal direction and the refractive index in the thickness direction measured by incident incident light from the width direction) are the refractive indexes of the magnetic layer except for the following points. Obtained in the same manner as the above method for measurement.
Instead of using a two-layer model, use a one-layer model with only surface reflection.
The fitting is performed by the Cauchy model (n = A + B / λ 2 , n is the refractive index, A and B are constants determined by the fitting, and λ is the wavelength).
上記の方法により求められる磁性層のΔNを0.25以上0.40以下とすることにより、総厚が5.30μm以下であり、かつ磁性層表面粗さRaが1.8nm以下である磁気テープにおけるサーボ信号再生時の信号欠陥の発生を抑制することができる。この信号欠陥の発生は、サーボヘッドと磁性層表面との摺動性の低下が原因で発生すると考えられる。一方、本発明者は、上記方法により求められるΔNは、磁性層の表層領域における強磁性粉末の存在状態の指標となり得る値と考えている。このΔNは、磁性層における強磁性粉末の配向状態に加えて、結合剤の存在状態、強磁性粉末の密度分布等の各種要因の影響を受ける値と推察される。そして、各種要因を制御することによってΔNを0.25以上0.40以下とした磁性層は、磁性層表面の強度が高く、サーボヘッドと摺動しても削れ難いと考えられる。その結果、磁性層表面が削れて発生した削れ屑が異物としてサーボヘッドに付着することを抑制できることが、サーボヘッドと磁性層表面との摺動性の低下が抑制されることに寄与するのではないかと本発明者は推察している。このことが、上記の信号欠陥の発生を抑制することにつながると本発明者は考えている。ただし以上は推察に過ぎず、本発明は上記推察に何ら限定されない。 By setting the ΔN of the magnetic layer obtained by the above method to 0.25 or more and 0.40 or less, the total thickness is 5.30 μm or less, and the magnetic layer surface roughness Ra is 1.8 nm or less. It is possible to suppress the occurrence of signal defects during reproduction of the servo signal in. It is considered that the occurrence of this signal defect is caused by a decrease in the slidability between the servo head and the surface of the magnetic layer. On the other hand, the present inventor considers that ΔN obtained by the above method is a value that can be an index of the existence state of the ferromagnetic powder in the surface layer region of the magnetic layer. It is presumed that this ΔN is affected by various factors such as the presence state of the binder and the density distribution of the ferromagnetic powder, in addition to the orientation state of the ferromagnetic powder in the magnetic layer. Then, it is considered that the magnetic layer having ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less by controlling various factors has high strength of the magnetic layer surface and is hard to be scraped even if it slides on the servo head. As a result, it is possible to suppress the shavings generated by scraping the surface of the magnetic layer from adhering to the servo head as foreign matter, which may contribute to suppressing the deterioration of the slidability between the servo head and the surface of the magnetic layer. The present inventor speculates that this is not the case. The present inventor believes that this leads to suppressing the occurrence of the above signal defects. However, the above is only speculation, and the present invention is not limited to the above speculation.
上記磁気テープの磁性層のΔNは、0.25以上0.40以下である。上記の信号欠陥の発生をより一層抑制する観点からは、ΔNは0.25以上0.35以下であることが好ましい。ΔNを調整するための手段の具体的態様は、後述する。 The ΔN of the magnetic layer of the magnetic tape is 0.25 or more and 0.40 or less. From the viewpoint of further suppressing the occurrence of the above signal defects, ΔN is preferably 0.25 or more and 0.35 or less. Specific aspects of the means for adjusting ΔN will be described later.
ΔNは、NxyとNzとの差分の絶対値である。Nxyは磁性層の面内方向について測定される屈折率であり、Nzは磁性層の厚み方向について測定される屈折率である。一態様では、Nxy>Nzであることができ、他の一態様ではNxy<Nzであることができる。磁気テープの電磁変換特性の観点からは、Nxy>Nzであることが好ましく、したがってNxyとNzとの差分(Nxy−Nz)が0.25以上0.40以下であることが好ましく、0.25以上0.35以下であることがより好ましい。一態様では、Nxyは、例えば1.50〜2.50の範囲であることができる。一態様では、Nzは、例えば 1.30〜2.50の範囲であることができる。ただし、上記磁気テープは、ΔNが0.25以上0.40以下の範囲にあればよく、NxyおよびNzは上記の例示した範囲に限定されない。 ΔN is the absolute value of the difference between Nxy and Nz. Nxy is the refractive index measured in the in-plane direction of the magnetic layer, and Nz is the refractive index measured in the thickness direction of the magnetic layer. In one aspect, Nxy> Nz can be, and in another aspect, Nxy <Nz. From the viewpoint of the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic tape, it is preferable that Nxy> Nz, and therefore the difference (Nxy-Nz) between Nxy and Nz is preferably 0.25 or more and 0.40 or less, and 0.25. More preferably, it is 0.35 or less. In one aspect, Nxy can be in the range 1.50-2.50, for example. In one aspect, Nz can be, for example, in the range 1.30-2.50. However, the magnetic tape may have ΔN in the range of 0.25 or more and 0.40 or less, and Nxy and Nz are not limited to the above-exemplified range.
以上説明したΔNを調整するための各種手段については後述する。 Various means for adjusting ΔN described above will be described later.
次に、磁性層の詳細について、更に説明する。 Next, the details of the magnetic layer will be further described.
(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましく、平均粒子サイズが40nm以下の強磁性粉末を用いることがより好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、10nm以上であることがより好ましく、15nm以上であることが更に好ましい。
(Ferromagnetic powder)
As the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer, a ferromagnetic powder usually used in the magnetic layer of various magnetic recording media can be used. It is preferable to use a ferromagnetic powder having a small average particle size from the viewpoint of improving the recording density of the magnetic recording medium. From this point of view, as the ferromagnetic powder, it is preferable to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 50 nm or less, and more preferably to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 40 nm or less. On the other hand, from the viewpoint of magnetization stability, the average particle size of the ferromagnetic powder is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, and further preferably 15 nm or more.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末は、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、カルシウムフェライト、鉛フェライト等であることができ、またはこれらの二種以上の混晶であってもよい。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011−225417号公報の段落0012〜0030、特開2011−216149号公報の段落0134〜0136、特開2012−204726号公報の段落0013〜0030および特開2015−127985号公報の段落0029〜0084を参照できる。 Hexagonal ferrite powder can be mentioned as a preferable specific example of the ferromagnetic powder. The hexagonal ferrite powder can be barium ferrite, strontium ferrite, calcium ferrite, lead ferrite, or the like, or may be a mixed crystal of two or more of these. For details of the hexagonal ferrite powder, for example, paragraphs 0012 to 0030 of JP2011-225417A, paragraphs 0134 to 0136 of JP2011-216149A, paragraphs 0013 to 0030 of JP2012-204726 and the like. References can be made to paragraphs 0029 to 0084 of JP-A-2015-127985.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、金属粉末を挙げることもできる。金属粉末の詳細については、例えば特開2011−216149号公報の段落0137〜0141および特開2005−251351号公報の段落0009〜0023を参照できる。 As a preferable specific example of the ferromagnetic powder, a metal powder can also be mentioned. For details of the metal powder, for example, paragraphs 0137 to 0141 of JP2011-216149A and paragraphs 0009 to 0023 of JP2005-251351 can be referred to.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε−酸化鉄粉末を挙げることもできる。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280−S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200−5206等を参照できる。ただし、上記磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は限定されない。 As a preferable specific example of the ferromagnetic powder, ε-iron oxide powder can also be mentioned. As a method for producing ε-iron oxide powder, a method for producing from goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Regarding the method for producing ε-iron oxide powder in which a part of Fe is substituted with a substituted atom such as Ga, Co, Ti, Al, Rh, for example, J.I. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to. However, the method for producing ε-iron oxide powder that can be used as the ferromagnetic powder in the magnetic layer is not limited.
本発明および本明細書において、「強磁性粉末」とは、複数の強磁性粒子の集合を意味するものとする。「集合」とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。以上の点は、本発明および本明細書における非磁性粉末等の各種粉末についても同様である。
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズ等の粉末のサイズに関する値は、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。
In the present invention and the present specification, the term "ferromagnetic powder" means an aggregate of a plurality of ferromagnetic particles. The “aggregation” is not limited to a mode in which the particles constituting the aggregate are in direct contact with each other, and also includes a mode in which a binder, an additive, or the like is interposed between the particles. The above points are the same for various powders such as non-magnetic powders in the present invention and the present specification.
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the average particle size of various powders such as ferromagnetic powders is a value measured by the following method using a transmission electron microscope.
The powder is photographed using a transmission electron microscope at an imaging magnification of 100,000 times, and printed on photographic paper so as to have a total magnification of 500,000 times to obtain a photograph of the particles constituting the powder. Select the target particle from the obtained photograph of the particle, trace the outline of the particle with a digitizer, and measure the size of the particle (primary particle). Primary particles are independent particles without agglomeration.
The above measurements are performed on 500 randomly selected particles. The arithmetic mean of the particle sizes of the 500 particles thus obtained is taken as the average particle size of the powder. As the transmission electron microscope, for example, Hitachi's transmission electron microscope H-9000 can be used. Further, the particle size can be measured by using a known image analysis software, for example, an image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss. Unless otherwise specified, the values related to the powder size such as the average particle size shown in the examples described later are the transmission electron microscope H-9000 type as a transmission electron microscope and the Carl Zeiss image analysis software KS- as an image analysis software. It is a value measured using 400.
粒子サイズ測定のために磁気テープから試料粉末を採取する方法としては、例えば特開2011−048878号公報の段落0015に記載の方法を採用することができる。 As a method for collecting the sample powder from the magnetic tape for measuring the particle size, for example, the method described in paragraph 0015 of JP2011-048878A can be adopted.
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ(粒子サイズ)は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the size (particle size) of the particles constituting the powder is the shape of the particles observed in the above particle photograph.
(1) In the case of needle-shaped, spindle-shaped, columnar (however, the height is larger than the maximum major axis of the bottom surface), it is represented by the length of the major axis constituting the particle, that is, the major axis length.
(2) If it is plate-shaped or columnar (however, the thickness or height is smaller than the maximum major axis of the plate surface or bottom surface), it is represented by the maximum major axis of the plate surface or bottom surface.
(3) If the shape is spherical, polyhedral, unspecified, etc., and the long axis constituting the particles cannot be specified from the shape, it is represented by the equivalent diameter of a circle. The equivalent diameter of a circle is what is obtained by the circular projection method.
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の(長軸長/短軸長)の値を求め、上記500個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で(1)の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚みまたは高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
Further, for the average needle-like ratio of the powder, the length of the minor axis of the particles, that is, the minor axis length is measured in the above measurement, and the value of (major axis length / minor axis length) of each particle is obtained. Refers to the arithmetic average of the values obtained for a particle. Here, unless otherwise specified, the minor axis length is the length of the minor axis constituting the particle in the case of (1) in the above definition of the particle size, and the thickness or height in the case of the same (2). In the case of (3), there is no distinction between the major axis and the minor axis, so (major axis length / minor axis length) is regarded as 1 for convenience.
Unless otherwise specified, when the shape of the particles is specific, for example, in the case of the above definition of particle size (1), the average particle size is the average major axis length, and in the case of the same definition (2), the average particle size is Average plate diameter. In the case of the same definition (3), the average particle size is an average diameter (also referred to as an average particle size or an average particle size).
一態様では、磁性層に含まれる強磁性粉末を構成する強磁性粒子の形状は板状であることができる。以下において、板状の強磁性粒子から構成される強磁性粉末を、板状強磁性粉末と記載する。板状強磁性粉末の平均板状比は、好ましくは2.5〜5.0の範囲であることができる。平均板状比とは、上記の定義(2)の場合における(最大長径/厚みまたは高さ)の算術平均である。平均板状比が大きいほど、配向処理によって、板状強磁性粉末を構成する強磁性粒子の配向状態の均一性が高まり易い傾向があり、ΔNの値は大きくなる傾向がある。 In one aspect, the shape of the ferromagnetic particles constituting the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer can be plate-like. Hereinafter, the ferromagnetic powder composed of plate-shaped ferromagnetic particles will be referred to as plate-shaped ferromagnetic powder. The average plate-like ratio of the plate-like ferromagnetic powder can preferably be in the range of 2.5 to 5.0. The average plate-like ratio is the arithmetic mean of (maximum major axis / thickness or height) in the case of the above definition (2). The larger the average plate-like ratio, the more likely it is that the alignment treatment will increase the uniformity of the orientation state of the ferromagnetic particles constituting the plate-like ferromagnetic powder, and the value of ΔN tends to increase.
また、強磁性粉末の粒子サイズの指標としては、活性化体積を用いることもできる。「活性化体積」とは、磁化反転の単位である。本発明および本明細書に記載の活性化体積は、振動試料型磁束計を用いて保磁力Hc測定部の磁場スイープ速度3分と30分とで雰囲気温度23℃±1℃の環境下で測定し、以下のHcと活性化体積Vとの関係式から求められる値である。後述の実施例に示されている活性化体積は、東英工業社製振動試料型磁束計を用いて測定を行って求められた値である。
Hc=2Ku/Ms{1−[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数、Ms:飽和磁化、k:ボルツマン定数、T:絶対温度、V:活性化体積、A:スピン歳差周波数、t:磁界反転時間]
記録密度向上の観点からは、強磁性粉末の活性化体積は、2500nm3以下であることが好ましく、2300nm3以下であることがより好ましく、2000nm3以下であることが更に好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の活性化体積は、例えば800nm3以上であることが好ましく、1000nm3以上であることがより好ましく、1200nm3以上であることが更に好ましい。
The activated volume can also be used as an index of the particle size of the ferromagnetic powder. The "activated volume" is a unit of magnetization reversal. The activated volume described in the present invention and the present specification is measured in an environment of an atmospheric temperature of 23 ° C. ± 1 ° C. at a magnetic field sweep rate of 3 minutes and 30 minutes in a coercive force Hc measuring unit using a vibration sample type magnetic flux meter. However, it is a value obtained from the following relational expression between Hc and the activated volume V. The activated volume shown in the examples described later is a value obtained by measuring with a vibration sample type magnetometer manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.
Hc = 2Ku / Ms {1-[(kT / KuV) ln (At / 0.693)] 1/2 }
[In the above formula, Ku: anisotropic constant, Ms: saturation magnetization, k: Boltzmann constant, T: absolute temperature, V: activation volume, A: spin aging frequency, t: magnetic field inversion time]
From the viewpoint of recording density, the activation volume of the ferromagnetic powder is preferably 2500 nm 3 or less, more preferably 2300 nm 3 or less, and further preferably 2000 nm 3 or less. On the other hand, from the viewpoint of the stability of magnetization, the activated volume of the ferromagnetic powder is preferably, for example, 800 nm 3 or more, more preferably 1000 nm 3 or more, and further preferably 1200 nm 3 or more.
磁性層における強磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は、少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の更なる添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。 The content (filling rate) of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass. The components of the magnetic layer other than the ferromagnetic powder are at least a binder and may optionally include one or more additional additives. A high filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferable from the viewpoint of improving the recording density.
(結合剤、硬化剤)
上記磁気テープは塗布型磁気テープであって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。樹脂はホモポリマーであってもコポリマー(共重合体)であってもよい。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0029〜0031を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011−048878号公報の段落0044〜0045を参照できる。
結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
(Binder, hardener)
The magnetic tape is a coating type magnetic tape, and the magnetic layer contains a binder. A binder is one or more resins. The resin may be a homopolymer or a copolymer. Examples of the binder contained in the magnetic layer include acrylic resin obtained by copolymerizing polyurethane resin, polyester resin, polyamide resin, vinyl chloride resin, styrene, acrylonitrile, methyl methacrylate, etc., cellulose resin such as nitrocellulose, epoxy resin, phenoxy resin, etc. A resin selected from polyvinyl archylal resins such as polyvinyl acetal and polyvinyl butyral can be used alone, or a plurality of resins can be mixed and used. Of these, polyurethane resins, acrylic resins, cellulose resins and vinyl chloride resins are preferred. These resins can also be used as a binder in the non-magnetic layer and / or the backcoat layer described later. For the above binder, paragraphs 0029 to 0031 of JP-A-2010-24113 can be referred to. Further, the binder may be a radiation curable resin such as an electron beam curable resin. For the radiation-curable resin, paragraphs 0044 to 0045 of JP2011-048878A can be referred to.
The average molecular weight of the resin used as the binder can be, for example, 10,000 or more and 200,000 or less as the weight average molecular weight. The weight average molecular weight in the present invention and the present specification is a value obtained by converting a value measured by gel permeation chromatography (GPC) into polystyrene. The following conditions can be mentioned as the measurement conditions. The weight average molecular weight shown in Examples described later is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions into polystyrene.
GPC device: HLC-8120 (manufactured by Tosoh)
Column: TSK gel Multipore HXL-M (manufactured by Tosoh Corporation, 7.8 mm ID (Inner Diameter) x 30.0 cm)
Eluent: tetrahydrofuran (THF)
一態様では、結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における酸性基とは、水中または水を含む溶媒(水性溶媒)中でH+を放出してアニオンに解離可能な基およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。酸性基の具体例としては、例えば、スルホン酸基、硫酸基、カルボキシ基、リン酸基、それらの塩の形態等を挙げることができる。例えば、スルホン酸基(−SO3H)の塩の形態とは、−SO3Mで表され、Mが水中または水性溶媒中でカチオンになり得る原子(例えばアルカリ金属原子等)を表す基を意味する。この点は、上記の各種の基の塩の形態についても同様である。酸性基を含む結合剤の一例としては、例えば、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む樹脂(例えばポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等)を挙げることができる。ただし、磁性層に含まれる樹脂は、これらの樹脂に限定されるものではない。また、酸性基を含む結合剤において、酸性基含有量は、例えば20〜500eq/tonの範囲であることができる。単位「eq」は、当量(equivalent)を意味し、SI単位に換算不可の単位である。樹脂に含まれる酸性基等の各種官能基の含有量は、官能基の種類に応じて公知の方法で求めることができる。酸性基含有量が多い結合剤を使用するほど、ΔNの値は大きくなる傾向がある。結合剤は、磁性層形成用組成物中に、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0〜30.0質量部の量で使用することができ、好ましくは1.0〜20.0質量部の量で使用することができる。強磁性粉末に対する結合剤の使用量を多くするほど、ΔNの値は大きくなる傾向がある。 In one aspect, a binder containing an acidic group can be used as the binder. The term "acidic group" in the present invention and the present specification is used to include the form of a group capable of releasing H + and dissociating into an anion in water or a solvent containing water (aqueous solvent) and a salt thereof. .. Specific examples of the acidic group include a sulfonic acid group, a sulfate group, a carboxy group, a phosphoric acid group, and the form of salts thereof. For example, the salt form of a sulfonic acid group (-SO 3 H) is a group represented by -SO 3 M, which represents an atom (eg, an alkali metal atom) in which M can be a cation in water or an aqueous solvent. means. This point is the same for the salt forms of the various groups described above. As an example of the binder containing an acidic group, for example, a resin containing at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof (for example, a polyurethane resin, a vinyl chloride resin, etc.) can be mentioned. However, the resin contained in the magnetic layer is not limited to these resins. Further, in the binder containing an acidic group, the acidic group content can be in the range of, for example, 20 to 500 eq / ton. The unit "eq" means an equivalent and is a unit that cannot be converted into SI units. The content of various functional groups such as acidic groups contained in the resin can be determined by a known method depending on the type of functional group. The higher the acidic group content of the binder, the larger the value of ΔN tends to be. The binder can be used in the composition for forming a magnetic layer in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass, preferably 1.0 to 30.0 parts by mass, based on 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder. It can be used in an amount of 20.0 parts by mass. The value of ΔN tends to increase as the amount of the binder used for the ferromagnetic powder increases.
また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報の段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で使用することができる。 Further, a curing agent can be used together with a resin that can be used as a binder. The curing agent can be a thermosetting compound which is a compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by heating in one aspect, and a photocuring agent in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by light irradiation in another aspect. It can be a sex compound. As the curing reaction proceeds in the process of forming the magnetic layer, at least a part of the curing agent can be contained in the magnetic layer in a state of reacting (crosslinking) with other components such as a binder. This point is the same for the layer formed by using this composition when the composition used for forming another layer contains a curing agent. Preferred curing agents are thermosetting compounds, with polyisocyanates being preferred. For details of the polyisocyanate, refer to paragraphs 0124 to 0125 of JP2011-216149A. The curing agent is, for example, 0 to 80.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the binder in the composition for forming the magnetic layer, preferably 50.0 to 80.0 from the viewpoint of improving the strength of the magnetic layer. It can be used in the amount of parts by mass.
(添加剤)
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれ得る添加剤としては、非磁性粉末、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラック等を挙げることができる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して使用することができる。例えば、潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030、0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061を参照できる。
(Additive)
The magnetic layer contains a ferromagnetic powder and a binder, and may contain one or more additives, if necessary. Examples of the additive include the above-mentioned curing agent. Examples of additives that can be contained in the magnetic layer include non-magnetic powders, lubricants, dispersants, dispersion aids, fungicides, antistatic agents, antioxidants, carbon black and the like. As the additive, a commercially available product can be appropriately selected and used according to the desired properties. For example, for lubricants, paragraphs 0030 to 0033, 0035 and 0036 of JP2016-126817A can be referred to. The non-magnetic layer may contain a lubricant. For the lubricants that can be contained in the non-magnetic layer, reference can be made to paragraphs 0030, 0031, 0034, 0035 and 0036 of JP2016-126817A. For the dispersant, paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to. The dispersant may be contained in the non-magnetic layer. For the dispersant that can be contained in the non-magnetic layer, paragraph 0061 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-1333837 can be referred to.
磁性層には、一種または二種以上の非磁性粉末が含まれることが好ましい。非磁性粉末としては、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(以下、「突起形成剤」と記載する。)を挙げることができる。突起形成剤は、磁気テープの磁性層表面の摩擦特性制御に寄与し得る成分である。また、磁性層には、研磨剤として機能することができる非磁性粉末(以下、「研磨剤」と記載する。)が含まれてもよい。上記磁気テープの磁性層には、突起形成剤および研磨剤の少なくとも一方が含まれることが好ましく、両方が含まれることがより好ましい。 The magnetic layer preferably contains one or more non-magnetic powders. Examples of the non-magnetic powder include a non-magnetic powder (hereinafter, referred to as “protrusion forming agent”) that can function as a protrusion forming agent that forms protrusions that appropriately project on the surface of the magnetic layer. The protrusion forming agent is a component that can contribute to controlling the frictional characteristics of the surface of the magnetic layer of the magnetic tape. Further, the magnetic layer may contain a non-magnetic powder (hereinafter, referred to as "abrasive") capable of functioning as an abrasive. The magnetic layer of the magnetic tape preferably contains at least one of a protrusion forming agent and an abrasive, and more preferably contains both.
突起形成剤としては、一般に突起形成剤として使用される各種非磁性粉末を用いることができる。これらは、無機物質の粉末であっても有機物質の粉末であってもよい。一態様では、摩擦特性の均一化の観点からは、突起形成剤の粒度分布は、分布中に複数のピークを有する多分散ではなく、単一ピークを示す単分散であることが好ましい。単分散粒子の入手容易性の点からは、磁性層に含まれる非磁性粉末は無機物質の粉末(無機粉末)であることが好ましい。無機粉末としては、金属酸化物等の無機酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の各粉末を挙げることができ、無機酸化物の粉末であることが好ましい。突起形成剤は、より好ましくはコロイド粒子であり、更に好ましくは無機酸化物コロイド粒子である。また、単分散粒子の入手容易性の観点からは、無機酸化物コロイド粒子は、コロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)であることがより好ましい。本発明および本明細書において、「コロイド粒子」とは、少なくとも、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、トルエンもしくは酢酸エチル、または上記溶媒の二種以上を任意の混合比で含む混合溶媒の少なくとも1つの有機溶媒100mLあたり1g添加した際に、沈降せず分散しコロイド分散体をもたらすことのできる粒子をいうものとする。コロイド粒子については、平均粒子サイズは、特開2011−048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められる値とする。また、他の一態様では、突起形成剤は、カーボンブラックであることも好ましい。 As the protrusion forming agent, various non-magnetic powders generally used as the protrusion forming agent can be used. These may be powders of inorganic substances or powders of organic substances. In one aspect, from the viewpoint of uniform friction characteristics, the particle size distribution of the protrusion forming agent is preferably a monodisperse showing a single peak rather than a polydisperse having a plurality of peaks in the distribution. From the viewpoint of availability of monodisperse particles, the non-magnetic powder contained in the magnetic layer is preferably an inorganic powder (inorganic powder). Examples of the inorganic powder include inorganic oxides such as metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides, and the like, and are inorganic oxide powders. Is preferable. The protrusion-forming agent is more preferably colloidal particles, and even more preferably inorganic oxide colloidal particles. Further, from the viewpoint of availability of monodisperse particles, the inorganic oxide colloidal particles are more preferably colloidal silica (silica colloidal particles). In the present invention and the present specification, "colloidal particles" are defined as at least one organic solvent per 100 mL of a mixed solvent containing at least methyl ethyl ketone, cyclohexanone, toluene or ethyl acetate, or two or more of the above solvents in an arbitrary mixing ratio. It refers to particles that can disperse without settling and give a colloidal dispersion when 1 g is added. For colloidal particles, the average particle size is a value obtained by the method described in paragraph 0015 of JP2011-048878A as a method for measuring the average particle size. In another aspect, it is also preferable that the protrusion forming agent is carbon black.
突起形成剤の平均粒子サイズは、例えば30〜300nmであり、好ましくは40〜200nmである。 The average particle size of the protrusion forming agent is, for example, 30 to 300 nm, preferably 40 to 200 nm.
一方、研磨剤は、好ましくはモース硬度8超の非磁性粉末であり、モース硬度9以上の非磁性粉末であることがより好ましい。なおモース硬度の最大値は、ダイヤモンドの10である。具体的には、アルミナ(Al2O3)、炭化ケイ素、ボロンカーバイド(B4C)、SiO2、TiC、酸化クロム(Cr2O3)、酸化セリウム、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化鉄、ダイヤモンド等の各粉末を挙げることができ、中でもα−アルミナ等のアルミナ粉末および炭化ケイ素粉末が好ましい。また、研磨剤の粒子サイズに関しては、粒子サイズの指標である比表面積として、例えば14m2/g以上、好ましくは16m2/g以上、より好ましくは18m2/g以上である。また、研磨剤の比表面積は、例えば40m2/g以下であることができる。比表面積とは、窒素吸着法(BET(Brunauer−Emmett−Teller)1点法とも呼ばれる。)により求められる値である。以下において、かかる方法により求められる比表面積を、BET比表面積とも記載する。 On the other hand, the abrasive is preferably a non-magnetic powder having a Mohs hardness of more than 8, and more preferably a non-magnetic powder having a Mohs hardness of 9 or more. The maximum value of Mohs hardness is 10 for diamond. Specifically, alumina (Al 2 O 3 ), silicon carbide, boron carbide (B 4 C), SiO 2 , TiC, chromium oxide (Cr 2 O 3 ), cerium oxide, zirconium oxide (ZrO 2 ), iron oxide. , Diamond and the like, and among them, alumina powder such as α-alumina and silicon carbide powder are preferable. Regarding the particle size of the abrasive, the specific surface area, which is an index of the particle size, is, for example, 14 m 2 / g or more, preferably 16 m 2 / g or more, and more preferably 18 m 2 / g or more. The specific surface area of the abrasive can be, for example, 40 m 2 / g or less. The specific surface area is a value obtained by a nitrogen adsorption method (also referred to as a BET (Brunauer-Emmett-Teller) one-point method). Hereinafter, the specific surface area obtained by such a method is also referred to as a BET specific surface area.
また、突起形成剤および研磨剤が、各機能をより良好に発揮することができるという観点から、磁性層における突起形成剤の含有量は、好ましくは強磁性粉末100.0質量部に対して、1.0〜4.0質量部であり、より好ましくは1.5〜3.5質量部である。一方、研磨剤については、磁性層における含有量は、好ましくは強磁性粉末100.0質量部に対して1.0〜20.0質量部であり、より好ましくは3.0〜15.0質量部であり、更に好ましくは4.0〜10.0質量部である。 Further, from the viewpoint that the protrusion-forming agent and the abrasive can better exert each function, the content of the protrusion-forming agent in the magnetic layer is preferably based on 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder. It is 1.0 to 4.0 parts by mass, more preferably 1.5 to 3.5 parts by mass. On the other hand, the content of the polishing agent in the magnetic layer is preferably 1.0 to 20.0 parts by mass, more preferably 3.0 to 15.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder. Parts, more preferably 4.0 to 10.0 parts by mass.
研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開2013−131285号公報の段落0012〜0022に記載の分散剤を、磁性層形成用組成物における研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。 As an example of an additive that can be used for a magnetic layer containing an abrasive, the dispersant described in paragraphs 0012 to 0022 of JP2013-131285 can be used to improve the dispersibility of the abrasive in the composition for forming a magnetic layer. It can be mentioned as a dispersant for this purpose.
<非磁性層>
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
<Non-magnetic layer>
Next, the non-magnetic layer will be described. The magnetic tape may have a magnetic layer directly on the non-magnetic support, or may have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer. good. The non-magnetic powder used for the non-magnetic layer may be an inorganic substance powder or an organic substance powder. In addition, carbon black or the like can also be used. Examples of the inorganic substance include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides and the like. These non-magnetic powders are commercially available and can also be produced by known methods. For details thereof, refer to paragraphs 0146 to 0150 of JP2011-216149A. For carbon black that can be used for the non-magnetic layer, paragraphs 0040 to 0041 of JP2010-24113A can also be referred to. The content (filling rate) of the non-magnetic powder in the non-magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.
非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。 For other details such as binders and additives of the non-magnetic layer, known techniques relating to the non-magnetic layer can be applied. Further, for example, with respect to the type and content of the binder, the type and content of the additive, and the like, known techniques relating to the magnetic layer can also be applied.
上記磁気テープの非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下であるか、または、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。 The non-magnetic layer of the magnetic tape includes, for example, as an impurity or intentionally, a substantially non-magnetic layer containing a small amount of ferromagnetic powder as well as the non-magnetic powder. Here, the substantially non-magnetic layer means that the residual magnetic flux density of this layer is 10 mT or less, the coercive force is 7.96 kA / m (100 Oe) or less, or the residual magnetic flux density is 10 mT or less. It refers to a layer having a coercive force of 7.96 kA / m (100 Oe) or less. The non-magnetic layer preferably has no residual magnetic flux density and coercive force.
<非磁性支持体>
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
<Non-magnetic support>
Next, the non-magnetic support will be described. Examples of the non-magnetic support (hereinafter, also simply referred to as “support”) include known biaxially stretched polyethylene terephthalates, polyethylene naphthalates, polyamides, polyamideimides, aromatic polyamides and the like. Among these, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment and the like in advance.
<バックコート層>
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006−331625号公報の段落0018〜0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目〜第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
<Back coat layer>
The magnetic tape may also have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side opposite to the surface side having the magnetic layer of the non-magnetic support. The backcoat layer preferably contains one or both of carbon black and inorganic powder. For the binder contained in the backcoat layer and various additives that may be optionally contained, the known technique relating to the backcoat layer can be applied, and the known technique relating to the formulation of the magnetic layer and / or the non-magnetic layer shall be applied. You can also. For example, paragraphs 0018 to 0020 of JP-A-2006-331625 and the description of US Pat. No. 7,029,774, column 4, line 65 to column 5, line 38 can be referred to for the backcoat layer. ..
<各種厚み>
上記磁気テープの総厚は、5.30μm以下である。総厚が薄いこと(薄型化)は、磁気テープカートリッジの1巻あたりの記録容量を高めるうえで好ましい。上記磁気テープの総厚は、例えば5.20μm以下、5.10μm以下、または5.00μm以下であってもよい。また、上記磁気テープの総厚は、例えば、磁気テープの取り扱いの容易性(ハンドリング性)等の観点からは、1.00μm以上であることが好ましく、2.00μm以上であることがより好ましく、3.00μm以上であることが更に好ましく、4.00μm以上であることが一層好ましい。
<Various thickness>
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less. A thin total thickness (thinning) is preferable in order to increase the recording capacity per roll of the magnetic tape cartridge. The total thickness of the magnetic tape may be, for example, 5.20 μm or less, 5.10 μm or less, or 5.00 μm or less. Further, the total thickness of the magnetic tape is preferably 1.00 μm or more, more preferably 2.00 μm or more, for example, from the viewpoint of ease of handling (handleability) of the magnetic tape. It is more preferably 3.00 μm or more, and even more preferably 4.00 μm or more.
非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜4.50μmである。磁性層の厚みは、近年求められている高密度記録化の観点からは0.15μm以下であることが好ましく、0.10μm以下であることがより好ましい。磁性層の厚みは、0.01〜0.10μmの範囲であることが更に好ましい。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。2層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。 The thickness of the non-magnetic support is preferably 3.00 to 4.50 μm. The thickness of the magnetic layer is preferably 0.15 μm or less, and more preferably 0.10 μm or less, from the viewpoint of high-density recording that has been demanded in recent years. The thickness of the magnetic layer is more preferably in the range of 0.01 to 0.10 μm. The magnetic layer may be at least one layer, and the magnetic layer may be separated into two or more layers having different magnetic characteristics, and a known configuration relating to a multi-layer magnetic layer can be applied. The thickness of the magnetic layer when separated into two or more layers is the total thickness of these layers.
非磁性層の厚みは、例えば0.10〜1.50μmであり、0.10〜1.00μmであることが好ましい。 The thickness of the non-magnetic layer is, for example, 0.10 to 1.50 μm, preferably 0.10 to 1.00 μm.
バックコート層の厚みは、0.90μm以下であることが好ましく、0.10〜0.70μmの範囲であることが更に好ましい。 The thickness of the backcoat layer is preferably 0.90 μm or less, more preferably 0.10 to 0.70 μm.
各層および非磁性支持体の厚みは、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型透過電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope;STEM)により断面観察を行い求めるものとする。厚みの測定方法の具体例については、後述の実施例における厚みの測定方法に関する記載を参照できる。 The thickness of each layer and the non-magnetic support is determined by exposing the cross section of the magnetic tape in the thickness direction by a known method such as an ion beam or a microtome, and then scanning the exposed cross section with a scanning transmission electron microscope; STEM. ) Shall be determined by observing the cross section. For a specific example of the thickness measuring method, the description regarding the thickness measuring method in the examples described later can be referred to.
<製造工程>
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の一種または二種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011−216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気テープを製造するためには、従来の公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。また、強磁性粉末と研磨剤とを別分散することもできる。別分散とは、より詳しくは、研磨剤および溶媒を含む研磨剤液(但し、強磁性粉末を実質的に含まない)を、強磁性粉末、溶媒および結合剤を含む磁性液と混合する工程を経て磁性層形成用組成物を調製する方法である。上記の「強磁性粉末を実質的に含まない」とは、研磨剤液の構成成分として強磁性粉末を添加しないことを意味するものであって、意図せず混入した不純物として微量の強磁性粉末が存在することは許容されるものとする。ΔNに関しては、上記磁性液の分散時間を長くするほど、ΔNの値が大きくなる傾向がある。これは、磁性液の分散時間を長くするほど、磁性層形成用組成物の塗布層における強磁性粉末の分散性が高まり、配向処理によって強磁性粉末を構成する強磁性粒子の配向状態の均一性が高まり易い傾向があるためと考えられる。また、非磁性層形成用組成物の各種成分を混合し分散する際の分散時間を長くするほど、ΔNの値は大きくなる傾向がある。磁性液の分散時間および非磁性層形成用組成物の分散時間は、0.25以上0.40以下のΔNが実現できるように設定すればよい。
各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
<Manufacturing process>
(Preparation of composition for forming each layer)
The step of preparing the composition for forming the magnetic layer, the non-magnetic layer or the backcoat layer usually includes at least a kneading step, a dispersion step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. Each step may be divided into two or more steps. The components used in the preparation of each layer-forming composition may be added at the beginning or in the middle of any step. As the solvent, one or more of various solvents usually used for producing a coating type magnetic recording medium can be used. For the solvent, for example, paragraph 0153 of JP2011-216149A can be referred to. Further, each component may be added separately in two or more steps. For example, the binder may be divided and added in a kneading step, a dispersion step, and a mixing step for adjusting the viscosity after dispersion. In order to manufacture the magnetic tape, conventionally known manufacturing techniques can be used in various steps. In the kneading step, it is preferable to use an open kneader, a continuous kneader, a pressurized kneader, an extruder or the like having a strong kneading force. For details of these kneading treatments, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-106338 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-79274 can be referred to. A known disperser can be used. Further, the ferromagnetic powder and the abrasive can be dispersed separately. More specifically, the separate dispersion is a step of mixing a polishing agent solution containing a polishing agent and a solvent (however, substantially free of ferromagnetic powder) with a magnetic solution containing a ferromagnetic powder, a solvent and a binder. This is a method for preparing a composition for forming a magnetic layer. The above-mentioned "substantially free of ferromagnetic powder" means that the ferromagnetic powder is not added as a constituent component of the abrasive liquid, and a trace amount of the ferromagnetic powder is unintentionally mixed as an impurity. It is permissible for the existence of. Regarding ΔN, the longer the dispersion time of the magnetic liquid, the larger the value of ΔN tends to be. This is because the longer the dispersion time of the magnetic liquid, the higher the dispersibility of the ferromagnetic powder in the coating layer of the composition for forming the magnetic layer, and the uniformity of the orientation state of the ferromagnetic particles constituting the ferromagnetic powder by the alignment treatment. It is thought that this is because there is a tendency for the amount to increase. Further, the longer the dispersion time when mixing and dispersing various components of the composition for forming a non-magnetic layer, the larger the value of ΔN tends to be. The dispersion time of the magnetic liquid and the dispersion time of the composition for forming a non-magnetic layer may be set so that ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less can be realized.
Filtration may be performed by a known method at any stage of preparing each layer-forming composition. Filtration can be performed, for example, by filter filtration. As the filter used for filtration, for example, a filter having a pore size of 0.01 to 3 μm (for example, a glass fiber filter, a polypropylene filter, etc.) can be used.
(塗布工程)
磁性層は、磁性層形成用組成物を、例えば、非磁性支持体上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。また、各層を形成するための塗布工程は、2段階以上の工程に分けて行うこともできる。例えば一態様では、磁性層形成用組成物を2段階以上の工程に分けて塗布することができる。この場合、2つの段階の塗布工程の間に乾燥処理を施してもよく、施さなくてもよい。また、2つの段階の塗布工程の間に配向処理を施してもよく、施さなくてもよい。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066も参照できる。また、各層形成用組成物を塗布した後の乾燥工程については、公知技術を適用できる。磁性層形成用組成物に関しては、磁性層形成用組成物を塗布して形成された塗布層(以下、「磁性層形成用組成物の塗布層」または単に「塗布層」とも記載する。)の乾燥温度を低くするほど、ΔNの値は大きくなる傾向がある。乾燥温度は、例えば乾燥工程を行う雰囲気温度であることができ、0.25以上0.40以下のΔNが実現できるように設定すればよい。
(Applying process)
The magnetic layer can be formed by, for example, directly applying the composition for forming a magnetic layer onto a non-magnetic support, or by applying multiple layers sequentially or simultaneously with the composition for forming a non-magnetic layer. The backcoat layer can be formed by applying the backcoat layer forming composition to the side opposite to the side having the magnetic layer of the non-magnetic support (or the magnetic layer is provided later). Further, the coating step for forming each layer can be divided into two or more steps. For example, in one aspect, the composition for forming a magnetic layer can be applied in two or more steps. In this case, the drying treatment may or may not be performed between the two-step coating steps. Further, the orientation treatment may or may not be performed between the two-step coating steps. For details of the coating for forming each layer, paragraph 0066 of JP2010-231843A can also be referred to. Further, a known technique can be applied to the drying step after applying the composition for forming each layer. Regarding the composition for forming a magnetic layer, a coating layer formed by applying the composition for forming a magnetic layer (hereinafter, also referred to as a “coating layer of the composition for forming a magnetic layer” or simply a “coating layer”). The lower the drying temperature, the larger the value of ΔN tends to be. The drying temperature can be, for example, the atmospheric temperature at which the drying step is performed, and may be set so that ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less can be realized.
(その他の工程)
磁気テープ製造のためのその他の各種工程については、特開2010−231843号公報の段落0067〜0070を参照できる。
例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤状態にあるうちに配向処理を施すことが好ましい。0.25以上0.40以下のΔNを実現する容易性の観点からは、配向処理は、磁性層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に磁場が印加されるように磁石を配置して行うこと(即ち垂直配向処理)が好ましい。配向処理時の磁場の強度は、0.25以上0.40以下のΔNが実現できるように設定すればよい。また、磁性層形成用組成物の塗布工程を2段階以上の塗布工程により行う場合には、少なくとも最後の塗布工程の後に配向処理を行うことが好ましく、垂直配向処理を行うことがより好ましい。例えば2段階の塗布工程によって磁性層を形成する場合、1段階目の塗布工程の後には配向処理を行うことなく乾燥工程を行い、その後に2段階目の塗布工程で形成された塗布層に対して配向処理を施すことができる。配向処理については、特開2010−24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける磁気テープの搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。
また、磁性層形成用組成物の塗布層を乾燥させた後の任意の段階でカレンダ処理を行うことができる。カレンダ処理の条件については、例えば特開2010−231843号公報の段落0026を参照できる。カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)を高くするほど、ΔNの値は大きくなる傾向がある。また、カレンダ温度を高くするほど、磁性層表面粗さRaの値は小さくなる傾向がある。カレンダ温度は、0.25以上0.40以下のΔNおよび1.8nm以下のRaが実現できるように設定すればよい。
(Other processes)
For other various steps for manufacturing the magnetic tape, paragraphs 0067 to 0070 of JP2010-231843A can be referred to.
For example, it is preferable that the coating layer of the composition for forming a magnetic layer is subjected to an orientation treatment while the coating layer is in a wet state. From the viewpoint of easiness of achieving ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less, in the orientation treatment, the magnets are arranged so that the magnetic field is applied perpendicularly to the surface of the coating layer of the composition for forming the magnetic layer. (Ie, vertical alignment treatment) is preferable. The strength of the magnetic field at the time of the orientation treatment may be set so that ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less can be realized. Further, when the coating step of the composition for forming a magnetic layer is carried out by a coating step of two or more steps, it is preferable to carry out the orientation treatment after at least the last coating step, and it is more preferable to carry out the vertical alignment treatment. For example, when the magnetic layer is formed by a two-step coating step, a drying step is performed without performing an orientation treatment after the first-step coating step, and then the coating layer formed in the second-step coating step is subjected to. Can be oriented. For the orientation treatment, various known techniques such as the description in paragraph 0052 of JP-A-2010-24113 can be applied. For example, the vertical alignment treatment can be performed by a known method such as a method using a magnet opposite to the opposite pole. In the alignment zone, the drying rate of the coating layer can be controlled by the temperature of the drying air, the air volume, and / or the transport rate of the magnetic tape in the alignment zone. Alternatively, the coating layer may be pre-dried before being transported to the alignment zone.
In addition, the calendar treatment can be performed at any stage after the coating layer of the composition for forming a magnetic layer is dried. For the conditions of the calendar treatment, for example, paragraph 0026 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-231843 can be referred to. The higher the calendar temperature (the surface temperature of the calendar roll), the larger the value of ΔN tends to be. Further, the higher the calendar temperature, the smaller the value of the magnetic layer surface roughness Ra tends to be. The calendar temperature may be set so that ΔN of 0.25 or more and 0.40 or less and Ra of 1.8 nm or less can be realized.
(サーボパターンの形成)
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。サーボパターンについて、詳細は先に記載した通りである。例えば、タイミングベースサーボパターンが形成された領域(サーボバンド)および2本のサーボバンドに挟まれた領域(データバンド)の配置例が、図1に示されている。タイミングベースサーボパターンの配置例は、図2に示されている。ただし、各図面に示す配置例は例示であって、磁気テープ装置(ドライブ)の方式に応じた配置でサーボパターン、サーボバンドおよびデータバンドを配置すればよい。また、タイミングベースサーボパターンの形状および配置については、例えば、米国特許第5689384号のFIG.4、FIG.5、FIG.6、FIG.9、FIG.17、FIG.20等に例示された配置例等の公知技術を適用することができる。
(Formation of servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The details of the servo pattern are as described above. For example, FIG. 1 shows an arrangement example of a region (servo band) in which a timing-based servo pattern is formed and a region (data band) sandwiched between two servo bands. An arrangement example of the timing-based servo pattern is shown in FIG. However, the arrangement example shown in each drawing is an example, and the servo pattern, the servo band, and the data band may be arranged in an arrangement according to the method of the magnetic tape device (drive). Regarding the shape and arrangement of the timing-based servo pattern, for example, FIG. 4, FIG. 5, FIG. 6. FIG. 9, FIG. 17, FIG. Known techniques such as the arrangement examples exemplified in 20 and the like can be applied.
サーボパターンは、磁性層の特定の領域をサーボライターに搭載されたサーボライトヘッドにより磁化することによって形成することができる。磁化の方向は、磁気テープの長手方向または垂直方向(換言すると面内方向)であることができる。また、サーボパターンの形成は、通常、磁性層をDC(Direct Current)消磁した後に行われる。消磁の方向は、磁気テープの長手方向または垂直方向であることができる。サーボライトヘッドにより磁化する領域(サーボパターンを形成する位置)は規格により定められている。サーボライターとしては、市販のサーボライターまたは公知の構成のサーボライターを用いることができる。サーボライターの構成については、例えば特開2011−175687号公報、米国特許第5689384号、米国特許第6542325号等に記載の技術等の公知技術を採用できる。 The servo pattern can be formed by magnetizing a specific region of the magnetic layer with a servo light head mounted on a servo lighter. The direction of magnetization can be the longitudinal or vertical direction of the magnetic tape (in other words, the in-plane direction). Further, the servo pattern is usually formed after the magnetic layer is degaussed by DC (Direct Current). The degaussing direction can be the longitudinal or vertical direction of the magnetic tape. The region magnetized by the servo light head (the position where the servo pattern is formed) is defined by the standard. As the servo writer, a commercially available servo writer or a servo writer having a known configuration can be used. As for the configuration of the servo lighter, known techniques such as those described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-175678, US Pat. No. 5,689,384, US Pat. No. 6,542,325 and the like can be adopted.
以上により、本発明の一態様にかかる磁気テープを得ることができる。磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気テープ装置に装着される。 From the above, the magnetic tape according to one aspect of the present invention can be obtained. The magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, and the magnetic tape cartridge is mounted on the magnetic tape device.
[磁気テープカートリッジ]
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
[Magnetic tape cartridge]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the above magnetic tape.
磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを1つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを2つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへの情報(磁気信号)の記録および/または再生のために磁気テープ装置(ドライブ)に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されてドライブ側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール(供給リール)とドライブ側のリール(巻き取りリール)との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、情報の記録および/または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。上記磁気テープカートリッジは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジであってもよい。上記磁気テープカートリッジは、本発明の一態様にかかる磁気テープを含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。 In a magnetic tape cartridge, generally, the magnetic tape is housed inside the cartridge body in a state of being wound on a reel. The reel is rotatably provided inside the cartridge body. As the magnetic tape cartridge, a single reel type magnetic tape cartridge having one reel inside the cartridge main body and a twin reel type magnetic tape cartridge having two reels inside the cartridge main body are widely used. When a single reel type magnetic tape cartridge is attached to a magnetic tape device (drive) for recording and / or reproducing information (magnetic signal) on the magnetic tape, the magnetic tape is pulled out from the magnetic tape cartridge to drive the drive. It is wound on the side reel. A magnetic head is arranged in the magnetic tape transport path from the magnetic tape cartridge to the take-up reel. The magnetic tape is sent out and wound between the reel (supply reel) on the magnetic tape cartridge side and the reel (winding reel) on the drive side. During this time, the magnetic head and the surface of the magnetic layer of the magnetic tape come into contact with each other and slide to record and / or reproduce information. On the other hand, in the twin reel type magnetic tape cartridge, both a supply reel and a take-up reel are provided inside the magnetic tape cartridge. The magnetic tape cartridge may be either a single reel type or a double reel type magnetic tape cartridge. The magnetic tape cartridge may be any one containing the magnetic tape according to one aspect of the present invention, and known techniques can be applied to the others.
[磁気テープ装置]
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。
[Magnetic tape device]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape and a magnetic head.
本発明および本明細書において、「磁気テープ装置」とは、磁気テープへの情報の記録および磁気テープに記録された情報の再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気テープ装置は、摺動型の磁気テープ装置であることができる。摺動型の装置とは、磁気テープへの情報の記録および/または記録された情報の再生を行う際に磁性層表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。 In the present invention and the present specification, the "magnetic tape device" means a device capable of recording information on a magnetic tape and reproducing the information recorded on the magnetic tape. Such a device is commonly referred to as a drive. The magnetic tape device can be a sliding magnetic tape device. The sliding type device refers to a device in which the surface of the magnetic layer and the magnetic head slide in contact with each other when recording information on a magnetic tape and / or reproducing the recorded information.
上記磁気テープ装置に含まれる磁気ヘッドは、磁気テープへの情報の記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気テープに記録された情報の再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気テープ装置は、一態様では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一態様では、上記磁気テープに含まれる磁気ヘッドは、記録素子と再生素子の両方を1つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。再生ヘッドとしては、磁気テープに記録された情報を感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型(magnetoresistive;MR)素子を再生素子として含む磁気ヘッド(MRヘッド)が好ましい。MRヘッドとしては、公知の各種MRヘッドを用いることができる。また、情報の記録および/または情報の再生を行う磁気ヘッドには、サーボパターン読み取り素子が含まれていてもよい。または、情報の記録および/または情報の再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボパターン読み取り素子を備えた磁気ヘッド(サーボヘッド)が上記磁気テープ装置に含まれていてもよい。 The magnetic head included in the magnetic tape device can be a recording head capable of recording information on the magnetic tape, and can be a reproduction head capable of reproducing the information recorded on the magnetic tape. You can also. Further, in one aspect, the magnetic tape device can include both a recording head and a reproducing head as separate magnetic heads. In another aspect, the magnetic head included in the magnetic tape may have a configuration in which both a recording element and a reproducing element are provided in one magnetic head. As the reproduction head, a magnetic head (MR head) including a magnetoresistive (MR) element capable of reading information recorded on a magnetic tape with high sensitivity as a reproduction element is preferable. As the MR head, various known MR heads can be used. Further, the magnetic head that records information and / or reproduces information may include a servo pattern reading element. Alternatively, the magnetic tape device may include a magnetic head (servo head) provided with a servo pattern reading element as a head separate from the magnetic head that records and / or reproduces information.
上記磁気テープ装置に搭載される磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。かかる磁気テープは、サーボパターンを有する。したがって、磁気ヘッドによりデータバンド上に磁気信号を記録してデータトラックを形成し、および/または、記録された信号を再生する際、サーボヘッドによりサーボパターンを読み取りながら読み取られたサーボパターンに基づきヘッドトラッキングを行うことによって、磁気ヘッドをデータトラックに高精度に追従させることができる。 The details of the magnetic tape mounted on the magnetic tape device are as described above. Such a magnetic tape has a servo pattern. Therefore, when the magnetic head records a magnetic signal on the data band to form a data track and / or reproduces the recorded signal, the head is based on the servo pattern read while reading the servo pattern by the servo head. By performing tracking, the magnetic head can be made to follow the data track with high accuracy.
タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第5689384号、米国特許第6542325号、および米国特許第7876521号に記載の技術をはじめとする公知技術を適用することができる。また、振幅ベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第5426543号および米国特許第5898533号をはじめとする公知技術を適用することができる。 For details of the timing-based servo type head tracking servo, known techniques such as those described in US Pat. No. 5,689,384, US Pat. No. 6,542,325, and US Pat. No. 7,876,521 can be applied. Further, as for the details of the amplitude-based servo type head tracking servo, known techniques such as US Pat. No. 5,426,543 and US Pat. No. 5,598,533 can be applied.
市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じた磁気ヘッドが備えられている。また、市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じたサーボシステムにおけるヘッドトラッキングを可能にするためのサーボ制御機構が備えられている。本発明の一態様にかかる磁気テープ装置は、例えば、市販の磁気テープ装置に本発明の一態様にかかる磁気テープを組み込むことにより構成することができる。 Commercially available magnetic tape devices are usually equipped with a standardized magnetic head. Further, a commercially available magnetic tape device is usually provided with a servo control mechanism for enabling head tracking in a servo system according to a standard. The magnetic tape device according to one aspect of the present invention can be configured, for example, by incorporating the magnetic tape according to one aspect of the present invention into a commercially available magnetic tape device.
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の「部」、「%」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量%」を示す。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度23℃±1℃の環境において行った。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited to the embodiments shown in the examples. Unless otherwise specified, the indications of "part" and "%" described below indicate "parts by mass" and "% by mass". Further, unless otherwise specified, the steps and evaluations described below were carried out in an environment with an atmospheric temperature of 23 ° C. ± 1 ° C.
[実施例1]
<研磨剤液の調製>
アルファ化率約65%、BET比表面積20m2/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80)100.0部に対し、2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)を3.0部、SO3Na基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR−4800(SO3Na基:0.08meq/g))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶媒570.0部を混合し、ジルコニアビーズの存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
[Example 1]
<Preparation of abrasive solution>
Compared to 100.0 parts of alumina powder (HIT-80 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) with an pregelatinization rate of about 65% and a BET specific surface area of 20 m 2 / g, 3.0 parts of 2,3-dihydroxynaphthalene (manufactured by Tokyo Kasei Co., Ltd.) , SO 3 Na group-containing polyester polyurethane resin (UR-4800 manufactured by Toyo Boseki Co., Ltd. (SO 3 Na group: 0.08 meq / g)) 32% solution (solvent is a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene), 31.3 parts, solvent As a result, 570.0 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and cyclohexanone 1: 1 (mass ratio) was mixed and dispersed in the presence of zirconia beads for 5 hours with a paint shaker. After the dispersion, the dispersion liquid and the beads were separated by a mesh to obtain an alumina dispersion.
<磁性層形成用組成物の調製>
(磁性液)
板状強磁性六方晶バリウムフェライト粉末 100.0部
活性化体積:1600nm3、平均板状比:3.5
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 表1参照
重量平均分子量:70,000、SO3Na基含有量:表1参照
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル(突起形成剤液))
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm) 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2.0部
ブチルステアレート 2.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)) 2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
<Preparation of composition for forming magnetic layer>
(Magnetic liquid)
Plate-shaped ferromagnetic hexagonal barium ferrite powder 100.0 parts Activated volume: 1600 nm 3 , average plate-like ratio: 3.5
SO 3 Na group-containing polyurethane resin See Table 1 Weight average molecular weight: 70,000, SO 3 Na group content: See Table 1 Cyclohexanone 150.0 parts Methyl ethyl ketone 150.0 parts (abrasive solution)
6.0 parts of alumina dispersion prepared above (silica sol (projection forming agent liquid))
Colloidal silica (average particle size: 100 nm) 2.0 parts Methyl ethyl ketone 1.4 parts (other components)
Stearic acid 2.0 parts Butyl stearate 2.0 parts Polyisocyanate (Tosoh Coronate (registered trademark)) 2.5 parts (finishing additive solvent)
Cyclohexanone 200.0 parts Methyl ethyl ketone 200.0 parts
(調製方法)
上記磁性液の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルにおいて分散メディアとしてビーズを用いてビーズ分散することにより、磁性液を調製した。ビーズとしてはジルコニアビーズ(ビーズ径:表1参照)を用いて、表1に記載の時間(磁性液ビーズ分散時間)、ビーズ分散を行った。
こうして得られた磁性液、上記の研磨剤液、シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒を混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
(Preparation method)
A magnetic liquid was prepared by dispersing various components of the magnetic liquid in a batch type vertical sand mill using beads as a dispersion medium. As the beads, zirconia beads (bead diameter: see Table 1) were used, and the beads were dispersed for the time shown in Table 1 (magnetic liquid bead dispersion time).
The magnetic liquid thus obtained, the above-mentioned abrasive liquid, silica sol, other components and a finishing additive solvent are mixed, bead-dispersed for 5 minutes, and then treated with a batch type ultrasonic device (20 kHz, 300 W) for 0.5 minutes (ultrasonic waves). Dispersion) was performed. Then, filtration was performed using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a magnetic layer.
<非磁性層形成用組成物の調製>
下記の非磁性層形成用組成物の各種成分のうち、ステアリン酸、ブチルステアレート、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いてビーズ分散(分散メディア:ジルコニアビーズ(ビーズ径:0.1mm)、分散時間:表1参照)して分散液を得た。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバー撹拌機により撹拌した。次いで、得られた分散液をフィルタ(孔径0.5μm)を用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
<Preparation of composition for forming non-magnetic layer>
Of the various components of the composition for forming a non-magnetic layer below, the components excluding stearic acid, butyl stearate, cyclohexanone and methyl ethyl ketone were dispersed in beads using a batch vertical sand mill (dispersion medium: zirconia beads (bead diameter). : 0.1 mm), dispersion time: see Table 1) to obtain a dispersion. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver stirrer. Next, the obtained dispersion liquid was filtered using a filter (pore diameter 0.5 μm) to prepare a composition for forming a non-magnetic layer.
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
電子線硬化型塩化ビニル共重合体 13.0部
電子線硬化型ポリウレタン樹脂 6.0部
ステアリン酸 1.0部
ブチルステアレート 1.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 100.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52 m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Electron-curable vinyl chloride copolymer 13.0 parts Electron-ray-curable polyurethane resin 6.0 parts Stearic acid 1.0 parts Butyl stearate 1.0 parts Cyclohexanone 300.0 parts Methyl ethyl ketone 300.0 parts
<バックコート層形成用組成物の調製>
下記のバックコート層形成用組成物の各種成分のうち、ステアリン酸、ブチルステアレート、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた成分をオープンニーダにより混練および希釈して混合液を得た。その後、得られた混合液に対して横型ビーズミルにより、ビーズ径1.0mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%およびローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバー撹拌機により撹拌した。次いで、得られた分散液をフィルタ(孔径:1.0μm)を用いてろ過し、バックコート層形成用組成物を調製した。
<Preparation of composition for forming backcoat layer>
Among the various components of the composition for forming the backcoat layer below, the components excluding stearic acid, butyl stearate, polyisocyanate and cyclohexanone were kneaded and diluted with an open kneader to obtain a mixed solution. Then, using a horizontal bead mill for the obtained mixed solution, zirconia beads having a bead diameter of 1.0 mm were used, the bead filling rate was 80% by volume, the rotor tip peripheral speed was 10 m / sec, and the residence time per pass was 2 minutes. Then, 12-pass distributed processing was performed. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver stirrer. Next, the obtained dispersion was filtered using a filter (pore size: 1.0 μm) to prepare a composition for forming a backcoat layer.
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ステアリン酸 3.0部
ブチルステアレート 3.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 80.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52 m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Vinyl chloride copolymer 13.0 parts Sulfonic acid base-containing polyurethane resin 6.0 parts Phosphonate 3.0 parts Methyl ethyl ketone 155.0 parts Stearic acid 3.0 parts Butyl stearate 3.0 parts Polyisocyanate 5.0 parts Cyclohexanone 355.0 parts
<磁気テープの作製>
ポリエチレンナフタレート支持体上に、非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射して非磁性層を形成した。
形成した非磁性層の表面上に磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態にあるうちに、表1に記載の雰囲気温度(磁性層乾燥温度)の雰囲気中で異極対向磁石を用いて表1の「磁性層の形成と配向」欄に記載の強度の磁場を塗布層の表面に対して垂直方向に印加して垂直配向処理および乾燥処理を行い、磁性層を形成した。
その後、上記支持体の、非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面上に、バックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させた。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、カレンダ処理速度80m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、および表1に記載のカレンダ温度(カレンダロールの表面温度)の条件下で、表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ(1インチは0.0254メートル)幅にスリットし、スリット品の送り出しおよび巻き取り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性層表面に押し当たるように取り付けたテープクリーニング装置で磁性層の表面のクリーニングを行った。その後、市販のサーボライターによって磁性層にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を形成した。
以上により、実施例1の磁気テープを作製した。
<Making magnetic tape>
A composition for forming a non-magnetic layer was applied onto a polyethylene naphthalate support, dried, and then irradiated with an electron beam so as to have an energy of 40 kGy at an acceleration voltage of 125 kV to form a non-magnetic layer.
A composition for forming a magnetic layer was applied onto the surface of the formed non-magnetic layer to form a coating layer. While the coating layer is in a wet state, it is described in the "Formation and orientation of magnetic layer" column of Table 1 using a different pole facing magnet in the atmosphere of the atmospheric temperature (magnetic layer drying temperature) shown in Table 1. A strong magnetic field was applied in the direction perpendicular to the surface of the coating layer to perform vertical alignment treatment and drying treatment to form a magnetic layer.
Then, the backcoat layer forming composition was applied and dried on the surface of the support opposite to the surface on which the non-magnetic layer and the magnetic layer were formed.
Then, using a calendar roll composed only of metal rolls, the conditions of the calendar processing speed 80 m / min, the linear pressure 300 kg / cm (294 kN / m), and the calendar temperature (surface temperature of the calendar roll) shown in Table 1. Below, a surface smoothing treatment (calendar treatment) was performed.
Then, the heat treatment was performed for 36 hours in an environment having an atmospheric temperature of 70 ° C. After heat treatment, a tape that is slit to a width of 1/2 inch (1 inch is 0.0254 meters) and attached so that the non-woven fabric and razor blade are pressed against the surface of the magnetic layer on a device that has a device for sending and winding slit products. The surface of the magnetic layer was cleaned with a cleaning device. Then, a servo pattern (timing-based servo pattern) having an arrangement and shape according to the LTO Ultra format was formed on the magnetic layer by a commercially available servo writer.
From the above, the magnetic tape of Example 1 was produced.
[実施例2、4、比較例1〜4、6、参考例1〜4]
表1に記載の各種項目を表1に記載のように変更した点以外、実施例1と同様の方法により磁気テープを作製した。各層の厚みは、各層形成用組成物の塗布量によって調整した。
表1中、「磁性層の形成と配向」欄に「配向処理なし」と記載されている比較例および参考例は、磁性層形成用組成物の塗布層について配向処理を行わずに磁気テープを作製した。
[Examples 2, 4, Comparative Examples 1 to 4, 6, Reference Examples 1 to 4]
A magnetic tape was produced by the same method as in Example 1 except that the various items shown in Table 1 were changed as shown in Table 1. The thickness of each layer was adjusted by the amount of each layer-forming composition applied.
In Table 1, in the comparative example and the reference example in which "no orientation treatment" is described in the "formation and orientation of magnetic layer" column, the magnetic tape is applied to the coating layer of the composition for forming the magnetic layer without the orientation treatment. Made.
[実施例3]
実施例1と同様にポリエチレンナフタレート支持体上に非磁性層を形成した後、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが50nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して第一の塗布層を形成した。この第一の塗布層を、磁場の印加なしに表1に記載の雰囲気温度(磁性層乾燥温度)の雰囲気中を通過させて第一の磁性層(配向処理なし)を形成した。
その後、第一の磁性層の表面上に乾燥後の厚みが50nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して第二の塗布層を形成した。この第二の塗布層が湿潤状態にあるうちに、表1に示す雰囲気温度(磁性層乾燥温度)の雰囲気中で異極対向磁石を用いて表1の「磁性層の形成と配向」欄に記載の強度の磁場を第二の塗布層の表面に対して垂直方向に印加して垂直配向処理および乾燥処理を行い、第二の磁性層を形成した。
以上のように重層磁性層を形成した点以外、実施例1と同様の方法により磁気テープを作製した。
[Example 3]
After forming a non-magnetic layer on the polyethylene naphthalate support in the same manner as in Example 1, a composition for forming a magnetic layer is applied on the surface of the non-magnetic layer so that the thickness after drying becomes 50 nm. A coating layer was formed. The first coating layer was passed through the atmosphere at the atmospheric temperature (magnetic layer drying temperature) shown in Table 1 without applying a magnetic field to form the first magnetic layer (without orientation treatment).
Then, a composition for forming a magnetic layer was applied onto the surface of the first magnetic layer so that the thickness after drying was 50 nm to form a second coating layer. While the second coating layer is in a wet state, in the atmosphere of the atmospheric temperature (magnetic layer drying temperature) shown in Table 1, using a different pole facing magnet, in the "Formation and orientation of magnetic layer" column of Table 1. A magnetic field of the described intensity was applied in the direction perpendicular to the surface of the second coating layer to perform vertical alignment treatment and drying treatment to form a second magnetic layer.
A magnetic tape was produced by the same method as in Example 1 except that the multilayer magnetic layer was formed as described above.
[比較例5]
実施例1と同様にポリエチレンナフタレート支持体上に非磁性層を形成した後、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが50nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して第一の塗布層を形成した。この第一の塗布層が湿潤状態にあるうちに、表1に記載の雰囲気温度(磁性層乾燥温度)の雰囲気中で異極対向磁石を用いて表1の「磁性層の形成と配向」欄に記載の強度の磁場を第一の塗布層の表面に対して垂直方向に印加して垂直配向処理および乾燥処理を行い、第一の磁性層を形成した。
その後、第一の磁性層の表面上に乾燥後の厚みが50nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して第二の塗布層を形成した。この第二の塗布層を、磁場の印加なしに表1に記載の雰囲気温度(磁性層乾燥温度)の雰囲気中を通過させて第二の磁性層(配向処理なし)を形成した。
以上のように重層磁性層を形成した点以外、実施例1と同様の方法により磁気テープを作製した。
[Comparative Example 5]
After forming a non-magnetic layer on the polyethylene naphthalate support in the same manner as in Example 1, a composition for forming a magnetic layer is applied on the surface of the non-magnetic layer so that the thickness after drying becomes 50 nm. A coating layer was formed. While the first coating layer is in a wet state, in the atmosphere of the atmospheric temperature (magnetic layer drying temperature) shown in Table 1, a different electrode facing magnet is used in the “Formation and orientation of magnetic layer” column of Table 1. The first magnetic layer was formed by applying a magnetic field having the strength described in the above to the surface of the first coating layer in a direction perpendicular to the surface of the first coating layer to perform a vertical alignment treatment and a drying treatment.
Then, a composition for forming a magnetic layer was applied onto the surface of the first magnetic layer so that the thickness after drying was 50 nm to form a second coating layer. The second coating layer was passed through the atmosphere at the atmospheric temperature (magnetic layer drying temperature) shown in Table 1 without applying a magnetic field to form a second magnetic layer (without orientation treatment).
A magnetic tape was produced by the same method as in Example 1 except that the multilayer magnetic layer was formed as described above.
[測定方法]
(1)磁性層表面粗さRa
原子間力顕微鏡(AFM、Veeco社製Nanoscope4)をタッピングモードで用いて、磁気テープの磁性層表面において測定面積40μm×40μmの範囲を測定し、中心線平均表面粗さRa(磁性層表面粗さRa)を求めた。探針としてはBRUKER社製RTESP−300を使用し、スキャン速度(探針移動速度)は40μm/秒、分解能は512pixel×512pixelとした。
[Measuring method]
(1) Magnetic layer surface roughness Ra
Using an atomic force microscope (AFM, Nanoscope4 manufactured by Veeco) in tapping mode, the measurement area of 40 μm × 40 μm was measured on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape, and the center line average surface roughness Ra (magnetic layer surface roughness) was measured. Ra) was calculated. As the probe, RTESS-300 manufactured by BRUKER Co., Ltd. was used, the scanning speed (probe movement speed) was 40 μm / sec, and the resolution was 512pixel × 512pixel.
(2)非磁性支持体および各層の厚み
作製した各磁気テープの磁性層、非磁性層、非磁性支持体およびバックコート層の厚みを以下の方法によって測定した。測定された各種厚み、および各種厚みから算出された磁気テープ総厚を、表1に示す。
ここで測定された磁性層、非磁性層および非磁性支持体の厚みを、以下の屈折率の算出のために用いた。
(i)断面観察用試料の作製
特開2016−177851号公報の段落0193〜0194に記載の方法にしたがい、磁気テープの磁性層側表面からバックコート層側表面までの厚み方向の全領域を含む断面観察用試料を作製した。
(ii)厚み測定
作製した試料をSTEM観察し、STEM像を撮像した。このSTEM像は、加速電圧300kVおよび撮像倍率450000倍で撮像したSTEM −HAADF(High−Angle Annular Dark Field)像であり、1画像に、磁気テープの磁性層側表面からバックコート層側表面までの厚み方向の全領域が含まれるように撮像した。こうして得られたSTEM像において、磁性層表面を表す線分の両端を結ぶ直線を、磁気テープの磁性層側表面を表す基準線として定めた。上記の線分の両端を結ぶ直線とは、例えば、STEM像を、断面観察用試料の磁性層側が画像の上方に位置しバックコート層側が下方に位置するように撮像した場合には、STEM像の画像(形状は長方形または正方形)の左辺と上記線分との交点とSTEM像の右辺と上記線分との交点とを結ぶ直線である。同様に磁性層と非磁性層との界面を表す基準線、非磁性層と非磁性支持体との界面を表す基準線、非磁性支持体とバックコート層との界面を表す基準線、磁気テープのバックコート層側表面を表す基準線を定めた。
磁性層の厚みは、磁気テープの磁性層側表面を表す基準線上の無作為に選んだ1箇所から、磁性層と非磁性層との界面を表す基準線までの最短距離として求めた。同様に、非磁性層、非磁性支持体およびバックコート層の厚みを求めた。
(2) Thickness of non-magnetic support and each layer The thickness of the magnetic layer, non-magnetic layer, non-magnetic support and backcoat layer of each magnetic tape produced was measured by the following method. Table 1 shows the various thicknesses measured and the total thickness of the magnetic tape calculated from the various thicknesses.
The thicknesses of the magnetic layer, the non-magnetic layer and the non-magnetic support measured here were used for the calculation of the following refractive index.
(I) Preparation of sample for cross-sectional observation According to the method described in paragraphs 0193 to 0194 of JP2016-177851, the entire region in the thickness direction from the magnetic layer side surface to the backcoat layer side surface of the magnetic tape is included. A sample for cross-sectional observation was prepared.
(Ii) Thickness measurement The prepared sample was observed by STEM, and an STEM image was taken. This STEM image is a STEM-HAADF (High-Angle Anal Dark Field) image imaged at an acceleration voltage of 300 kV and an imaging magnification of 450,000 times, and one image is from the magnetic layer side surface to the backcoat layer side surface of the magnetic tape. The image was taken so as to include the entire area in the thickness direction. In the STEM image thus obtained, a straight line connecting both ends of the line segment representing the surface of the magnetic layer was defined as a reference line representing the surface of the magnetic tape on the magnetic layer side. The straight line connecting both ends of the above line segment is, for example, when the STEM image is imaged so that the magnetic layer side of the cross-section observation sample is located above the image and the backcoat layer side is located below. It is a straight line connecting the intersection of the left side of the image (the shape is rectangular or square) and the line segment and the intersection of the right side of the STEM image and the line segment. Similarly, a reference line representing the interface between the magnetic layer and the non-magnetic layer, a reference line representing the interface between the non-magnetic layer and the non-magnetic support, a reference line representing the interface between the non-magnetic support and the backcoat layer, and a magnetic tape. A reference line was set to represent the surface of the backcoat layer side.
The thickness of the magnetic layer was determined as the shortest distance from one randomly selected location on the reference line representing the surface of the magnetic tape on the magnetic layer side to the reference line representing the interface between the magnetic layer and the non-magnetic layer. Similarly, the thicknesses of the non-magnetic layer, the non-magnetic support and the backcoat layer were determined.
(3)磁性層のΔN
以下では、エリプソメーターとしてウーラム社製M−2000Uを使用した。2層モデルまたは1層モデルの作成およびフィッティングは、解析ソフトとしてウーラム社製WVASE32を使用して行った。
(i)非磁性支持体の屈折率測定
各磁気テープから測定用試料を切り出した。未使用の布にフレッシュなメチルエチルケトンを染み込ませ、この布を用いて測定用試料のバックコート層をふき取り除去して非磁性支持体表面を露出させた後、露出した表面の反射光がこの後に行われるエリプソメーターでの測定において検出されないように、この表面をサンドペーパーにより粗面化した。
その後、未使用の布にフレッシュなメチルエチルケトンを染み込ませ、この布を用いて測定用試料の磁性層および非磁性層をふき取り除去した後、シリコンウェハー表面と粗面化した表面とを静電気を利用して貼り付けることにより、測定用試料を、磁性層および非磁性層を除去して露出した非磁性支持体表面(以下、「非磁性支持体の磁性層側表面」と記載する。)を上方に向けてシリコンウェハー上に配置した。
エリプソメーターを用いて、このシリコンウェハー上の測定用試料の非磁性支持体の磁性層側表面に先に記載したように入射光を入射させてΔおよびΨを測定した。得られた測定値および上記(2)で求めた非磁性支持体の厚みを用いて、先に記載した方法によって非磁性支持体の屈折率(長手方向における屈折率、幅方向における屈折率、長手方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率、および幅方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率)を求めた。
(ii)非磁性層の屈折率測定
各磁気テープから測定用試料を切り出した。未使用の布にフレッシュなメチルエチルケトンを染み込ませ、この布を用いて測定用試料のバックコート層をふき取り除去して非磁性支持体表面を露出させた後、露出した表面の反射光がこの後に行われる分光エリプソメーターでの測定において検出されないように、この表面をサンドペーパーにより粗面化した。
その後、未使用の布にフレッシュなメチルエチルケトンを染み込ませ、この布を用いて測定用試料の磁性層表面を軽くふき取り磁性層を除去して非磁性層表面を露出させた後、上記(i)と同様にシリコンウェハー上に測定用試料を配置した。
このシリコンウェハー上の測定用試料の非磁性層表面について、エリプソメーターを用いて測定を行い、分光エリプソメトリーにより、先に記載した方法によって非磁性層の屈折率(長手方向における屈折率、幅方向における屈折率、長手方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率、および幅方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率)を求めた。
(iii)磁性層の屈折率測定
各磁気テープから測定用試料を切り出した。未使用の布にフレッシュなメチルエチルケトンを染み込ませ、この布を用いて測定用試料のバックコート層をふき取り除去して非磁性支持体表面を露出させた後、露出した表面の反射光がこの後に行われる分光エリプソメーターでの測定において検出されないように、この表面をサンドペーパーにより粗面化した。
その後、測定用試料を、上記(i)と同様にシリコンウェハー上に測定用試料を配置した。
このシリコンウェハー上の測定用試料の磁性層表面について、エリプソメーターを用いて測定を行い、分光エリプソメトリーにより、先に記載した方法によって磁性層の屈折率(長手方向における屈折率Nx、幅方向における屈折率Ny、長手方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率Nz1、および幅方向から入射光を入射させて測定される厚み方向における屈折率Nz2)を求めた。求められた値から、Nxy、Nzを求め、更にこれらの差分の絶対値ΔNを求めた。実施例、比較例および参考例のいずれの磁気テープについても、求められたNxyは、Nzより大きな値(即ちNxy>Nz)であった。
(3) ΔN of the magnetic layer
In the following, M-2000U manufactured by Woolam was used as the ellipsometer. The creation and fitting of the two-layer model or the one-layer model was performed using WVASE32 manufactured by Woolam Co., Ltd. as analysis software.
(I) Measurement of Refractive Index of Non-Magnetic Support A sample for measurement was cut out from each magnetic tape. An unused cloth is impregnated with fresh methyl ethyl ketone, and the backcoat layer of the measurement sample is wiped off using this cloth to expose the surface of the non-magnetic support. The surface was roughened with sandpaper so that it would not be detected in the ellipsometer measurements.
After that, an unused cloth is impregnated with fresh methyl ethyl ketone, and the magnetic layer and non-magnetic layer of the measurement sample are wiped off using this cloth, and then the surface of the silicon wafer and the roughened surface are subjected to static electricity. The surface of the non-magnetic support exposed by removing the magnetic layer and the non-magnetic layer (hereinafter, referred to as "the surface on the magnetic layer side of the non-magnetic support") is upwardly attached to the measurement sample. It was placed on a silicon wafer facing toward it.
Using an ellipsometer, incident light was incident on the surface of the non-magnetic support of the measurement sample on the silicon wafer on the magnetic layer side as described above, and Δ and Ψ were measured. Using the obtained measured values and the thickness of the non-magnetic support obtained in (2) above, the refractive index of the non-magnetic support (refractive index in the longitudinal direction, refractive index in the width direction, longitudinal) by the method described above. The refractive index in the thickness direction measured by incidently incident light from the direction and the refractive index in the thickness direction measured by incidently incident light from the width direction) were determined.
(Ii) Measurement of Refractive Index of Non-Magnetic Layer A sample for measurement was cut out from each magnetic tape. An unused cloth is impregnated with fresh methyl ethyl ketone, and the backcoat layer of the measurement sample is wiped off using this cloth to expose the surface of the non-magnetic support. The surface was roughened with sandpaper so that it would not be detected by measurements with a spectroscopic ellipsometer.
Then, an unused cloth is impregnated with fresh methyl ethyl ketone, and the surface of the magnetic layer of the measurement sample is lightly wiped off using this cloth to expose the surface of the non-magnetic layer. Similarly, the measurement sample was placed on the silicon wafer.
The surface of the non-magnetic layer of the sample for measurement on this silicon wafer is measured using an ellipsometer, and the refractive index of the non-magnetic layer (refractive index in the longitudinal direction, width direction) is measured by the method described above by spectroscopic ellipsometry. The refractive index in the thickness direction measured by incident light from the longitudinal direction, and the refractive index in the thickness direction measured by incident light from the width direction) were determined.
(Iii) Measurement of Refractive Index of Magnetic Layer A sample for measurement was cut out from each magnetic tape. An unused cloth is impregnated with fresh methyl ethyl ketone, and the backcoat layer of the measurement sample is wiped off using this cloth to expose the surface of the non-magnetic support. The surface was roughened with sandpaper so that it would not be detected by measurements with a spectroscopic ellipsometer.
Then, the measurement sample was placed on the silicon wafer in the same manner as in (i) above.
The surface of the magnetic layer of the sample for measurement on this silicon wafer is measured using an ellipsometer, and the refractive index of the magnetic layer (refractive index Nx in the longitudinal direction, in the width direction) is measured by the method described above by spectroscopic ellipsometry. The refractive index Ny, the refractive index Nz 1 in the thickness direction measured by incident light from the longitudinal direction , and the refractive index Nz 2 ) in the thickness direction measured by incident light from the width direction were determined. From the obtained values, Nxy and Nz were obtained, and further, the absolute value ΔN of these differences was obtained. For the magnetic tapes of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples, the obtained Nxy was a value larger than Nz (that is, Nxy> Nz).
(4)垂直方向角型比(SQ;Squareness Ratio)
磁気テープの垂直方向角型比とは、磁気テープの垂直方向において測定される角型比である。角型比に関して記載する「垂直方向」とは、磁性層表面と直交する方向をいう。実施例、比較例および参考例の各磁気テープについて、振動試料型磁束計(東英工業社製)を用いて、23℃±1℃の測定温度において、磁気テープに外部磁場を最大外部磁場1194kA/m(15kOe)かつスキャン速度4.8kA/m/秒(60Oe/秒)の条件で掃引して垂直方向角型比を求めた。測定値は反磁界補正後の値であり、振動試料型磁束計のサンプルプローブの磁化をバックグラウンドノイズとして差し引いた値として得るものとする。一態様では、磁気テープの垂直方向角型比は0.60以上1.00以下であることが好ましい。また、一態様では、磁気テープの垂直方向角型比は、例えば0.90以下、0.85以下、または0.80以下であることもでき、これらの値を上回ることもできる。
(4) Vertical azimuth ratio (SQ; SQUAREENSS Ratio)
The vertical square ratio of the magnetic tape is the square ratio measured in the vertical direction of the magnetic tape. The "vertical direction" described with respect to the square ratio means a direction orthogonal to the surface of the magnetic layer. For each of the magnetic tapes of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples, a maximum external magnetic field of 1194 kA was applied to the magnetic tape at a measurement temperature of 23 ° C ± 1 ° C using a vibrating sample magnetometer (manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.). The vertical angular shape ratio was determined by sweeping under the conditions of / m (15 kOe) and scan speed of 4.8 kA / m / sec (60 Oe / sec). The measured value is a value after demagnetic field correction, and is obtained as a value obtained by subtracting the magnetization of the sample probe of the vibrating sample magnetometer as background noise. In one aspect, the vertical angular ratio of the magnetic tape is preferably 0.60 or more and 1.00 or less. Further, in one aspect, the vertical angular ratio of the magnetic tape can be, for example, 0.90 or less, 0.85 or less, or 0.80 or less, and can exceed these values.
(5)サーボ信号再生時の信号欠陥(サーマルアスペリティ)発生頻度
実施例、比較例および参考例の各磁気テープをサーボ試験機に取り付けた。このサーボ試験機において各磁気テープを走行させ、走行している磁気テープの磁性層表面とMR素子を搭載したサーボヘッドとを接触させ摺動させることにより、上記サーボヘッドによってサーボパターンの読み取り(サーボ信号の再生)を行った。再生によって得られたサーボ信号の再生波形の中で、正常なバースト信号ではなく、かつノイズレベルの出力の平均値を100%として200%以上の出力を示している部分をサーマルアスペリティと判定して、サーマルアスペリティの発生回数をカウントした。カウントされたサーマルアスペリティの発生回数を磁気テープ全長で除した値(回数/m)を、信号欠陥(サーマルアスペリティ)の発生頻度とした。
(5) Frequency of occurrence of signal defects (thermal asperity) during servo signal reproduction The magnetic tapes of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples were attached to the servo tester. In this servo tester, each magnetic tape is run, and the surface of the magnetic layer of the running magnetic tape and the servo head on which the MR element is mounted are brought into contact with each other and slid, so that the servo head reads the servo pattern (servo). (Signal reproduction) was performed. In the reproduction waveform of the servo signal obtained by reproduction, the part that is not a normal burst signal and shows an output of 200% or more with the average value of the noise level output as 100% is determined as thermal asperity. , The number of occurrences of thermal asperity was counted. The value obtained by dividing the counted number of occurrences of thermal asperity by the total length of the magnetic tape (number of times / m) was defined as the frequency of occurrence of signal defects (thermal asperity).
以上の結果を、表1(表1−1〜表1−4)に示す。 The above results are shown in Table 1 (Tables 1-1 to 1-4).
参考例1〜4と比較例1〜6との対比により、磁気テープ総厚が5.30μm超の場合(参考例1および2)、ならびに磁性層表面粗さRaが1.8nm超の場合(参考例3および4)と比べ、磁気テープ総厚が5.30μm以下であり、かつ磁性層表面粗さRaが1.8nm以下の場合には、サーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が顕著に増加することが確認された(比較例1〜6)。
これに対し実施例1〜4の磁気テープは、総厚が5.30μm以下であり、かつ磁性層表面粗さRaが1.8nm以下であるものの、比較例1〜6の磁気テープと比べてサーボ信号再生時に信号欠陥の発生頻度が大きく低減された。
なお一般に、角型比は磁性層における強磁性粉末の存在状態の指標として知られている。ただし、表1に示すように、垂直方向角型比が同じ磁気テープであってもΔNは相違している(例えば実施例3、4、比較例5)。このことは、ΔNは、磁性層における強磁性粉末の存在状態に加えて他の要因の影響も受ける値であることを示していると本発明者は考えている。
By comparison between Reference Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6, when the total thickness of the magnetic tape exceeds 5.30 μm (Reference Examples 1 and 2) and when the magnetic layer surface roughness Ra exceeds 1.8 nm (reference examples 1 and 2). Compared with Reference Examples 3 and 4), when the total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less and the surface roughness Ra of the magnetic layer is 1.8 nm or less, the frequency of signal defects during servo signal reproduction is remarkable. It was confirmed that it increased (Comparative Examples 1 to 6).
On the other hand, the magnetic tapes of Examples 1 to 4 have a total thickness of 5.30 μm or less and a magnetic layer surface roughness Ra of 1.8 nm or less, but are compared with the magnetic tapes of Comparative Examples 1 to 6. The frequency of signal defects during servo signal reproduction has been greatly reduced.
Generally, the square ratio is known as an index of the presence state of the ferromagnetic powder in the magnetic layer. However, as shown in Table 1, even if the magnetic tapes have the same vertical angular ratio, ΔN is different (for example, Examples 3 and 4 and Comparative Example 5). The present inventor believes that this indicates that ΔN is a value that is influenced by other factors in addition to the presence state of the ferromagnetic powder in the magnetic layer.
本発明の一態様は、高密度記録用磁気テープの技術分野において有用である。 One aspect of the present invention is useful in the art of high-density recording magnetic tapes.
Claims (12)
前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、
前記非磁性層の厚みは0.10μm以上1.50μm以下であり、
磁気テープ総厚は5.30μm以下であり、
前記磁性層はサーボパターンを有し、
前記磁性層の表面において測定される中心線平均表面粗さRaは1.8nm以下であり、かつ
前記磁性層の面内方向について測定される屈折率Nxyと前記磁性層の厚み方向について測定される屈折率Nzとの差分、Nxy−Nz、は0.25以上0.40以下である、磁気テープ。 A magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on a non-magnetic support.
A non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder is provided between the non-magnetic support and the magnetic layer.
The thickness of the non-magnetic layer is 0.10 μm or more and 1.50 μm or less.
The total thickness of the magnetic tape is 5.30 μm or less.
The magnetic layer has a servo pattern
The centerline average surface roughness Ra measured on the surface of the magnetic layer is 1.8 nm or less, and the refractive index Nxy measured in the in-plane direction of the magnetic layer and the thickness direction of the magnetic layer are measured. A magnetic tape having a difference from the refractive index Nz, Nxy-Nz, of 0.25 or more and 0.40 or less.
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