JP2020199499A - 混合金属型の大結晶モレキュラーシーブ触媒組成物、触媒物品、システムおよび方法 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
長い時間をかけて、窒素酸化物(NOx)の有害成分は大気汚染をもたらした。NOxは、排ガス、例えば内燃機関(例えば自動車およびトラックでの)、燃焼設備(例えば天然ガス、オイルまたは石炭により加熱される発電所)、そして硝酸産生プラントからの排ガス中に含まれている。
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O(標準的SCR反応)
2NO2+4NH3→3N2+6H2O(遅いSCR反応)
NO+NO2+NH3→2N2+3H2O(速いSCR反応)。
本開示は、一般的に、触媒物品およびそのような触媒物品を含む触媒系を提供する。特に、そのような物品および系は、複数のモレキュラーシーブ(例えばゼオライト)の組合せを含むSCR触媒を含んでいる。
本発明の幾つかの例示的な実施形態を記載する前に、本発明は、以下の詳細な説明に示される構成またはプロセスステップの詳細に制限されるものでないことが理解されるべきである。本発明は、他の実施形態も可能であり、様々な様式で実施することができる。本発明を本明細書において具体的な実施形態を参照して説明してきたが、これらの実施形態は、単に本発明の原理および適用を説明しているにすぎないと理解されるべきである。当業者には、本発明の主旨および範囲から逸脱しなければ、本発明の方法および装置に様々な変更および変化がなされてよいことは明らかであろう。従って、本発明は、付属の特許請求の範囲およびそれらの等価物の範囲内の変更および変化を含むことを意味する。
1つ以上の実施形態においては、本明細書に記載される触媒物品は、高いNOx転化率を示すことができる。例えば、本明細書で上述のCuで促進されたおよびFeで促進されたモレキュラーシーブを含むウォッシュコートを含む触媒物品は、幾つかの実施形態においては、ガス空間速度80000h-1で測定して200℃でのエージング後のNOx転化率少なくとも50%を示すことができる。具体的な実施形態においては、該触媒物品は、ガス空間速度80000h-1で測定して450℃でのエージング後のNOx転化率少なくとも70%を示す。より具体的には、幾つかの実施形態においては、ガスの毎時体積基準の空間速度80000h-1で定常状態の条件下で、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残部N2のガス混合物中の最大NH3スリップ条件で測定されて、200℃でのエージング後のNOx転化率は、少なくとも55%、450℃の場合に少なくとも75%であってよく、更により具体的には、幾つかの実施形態においては、200℃でのエージング後のNOx転化率は、少なくとも60%、450℃の場合に少なくとも80%であってよい。コア部を、管状炉内において10%のH2O、10%のO2、残部N2を含むガス流中で空間速度4000h-1で750℃で5時間にわたって水熱エージングした。
1つ以上の実施形態においては、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、1つの基材(または本明細書で先に参照されるように1つより多くの基材)にウォッシュコートとして適用することができる。本明細書で使用される場合に、用語「基材」とは、触媒が、一般的にウォッシュコートの形で配置されるモノリス型の材料を指す。ウォッシュコートは、一般的に、液体ビヒクル中の触媒(本明細書では、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブの一方または両方)の特定の固体含有量(例えば30質量%〜90質量%)を含むスラリーを調製し、それを次いで1つの基材(または複数の基材)上に被覆し、乾燥させてウォッシュコートを得ることによって形成される。本明細書で使用される場合に、用語「ウォッシュコート」は、処理されるべきガス流の通過を可能にするのに十分に多孔質のハニカム型担体要素のような基材材料に適用される触媒材料またはその他の材料の薄い付着性被覆の技術分野における通常の意味を有する。
従来のCHA型モレキュラーシーブの合成
CHA構造を有するモレキュラーシーブは、当該技術分野で公知の様々な技術、例えばZonesによる米国特許第4,544,538号およびZonesによる米国特許第4,544,538号(それらの文献は参照によりその全体が本明細書で援用される)における技術によって製造することができる。これらのモレキュラーシーブは、0.5ミクロン未満の粒子サイズを有することが知られることに留意される。
任意に、得られたアルカリ金属ゼオライトをNH4交換することで、NH4−チャバザイトが形成される。NH4イオン交換は、当該技術分野で公知の様々な技術に従って、例えばBleken,F.;Bjorgen,M.;Palumbo,L.;Bordiga,S.;Svelle,S.;Lillerud,K.−P.;およびOlsbye,U.Topics in Catalysis 52,(2009),218−228(該文献は参照により本明細書で援用される)に開示されるようにして実施することができる。
本発明の実施形態による第一のモレキュラーシーブを製造するために、活性部位が増加した高度に晶質のモレキュラーシーブは、従来の合成のpH調節過程を凝集過程と置き換えることで、母液からモレキュラーシーブ結晶を単離することによって得られる。第一のモレキュラーシーブは、Bullによる特許出願である国際公開第2011/064186号パンフレット(WO2011/064186)(該文献は参照により本明細書で援用される)における手順に従って製造される。簡潔には、TMA−CHAを、以下のステップ:(1)チャバザイトをTMAOH(トリメチルアンモニウムヒドロキシド)およびTMAA(トリメチル−1−アダマンチルアンモニウムヒドロキシド)を含有する合成ゲルを結晶化させるステップ、(2)チャバザイト生成物を分離するステップ、ならびに(3)乾燥および焼成を行って、有機テンプレート(TMAOHおよびTMAA)を除去するステップによって作製する。典型的な合成ゲルにおいては、ケイ素源としてLudox AS40が使用されることとなり、その一方でアルミニウム源としてアルミニウムトリイソプロポキシドが使用されることとなる。2種類のテンプレートTMAOHおよびTMAAの添加の後に、得られたゲルのpHは、約14.2である。合成ゲルは、オートクレーブに移され、200RPMの撹拌速度下で170℃で24時間にわたって水熱結晶化される。水熱結晶化の後に、得られた懸濁液は、12.6のpHを有する。該懸濁液は、脱イオン水と混合され、それを磁製吸引フィルタで直接的に濾過することができ、または凝集剤を補助的に用いて濾過することができる。次いで湿った生成物を120℃で空気中で4時間にわたって加熱する。次いで乾燥された生成物を空気中で600℃において5時間にわたって更に焼成することで、テンプレートを除去し、0.1質量%未満の炭素含有量を保証する。その際、焼成された生成物は、CuまたはFeでイオン交換して金属含有触媒を得るための準備ができている。
アルカリ金属またはNH4モレキュラーシーブ中へと銅または鉄がイオン交換される。具体的な実施形態においては、アルカリ金属またはNH4チャバザイト中へと銅または鉄がイオン交換されることで、Cu−チャバザイトまたはFe−チャバザイトが形成される。酢酸銅が使用される場合に、銅イオン交換で使用される液体銅溶液の銅濃度は、具体的な実施形態においては、約0.01モラーから約0.4モラーまでの範囲、より具体的には、約0.05モラーから約0.3モラーまでの範囲、更により具体的には約0.1モラーから約0.25モラーまでの範囲、更により具体的には、約0.125モラーから約0.25モラーまでの範囲、更により具体的には、約0.15モラーから約0.225モラーまでの範囲、そして更により具体的には、約0.2モラーからの範囲である。
鉄で促進されたまたは銅で促進された第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、その他の金属で促進させてもよい。適切な金属には、制限されるものではないが、コバルト、ニッケル、セリウム、白金、パラジウム、ロジウムおよびそれらの組合せが含まれる。該金属は、ゼオライトの製造後に交換することができる。1つ以上の実施形態によれば、該金属の少なくとも一部は、構造規定剤、シリカ源およびアルミナ源ならびに金属イオン(例えば銅)源を含むように調整されたコロイド中に含まれてよい。
一般的に、前記の第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、モレキュラーシーブ、吸着材、触媒、触媒担体またはそれらの結合剤として使用することができる。1つ以上の実施形態においては、該材料は触媒として使用される。
本発明のもう一つの態様は、排ガス処理システムに関する。1つ以上の実施形態においては、該排ガス処理システムは、アンモニア、尿素および/または炭化水素、具体的な実施形態ではアンモニウムおよび/または尿素のような還元剤を場合により含有する排ガス流、ならびに銅で促進された第一のモレキュラーシーブおよび鉄で促進された第二のモレキュラーシーブを含む選択的接触還元触媒を含み、ここで、前記第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、d6r単位を有し、かつ少なくとも第一のモレキュラーシーブは、0.5ミクロン〜2ミクロンの範囲の平均結晶サイズを有する立方体形状の結晶を含む。該触媒は、幾つかの実施形態においては、排ガス流中のアンモニアの少なくとも一部を分解するにあたって有効であってよい。
実施例1 − 大結晶Cu−CHAの製造
CuCHA粉末触媒を、TMAOH(トリメチルアンモニウムヒドロキシド)およびTMAA(トリメチル−1−アダマンチルアンモニウムヒドロキシド)を含有する合成ゲルを使用したチャバザイトの結晶化、チャバザイト生成物の分離、乾燥および焼成による有機テンプレート(TMAOHおよびTMAA)の除去によって製造した。Ludox AS40をケイ素源として使用し、その一方でアルミニウムトリイソプロポキシドをアルミニウム源として使用した。2種類のテンプレートの添加の後に、得られたゲルのpHは、約14.2であった。合成ゲルを、オートクレーブに移して、200RPMの撹拌速度下で170℃で24時間にわたって水熱結晶化した。
FeCHA粉末触媒は、焼成されたCHA(従来のように製造、0.5ミクロン未満の結晶サイズを有する)を80℃でpH4で2時間にわたってイオン交換することによって製造した。次いでその混合物を脱イオン水で洗浄し、濾過し、そして真空/空気乾燥させた。45%の目標固形分となるようにFe−CHAのスラリーを調製し、そしてゼオライト固体に対して2.5%のZrOAc結合剤を添加した。そのスラリーを良く混合し、次いで7ミクロン〜10ミクロンのD90%まで磨砕した。
FeCHA粉末触媒は、実施例1の方法に従って製造された焼成されたCHAを80℃でpH4で2時間にわたってイオン交換することによって製造した。次いでその混合物を脱イオン水で洗浄し、濾過し、そして真空/空気乾燥させた。45%の目標固形分となるようにFe−CHAのスラリーを調製し、そしてゼオライト固体に対して2.5%のZrOAc結合剤を添加した。そのスラリーを良く混合し、次いで7ミクロン〜10ミクロンのD90%まで磨砕した。
次いで実施例2のFe−CHAスラリーを実施例1のCu−CHAスラリーへとCu−CHA:Fe−CHAの質量比2:1で添加した。そのスラリーを良く混合し、そしてpHを15%の水酸化アンモニウム溶液を用いて4.5に調整した。次いで該混合物を基材上に、3g/in3のウォッシュコート負荷量で被覆した。ウォッシュコートを空気下で130℃で5分間にわたって乾燥させた。次いで第二のコートを適用した。それらのコートの間で焼成は行わなかった。最終被覆の後に、基材を450℃で1時間にわたって焼成した。図4のSEM像に図解されるように、大結晶Cu−Fe−CHA材料は、約1ミクロンの結晶サイズを有する立方体形状の結晶(焼成後)を有していた。
実施例3のFe−CHAスラリーを実施例1のCu−CHAスラリーへとCu−CHA:Fe−CHAの質量比2:1で添加した。そのスラリーを良く混合し、そしてpHを15%の水酸化アンモニウム溶液を用いて4.5に調整した。次いで該混合物を基材上に、3g/in3のウォッシュコート負荷量で被覆した。ウォッシュコートを空気下で130℃で5分間にわたって乾燥させた。次いで第二のコートを適用した。それらのコートの間で焼成は行わなかった。最終被覆の後に、基材を450℃で1時間にわたって焼成した。次いで実施例3のFe−CHAスラリーを実施例1のCu−CHAスラリーへとCu−CHA:Fe−CHAの質量比2:1で添加した。そのスラリーを良く混合し、そしてpHを15%の水酸化アンモニウム溶液を用いて4.5に調整した。次いで該混合物を基材上に、3g/in3のウォッシュコート負荷量で被覆した。ウォッシュコートを空気下で130℃で5分間にわたって乾燥させた。次いで第二のコートを適用した。それらのコートの間で焼成は行わなかった。最終被覆の後に、基材を450℃で1時間にわたって焼成した。大結晶Cu−Fe−CHA材料は、約1ミクロンの結晶サイズを有する立方体形状の結晶を有していた。
ウォッシュコートを、0.5ミクロン未満の結晶サイズを有するCu−CHA試料を用いて製造した。ウォッシュコートを、実施例5につき先に記載したコア試料上に作製した。
混合型のウォッシュコートを、Cu−CHA試料とFe−CHA試料とを混合することによって製造した。そのCu−CHA試料およびFe−CH試料は、0.5ミクロン未満の結晶サイズを有することに留意される。
新しい触媒コアの窒素酸化物選択的接触還元(SCR)の効力および選択性を、500ppmのNO、500ppmのNH3、10%のO2、5%のH2O、残分N2の供給ガス混合物を、1インチの直径×3インチの長さの触媒コアを収容する定常状態反応器へと添加することによって測定した。該反応は、80000時間-1の空間速度で150℃〜460℃の温度範囲にわたって実施した。
Claims (35)
- 基材を含む触媒物品であって、該基材上に銅で促進された第一のモレキュラーシーブと鉄で促進された第二のモレキュラーシーブの両方を含むように少なくとも1つのウォッシュコートを備え、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブが、d6r単位を有し、かつ第一のモレキュラーシーブが、約0.5ミクロン〜約2ミクロンの平均結晶サイズを有する立方体形状の結晶を有し、前記銅で促進されたモレキュラーシーブの、鉄で促進されたモレキュラーシーブに対する質量比が、約1:1〜約4:1であり、還元剤の存在下での窒素酸化物の還元を触媒するために有効な触媒物品。
- 請求項1に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブはそれぞれ、AEI、AFT、AFX、CHA、EAB、EMT、ERI、FAU、GME、JSR、KFI、LEV、LTL、LTN、MOZ、MSO、MWW、OFF、SAS、SAT、SAV、SBS、SBT、SFW、SSF、SZR、TSC、WENおよびそれらの組合せからなる群から独立して選択される構造型を有する、触媒物品。
- 請求項2に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブはそれぞれ、AEI、AFT、AFX、CHA、EAB、ERI、KFI、LEV、SAS、SATおよびSAVから独立して選択される8員環小細孔モレキュラーシーブである、触媒物品。
- 請求項3に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブはそれぞれ、AEI、CHAおよびAFXから独立して選択される構造型を有する、触媒物品。
- 請求項4に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブのそれぞれは、CHA構造型を有する、触媒物品。
- 請求項5に記載の触媒物品であって、CHA構造型を有する第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、アルミノケイ酸塩ゼオライト、ホウケイ酸塩、ガロケイ酸塩、SAPO、AlPO、MeAPSOおよびMeAPOから独立して選択される、触媒物品。
- 請求項5に記載の触媒物品であって、CHA構造型を有する第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、SSZ−13、SSZ−62、天然チャバザイト、ゼオライトK−G、Linde D、Linde R、LZ−218、LZ−235、LZ−236、ZK−14、SAPO−34、SAPO−44、SAPO−47およびZYT−6からなる群から独立して選択される、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、銅で促進されたモレキュラーシーブの、鉄で促進されたモレキュラーシーブに対する質量比は、約1:1〜2:1である、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、該触媒物品は、還元剤の存在下での約200℃〜約600℃の温度での窒素酸化物の選択的接触還元を触媒するために有効である、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブはそれぞれ、シリカ対アルミナの比の値約10〜約50を有するCHA構造型を有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、銅は、ウォッシュコートの全質量に対して、約0.1質量%〜約5質量%の量で存在する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、鉄は、ウォッシュコートの全質量に対して、約0.1質量%〜約10質量%の量で存在する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、鉄は、ウォッシュコートの全質量に対して、約0.1質量%〜約5質量%の量で存在する、触媒物品。
- 請求項13に記載の触媒物品であって、鉄は、ウォッシュコートの全質量に対して、約1質量%〜約3質量%の量で存在する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブは、約0.8ミクロン〜約1.2ミクロンの平均結晶サイズを有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブは、約1ミクロンの平均結晶サイズを有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第二のモレキュラーシーブは、約0.5ミクロン〜約2ミクロンの平均結晶サイズを有する立方体形状の結晶を有する、触媒物品。
- 請求項17に記載の触媒物品であって、第二のモレキュラーシーブは、約0.8ミクロン〜約1.2ミクロンの平均結晶サイズを有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、約0.8ミクロン〜約1.2ミクロンの平均結晶サイズを有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、約1ミクロンの平均結晶サイズを有する、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、互いに側方に区分された配置もしくは層状の配置であるか、または互いの均一の混合物である、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、同じウォッシュコート中に含まれている、触媒物品。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、別個のウォッシュコート中に存在する、触媒物品。
- 請求項1に記載の触媒物品であって、基材はフィルタを含む、触媒物品。
- 請求項24に記載の触媒物品であって、フィルタはウォールフロー型フィルタである、触媒物品。
- 請求項24に記載の触媒物品であって、基材はフロースルー型基材である、触媒物品。
- 窒素酸化物(NOx)を選択的に還元するための方法において、NOxを含有するガス流を、触媒物品であって銅で促進された第一のモレキュラーシーブと鉄で促進された第二のモレキュラーシーブを含む少なくとも1つのウォッシュコートをその上に含み、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブがd6r単位を有し、かつ第一のモレキュラーシーブが約0.5ミクロン〜約2ミクロンの平均結晶サイズを有する立方体形状の結晶を有し、銅で促進されたモレキュラーシーブの、鉄で促進されたモレキュラーシーブに対する質量比が、約1:1〜約4:1である触媒物品と接触させるステップを含む、方法。
- 請求項27に記載の方法であって、第二のモレキュラーシーブは、約0.5ミクロン〜約2ミクロンの平均結晶サイズを有する立方体形状の結晶を有する、方法。
- 請求項27に記載の方法であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、約0.8ミクロン〜約1.2ミクロンの平均結晶サイズを有する、方法。
- 請求項27に記載の方法であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、約1ミクロンの平均結晶サイズを有する、方法。
- 請求項27から30までのいずれか1項に記載の方法であって、銅で促進されたモレキュラーシーブの、鉄で促進されたモレキュラーシーブに対する質量比は、約1:1〜約2:1である、方法。
- 請求項27から30までのいずれか1項に記載の方法であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、同じウォッシュコート中に含まれている、方法。
- 請求項27から30までのいずれか1項に記載の方法であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、別個のウォッシュコート中に存在する、方法。
- 請求項27から30までのいずれか1項に記載の方法であって、第一のモレキュラーシーブおよび第二のモレキュラーシーブは、互いに側方に区分された配置もしくは層状の配置であるか、または互いの均一の混合物である、方法。
- リーンバーンエンジンからのNOxを含有する排ガスを処理するためのシステムであって、請求項1から7までのいずれか1項に記載の触媒物品と、少なくとも1種のその他の排ガス処理構成要素とを含む、システム。
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