TWI664277B - Abrasive composition for sapphire substrate - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種獲得無刮痕等表面缺陷，較高之研磨速度且高精度之研磨面的藍寶石基板用研磨劑組合物。
該組合物含有無機研磨材粒子、研磨促進劑、及水作為成分。無機研磨材粒子為氧化鋁粒子，研磨促進劑為有機羧酸系螯合性化合物，pH值為9.0~13.0。
Description
本發明係關於一種研磨劑組合物，尤其是藍寶石用之研磨劑組合物。
一般而言，稱為硬脆材料者包括玻璃、陶瓷、石材、半導體結晶材料等。此種稱為硬脆材料者係難以加工，研磨速度亦較慢，需要較長加工時間的被研磨材料，且需要刮痕或缺陷等極少之平坦性較高之高品質研磨面。作為此種被研磨材料，典型而言可列舉藍寶石基板。
藍寶石基板多用於LED元件基板等用途，近年來其生產量亦增加。例如，LED係於藍寶石基板上CVD(chemical vapor deposition，化學氣相沈積)塗佈GaN膜，使之沈積而成者。對於智慧型手機或平板電腦之覆蓋玻璃亦使用藍寶石。
關於藍寶石基板之製造，隨著需求增大、市場擴大，廉價化或高品質化之需求亦日益增強，全行業之競爭日益激化。藍寶石由於係化學穩定且莫氏硬度為9之極硬之材料，故而切斷、研削、研磨等加工極難進行，加工需要極長時間。為了儘量縮短加工時間而實現成本降低，業界進行有各種嘗試。先前，對於自藍寶石錠切斷之藍寶石晶圓，於經過將較藍寶石更硬之金剛石研磨粒自較大研磨粒多級地機械研磨成較小研磨粒之研削步驟後，於使用有二氧化矽系研磨劑、尤其是膠體二氧化矽系研磨劑之拋光步驟中進行最終研磨，而生產藍寶石基板。
然而，於該等步驟中，由於使用金剛石之昂貴研磨材、或因複數
個加工步驟導致加工時間延長，故而存在生產成本增大之問題。進而，由於係使用高硬度金剛石研磨材之加工，故而加工基板表面容易產生刮痕，並且基板內部容易產生藉由目測無法確認到之「潛傷」，因此存在變得難以進行對LED基板等所要求之高品質加工之問題。因此，現狀為達成市場所要求之廉價基板或成本降低、進而高品質加工等相當困難。
揭示有於藍寶石基板之研磨中用以同時實現較高之研磨速度與刮痕或缺陷之降低或平坦性之提昇的研磨劑組合物。
於專利文獻1中，揭示有於懸浮有氧化鋁粒子、膠體二氧化矽等之水性介質中包含氯化合物之具有鹼性pH值之藍寶石用研磨劑。有如下記載：所謂氯化合物係指酸之鹼金屬或鹼土金屬鹽，此處所謂酸係指氫氯酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸、硝酸、抗壞血酸、草酸或吡啶甲酸。然而，專利文獻1中關於有機羧酸系螯合性化合物之使用完全未揭示。
於專利文獻2中，揭示有包含膠體二氧化矽與氧化鋁等之複合研磨粒，且用於氧化鋁基板等之研磨的研磨劑組合物。然而，專利文獻2中關於有機羧酸系螯合性化合物之使用完全未揭示。
於專利文獻3中，揭示有含有包含氧化鋁粒子之研磨劑與包含磷化合物之添加劑，且具有約8以上之pH值的用於含鋁陶瓷基板之研磨的研磨劑組合物。然而，專利文獻3中關於有機羧酸系螯合性化合物之使用完全未揭示。
於專利文獻4中，揭示有以pH值為10.0~14.0之範圍為特徵之含氧化鋁研磨粒之藍寶石研磨用漿料。然而，專利文獻4中關於有機羧酸系螯合性化合物之使用完全未揭示。
於專利文獻5中，作為維氏硬度為1500Hv以上之硬脆材料用研磨劑組合物，揭示有含有具有8.5以上之pH值且具有20m2/g以下之表面
積之氧化鋁研磨粒的研磨劑組合物。然而，專利文獻5中關於有機羧酸系螯合性化合物之使用完全未揭示。
[專利文獻1]日本專利特表2008-531319號公報
[專利文獻2]日本專利特開平5-156238號公報
[專利文獻3]日本專利特開2011-62815號公報
[專利文獻4]國際公開第2011/136387號
[專利文獻5]國際公開第2012/115020號
然而，於將膠體二氧化矽用於研磨粒之專利文獻1中，雖然獲得良好之研磨面，但未獲得充分之研磨速度。
於專利文獻2~5中，由於將相對較硬之粒子即氧化鋁用於研磨粒，故而雖然研磨速度提昇，但難言獲得了充分之研磨速度。又，於研磨後未獲得高精度之研磨表面。
本發明係鑒於此種課題反覆進行努力研究而成者，提供一種以較高之研磨速度獲得刮痕較少，表面粗糙度較低，高精度之研磨表面的藍寶石基板用研磨劑組合物。
又，提供一種不僅對藍寶石基板可使用，而且對具有與上述相同之課題之硬質玻璃基板、水晶基板、矽或半導體基板等之硬脆材料亦可使用之研磨劑組合物。
本發明者發現，藉由如下藍寶石基板用研磨劑組合物，可解決上述課題，該藍寶石基板用研磨劑組合物係含有無機研磨材粒子、研磨促進劑、及水者，並且無機研磨材粒子為氧化鋁粒子，研磨促進劑為
有機羧酸系螯合性化合物，pH值為9.0~13.0。即，本發明係關於下述[1]至[18]。
[1]一種藍寶石基板用研磨劑組合物，其特徵在於：其係含有無機研磨材粒子、研磨促進劑、及水者，並且上述無機研磨材粒子為氧化鋁粒子，上述研磨促進劑為有機羧酸系螯合性化合物，pH值為9.0~13.0。
[2]如上述[1]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物為選自由乙二胺四乙酸、氮基三乙酸、二乙三胺五乙酸、羥基乙基乙二胺四乙酸、三乙四胺六乙酸、羥基乙基亞胺基二乙酸、二羥基乙基甘胺酸、二羧甲基麩胺酸及乙二胺-N,N"-二琥珀酸以及該等之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽及胺鹽所組成之群中之一種以上。
[3]如上述[2]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物為乙二胺四乙酸四鉀鹽或羥基乙基乙二胺四乙酸三鈉鹽。
[4]如上述[1]至[3]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%。
[5]如上述[4]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~2質量%。
[6]如上述[1]至[5]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子之比表面積為0.1~15m2/g。
[7]如上述[1]至[6]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子為α氧化鋁粒子。
[8]如上述[1]至[7]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中
上述氧化鋁粒子之D50值為0.01~1.0μm。
[9]如上述[1]至[8]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子係以軟水鋁石Al2O3．H2O及/或假軟水鋁石Al2O3nH2O(n=1~2)作為原料之氧化鋁。
[10]如上述[1]至[9]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為5~50質量%。
[11]如上述[1]至[10]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其進而含有分散劑。
[12]如上述[11]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散劑為選自由聚羧酸(鹽)、包含聚羧酸(鹽)之重複單元的共聚物及縮合磷酸鹽所組成之群中之一種以上。
[13]如上述[11]或[12]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散劑之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.005~0.5質量%。
[14]如上述[1]至[13]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其進而含有分散助劑，上述分散助劑為選自由氧化鋁溶膠及纖維素類所組成之群中之至少一種化合物。
[15]如上述[14]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁溶膠為選自由鋁鹽之溶膠化組合物及軟水鋁石溶膠所組成之群中之一種以上。
[16]如上述[14]或[15]之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散助劑之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%。
[17]一種藍寶石基板之研磨方法，其特徵在於：使用如上述[1]至[16]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物進行研磨。
[18]一種藍寶石基板之製造方法，其包括使用如上述[1]至[16]中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物進行研磨之步驟。
本發明之研磨劑組合物可將藍寶石基板等硬脆材料高速地進行研磨，且將研磨加工表面最後加工為高平坦度且刮痕或缺陷等較少之高品質研磨表面狀態。本發明之研磨劑組合物尤其適合於藍寶石基板之研磨。
又，本發明之研磨劑組合物可縮短研磨時間，而以低成本研磨藍寶石基板等。
以下，對本發明之實施形態進行說明。本發明並非限定於以下之實施形態者，只要不脫離發明之範圍，則亦可進行變更、修正、改良。
本發明之藍寶石基板用研磨劑組合物含有無機研磨材粒子、研磨促進劑、及水，無機研磨材粒子為氧化鋁粒子，研磨促進劑為有機羧酸系螯合性化合物，藍寶石基板用研磨劑組合物之pH值為9.0~13.0。
本發明之研磨劑組合物包含無機研磨材粒子，無機研磨材粒子為氧化鋁粒子。無機研磨材粒子中視需要亦可添加氧化矽、鋯英石、氧化鋯、氧化鈰、氮化矽、碳化矽等。
一般而言，作為氧化鋁粒子之原料，可列舉：三水鋁石Al2O3．3H2O、軟水鋁石Al2O3．H2O、假軟水鋁石Al2O3．nH2O(n=1~2)、銨礬AlNH4(SO4)2．12H2O或碳鈉鋁銨石NH4AlCO3(OH)2之鋁鹽等。該等氧化鋁原料係藉由例如以下方法而製備。
藉由將鋁礬土溶解於氫氧化鈉之熱溶液中，將藉由過濾去除雜質成分而獲得之溶液進行冷卻，將所產生之沈澱物加以乾燥而獲得。該方法通常稱為拜耳法。
藉由將利用金屬鋁與醇之反應所獲得之烷醇鋁Al(OR)3進行水解而獲得。該方法通常稱為烷醇鋁法。
將三水鋁石或三羥鋁石於鹼性環境下利用水蒸汽進行處理而獲得。
例如，銨礬係藉由將硫酸銨與硫酸鋁之水溶液進行冷卻，使之自溶液中析出而獲得。碳鈉鋁銨石係藉由使銨礬與碳酸銨進行反應而獲得。
藉由將該等氧化鋁原料進行煅燒或熱分解等方式，而獲得氧化鋁。藉由將所獲得之氧化鋁進行粉碎或分級，而獲得氧化鋁粒子。氧化鋁粒子存在α氧化鋁、γ氧化鋁、δ氧化鋁、θ氧化鋁等多種晶形，任一晶形均可使用。
本發明中所使用之氧化鋁粒子之原料並無特別限定，尤佳為以軟水鋁石Al2O3．H2O及/或假軟水鋁石Al2O3．nH2O(n=1~2)作為原料之氧化鋁。
以軟水鋁石或假軟水鋁石作為原料之氧化鋁粒子與由其他原料所製備之氧化鋁粒子相比，獲得球形且多晶狀之氧化鋁粒子，容易獲得相對高純度之氧化鋁粒子。又，於粒度製備時，容易獲得粗粒較少、粒度分佈較窄、角較少之微粒子。
由於成為具有此種特徵之氧化鋁粒子，故而若將以軟水鋁石或假軟水鋁石作為原料之氧化鋁粒子用於本發明之藍寶石基板用研磨劑組
合物，則基板之刮痕變少，可獲得較高之研磨速度。
較佳為本發明之無機研磨材粒子之D50值(中值粒徑)為0.01~1.00μm。若D50小於0.01μm，則變得難以獲得充分之研磨速度，若大於1.00μm，則有導致產生刮痕或潛傷、表面粗糙度之惡化、平坦度之降低等研磨表面之面質惡化的情況。又，若D50大於1.00μm，則亦有導致分散穩定性(可將水性介質中粒子不沈澱而以分散之狀態保持多長時間)惡化之情況。D50更佳為0.10~0.90μm，進而較佳為0.20~0.70μm。
D50可使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(例如島津製作所公司製造、SALD2200)進行測定。D50係指於以雷射繞射法作為測定原理之以體積基準所測得之粒度分佈中，將所測得之粒徑以最小粒徑為起點以粒徑遞增之順序加以累計時占全部粒子之體積之50%的粒徑。例如，所謂D50為0.45μm意指粒徑0.45μm以下之粒子之體積之合計占成為對象之全部粒子之體積之合計之50%。
較佳為本發明之無機研磨材粒子之比表面積為0.1~15m2/g。氧化鋁研磨粒之比表面積成為因氧化鋁原料之煅燒或熱分解而緩慢減小之值，可根據煅燒或熱分解之條件進行調整。
若比表面積小於0.1m2/g，則有表面粗糙度增大，刮痕變多之情況，若大於15m2/g，則變得難以充分地獲得研磨速度。比表面積更佳為1~14m2/g。
比表面積可使用流動式比表面積自動測定裝置(例如，島津製作所公司製造、Flowsorb II)作為BET值而測定。所謂BET值係指藉由BET法(氣體吸附法)所求出之比表面積。
較佳為本發明之氧化鋁粒子之晶形為α氧化鋁。若將氧化鋁原料進行煅燒或熱分解，則會經過γ晶、δ晶、θ晶等結晶相，而結晶相轉移為高溫穩定相之α晶。隨著煅燒或熱分解，結晶相之硬度隨之增大，又，結晶粒子之尺寸亦成長，因此結晶相可根據煅燒或熱分解之條件進行
調整。例如，如日本專利第4290799號公報之段落0021所記述，可藉由將氧化鋁原料於1000℃以上之溫度下供於煅燒或熱分解，而使氧化鋁原料結晶相轉移為α晶。
α氧化鋁由於係具有充分硬度之晶形，故而於本發明之研磨劑組合物中若使用α氧化鋁粒子，則會獲得較高之研磨速度。
較佳為本發明之無機研磨材粒子之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為5~50質量%。若含量小於5質量%，則變得難以獲得充分之研磨速度，即使高於50質量%，亦不見研磨速度之進一步提昇，非但不經濟，而且無機研磨材粒子之分散性惡化，研磨劑組合物之黏度上升，因而有研磨速度反而降低之情況，又，有於循環使用研磨劑組合物時送液阻力變高而產生不良情況之情形。無機研磨材粒子之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量更佳為5~20質量%，進而較佳為8~15質量%。
本發明之研磨劑組合物之pH值為9.0~13.0。於藍寶石基板之研磨中上述pH值適合之理由認為如下。
所謂藍寶石係指單晶之氧化鋁，已知於水中藍寶石之表面作為固體酸而發揮作用。因此，認為於研磨時局部產生摩擦熱之情形時，藍寶石容易因摩擦熱而以鹼性之液性引起表面之溶解反應。認為藉由該溶解反應，而開始研磨。若pH值未達9，則溶解反應不開始，研磨速度之降低明顯。即使成為大於13.0之值，亦不見研磨速度之進一步提昇，又，使用時有危險。
pH值更佳為10.0~13.0。
研磨促進劑係於研磨組合物之pH值9.0~13.0下促進藍寶石基板之表面上之反應，而提供較高之研磨速度者。
作為研磨促進劑，於本發明中使用有機羧酸系螯合性化合物。本發明之研磨劑組合物亦可任意地併用氧酸鹽研磨促進劑。
認為本發明所謂研磨促進劑具有促進由pH值為9.0~13.0之研磨劑組合物於藍寶石基板表面所產生之因溶解形成之變質層之去除的作用，認為其結果為，於已去除變質層之藍寶石基板表面再次由pH值為9.0~13.0之研磨劑組合物而產生因溶解形成之變質層，利用研磨促進劑而去除該變質層，藉此研磨進行，而提昇研磨速度。
有機羧酸系螯合性化合物係與金屬離子形成螯合化合物之具有多牙配位基之化合物即螯合性化合物中，包含羧酸或羧酸之鹽作為配位基之螯合性化合物。
就將研磨劑組合物之pH值設為9.0~13.0之觀點而言，較佳為有機羧酸系螯合性化合物係與鹼金屬、氨、胺等形成鹽。該等鹽亦可藉由向研磨劑組合物中分別添加有機羧酸系螯合化合物、與鹼金屬氫氧化物、氨或胺，而於研磨劑組合物中生成。
作為有機羧酸系螯合性化合物，可列舉：乙二胺四乙酸(EDTA)、氮基三乙酸(NTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、羥基乙基乙二胺四乙酸(HEDTA)、三乙四胺六乙酸(TTHA)、羥基乙基亞胺基二乙酸(HIDA)、二羥基乙基甘胺酸(DHEG)、二羧甲基麩胺酸(GMGA)、乙二胺-N,N"-二琥珀酸(EDDS)及該等之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、胺鹽等。上述化合物可單獨使用，亦可組合2種以上而使用。作為較佳之有機羧酸螯合性化合物，可列舉：乙二胺四乙酸四鉀鹽、羥基乙基乙二胺四乙酸三鈉鹽等。
有機羧酸系螯合性化合物為公知，可於市場上容易地取得，或進行製備。
較佳為有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%之範圍。若少於0.01質量%，則促
進研磨速度之效果不充分，即使超過5質量%，亦不見研磨速度之進一步提昇，非但不經濟，而且有分散性開始惡化之情況。有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量更佳為0.01~2質量%，進而較佳為0.1~1質量%之範圍。
對於本發明之研磨劑組合物亦可任意地併用氧酸鹽研磨促進劑。
較佳為於本發明中任意地使用之氧酸鹽之氧酸係選自由鋁、矽及硼所組成之群中之一種以上之元素之氧酸。作為該等氧酸鹽，可列舉：鋁酸鹽、矽酸鹽、鋁矽酸鹽及硼酸鹽。該等中，較佳為使用鋁酸鹽。
較佳為本發明中所使用之氧酸鹽之鹽係選自由鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽所組成之群中之一種以上之鹽。作為該等氧酸鹽，可列舉：鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽等。該等中，較佳為使用鈉鹽或鉀鹽。
更佳為本發明中所使用之氧酸鹽包含鋁酸鈉或鋁酸鉀，最佳為包含鋁酸鈉。
氧酸鹽為公知，可於市場上容易地取得，或進行製備。
較佳為於併用氧酸鹽作為研磨促進劑之情形時之氧酸鹽之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%之範圍。若少於0.01質量%，則促進研磨速度之效果更不充分，若超過5質量%，則有分散性開始惡化之情況。氧酸鹽之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量更佳為0.01~2質量%，進而較佳為0.01~0.5質量%，最佳為0.1~0.4質量%之範圍。
藉由使研磨劑組合物中發生無機研磨材粒子之凝集，有引起產生損傷或表面粗糙度惡化之研磨面質降低或研磨速度降低之情況。
為了改善無機研磨材粒子之分散狀態，而改善如上所述之問題，於本發明之研磨劑組合物中亦可併用分散劑。
作為分散劑，可列舉：高分子型分散劑、界面活性劑型分散劑、無機型分散劑等。於本發明之研磨劑組合物中，較佳為使用高分子型分散劑及無機型分散劑。
作為高分子型分散劑，可列舉聚羧酸(鹽)、包含聚羧酸(鹽)之重複單元的共聚物等，作為無機型分散劑，可列舉縮合磷酸鹽等。
作為聚羧酸(鹽)，可列舉：聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸鹼金屬鹽、聚甲基丙烯酸鹼金屬鹽、聚丙烯酸銨鹽、聚甲基丙烯酸銨鹽、聚丙烯酸胺鹽、聚甲基丙烯酸胺鹽等。
作為包含聚羧酸(鹽)之重複單元的共聚物，可列舉：聚丙烯酸與包含磺酸基之構成單位之共聚物、聚丙烯酸與聚丙烯酸酯之共聚物等。
作為縮合磷酸鹽，可列舉：六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、三聚磷酸鈉、酸性偏磷酸鈉、酸性焦磷酸鈉等。
較佳為分散劑之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.005~0.5質量%之範圍。於未達0.005質量%時，改善無機研磨材粒子之分散狀態的效果不充分，即使超過0.5質量%，改善無機研磨材粒子之分散狀態的效果亦達到極限，且不經濟。分散劑之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量更佳為0.01~0.5質量%，進而較佳為0.02~0.3質量%，最佳為0.05~0.2質量%。
若於將研磨劑組合物收納至瓶中之狀態下進行靜置，則引起氧化鋁研磨粒之沈澱，再次使用研磨劑組合物時，有再次製成均勻之分散狀態需要時間之情況。又，於藍寶石基板等之研磨中，一般於對研磨機供給研磨劑組合物時，以循環方式供給研磨劑組合物。於該情形時，有於研磨劑組合物之流路、研磨劑組合物之儲罐或輸送管道內引起氧化鋁研磨粒之沈澱之情況，亦有引起研磨速度降低等之可能性。
為了解決如上所述之沈澱或再分散之問題，於本發明之研磨劑組
合物中亦可併用分散助劑。作為分散助劑，可列舉：氧化鋁溶膠、纖維素類等。藉由添加分散助劑而使無機研磨材粒子之分散性提昇之原因推測為研磨材粒子處於被氧化鋁溶膠或纖維素類等之化學相互作用網狀結構所捕捉之狀態。
又，藉由添加分散助劑，亦可見到研磨速度提昇之效果。
所謂氧化鋁溶膠係指將氫氧化鋁或水合氧化鋁於水系分散介質中分散為膠體狀而成者。關於水合氧化鋁，可列舉：軟水鋁石、假軟水鋁石、水鋁石、三水鋁石、三羥鋁石等。
作為將氫氧化鋁於水系分散介質中分散為膠體狀而成之氧化鋁溶膠，可列舉鋁鹽之溶膠化生成物。
鋁鹽之溶膠化生成物係藉由鋁鹽、與容易與水反應而生成羥基之物質或含有羥基之化合物之反應而獲得。
作為所使用之鋁鹽，可列舉：硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等。作為容易與所使用之水反應而生成羥基之物質，可列舉：氨或烷基胺、胺系螯合化合物、胺基羧酸、胺基羧酸系螯合化合物、胺基膦酸系螯合化合物等。作為所使用之含有羥基之化合物，可列舉氫氧化鈉或氫氧化鉀等。
作為將水合氧化鋁於水系分散介質中分散為膠體狀而成之氧化鋁溶膠，可列舉軟水鋁石溶膠。
軟水鋁石溶膠係藉由利用鋁鹽、無機酸或有機酸將軟水鋁石及/或假軟水鋁石進行溶膠化而獲得。
作為所使用之鋁鹽，可列舉：硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等。作為所使用之無機酸，可列舉：硝酸、鹽酸等。作為所使用之有機酸，可列舉：乙酸、葡萄糖酸等。
軟水鋁石溶膠可使用藉由上述方法所製備者，亦可將使市售之軟水鋁石溶膠固化而成者於使用時溶解至水中生成軟水鋁石溶膠而使
用。
作為纖維素類，可列舉：纖維素、結晶性纖維素、羧甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素等。
作為本發明中所使用之分散助劑，較佳為氧化鋁溶膠，更佳為鋁鹽之溶膠化生成物及軟水鋁石溶膠。
較佳為分散助劑之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%。若少於0.01質量%，則無法充分地獲得無機研磨材粒子之分散效果。若多於5質量%，則可見研磨劑組合物之黏度上升，變得對循環使用帶來障礙。又，若分散助劑之含量多於5質量%，則亦有研磨速度降低之情況。更佳為分散助劑之含量相對於藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~2質量%。
本發明之研磨劑組合物中，為了設為特定之pH值，可包含pH值調整劑。作為pH值調整劑，可列舉：無機鹼、有機鹼、無機酸、有機酸等。作為無機鹼，可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨等。作為有機鹼，可列舉：氫氧化四甲基銨、烷醇胺等。作為無機酸，可列舉：硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸等。作為有機酸，可列舉：檸檬酸、蘋果酸等。
本發明之研磨劑組合物中，視需要亦可併用防銹劑、防菌劑、洗淨劑、表面改質劑、刮痕降低劑、黏度調整劑、消泡劑、抗氧化劑、其他目的之界面活性劑等。
本發明之研磨劑組合物可藉由將各成分加以混合而製備。
本發明之研磨劑組合物可為了研磨用作LED元件等電子零件材料、光學濾光器等光學零件、電氣絕緣性材料、鐘錶外罩或窗材、耐摩耗性材料等的藍寶石基板、玻璃基板、水晶基板、矽或半導體基板等而使用。
以下，對實施例及比較例進行詳細說明，但本發明並非限定於該等實施例者。
實施例及比較例中所使用之氧化鋁粒子係藉由以下方法而製備。
將市售之軟水鋁石氧化鋁(Sasol公司製造CA氧化鋁)以成為比表面積BET 4m2/g之方式於1160℃下煅燒9小時。煅燒後之氧化鋁之晶形為α氧化鋁。將煅燒品進行濕式微粉碎，而調整為0.35μm、0.45μm、0.70μm之各D50。所製備之氧化鋁粒子之比表面積如表中所示。
將以軟水鋁石氧化鋁作為原料之晶形為α氧化鋁的市售之氧化鋁(Sasol公司製造APA-0.4AF)進行濕式粉碎，而將D50調整為0.35μm。所製備之氧化鋁粒子之比表面積為BET 11m2/g。
氧化鋁粒子之D50係使用雷射繞射式粒度分佈測定機(島津製作所公司製造、SALD2200)而測定。氧化鋁粒子之粒度分佈係設為體積基準者。
氧化鋁粒子之比表面積係使用流動式比表面積自動測定裝置(島津製作所公司製造、Flowsorb II)而測定。
實施例及比較例中所使用之作為分散助劑之氧化鋁溶膠係藉由以下方法而製備。
藉由將市售之軟水鋁石氧化鋁(Sasol公司製造CA氧化鋁)77g與氯化鋁44g及水879g利用均質混合機進行混合攪拌使之溶膠化而製備。
藉由向將硫酸鋁179g溶解至714g之水中而成之硫酸鋁水溶液中
添加25%氨水107g，利用均質混合機進行混合攪拌使之溶膠化而製備。
藉由將市售之軟水鋁石溶膠(Sasol公司製造Dispal23N4-80)100g添加至水888g中，進行充分混合攪拌使之溶膠化而製備。
使用作為氧化鋁研磨粒之藉由上述方法所製備之氧化鋁粒子、作為研磨促進劑之乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、羥基乙基乙二胺四乙酸之三鈉鹽(HEDTA-3Na)及鋁酸鈉、作為分散劑之六偏磷酸鈉、作為分散助劑之藉由上述方法所製備之氧化鋁溶膠，藉由以下方法而製備研磨劑組合物。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、六偏磷酸鈉(Hexameta)、氧化鋁溶膠1及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、六偏磷酸鈉(Hexameta)及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、氧化鋁溶膠1及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、鋁酸鈉、六偏磷酸鈉(Hexameta)、氧化鋁溶膠1及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、羥基乙基乙二胺四乙酸之三鈉鹽(HEDTA-3Na)、六偏磷酸鈉(Hexameta)、氧化鋁溶膠2及水以成為表中之比率之方式進行攪拌混合，製備研磨劑組合物，進而添加氫氧化四甲基銨(TMAH)而調整為表1中之pH值。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
使用作為氧化鋁研磨粒之氧化鋁粒子1(D50：0.35μm、BET 13m2/g)，將EDTA-4K之濃度設為0.6質量%，除此以外，藉由與實施例2相同之方法而製備研磨劑組合物。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
使用作為氧化鋁研磨粒之氧化鋁粒子1(D50：0.70μm、BET 8
m2/g)，將EDTA-4K之濃度設為0.6質量%，除此以外，藉由與實施例2相同之方法而製備研磨劑組合物。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子2(D50：0.35μm、BET 11m2/g)、乙二胺四乙酸之四鉀鹽(EDTA-4K)、鋁酸鈉、氧化鋁溶膠3及水以成為表1中之比率之方式進行攪拌混合而製備研磨劑組合物。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)及水以成為表中之比率之方式進行攪拌混合，製備研磨劑組合物，進而添加氫氧化鈉而調整為表1中之pH值。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、六偏磷酸鈉(Hexameta)、氧化鋁溶膠1及水以成為表中之比率之方式進行攪拌混合，製備研磨劑組合物，進而添加氫氧化鈉而調整為表1中之pH值。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子1(D50：0.45μm、BET 10m2/g)、作為有機磺酸系螯合性化合物之羥基亞乙基二膦酸(HEDP)、六偏磷酸鈉(Hexameta)、氧化鋁溶膠1及水以成為表中之比率之方式進行攪拌混合，製備研磨劑組合物，進而添加氫氧化鈉而調整為表1中之pH值。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑
組合物而進行研磨試驗。
使用作為氧化鋁研磨粒之氧化鋁粒子1(D50：0.35μm、BET 13m2/g)，除此以外，藉由與比較例2相同之方法而製備研磨劑組合物。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
使用作為氧化鋁研磨粒之氧化鋁粒子1(D50：0.70μm、BET 8m2/g)，除此以外，藉由與比較例2相同之方法而製備研磨劑組合物。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
將氧化鋁粒子2(D50：0.35μm、BET 11m2/g)、氧化鋁溶膠3及水以成為表中之比率之方式進行攪拌混合，製備研磨劑組合物，進而添加氫氧化鈉而調整為表1中之pH值。再者，水係以成為自組合物去除其他成分之剩餘量之方式添加。使用所獲得之研磨劑組合物而進行研磨試驗。
表中之螯合性化合物之記載係指如下內容。
EDTA-4K：乙二胺四乙酸四鉀鹽
HEDTA-3Na：羥基乙基乙二胺四乙酸三鈉鹽
HEDP：羥基亞乙基二膦酸
表中之氧酸鹽之記載係指如下內容。
鋁酸Na：鋁酸鈉
表中之分散劑之記載係指如下內容。
Hexameta：六偏磷酸鈉
表中之pH值調整劑之記載係指如下內容。
TMAH：氫氧化四甲基銨
NaOH：氫氧化鈉
使用所獲得之研磨劑組合物，於以下之研磨條件下對藍寶石基板進行研磨。
研磨機：SpeedFam製造之空氣加壓式6B兩面研磨機
研磨墊：SUBA-800(Nitta Haas製造)
定盤旋轉數：下60rpm、上20rpm
荷重：120g/cm2
研磨時間：420分鐘(7小時)
研磨劑組合物供給量：120ml/分鐘循環
研磨工件：7.62cm(3英吋)藍寶石晶圓×3P
經研磨之基板之評價係將藉由上述方法進行研磨之藍寶石基板進行洗淨、乾燥後，使用下述之測定法、測定機進行評價。
根據研磨速度[μm/hr]=(藍寶石基板之研磨前質量-藍寶石基板
之研磨後質量)[g]÷藍寶石基板之研磨面積[45cm2]÷藍寶石基板之密度[3.98g/cm3]÷研磨時間[420分鐘]×10000[μm/cm]×60[分鐘/hr]而算出，並示於表中。
利用原子力顯微鏡AFM(SII Technology製造之SPA-500型)，於非接觸模式、掃描速率1.0Hz、視野10μm2下測定藍寶石基板之表面粗度Ra。
利用田中機販製造之MICRO-MAX(VMX-2200Z-PL)觀察藍寶石基板，並計數刮痕數量。
將兩面之刮痕數量之合計為2以下者設為評價1，將該合計為3者設為評價2，將該合計為4者設為評價3，將該合計為5~8者設為評價4，將該合計為9以上者設為評價5。
針對漿料之再分散性，藉由下述方法評價所製備之研磨劑組合物。
將研磨劑組合物1kg置於1L之容器中，進行晝夜靜置，將容器上下翻轉手動振搖20次，將漿料中之沈澱固形分不殘留於底面者設為沈澱殘留「無」，只要稍有殘留則設為沈澱殘留「有」。
若將實施例1與比較例1、實施例2及6與比較例2、實施例7與比較例4、實施例8與比較例5加以比較，則可知藉由添加有機羧酸系螯合性化合物作為研磨促進劑，而獲得較高之研磨速度。
若將實施例2、3、4與實施例1加以比較，則可知若包含分散劑與分散助劑中之至少一種，則漿料之再分散性提昇。
本發明係關於為了研磨用作LED元件等電子零件材料、光學濾光
器等光學零件、電氣絕緣性材料、鐘錶外罩或窗材、耐摩耗性材料等的藍寶石基板、玻璃基板、水晶基板、矽或半導體基板等而使用之研磨劑組合物者。本發明並不限定於該等用途，可用作其他硬脆材料等之研磨劑組合物。
尤其是本發明之研磨劑組合物適合用於雷射發光用耐熱晶片、LED照明之基板、用作藍寶石基板生長氮化鎵(GaN on Sapphire)之高頻功率裝置用基板等電子零件材料、液晶投影儀用偏光元件保持板、相機等所使用之透光性之光學零件構件、電氣絕緣材料、耐熱爐之窗材、藍寶石管(熱電偶之保護管)、作為藍寶石玻璃之高級智慧型手機(多功能行動電話)之覆蓋玻璃、相機之保護鏡、Touch ID感應器、平板電腦(小型板狀攜帶型資訊通訊機器)、汽車導航系統等之覆蓋玻璃(屏幕)、Touch ID感應器等所使用、研究之藍寶石基板之研磨。
Claims (18)
- 一種藍寶石基板用研磨劑組合物，其特徵在於：其係含有無機研磨材粒子、研磨促進劑、及水者，並且上述無機研磨材粒子為氧化鋁粒子，上述研磨促進劑為有機羧酸系螯合性化合物，且pH值為9.0~13.0。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物為選自由乙二胺四乙酸、氮基三乙酸、二乙三胺五乙酸、羥基乙基乙二胺四乙酸、三乙四胺六乙酸、羥基乙基亞胺基二乙酸、二羥基乙基甘胺酸、二羧甲基麩胺酸及乙二胺-N,N"-二琥珀酸以及該等之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽及胺鹽所組成之群中之一種以上。
- 如請求項2之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物為乙二胺四乙酸四鉀鹽或羥基乙基乙二胺四乙酸三鈉鹽。
- 如請求項1至3中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%。
- 如請求項4之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述有機羧酸系螯合性化合物之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~2質量%。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子之比表面積為0.1~15m2/g。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子為α氧化鋁粒子。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子之D50值為0.01~1.0μm。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子係以軟水鋁石Al2O3．H2O及/或假軟水鋁石Al2O3nH2O(n=1~2)作為原料之氧化鋁。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁粒子之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為5~50質量%。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其進而含有分散劑。
- 如請求項11之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散劑為選自由聚羧酸(鹽)、包含聚羧酸(鹽)之重複單元的共聚物及縮合磷酸鹽所組成之群中之一種以上。
- 如請求項11之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散劑之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.005~0.5質量%。
- 如請求項1之藍寶石基板用研磨劑組合物，其進而含有分散助劑，上述分散助劑為選自由氧化鋁溶膠及纖維素類所組成之群中之至少一種化合物。
- 如請求項14之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述氧化鋁溶膠為選自由鋁鹽之溶膠化組合物及軟水鋁石溶膠所組成之群中之一種以上。
- 如請求項14之藍寶石基板用研磨劑組合物，其中上述分散助劑之含量相對於上述藍寶石基板用研磨劑組合物之質量為0.01~5質量%。
- 一種藍寶石基板之研磨方法，其特徵在於：使用如請求項1至16中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物進行研磨。
- 一種藍寶石基板之製造方法，其包括使用如請求項1至16中任一項之藍寶石基板用研磨劑組合物進行研磨之步驟。
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