JP2020513049A - 多孔質材料を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含む、多孔質材料の製造方法により達成される。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含む、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルが有機ゲルである、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルがモノリスブロックの形態で提供される、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルが有機ゲルであり、及び
工程b)を、二酸化炭素の臨界点(T1)と溶媒の臨界点(T2)の間の範囲の温度で実行する、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルが有機ゲルであり、及び
工程b)を31℃〜60℃の範囲の温度で実行する、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルが有機ゲルであり、及び
工程b)を50〜100バールの圧力で実行する、多孔質材料の製造方法。
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、その溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)そのゲルを、二酸化炭素を用いて、溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、そのガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含み、ゲルが有機ゲルであり、及び
工程b)を31℃〜60℃の範囲の温度で実行し、及び工程b)を50〜100バールの圧力で実行する、多孔質材料の製造方法。
図1:2つのガラス窓を備えたオートクレーブ内のカメラで記録されたアルギネートゲルの溶媒流出の写真を示す。写真(a)は、t=0分、P=0バールで撮影された。写真(b)は、t=10分、P=99バールで撮影された。写真(c)は、t=30分、P=99バールで撮影された。写真(d)は、t=60分、P=99バールで撮影された。
Na−アルギネート/水/CaCO3の懸濁液を、2つの異なるNa−アルギネート濃度:1.5質量%及び3.0質量%について、CaCO3含有量をいずれもNa−アルギネート1グラムあたり0.36gのCaCO3で調製した。懸濁液は、Ultra Turrax T45を使用してせん断し、15分間静置して、懸濁液に閉じ込められた空気を逃がした。
ポリプロピレン容器内で、48gのLupranat(登録商標)M200(ASTM D−5155−96Aに準拠して100gあたり30.9gのNCO含有量、3の範囲の官能性、DIN53018に準拠して25℃での粘度2100mPa.sを有するオリゴマーMDI)を、200gのMEK中に20℃で攪拌しながら溶解させ、透明な溶液を得た。同様に、MDEA(3,3’−5,5’−テトラエチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン)8g、Kソルベート溶液4g(モノエチレングリコール中のカリウムソルベート20%)及びn−ブタノール8gを220gのMEK中に溶解させ、2番目の溶液を得た。1つの溶液を他の溶液に注ぐことにより、溶液を長方形の容器(20×20×高さ5cm)内で合わせたところ、低粘度の透明で均質な混合物が得られた。容器を蓋で閉じ、混合物を室温で24時間ゲル化した。ゲルを厚さ9mm及び15mmのスラブに切断した。
ポリプロピレン容器内で、11.79gのテトラエチルオルトシリケート、2.61gのエタノール、0.46gの蒸留水及び0.06gの1M HClを、30分間撹拌した。同様に、1.33gの水酸化アンモニウム28〜30%水溶液、0.28gの蒸留水及び2.61gのエタノールを、第二の容器で5分間撹拌し、次いで25.88gのエタノールをさらに添加した。1つの溶液を他の溶液に注ぎ、1分間撹拌して、容器に注ぐことにより、溶液を合わせた。容器を蓋で閉じ、混合物を室温で16時間ゲル化した。得られたゲルの厚さは10mmであった。
すべての実験は、2つのガラス窓を備えたオートクレーブを使用して行った(図1)。オートクレーブの容量は500mLであり、オートクレーブは水平配置に置いた。高圧二酸化炭素を、冷却ユニットを使用して液化し、空気操作ポンプを使用して供給し、その後CO2を加熱した。オートクレーブの温度は、オン/オフコントローラーに接続された外部加熱ジャケットを使用して、±3℃の精度で制御した。オートクレーブ内の圧力は、ニードルバルブを使用して手動で制御した(±5バール)。
図7に示すさまざまな乾燥プロファイルを使用して、例1を繰り返した。加圧時間は、10、30、60、及び90分に設定した。すべての例で、最終圧力は160バールであった。温度は60℃であり、出口バルブ開放:15分。
Claims (16)
- 多孔質材料の製造方法であって、以下の工程:
a)溶媒(S)を含むゲルを提供する工程であって、前記溶媒(S)が体積(V1)を有する、提供する工程、
b)前記ゲルを、二酸化炭素を用いて、前記溶媒(S)中で二酸化炭素が可溶化してガス膨張液体(EL)を形成する温度と圧力で加圧する工程であって、前記ガス膨張液体(EL)が体積(V2)を有し、(V2)は(V1)より大きい、加圧する工程;
c)上澄み液を除去する工程、
d)ゲルを乾燥させる工程、
を少なくとも含む方法。 - 前記ゲルが有機ゲルである、請求項1に記載の方法。
- 前記ゲルがモノリスブロックの形態で提供される、請求項2に記載の方法。
- 前記溶媒(S)が、アルコール、ケトン、エステル、アルデヒド、アルキルアルカノエート、アミド、スルホキシド、脂肪族及び脂環式ハロゲン化炭化水素、ハロゲン化芳香族化合物、ジアルキルエーテル、環式エーテル及び含フッ素エーテル及びアセタールからなる群から選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を、二酸化炭素の臨界点(T1)と溶媒の臨界点(T2)の間の範囲の温度で実行する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を31℃〜90℃の範囲の温度で実行する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を、0.1Pc,mix及び0.99Pc,mixの範囲の圧力で実行し、Pc,mixが温度Tでの溶媒−二酸化炭素系の臨界点の圧力である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を50〜200バールの範囲の圧力で実行する、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を、31℃〜90℃の範囲の温度及び50〜200バールの範囲の圧力で実行する、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)に、圧力を1から150バールまで30〜90分の範囲の時間にわたって徐々に増加させる段階が含まれる、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)を、31℃〜90℃の範囲の温度及び50〜200バールの範囲の圧力で実行し、工程b)に、圧力を1から150バールまで30〜90分の範囲の時間にわたって徐々に増加させる段階が含まれる、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)及び工程c)を同時に実行する、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 工程d)による乾燥が、前記ゲル中に含まれる液体又は前記ガス膨張液体の臨界点未満の温度及び圧力で、前記ゲル中に含まれる液体を気体状態へ変換させることによって実行される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 工程d)による乾燥を超臨界条件下で実施する、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から14のいずれか一項に記載の方法によって得られる、又は得ることができる多孔質材料。
- 請求項15に記載の多孔質材料の、又は請求項1から14のいずれか一項に記載の方法によって得られる又は得ることができる多孔質材料の、熱絶縁材料としての、又は真空絶縁パネルのための、使用方法。
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