JP2021042398A - Nitrided steel member, and method and apparatus for manufacturing the same - Google Patents

Nitrided steel member, and method and apparatus for manufacturing the same Download PDF

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陽一 渡邊
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Abstract

To provide a nitrided steel member having a surface layer region hardened as desired, and a method and apparatus for manufacturing such a nitrided steel member.SOLUTION: The nitrided steel member using carbon steel or low alloy steel as a parent phase comprises: a hardened layer having a martensitic structure including nitrogen of 0.8% or more on the surface; and a diffusion layer having nitrogen diffused in the parent phase under the hardened layer. The hardened layer has a thickness of 2-50 μm from the surface of the nitrided steel member; the diffusion layer is extended up to a depth of more than 100 μm from the surface of the nitrided steel member; and the hardness of the diffusion layer in a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is larger by 100 HV or more than a hardness in a depth of 2 mm from the surface of the nitrided steel member.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。さらに詳しくは、自動車変速機用の歯車やクランクシャフト等に有用な耐疲労性に優れる窒化鋼部材並びに当該窒化鋼部材の製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to a nitrided steel member and a method and apparatus for manufacturing the nitrided steel member. More specifically, the present invention relates to a nitrided steel member having excellent fatigue resistance, which is useful for gears and crankshafts for automobile transmissions, and a method and apparatus for manufacturing the nitrided steel member.

鋼材の表面硬化処理の中でも、低熱処理ひずみ処理である窒化処理のニーズは高く、最近では特に、ガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高まっている。 Among the surface hardening treatments for steel materials, there is a strong need for nitriding treatment, which is a low heat treatment strain treatment, and in recent years, there has been increasing interest in atmosphere control technology for gas nitriding treatment.

ガス窒化処理により得られる基本的な組織構成では、表面において鉄窒化物である化合物層が形成され、内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成される。当該硬化層は、通常、母材成分のＳｉやＣｒなどの合金窒化物からなる。 In the basic structure obtained by the gas nitriding treatment, a compound layer which is an iron nitride is formed on the surface, and a cured layer called a diffusion layer is formed inside. The cured layer is usually made of an alloy nitride as a base material component such as Si or Cr.

これらの２層の各々の厚さ（深さ）及び／または表面の鉄窒化物のタイプ等を制御するために、ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、ガス窒化処理炉内の雰囲気も適宜に制御されている。具体的には、ガス窒化炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）が適宜に制御されている。 In order to control the thickness (depth) of each of these two layers and / or the type of iron nitride on the surface, in addition to the temperature and time of the gas nitriding treatment, the atmosphere inside the gas nitriding treatment furnace is also adjusted. It is controlled appropriately. Specifically, the nitriding potential (K N ) in the gas nitriding furnace is appropriately controlled.

例えば、当該制御を介して、鋼材の表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）の体積分率（鉄窒化物のタイプ）が制御されている。具体的には、ε相よりもγ’相を形成することにより、耐疲労性が改善されることが知られている（非特許文献１）。更に、γ’相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善した窒化鋼部材も提供されている（特許文献１）。 For example, the volume fraction (type of iron nitride ) of the γ'phase (Fe 4 N) and the ε phase (Fe 2-3 N) in the compound layer formed on the surface of the steel material is controlled through the control. Has been done. Specifically, it is known that fatigue resistance is improved by forming the γ'phase rather than the ε phase (Non-Patent Document 1). Further, a nitrided steel member having improved bending fatigue strength and surface fatigue by forming a γ'phase is also provided (Patent Document 1).

鋼材の表面の化合物層中にγ’相を形成して耐疲労性を向上することは、前述のとおり既に知られている。但し、γ’相を多く形成するべくガス窒化処理を行っても、化合物層中には少なからずε相が含まれており、実際にはγ’相とε相との２相状態となっている（特許文献２）。すなわち、疲労強度を向上させるためにγ’相主体の化合物層を形成することには限界がある。また、γ’相やε相を如何様に制御した化合物層においても、当該化合物層の表層近傍には、ボイドが多数形成されてしまう。これらのボイドは、疲労亀裂へと発展し易い。 As described above, it is already known that the γ'phase is formed in the compound layer on the surface of the steel material to improve the fatigue resistance. However, even if gas nitriding is performed to form a large number of γ'phases, the compound layer contains not a little ε-phase, and the compound layer actually becomes a two-phase state of γ'phase and ε-phase. (Patent Document 2). That is, there is a limit to forming a compound layer mainly composed of the γ'phase in order to improve the fatigue strength. Further, even in the compound layer in which the γ'phase and the ε phase are controlled, a large number of voids are formed in the vicinity of the surface layer of the compound layer. These voids tend to develop into fatigue cracks.

一方、Ｆｅ−Ｎ二元合金の共析変態点（約５９０℃）以上の温度で窒化処理を行うと、表面には化合物層が形成され、その後急冷すればその下部には窒素含有マルテンサイト組織を含む硬化層が形成される。当該温度域での窒化処理は、従来の窒化処理と区別して、浸窒処理と呼ばれている。 On the other hand, when the nitriding treatment is performed at a temperature equal to or higher than the eutectoid transformation point (about 590 ° C.) of the Fe-N binary alloy, a compound layer is formed on the surface, and if it is rapidly cooled thereafter, a nitrogen-containing martensite structure is formed under the compound layer. A hardened layer containing the above is formed. The nitriding treatment in the temperature range is called a nitriding treatment to distinguish it from the conventional nitriding treatment.

しかし、当該浸窒処理では、表面近傍の組織（表面の化合物層は除く）のオーステナイトが安定化され、その後に急冷されても大部分のオーステナイトが残留する。このため、熱処理後のひずみは、窒化処理と同程度である。加えて、この安定化されたオーステナイトは、２５０〜３００℃の温度にまで再加熱されることで、硬質なマルテンサイト組織へと変態される。 However, the austenite treatment stabilizes the austenite in the tissue near the surface (excluding the compound layer on the surface), and most of the austenite remains even if it is rapidly cooled thereafter. Therefore, the strain after the heat treatment is about the same as that of the nitriding treatment. In addition, this stabilized austenite is transformed into a hard martensite structure by reheating to a temperature of 250-300 ° C.

例えば、ＳＴＫＭ１３（炭素鋼の一種）を６４０℃で９０ｍｉｎ浸窒処理し、更に６６０℃で４０ｍｉｎ浸窒処理してから、２８０℃で９０ｍｉｎ再加熱処理することにより、表面近傍のオーステナイトは８００〜９００ＨＶまで硬化される（非特許文献２）。但し、表面の化合物層が残ってしまうという問題はある。 For example, STKM13 (a type of carbon steel) is nitrided at 640 ° C. for 90 minutes, further nitrided at 660 ° C. for 40 minutes, and then reheated at 280 ° C. for 90 minutes to produce austenite near the surface of 800 to 900 HV. It is cured to (Non-Patent Document 2). However, there is a problem that the compound layer on the surface remains.

更に、７００℃でＪＩＳ−ＳＰＣＣ（冷間圧延鋼板の一種）を浸窒処理しても、表面に化合物層が形成され、その後の急冷でその下部に窒素マルテンサイト組織の硬化層が形成される（非特許文献３）。すなわち、この場合も、表面の化合物層が残ってしまう。 Further, even if JIS-SPCC (a type of cold-rolled steel sheet) is nitrified at 700 ° C., a compound layer is formed on the surface, and a cured layer of nitrogen martensite structure is formed under the compound layer by subsequent quenching. (Non-Patent Document 3). That is, also in this case, the compound layer on the surface remains.

一方、８００℃で浸窒処理を実施し、その後急冷することによって、化合物層を形成することなく０．３５ｍｍ以上の厚さのマルテンサイト組織による硬化層が得られて、耐疲労性を改善できることが報告されている（非特許文献４）。 On the other hand, by performing a nitrogen immersion treatment at 800 ° C. and then quenching, a cured layer having a martensite structure having a thickness of 0.35 mm or more can be obtained without forming a compound layer, and fatigue resistance can be improved. Has been reported (Non-Patent Document 4).

特開２０１３−２２１２０３号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2013-221203 特開２０１６−２１１０６９号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-21106 平岡泰、渡邊陽一、石田暁丈：熱処理、５５巻、１号、１−２ページYasushi Hiraoka, Yoichi Watanabe, Akitake Ishida: Heat Treatment, Vol. 55, No. 1, pp. 1-2 渡辺輝興：浸炭と浸窒の新たな概念と実際、アグネ技術センター、２０１３年、１４２−１４７ページTeruoki Watanabe: New Concepts and Practices of Carburization and Nitrogen, Agne Technology Center, 2013, pp. 142-147 Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treatｍent and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treat and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29 奥宮正洋：日本熱処理技術協会、第5回熱処理技術セミナーテキスト、2012年、（５）１−８ページMasahiro Okumiya: Japan Heat Treatment Technology Association, 5th Heat Treatment Technology Seminar Text, 2012, (5) pp. 1-8

機械部品の疲労破壊は、例えばギアの歯元など、高い負荷応力がかかる切欠き部から生じる。当該切欠き部では、その形状と負荷環境に応じた応力分布が表層領域（表面から所定深さの内部まで）においてのみ生じる。このため、鋼材の靭性や被削性を損なわないよう、当該表層領域のみを硬化することが望まれている。 Fatigue fracture of mechanical parts occurs from notches where high load stress is applied, for example, at the tooth roots of gears. In the notch, a stress distribution according to its shape and load environment occurs only in the surface layer region (from the surface to the inside of a predetermined depth). Therefore, it is desired to cure only the surface layer region so as not to impair the toughness and machinability of the steel material.

しかしながら、従来から実施されている浸窒処理では、そのような要望に十分に応えられていない。非特許文献２及び非特許文献３に開示された技術では、不要な化合物層が表面に残ってしまうため、表層領域の硬化には適さない。一方、非特許文献４に開示された技術では、不要な化合物層は形成されないものの、硬化層が厚すぎて熱ひずみ／変態ひずみが大きく、やはり表層領域の硬化には適さない。 However, the conventional impregnation treatment has not sufficiently met such a demand. The techniques disclosed in Non-Patent Document 2 and Non-Patent Document 3 are not suitable for curing the surface layer region because an unnecessary compound layer remains on the surface. On the other hand, in the technique disclosed in Non-Patent Document 4, although an unnecessary compound layer is not formed, the cured layer is too thick and the thermal strain / transformation strain is large, which is also not suitable for curing the surface layer region.

本件発明者は、鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、処理炉の構成を限定した上で窒化処理の温度及び窒化ポテンシャルを高精度に制御することによって、表層領域が所望に硬化された窒化鋼部材を製造できることを知見した。 The inventor of the present invention repeated diligent studies and various experiments to limit the configuration of the processing furnace and control the temperature and nitriding potential of the nitriding treatment with high accuracy. It was found that a member can be manufactured.

本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、表層領域が所望に硬化された窒化鋼部材、及び、そのような窒化鋼部材を製造するための製造方法及び製造装置を提供することである。 The present invention has been devised based on the above findings. An object of the present invention is to provide a nitrided steel member whose surface layer region is desired to be hardened, and a manufacturing method and a manufacturing apparatus for manufacturing such a nitrided steel member.

本発明は、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、表面に、質量％で窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材である。 The present invention is a nitrided steel member having a carbon steel or a low alloy steel as a matrix, and has a cured layer having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen in mass% on the surface of the cured layer. A diffusion layer in which nitrogen is diffused in the matrix is provided in the lower portion, the cured layer has a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, and the diffusion layer has the nitriding. It extends to a depth of more than 100 μm from the surface of the steel member, and the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is greater than the hardness at a depth of 2 μm from the surface of the nitrided steel member. Is a nitrided steel member characterized by being larger than 100 HV.

本発明によれば、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。 According to the present invention, the hardened layer having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen is limited to a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, so that the heat treatment strain / transformation strain is small. .. Further, the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at a depth of 2 mm from the surface of the nitrided steel member, so that the hardened layer is thin. Sufficient strength can be guaranteed.

炭素鋼としては、例えば炭素含有量が質量％で０．１％以上である炭素鋼が利用可能である。また、低合金鋼としては、例えばＳＣｒ４２０やＳＣＭ４１５などが利用可能である。 As the carbon steel, for example, carbon steel having a carbon content of 0.1% or more in mass% can be used. Further, as the low alloy steel, for example, SCr420 or SCM415 can be used.

また、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．０６〜０．３の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法である。 Further, the present invention is a method for manufacturing a nitriding steel member having carbon steel or low alloy steel as a matrix phase by using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan, and at the time of nitriding treatment, The temperature range in the circulation type processing furnace is controlled to 610 ° C. to 660 ° C., and the nitriding potential in the circulation type treatment furnace is controlled in the range of 0.06 to 0.3 at the time of the nitriding treatment. This is a method for manufacturing a nitrided steel member.

本発明の窒化鋼部材の製造方法によれば、
表面に、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。 According to the method for manufacturing a nitrided steel member of the present invention.
A hardened layer having a maltensite structure containing 0.8% or more of nitrogen is provided on the surface thereof, and a diffusion layer in which nitrogen is diffused in the parent phase is provided below the hardened layer, and the hardened layer is the hardened layer. It has a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, and the diffusion layer extends to a depth of more than 100 μm from the surface of the nitrided steel member, and is 2 mm from the surface of the nitrided steel member. It is possible to manufacture a nitrided steel member characterized in that the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at the depth.

また、本発明は、案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．０６〜０．３の範囲に制御されることを特徴とする窒化鋼部材の製造装置である。 Further, the present invention includes a circulation type processing furnace having a guide cylinder and a stirring fan, and the temperature range in the circulation type processing furnace is controlled to 610 ° C. to 660 ° C. during the nitriding treatment. The nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.06 to 0.3.

本発明の窒化鋼部材の製造装置によれば、
表面に、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層を備え、前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、当該窒化鋼部材の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きいことを特徴とする窒化鋼部材
を製造することができる。 According to the nitriding steel member manufacturing apparatus of the present invention.
A hardened layer having a maltensite structure containing 0.8% or more of nitrogen is provided on the surface thereof, and a diffusion layer in which nitrogen is diffused in the parent phase is provided below the hardened layer, and the hardened layer is the hardened layer. It has a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, and the diffusion layer extends to a depth of more than 100 μm from the surface of the nitrided steel member, and is 2 μm from the surface of the nitrided steel member. It is possible to manufacture a nitrided steel member characterized in that the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at the depth.

本発明の窒化鋼部材の製造装置は、例えば、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっている。この場合、当該製造装置は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、前記アンモニアガスの導入量と前記アンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第１制御と、前記アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態で、前記アンモニアガスの導入量を変更する第２制御と、を選択的に実施できるようになっていることが好ましい。 In the nitriding steel member manufacturing apparatus of the present invention, for example, ammonia gas and ammonia decomposition gas are introduced into the circulation type processing furnace. In this case, in order to control the nitriding potential, the manufacturing apparatus has a first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of the ammonia gas and the introduction amount of the ammonia decomposition gas constant. It is preferable that the second control for changing the introduction amount of the ammonia gas can be selectively carried out in a state where the introduction of the ammonia decomposition gas is stopped.

本発明によれば、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。 According to the present invention, the hardened layer having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen is limited to a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, so that the heat treatment strain / transformation strain is small. .. Further, the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at a depth of 2 mm from the surface of the nitrided steel member, so that the hardened layer is thin. Sufficient strength can be guaranteed.

本発明の一実施形態による窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。It is a cross-sectional micrograph of a nitrided steel member according to one embodiment of the present invention. 再加熱処理前の図１の窒化鋼部材の断面顕微鏡写真である。It is a cross-sectional micrograph of the nitrided steel member of FIG. 1 before the reheat treatment. 比較例の断面顕微鏡写真である。It is a cross-sectional micrograph of a comparative example. 硬さ分布についての実験例を示すグラフである。It is a graph which shows the experimental example about the hardness distribution. 本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造装置の概略図である。It is the schematic of the manufacturing apparatus of the nitrided steel member by one Embodiment of this invention. 循環型処理炉（横型ガス窒化炉）の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of a circulation type processing furnace (horizontal gas nitriding furnace). 第１制御の例を示すグラフである。It is a graph which shows the example of the 1st control. 第２制御の例を示すグラフである。It is a graph which shows the example of the 2nd control. 炉内に挿入される冶具の例を示す概略図である。It is the schematic which shows the example of the jig inserted in the furnace. 小野式回転曲げ疲労試験片の形態を示す図である。It is a figure which shows the form of the Ono type rotary bending fatigue test piece.

以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments.

（窒化鋼部材の一実施形態の構成）
図１は、本発明の一実施形態の窒化鋼部材１００の断面顕微鏡写真である。図１に示すように、本実施形態の窒化鋼部材１００は、表面に、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層１０１を備え、当該硬化層１０１の下部に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１０２を備えている。本実施形態の母相（母材）は、炭素含有量が質量％で０．４５％である炭素鋼である。 (Structure of One Embodiment of Nitride Steel Member)
FIG. 1 is a cross-sectional micrograph of the nitrided steel member 100 according to the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the nitrided steel member 100 of the present embodiment is provided with a hardened layer 101 having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen on the surface thereof, and the inside of the parent phase is below the hardened layer 101. It is provided with a diffusion layer 102 in which nitrogen is diffused. The matrix (base material) of the present embodiment is carbon steel having a carbon content of 0.45% by mass.

硬化層１０１は、窒化鋼部材１００の表面から約１５μｍの厚さを有しており、これは２μｍ〜５０μｍの範囲内の厚さである。拡散層１０２は、窒化鋼部材１００の表面から１００μｍを超える深さまで延在している。そして、窒化鋼部材１００の表面から２ｍｍの深さにおける硬さ（例えば約１８０ＨＶ）より、窒化鋼部材１００の表面から１００μｍの深さにおける拡散層１０２の硬さ（例えば約約３１０ＨＶ）の方が、１００ＨＶ以上大きくなっている。
（窒化鋼部材の一実施形態の製造条件） The hardened layer 101 has a thickness of about 15 μm from the surface of the nitrided steel member 100, which is in the range of 2 μm to 50 μm. The diffusion layer 102 extends from the surface of the nitrided steel member 100 to a depth of more than 100 μm. The hardness of the diffusion layer 102 at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member 100 (for example, about 310 HV) is higher than the hardness of the nitrided steel member 100 at a depth of 2 mm (for example, about 180 HV). , 100 HV or more.
(Manufacturing conditions of one embodiment of nitrided steel member)

本実施形態の窒化鋼部材１００は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１６、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷され、更に２５０℃で２時間の再加熱処理がされたものである。図１の写真においては、硬化層１０１が、組織観察用の腐食液によって強く腐食されている（黒くなっている）。 The nitrided steel member 100 of the present embodiment is subjected to nitriding treatment under the treatment conditions of a treatment temperature: 640 ° C., a nitriding potential: 0.16, and a treatment time: 2 hours using a circulation type treatment furnace described later. It was rapidly cooled and then reheated at 250 ° C. for 2 hours. In the photograph of FIG. 1, the hardened layer 101 is strongly corroded (blackened) by the corrosive liquid for observing the structure.

再加熱処理を行う前の断面顕微鏡写真が、図２である。この状態では、硬化層１０１に相当する領域の大部分がオーステナイト相であり、十分な硬さがない。再加熱処理を施すことによって、オーステナイト相中のマルテンサイト組織が増加され、それに伴って十分な硬さを得ることができる。
（比較例の構成） FIG. 2 is a cross-sectional photomicrograph before the reheat treatment. In this state, most of the region corresponding to the hardened layer 101 is the austenite phase, and the hardness is not sufficient. By performing the reheat treatment, the martensite structure in the austenite phase is increased, and sufficient hardness can be obtained accordingly.
(Structure of comparative example)

比較例１５０の断面顕微鏡写真が、図３である。当該比較例１５０は、後述の循環型処理炉を用いて、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．３２（＞０．３）、処理時間：２時間、という処理条件で浸窒処理された後、急冷されたものである。 A cross-sectional photomicrograph of Comparative Example 150 is shown in FIG. The Comparative Example 150 was subjected to nitriding treatment using a circulation type treatment furnace described later under the treatment conditions of a treatment temperature: 640 ° C., a nitriding potential: 0.32 (> 0.3), and a treatment time: 2 hours. After that, it was rapidly cooled.

図３に示すように、比較例１５０は、表面に、化合物層１５３が形成されており、当該化合物層１５３の下方に、マルテンサイト組織を有する硬化層１５１を備え、更に当該硬化層１５１の下方に、母相内に窒素が拡散されている拡散層１５２を備えている。このように、窒化ポテンシャルが高い製造条件では、不要な化合物層が形成されてしまう。
（窒化鋼部材の効果） As shown in FIG. 3, in Comparative Example 150, a compound layer 153 is formed on the surface thereof, a cured layer 151 having a martensite structure is provided below the compound layer 153, and further below the cured layer 151. In addition, a diffusion layer 152 in which nitrogen is diffused in the matrix phase is provided. As described above, under the production conditions having a high nitriding potential, an unnecessary compound layer is formed.
(Effect of nitrided steel member)

本実施形態の窒化鋼部材１００によれば、窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層が、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さに限定されているため、熱処理ひずみ／変態ひずみが小さい。また、窒化鋼部材の表面から２μｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きいことにより、硬化層が薄いにも拘わらず、十分な強度を保証することができる。
（硬化層の窒素濃度の範囲） According to the nitrided steel member 100 of the present embodiment, since the hardened layer having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen is limited to a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member, heat treatment is performed. Strain / transformation strain is small. Further, the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at a depth of 2 μm from the surface of the nitrided steel member, so that the hardened layer is thin. Sufficient strength can be guaranteed.
(Range of nitrogen concentration in the hardened layer)

硬化層１０１の窒素濃度は、室温でのオーステナイト相の安定度を考慮した結果である。すなわち、０．８％以上の窒素を含むことにより（更に好ましくは１．０％以上の窒素をことにより）、急冷された際に大部分のオーステナイト相が室温で安定化され、すなわち、急冷中にマルテンサイト変態が起こらない。これにより、急冷中にマルテンサイト変態が生ずる場合と比較して、ひずみが極めて小さい。（硬度を高めるため、マルテンサイト変態はその後の再加熱処理において促される。）
（硬化層の厚さの範囲） The nitrogen concentration of the hardened layer 101 is a result of considering the stability of the austenite phase at room temperature. That is, by containing 0.8% or more nitrogen (more preferably 1.0% or more nitrogen), most of the austenite phase is stabilized at room temperature when quenched, i.e. during quenching. Martensitic transformation does not occur. As a result, the strain is extremely small as compared with the case where martensitic transformation occurs during quenching. (To increase hardness, martensitic transformation is promoted in the subsequent reheating treatment.)
(Range of hardened layer thickness)

硬化層１０１の厚さについては、基本的には厚い方が疲労強度は向上する。但し、窒化鋼部材１００の負荷環境によって、それ以上厚さを向上させても、疲労強度向上の更なる効果がない（効果が飽和している）という場合がある。具体的には、窒化鋼部材１００の形状や負荷環境によって、例えば切欠き部の応力分布が異なる場合がある。従って、窒化鋼部材１００の形状や負荷環境によって、硬化層１０１の厚さは適宜に選択され得る。 As for the thickness of the hardened layer 101, basically, the thicker the hardened layer 101, the better the fatigue strength. However, depending on the load environment of the nitrided steel member 100, even if the thickness is further increased, there is a case that there is no further effect of improving the fatigue strength (the effect is saturated). Specifically, for example, the stress distribution of the notch may differ depending on the shape of the nitrided steel member 100 and the load environment. Therefore, the thickness of the hardened layer 101 can be appropriately selected depending on the shape of the nitrided steel member 100 and the load environment.

但し「窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける拡散層の硬さの方が１００ＨＶ以上大きい」という条件を満たすような製造条件（処理温度：６１０℃〜６６０℃、窒化ポテンシャル：０．０６〜０．３）では、硬化層１０１の厚さは、２〜５０μｍとなる。 However, the manufacturing conditions (treatment temperature) satisfying the condition that "the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more larger than the hardness at a depth of 2 mm from the surface of the nitrided steel member". : 610 ° C. to 660 ° C., nitriding potential: 0.06 to 0.3), the thickness of the cured layer 101 is 2 to 50 μm.

具体的には、硬化層１０１が厚くなり易い合金成分系の炭素鋼（具体的にはＳ５０Ｃ鋼を、処理温度：６６０℃、窒化ポテンシャル：０．１７で浸窒処理した時の結果である５０μｍを上限値としている。 Specifically, the result is 50 μm when an alloy component-based carbon steel in which the hardened layer 101 tends to be thickened (specifically, S50C steel is subjected to nitriding treatment at a treatment temperature of 660 ° C. and a nitriding potential of 0.17). Is the upper limit.

一方、硬化層１０１が窒化鋼部材１００の全面に形成される（硬化層１０１が局所的に形成されない場合がない）ための条件として、２μｍを下限値としている。
（拡散層の硬さの条件） On the other hand, as a condition for the hardened layer 101 to be formed on the entire surface of the nitrided steel member 100 (the hardened layer 101 may not be locally formed), 2 μm is set as the lower limit value.
(Conditions for hardness of diffusion layer)

本実施形態の窒化鋼部材１００は、硬化層１０１のみならず、拡散層１０２が十分な硬度を有することが特徴である。図４は、ＪＩＳ−Ｓ４５Ｃ鋼（炭素鋼）とＪＩＳ−ＳＣＭ４１５鋼（Ｃｒ−Ｍｏ鋼）とについて、図中に示す種々の温度で１．５時間の浸窒処理を実施し、その後急冷し、更に２５０℃で２時間再加熱処理した各試験片の硬さ分布を示している。図４に示すように、浸窒温度と鋼種とを選択することによって、１００μｍ（＝０．１ｍｍ）の深さ位置での表面硬さを、約３００〜５００ＨＶの範囲とすることが可能であった。 The nitrided steel member 100 of the present embodiment is characterized in that not only the hardened layer 101 but also the diffusion layer 102 has sufficient hardness. In FIG. 4, JIS-S45C steel (carbon steel) and JIS-SCM415 steel (Cr-Mo steel) were subjected to nitrification treatment at various temperatures shown in the figure for 1.5 hours, and then rapidly cooled. Further, the hardness distribution of each test piece reheated at 250 ° C. for 2 hours is shown. As shown in FIG. 4, by selecting the immersion temperature and the steel type, the surface hardness at a depth position of 100 μm (= 0.1 mm) can be set in the range of about 300 to 500 HV. It was.

窒化処理後の表面硬さは、一般的には、表面から５０μｍの深さ位置で取得されることが多い。しかしながら、本実施形態の窒化鋼部材１００では、マルテンサイト組織を有する硬化層１０１の影響を避けるため、表面から１００μｍの深さ位置での硬さを評価対象としている。 The surface hardness after the nitriding treatment is generally obtained at a depth of 50 μm from the surface. However, in the nitrided steel member 100 of the present embodiment, in order to avoid the influence of the hardened layer 101 having a martensite structure, the hardness at a depth position of 100 μm from the surface is evaluated.

図４に示すように、Ｓ４５Ｃ鋼（炭素鋼）を５８０℃で窒化処理したもの（・・・線で表示）と同等以上の硬さ分布を得るためには、６６０℃以下の温度で浸窒処理することが必要である。さらに、図示されていないが、ＳＣＭ４１５鋼よりも合金添加量の高いＪＩＳ−ＳＡＣＭ６４５鋼でも、６６０℃以下の温度で浸窒処理すれば、１００μｍの深さ位置での硬さを５００ＨＶ以上に高めることが可能であった。 As shown in FIG. 4, in order to obtain a hardness distribution equal to or higher than that of S45C steel (carbon steel) nitrided at 580 ° C. (indicated by a line), it is immersed at a temperature of 660 ° C. or lower. It needs to be processed. Further, although not shown, even JIS-SACM645 steel, which has a higher alloy addition amount than SCM415 steel, can be subjected to nitrification treatment at a temperature of 660 ° C. or lower to increase the hardness at a depth of 100 μm to 500 HV or more. Was possible.

一方、表面から２ｍｍの深さ位置での硬さというのは、窒化の影響を受けていない内部組織について評価対象として規定したものである。 On the other hand, the hardness at a depth of 2 mm from the surface is defined as an evaluation target for an internal structure that is not affected by nitriding.

（窒化鋼部材の製造装置の構成）
まず、ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１） (Structure of nitriding steel member manufacturing equipment)
First, to chemically explain the basic matters of the gas nitriding treatment, in the gas nitriding treatment, the nitriding represented by the following formula (1) is performed in the processing furnace (gas nitriding furnace) in which the object to be treated is arranged. A reaction occurs.
NH 3 → [N] + 3 / 2H 2・ ・ ・ (1)

このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。 At this time, the nitriding potential K N is defined by the following equation (2).
K N = P NH3 / P H2 3/2・ ・ ・ (2)
Here, P NH3 is furnace ammonia partial pressure, the P H2 is furnace hydrogen partial pressure. The nitriding potential K N is well known as an index showing the nitriding capacity of the atmosphere in the gas nitriding furnace.

一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３） On the other hand, in the furnace during the gas nitriding treatment, a part of the ammonia gas introduced into the furnace is thermally decomposed into hydrogen gas and nitrogen gas according to the reaction of the formula (3).
NH 3 → 1 / 2N 2 + 3 / 2H 2・ ・ ・ (3)

炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。 In the furnace, the reaction of the formula (3) mainly occurs, and the nitriding reaction of the formula (1) can be almost ignored quantitatively. Therefore, if the concentration of ammonia in the furnace consumed in the reaction of formula (3) or the concentration of hydrogen gas generated in the reaction of formula (3) is known, the nitriding potential can be calculated. That is, since the generated hydrogen and nitrogen are 1.5 mol and 0.5 mol, respectively, from 1 mol of ammonia, the hydrogen concentration in the furnace can be known by measuring the ammonia concentration in the furnace, and the nitriding potential can be calculated. Can be done. Alternatively, if the hydrogen concentration in the furnace is measured, the ammonia concentration in the furnace can be known, and the nitriding potential can also be calculated.

なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。 The ammonia gas flowing into the gas nitriding furnace is circulated in the furnace and then discharged to the outside of the furnace. That is, in the gas nitriding process, fresh (new) ammonia gas is constantly flowed into the furnace with respect to the existing gas in the furnace, so that the existing gas is continuously discharged to the outside of the furnace (extruded by the supply pressure). ..

ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。 Here, if the flow rate of the ammonia gas introduced into the furnace is small, the gas residence time in the furnace becomes long, so that the amount of ammonia gas decomposed increases and the nitrogen gas generated by the decomposition reaction + The amount of hydrogen gas increases. On the other hand, if the flow rate of ammonia gas introduced into the furnace is large, the amount of ammonia gas discharged to the outside of the furnace without being decomposed increases, and the amount of nitrogen gas + hydrogen gas generated in the furnace decreases. To do.

さて、図５は、本発明の一実施形態による窒化鋼部材を製造するための製造装置を示す概略図である。図５に示すように、本実施形態の製造装置１は、循環型処理炉２を備えており、当該循環型処理炉２内へ導入するガスとして、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみを用いている。アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。もっとも、導入ガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみ、（３）アンモニアと窒素ガスの２種類のみ、または、（４）アンモニアとアンモニア分解ガスと窒素ガスの３種類のみ、から選択され得る。 By the way, FIG. 5 is a schematic view showing a manufacturing apparatus for manufacturing a nitrided steel member according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 5, the manufacturing apparatus 1 of the present embodiment includes a circulation type processing furnace 2, and uses only two types of gases, ammonia and ammonia decomposition gas, as the gas to be introduced into the circulation type processing furnace 2. ing. The ammonia decomposition gas is a gas also called AX gas, which is a mixed gas composed of nitrogen and hydrogen in a ratio of 1: 3. However, as the introduced gas, (1) only ammonia gas, (2) only two types of ammonia and ammonia decomposition gas, (3) only two types of ammonia and nitrogen gas, or (4) ammonia and ammonia decomposition gas. Only three types of nitrogen gas can be selected from.

循環型処理炉２の断面構造例を、図６に示す。図６において、炉壁（ベルとも呼ばれる）２０１の中に、レトルトと呼ばれる円筒２０２が配置され、更にその内側に内部レトルトと呼ばれる円筒２０４が配置されている。ガス導入管２０５から供給される導入ガスは、図中の矢印に示されるように、被処理品の周囲を通過した後、攪拌扇２０３の作用によって２つの円筒２０２、２０４間の空間を通過して循環する。２０６は、フレア付きのガスフードであり、２０７は、熱電対であり、２０８は冷却作業用の蓋であり、２０９は、冷却作業用のファンである。当該循環型処理炉２は、横型ガス窒化炉とも呼ばれており、その構造自体は公知のものである。 An example of the cross-sectional structure of the circulation type processing furnace 2 is shown in FIG. In FIG. 6, a cylinder 202 called a retort is arranged in the furnace wall (also called a bell) 201, and a cylinder 204 called an internal retort is further arranged inside the cylinder 202. As shown by the arrow in the figure, the introduced gas supplied from the gas introduction pipe 205 passes around the object to be processed, and then passes through the space between the two cylinders 202 and 204 by the action of the stirring fan 203. And circulate. 206 is a flared gas hood, 207 is a thermocouple, 208 is a lid for cooling work, and 209 is a fan for cooling work. The circulation type processing furnace 2 is also called a horizontal gas nitriding furnace, and its structure itself is known.

被処理品Ｓは、炭素鋼または低合金鋼であって、例えば自動車部品であるクランクシャフトやギア等である。 The product S to be treated is carbon steel or low alloy steel, for example, a crankshaft or a gear which is an automobile part.

また、図５に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉２には、炉開閉蓋７と、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、プログラマブルロジックコントローラ３０と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。 Further, as shown in FIG. 5, the processing furnace 2 of the surface hardening processing device 1 of the present embodiment includes a furnace opening / closing lid 7, a stirring fan 8, a stirring fan drive motor 9, and an atmosphere gas concentration detecting device 3. , A nitriding potential adjuster 4, a programmable logic controller 30, and an in-core introduction gas supply unit 20 are provided.

攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。 The stirring fan 8 is arranged in the processing furnace 2 and rotates in the processing furnace 2 to stir the atmosphere in the processing furnace 2. The stirring fan drive motor 9 is connected to the stirring fan 8 so as to rotate the stirring fan 8 at an arbitrary rotation speed.

雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス配管１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる経路で形成され、途中で排ガス燃焼分解装置４１へ繋がる炉内ガス廃棄配管４０が接続されている。これにより、雰囲気ガスは、廃棄されるガスと雰囲気ガス濃度検出装置３に供給されるガスとに分配される。 The atmosphere gas concentration detecting device 3 is composed of a sensor capable of detecting the hydrogen concentration or the ammonia concentration in the processing furnace 2 as the atmosphere gas concentration in the furnace. The detection main body of the sensor communicates with the inside of the processing furnace 2 via an atmospheric gas pipe 12. In the present embodiment, the atmosphere gas pipe 12 is formed by a path that directly connects the sensor main body of the atmosphere gas concentration detection device 3 and the processing furnace 2, and is connected to the exhaust gas combustion decomposition device 41 on the way. 40 is connected. As a result, the atmospheric gas is distributed into the discarded gas and the gas supplied to the atmospheric gas concentration detecting device 3.

また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４へ出力するようになっている。 Further, the atmospheric gas concentration detecting device 3 detects the atmospheric gas concentration in the furnace, and then outputs an information signal including the detected concentration to the nitride potential regulator 4.

窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入量制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。 The nitriding potential adjuster 4 includes an in-core nitriding potential calculation device 13 and a gas flow rate output adjusting device 30. Further, the programmable logic controller 31 has a gas introduction amount control device 14 and a parameter setting device 15.

炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。 The in-core nitriding potential calculation device 13 calculates the nitriding potential in the processing furnace 2 based on the hydrogen concentration or the ammonia concentration detected by the in-core atmospheric gas concentration detection device 3. Specifically, a formula for calculating the nitriding potential programmed according to the actual gas introduced into the furnace is incorporated, and the nitriding potential is calculated from the value of the atmospheric gas concentration in the furnace.

パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、炉内導入ガスの総流量、ガス種、処理温度、目標窒化ポテンシャル、等をそれぞれ設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整手段３０へ伝送されるようになっている。 The parameter setting device 15 is composed of, for example, a touch panel, and can set and input the total flow rate of the gas introduced into the furnace, the gas type, the processing temperature, the target nitriding potential, and the like. Each set parameter value input for setting is transmitted to the gas flow rate output adjusting means 30.

そして、ガス流量出力調整手段３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、アンモニアガスとアンモニア分解ガスの各々の導入量を入力値とした制御を実施するようになっている。より具体的には、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第１制御と、アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態でアンモニアガスの導入量を変更する第２制御と、を選択的に実施できるようになっている。ガス流量出力調整手段３０の出力値は、ガス導入量制御手段１４へ伝達されるようになっている。 Then, the gas flow rate output adjusting means 30 sets the nitriding potential calculated by the in-core nitriding potential calculation device 13 as the output value, sets the target nitriding potential (set nitriding potential) as the target value, and sets the ammonia gas and the ammonia decomposition gas. Control is performed using each introduced amount as an input value. More specifically, the first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of ammonia gas and the introduction amount of ammonia decomposition gas constant, and the ammonia gas with the introduction of ammonia decomposition gas stopped. The second control for changing the introduction amount of the gas can be selectively implemented. The output value of the gas flow rate output adjusting means 30 is transmitted to the gas introduction amount controlling means 14.

ガス導入量制御手段１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。 The gas introduction amount control means 14 sends a control signal to the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second supply amount control device 26 for ammonia decomposition gas, respectively, in order to realize the introduction amount of each gas. It has become.

本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、第１流量計２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給量制御装置２６と、第２供給弁２７と、第２流量計２８と、を有している。 The in-core gas supply unit 20 of the present embodiment includes a first in-core gas supply unit 21 for ammonia gas, a first supply amount control device 22, a first supply valve 23, and a first flow meter 24. ,have. Further, the in-core gas supply unit 20 of the present embodiment includes a second in-core gas supply unit 25 for ammonia decomposition gas (AX gas), a second supply amount control device 26, and a second supply valve 27. , A second flow meter 28.

本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。 In the present embodiment, the ammonia gas and the ammonia decomposition gas are mixed in the in-core introduction gas introduction pipe 29 before entering the processing furnace 2.

第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。 The first furnace introduction gas supply unit 21 is formed of, for example, a tank filled with the first furnace introduction gas (ammonia gas in this example).

第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラにより形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。 The first supply amount control device 22 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the gas supply unit 21 introduced into the first furnace and the first supply valve 23. The opening degree of the first supply amount control device 22 changes according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14. Further, the first supply amount control device 22 detects the supply amount from the first furnace introduction gas supply unit 21 to the first supply valve 23, and sends an information signal including the detected supply amount to the gas introduction control means 14. It is designed to output. The control signal can be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14.

第１供給弁２３は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２と第１流量計２４との間に介装されている。 The first supply valve 23 is formed by an electromagnetic valve that switches an open / closed state according to a control signal output by the gas introduction amount control means 14, and is formed between the first supply amount control device 22 and the first flow meter 24. It is being mediated.

第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。 The second furnace introduction gas supply unit 25 is formed of, for example, a tank filled with the second furnace introduction gas (ammonia decomposition gas in this example).

第２供給量制御装置２６は、マスフローコントローラにより形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第１供給弁２７との間に介装されている。第１供給量制御装置２６の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第３供給量制御装置２６は、第２炉内導入ガス供給部２５から第２供給弁２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。 The second supply amount control device 26 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the second furnace introduction gas supply unit 25 and the first supply valve 27. The opening degree of the first supply amount control device 26 changes according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14. Further, the third supply amount control device 26 detects the supply amount from the second furnace introduction gas supply unit 25 to the second supply valve 27, and sends an information signal including the detected supply amount to the gas introduction control means 14. It is designed to output. The control signal can be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14.

第２供給弁２７は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置２６と第２流量計２８との間に介装されている。 The second supply valve 27 is formed by an electromagnetic valve that switches the open / closed state according to the control signal output by the gas introduction amount control means 14, and is formed between the second supply amount control device 26 and the second flow meter 28. It is being mediated.

（窒化鋼部材の製造装置の作用（製造方法））
次に、本実施形態の製造装置１の作用について説明する。まず、循環型処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、循環型処理炉２が所望の処理温度に加熱される。その後、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガス、あるいはアンモニアガスのみ、が設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。 (Operation of nitriding steel member manufacturing equipment (manufacturing method))
Next, the operation of the manufacturing apparatus 1 of the present embodiment will be described. First, the product S to be processed is put into the circulation type processing furnace 2, and the circulation type processing furnace 2 is heated to a desired processing temperature. After that, only the mixed gas of ammonia gas and ammonia decomposition gas or only ammonia gas is introduced into the processing furnace 2 from the furnace introduction gas supply unit 20 at the set initial flow rate. This set initial flow rate can also be set and input in the parameter setting device 15, and is controlled by the first supply amount control device 22 and the second supply amount control device 26 (both are mass flow controllers). Further, the stirring fan drive motor 9 is driven to rotate the stirring fan 8 to stir the atmosphere in the processing furnace 2.

窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。 The in-core nitriding potential calculation device 13 of the nitriding potential regulator 4 calculates the nitriding potential in the furnace (at first, it is an extremely high value (because there is no hydrogen in the furnace), but decomposition of ammonia gas (hydrogen generation)). Decreases as it progresses), and it is determined whether or not it is below the sum of the target nitriding potential and the reference deviation value. This reference deviation value can also be set and input in the parameter setting device 15.

炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御手段１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。 When it is determined that the calculated value of the nitriding potential in the furnace is less than the sum of the target nitriding potential and the reference deviation value, the nitriding potential regulator 4 introduces the gas introduced into the furnace via the gas introduction amount control means 14. Starts control of.

窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、炉内導入ガスの導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第１制御と、アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態でアンモニアガスの導入量を変更する第２制御と、が選択的に実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、例えば、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なる値が用意されている。 The in-core nitriding potential calculation device 13 of the nitriding potential regulator 4 calculates the in-core nitriding potential based on the input hydrogen concentration signal or ammonia concentration signal. Then, the gas flow rate output adjusting means 30 sets the nitriding potential calculated by the in-core nitriding potential calculation device 13 as the output value, sets the target nitriding potential (set nitriding potential) as the target value, and introduces the gas introduced into the furnace. PID control is performed with the input value of. Specifically, in the PID control, the first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of ammonia gas and the introduction amount of ammonia decomposition gas constant, and the introduction of ammonia decomposition gas were stopped. A second control that changes the amount of ammonia gas introduced in the state is selectively implemented. In the PID control, each setting parameter value set and input by the parameter setting device 15 is used. For this setting parameter value, for example, different values are prepared according to the value of the target nitriding potential.

そして、ガス流量出力調整手段３０が、ＰＩＤ制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段３０が、各ガスの流量を決定し、当該出力値がガス導入量制御手段１４へ伝達される。 Then, the gas flow rate output adjusting means 30 controls the amount of each introduced gas in the furnace as a result of the PID control. Specifically, the gas flow rate output adjusting means 30 determines the flow rate of each gas, and the output value is transmitted to the gas introduction amount control means 14.

ガス導入量制御手段１４は、各ガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送る。 The gas introduction amount control means 14 sends control signals to the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second supply amount control device 26 for ammonia decomposition gas, respectively, in order to realize the introduction amount of each gas.

以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの浸窒処理を極めて高品質に行うことができる。 With the above control, the nitriding potential in the furnace can be stably controlled in the vicinity of the target nitriding potential. As a result, the immersion treatment of the product S to be treated can be performed with extremely high quality.

更に、被処理品Ｓの材料種類や形状によっては、当該製造装置１において浸窒処理後の冷却工程をも実施することが可能である。しかし、当該製造装置１の冷却速度では再加熱後に十分な硬さが得られない場合は、当該製造装置１での浸窒処理後、加熱温度を保持した状態で、被処理品Ｓを炉外の急冷装置（例えば油槽）へ搬送し、その後に急冷することが必要である。あるいは、製造装置１において冷却した後の被処理品Ｓを製造装置１から取り出して、急冷装置を備えた別の加熱炉において加熱温度まで再度昇温し、その後に急冷することが必要である。 Further, depending on the material type and shape of the product S to be treated, it is possible to carry out a cooling step after the immersion treatment in the manufacturing apparatus 1. However, if sufficient hardness cannot be obtained after reheating at the cooling rate of the manufacturing apparatus 1, the product S to be processed is placed outside the furnace while maintaining the heating temperature after the immersion treatment in the manufacturing apparatus 1. It is necessary to transport the product to a quenching device (for example, an oil tank) and then quench it. Alternatively, it is necessary to take out the product S to be processed after being cooled in the manufacturing apparatus 1 from the manufacturing apparatus 1, raise the temperature again to the heating temperature in another heating furnace equipped with the quenching apparatus, and then quench the product S again.

また、再加熱工程についても、製造装置１での実施も可能ではあるが、一般的には炉外の別の焼戻し炉で実施される。 Further, the reheating step can also be carried out in the manufacturing apparatus 1, but is generally carried out in another tempering furnace outside the furnace.

（第１制御と第２制御との選択について）
第１制御が採用された例を、図７（ａ）及び図７（ｂ）に示す。図７（ａ）及び図７（ｂ）の例では、アンモニアガスの導入量とアンモニア分解ガスの導入量との総流量が、１６６（ｌ／ｍｉｎ）で一定となっており、窒化ポテンシャルが０．１６に高精度に制御されている。 (About the selection between the first control and the second control)
Examples in which the first control is adopted are shown in FIGS. 7 (a) and 7 (b). In the examples of FIGS. 7 (a) and 7 (b), the total flow rate of the amount of ammonia gas introduced and the amount of ammonia decomposition gas introduced is constant at 166 (l / min), and the nitriding potential is 0. It is controlled with high precision to .16.

第２制御が採用された例を、図８（ａ）及び図８（ｂ）に示す。図８（ａ）及び図８（ｂ）の例では、アンモニア分解ガスの導入が停止され、アンモニアガスの導入量のみが２２０（ｌ／ｍｉｎ）の近傍で小刻みにフィードバック制御されることで、窒化ポテンシャルが０．１６に高精度に制御されている。 Examples in which the second control is adopted are shown in FIGS. 8 (a) and 8 (b). In the examples of FIGS. 8 (a) and 8 (b), the introduction of the ammonia decomposition gas is stopped, and only the amount of the introduced ammonia gas is feedback-controlled in small steps in the vicinity of 220 (l / min), whereby nitriding is performed. The potential is controlled to 0.16 with high precision.

制御の安定性及び処理の安全性という観点からは、第１制御が実施されることが好ましい。しかしながら、被処理品Ｓの炉内挿入量が多い場合（例えば被処理品Ｓの表面積が７ｍ2を超える場合）には、（３）式の分解反応が多く生ずるため、第１制御では窒化ポテンシャルを高精度に制御することが難しい。そのような場合には、第２制御に移行して窒化ポテンシャル制御が行われることが好ましい。 From the viewpoint of control stability and processing safety, it is preferable that the first control is carried out. However, when the amount of the processed product S inserted into the furnace is large (for example, when the surface area of the processed product S exceeds 7 m 2 ), the decomposition reaction of Eq. (3) occurs frequently, so that the nitriding potential in the first control Is difficult to control with high precision. In such a case, it is preferable to shift to the second control and perform the nitriding potential control.

（案内筒（内部レトルト）の重要性について）
本件発明者の実験によれば、製造装置１から案内筒２０４（内部レトルト）を取り除いて窒化処理を実施した場合（比較例）には、被処理品Ｓの表面に化合物層が形成されてしまうことが確認された。（比較例においては、案内筒２０４を取り除いたことに加えて、撹拌扇２０３とガス導入管２０５の位置についても、炉内天井中央に移動した。） (About the importance of the guide tube (internal retort))
According to the experiment of the present inventor, when the guide tube 204 (internal retort) is removed from the manufacturing apparatus 1 and the nitriding treatment is performed (comparative example), a compound layer is formed on the surface of the product S to be treated. It was confirmed that. (In the comparative example, in addition to removing the guide cylinder 204, the positions of the stirring fan 203 and the gas introduction pipe 205 were also moved to the center of the ceiling inside the furnace.)

具体的には、製造装置１を用いた場合と、比較例の場合とで、処理温度：６４０℃、窒化ポテンシャル：０．１６、処理時間：２時間、という浸窒処理を実施して、浸窒処理後は温度を保持した状態で別途炉外に設置した油槽まで搬送し、その後に冷却を行った（以後、このように浸窒処理後に油槽まで搬送してから冷却する手順を、油冷と呼ぶ）。被処理品Ｓとしては、図９で示される冶具を用いて、Ａ面（炉蓋側）、Ｂ面（炉内中央）、Ｃ面（炉内奥行側）の中央に、それぞれ、鋼材として、Ｓ４５Ｃ鋼であってφ２０×５ｍｍのコイン状の試験片が用いられた。 Specifically, in the case of using the manufacturing apparatus 1 and the case of the comparative example, the immersion treatment of treatment temperature: 640 ° C., nitriding potential: 0.16, and treatment time: 2 hours was performed to soak. After the nitriding treatment, the temperature was maintained and the mixture was transported to an oil tank separately installed outside the furnace and then cooled (hereinafter, the procedure of transporting to the oil tank after the nitriding treatment and then cooling is performed by oil cooling. Called). As the product S to be processed, the jig shown in FIG. 9 is used as a steel material at the center of the A side (furnace lid side), the B side (center of the furnace), and the C side (depth side of the furnace), respectively. A coin-shaped test piece of S45C steel having a diameter of 20 × 5 mm was used.

浸窒処理後の各試験片の平面部を当該平面部と垂直に切断し、図２と同様な状態で組織観察した際の断面のＭ層の厚さを測定したところ、以下の表１に示すように、実施例の場合には、いずれの面においても１８〜２０μｍ厚さの窒素マルテンサイトによる硬化層が得られた。 The flat surface portion of each test piece after the nitrogen immersion treatment was cut perpendicular to the flat surface portion, and the thickness of the M layer in the cross section when the structure was observed in the same state as in FIG. 2 was measured. As shown, in the case of Examples, a cured layer of nitrogen martensite having a thickness of 18 to 20 μm was obtained on all surfaces.

一方、比較例の場合には、いずれの面でも化合物層が形成されてしまって、奥行方向へ設置した面ほどマルテンサイトによる硬化層厚さが厚くなる傾向が認められた。これは、窒化ポテンシャルの炉内均一性が良くないためであると考えられる。 On the other hand, in the case of the comparative example, the compound layer was formed on all the surfaces, and the surface installed in the depth direction tended to have a thicker layer cured by martensite. It is considered that this is because the uniformity of the nitriding potential in the furnace is not good.

Figure 2021042398
※ＣＬ有無：化合物層の有無、Ｍ層厚さ：窒素マルテンサイト組織による硬化層厚さ
Figure 2021042398
 * Presence / absence of CL: Presence / absence of compound layer, thickness of M layer: Thickness of hardened layer due to nitrogen martensite structure

（硬度の検証）
図１０に示すような形状のＳ４５Ｃ鋼を対象にして、表３の実施例及び比較例の各々の処理を行った。 (Verification of hardness)
For the S45C steel having the shape shown in FIG. 10, each of the treatments of Examples and Comparative Examples in Table 3 was performed.

実施例では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．１６、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷して、２５０℃で２時間の再加熱処理を実施した。その結果、マルテンサイト組織による硬化層が、表面に２０μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層１０２の硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１３５ＨＶ＞１００ＨＶであった。 In the examples, the nitriding treatment was carried out at a treatment temperature of 640 ° C., a nitriding potential of 0.16, and a treatment time of 2 hours, then oil-cooled and reheated at 250 ° C. for 2 hours. As a result, a cured layer with a martensite structure was obtained on the surface with a thickness of 20 μm. The difference (ΔHV) between the hardness of the diffusion layer 102 at a depth of 100 μm from the surface and the hardness at a depth of 2 mm from the surface was 135 HV> 100 HV.

比較例１では、処理温度５７０℃、窒化ポテンシャル０．２５（γ′相を形成させる値として知られている）、処理時間３．５時間、の浸窒処理後、油冷した。その結果、表面に１０μｍのγ′相リッチな化合物層が得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層１０２の硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１４０ＨＶ＞１００ＨＶであった。 In Comparative Example 1, the treatment temperature was 570 ° C., the nitriding potential was 0.25 (known as a value for forming the γ'phase), and the treatment time was 3.5 hours, followed by oil cooling. As a result, a 10 μm γ'phase-rich compound layer was obtained on the surface. The difference (ΔHV) between the hardness of the diffusion layer 102 at a depth of 100 μm from the surface and the hardness at a depth of 2 mm from the surface was 140 HV> 100 HV.

比較例２では、処理温度６４０℃、窒化ポテンシャル０．３２（γ′相を形成させる値として知られている）、処理時間２時間、の浸窒処理後、油冷して、２５０℃で２時間の再加熱処理を実施した。その結果、表面に２０μｍ厚さの化合物層と、その下部に１５μｍの窒素マルテンサイト組織による硬化層と、が得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層１０２の硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、１３５ＨＶ＞１００ＨＶであった。 In Comparative Example 2, the nitriding treatment was carried out at a treatment temperature of 640 ° C., a nitriding potential of 0.32 (known as a value for forming the γ'phase), a treatment time of 2 hours, oil cooling, and 2 at 250 ° C. A time reheat treatment was performed. As a result, a compound layer having a thickness of 20 μm was obtained on the surface, and a cured layer having a nitrogen martensite structure of 15 μm was obtained under the compound layer. The difference (ΔHV) between the hardness of the diffusion layer 102 at a depth of 100 μm from the surface and the hardness at a depth of 2 mm from the surface was 135 HV> 100 HV.

比較例３では、処理温度７００℃、窒化ポテンシャル０．１、処理時間１．５時間、の浸窒処理後、油冷して、２５０℃で２時間の再加熱処理を実施した。その結果、マルテンサイト組織による硬化層が、表面に４０μｍの厚さで得られた。表面から１００μｍの深さでの拡散層１０２の硬さと表面から２ｍｍの深さでの硬さとの差（ΔＨＶ）は、７０ＨＶ＜１００ＨＶであった。 In Comparative Example 3, the nitriding treatment at a treatment temperature of 700 ° C., a nitriding potential of 0.1, and a treatment time of 1.5 hours was followed by oil cooling and reheating treatment at 250 ° C. for 2 hours. As a result, a cured layer with a martensite structure was obtained with a thickness of 40 μm on the surface. The difference (ΔHV) between the hardness of the diffusion layer 102 at a depth of 100 μm from the surface and the hardness at a depth of 2 mm from the surface was 70 HV <100 HV.

更に、各試験片に対して、小野式回転曲げ疲労試験機（島津製作所、Ｈ７型）を用いて回転曲げ疲労強度を評価した。試験荷重は、５６ｋｇｆと６０ｋｇｆで実施し、回転数は３０００ｒｐｍで共通とした。試験結果の評価は、５６ｋｇｆでは１０5回転、６０ｋｇｆでは１０7回転を迎えたものを合格（表中○）とし、そうでない場合は不合格（表中×）として評価した。 Further, the rotational bending fatigue strength of each test piece was evaluated using an Ono type rotary bending fatigue tester (Shimadzu Corporation, H7 type). The test load was 56 kgf and 60 kgf, and the rotation speed was common at 3000 rpm. Evaluation of test results, 10 5 rotates in 56Kgf, and pass those celebrated 10 7 rotating at 60 kgf (in the table ○), otherwise was evaluated as unacceptable (× in the table).

実施例は、いずれの試験荷重でも目標寿命を達成したが、比較例２と比較例３では、いずれの試験荷重でも目標寿命を達成することができなかった。なお、比較例３では、いずれの試験荷重でも内部破壊をしており、拡散層の硬さが不足して事実と符合した。 In the examples, the target life was achieved with any of the test loads, but in Comparative Example 2 and Comparative Example 3, the target life could not be achieved with any of the test loads. In Comparative Example 3, internal fracture occurred under any of the test loads, and the hardness of the diffusion layer was insufficient, which was in agreement with the fact.

Figure 2021042398
Figure 2021042398

１ 窒化鋼部材の製造装置
２ 循環型処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４ 窒化ポテンシャル調節計
５ 内部レトルト
６ レトルト
７ 炉開閉蓋
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１２ 雰囲気ガス配管
１３ 炉内窒化ポテンシャル演算装置
１４ ガス導入量制御装置
１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
２０ 炉内ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１炉内ガス供給制御装置
２３ 第１供給弁
２５ 第２炉内導入ガス供給部
２６ 第２炉内ガス供給制御装置
２７ 第２供給弁
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０ ガス流量出力調整装置
３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
１００ 一実施形態の窒化鋼部材
１０１ 硬化層
１０２ 拡散層
１５０ 比較例の窒化鋼部材
１５３ 化合物層
１５１ 硬化層
１５２ 拡散層
２０１ 炉壁またはベル
２０２ レトルト
２０３ 撹拌扇
２０４ 案内筒（内部レトルト）
２０５ ガス導入管
２０６ フレア付きのガス排気またはガスフード
２０７ 熱電対
２０８ 冷却作業用の蓋
２０９ 冷却作業用の送風機 1 Nitriding steel member manufacturing equipment 2 Circulation type processing furnace 3 Atmospheric gas concentration detector 4 Nitriding potential controller 5 Internal retort 6 Retort 7 Furnace opening / closing lid 8 Stirring fan 9 Stirring fan drive motor 12 Atmospheric gas piping 13 Nitriding potential calculation in the furnace Device 14 Gas introduction amount control device 15 Parameter setting device (touch panel)
20 In-core gas supply section 21 1st in-core gas supply section 22 1st in-core gas supply control device 23 1st supply valve 25 2nd in-core gas supply section 26 2nd in-core gas supply control device 27 2nd Supply valve 29 Gas introduction pipe in the furnace 30 Gas flow rate output regulator 31 Programmable logic controller 40 Gas waste pipe in the furnace 41 Exhaust gas combustion decomposition device 100 Steel nitride member 101 of one embodiment Hardened layer 102 Diffusion layer 150 Steel nitride of a comparative example Member 153 Compound layer 151 Hardened layer 152 Diffusion layer 201 Furnace wall or bell 202 Retort 203 Stirring fan 204 Guide tube (internal retort)
205 Gas inlet pipe 206 Flared gas exhaust or gas hood 207 Thermocouple 208 Cooling work lid 209 Cooling work blower

Claims (5)

炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材であって、
表面に、質量％で窒素を０．８％以上含むマルテンサイト組織を有する硬化層を備え、
前記硬化層の下部に、前記母相内に窒素が拡散されている拡散層を備え、
前記硬化層は、当該窒化鋼部材の表面から２μｍ〜５０μｍの厚さを有しており、
前記拡散層は、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍを超える深さまで延在しており、
当該窒化鋼部材の表面から２ｍｍの深さにおける硬さよりも、当該窒化鋼部材の表面から１００μｍの深さにおける前記拡散層の硬さの方が、１００ＨＶ以上大きい
ことを特徴とする窒化鋼部材。 A nitrided steel member whose parent phase is carbon steel or low alloy steel.
A hardened layer having a martensite structure containing 0.8% or more of nitrogen in mass% is provided on the surface.
A diffusion layer in which nitrogen is diffused in the matrix is provided below the cured layer.
The hardened layer has a thickness of 2 μm to 50 μm from the surface of the nitrided steel member.
The diffusion layer extends to a depth of more than 100 μm from the surface of the nitrided steel member.
A nitrided steel member, characterized in that the hardness of the diffusion layer at a depth of 100 μm from the surface of the nitrided steel member is 100 HV or more greater than the hardness at a depth of 2 mm from the surface of the nitrided steel member. 炭素含有量が質量％で０．１%以上である炭素鋼を母相としている
ことを特徴とする請求項１に記載の窒化鋼部材。 The nitrided steel member according to claim 1, wherein the base phase is carbon steel having a carbon content of 0.1% or more in mass%. 案内筒と撹拌ファンとを備えた循環型処理炉を用いて、炭素鋼または低合金鋼を母相とする窒化鋼部材を製造する方法であって、
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．０６〜０．３の範囲に制御される
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。 It is a method of manufacturing a nitrided steel member having carbon steel or low alloy steel as a matrix by using a circulation type processing furnace equipped with a guide cylinder and a stirring fan.
At the time of nitriding treatment, the temperature range in the circulation type processing furnace is controlled to 610 ° C. to 660 ° C.
A method for manufacturing a nitrided steel member, characterized in that the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.06 to 0.3 at the time of the nitriding treatment. 案内筒と撹拌ファンとを有する循環型処理炉を備え、
窒化処理時において、前記循環型処理炉内の温度範囲が、６１０℃〜６６０℃に制御され、
前記窒化処理時において、前記循環型処理炉内の窒化ポテンシャルが、０．０６〜０．３の範囲に制御される
ことを特徴とする窒化鋼部材の製造装置。 Equipped with a circulation type processing furnace having a guide cylinder and a stirring fan,
At the time of nitriding treatment, the temperature range in the circulation type processing furnace is controlled to 610 ° C. to 660 ° C.
An apparatus for manufacturing a nitrided steel member, characterized in that the nitriding potential in the circulation type processing furnace is controlled in the range of 0.06 to 0.3 at the time of the nitriding treatment. アンモニアガスとアンモニア分解ガスとが前記循環型処理炉内に導入されるようになっており、
当該製造装置は、前記窒化ポテンシャルを制御するために、
前記アンモニアガスの導入量と前記アンモニア分解ガスの導入量との総流量を一定として互いの導入比を変更する第１制御と、
前記アンモニア分解ガスの導入を停止させた状態で、前記アンモニアガスの導入量を変更する第２制御と、
を選択的に実施できるようになっている
ことを特徴とする請求項４に記載の窒化鋼部材の製造装置。 Ammonia gas and ammonia decomposition gas are introduced into the circulation type processing furnace.
The manufacturing apparatus is used to control the nitriding potential.
The first control of changing the introduction ratio of each other while keeping the total flow rate of the introduction amount of the ammonia gas and the introduction amount of the ammonia decomposition gas constant.
A second control for changing the amount of the ammonia gas introduced while the introduction of the ammonia decomposition gas is stopped, and
The apparatus for manufacturing a nitrided steel member according to claim 4, wherein the above-mentioned method can be selectively carried out.
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