JP6041224B2 - 時計用の潤滑油組成物および時計 - Google Patents
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Description
本発明に係る時計用の潤滑油組成物は、ポリオールエステル(A−1)、炭素原子数25以上のパラフィン系炭化水素油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも一種の基油(A1)を含む潤滑剤成分(A)と、中性リン酸エステル(B−1)および中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも一種の耐摩耗剤(B)と、酸化防止剤(C)とを含む潤滑油組成物であって、該組成物の全酸価は0.8mgKOH/g以下であり、好ましくは0.2mgKOH/g以下である。
本発明において「潤滑剤成分」とは、上述の基油と固体潤滑剤とを総称する意味で用いる。本発明では、潤滑剤成分(A)として、少なくとも基油(A1)を用い、また基油(A1)とともに固体潤滑剤(A2)を用いることができる。すなわち、本発明において「潤滑剤成分」とは、基油(A1)そのもの、または基油(A1)と固体潤滑剤(A2)との組合わせである。
本発明に用いる基油(A1)は、ポリオールエステル(A−1)、炭素原子数25以上のパラフィン系炭化水素油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも一種である。
ポリオールエステル(A−1)は、具体的には、1分子中に2個以上の水酸基を有するポリオールに、1種ないし複数種の一塩基酸や酸塩化物を反応させて得られる構造のエステルである。
ステアリン酸、アクリル酸、プロピオル酸、クロトン酸、オレイン酸等の不飽和脂肪族カルボン酸;
安息香酸、トルイル酸、ナフトエ酸、ケイ皮酸、シクロヘキサンカルボン酸、ニコチン酸、イソニコチン酸、2−フル酸、1−ピオールカルボン酸、マロン酸モノエチル、フタル酸水素エチル等の環式カルボン酸などが挙げられる。
パラフィン系炭化水素油(A−2)は、炭素原子数が25以上、好ましくは30〜50のα−オレフィン重合体からなる。ここで、パラフィン系炭化水素油(A−2)の炭素原子数は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により数平均分子量を測定し、その測定値から計算して求めることができる。
エーテル油(A−3)としては、下記一般式(a−3)で表わされるエーテル油が好ましい。このようなエーテル油は、分子末端に水酸基を有しないので、耐吸湿性に優れている。
式(a−3)中、Ra31およびRa32は、それぞれ独立に、炭素原子数1〜18のアルキル基または炭素原子数6〜18の1価の芳香族炭化水素基である。
固体潤滑剤(A2)とは、固体状態にて摺動抵抗を低減することが可能な物質である。固体潤滑剤(A2)は例えば粉末状であるため、固体潤滑剤(A2)を含む潤滑油組成物が低温環境下(例えば−30℃)に置かれた場合でも該組成物は固化することが防止され、一定の流動性を有する。
本発明に用いる耐摩耗剤(B)は、中性リン酸エステル(B−1)および中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも一種であり、中性リン酸エステル(B−1)は下記一般式(b−1)で表わされ、中性亜リン酸エステル(B−2)は下記一般式(b−2)で表わされる。
本発明に係る時計用の潤滑油組成物は、その他の耐摩耗剤(B')をさらに含んでいてもよい。
トリオレイルフォスファイト、トリオクチルフォスファイト、トリメチロールプロパンフォスファイト、トリフェニルフォスファイト、トリス(ノニルフェニル)フォスファイト、トリエチルフォスファイト、トリス(トリデシル)フォスファイト、テトラフェニルジプロピレングリコールジフォスファイト、テトラフェニルテトラ(トリデシル)ペンタエリスリトールテトラフォスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルフォスファイト、ビス(トリデシル)ペンタエリスリトールジフォスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト、トリステアリルフォスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジフォスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト、水添ビスフェノールA・ペンタエリスリトールフォスファイトポリマー等の中性亜リン酸エステルなどが挙げられる。
本発明に用いる酸化防止剤(C)としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤が挙げられる。本発明に係る時計用の潤滑油組成物は、酸化防止剤(C)を含んでいるため、長期に渡って変質し難い。
本発明に係る時計用の潤滑油組成物は、粘度指数向上剤(D)をさらに含んでいてもよい。粘度指数向上剤(D)を含んでいると、時計をより正常に動作させることができる。
本発明に係る時計用の潤滑油組成物は、金属不活性剤(E)をさらに含んでいてもよい。金属不活性剤(E)を含んでいると、金属の腐食をより抑えることができる。
本発明に係る時計は、上述した時計用の潤滑油組成物が、たとえば輪列部や、香箱に収納されるぜんまい等の摺動部に付着している。摺動時に大きな圧力がかかる摺動部を有している時計であることが好ましい。このような摺動部としては、機械式時計の摺動部の他、モーター数が多い等のデザインを有する電子式時計の摺動部がある。本発明に係る時計は、摺動時に大きな圧力がかかる摺動部を有していても、上述した時計用の潤滑油組成物が付着しているため、動作時に摩耗粉や錆のような析出物の生成が抑えられ、摺動部の変色も起こり難く、長期に渡って安定して動作できる。
該組成物の全酸価は0.8mgKOH/g以下であり、
耐摩耗剤(B)は潤滑剤成分(A)100質量部に対して0.1〜15質量部の量で含まれ、酸化防止剤(C)は潤滑剤成分(A)100質量部に対して0.01〜3質量部の量で含まれており、
中性リン酸エステル(B−1)は下記一般式(b−1)で表わされ、中性亜リン酸エステル(B−2)は下記一般式(b−2)で表わされることを特徴とする時計用の潤滑油組成物。
上記時計用の潤滑油組成物は、摺動時に大きな圧力がかかる摺動部に用いて時計を動作させた場合も、摩耗粉や錆のような析出物の生成が抑えられ、摺動部の変色も起こり難い。すなわち、上記潤滑油組成物によれば摺動部に高圧がかかる機械式時計などであっても良好に潤滑できる。
(式(a−3)中、Ra31およびRa32は、それぞれ独立に、炭素原子数1〜18のアルキル基または炭素原子数6〜18の1価の芳香族炭化水素基であり、Ra33は、炭素原子数1〜18のアルキレン基または炭素原子数6〜18の2価の芳香族炭化水素基であり、nは、1〜5の整数である。)
[4] 酸化防止剤(C)が、アミン系酸化防止剤であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の時計用の潤滑油組成物。
ジフェニルアミン誘導体(C−1)とヒンダードアミン化合物(C−2)とを組み合わせると、摺動時に大きな圧力がかかる摺動部に潤滑油組成物を用いた場合も、摩耗粉や錆のような析出物の生成がさらに抑えられ、摺動部の変色もさらに起こり難くなり、耐久性を向上できる。
以下の具体例では、潤滑剤成分(A)として基油(A1)を用いた。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体を用い、この基油100部に、耐摩耗剤(B)の中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)5部と、酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体(ジフェニルアミンと2,4,4−トリメチルペンテンとの反応生成物、商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部とを加え、時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性リン酸エステル(B−1)の量を0.1部としたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性リン酸エステル(B−1)の量を8部としたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)の量を0.01部としたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)の量を3部としたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)(Rb11〜Rb14=トリデシル基、Rb15、Rb17=メチル基、Rb16、Rb18=t−ブチル基、Rb191=水素原子、Rb192=n−プロピル基)の代わりに、表1の化合物を用いたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部の代わりに、ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)0.5部を用いたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)の量をそれぞれ0.01部としたほかは、実施例1−3−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)の量をそれぞれ1.5部としたほかは、実施例1−3−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)(Rc21、Rc22=n−オクチル基、Rc23=1,8−オクチレン基)の代わりに、表2の化合物を用いたほかは、実施例1−3−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)の代わりに、表3の化合物を用いたほかは、実施例1−3−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
耐摩耗剤(B)の中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)の代わりに、中性亜リン酸エステル(B−2)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)を用いたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性亜リン酸エステル(B−2)の量を0.1部としたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性亜リン酸エステル(B−2)の量を8部としたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)の量を0.01部としたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)の量を3部としたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
中性亜リン酸エステル(B−2)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)(Rb21〜Rb24=トリデシル基、Rb25、Rb27=メチル基、Rb26、Rb28=t−ブチル基、Rb291=水素原子、Rb292=n−プロピル基)の代わりに、表4の化合物を用いたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部の代わりに、ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)0.5部を用いたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)の量をそれぞれ0.01部としたほかは、実施例1−8−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)およびデカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)の量をそれぞれ1.5部としたほかは、実施例1−8−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)ピペリジン−4−イル)(Rc21、Rc22=n−オクチル基、Rc23=1,8−オクチレン基)の代わりに、表5の化合物を用いたほかは、実施例1−8−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
ジフェニルアミン誘導体(商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)の代わりに、表6の化合物を用いたほかは、実施例1−8−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例1−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−1−1〜1−1−5と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−2−1〜1−2−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−3−1〜1−3−3と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−4−1〜1−4−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−5−1〜1−5−4と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−6−1〜1−6−5と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−7−1〜1−7−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−8−1〜1−8−3と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−9−1〜1−9−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、それぞれ実施例1−10−1〜1−10−4と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例2−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−1−1〜1−1−5と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−2−1〜1−2−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−3−1〜1−3−3と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−4−1〜1−4−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−5−1〜1−5−4と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−6−1〜1−6−5と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−7−1〜1−7−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−8−1〜1−8−3と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−9−1〜1−9−6と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、それぞれ実施例1−10−1〜1−10−4と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに粘度指数向上剤(D)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−1−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例3−6−1の時計用の潤滑油組成物に対して、さらに金属不活性剤(E)を用いた時計用の潤滑油組成物を調製した。
耐摩耗剤として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)の代わりに、トリクレジルフォスフェートを用いたほかは、実施例1−1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
耐摩耗剤として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスファイト)の代わりに、トリオレイルフォスファイトを用いたほかは、実施例1−6−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、比較例1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、ポリオールエステル(A−1)としてネオペンチルグリコール・カプリル酸カプリン酸混合エステル(−30℃での動粘度=2000cSt未満)を用いたほかは、比較例1−2と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、比較例1−1と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体の代わりに、エーテル油(A−3)としてアルキル置換ジフェニルエーテル(商品名 モレスコハイルーブLB32、(株)松村石油研究所製)を用いたほかは、比較例1−2と同様にして時計用の潤滑油組成物を調製した。
[フォアボール試験]
ASTM−D2783に準じて行い、荷重を変化させて摩耗痕径を測定した。また、著しい摩耗が開始するときの荷重も求めた。
機械式時計であるシチズン時計(株)製の時計ムーブメントTM(No.9015)について、摺動部である輪列部(Fe系合金製)に調製した時計用の潤滑油組成物を付着させた。−30℃、−10℃、常温(25℃)、80℃、45℃湿度95%の条件でそれぞれ1000時間連続動作をさせ、試験前後の摺動部を観察した。具体的には、摺動部として、動作中に8700N/m2、7960N/m2および7465N/m2の圧力がかかっていた箇所についてそれぞれ観察した。いずれの条件での試験もサンプル数20個で実施した。
機械式時計であるシチズン時計(株)製の時計ムーブメントTM(No.9015)について、摺動部である輪列部(Fe系合金製)に調製した時計用の潤滑油組成物を付着させた。常温にて64倍の速度で20年分の針回し耐久試験を行い、試験前後の摺動部を観察した。具体的には、摺動部として、動作中に8700N/m2、7960N/m2および7465N/m2の圧力がかかっていた箇所についてそれぞれ観察した。サンプル数20個で実施した。
機械式時計であるシチズン時計(株)製の時計ムーブメントTM(No.9015)について、摺動部である輪列部(Cu系合金製)に調製した時計用の潤滑油組成物を付着させた。常温にて1000時間連続動作をさせ、動作前後の摺動部を観察した。具体的には、摺動部として、動作中に8700N/m2、7960N/m2および7465N/m2の圧力がかかっていた箇所についてそれぞれ観察した。サンプル数20個で実施した。
4A:8700N/m2、7960N/m2および7465N/m2の圧力がかかった箇所すべてにおいて、試験後の色の変化はなく削れた跡もみられなかった。
[フォアボール試験の結果]
実施例1−6−1および比較例1−2において作製した潤滑油組成物についてフォアボール試験の評価結果を以下の表7に示す。
上述のようにして作製した潤滑油組成物について時計動作試験の評価結果を以下の表に示す。
以下の具体例では、潤滑剤成分(A)として基油(A1)とともに固体潤滑剤(A2)を用いた。
潤滑剤成分(A)として、基油(A1)のパラフィン系炭化水素油(A−2)として1−デセンの3量体を70質量%と、ポリテトラフルオロエチレン(シャムロック社製、平均粒子径1μm以下)を30質量%とからなる潤滑剤成分を用いた。この潤滑剤成分100部に、耐摩耗剤(B)の中性リン酸エステル(B−1)として4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル ジトリデシルフォスフェート)5.4部と、酸化防止剤(C)としてジフェニルアミン誘導体(ジフェニルアミンと2,4,4−トリメチルペンテンとの反応生成物、商品名 イルガノックスL57、チバスペシャリティケミカルズ(株)製)0.5部とを加え、時計用の潤滑油組成物を調製した。
実施例4−1−1において、配合組成を表18〜表20のとおりに変更したこと以外は実施例4−1−1と同様にして、時計用の潤滑油組成物を調製した。
[時計動作試験(4)]
機械式時計であるシチズン時計(株)製の時計ムーブメントTM(No.82)について、摺動部である香箱内のぜんまいに、上記調製した時計用の潤滑油組成物または万能機械用グリース「オアルーブG−1/3」(日本オアルーブ社製)を付着させた。−30℃、常温(25℃)の条件でそれぞれ1000時間連続動作をさせ、試験中の出力をトルク測定器を用いて測定し、また試験前後の摺動部を観察した。いずれの条件での試験もサンプル数20個で実施した。
機械式時計であるシチズン時計(株)製の時計ムーブメントTM(No.82)について、摺動部である香箱内のぜんまいに、上記調製した時計用の潤滑油組成物を付着させた。常温にて64倍の速度で20年分の針回し耐久試験を行い、試験前後の摺動部を観察した。サンプル数20個で実施した。
時計動作試験(4)において、常温(25℃)で、上記ぜんまいの潤滑剤として万能機械用グリース「オアルーブG−1/3」(日本オアルーブ社製)を使用した場合に比べて、出力が30%以上向上した場合を「4A」、20%以上30%未満向上した場合を「3A」、10%以上20%未満向上した場合を「2A」、0%を超えて10%未満向上した場合を「A」と評価した。ここで、「オアルーブG−1/3」を使用した場合にぜんまい巻き上げ時の力に対する発生したトルクの損失割合を基準として、実施例の潤滑油組成物を使用した場合にこの損失割合が低減された割合を出力向上割合とした。
[時計動作試験(4)、(5)の結果]
上述のようにして作製した潤滑油組成物について、配合組成および時計動作試験(4)、(5)の評価結果を以下の表に示す。
ASTM−D2783に準じて行い、著しい摩耗が開始するとき、および焼付きが開始するときの荷重を求めた。
実施例4−1−3において作製した潤滑油組成物、および万能機械用グリース「オアルーブG−1/3」(日本オアルーブ社製)についてフォアボール試験の評価結果を以下の表20に示す。また、実施例4−1−3の潤滑油組成物のJIS K 2220に基づくちょう度(25℃)は320であり、「オアルーブG−1/3」のちょう度(25℃)は273であった。
Claims (15)
- ポリオールエステル(A−1)、炭素原子数25以上のパラフィン系炭化水素油(A−2)およびエーテル油(A−3)から選ばれる少なくとも一種の基油(A1)を含む潤滑剤成分(A)と、中性リン酸エステル(B−1)および中性亜リン酸エステル(B−2)から選ばれる少なくとも一種の耐摩耗剤(B)と、酸化防止剤(C)とを含む潤滑油組成物であって、
該組成物の全酸価は0.8mgKOH/g以下であり、
耐摩耗剤(B)は潤滑剤成分(A)100質量部に対して0.1〜15質量部の量で含まれ、酸化防止剤(C)は潤滑剤成分(A)100質量部に対して0.01〜3質量部の量で含まれており、
中性リン酸エステル(B−1)は下記一般式(b−1)で表わされ、中性亜リン酸エステル(B−2)は下記一般式(b−2)で表わされる
ことを特徴とする時計用の潤滑油組成物。
- ポリオールエステル(A−1)が、分子末端に水酸基を全く有しないポリオールエステルであることを特徴とする請求項1に記載の時計用の潤滑油組成物。
- エーテル油(A−3)が、下記一般式(a−3)で表わされることを特徴とする請求項1または2に記載の時計用の潤滑油組成物。
Ra31−(−O−Ra33−)n−Ra32 (a−3)
(式(a−3)中、Ra31およびRa32は、それぞれ独立に、炭素原子数1〜18のアルキル基または炭素原子数6〜18の1価の芳香族炭化水素基であり、Ra33は、炭素原子数1〜18のアルキレン基または炭素原子数6〜18の2価の芳香族炭化水素基であり、nは、1〜5の整数である。) - 酸化防止剤(C)が、アミン系酸化防止剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の時計用の潤滑油組成物。
- アミン系酸化防止剤として、下記一般式(c−1)で表わされるジフェニルアミン誘導体(C−1)および下記一般式(c−2)で表わされるヒンダードアミン化合物(C−2)を含むことを特徴とする請求項4に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 潤滑剤成分(A)の30質量%以上が基油(A1)であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 潤滑剤成分(A)が、基油(A1)のみからなることを特徴とする請求項6に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 潤滑剤成分(A)が、基油(A1)と固体潤滑剤(A2)とからなることを特徴とする請求項6に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 潤滑剤成分(A)100質量%に対して、基油(A1)の含有量が30〜70質量%であり、固体潤滑剤(A2)の含有量が70〜30質量%であることを特徴とする請求項8に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 粘度指数向上剤(D)をさらに含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 粘度指数向上剤(D)が、ステアリン酸リチウムまたはステアリン酸リチウムの誘導体であることを特徴とする請求項10に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 粘度指数向上剤(D)が、ポリイソブチレンであることを特徴とする請求項10に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 金属不活性剤(E)をさらに含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 金属不活性剤(E)が、ベンゾトリアゾールまたはその誘導体であることを特徴とする請求項13に記載の時計用の潤滑油組成物。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の時計用の潤滑油組成物が摺動部に付着している時計。
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