JP2020170748A - 窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物および窒化アルミニウム基板の研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物は、アルミナ粒子と、脂肪族アミン化合物と、酸および/又はその塩と、水を含むものである。また、pH値(25℃)が7.5以上11.5未満である。
本発明で使用されるアルミナ粒子は、α−アルミナであっても、中間アルミナであっても、α−アルミナと中間アルミナの混合物であってもよい。中間アルミナとしては、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナなどが挙げられる。窒化アルミニウム基板を研磨する際に、研磨速度を出来るだけ高くする観点からは、α−アルミナが好ましく用いられる。
ボーキサイトを水酸化ナトリウムの熱溶液で溶解し、不純分をろ過により除去して得られた溶液を冷却し、その結果得られた沈殿物を乾燥することにより得られる。
金属アルミニウムとアルコールとの反応により得られるアルミニウムアルコキシド:Al(OR)3を加水分解することにより得られる。
ギブサイトをアルカリ性雰囲気下、水蒸気で処理して得られる。
本発明の研磨剤組成物は脂肪族アミン化合物を含有する。具体的には、水酸基を有する脂肪族アミン化合物および水酸基を有しない脂肪族アミン化合物が挙げられる。
本発明で使用される酸および/又はその塩は、無機酸および/又はその塩、有機酸および/又はその塩の中から選ばれる、少なくとも1種である。
本発明の研磨剤組成物は、任意成分として酸化剤を含むことができる。酸化剤としては、過酸化水素、過ヨウ素酸系酸化剤、過マンガン酸系酸化剤、過金属酸系酸化剤、などが挙げられる。具体例としては、過酸化水素、オルト過ヨウ素酸、オルト過ヨウ素酸塩、メタ過ヨウ素酸、メタ過ヨウ素酸塩、過マンガン酸、過マンガン酸塩、過金属酸、過金属酸塩などが挙げられる。さらに具体的な例としては、過酸化水素、オルト過ヨウ素酸、メタ過ヨウ素酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム、過モリブデン酸、過モリブデン酸ナトリウムなどを挙げることができる。
本発明で使用される水は、蒸留水、イオン交換水などの不純物を除去した水が、好ましく用いられる。研磨後の洗浄性を考慮すると、イオン交換水が好ましい。水は、研磨剤の流動性を制御する機能を有するので、その含有量は、研磨速度のような目標とする研磨特性に合わせて適宜設定することができる。例えば、水の含有割合は、研磨剤組成物の40〜90質量%とすることが好ましい。水の含有量が、研磨剤組成物の40質量%未満では、研磨剤の粘性が高くなり、流動性が損なわれる場合がある。一方、水の含有量が90質量%を超えると、砥粒濃度が低くなり、十分な研磨速度が得られない場合がある。
本発明の研磨剤組成物のpH値(25℃)は、7.5以上11.5未満であり、好ましくは8.5以上10.5未満である。pH値(25℃)が7.5未満では、研磨速度が不十分となり、生産性が低下する。pH値(25℃)が11.5以上では、研磨後の窒化アルミニウム基板表面の平滑性が悪化する。研磨剤組成物のpH値(25℃)は、脂肪族アミン化合物の含有量、酸および/又はその塩の含有量を調整することにより、適宜設定できる。
本発明の研磨剤組成物は、各成分を公知の方法で混合することにより、調製することができる。研磨剤組成物は、経済性の観点から、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈する場合が多い。研磨剤組成物は、そのまま使用してもよいし、濃縮液であれば希釈して使用すればよい。濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、濃縮液における各成分の濃度や研磨条件に応じて適宜決定できる。尚、前述した各成分の含有量は、使用時における含有量である。
本発明の研磨剤組成物を用いて窒化アルミニウム基板を研磨する装置としては、特に制限は無く、窒化アルミニウム基板を保持する治具(キャリア)と研磨パッドとを備える研磨機を用いることができ、両面研磨機および片面研磨機のいずれでもよい。
実施例1〜11および比較例1〜3で使用した研磨剤組成物は、表1に記載の材料を、表1に記載の含有量で含んだ研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表2に示す。
本発明で使用されるアルミナ粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定機((株)島津製作所製、SALD2200)を用いて測定した。アルミナ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が50%となる平均粒子径(D50)である。
研磨試験を行う際の研磨条件を以下に示す。
研磨加工機 不二越機械工業(株)製、SLM−100(片面研磨機)
定盤径 350mm
研磨対象物 (株)MARUWA製、多結晶窒化アルミニウム 2inch基板
研磨パッド SUBA800
研磨圧力 350gf/cm2
定盤回転数 60rpm
研磨剤供給速度 200ml/min(循環供給方式)
研磨時間 2hr
研磨速度(μm/hr)=[窒化アルミニウム多結晶基板の研磨前重量(g)−窒化アルミニウム多結晶基板の研磨後重量(g)]÷窒化アルミニウム多結晶基板の研磨面積(cm2)÷窒化アルミニウム多結晶基板の密度(g/cm3)÷研磨時間(min)×1000(μm/cm)×60(min/hr)
表面粗さ(Sa)は、OLYMPUS社製の3D測定レーザー顕微鏡を用いて測定した。測定条件は、OLYMPUS社製の測定装置(OLS4100(測定倍率2160倍))を用い、カットオフ無し、測定エリアは128μm×128μmとした。
実施例1〜4は、脂肪族アミン化合物として水酸基を有しない脂肪族アミン化合物を含有する研磨剤組成物を使用した実験例であるが、脂肪族アミン化合物を含有しない研磨剤組成物を使用した比較例1よりも、表面粗さ(Sa)が改善されている。
Claims (13)
- アルミナ粒子、脂肪族アミン化合物、酸および/又はその塩、および水を含有し、かつpH値(25℃)が7.5以上11.5未満である窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記脂肪族アミン化合物が、水酸基を有する脂肪族アミン化合物である請求項1に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記脂肪族アミン化合物が、水酸基を有しない脂肪族アミン化合物である請求項1に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記脂肪族アミン化合物として、水酸基を有する脂肪族アミン化合物と水酸基を有しない脂肪族アミン化合物のそれぞれを一種類以上含む請求項1に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記水酸基を有する脂肪族アミン化合物が、モノエタノールアミン、1−アミノプロパノール、3−アミノプロパノール、2−メチルアミノエタノール、2−アミノ−1−ブタノール、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、N,N−ジエチルヒドロキシアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、2−エチルアミノエタノール、2−(ブチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、2−アミノ−2−メチルプロパンジオール、N−メチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、トリエタノールアミンから選ばれる少なくとも1種である請求項2又は4に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記水酸基を有しない脂肪族アミン化合物が、エチルアミン、n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、ピペラジン、ジエチルアミン、メチルプロピルアミン、エチルプロピルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N−エチルエチレンジアミン、N,N,N,N−テトラメチルエチレンジアミン、N−メチル−1,3−プロパンジアミン、1,3−ジアミノペンタン、ジエチレントリアミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミン、トリエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、テトラメチルヘキサメチレンジアミンから選ばれる少なくとも1種である請求項3又は4に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸および/又はその塩が、無機酸および/又はその塩、有機酸および/又はその塩の中から選ばれる、少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸および/又はその塩が、無機酸および/又はその塩であり、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸および/又はその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記酸および/又はその塩が、有機酸および/又はその塩であり、シュウ酸、リンゴ酸、クエン酸、ギ酸、酢酸、コハク酸、マロン酸、アジピン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、プロピオン酸、乳酸および/又はその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 前記研磨剤組成物のpH値(25℃)が8.5以上10.5未満である請求項1〜9のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム基板用研磨剤組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の窒化アルミニウム多結晶基板用研磨剤組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨剤組成物を循環供給方式で使用して窒化アルミニウム基板を研磨する窒化アルミニウム基板の研磨方法。
- 請求項11に記載の研磨剤組成物を循環供給方式で使用して窒化アルミニウム多結晶基板を研磨する窒化アルミニウム多結晶基板の研磨方法。
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