JP2021036031A - 精密機器用グリース組成物およびこれを用いた時計 - Google Patents
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Abstract
Description
実施形態に係る精密機器用グリース組成物は、基油と、増ちょう剤と、耐摩耗剤とを含む。
基油は、炭素原子数が30以上のパラフィン系炭化水素油(A−1)、ポリオールエステル油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも1種である。
ステアリン酸、アクリル酸、クロトン酸、オレイン酸などの不飽和脂肪族モノカルボン酸;
安息香酸、トルイル酸、ナフトエ酸、ケイ皮酸、シクロヘキサンカルボン酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、フラン−2−カルボン酸、ピロール−N−カルボン酸、マロン酸モノエチル、フタル酸水素エチルなどの環式カルボン酸などが挙げられる。
上記1価の酸の塩としては、上記1価の酸の塩化物などが挙げられる。
増ちょう剤は、リチウム石鹸またはジウレア化合物である。
耐摩耗剤は、中性リン酸エステル(B−1)および中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも一種である。耐摩耗剤として、中性リン酸エステル(B−1)を1種用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。中性亜リン酸エステル(B−2)についても同様である。また、中性リン酸エステル(B−1)と中性亜リン酸エステル(B−2)とを、それぞれ1種または2種以上組み合わせて用いてもよい。中性リン酸エステル(B−1)は下記一般式(b−1)で表わされ、中性亜リン酸エステル(B−2)は下記一般式(b−2)で表わされる。
実施形態に係る精密機器用グリース組成物は、摺動部の摩擦摩耗を防ぐため、さらに、固体潤滑剤としてポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を含んでいてもよい。PTFEは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。通常、PTFEは粒子状であり、1次粒子径の範囲は、好ましくは0.5〜8μmである。PTFEは白色であるため、これを用いると、精密機器用グリース組成物の見栄えをよくすることができる。これに対して、固体潤滑剤として2硫化モリブデンを用いると、精密機器用グリース組成物の見栄えが劣る。2硫化モリブデンの色のために、精密機器用グリース組成物の色が、使用前から摩耗粉が混入しているような色となるためである。
実施形態に係る精密機器用グリース組成物は、摺動部における摩耗粉や錆のような析出物の生成を抑えるため、さらに、酸化防止剤を含んでいてもよい。酸化防止剤は、ジフェニルアミン誘導体(C−1)およびヒンダードアミン化合物(C−2)から選ばれる少なくとも1種である。酸化防止剤として、ジフェニルアミン誘導体(C−1)を1種用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。ヒンダードアミン化合物(C−2)についても同様である。また、ジフェニルアミン誘導体(C−1)とヒンダードアミン化合物(C−2)とを、それぞれ1種または2種以上組み合わせて用いてもよい。ジフェニルアミン誘導体(C−1)は下記一般式(c−1)で表わされ、ヒンダードアミン化合物(C−2)は下記一般式(c−2)で表わされる。
実施形態に係る精密機器用グリース組成物は、さらに、金属不活性化剤を含んでいてもよい。金属不活性化剤は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。金属不活性化剤としては、ベンゾトリアゾールまたはその誘導体が好ましい。
実施形態に係る時計は、スリップ機構を有する二番車のスリップ部(摺動部)に上記精密機器用グリース組成物が付着している。上記時計は、長期にわたり、スリップ機構の部品の摩耗摩擦が抑制され、安定した動作性を示す。また、実施形態に係る時計は、時計の他の摺動部(たとえば輪列部)に上記精密機器用グリース組成物が付着している時計であってもよい。特に、精密機器用グリース組成物がペースト状または液状の場合は、付着した箇所に留まりやすいため、輪列部にも好適に用いられる。
(1)グリース組成物:パラフィン系炭化水素油(A−1)から得られるグリース組成物。
潤滑油組成物:パラフィン系炭化水素油から得られる潤滑油組成物。
(2)グリース組成物:ポリオールエステル油(A−2)から得られるグリース組成物。
潤滑油組成物:ポリオールエステル油から得られる潤滑油組成物。
(3)グリース組成物:エーテル油(A−3)から得られるグリース組成物。
潤滑油組成物:エーテル油から得られる潤滑油組成物。
このような組み合わせによれば、両者が混合した際も、上記グリース組成物、上記潤滑油組成物ともに変質し難いため、時計はより安定して作動し続けられる。さらに、作動の安定性の観点からは、上記潤滑油組成物は、上述した耐摩耗剤や酸化防止剤を含むことが好ましい。
[1] 基油と、増ちょう剤と、耐摩耗剤とを含む精密機器用グリース組成物であって、上記基油が、炭素原子数が30以上のパラフィン系炭化水素油(A−1)、ポリオールエステル油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも1種であり、上記増ちょう剤が、リチウム石鹸またはジウレア化合物であり、上記耐摩耗剤が、下記一般式(b−1)で表わされる中性リン酸エステル(B−1)および下記一般式(b−2)で表わされる中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも1種であり、上記耐摩耗剤が、上記精密機器用グリース組成物100質量%中に、0.1質量%以上20質量%以下の量で含まれている、精密機器用グリース組成物。
上記[1]〜[3]の精密機器用グリース組成物は、時計のスリップ機構に強い潤滑被膜を形成でき、スリップ機構の劣化およびトルクの低下を防止する能力の持続性に優れる。
増ちょう剤としてリチウム石鹸を用いて得られた精密機器用グリース組成物は、低温においても、スリップ機構の劣化およびトルクの低下を防止する能力を発揮できる。
[5] JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が400以上450以下である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の精密機器用グリース組成物。
[6] 25℃における粘度が1000mPa・s以上3000mPa・s以下である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の精密機器用グリース組成物。
上記[5]、[6]の精密機器用グリース組成物を時計のスリップ機構に用いると、スリップ機構の劣化およびトルクの低下を防止する能力の持続性がより改善できる。
[7] [1]〜[6]のいずれか1つに記載の精密機器用グリース組成物が摺動部に付着している時計。
上記時計は、長期にわたり、スリップ機構の部品の摩耗摩擦が抑制され、安定した動作性を示す。
[実施例]
[実施例1−1]
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体90質量部に対して上記ベースグリースが10質量部の量となるように用いた。
このリチウム石鹸グリースに、中性亜リン酸エステル(B−2)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)、固体潤滑剤としてPTFE粒子(1次粒子径の範囲:0.5〜8μm)、ならびに酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ株式会社製)およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)を加え、精密機器用グリース組成物を得た。ここで、精密機器用グリース組成物100質量%中に、中性亜リン酸エステル(B−2)が5質量%、固体潤滑剤が10質量%、ジフェニルアミン誘導体が0.5質量%、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)が0.5質量%の量で含まれるように、これらの成分を加えた。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体85質量部に対して上記ベースグリースが15質量部の量となるように用いた。
このようにして得られたリチウム石鹸グリースを用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が2300mPa・sであり、液状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体80質量部に対して上記ベースグリースが20質量部の量となるように用いた。
このようにして得られたリチウム石鹸グリースを用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が440であり、ペースト状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体30質量部に対して上記ベースグリースが165質量部の量となるように用いた。
このようにして得られたリチウム石鹸グリースを用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が27.9であり、半固体状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)の代わりに、ポリオールエステル(A−2)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステルを用いた。ネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらにネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステルを加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加えるネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル90質量部に対して上記ベースグリースが10質量部の量となるように用いた。このリチウム石鹸グリースを用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、株式会社松村石油研究所製)を用いた。アルキル置換ジフェニルエーテル(85質量%)と12−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらにアルキル置換ジフェニルエーテルを加えて混合し、リチウム石鹸グリースを得た。ここで、加えるアルキル置換ジフェニルエーテル90質量部に対して上記ベースグリースが10質量部の量となるように用いた。このリチウム石鹸グリースを用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
精密機器用グリース組成物100質量%中に、中性亜リン酸エステル(B−2)が0.1質量%、10質量%、20質量%の量で含まれるように加えた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
これらの精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
中性亜リン酸エステル(B−2)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)(Rb21〜Rb24=トリデシル基、Rb25、Rb27=メチル基、Rb26、Rb28=t−ブチル基、Rb291=水素原子、Rb292=n−プロピル基)の代わりに、下記表1の化合物を用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
固体潤滑剤としてPTFE粒子を用いなかった以外は、実施例1−2と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1000mPa・sであり、液状であった。
酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)を用いなかった以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
中性亜リン酸エステル(B−2)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)の代わりに、中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)を用いた以外は、実施例1−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
精密機器用グリース組成物100質量%中に、中性リン酸エステル(B−1)が0.1質量%、10質量%、20質量%の量で含まれるように加えた以外は、実施例2−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
これらの精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)(Rb11〜Rb14=トリデシル基、Rb15、Rb17=メチル基、Rb16、Rb18=t−ブチル基、Rb191=水素原子、Rb192=n−プロピル基)の代わりに、下記表2の化合物を用いた以外は、実施例2−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と、下記式で表されるジウレア化合物(U)を(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、ウレアグリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体90質量部に対して上記ベースグリースが10質量部の量となるように用いた。
この精密機器用グリース組成物は、25℃における粘度が1500mPa・sであり、液状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と、ジウレア化合物(U)を(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、ウレアグリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体80質量部に対して上記ベースグリースが20質量部の量となるように用いた。
このようにして得られたウレアグリースを用いた以外は、実施例3−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が440であり、ペースト状であった。
パラフィン系炭化水素油(A−1)として炭素原子数が30〜50のα−オレフイン重合体(100℃での動粘度が6cSt)(85質量%)と、ジウレア化合物(U)を(15質量%)とを含むベースグリースを作製した。次いで、上記ベースグリースに、さらに1−デセンの3量体(100℃での動粘度が5cSt)を加えて混合し、ウレアグリースを得た。ここで、加える1−デセンの3量体30質量部に対して上記ベースグリースが165質量部の量となるように用いた。
このようにして得られたウレアグリースを用いた以外は、実施例3−1と同様にして精密機器用グリース組成物を得た。
この精密機器用グリース組成物は、JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が27.9であり、半固体状であった。
時計ムーブメント(シチズン時計株式会社製、#2035、輪列部:金属製(主に真鍮および鉄製))の摺動部のスリップ機構に、実施例で得られた精密機器用グリース組成物をそれぞれ給油して時計を作製した。
これらの時計について、常温および低温において、スリップトルクの12年分の加速試験を行った。具体的には、常温での加速試験は、25℃において、りゅうずを引いて時計合わせの状態にし、このりゅうずを連続的に2.4時間回転させて行った。また、低温での加速試験は、−50℃において、りゅうずを引いて時計合わせの状態にし、このりゅうずを連続的に2.4時間回転させて行った。常温および低温での加速試験によるトルク低下率を求めた。結果を表3に示す。
Claims (7)
- 基油と、増ちょう剤と、耐摩耗剤とを含む精密機器用グリース組成物であって、
前記基油が、炭素原子数が30以上のパラフィン系炭化水素油(A−1)、ポリオールエステル油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも1種であり、
前記増ちょう剤が、リチウム石鹸またはジウレア化合物であり、
前記耐摩耗剤が、下記一般式(b−1)で表わされる中性リン酸エステル(B−1)および下記一般式(b−2)で表わされる中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも1種であり、
前記耐摩耗剤が、前記精密機器用グリース組成物100質量%中に、0.1質量%以上20質量%以下の量で含まれている、
精密機器用グリース組成物。
- さらに、固体潤滑剤として、ポリテトラフルオロエチレンを含む、
請求項1に記載の精密機器用グリース組成物。 - さらに、酸化防止剤として、下記一般式(c−1)で表わされるジフェニルアミン誘導体(C−1)および下記一般式(c−2)で表わされるヒンダードアミン化合物(C−2)から選ばれる少なくとも1種を含む、
請求項1または2に記載の精密機器用グリース組成物。
- 前記増ちょう剤が、リチウム石鹸である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の精密機器用グリース組成物。 - JIS K 2220 7に従って測定された混和ちょう度が400以上450以下である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の精密機器用グリース組成物。 - 25℃における粘度が1000mPa・s以上3000mPa・s以下である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の精密機器用グリース組成物。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の精密機器用グリース組成物が摺動部に付着している時計。
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