CN111530103B - 一种超临界喷雾干燥方法 - Google Patents

一种超临界喷雾干燥方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111530103B
CN111530103B CN202010381734.4A CN202010381734A CN111530103B CN 111530103 B CN111530103 B CN 111530103B CN 202010381734 A CN202010381734 A CN 202010381734A CN 111530103 B CN111530103 B CN 111530103B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
temperature
pressure
separation chamber
wet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010381734.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111530103A (zh
Inventor
王焱良
李军
彭丽
苏玉忠
洪燕珍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen Dianshi New Materials Co.,Ltd.
Original Assignee
Fujian Lanyan New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Lanyan New Material Co ltd filed Critical Fujian Lanyan New Material Co ltd
Priority to CN202010381734.4A priority Critical patent/CN111530103B/zh
Publication of CN111530103A publication Critical patent/CN111530103A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111530103B publication Critical patent/CN111530103B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/16—Evaporating by spraying
    • B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Abstract

一种超临界喷雾干燥方法，属于干燥技术领域。将所要干燥的湿物料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后通过喷嘴雾化进入分离室，预先控制分离室的温度不低于湿物料所用溶剂的临界温度，分离室的压力低于所述溶剂的临界压力，最后分离室的上部出口经过滤分离出溶剂，分离室的底部出口得到干物料。可快速高效地对湿物料进行干燥，干燥效果好，尤其有助于保护孔材料的孔结构，工艺流程简单，且溶剂可回收利用。

Description

一种超临界喷雾干燥方法
技术领域
本发明涉及干燥技术领域，尤其涉及一种超临界喷雾干燥方法。
背景技术
多孔粉体材料具有广泛的应用，比如二氧化硅介孔材料在催化、节能环保等领域已经进行了广阔的应用。多孔材料制备方法很多，其中溶胶—凝胶法是一种常用方法，该方法包括凝胶的制备、老化、凝胶干燥等步骤，其中凝胶干燥至关重要，然而直接对凝胶进行干燥时，多孔材料会坍塌，无法得到原始制备的多孔干燥材料。因此人们提出了各种护孔干燥的方法，比如表面改性后进行干燥，但会影响材料的性能；再如冷冻干燥，但该过程难以用于大规模的材料干燥，且耗时耗能，也容易再溶剂固化时影响原始孔道。利用超临界流体移除材料中液体溶剂的超临界干燥法在多孔粉体材料的应用方面已经得到人们的广泛关注，由于在理想的超临界流体中，无气液界面和表面张力，因此可以完整地保留多孔材料的原始结构，得到性能优秀的介孔粉体材料，并可以使得干燥的粉体材料具有分散性能好，不易团聚的特点。
目前已有很多关于采用二氧化碳超临界干燥法制备粉体材料的研究和报道，但是具有以下问题：1)无法处理含水量高的物料，尤其不能处理只含水为溶剂的湿物料，2)溶剂回用时需要和二氧化碳进行分离，且分离后二氧化碳容易含少量水或有机溶剂，该二氧化碳回用后干燥效果不理想，容易得到不完全干燥的产品；3)二氧化碳流量大，否则难以得到完全干燥的产品。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种超临界干燥方法，通过雾化降压但保持超临界温度来完全去除溶剂，进行快速干燥的同时实现多孔材料孔道保护的目的。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超临界干燥方法，包括以下步骤：将所要干燥的湿物料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后通过喷嘴雾化连续进入分离室，预先控制分离室的温度不低于湿物料所用溶剂的临界温度，分离室的压力低于所述溶剂的临界压力，优化地，所述分离式的压力为常压，最后分离室的上部出口经过滤分离出溶剂，分离室的底部出口得到干物料。
所述湿物料为含有所述溶剂的多孔粉体材料。
所述溶剂包括有机溶剂、水、或有机溶剂和水的混合物。
本发明中，将所要干燥的湿物料升温升压至所用溶剂的超临界状态的步骤包括如下：1)设定预热器和加热器的温度及压力；2)将湿物料先输送到预热器预热，然后再经预热器进入加热器加热。
所述预热器的温度低于所述溶剂的临界温度，预热器的压力不低于所述溶剂的临界压力。
所述加热器的温度不低于所述溶剂的临界温度，加热器的压力不低于所述溶剂的临界压力。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、本发明中，湿物料的溶剂以超临界流体的方式从湿物料的孔道中溢出，并通过雾化降压但保持超临界温度来完全去除溶剂，进行快速干燥的同时实现孔道保护的目的，由于在分离室中保持溶剂的超临界温度，在喷雾干燥的过程中，超临界状态的溶剂无需经过液相状态再进入气相状态，而是直接从超临界状态直接到气相状态，分离效率更高。
2、在理想的超临界流体中，溶剂从超临界态转换为气态过程中无气液界面和表面张力，因此可以完整地保留多孔材料的原始结构，得到性能优秀的介孔粉体材料，并可以使得干燥的粉体材料具有分散性能好、不易团聚的特点。
3、湿物料中的溶剂可以是有机溶剂或水，或者是有机溶剂和水的混合物，干燥后没有二氧化碳的回用问题，回收的有机溶剂或水可以回用，尤其是如果溶剂仅为水，则该过程完全绿色；此外，不需要额外加入介质，产品可以完全干燥，是完全绿色的化工工艺。
4、传统的间歇法进行超临界干燥增加产量就必须增大干燥釜的体积，这将极大地增加设备成本，使得超临界干燥的大规模工业化生产难以实现，本发明采用连续的超临界干燥法，可对湿物料连续出料进行干燥，由此实现规模化高性能粉体材料的获取，可面向大宗产品。
5、本发明的工艺流程简单，装置的造价成本低，分离室的压力只需低于溶剂的临界压力即可，因此分离室的压力可为常压，以降低能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺装置示意图。
附图标记：预热器1，加热器2，喷嘴3，分离室4，过滤器5，阀门V1～V4，压力指示P，温度指示T。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，本发明所述的一种超临界干燥的方法，采用的工艺装置包括预热器1、加热器2、喷嘴3、分离室4、过滤器5和阀门V1～V4，P为压力指示，T为温度指示。
本发明所述的一种超临界干燥的实施方法包括如下步骤：
1)设定预热器1和加热器2的温度及压力，控制预热器1的温度在湿物料所含溶剂的临界温度以下，控制加热器2的温度在湿物料所含溶剂的临界温度或以上，控制预热器1和加热器2的压力在湿物料所含溶剂的临界压力或以上，然后将需要干燥的湿物料通过阀门V1用泵输送或用气体压入到预热器1，再进入加热器2(V2事先关闭)；
2)对分离室4预热，可通入热惰性气体或对分离室4的壁面加热进行保温，控制并保持分离室4温度为湿物料所用溶剂的临界温度或以上；
3)打开阀门V2，湿物料通过喷嘴3进入分离室4，并稳定喷嘴3前(或加热器2出口)物料的温度和压力不低于溶剂的临界温度和压力，调节阀门V3，控制分离室4内压力为湿物料所用溶剂的临界压力以下(可以为常压)，稳定运行；
4)从阀门V3经过滤器5分离出溶剂，溶剂通过冷凝等方法连续回收，通过出料阀V4连续或间歇收集干物料。
实施例1
所用原料：对含甲醇的二氧化硅湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
甲醇的临界温度为239℃，甲醇的临界压力为8.1MPa，控制预热器1和加热器2压力为9.0MPa，预热器1的温度为100℃，加热器2的温度为260℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4的温度为250℃，分离室4压力为0.5MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的二氧化硅介孔粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为456.0m2/g，孔容为3.5cm3/g，堆密度为0.0319g/cm3。
实施例2
所用原料：对含乙醇的二氧化硅湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
乙醇的临界温度为243.1℃，乙醇的临界压力为6.3MPa，控制预热器1和加热器2压力为7.0MPa，预热温度为100℃，加热温度260℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4温度为250℃，分离室4压力为0.2MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的二氧化硅介孔粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为313.0m2/g，孔容为2.4cm3/g，堆密度为0.0262g/cm3。
实施例3
所用原料：对含己烷的二氧化硅湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
己烷的临界温度为234.5℃，己烷的临界压力为3.0MPa，控制预热器1和加热器2压力为5MPa，预热器1的温度为180℃，加热器2的温度为270℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4的温度为250℃，分离室4压力为0.1MPa，湿物料流量约10ml/s下，进行连续超临界干燥，得到的二氧化硅介孔粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为480m2/g，孔容为3.7cm3/g，堆密度为0.0302g/cm3。
实施例4
所用原料：对含水的二氧化硅湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
水的临界温度为374.2℃，水的临界压力为22.1MPa，控制预热器1和加热器2压力为25MPa，预热器1的温度为200℃，加热器2的温度为400℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4的温度为400℃，分离室4压力为0.2MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的二氧化硅介孔粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为852m2/g，孔容为5.1cm3/g，堆密度为0.0283g/cm3。
对比例1
所用原料：同实施例4一样，对含水的二氧化硅湿物料进行真空干燥。干燥后的材料经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为22m2/g，孔容为0.7cm3/g，堆密度为1.288g/cm3。
对比例2
所用原料：同实施例4一样，对含水的二氧化硅湿物料进行冷冻干燥。干燥后的材料经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为31m2/g，孔容为0.9cm3/g，堆密度为1.061g/cm3。
对比例3
所用原料：同实施例4一样，对含水的二氧化硅湿物料进行干燥。水的临界温度为374.2℃，水的临界压力为22.1MPa，控制预热器1和加热器2压力为25MPa，预热器1的温度为200℃，加热器2的温度为400℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4的温度为120℃，分离室4压力为0.2MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的二氧化硅介孔粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为88m2/g，孔容为0.66cm3/g，堆密度为1.34g/cm3。用对比例3方法干燥的二氧化硅比表面积和孔容远低于实施例4，说明分离室4的温度低于溶剂水的临界温度时，会造成孔结构坍塌严重。
实施例5
所用原料：对含水的有机MOF材料湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
水的临界温度为374.2℃，水的临界压力为22.1MPa，控制预热器1和加热器2压力为30MPa，预热器1的温度为250℃，加热器2的温度为410℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4的温度为380℃，分离室4压力为0.5MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的MOF粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为1107m2/g，孔容为2.5cm3/g，堆密度为0.226g/cm3。
对比例4
所用原料：同实施例5一样，对含水的有机MOF材料湿物料进行常压鼓风干燥。干燥后的材料经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为162m2/g，孔容为0.51cm3/g，堆密度为2.021g/cm3。
实施例6
所用原料：对含异丙醇的纳米氧化铝湿物料按照图1所示方法进行超临界干燥。
异丙醇的临界温度为235℃，乙醇的临界压力为4.8MPa，控制预热器1和加热器2压力为6.0MPa，预热温度为150℃，加热温度260℃，喷嘴3直径为500μm，分离室4温度为250℃，分离室4压力为0.1MPa，湿物料流量约10ml/s下进行连续超临界干燥，得到的纳米氧化铝粉体材料。
该材料的经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为433.0m2/g，孔容为2.7cm3/g，堆密度为0.762g/cm3。
对比例5
所用原料：同实施例6一样，对含异丙醇的纳米氧化铝湿物料进行常压鼓风干燥。干燥后的材料经低温氮气吸脱附测试，其BET比表面积为128m2/g，孔容为0.93cm3/g，堆密度为3.12g/cm3。

Claims (6)

1.一种超临界喷雾干燥方法，其特征在于包括以下步骤：将所要干燥的湿物料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后通过喷嘴雾化进入分离室，预先控制分离室的温度不低于湿物料所用溶剂的临界温度，分离室的压力低于所述溶剂的临界压力，最后分离室的上部出口经过滤分离出溶剂，分离室的底部出口得到干物料；所述湿物料为含有所述溶剂的多孔粉体材料；所述超临界状态的湿物料可通过喷嘴雾化连续进入分离室进行干燥。
2.如权利要求1所述的超临界喷雾干燥方法，其特征在于：所述溶剂包括有机溶剂、水、或有机溶剂和水的混合物。
3.如权利要求1所述的超临界喷雾干燥方法，其特征在于：将所要干燥的湿物料升温升压至所用溶剂的超临界状态的步骤包括如下：1）设定预热器和加热器的温度及压力；2）将湿物料先输送到预热器预热，然后再经预热器进入加热器加热。
4.如权利要求3所述的超临界喷雾干燥方法，其特征在于：预热器的温度低于所述溶剂的临界温度，预热器的压力不低于所述溶剂的临界压力。
5.如权利要求3所述的超临界喷雾干燥方法，其特征在于：加热器的温度不低于所述溶剂的临界温度，加热器的压力不低于所述溶剂的临界压力。
6.如权利要求1所述的超临界喷雾干燥方法，其特征在于：所述分离室的压力为常压。
CN202010381734.4A 2020-05-08 2020-05-08 一种超临界喷雾干燥方法 Active CN111530103B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010381734.4A CN111530103B (zh) 2020-05-08 2020-05-08 一种超临界喷雾干燥方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010381734.4A CN111530103B (zh) 2020-05-08 2020-05-08 一种超临界喷雾干燥方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111530103A CN111530103A (zh) 2020-08-14
CN111530103B true CN111530103B (zh) 2021-08-31

Family

ID=71971700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010381734.4A Active CN111530103B (zh) 2020-05-08 2020-05-08 一种超临界喷雾干燥方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111530103B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115155083B (zh) * 2022-07-01 2023-09-22 中钢集团南京新材料研究院有限公司 制备多孔金属有机骨架材料粉体的接触式喷雾干燥设备和方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2321741A1 (en) * 1998-03-02 1999-09-10 Bradford Particle Design Plc Method of particle formation
JP2002166163A (ja) * 2000-12-01 2002-06-11 Nikkiso Co Ltd 粉体製造装置
CN101264061A (zh) * 2008-04-03 2008-09-17 东北林业大学 一种水溶性纳米化喜树碱粉体的超临界反溶剂制备方法
CN101357310A (zh) * 2008-09-02 2009-02-04 浙江大学 采用超临界流体辅助喷雾制备微粒的设备及应用
WO2011032992A2 (en) * 2009-09-18 2011-03-24 Messer Italia S.P.A. Process for dewatering of product powders and pharmaceuticals compositions produced according to this process
CN105727579A (zh) * 2016-01-28 2016-07-06 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备
CN109336121A (zh) * 2018-12-11 2019-02-15 怀化学院 超临界白炭黑及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1031224C2 (nl) * 2006-02-23 2007-09-03 Friesland Brands Bv Het bereiden van gedroogde deeltjes met behulp van een superkritisch medium.
ES2851475T3 (es) * 2015-09-25 2021-09-07 Sappi Netherlands Services Bv Secado por pulverización de celulosa con CO2 supercrítico
CN110475813A (zh) * 2017-04-13 2019-11-19 巴斯夫欧洲公司 制备多孔材料的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2321741A1 (en) * 1998-03-02 1999-09-10 Bradford Particle Design Plc Method of particle formation
JP2002166163A (ja) * 2000-12-01 2002-06-11 Nikkiso Co Ltd 粉体製造装置
CN101264061A (zh) * 2008-04-03 2008-09-17 东北林业大学 一种水溶性纳米化喜树碱粉体的超临界反溶剂制备方法
CN101357310A (zh) * 2008-09-02 2009-02-04 浙江大学 采用超临界流体辅助喷雾制备微粒的设备及应用
WO2011032992A2 (en) * 2009-09-18 2011-03-24 Messer Italia S.P.A. Process for dewatering of product powders and pharmaceuticals compositions produced according to this process
CN105727579A (zh) * 2016-01-28 2016-07-06 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备
CN109336121A (zh) * 2018-12-11 2019-02-15 怀化学院 超临界白炭黑及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111530103A (zh) 2020-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4667417A (en) Preparation of aerogels
KR100587552B1 (ko) 미공성 입자의 건조 및 제조 방법
CN111484021A (zh) 二氧化硅气凝胶的制备方法
CN105727579B (zh) 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备
CN111530103B (zh) 一种超临界喷雾干燥方法
KR100924781B1 (ko) 영구적인 소수성을 갖는 고투광성 입상형 에어로겔제조방법 및 이로부터 제조된 입상형 에어로겔
CN107200332B (zh) 一种纳米二氧化硅的制备方法
CN103086388B (zh) 一种以水玻璃为原料制备二氧化硅的装置及其方法
JP3535829B2 (ja) 微孔性粒子の乾燥方法並びに装置
CN109650396A (zh) 一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶
JPS62224256A (ja) 植物タン白加水分解物の製造法およびその装置
CN107930543B (zh) 一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法
KR20010087250A (ko) 셀룰로즈 에테르의 산-촉매작용 가수분해성 해중합 방법
CN104826552B (zh) 一种加压碳化反应的装置及其方法
CN111939852B (zh) 具有吸附催化功能的气凝胶微球的制备方法
CN111017973B (zh) 一种利用超声气溶胶制备中空纳米碳酸钙的方法
CN114605274B (zh) 一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的生产工艺
CN207811274U (zh) 一种制备石墨烯颗粒的设备
CN205925041U (zh) 3,3＇‑二氯‑4,4＇‑二氨基二苯基甲烷提纯装置
US2449253A (en) Preparation of hollow gel spheroids
US3669624A (en) Process for producing high average pore volume silica
CN107159307A (zh) 一种负载金属的硅铝磷分子筛及应用
CN115216052A (zh) 一种保持完整骨架的多级孔MOFs材料的制备方法
CN108744579B (zh) 一种用于提取、负载和干燥的多功能超临界co2装置
EP0012152B1 (en) Method for the production of high pore volume alumina powders

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210707

Address after: 361000 chuangkehui-145, Chuangye building, Xiamen Torch hi tech Zone, Xiamen City, Fujian Province

Applicant after: Fujian Lanyan New Material Co.,Ltd.

Address before: Xiamen City, Fujian Province, 361005 South Siming Road No. 422

Applicant before: XIAMEN University

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230419

Address after: Room 3730, Xuanye Building, No. 11 Torch East Road, Entrepreneurship Park, Xiamen Torch High tech Zone, Xiamen, Fujian Province, 361000

Patentee after: Xiamen Dianshi New Materials Co.,Ltd.

Address before: 361000 chuangkehui-145, Chuangye building, Xiamen Torch hi tech Zone, Xiamen City, Fujian Province

Patentee before: Fujian Lanyan New Material Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right