JP6797957B2 - Magnetic tape and magnetic tape device - Google Patents

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本発明は、磁気テープおよび磁気テープ装置に関する。 The present invention relates to magnetic tapes and magnetic tape devices.

磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ、アーカイブ等のデータストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープ(以下、単に「テープ」とも記載する。)が主に用いられている。磁気テープへの情報の記録は、通常、磁気テープのデータバンドに磁気信号を記録することにより行われる。これによりデータバンドにデータトラックが形成される。 There are two types of magnetic recording media, tape-shaped and disk-shaped. For data storage applications such as data backup and archiving, tape-shaped magnetic recording media, that is, magnetic tape (hereinafter, also simply referred to as "tape"). ) Is mainly used. Recording of information on a magnetic tape is usually performed by recording a magnetic signal in the data band of the magnetic tape. As a result, a data track is formed in the data band.

近年の情報量の莫大な増大に伴い、磁気テープには記録容量を高めること(高容量化)が求められている。この高容量化のための手段としては、データトラックの幅を狭くすることにより、磁気テープの幅方向に、より多くのデータトラックを配置して記録密度を高めることが挙げられる。 With the enormous increase in the amount of information in recent years, magnetic tapes are required to have a higher recording capacity (higher capacity). As a means for increasing the capacity, it is possible to increase the recording density by arranging more data tracks in the width direction of the magnetic tape by narrowing the width of the data tracks.

しかしデータトラックの幅を狭くすると、磁気テープを磁気テープ装置(一般に、「ドライブ」と呼ばれる。)内で走行させて情報の記録および/または再生を行う際、磁気テープの位置変動によって、磁気ヘッドがデータトラックに正確に追従することが困難となり、記録および/または再生時にエラーを起こし易くなってしまう。そこで、かかるエラーの発生を抑制するための手段として、近年、サーボ信号を利用するヘッドトラッキングサーボを用いたシステム(以下、「サーボシステム」と記載する。)が提案され、実用化されている(例えば特許文献1参照)。 However, when the width of the data track is narrowed, when the magnetic tape is run in a magnetic tape device (generally called a "drive") to record and / or reproduce information, the position of the magnetic tape causes the magnetic head to change. It becomes difficult to follow the data track accurately, and it becomes easy to cause an error during recording and / or playback. Therefore, in recent years, as a means for suppressing the occurrence of such an error, a system using a head tracking servo using a servo signal (hereinafter referred to as "servo system") has been proposed and put into practical use (hereinafter, referred to as "servo system"). For example, see Patent Document 1).

米国特許第5689384号U.S. Pat. No. 5,689,384

サーボシステムの中で、磁気サーボ方式のサーボシステムでは、サーボ信号(サーボパターン)を磁気テープの磁性層に形成し、このサーボパターンを磁気的に読み取ってヘッドトラッキングを行う。より詳しくは、次の通りである。
まずサーボヘッドにより、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取る(即ち、サーボ信号を再生する)。サーボパターンを読み取ることにより得られた値に応じて、磁気テープ装置内で磁気ヘッドの位置を制御する。これにより、情報の記録および/または再生のために磁気テープ装置内で磁気テープを搬送する際、磁気テープの位置が変動しても、磁気ヘッドがデータトラックに追従する精度を高めることができる。例えば、磁気テープを磁気テープ装置内で搬送して情報の記録および/または再生を行う際、磁気テープの位置が磁気ヘッドに対して幅方向に変動しても、ヘッドトラッキングサーボを行うことにより、磁気テープ装置内で磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置を制御することができる。こうして、磁気テープ装置において磁気テープに正確に情報を記録すること、および/または、磁気テープに記録されている情報を正確に再生すること、が可能となる。
Among the servo systems, in the magnetic servo system, a servo signal (servo pattern) is formed on the magnetic layer of the magnetic tape, and the servo pattern is magnetically read to perform head tracking. More details are as follows.
First, the servo head reads the servo pattern formed on the magnetic layer (that is, reproduces the servo signal). The position of the magnetic head is controlled in the magnetic tape device according to the value obtained by reading the servo pattern. This makes it possible to improve the accuracy with which the magnetic head follows the data track even if the position of the magnetic tape fluctuates when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device for recording and / or reproducing information. For example, when the magnetic tape is conveyed in the magnetic tape device to record and / or reproduce information, even if the position of the magnetic tape fluctuates in the width direction with respect to the magnetic head, the head tracking servo is performed. The position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape can be controlled in the magnetic tape device. In this way, it is possible for the magnetic tape device to accurately record information on the magnetic tape and / or to accurately reproduce the information recorded on the magnetic tape.

ところで、磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容されて流通され、使用される。磁気テープカートリッジの1巻あたりの記録容量を高めるためには、磁気テープカートリッジ1巻に収められる磁気テープ全長を長くすることが望ましい。そのためには、磁気テープを薄くすること(以下、「薄型化」と記載する。)が求められる。磁気テープの薄型化のための手段の1つとして、非磁性支持体上に非磁性層と磁性層とをこの順に有する磁気テープについては、非磁性層と磁性層との合計厚みを薄くすることが挙げられる。 By the way, the magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, distributed, and used. In order to increase the recording capacity per roll of the magnetic tape cartridge, it is desirable to increase the total length of the magnetic tape contained in one roll of the magnetic tape cartridge. For that purpose, it is required to make the magnetic tape thinner (hereinafter, referred to as "thinner"). As one of the means for reducing the thickness of the magnetic tape, for the magnetic tape having the non-magnetic layer and the magnetic layer in this order on the non-magnetic support, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer should be reduced. Can be mentioned.

以上の点に鑑み本発明者は、非磁性層と磁性層との合計厚みを薄くした磁気テープを、タイミングベースサーボシステムに適用することを検討した。しかるに、かかる検討の中で、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープでは、タイミングベースサーボシステムにおいて、磁気テープを走行させながらヘッドトラッキングを続けていくと、サーボヘッドにより再生されるサーボ信号の出力が走行初期と比べて低下する(以下、「サーボ信号の出力低下」とも記載する。)という、従来知られていなかった現象が発生することが明らかとなった。サーボ信号の出力低下は、サーボシステムにおいて磁気ヘッドをデータトラックに追従させる精度(以下、「ヘッド位置決め精度」と記載する。)の低下の原因となってしまう。したがって、サーボシステムを用いて、磁気テープへ情報をより正確に記録し、および/または、磁気テープに記録されている情報をより正確に再生するためには、サーボ信号の出力低下を抑制することが求められる。 In view of the above points, the present inventor has considered applying a magnetic tape in which the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is reduced to a timing-based servo system. However, in such a study, with a magnetic tape having a total thickness of 0.60 μm or less between the non-magnetic layer and the magnetic layer, if the head tracking is continued while the magnetic tape is running in the timing-based servo system, the servo head It has been clarified that a previously unknown phenomenon occurs in which the output of the servo signal reproduced by the vehicle is reduced as compared with the initial stage of traveling (hereinafter, also referred to as "reduced output of servo signal"). The decrease in the output of the servo signal causes a decrease in the accuracy (hereinafter, referred to as "head positioning accuracy") for the magnetic head to follow the data track in the servo system. Therefore, in order to use the servo system to more accurately record information on the magnetic tape and / or to reproduce the information recorded on the magnetic tape more accurately, it is necessary to suppress a decrease in the output of the servo signal. Is required.

そこで本発明の目的は、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおいて、サーボシステムにおけるサーボ信号の出力低下を抑制することにある。 Therefore, an object of the present invention is to suppress a decrease in the output of a servo signal in a servo system in a magnetic tape having a total thickness of a non-magnetic layer and a magnetic layer of 0.60 μm or less.

本発明の一態様は、
非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、上記非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
上記非磁性層と上記磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、
上記磁性層はサーボパターンを有し、かつ
上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、5.5以上である、磁気テープ、
に関する。
One aspect of the present invention is
A magnetic tape having a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder on a non-magnetic support and a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on the non-magnetic layer.
The total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less.
The magnetic tape has a servo pattern, and the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more.
Regarding.

一態様では、上記記等電点は、5.5以上7.0以下であることができる。 In one aspect, the isoelectric point described above can be 5.5 or more and 7.0 or less.

一態様では、上記結合剤は、酸性基を含む結合剤であることができる。 In one aspect, the binder can be a binder containing an acidic group.

一態様では、上記酸性基は、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含むことができる。 In one aspect, the acidic group can include at least one acidic group selected from the group consisting of sulfonic acid groups and salts thereof.

一態様では、上記非磁性層と上記磁性層との合計厚みは、0.20μm以上0.60μm以下であることができる。 In one aspect, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer can be 0.20 μm or more and 0.60 μm or less.

一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体の上記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape may have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer.

本発明の更なる態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。 A further aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape, a magnetic head, and a servo head.

本明細書には、ヘッドとして、「サーボライトヘッド」、「サーボヘッド」、および「磁気ヘッド」が記載されている。サーボライトヘッド(servo write head)とは、サーボ信号の記録(即ち、サーボパターンの形成)を行うヘッドである。サーボヘッドとは、サーボ信号の再生(即ち、サーボパターンの読み取り)を行うヘッドであり、磁気ヘッドとは、情報の記録および/または再生を行うヘッドである。 In the present specification, "servo light head", "servo head", and "magnetic head" are described as heads. The servo light head (servo write head) is a head that records a servo signal (that is, forms a servo pattern). The servo head is a head that reproduces a servo signal (that is, reads a servo pattern), and a magnetic head is a head that records and / or reproduces information.

本発明の一態様によれば、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下であり、かつ磁性層にサーボパターンが形成された磁気テープであって、サーボシステムにおけるサーボ信号の出力低下が抑制された磁気テープ、ならびに、この磁気テープへ磁気信号を記録および/または再生する磁気テープ装置を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less, and the magnetic tape has a servo pattern formed on the magnetic layer, and the output of the servo signal in the servo system. It is possible to provide a magnetic tape in which a decrease is suppressed, and a magnetic tape device that records and / or reproduces a magnetic signal on the magnetic tape.

データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。An example of arranging the data band and the servo band is shown. LTO(Linear−Tape−Open) Ultriumフォーマットテープのサーボパターン配置例を示す。An example of arranging the servo pattern of the LTO (Linear-Tape-Open) Ultram format tape is shown.

[磁気テープ]
本発明の一態様にかかる磁気テープは、非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、上記非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、上記非磁性層と上記磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、上記磁性層はサーボパターンを有し、かつ上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は5.5以上である。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。以下の記載には、本発明者の推察が含まれる。かかる推察によって本発明は限定されるものではない。また、以下では、図面に基づき例示的に説明することがある。ただし、例示される態様に本発明は限定されるものではない。
[Magnetic tape]
The magnetic tape according to one aspect of the present invention has a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder on a non-magnetic support, and has a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on the non-magnetic layer. In the magnetic tape, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less, the magnetic layer has a servo pattern, and the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5. It is 5.5 or more.
Hereinafter, the magnetic tape will be described in more detail. The following description includes the inventor's inference. The present invention is not limited by such speculation. Further, in the following, the description may be exemplified based on the drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments exemplified.

<磁性層>
(サーボパターン)
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。磁性層へのサーボパターンの形成は、サーボライトヘッドにより、磁性層の特定の位置を磁化することにより行われる。ヘッドトラッキングサーボを可能とするためのサーボパターンの形状および磁性層における配置は公知である、上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンについては、公知技術を適用することができる。例えば、ヘッドトラッキングサーボの方式としては、タイミングベースサーボ方式と振幅ベースサーボ方式が知られている。上記磁気テープの磁性層が有するサーボパターンは、いずれの方式のヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンでもよい。また、タイミングベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンと振幅ベースサーボ方式でのヘッドトラッキングサーボを可能とするサーボパターンとが磁性層に形成されていてもよい。
<Magnetic layer>
(Servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The formation of the servo pattern on the magnetic layer is performed by magnetizing a specific position of the magnetic layer with a servo light head. The shape of the servo pattern and the arrangement in the magnetic layer for enabling the head tracking servo are known. A known technique can be applied to the servo pattern of the magnetic layer of the magnetic tape. For example, as a head tracking servo method, a timing-based servo method and an amplitude-based servo method are known. The servo pattern included in the magnetic layer of the magnetic tape may be a servo pattern that enables any type of head tracking servo. Further, a servo pattern that enables head tracking servo in the timing-based servo system and a servo pattern that enables head tracking servo in the amplitude-based servo system may be formed in the magnetic layer.

以下に、ヘッドトラッキングサーボの具体的態様の1つとして、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボについて記載する。ただし本発明におけるヘッドトラッキングサーボは、下記具体的態様に限定されるものではない。 The timing-based servo type head tracking servo will be described below as one of the specific modes of the head tracking servo. However, the head tracking servo in the present invention is not limited to the following specific aspects.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボ(以下、「タイミングベースサーボ」と記載する。)では、二種以上の異なる形状の複数のサーボパターンを磁性層に形成し、サーボヘッドが、異なる形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、同種の形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。こうして認識されたサーボヘッドの位置に基づき、磁気テープの幅方向における磁気ヘッドの位置が制御される。ここで位置制御が行われる磁気ヘッドは、一態様では磁気テープに記録された情報を再生する磁気ヘッド(再生ヘッド)であり、他の一態様では磁気テープに情報を記録する磁気ヘッド(記録ヘッド)である。 In the timing-based servo type head tracking servo (hereinafter referred to as "timing-based servo"), a plurality of servo patterns having two or more different shapes are formed on the magnetic layer, and the servo heads have two different shapes. The position of the servo head is recognized by the time interval when the servo pattern is read and the time interval when two servo patterns having the same shape are read. The position of the magnetic head in the width direction of the magnetic tape is controlled based on the position of the servo head recognized in this way. The magnetic head whose position is controlled here is a magnetic head (reproduction head) that reproduces information recorded on a magnetic tape in one aspect, and a magnetic head (recording head) that records information on a magnetic tape in another aspect. ).

図1に、データバンドおよびサーボバンドの配置例を示す。図1中、磁気テープ1の磁性層には、複数のサーボバンド10が、ガイドバンド12に挟まれて配置されている。2本のサーボバンドに挟まれた複数の領域11が、データバンドである。サーボパターンは、磁化領域であって、サーボライトヘッドにより磁性層の特定の領域を磁化することによって形成される。サーボライトヘッドにより磁化する領域(サーボパターンを形成する位置)は規格により定められている。例えば、業界標準規格であるLTO Ultriumフォーマットテープには、磁気テープ製造時に、図2に示すようにテープ幅方向に対して傾斜した複数のサーボパターンが、サーボバンド上に形成される。詳しくは、図2中、サーボバンド10上のサーボフレームSFは、サーボサブフレーム1(SSF1)およびサーボサブフレーム2(SSF2)から構成される。サーボサブフレーム1は、Aバースト(図2中、符号A)およびBバースト(図2中、符号B)から構成される。AバーストはサーボパターンA1〜A5から構成され、BバーストはサーボパターンB1〜B5から構成される。一方、サーボサブフレーム2は、Cバースト(図2中、符号C)およびDバースト(図2中、符号D)から構成される。CバーストはサーボパターンC1〜C4から構成され、DバーストはサーボパターンD1〜D4から構成される。このような18本のサーボパターンが5本と4本のセットで、5、5、4、4、の配列でサブフレームに配置され、サーボフレームを識別するために用いられる。図2には、説明のために1つのサーボフレームを示した。ただし、実際には、タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボが行われる磁気テープの磁性層では、各サーボバンドに、複数のサーボフレームが走行方向に配置されている。図2中、矢印は走行方向を示している。例えば、LTO Ultriumフォーマットテープは、通常、磁性層の各サーボバンドに、テープ長1mあたり5000以上のサーボフレームを有する。サーボヘッドは、磁気テープ装置内で搬送される磁気テープの磁性層表面と接触し摺動しながら、複数のサーボフレームにおいて順次サーボパターンの読み取りを行う。 FIG. 1 shows an example of arranging the data band and the servo band. In FIG. 1, a plurality of servo bands 10 are arranged on the magnetic layer of the magnetic tape 1 so as to be sandwiched between the guide bands 12. A plurality of regions 11 sandwiched between the two servo bands are data bands. The servo pattern is a magnetized region, which is formed by magnetizing a specific region of the magnetic layer with a servo light head. The region magnetized by the servo light head (the position where the servo pattern is formed) is defined by the standard. For example, in the LTO Ultra format tape, which is an industry standard, a plurality of servo patterns inclined with respect to the tape width direction are formed on the servo band at the time of manufacturing the magnetic tape. Specifically, in FIG. 2, the servo frame SF on the servo band 10 is composed of a servo subframe 1 (SSF1) and a servo subframe 2 (SSF2). The servo subframe 1 is composed of an A burst (reference numeral A in FIG. 2) and a B burst (reference numeral B in FIG. 2). The A burst is composed of servo patterns A1 to A5, and the B burst is composed of servo patterns B1 to B5. On the other hand, the servo subframe 2 is composed of a C burst (reference numeral C in FIG. 2) and a D burst (reference numeral D in FIG. 2). The C burst is composed of servo patterns C1 to C4, and the D burst is composed of servo patterns D1 to D4. Such 18 servo patterns are arranged in subframes in an array of 5, 5, 4, 4, in a set of 5 and 4, and are used to identify the servo frames. FIG. 2 shows one servo frame for the sake of explanation. However, in reality, in the magnetic layer of the magnetic tape on which the head tracking servo of the timing-based servo system is performed, a plurality of servo frames are arranged in the traveling direction in each servo band. In FIG. 2, the arrow indicates the traveling direction. For example, an LTO Ultra format tape usually has 5000 or more servo frames per 1 m of tape length in each servo band of the magnetic layer. The servo head sequentially reads the servo pattern in a plurality of servo frames while contacting and sliding on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape conveyed in the magnetic tape device.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボでは、異なる形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った(サーボ信号を再生した)時間間隔と、同種の形状の2つのサーボパターンを読み取った時間間隔と、によりサーボヘッドの位置を認識する。時間間隔は、通常、サーボ信号の再生波形のピークの時間間隔として求められる。例えば、図2に示す態様では、AバーストのサーボパターンとCバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンであり、BバーストのサーボパターンとDバーストのサーボパターンが同種の形状のサーボパターンである。AバーストのサーボパターンおよびCバーストのサーボパターンは、BバーストのサーボパターンおよびDバーストのサーボパターンとは形状が異なるサーボパターンである。異なる形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Aバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とBバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。同種の形状の2つのサーボパターンをサーボヘッドが読み取った時間間隔とは、例えば、Aバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間とCバーストのいずれかのサーボパターンを読み取った時間との間隔である。タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボは、上記の時間間隔が設定値からずれた場合、時間間隔のズレは磁気テープの幅方向の位置変動に起因して発生することを前提とするシステムである。設定値とは、磁気テープが幅方向で位置変動を起こさずに走行する場合の時間間隔である。タイミングベースサーボシステムでは、求められた時間間隔の設定値からのズレの程度に応じて、磁気ヘッドを幅方向に移動させる。詳しくは、時間間隔の設定値からのズレが大きいほど、磁気ヘッドを幅方向に大きく移動させる。この点は、図1および図2に示す態様に限定されずタイミングベースサーボシステム全般に当てはまる。 In the timing-based servo type head tracking servo, the time interval when the servo head reads (reproduces the servo signal) two servo patterns with different shapes and the time interval when two servo patterns with the same shape are read are used. Recognize the position of the servo head. The time interval is usually obtained as the time interval of the peak of the reproduced waveform of the servo signal. For example, in the embodiment shown in FIG. 2, the A burst servo pattern and the C burst servo pattern are servo patterns having the same shape, and the B burst servo pattern and the D burst servo pattern are servo patterns having the same shape. .. The A-burst servo pattern and the C-burst servo pattern are servo patterns having different shapes from the B-burst servo pattern and the D-burst servo pattern. The time interval at which the servo head reads two servo patterns having different shapes is, for example, the interval between the time when one of the A burst servo patterns is read and the time when one of the B burst servo patterns is read. .. The time interval at which the servo head reads two servo patterns of the same shape is, for example, the interval between the time when one of the A burst servo patterns is read and the time when one of the C burst servo patterns is read. is there. The timing-based servo type head tracking servo is a system on the premise that when the above time interval deviates from the set value, the time interval deviation occurs due to the position change in the width direction of the magnetic tape. The set value is a time interval when the magnetic tape travels in the width direction without causing a position change. In the timing-based servo system, the magnetic head is moved in the width direction according to the degree of deviation from the set value of the obtained time interval. Specifically, the larger the deviation from the set value of the time interval, the larger the magnetic head is moved in the width direction. This point is not limited to the embodiments shown in FIGS. 1 and 2, and applies to the timing-based servo system in general.

例えばタイミングベースサーボシステムを用いる磁気テープ装置内で磁気テープを走行させて磁気ヘッドによって磁気信号(情報)の記録または再生を行う際、サーボヘッドによってサーボパターンを読み取り続ける(サーボ信号を再生し続ける)うちにサーボ信号の出力が低下することは、上記の時間間隔の測定精度の低下をもたらす。その結果、走行を続けるうちにヘッド位置決め精度は低下してしまう。タイミングベースサーボシステムに限らず、サーボシステムを用いる磁気テープ装置においてサーボヘッドによってサーボパターンを読み取り続けるうちにサーボ信号の出力が低下すると、走行を続けるうちにヘッド位置決め精度は低下してしまう。
以上の点に関し、本発明者の検討の中で、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープでは、サーボ信号の出力低下が顕著に発生することが判明した。本発明者は、サーボ信号の出力低下の主な原因としては、サーボライトヘッドが磁気テープの磁性層表面と接触し摺動しながら磁性層に複数のサーボパターンを順次形成していくうちに、サーボライトヘッドに異物が付着することにあると考えている。付着した異物の影響によってサーボライトヘッドのサーボパターン形成能力が低下する結果、サーボパターンの形成を続けるうちに、形成されるサーボパターンの磁気力が徐々に低下すると推察される。このように形成されたサーボパターンを有する磁性層では、サーボヘッドによってサーボパターンを読み取り続ける(サーボ信号を再生し続ける)うちに、サーボ信号の出力が低下してしまうと考えられる。このような現象が非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおいて発生する理由は、かかる磁気テープでは、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm超の磁気テープとは、サーボライトヘッドと磁性層表面との接触状態が異なることにあるのではないかと本発明者は推察している。ただし推察に過ぎない。これに対し、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおけるサーボ信号の出力低下は、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を5.5以上とすることにより抑制できることが、本発明者の鋭意検討の結果、明らかとなった。この点に関する本発明者の推察は、後述する。
For example, when a magnetic tape is run in a magnetic tape device using a timing-based servo system and a magnetic signal (information) is recorded or reproduced by the magnetic head, the servo head continues to read the servo pattern (continues to reproduce the servo signal). If the output of the servo signal is lowered, the measurement accuracy of the above time interval is lowered. As a result, the head positioning accuracy deteriorates as the vehicle continues to travel. Not limited to the timing-based servo system, if the output of the servo signal decreases while the servo head continues to read the servo pattern in the magnetic tape device using the servo system, the head positioning accuracy decreases as the vehicle continues to travel.
Regarding the above points, in the study of the present inventor, it has been found that the output of the servo signal is significantly reduced in the magnetic tape having the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer of 0.60 μm or less. The present inventor mainly causes a decrease in the output of the servo signal while the servo light head is in contact with the surface of the magnetic layer of the magnetic tape and slides while sequentially forming a plurality of servo patterns on the magnetic layer. I think that foreign matter adheres to the servo light head. As a result of the servo pattern forming ability of the servo light head decreasing due to the influence of the attached foreign matter, it is presumed that the magnetic force of the formed servo pattern gradually decreases while the servo pattern is being formed. In the magnetic layer having the servo pattern formed in this way, it is considered that the output of the servo signal decreases while the servo head continues to read the servo pattern (continues to reproduce the servo signal). The reason why such a phenomenon occurs in a magnetic tape having a total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer of 0.60 μm or less is that in such a magnetic tape, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer exceeds 0.60 μm. The present inventor speculates that the magnetic tape is different from the magnetic tape in the contact state between the servo light head and the surface of the magnetic layer. However, it is just a guess. On the other hand, the decrease in the output of the servo signal in the magnetic tape having the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer of 0.60 μm or less is suppressed by setting the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. As a result of diligent studies by the present inventor, it has become clear that it can be done. The inventor's inference on this point will be described later.

(磁性層の表面ゼータ電位の等電点)
上記磁気テープにおいて、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、5.5以上である。本発明および本明細書において、磁性層の表面ゼータ電位の等電点とは、流動電位法(流動電流法とも呼ばれる。)により測定される磁性層の表面ゼータ電位がゼロになるときのpHの値をいう。測定対象の磁気テープからサンプルを切り出し、表面ゼータ電位を求める対象表面である磁性層表面が電解液と接するようにサンプルを測定セル内に配置する。表面ゼータ電位は、測定セルに圧力を変化させて電解液を流し、各圧力での流動電位を測定した後、以下の算出式より求められる。
(Isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer)
In the above magnetic tape, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more. In the present invention and the present specification, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is the pH at which the surface zeta potential of the magnetic layer measured by the flow potential method (also referred to as the flow current method) becomes zero. The value. A sample is cut out from the magnetic tape to be measured, and the sample is placed in the measurement cell so that the surface of the magnetic layer, which is the target surface for which the surface zeta potential is obtained, is in contact with the electrolytic solution. The surface zeta potential is calculated by the following formula after changing the pressure in the measurement cell to flow an electrolytic solution and measuring the flow potential at each pressure.

圧力は、0〜400000Pa(0〜400mbar)の範囲で変化させる。電解液を測定セルに流して流動電位を測定して表面ゼータ電位を算出することを、pHの異なる電解液(pH9から約0.5刻みでpH3まで)を用いて行う。測定点は、pH9の測定点から始まりpH3の13点目の測定点までの合計13点となる。こうして各pHの測定点について、表面ゼータ電位が求められる。pHが下がるにしたがい表面ゼータ電位の値は小さくなるため、pHが9から3まで下がる中で、表面ゼータ電位の極性が変化(プラスの値からマイナスの値に変化)する2つの測定点が現れる場合がある。そのような2つの測定点が現れた場合には、それら2つの測定点の表面ゼータ電位とpHの関係を示す直線(一次関数)を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるpHを内挿により求める。一方、pHが9から3まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてプラスの値の場合には、最終の測定点である13点目の測定点(pH3)および12点目の測定点の表面ゼータ電位とpHの関係を示す直線(一次関数)を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるpHを外挿により求める。他方、pHが9から3まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてマイナスの値の場合には、最初の測定点である1点目の測定点(pH9)および12点目の測定点の表面ゼータ電位とpHの関係を示す直線(一次関数)を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるpHを外挿により求める。こうして、流動電位法により測定される磁性層の表面ゼータ電位がゼロになるときのpHの値が求められる。
以上の測定は、同じ磁気テープ(測定対象の磁気テープ)から切り出した異なるサンプルを用いて室温で合計3回行い、各サンプルについて表面ゼータ電位がゼロになるときのpHを求める。電解液の粘度および比誘電率としては、室温での測定値を用いる。室温は、20〜27℃の範囲とする。こうして求められた3つのpHの算術平均を、測定対象の磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点とする。また、pH9の電解液は、1mmol/LのKCl水溶液を、0.1mol/LのKOH水溶液を用いてpH9に調整したものを用いる。その他のpHの電解液は、こうして調整したpH9の電解液を、0.1mol/LのHCl水溶液を用いてpH調整したものを用いる。
The pressure is varied in the range of 0 to 400,000 Pa (0 to 400 mbar). The flow potential is measured by flowing the electrolytic solution through the measurement cell, and the surface zeta potential is calculated using electrolytic solutions having different pH (from pH 9 to pH 3 in steps of about 0.5). The total number of measurement points is 13 from the measurement point of pH 9 to the 13th measurement point of pH 3. In this way, the surface zeta potential is obtained for each pH measurement point. Since the value of the surface zeta potential decreases as the pH decreases, two measurement points appear in which the polarity of the surface zeta potential changes (changes from a positive value to a negative value) as the pH decreases from 9 to 3. In some cases. When such two measurement points appear, the pH at zero surface zeta potential is obtained by interpolation using a straight line (linear function) showing the relationship between the surface zeta potential and pH of those two measurement points. .. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all positive values, the surfaces of the 13th measurement point (pH 3) and the 12th measurement point, which are the final measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all negative values, the surfaces of the first measurement point (pH 9) and the twelfth measurement point, which are the first measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. In this way, the value of pH when the surface zeta potential of the magnetic layer measured by the flow potential method becomes zero is obtained.
The above measurement is performed three times in total at room temperature using different samples cut out from the same magnetic tape (magnetic tape to be measured), and the pH at which the surface zeta potential becomes zero is determined for each sample. As the viscosity and relative permittivity of the electrolytic solution, the measured values at room temperature are used. Room temperature is in the range of 20 to 27 ° C. The arithmetic mean of the three pH values thus obtained is set as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of the magnetic tape to be measured. Further, as the electrolytic solution having pH 9, a 1 mmol / L KCl aqueous solution adjusted to pH 9 with a 0.1 mol / L KOH aqueous solution is used. As the electrolytic solution having another pH, the electrolytic solution having a pH of 9 adjusted in this way is adjusted in pH with a 0.1 mol / L HCl aqueous solution.

上記方法によって測定される表面ゼータ電位の等電点は、磁性層の表面について求められる等電点である。本発明者は鋭意検討を重ねた結果、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を5.5以上とすることにより、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の磁気テープにおけるサーボ信号の出力低下を抑制できることを新たに見出した。先に記載したように、サーボライトヘッドが磁気テープの磁性層表面と接触し摺動しながら磁性層に複数のサーボパターンを順次形成していくうちに、サーボライトヘッドに異物が付着することが、結果的に、サーボヘッドによってサーボパターンを読み取り続ける(サーボ信号を再生し続ける)うちに、サーボ信号の出力が低下してしまう原因と考えられる。これに対し、磁性層の表面ゼータ電位の等電点が中性付近〜塩基性のpH領域にある磁気テープは、磁性層表面とサーボライトヘッドとが電気化学的に反応し難いことにより異物を発生し難いか、および/または、磁性層表面とサーボライトヘッドとが接触して磁性層表面が削れることにより発生した削れ屑がサーボライトヘッドに固着し難いと考えられる。以上により、サーボライトヘッドへの異物の付着を抑制できるのではないかと本発明者は推察している。たたし推察に過ぎない。したがって、上記推察に本発明は何ら限定されない。
磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、詳細を後述するように、磁性層形成のために使用される成分の種類、磁性層の形成工程等によって制御することができる。制御の容易性等の観点からは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、7.0以下であることが好ましく、6.7以下であることがより好ましく、6.5以下であることが更に好ましい。また、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、5.5以上であり、5.7以上であることが好ましく、6.0以上であることがより好ましい。
The isoelectric point of the surface zeta potential measured by the above method is the isoelectric point obtained for the surface of the magnetic layer. As a result of diligent studies, the present inventor has set the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more, so that the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less in a magnetic tape. It was newly found that the decrease in the output of the servo signal can be suppressed. As described above, foreign matter may adhere to the servo light head while the servo light head is in contact with the surface of the magnetic layer of the magnetic tape and slides to form a plurality of servo patterns on the magnetic layer in sequence. As a result, it is considered that the output of the servo signal is lowered while the servo head continues to read the servo pattern (continues to reproduce the servo signal). On the other hand, a magnetic tape in which the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is in the vicinity of neutral to basic pH range causes foreign matter to be removed because the surface of the magnetic layer and the servo light head are difficult to react electrochemically. It is considered that it is difficult to generate and / or the shavings generated by the contact between the magnetic layer surface and the servo light head and the magnetic layer surface is scraped are difficult to adhere to the servo light head. Based on the above, the present inventor speculates that the adhesion of foreign matter to the servo light head can be suppressed. It's just a guess. Therefore, the present invention is not limited to the above inference.
The isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer can be controlled by the type of the component used for forming the magnetic layer, the process of forming the magnetic layer, and the like, as will be described in detail later. From the viewpoint of ease of control and the like, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is preferably 7.0 or less, more preferably 6.7 or less, and 6.5 or less. Is more preferable. The isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more, preferably 5.7 or more, and more preferably 6.0 or more.

次に、磁性層の詳細について、更に説明する。 Next, the details of the magnetic layer will be further described.

(強磁性粉末)
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気記録媒体の記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末を用いることが好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、10nm以上であることがより好ましい。
(Ferromagnetic powder)
As the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer, a ferromagnetic powder usually used in the magnetic layer of various magnetic recording media can be used. It is preferable to use a ferromagnetic powder having a small average particle size from the viewpoint of improving the recording density of the magnetic recording medium. From this point of view, it is preferable to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 50 nm or less as the ferromagnetic powder. On the other hand, from the viewpoint of magnetization stability, the average particle size of the ferromagnetic powder is preferably 5 nm or more, and more preferably 10 nm or more.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性六方晶フェライト粉末を挙げることができる。強磁性六方晶フェライト粉末は、強磁性六方晶バリウムフェライト粉末、強磁性六方晶ストロンチウムフェライト粉末等であることができる。強磁性六方晶フェライト粉末の平均粒子サイズは、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、10nm以上50nm以下であることが好ましく、20nm以上50nm以下であることがより好ましい。強磁性六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011−225417号公報の段落0012〜0030、特開2011−216149号公報の段落0134〜0136、および特開2012−204726号公報の段落0013〜0030を参照できる。 A preferred specific example of the ferromagnetic powder is a ferromagnetic hexagonal ferrite powder. The ferromagnetic hexagonal ferrite powder can be a ferromagnetic hexagonal barium ferrite powder, a ferromagnetic hexagonal strontium ferrite powder, or the like. The average particle size of the ferromagnetic hexagonal ferrite powder is preferably 10 nm or more and 50 nm or less, and more preferably 20 nm or more and 50 nm or less, from the viewpoint of improving the recording density and the stability of magnetization. For details of the ferromagnetic hexagonal ferrite powder, for example, paragraphs 0012 to 0030 of JP2011-225417A, paragraphs 0134 to 0136 of JP2011-216149A, and paragraphs 0013 of JP2012-204726A. You can refer to ~ 0030.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の平均粒子サイズは、記録密度向上と磁化の安定性の観点から、10nm以上50nm以下であることが好ましく、20nm以上50nm以下であることがより好ましい。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011−216149号公報の段落0137〜0141および特開2005−251351号公報の段落0009〜0023を参照できる。 A preferred specific example of the ferromagnetic powder is a ferromagnetic metal powder. The average particle size of the ferromagnetic metal powder is preferably 10 nm or more and 50 nm or less, and more preferably 20 nm or more and 50 nm or less, from the viewpoint of improving the recording density and the stability of magnetization. For details of the ferromagnetic metal powder, for example, paragraphs 0137 to 0141 of JP2011-216149A and paragraphs 0009 to 0023 of JP2005-251351 can be referred to.

強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε−酸化鉄粉末を挙げることもできる。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲータイト(goethite)から作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280−S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200−5206等を参照できる。ただし、上記磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は限定されない。 As a preferable specific example of the ferromagnetic powder, ε-iron oxide powder can also be mentioned. As a method for producing ε-iron oxide powder, a method for producing from goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Regarding the method for producing ε-iron oxide powder in which a part of Fe is substituted with a substituted atom such as Ga, Co, Ti, Al, Rh, for example, J.I. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to. However, the method for producing ε-iron oxide powder that can be used as the ferromagnetic powder in the magnetic layer is not limited.

本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the average particle size of various powders such as ferromagnetic powders is a value measured by the following method using a transmission electron microscope.
The powder is photographed using a transmission electron microscope at an imaging magnification of 100,000 times, and printed on photographic paper so as to have a total magnification of 500,000 times to obtain a photograph of the particles constituting the powder. Select the target particle from the obtained photograph of the particle, trace the outline of the particle with a digitizer, and measure the size of the particle (primary particle). Primary particles are independent particles without agglomeration.
The above measurements are performed on 500 randomly selected particles. The arithmetic mean of the particle sizes of the 500 particles thus obtained is taken as the average particle size of the powder. As the transmission electron microscope, for example, Hitachi's transmission electron microscope H-9000 can be used. Further, the particle size can be measured by using known image analysis software, for example, image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss. Unless otherwise specified, the average particle size shown in the examples described later was measured using a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi as a transmission electron microscope and a Carl Zeiss image analysis software KS-400 as an image analysis software. The value. In the present invention and the present specification, the powder means an aggregate of a plurality of particles. For example, a ferromagnetic powder means a collection of a plurality of ferromagnetic particles. Further, the set of a plurality of particles is not limited to a mode in which the particles constituting the set are in direct contact with each other, and also includes a mode in which a binder, an additive or the like described later is interposed between the particles. To. The term particle is sometimes used to describe powder.

粒子サイズ測定のために磁気記録媒体から試料粉末を採取する方法としては、例えば特開2011−048878号公報の段落0015に記載の方法を採用することができる。 As a method for collecting the sample powder from the magnetic recording medium for measuring the particle size, for example, the method described in paragraph 0015 of JP2011-048878A can be adopted.

本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ(粒子サイズ)は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the size (particle size) of the particles constituting the powder is the shape of the particles observed in the above particle photograph.
(1) In the case of needle-shaped, spindle-shaped, columnar (however, the height is larger than the maximum major axis of the bottom surface), it is represented by the length of the semimajor axis constituting the particle, that is, the semimajor axis length.
(2) If it is plate-shaped or columnar (however, the thickness or height is smaller than the maximum major axis of the plate surface or bottom surface), it is represented by the maximum major axis of the plate surface or bottom surface.
(3) If the particle is spherical, polyhedral, unspecified, etc., and the long axis constituting the particle cannot be specified from the shape, it is represented by the diameter equivalent to a circle. The equivalent diameter of a circle is what is obtained by the circular projection method.

また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の(長軸長/短軸長)の値を求め、上記500個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で(1)の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく(2)の場合は、厚みまたは高さを各々指し、(3)の場合は、長軸と短軸の区別がないから、(長軸長/短軸長)は、便宜上1とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
Further, for the average needle-like ratio of the powder, the length of the minor axis of the particles, that is, the minor axis length is measured in the above measurement, and the value of (major axis length / minor axis length) of each particle is obtained, and the above 500 particles are obtained. Refers to the arithmetic average of the values obtained for a particle. Here, unless otherwise specified, the minor axis length is the length of the minor axis constituting the particle in the case of (1) in the above definition of the particle size, and the thickness or height in the case of the same (2). In the case of (3), there is no distinction between the major axis and the minor axis, so (major axis length / minor axis length) is regarded as 1 for convenience.
Unless otherwise specified, when the shape of the particles is specific, for example, in the case of the above-mentioned particle size definition (1), the average particle size is the average major axis length, and in the case of the same definition (2), the average particle size is. Average plate diameter. In the case of the same definition (3), the average particle size is an average diameter (also referred to as an average particle size or an average particle size).

磁性層における強磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は、少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の更なる添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。 The content (filling rate) of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass. The components of the magnetic layer other than the ferromagnetic powder are at least a binder and may optionally include one or more additional additives. A high filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferable from the viewpoint of improving the recording density.

(結合剤、硬化剤)
上記磁気記録媒体は塗布型磁気記録媒体であって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
(Binder, hardener)
The magnetic recording medium is a coating type magnetic recording medium, and the magnetic layer contains a binder. A binder is one or more resins. As the binder, various resins usually used as a binder for a coating type magnetic recording medium can be used. For example, as the binder, polyurethane resin, polyester resin, polyamide resin, vinyl chloride resin, styrene, acrylonitrile, acrylic resin obtained by copolymerizing methyl methacrylate and the like, cellulose resin such as nitrocellulose, epoxy resin, phenoxy resin, polyvinyl acetal, etc. A resin selected from a polyvinyl alkyral resin such as polyvinyl butyral can be used alone, or a plurality of resins can be mixed and used. Of these, polyurethane resins, acrylic resins, cellulose resins, and vinyl chloride resins are preferred. These resins may be homopolymers or copolymers. These resins can also be used as a binder in the non-magnetic layer and / or the backcoat layer described later.
For the above binder, paragraphs 0028 to 0031 of JP-A-2010-24113 can be referred to. The average molecular weight of the resin used as the binder can be, for example, 10,000 or more and 200,000 or less as the weight average molecular weight. The weight average molecular weight in the present invention and the present specification is a value obtained by converting a value measured by gel permeation chromatography (GPC) under the following measurement conditions into polystyrene. The weight average molecular weight of the binder shown in Examples described later is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions into polystyrene.
GPC device: HLC-8120 (manufactured by Tosoh)
Column: TSK gel Multipore HXL-M (manufactured by Tosoh, 7.8 mm ID (Inner Diameter) x 30.0 cm)
Eluent: tetrahydrofuran (THF)

一態様では、結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における酸性基とは、水中または水を含む溶媒(水性溶媒)中でHを放出してアニオンに解離可能な基およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。酸性基の具体例としては、例えば、スルホン酸基、硫酸基、カルボキシ基、リン酸基、それらの塩の形態等を挙げることができる。例えば、スルホン酸基(−SOH)の塩の形態とは、−SOMで表され、Mが水中または水性溶媒中でカチオンになり得る原子(例えばアルカリ金属原子等)を表す基を意味する。この点は、上記の各種の基の塩の形態についても同様である。酸性基を含む結合剤の一例としては、例えば、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む樹脂(例えばポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等)を挙げることができる。ただし、磁性層に含まれる樹脂は、これらの樹脂に限定されるものではない。また、酸性基を含む結合剤において、酸性基含有量は、例えば0.03〜0.50meq/gの範囲であることができる。なおeqは当量( equivalent)であり、SI単位に換算不可の単位である。樹脂に含まれる酸性基等の各種官能基の含有量は、官能基の種類に応じて公知の方法で求めることができる。結合剤は、磁性層形成用組成物中に、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0〜30.0質量部の量で使用することができる。 In one aspect, a binder containing an acidic group can be used as the binder. The term "acidic group" in the present invention and the present specification is used to include the form of a group capable of releasing H + and dissociating into an anion in water or a solvent containing water (aqueous solvent) and a salt thereof. .. Specific examples of the acidic group include a sulfonic acid group, a sulfate group, a carboxy group, a phosphoric acid group, and a salt form thereof. For example, the salt form of a sulfonic acid group (-SO 3 H) is a group represented by -SO 3 M, where M represents an atom (eg, an alkali metal atom) that can be a cation in water or an aqueous solvent. means. This point is the same for the salt forms of the various groups described above. As an example of the binder containing an acidic group, for example, a resin containing at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof (for example, polyurethane resin, vinyl chloride resin, etc.) can be mentioned. However, the resin contained in the magnetic layer is not limited to these resins. Further, in the binder containing an acidic group, the acidic group content can be in the range of, for example, 0.03 to 0.50 meq / g. Note that eq is an equivalent and is a unit that cannot be converted into SI units. The content of various functional groups such as acidic groups contained in the resin can be determined by a known method depending on the type of functional group. The binder can be used in the composition for forming a magnetic layer in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder.

磁性層の表面ゼータ電位の等電点の制御に関して、本発明者は、磁性層の表層部分における酸性成分の存在量を低減するように磁性層を形成することは、上記等電点の値を大きくすることに寄与すると推察している。また、磁性層の表層部分における塩基性成分の存在量を高めることも、上記等電点の値を大きくすることに寄与すると本発明者は推察している。酸性成分とは、水中または水性溶媒中でHを放出してアニオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。塩基性成分とは、水中または水性溶媒中でOHを放出してカチオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。例えば、酸性成分を使用する場合、まず酸性成分を磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に偏在させる処理を行った後に、この表層部分の酸性成分量を低減する処理を行うことは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点の値を大きくして5.5以上に制御することにつながると考えられる。例えば、磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または非磁性層を介して塗布する工程において、交流磁場を印加して交流磁場中で塗布を行うことは、磁性層形成用組成物の塗布層の表層部に酸性成分を偏在させることにつながると本発明者は考えている。更に、その後にバーニッシュ(burnish)処理を行うことは、偏在させた酸性成分の少なくとも一部を除去することに寄与すると本発明者は推察している。バーニッシュ処理は、部材(例えば研磨テープ、または研削用ブレード、研削用ホイール等の研削具)により処理対象の表面を擦る処理である。バーニッシュ処理を含む磁性層形成工程について、詳細は後述する。酸性成分としては、例えば酸性基を含む結合剤を挙げることができる。 Regarding the control of the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer, the present inventor has determined that the magnetic layer is formed so as to reduce the abundance of acidic components in the surface layer portion of the magnetic layer. It is speculated that it will contribute to making it larger. In addition, the present inventor speculates that increasing the abundance of the basic component in the surface layer portion of the magnetic layer also contributes to increasing the value of the isoelectric point. The acidic component is used in the sense of including a component capable of releasing H + in water or an aqueous solvent and dissociating into an anion and a salt thereof. The basic component is used in the sense of including a component capable of releasing OH in water or an aqueous solvent and dissociating into a cation, and a salt thereof. For example, when an acidic component is used, it is possible to first perform a treatment for unevenly distributing the acidic component on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, and then perform a treatment for reducing the amount of the acidic component on the surface layer portion. It is considered that the value of the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is increased to control it to 5.5 or more. For example, in the step of applying the composition for forming a magnetic layer onto a non-magnetic support directly or via a non-magnetic layer, applying an alternating magnetic field to apply the composition in the alternating magnetic field is a composition for forming a magnetic layer. The present inventor believes that this leads to uneven distribution of acidic components on the surface layer of the coating layer. Furthermore, the present inventor speculates that the subsequent burnish treatment contributes to the removal of at least a part of the unevenly distributed acidic components. The burnish treatment is a treatment of rubbing the surface to be treated with a member (for example, a polishing tape or a grinding tool such as a grinding blade or a grinding wheel). The details of the magnetic layer forming step including the burnish treatment will be described later. Examples of the acidic component include a binder containing an acidic group.

また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報の段落0124〜0125を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは50.0〜80.0質量部の量で使用することができる。 Further, a curing agent can be used together with a resin that can be used as a binder. The curing agent can be a thermosetting compound which is a compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by heating in one aspect, and a photocuring agent in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by light irradiation in another aspect. It can be a sex compound. As the curing reaction proceeds in the process of forming the magnetic layer, at least a part of the curing agent can be contained in the magnetic layer in a state of reacting (crosslinking) with other components such as a binder. This point is the same for the layer formed by using this composition when the composition used for forming another layer contains a curing agent. Preferred curing agents are thermosetting compounds, with polyisocyanates being preferred. For details of the polyisocyanate, refer to paragraphs 0124 to 0125 of JP2011-216149A. The curing agent is, for example, 0 to 80.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the binder in the composition for forming the magnetic layer, preferably 50.0 to 80.0 from the viewpoint of improving the strength of the magnetic layer. It can be used in the amount of parts by mass.

(添加剤)
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。また、非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011−048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開2013−131285号公報の段落0012〜0022に記載の分散剤を、研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030、0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061を参照できる。
(Additive)
The magnetic layer contains a ferromagnetic powder and a binder, and may contain one or more additives, if necessary. As an example, the above-mentioned curing agent can be mentioned as an additive. Examples of the additive contained in the magnetic layer include non-magnetic powder (for example, inorganic powder, carbon black, etc.), lubricant, dispersant, dispersion aid, fungicide, antistatic agent, antioxidant, and the like. Can be done. The non-magnetic powder includes a non-magnetic powder that can function as an abrasive, and a non-magnetic powder that can function as a protrusion-forming agent that forms protrusions that appropriately project on the surface of the magnetic layer (for example, non-magnetic colloidal particles). Etc.) etc. The average particle size of colloidal silica (silica colloidal particles) shown in Examples described later is a value obtained by the method described as a method for measuring the average particle size in paragraph 0015 of JP2011-048878A. .. As the additive, a commercially available product can be appropriately selected according to the desired properties, or can be produced by a known method and used in an arbitrary amount. As an example of an additive that can be used for a magnetic layer containing an abrasive, the dispersants described in paragraphs 0012 to 0022 of JP2013-131285A are mentioned as dispersants for improving the dispersibility of the abrasive. be able to. For example, for lubricants, paragraphs 0030 to 0033, 0035 and 0036 of JP2016-126817A can be referred to. The non-magnetic layer may contain a lubricant. For the lubricant that can be contained in the non-magnetic layer, reference can be made to paragraphs 0030, 0031, 0034, 0035 and 0036 of JP2016-126817A. For the dispersant, paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to. The dispersant may be contained in the non-magnetic layer. For the dispersant that can be contained in the non-magnetic layer, paragraph 0061 of JP2012-133387A can be referred to.

以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。 The magnetic layer described above can be provided directly on the surface of the non-magnetic support or indirectly via the non-magnetic layer.

<非磁性層>
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体と磁性層との間に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機物質の粉末でも有機物質の粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011−216149号公報の段落0146〜0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010−24113号公報の段落0040〜0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50〜90質量%の範囲であり、より好ましくは60〜90質量%の範囲である。
<Non-magnetic layer>
Next, the non-magnetic layer will be described. The magnetic tape may have a magnetic layer directly on the non-magnetic support, or may have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer. Good. The non-magnetic powder used for the non-magnetic layer may be an inorganic substance powder or an organic substance powder. In addition, carbon black or the like can also be used. Examples of the inorganic substance include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides and the like. These non-magnetic powders are commercially available and can also be produced by known methods. For details thereof, refer to paragraphs 0146 to 0150 of JP2011-216149A. For carbon black that can be used for the non-magnetic layer, paragraphs 0040 to 0041 of JP2010-24113A can also be referred to. The content (filling rate) of the non-magnetic powder in the non-magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.

非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細は、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。 Other details such as binders and additives for the non-magnetic layer can be applied to known techniques for the non-magnetic layer. Further, for example, with respect to the type and content of the binder, the type and content of the additive, and the like, known techniques relating to the magnetic layer can also be applied.

本発明および本明細書において、非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下であるか、または、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。 In the present invention and the present specification, the non-magnetic layer includes not only the non-magnetic powder but also a substantially non-magnetic layer containing a small amount of ferromagnetic powder, for example, as an impurity or intentionally. Here, the substantially non-magnetic layer means that the residual magnetic flux density of this layer is 10 mT or less, the coercive force is 7.96 kA / m (100 Oe) or less, or the residual magnetic flux density is 10 mT or less. It is defined as a layer having a coercive force of 7.96 kA / m (100 Oe) or less. The non-magnetic layer preferably has no residual magnetic flux density and coercive force.

<非磁性支持体>
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
<Non-magnetic support>
Next, the non-magnetic support will be described. Examples of the non-magnetic support (hereinafter, also simply referred to as “support”) include known ones such as biaxially stretched polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyamide, polyamideimide, and aromatic polyamide. Among these, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment and the like in advance.

<バックコート層>
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層に含まれる結合剤、任意に含まれ得る各種添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006−331625号公報の段落0018〜0020および米国特許第7029774号明細書の第4欄65行目〜第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
<Back coat layer>
The magnetic tape may also have a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side opposite to the surface of the non-magnetic support having the magnetic layer. The backcoat layer preferably contains one or both of carbon black and inorganic powder. For the binder contained in the backcoat layer and various additives that may be optionally contained, the known technique relating to the backcoat layer can be applied, and the known technique relating to the formulation of the magnetic layer and / or the non-magnetic layer shall be applied. You can also. For example, paragraphs 0018 to 0020 of JP-A-2006-331625 and the description of US Pat. No. 7,029,774, column 4, lines 65 to 5, line 38 can be referred to for the backcoat layer.

<各種厚み>
上記磁気テープの非磁性層と磁性層との合計厚みは、磁気テープの薄型化の観点から、0.60μm以下であり、好ましくは0.50μm以下である。また、非磁性層と磁性層との合計厚みは、例えば0.10μm以上、または0.20μm以上であることができる。
上記磁気テープの非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.00〜4.50μmである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、一般には0.01μm〜0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm〜0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm〜0.10μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。2層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.10〜0.55μmであり、0.10〜0.50μmであることが好ましい。
バックコート層の厚みは、0.90μm以下であることが好ましく、0.10〜0.70μmの範囲であることが更に好ましい。
また、磁気テープの総厚は、磁気テープカートリッジ1巻あたりの記録容量向上の観点から、6.00μm以下であることが好ましく、5.70μm以下であることがより好ましく、5.50μm以下であることが更に好ましい。一方、磁気テープの取り扱いの容易性(ハンドリング性)等の観点からは、磁気テープの総厚は1.00μm以上であることが好ましい。
<Various thickness>
The total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer of the magnetic tape is 0.60 μm or less, preferably 0.50 μm or less, from the viewpoint of thinning the magnetic tape. The total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer can be, for example, 0.10 μm or more, or 0.20 μm or more.
The thickness of the non-magnetic support of the magnetic tape is preferably 3.00 to 4.50 μm.
The thickness of the magnetic layer can be optimized according to the saturation magnetization amount of the magnetic head used, the head gap length, the band of the recorded signal, and the like. The thickness of the magnetic layer is generally 0.01 μm to 0.15 μm, preferably 0.02 μm to 0.12 μm, and more preferably 0.03 μm to 0.10 μm from the viewpoint of high-density recording. .. The magnetic layer may be at least one layer, and the magnetic layer may be separated into two or more layers having different magnetic characteristics, and a known configuration relating to a multi-layer magnetic layer can be applied. The thickness of the magnetic layer when separated into two or more layers is the total thickness of these layers.
The thickness of the non-magnetic layer is, for example, 0.10 to 0.55 μm, preferably 0.10 to 0.50 μm.
The thickness of the backcoat layer is preferably 0.90 μm or less, more preferably 0.10 to 0.70 μm.
Further, the total thickness of the magnetic tape is preferably 6.00 μm or less, more preferably 5.70 μm or less, and 5.50 μm or less from the viewpoint of improving the recording capacity per winding of the magnetic tape cartridge. Is even more preferable. On the other hand, from the viewpoint of ease of handling (handleability) of the magnetic tape, the total thickness of the magnetic tape is preferably 1.00 μm or more.

磁気テープの各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において任意の1箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した2箇所以上の複数箇所、例えば2箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。 The thickness of each layer of the magnetic tape and the non-magnetic support can be determined by a known film thickness measuring method. As an example, for example, a cross section in the thickness direction of a magnetic tape is exposed by a known method such as an ion beam or a microtome, and then the cross section is observed with a scanning electron microscope in the exposed cross section. Various thicknesses can be obtained as the arithmetic mean of the thickness obtained at any one place in the cross-sectional observation, or the thickness obtained at two or more randomly selected places, for example, two places. Alternatively, the thickness of each layer may be obtained as a design thickness calculated from the manufacturing conditions.

<製造方法>
(サーボパターンが形成される磁気テープの製造)
磁性層、ならびに任意に設けられる非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる全ての原料は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。
<Manufacturing method>
(Manufacturing of magnetic tape on which servo patterns are formed)
The composition for forming the magnetic layer, and optionally the non-magnetic layer and the backcoat layer, usually contains a solvent together with the various components described above. As the solvent, various organic solvents generally used for producing a coating type magnetic recording medium can be used. The amount of the solvent in each layer-forming composition is not particularly limited, and can be the same as that of each layer-forming composition of a normal coating type magnetic recording medium. The step of preparing the composition for forming each layer usually includes at least a kneading step, a dispersion step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. Each step may be divided into two or more steps. All raw materials used in the present invention may be added at the beginning or during any step. Further, each raw material may be added separately in two or more steps.

各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1−106338号公報および特開平1−79274号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01〜3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。 Known techniques can be used to prepare the composition for forming each layer. In the kneading step, it is preferable to use a kneader having a strong kneading force such as an open kneader, a continuous kneader, a pressurized kneader, and an extruder. Details of these kneading treatments are described in JP-A-1-106338 and JP-A-1-79274. Further, in order to disperse each layer-forming composition, one or more dispersed beads selected from the group consisting of glass beads and other dispersed beads can be used as the dispersion medium. As such dispersed beads, zirconia beads, titania beads, and steel beads, which are dispersed beads having a high specific gravity, are suitable. The particle size (bead diameter) and filling rate of these dispersed beads can be optimized and used. A known disperser can be used. Each layer-forming composition may be filtered by a known method before being subjected to the coating step. Filtration can be performed, for example, by filter filtration. As the filter used for filtration, for example, a filter having a pore size of 0.01 to 3 μm (for example, a glass fiber filter, a polypropylene filter, etc.) can be used.

磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布して乾燥させるか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布して乾燥させることにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−231843号公報の段落0066を参照できる。また、磁性層形成用組成物の塗布を交流磁場中で行うことは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を5.5以上に制御することに寄与し得る。これは、交流磁場が印加されることにより、磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に酸性成分(例えば酸性基を含む結合剤)が偏在しやすくなるため、この塗布層を乾燥させることにより、表層部分に酸性成分が偏在した磁性層が得られるからではないかと本発明者は推察している。更に、その後にバーニッシュ処理を行うことは、偏在させた酸性成分の少なくとも一部を除去して磁性層の表面ゼータ電位の等電点を5.5以上に制御することに寄与すると本発明者は推察している。ただし以上は推察に過ぎない。交流磁場の印加は、磁性層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように、塗布装置に磁石を配置して行うことができる。交流磁場の磁場強度は、例えば0.05〜3.00T程度とすることができる。ただし、この範囲に限定されるものではない。なお本発明および本明細書における「垂直」とは、必ずしも厳密な意味の垂直のみを意味するものではなく、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。誤差の範囲とは、例えば、厳密な垂直±10°未満の範囲を意味することができる。 The magnetic layer is formed by directly applying the composition for forming a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support and drying it, or by applying multiple layers sequentially or simultaneously with the composition for forming a non-magnetic layer and drying it. Can be done. For details of the coating for forming each layer, refer to paragraph 0066 of JP-A-2010-231843. Further, applying the composition for forming a magnetic layer in an alternating magnetic field can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. This is because when an AC magnetic field is applied, acidic components (for example, a binder containing an acidic group) tend to be unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, so that the coating layer is dried. The present inventor speculates that this may be because a magnetic layer in which acidic components are unevenly distributed on the surface layer can be obtained. Further, the present inventor believes that the subsequent burnish treatment contributes to removing at least a part of the unevenly distributed acidic components and controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 5.5 or more. Is guessing. However, the above is just a guess. The application of the alternating magnetic field can be performed by arranging a magnet in the coating device so that the alternating magnetic field is applied perpendicularly to the surface of the coating layer of the composition for forming the magnetic layer. The magnetic field strength of the alternating magnetic field can be, for example, about 0.05 to 3.00 T. However, it is not limited to this range. Note that "vertical" in the present invention and the present specification does not necessarily mean only vertical in a strict sense, but includes a range of errors allowed in the technical field to which the present invention belongs. The margin of error can mean, for example, a range of less than the exact vertical ± 10 °.

バーニッシュ処理は、部材(例えば研磨テープ、または研削用ブレード、研削用ホイール等の研削具)により処理対象の表面を擦る処理であり、塗布型磁気記録媒体製造のために公知のバーニッシュ処理と同様に行うことができる。バーニッシュ処理は、好ましくは、研磨テープによって処理対象の塗布層表面を擦る(研磨する)こと、研削具によって処理対象の塗布層表面を擦る(研削する)ことの一方または両方を行うことにより、実施することができる。研磨テープとしては、市販品を用いてもよく、公知の方法で作製した研磨テープを用いてもよい。また、研削具としては、固定式ブレード、ダイヤモンドホイール、回転式ブレード等の公知の研削用ブレード、研削用ホイール等を用いることができる。また、研磨テープおよび/または研削具によって擦られた塗布層表面をワイピング材によって拭き取るワイピング(wiping)処理を行ってもよい。好ましい研磨テープ、研削具、バーニッシュ処理およびワイピング処理の詳細については、特開平6−52544号公報の段落0034〜0048、図1および同公報の実施例を参照できる。バーニッシュ処理を強化するほど、交流磁場中で塗布を行うことにより磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に偏在させた酸性成分を多く除去することができると考えられる。バーニッシュ処理は、研磨テープに含まれる研磨剤として高硬度な研磨剤を用いるほど強化することができ、研磨テープ中の研磨剤量を増やすほど強化することができる。また、研削具として高硬度な研削具を用いるほどバーニッシュ処理を強化することができる。バーニッシュ処理条件に関しては、処理対象の塗布層表面と部材(例えば研磨テープまたは研削具)との摺動速度を速くするほど、バーニッシュ処理を強化することができる。上記摺動速度は、部材を移動させる速度および処理対象の磁気テープを移動させる速度の一方または両方を速くすることにより、速くすることができる。なお、理由は明らかではないものの、磁性層形成用組成物の塗布層中の酸性基を含む結合剤の量が多いほど、バーニッシュ処理後に磁性層の表面ゼータ電位の等電点が高くなる傾向が見られる場合もある。 The burnish treatment is a treatment of rubbing the surface to be treated with a member (for example, a polishing tape or a grinding tool such as a grinding blade or a grinding wheel), and is a burnish treatment known for manufacturing a coating type magnetic recording medium. It can be done in the same way. The burnish treatment is preferably performed by rubbing (polishing) the surface of the coating layer to be treated with a polishing tape, rubbing (grinding) the surface of the coating layer to be treated with a grinding tool, or both. Can be carried out. As the polishing tape, a commercially available product may be used, or a polishing tape produced by a known method may be used. Further, as the grinding tool, known grinding blades such as fixed blades, diamond wheels, and rotary blades, grinding wheels, and the like can be used. Further, a wiping treatment may be performed in which the surface of the coating layer rubbed by the polishing tape and / or the grinding tool is wiped off with a wiping material. For details of preferable polishing tapes, grinding tools, burnishing treatments and wiping treatments, reference can be made to paragraphs 0034 to 0048 of JP-A-6-52544, FIG. 1 and examples of the same publication. It is considered that the stronger the burnish treatment, the more acidic components unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the magnetic layer forming composition can be removed by coating in an alternating magnetic field. The burnish treatment can be strengthened by using a high-hardness abrasive as the abrasive contained in the polishing tape, and can be strengthened by increasing the amount of the abrasive in the polishing tape. Further, the more a high hardness grinding tool is used as the grinding tool, the stronger the burnishing process can be. Regarding the burnish treatment conditions, the faster the sliding speed between the surface of the coating layer to be treated and the member (for example, a polishing tape or a grinding tool), the stronger the burnish treatment can be. The sliding speed can be increased by increasing one or both of the speed at which the member is moved and the speed at which the magnetic tape to be processed is moved. Although the reason is not clear, the larger the amount of the binder containing an acidic group in the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, the higher the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer tends to be after the burnish treatment. May be seen.

磁性層形成用組成物が硬化剤を含む場合、磁性層形成のための工程のいずれかの段階において硬化処理を施すことが好ましい。バーニッシュ処理は、少なくとも、硬化処理の前に行うことが好ましい。硬化処理後に更にバーニッシュ処理を行ってもよい。磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分から酸性成分を除去する除去効率を高めるうえで、硬化処理前にバーニッシュ処理を行うことは好ましいと本発明者は考えている。硬化処理は、磁性層形成用組成物に含まれる硬化剤の種類に応じて、加熱処理、光照射等の処理によって行うことができる。硬化処理条件は特に限定されるものではなく、磁性層形成用組成物の処方、硬化剤の種類、塗布層の厚み等に応じて適宜設定すればよい。例えば、硬化剤としてポリイソシアネートを含む磁性層形成用組成物を用いて塗布層を形成した場合には、硬化処理は加熱処理であることが好ましい。なお磁性層形成用組成物の塗布層以外の層に硬化剤が含まれる場合、その層の硬化反応も併せて進行させることもできる。または別途、硬化処理を行うこともできる。 When the composition for forming a magnetic layer contains a curing agent, it is preferable to perform a curing treatment at any stage of the step for forming the magnetic layer. The burnish treatment is preferably performed at least before the curing treatment. After the curing treatment, a further burnish treatment may be performed. The present inventor considers that it is preferable to perform a burnish treatment before the curing treatment in order to increase the removal efficiency of removing the acidic component from the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer. The curing treatment can be performed by a treatment such as heat treatment or light irradiation, depending on the type of the curing agent contained in the composition for forming a magnetic layer. The curing treatment conditions are not particularly limited, and may be appropriately set according to the formulation of the composition for forming a magnetic layer, the type of curing agent, the thickness of the coating layer, and the like. For example, when the coating layer is formed by using a composition for forming a magnetic layer containing polyisocyanate as a curing agent, the curing treatment is preferably heat treatment. When a curing agent is contained in a layer other than the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, the curing reaction of that layer can also proceed. Alternatively, a curing process can be performed separately.

好ましくは上記硬化処理の前に、表面平滑化処理を行うことができる。表面平滑化処理は、磁性層表面および/またはバックコート層表面の平滑性を高めるために行われる処理であり、カレンダ処理によって行うことが好ましい。カレンダ処理の詳細については、例えば特開2010−231843号公報の段落0026を参照できる。 Preferably, a surface smoothing treatment can be performed before the curing treatment. The surface smoothing treatment is a treatment performed to improve the smoothness of the magnetic layer surface and / or the backcoat layer surface, and is preferably performed by a calendar treatment. For details of the calendar processing, for example, paragraph 0026 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-231843 can be referred to.

サーボパターンが形成される磁気テープの製造のためのその他の各種工程については、公知技術を適用できる。各種工程については、例えば特開2010−231843号公報の段落0067〜0070を参照できる。 Known techniques can be applied to various other steps for the manufacture of magnetic tapes on which servo patterns are formed. For various steps, for example, paragraphs 0067 to 0070 of JP-A-2010-231843 can be referred to.

(サーボパターンの形成)
上記磁気テープは、磁性層にサーボパターンを有する。サーボパターンについて、詳細は先に記載した通りである。例えば、タイミングベースサーボパターンが形成された領域(サーボバンド)および2本のサーボバンドに挟まれた領域(データバンド)の配置例が、図1に示されている。タイミングベースサーボパターンの配置例は、図2に示されている。ただし、各図面に示す配置例は例示であって、磁気テープ装置(ドライブ)の方式に応じた配置でサーボパターン、サーボバンドおよびデータバンドを配置すればよい。また、タイミングベースサーボパターンの形状および配置については、例えば、米国特許第5689384号のFIG.4、FIG.5、FIG.6、FIG.9、FIG.17、FIG.20等に例示された配置例等の公知技術を適用することができる。
(Formation of servo pattern)
The magnetic tape has a servo pattern on the magnetic layer. The details of the servo pattern are as described above. For example, FIG. 1 shows an arrangement example of a region (servo band) in which a timing-based servo pattern is formed and a region (data band) sandwiched between two servo bands. An arrangement example of the timing-based servo pattern is shown in FIG. However, the arrangement example shown in each drawing is an example, and the servo pattern, the servo band, and the data band may be arranged in an arrangement according to the method of the magnetic tape device (drive). Regarding the shape and arrangement of the timing-based servo pattern, for example, US Pat. No. 5,689,384, FIG. 4, FIG. 5, FIG. 6. FIG. 9, FIG. 17, FIG. Known techniques such as the arrangement examples exemplified in 20 and the like can be applied.

サーボパターンは、磁性層の特定の領域をサーボライターに搭載されたサーボライトヘッドにより磁化することによって形成することができる。タイミングベースサーボシステムでは、例えば、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対のサーボパターン(「サーボストライプ」とも呼ばれる。)がサーボ素子によって読み取られることにより、サーボ信号が得られる。 The servo pattern can be formed by magnetizing a specific region of the magnetic layer with a servo light head mounted on a servo lighter. In a timing-based servo system, for example, a pair of servo patterns (also referred to as "servo stripes") that are continuously arranged in the longitudinal direction of a magnetic tape and are non-parallel to each other are read by a servo element to obtain a servo signal. Is obtained.

一態様では、特開2004−318983号公報に示されているように、各サーボバンドには、サーボバンドの番号を示す情報(「サーボバンドID(identification)」または「UDIM(Unique DataBand Identification Method)情報」とも呼ばれる。)が埋め込まれている。このサーボバンドIDは、サーボバンド中に複数ある一対のサーボパターンのうちの特定のものを、その位置が磁気テープの長手方向に相対的に変位するように、ずらすことによって記録されている。具体的には、複数ある一対のサーボパターンのうちの特定のもののずらし方を、サーボバンド毎に変えている。これにより、記録されたサーボバンドIDはサーボバンド毎にユニークなものとなるため、一つのサーボバンドをサーボ素子で読み取るだけで、そのサーボバンドを一意に(uniquely)特定することができる。 In one aspect, as shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-318983, each servo band has information indicating the number of the servo band (“servo band ID (identification)” or “UDIM (Unique DataBand Identification Method)”. Also called "information") is embedded. The servo band ID is recorded by shifting a specific one of a plurality of pairs of servo patterns in the servo band so that the position thereof is displaced relative to the longitudinal direction of the magnetic tape. Specifically, the method of shifting a specific one of a plurality of pairs of servo patterns is changed for each servo band. As a result, the recorded servo band ID becomes unique for each servo band, so that the servo band can be uniquely identified by simply reading one servo band with the servo element.

なお、サーボバンドを一意に特定する方法には、ECMA(European Computer Manufacturers Association)―319に示されているようなスタッガード方式を用いたものもある。このスタッガード方式では、磁気テープの長手方向に連続的に複数配置された、互いに非平行な一対のサーボパターン(サーボストライプ)の群を、サーボバンド毎に磁気テープの長手方向にずらすように記録する。隣接するサーボバンド間における、このずらし方の組み合わせは、磁気テープ全体においてユニークなものとされているため、2つのサーボ素子によりサーボパターンを読み取る際に、サーボバンドを一意に特定することも可能となっている。 As a method for uniquely specifying the servo band, there is also a method using a staggered method as shown in ECMA (European Computer Manufacturers Association) -319. In this staggered method, a group of a pair of servo patterns (servo stripes) that are continuously arranged in the longitudinal direction of the magnetic tape and are not parallel to each other are recorded so as to be shifted in the longitudinal direction of the magnetic tape for each servo band. To do. Since this combination of shifting methods between adjacent servo bands is unique to the entire magnetic tape, it is possible to uniquely identify the servo band when reading the servo pattern with two servo elements. It has become.

また、各サーボバンドには、ECMA―319に示されている通り、通常、磁気テープの長手方向の位置を示す情報(「LPOS(Longitudinal Position)情報」とも呼ばれる。)も埋め込まれている。このLPOS情報も、UDIM情報と同様に、一対のサーボパターンの位置を、磁気テープの長手方向にずらすことによって記録されている。ただし、UDIM情報とは異なり、このLPOS情報では、各サーボバンドに同じ信号が記録されている。 Further, as shown in ECMA-319, information indicating the position of the magnetic tape in the longitudinal direction (also referred to as "LPOS (Longitudinal Position) information") is usually embedded in each servo band. This LPOS information, like the UDIM information, is also recorded by shifting the positions of the pair of servo patterns in the longitudinal direction of the magnetic tape. However, unlike the UDIM information, in this LPOS information, the same signal is recorded in each servo band.

上記のUDIM情報およびLPOS情報とは異なる他の情報を、サーボバンドに埋め込むことも可能である。この場合、埋め込まれる情報は、UDIM情報のようにサーボバンド毎に異なるものであってもよいし、LPOS情報のようにすべてのサーボバンドに共通のものであってもよい。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボパターンの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
It is also possible to embed other information different from the above UDIM information and LPOS information in the servo band. In this case, the embedded information may be different for each servo band such as UDIM information, or may be common to all servo bands such as LPOS information.
Further, as a method of embedding information in the servo band, a method other than the above can be adopted. For example, a predetermined code may be recorded by thinning out a predetermined pair from a group of a pair of servo patterns.

サーボライトヘッドは、上記一対のサーボパターンに対応した一対のギャップを、サーボバンドの数だけ有する。通常、各一対のギャップには、それぞれコアとコイルが接続されており、コイルに電流パルスを供給することによって、コアに発生した磁界が、一対のギャップに漏れ磁界を生じさせることができる。サーボパターンの形成の際には、サーボライトヘッド上に磁気テープを走行させながら電流パルスを入力することによって、一対のギャップに対応した磁気パターンを磁気テープに転写させて、サーボパターンを形成することができる。 各ギャップの幅は、形成されるサーボパターンの密度に応じて適宜設定することができる。各ギャップの幅は、例えば、1μm以下、1〜10μm、10μm以上等に設定可能である。 The servo light head has a pair of gaps corresponding to the pair of servo patterns as many as the number of servo bands. Normally, a core and a coil are connected to each pair of gaps, and by supplying a current pulse to the coil, a magnetic field generated in the core can generate a leakage magnetic field in the pair of gaps. When forming the servo pattern, the magnetic pattern corresponding to the pair of gaps is transferred to the magnetic tape by inputting a current pulse while running the magnetic tape on the servo light head to form the servo pattern. Can be done. The width of each gap can be appropriately set according to the density of the formed servo pattern. The width of each gap can be set to, for example, 1 μm or less, 1 to 10 μm, 10 μm or more, and the like.

磁気テープにサーボパターンを形成する前には、磁気テープに対して、通常、消磁(イレース)処理が施される。このイレース処理は、直流磁石または交流磁石を用いて、磁気テープに一様な磁界を加えることによって行うことができる。イレース処理には、DC(Direct Current)イレースとAC(Alternating Current)イレースとがある。ACイレースは、磁気テープに印加する磁界の方向を反転させながら、その磁界の強度を徐々に下げることによって行われる。一方、DCイレースは、磁気テープに一方向の磁界を加えることによって行われる。DCイレースには、更に2つの方法がある。第一の方法は、磁気テープの長手方向に沿って一方向の磁界を加える、水平DCイレースである。第二の方法は、磁気テープの厚み方向に沿って一方向の磁界を加える、垂直DCイレースである。イレース処理は、磁気テープ全体に対して行ってもよいし、磁気テープのサーボバンド毎に行ってもよい。 Before forming a servo pattern on a magnetic tape, the magnetic tape is usually demagnetized (erase). This erasing process can be performed by applying a uniform magnetic field to the magnetic tape using a DC magnet or an AC magnet. The erase processing includes DC (Direct Current) erase and AC (Alternating Current) erase. AC erasing is performed by gradually reducing the strength of the magnetic field while reversing the direction of the magnetic field applied to the magnetic tape. On the other hand, DC erasing is performed by applying a unidirectional magnetic field to the magnetic tape. There are two more methods for DC erase. The first method is horizontal DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the longitudinal direction of the magnetic tape. The second method is vertical DC erase, which applies a unidirectional magnetic field along the thickness direction of the magnetic tape. The erasing process may be performed on the entire magnetic tape, or may be performed on each servo band of the magnetic tape.

形成されるサーボパターンの磁界の向きは、イレースの向きに応じて決まる。例えば、磁気テープに水平DCイレースが施されている場合、サーボパターンの形成は、磁界の向きがイレースの向きと反対になるように行われる。これにより、サーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号の出力を、大きくすることができる。なお、特開2012−53940号公報に示されている通り、垂直DCイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いたパターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、単極パルス形状となる。一方、水平DCイレースされた磁気テープに、上記ギャップを用いたパターンの転写を行った場合、形成されたサーボパターンが読み取られて得られるサーボ信号は、双極パルス形状となる。 The direction of the magnetic field of the formed servo pattern is determined by the direction of erase. For example, when the magnetic tape is horizontally DC erased, the servo pattern is formed so that the direction of the magnetic field is opposite to the direction of the erase. As a result, the output of the servo signal obtained by reading the servo pattern can be increased. As shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-53940, when a pattern is transferred to a vertically DC-erased magnetic tape using the above gap, the formed servo pattern is read and obtained. The signal has a unipolar pulse shape. On the other hand, when the pattern using the gap is transferred to the horizontally DC-erased magnetic tape, the servo signal obtained by reading the formed servo pattern has a bipolar pulse shape.

磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気テープ装置に装着される。磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを1つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを2つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへの情報(磁気信号)の記録および/または再生のために磁気テープ装置(ドライブ)に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されてドライブ側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール(供給リール)とドライブ側のリール(巻き取りリール)との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、磁気信号の記録および/または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。本発明の一態様にかかる磁気テープは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジに収容されてもよい。磁気テープカートリッジの構成は公知である。 The magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, and the magnetic tape cartridge is mounted on the magnetic tape device. In a magnetic tape cartridge, generally, the magnetic tape is housed inside the cartridge body in a state of being wound on a reel. The reel is rotatably provided inside the cartridge body. As the magnetic tape cartridge, a single reel type magnetic tape cartridge having one reel inside the cartridge main body and a twin reel type magnetic tape cartridge having two reels inside the cartridge main body are widely used. When a single reel type magnetic tape cartridge is attached to a magnetic tape device (drive) for recording and / or reproducing information (magnetic signal) on the magnetic tape, the magnetic tape is pulled out from the magnetic tape cartridge to drive the drive. It is wound on the side reel. A magnetic head is arranged in the magnetic tape transport path from the magnetic tape cartridge to the take-up reel. The magnetic tape is fed and wound between the reel (supply reel) on the magnetic tape cartridge side and the reel (winding reel) on the drive side. During this time, the magnetic head and the surface of the magnetic layer of the magnetic tape come into contact with each other and slide to record and / or reproduce the magnetic signal. On the other hand, in the twin reel type magnetic tape cartridge, both a supply reel and a take-up reel are provided inside the magnetic tape cartridge. The magnetic tape according to one aspect of the present invention may be housed in either a single reel type magnetic tape cartridge or a double reel type magnetic tape cartridge. The configuration of the magnetic tape cartridge is known.

以上説明した本発明の一態様にかかる磁気テープは、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下であり、かつ磁性層にサーボパターンが形成された磁気テープであって、サーボシステムにおけるサーボ信号の出力低下を抑制することができる。 The magnetic tape according to one aspect of the present invention described above is a magnetic tape in which the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less and a servo pattern is formed on the magnetic layer, and is a servo system. It is possible to suppress a decrease in the output of the servo signal in.

[磁気テープ装置]
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。
[Magnetic tape device]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape, a magnetic head, and a servo head.

上記磁気テープ装置に搭載される磁気テープの詳細は、先に記載した通りである。かかる磁気テープは、サーボパターンを有する。したがって、磁気ヘッドによりデータバンド上に磁気信号を記録してデータトラックを形成し、および/または、記録された信号を再生する際、サーボヘッドによりサーボパターンを読み取りながら読み取られたサーボパターンに基づきヘッドトラッキングを行うことによって、磁気ヘッドをデータトラックに高精度に追従させることができる。 The details of the magnetic tape mounted on the magnetic tape device are as described above. Such a magnetic tape has a servo pattern. Therefore, when the magnetic head records a magnetic signal on the data band to form a data track and / or reproduces the recorded signal, the head is based on the servo pattern read while reading the servo pattern by the servo head. By performing tracking, the magnetic head can be made to follow the data track with high accuracy.

上記磁気テープ装置に搭載される磁気ヘッドとしては、磁気テープへの磁気信号の記録および/または再生を行うことが可能な公知の磁気ヘッドを用いることができる。記録ヘッドと再生ヘッドは、1つの磁気ヘッドであってもよく分離した磁気ヘッドであってもよい。サーボヘッドとしては、上記磁気テープのタイミングベースサーボパターンを読み取り可能な公知のサーボヘッドを用いることができる。サーボヘッドは、上記磁気テープ装置に少なくとも1つ含まれ、2つ以上含まれてもよい。また、磁気信号を記録するための素子および/または再生するための素子を含む磁気ヘッドに、サーボパターン読み取り素子が含まれていてもよい。即ち、磁気ヘッドとサーボヘッドとが単一のヘッドであってもよい。 As the magnetic head mounted on the magnetic tape device, a known magnetic head capable of recording and / or reproducing a magnetic signal on the magnetic tape can be used. The recording head and the playback head may be one magnetic head or separate magnetic heads. As the servo head, a known servo head capable of reading the timing-based servo pattern of the magnetic tape can be used. At least one servo head is included in the magnetic tape device, and two or more servo heads may be included. Further, the magnetic head including the element for recording the magnetic signal and / or the element for reproducing the magnetic signal may include a servo pattern reading element. That is, the magnetic head and the servo head may be a single head.

タイミングベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第5689384号、米国特許第6542325号、および米国特許第7876521号に記載の技術をはじめとする公知技術を適用することができる。また、振幅ベースサーボ方式のヘッドトラッキングサーボの詳細については、例えば、米国特許第5426543号および米国特許第5898533号をはじめとする公知技術を適用することができる。 For details of the timing-based servo type head tracking servo, known techniques such as those described in US Pat. No. 5,689,384, US Pat. No. 6,542,325, and US Pat. No. 7,876,521 can be applied. Further, for the details of the amplitude-based servo type head tracking servo, known techniques such as US Pat. No. 5,426,543 and US Pat. No. 5,598,533 can be applied.

市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じた磁気ヘッドおよびサーボヘッドが備えられている。また、市販の磁気テープ装置には、通常、規格に応じたサーボシステムにおけるヘッドトラッキングを可能にするためのサーボ制御機構が備えられている。本発明の一態様にかかる磁気テープ装置は、例えば、市販の磁気テープ装置に本発明の一態様にかかる磁気テープを組み込むことにより構成することができる。 Commercially available magnetic tape devices are usually equipped with standardized magnetic heads and servo heads. In addition, commercially available magnetic tape devices are usually provided with a servo control mechanism for enabling head tracking in a servo system according to a standard. The magnetic tape device according to one aspect of the present invention can be configured, for example, by incorporating the magnetic tape according to one aspect of the present invention into a commercially available magnetic tape device.

以下に、本発明を実施例に基づき説明する。ただし本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。特記しない限り、以下に記載の「部」および「%」は質量基準である。
以下に記載の「結合剤A」は、SONa基含有ポリウレタン樹脂(重量平均分子量:70,000、SONa基:0.20meq/g)である。
以下に記載の「結合剤B」は、カネカ社製塩化ビニル共重合体(商品名:MR110、SOK基含有塩化ビニル共重合体、SOK基:0.07meq/g)である。
Hereinafter, the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited to the embodiments shown in the examples. Unless otherwise specified, the "parts" and "%" described below are based on mass.
The "binder A" described below is an SO 3 Na group-containing polyurethane resin (weight average molecular weight: 70,000, SO 3 Na group: 0.20 meq / g).
The "binder B" described below is a vinyl chloride copolymer manufactured by Kaneka Corporation (trade name: MR110, SO 3 K group-containing vinyl chloride copolymer, SO 3 K group: 0.07 meq / g).

[磁気テープの作製]
<実施例1>
(1)アルミナ分散物の調製
アルファ化率約65%、BET(Brunauer−Emmett−Teller)比表面積20m/gのアルミナ粉末(住友化学社製HIT−80)100.0部に対し、2,3−ジヒドロキシナフタレン(東京化成社製)を3.0部、SONa基含有ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡社製UR−4800(SONa基:0.08meq/g))の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.3部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(質量比)の混合溶媒570.0部を混合し、ジルコニアビーズの存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
[Making magnetic tape]
<Example 1>
(1) Preparation of Alumina Dispersion With respect to 100.0 parts of alumina powder (HIT-80 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) having an pregelatinization rate of about 65% and a BET (Brunauer-Emmett-Teller) specific surface area of 20 m 2 / g, 2, 3.0 parts of 3-dihydroxynaphthalene (manufactured by Tokyo Kasei Co., Ltd.), 32% solution (solvent) of SO 3 Na group-containing polyester polyurethane resin (Toyo Spinning Co., Ltd. UR-4800 (SO 3 Na group: 0.08 meq / g)) 31.3 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene), 570.0 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and cyclohexanone 1: 1 (mass ratio) as a solvent, and dispersed for 5 hours with a paint shaker in the presence of zirconia beads. I let you. After the dispersion, the dispersion liquid and the beads were separated by a mesh to obtain an alumina dispersion.

(2)磁性層形成用組成物処方
(磁性液)
強磁性粉末 100.0部
平均粒子サイズ(平均板径)21nmの強磁性六方晶バリウムフェライト粉末
結合剤(表1参照) 表1参照
シクロヘキサノン 150.0部
メチルエチルケトン 150.0部
(研磨剤液)
上記(1)で調製したアルミナ分散物 6.0部
(シリカゾル(突起形成剤液))
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:120nm) 2.0部
メチルエチルケトン 1.4部
(その他成分)
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 2.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)) 2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 200.0部
(2) Formulation of composition for forming a magnetic layer (magnetic liquid)
Ferromagnetic powder 100.0 parts Average particle size (average plate diameter) 21 nm ferromagnetic hexagonal barium ferrite powder binder (see Table 1) See Table 1 Cyclohexanone 150.0 parts Methyl ethyl ketone 150.0 parts (abrasive solution)
6.0 parts of alumina dispersion prepared in (1) above (silica sol (projection forming agent solution))
Colloidal silica (average particle size: 120 nm) 2.0 parts methyl ethyl ketone 1.4 parts (other components)
Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Polyisocyanate (Tosoh Coronate (registered trademark)) 2.5 parts (finishing additive solvent)
Cyclohexanone 200.0 parts Methyl ethyl ketone 200.0 parts

(3)非磁性層形成用組成物処方
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
結合剤A 18.0部
ステアリン酸 2.0部
ステアリン酸アミド 0.2部
ブチルステアレート 2.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
(3) Composition for forming a non-magnetic layer Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 100.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Binder A 18.0 parts Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Cyclohexanone 300.0 parts Methyl ethyl ketone 300.0 parts

(4)バックコート層形成用組成物処方
非磁性無機粉末:α−酸化鉄 80.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m/g
カーボンブラック 20.0部
平均粒子サイズ:20nm
塩化ビニル共重合体 13.0部
スルホン酸塩基含有ポリウレタン樹脂 6.0部
フェニルホスホン酸 3.0部
メチルエチルケトン 155.0部
ポリイソシアネート 5.0部
シクロヘキサノン 355.0部
(4) Composition for backcoat layer formation Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 80.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Vinyl chloride copolymer 13.0 parts Sulfonic acid base-containing polyurethane resin 6.0 parts Phosphonate 3.0 parts Methyl ethyl ketone 155.0 parts Polyisocyanate 5.0 parts Cyclohexanone 355.0 parts

(5)各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液を、各成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。
上記サンドミルを用いて、調製した磁性液、上記研磨剤液、ならびに他の成分(シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒)を混合し5分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で0.5分間処理(超音波分散)を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
潤滑剤(ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレート)、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた各成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%およびローター先端周速10m/秒で、1パス滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
(5) Preparation of composition for forming each layer A composition for forming a magnetic layer was prepared by the following method.
The above magnetic liquid was prepared by dispersing each component for 24 hours (bead dispersion) using a batch type vertical sand mill. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used.
Using the sand mill, the prepared magnetic solution, the abrasive solution, and other components (silica sol, other components, and finishing additive solvent) are mixed and bead-dispersed for 5 minutes, and then a batch type ultrasonic device (20 kHz, 300 W). The treatment (ultrasonic dispersion) was carried out for 0.5 minutes. Then, filtration was performed using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a magnetic layer.
A composition for forming a non-magnetic layer was prepared by the following method.
Each component except for the lubricant (stearic acid, stearic acid amide and butyl stearate), cyclohexanone and methyl ethyl ketone was dispersed for 24 hours using a batch vertical sand mill to obtain a dispersion. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a non-magnetic layer.
A composition for forming a backcoat layer was prepared by the following method.
After kneading and diluting each component except polyisocyanate and cyclohexanone with an open kneader, zirconia beads with a bead diameter of 1 mm were used by a horizontal bead mill disperser at a bead filling rate of 80% by volume and a rotor tip peripheral speed of 10 m / sec. The 1-pass residence time was set to 2 minutes, and 12-pass dispersion processing was performed. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 1 μm to prepare a composition for forming a backcoat layer.

(6)磁気テープの作製方法
厚み4.30μmのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように上記(5)で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した。
次いで、交流磁場印加用の磁石を配置した塗布装置において、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが表1に示す厚みになるように上記(5)で調製した磁性層形成用組成物を、交流磁場(磁場強度:0.15T)を印加しながら塗布して塗布層を形成した。交流磁場の印加は、塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように行った。その後、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤(未乾燥)状態にあるうちに、磁場強度0.30Tの直流磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った。その後、乾燥させて磁性層を形成した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面上に、乾燥後の厚みが0.60μmになるように上記(5)で調製したバックコート層形成用組成物を塗布および乾燥させてバックコート層を形成した。
こうして得られた磁気テープを1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットした後、磁性層形成用組成物の塗布層表面のバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。バーニッシュ処理およびワイピング処理は、特開平6−52544号公報の図1に記載の構成の処理装置において、研磨テープとして市販の研磨テープ(富士フイルム社製商品名MA22000、研磨剤:ダイヤモンド/Cr/ベンガラ)を使用し、研削用ブレードとして市販のサファイヤブレード(京セラ社製、幅5mm、長さ35mm、先端角度60度)を使用し、ワイピング材として市販のワイピング材(クラレ社製商品名WRP736)を使用して行った。処理条件は、特開平6−52544号公報の実施例12における処理条件を採用した。
上記バーニッシュ処理およびワイピング処理後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールで、速度80m/分、線圧300kg/cm(294kN/m)、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)95℃にてカレンダ処理(表面平滑化処理)を行った。
その後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理(硬化処理)を行った後、市販のサーボライターによって磁性層にサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を形成した。
以上により、実施例1の磁気テープを得た。
(6) Method for producing magnetic tape For forming a non-magnetic layer prepared in (5) above on the surface of a polyethylene naphthalate support having a thickness of 4.30 μm so that the thickness after drying becomes the thickness shown in Table 1. The composition was applied and dried to form a non-magnetic layer.
Next, in a coating device in which a magnet for applying an alternating magnetic field is arranged, the composition for forming a magnetic layer prepared in (5) above is applied onto the surface of the non-magnetic layer so that the thickness after drying becomes the thickness shown in Table 1. , The coating layer was formed by coating while applying an alternating magnetic field (magnetic field strength: 0.15T). The alternating magnetic field was applied so that the alternating magnetic field was applied perpendicularly to the surface of the coating layer. Then, while the coating layer of the composition for forming a magnetic layer was in a wet (undried) state, a DC magnetic field having a magnetic field strength of 0.30T was applied in the direction perpendicular to the surface of the coating layer to perform a vertical alignment treatment. .. Then, it was dried to form a magnetic layer.
Then, the back coat prepared in (5) above is prepared on the surface opposite to the surface on which the non-magnetic layer and the magnetic layer of the polyethylene naphthalate support are formed so that the thickness after drying is 0.60 μm. The layer-forming composition was applied and dried to form a backcoat layer.
The magnetic tape thus obtained was slit to a width of 1/2 inch (0.0127 m), and then a burnish treatment and a wiping treatment were performed on the surface of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer. The burnish treatment and the wiping treatment are carried out as a commercially available polishing tape (trade name MA22000 manufactured by Fujifilm Co., Ltd., abrasive: diamond / Cr 2) in the processing apparatus having the configuration shown in FIG. 1 of JP-A-6-52544. O 3 / Bengala) is used, and a commercially available sapphire blade (Kyocera, width 5 mm, length 35 mm, tip angle 60 degrees) is used as a grinding blade, and a commercially available wiping material (Kurare product) is used as a wiping material. The name WRP736) was used. As the processing conditions, the processing conditions in Example 12 of JP-A-6-52544 were adopted.
After the above burnish treatment and wiping treatment, the calendar roll is composed of only metal rolls, and is calendared at a speed of 80 m / min, a linear pressure of 300 kg / cm (294 kN / m), and a calendar temperature (surface temperature of the calendar roll) of 95 ° C. Treatment (surface smoothing treatment) was performed.
Then, after performing a heat treatment (curing treatment) for 36 hours in an environment having an ambient temperature of 70 ° C., a servo pattern (timing-based servo pattern) was formed on the magnetic layer by a commercially available servo lighter.
From the above, the magnetic tape of Example 1 was obtained.

<実施例2〜6、比較例1〜6、参考例1、2>
表1に示すように各種条件を変更した点以外、実施例1と同様の方法で磁気テープを作製した。
表1中、塗布中の交流磁場印加の欄およびバーニッシュ処理の欄に「あり」と記載されている実施例2〜6では、実施例1と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。即ち、実施例1と同じく磁性層形成用組成物の塗布中に交流磁場の印加を行い、かつ磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行った。
これに対し、バーニッシュ処理の欄に「なし」と記載されている比較例5では、磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行わなかった点以外、実施例1と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
塗布中の交流磁場印加の欄に「なし」と記載されている比較例6では、交流磁場の印加を行わない点以外は実施例1と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
塗布中の交流磁場印加の欄およびバーニッシュ処理の欄に「なし」と記載されている比較例1〜4、参考例1および参考例2では、交流磁場の印加を行わず、かつ磁性層形成用組成物の塗布層に対してバーニッシュ処理およびワイピング処理を行わなかった点以外、実施例1と同様の方法により磁性層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
<Examples 2 to 6, Comparative Examples 1 to 6, Reference Examples 1 and 2>
A magnetic tape was produced in the same manner as in Example 1 except that various conditions were changed as shown in Table 1.
In Examples 2 to 6 in which "Yes" is described in the column of applying an AC magnetic field during coating and the column of burnish treatment in Table 1, the composition for forming a magnetic layer is applied by the same method as in Example 1. The steps after the step were carried out. That is, as in Example 1, an alternating magnetic field was applied during the coating of the composition for forming a magnetic layer, and the coating layer of the composition for forming a magnetic layer was subjected to a burnish treatment and a wiping treatment.
On the other hand, in Comparative Example 5 in which "None" is described in the column of the burnish treatment, the examples are different except that the coating layer of the composition for forming the magnetic layer was not burnished or wiped. The steps after the coating step of the composition for forming a magnetic layer were carried out by the same method as in 1.
In Comparative Example 6 in which "None" is described in the column of applying an AC magnetic field during coating, the process of applying the composition for forming a magnetic layer is performed by the same method as in Example 1 except that the AC magnetic field is not applied. The process of was carried out.
In Comparative Examples 1 to 4, Reference Example 1 and Reference Example 2 in which "None" is described in the column of applying an AC magnetic field during coating and the column of burnish treatment, no AC magnetic field is applied and a magnetic layer is formed. The steps after the application step of the composition for forming a magnetic layer were carried out by the same method as in Example 1 except that the coating layer of the composition for use was not subjected to the burnish treatment and the wiping treatment.

実施例、比較例および参考例の各磁気テープの各層厚みおよび非磁性支持体の厚みを以下の方法により求め、表1または上記に記載の厚みであることを確認した。
磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビームにより露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行った。断面観察において無作為に抽出した2箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めた。
The thickness of each layer of each magnetic tape of Examples, Comparative Examples and Reference Examples and the thickness of the non-magnetic support were determined by the following methods, and it was confirmed that the thickness was as described in Table 1 or above.
After exposing the cross section of the magnetic tape in the thickness direction with an ion beam, the cross section of the exposed cross section was observed with a scanning electron microscope. Various thicknesses were calculated as the arithmetic mean of the thicknesses obtained at the two randomly selected locations in the cross-sectional observation.

[磁気テープの評価]
(1)磁性層の表面ゼータ電位の等電点
実施例、比較例および参考例の各磁気テープから等電点測定用のサンプルを6つ切り出し、1回の測定において2つのサンプルを測定セル内に配置した。測定セル内では、測定セルの上下のサンプル台(それぞれサンプル設置面のサイズは1cm×2cm)に両面テープでサンプル設置面とサンプルのバックコート層表面とを貼り合わせた。これにより、測定セル内に電解液を流すと、サンプルの磁性層表面が電解液と接触するため、磁性層の表面ゼータ電位を測定することができる。各測定においてサンプルを2つ用いて、合計3回測定を行い、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を求めた。得られた3つの値の算術平均を、各磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点として、表1に示す。表面ゼータ電位測定装置としては、Anton Paar社製SurPASSを使用した。測定条件は、以下の通りとした。等電点を求める方法のその他詳細は、先に記載した通りである。
測定セル:可変ギャップセル (20mm×10mm)
測定モード:Streaming Current
ギャップ:約200μm
測定温度:室温
Ramp Target Pressure/Time:400000Pa(400mbar)/60秒
電解液:1mmol/LのKCl水溶液(pH9に調整)
pH調整液:0.1mol/LのHCl水溶液または0.1mol/LのKOH水溶液
測定pH:pH9→pH3(約0.5刻みで合計13測定点で測定)
[Evaluation of magnetic tape]
(1) Isoelectric point of surface zeta potential of magnetic layer Six samples for isoelectric point measurement are cut out from each magnetic tape of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples, and two samples are taken in the measurement cell in one measurement. Placed in. In the measurement cell, the sample installation surface and the backcoat layer surface of the sample were bonded to the sample tables above and below the measurement cell (the size of each sample installation surface was 1 cm × 2 cm) with double-sided tape. As a result, when the electrolytic solution is passed through the measurement cell, the surface of the magnetic layer of the sample comes into contact with the electrolytic solution, so that the surface zeta potential of the magnetic layer can be measured. Two samples were used in each measurement, and measurements were performed a total of three times to determine the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer. The arithmetic mean of the three values obtained is shown in Table 1 as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of each magnetic tape. As the surface zeta potential measuring device, SurPASS manufactured by Antonio Par was used. The measurement conditions were as follows. Other details of the method for determining the isoelectric point are as described above.
Measurement cell: Variable gap cell (20 mm x 10 mm)
Measurement mode: Streaming Current
Gap: Approximately 200 μm
Measurement temperature: Room temperature Ramp Target Pressure / Time: 400,000 Pa (400 mbar) / 60 seconds Electrolyte: 1 mmol / L KCl aqueous solution (adjusted to pH 9)
pH adjustment solution: 0.1 mol / L HCl aqueous solution or 0.1 mol / L KOH aqueous solution Measurement pH: pH 9 → pH 3 (measured at a total of 13 measurement points in steps of about 0.5)

(2)サーボ信号の出力低下分
上記サーボパターンが形成された磁気テープをサーボ試験機に取り付けた。上記サーボ試験機において、走行する上記磁気テープの磁性層表面とサーボヘッドとを接触させ摺動させながら、サーボヘッドによって上記磁気テープに形成された1番目のサーボフレームのサーボパターンから最終の5,000,000番目のサーボフレームのサーボパターンまで順次サーボパターンの読み取り(サーボ信号の再生)を行った。1番目〜100番目のサーボフレームにおいて得られた信号出力の算術平均をAとして、4,999,900番目〜5,000,000番目のサーボフレームにおいて得られた信号出力の算術平均をBとして、「[(B−A)/A]×100」として、サーボ信号の出力低下分(単位:%)を算出した。
(2) Decrease in servo signal output A magnetic tape on which the above servo pattern was formed was attached to the servo tester. In the servo tester, while the surface of the magnetic layer of the traveling magnetic tape and the servo head are brought into contact with each other and slid, the servo pattern of the first servo frame formed on the magnetic tape by the servo head is the final 5, The servo patterns were sequentially read (reproduction of the servo signal) up to the servo pattern of the ,000,000th servo frame. Let A be the arithmetic mean of the signal outputs obtained in the 1st to 100th servo frames, and B be the arithmetic mean of the signal outputs obtained in the 4,999,900th to 5,000,000th servo frames. The output decrease (unit:%) of the servo signal was calculated as "[(BA) / A] x 100".

以上の結果を、表1(表1−1、表1−2)に示す。 The above results are shown in Table 1 (Table 1-1, Table 1-2).

参考例と比較例との対比により、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm超の場合(参考例1および2)と比べ、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下の場合(比較例1〜6)では、サーボ信号の出力が顕著に低下することが確認された。
これに対し実施例1〜6の磁気テープは、非磁性層と磁性層との合計厚みが0.60μm以下であるものの、比較例1〜6の磁気テープと比べてサーボ信号の出力低下が抑制された。
By comparing the reference example and the comparative example, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0, as compared with the case where the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer exceeds 0.60 μm (Reference Examples 1 and 2). It was confirmed that the output of the servo signal was remarkably lowered in the case of 60 μm or less (Comparative Examples 1 to 6).
On the other hand, in the magnetic tapes of Examples 1 to 6, the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less, but the decrease in the output of the servo signal is suppressed as compared with the magnetic tapes of Comparative Examples 1 to 6. Was done.

本発明の一態様は、高密度記録用磁気テープの技術分野において有用である。 One aspect of the present invention is useful in the technical field of magnetic tapes for high density recording.

Claims (7)

非磁性支持体上に非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有し、前記非磁性層上に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有する磁気テープであって、
前記非磁性層と前記磁性層との合計厚みは0.60μm以下であり、
前記磁性層はサーボパターンを有し、かつ
前記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、5.5以上である、磁気テープ。
A magnetic tape having a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder on a non-magnetic support and a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on the non-magnetic layer.
The total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.60 μm or less.
A magnetic tape in which the magnetic layer has a servo pattern and the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 5.5 or more.
前記等電点は5.5以上7.0以下である、請求項1に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 1, wherein the isoelectric point is 5.5 or more and 7.0 or less. 前記結合剤は、酸性基を含む結合剤である、請求項1または2に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 1 or 2, wherein the binder is a binder containing an acidic group. 前記酸性基は、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む、請求項3に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to claim 3, wherein the acidic group contains at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof. 前記非磁性層と前記磁性層との合計厚みは、0.20μm以上0.60μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 4, wherein the total thickness of the non-magnetic layer and the magnetic layer is 0.20 μm or more and 0.60 μm or less. 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気テープ。 The magnetic tape according to any one of claims 1 to 5, which has a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the surface side of the non-magnetic support opposite to the surface side having the magnetic layer. .. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気テープと、磁気ヘッドと、サーボヘッドと、を含む磁気テープ装置。 A magnetic tape device including the magnetic tape according to any one of claims 1 to 6, a magnetic head, and a servo head.
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