JP2020147453A - 収縮低減剤及び水硬性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
A成分:下記の式(1)で示されるポリオキシアルキレン化合物:
B成分:下記の式(2)で示されるポリオキシアルキレン化合物:
・製造例1{化合物A(SRA−1)の製造}
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」196.9g及び水酸化カリウム1.5gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド(表1中、「EO」と記す)1303.1gを0.4MPaのゲージ圧にて5時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−1)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」318.9g及び水酸化カリウム3.0gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド2681.1gを0.4MPaのゲージ圧にて6時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、85%リン酸を用いてpH6になるよう中和を行った、脱水後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−2)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」338.5g及びtert−ブトキシカリウム10.0gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド4661.5gを0.4MPaのゲージ圧にて7時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード700(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−3)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」272.5g及び水酸化カリウム5.0gを仕込んだ。次いで、反応系を130℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド4727.5gを0.4MPaのゲージ圧にて8時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−4)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、市販のビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン96.9g及びtert−ブトキシカリウム1.8gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、エチレンオキシドを34g仕込み、反応を開始した。圧力が低下することを確認後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド1669gを0.4MPaのゲージ圧にて5時間かけて添加した。反応温度で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−5)を得た。
化合物A(SRA−6)は、表1に示すように、製造例5において使用したビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンに代えて、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタンを使用し、更に、エチレンオキシドの量を変化させたこと以外は、製造例5と同様にして製造した。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」229.2g及び水酸化カリウム1.8gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド1517gを0.4MPaのゲージ圧にて5時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持した。更に同温度にてプロピレンオキシド(表1中、「PO」と記す)を54g添加し、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−7)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、「ニューポールBPE−60(三洋化成工業社製、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのすべての水酸基にエチレンオキシド合計6モル付加物)」628.4g及び水酸化カリウム4.0gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた後、この系中を減圧下にて脱水を1時間行った。その後、この反応系内に、150±5℃に維持しながらエチレンオキシド3371.7gを0.4MPaのゲージ圧にて5時間かけて添加した。その後、反応温度(150±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRA−8)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、市販のジエチレングリコール106g及び水酸化カリウム4.4gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド4312gを0.4MPaのゲージ圧にて5時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、その後、回収した。
「ニューポールBPE−100(三洋化成工業社製)」をそのまま用いたものをRE−2とした。
※1:式(1)中の「R1」は、この欄に記載された化合物から水酸基を除いた残基である。
※2:RE−2は、「ニューポールBPE−100(三洋化成工業社製)」をそのまま用いた。
a1+a2(平均総付加モル数)は、「EOモル数」と「POモル数」との和の値である。
・製造例1{化合物B(SRB−1)の製造}
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、市販のジエチレングリコールモノブチルエーテル(n−ブチルアルコールのエチレンオキシド(表2中、「EO」と記す)2モル付加物)526.6g及び水酸化カリウム1.0gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらプロピレンオキシド(表2中、「PO」と記す)377gを0.4MPaのゲージ圧にて3時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード700(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRB−1)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、市販のイソブチルアルコール363.1g及び水酸化カリウム1.5gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらプロピレンオキシド1137gを0.4MPaのゲージ圧にて3時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、「キョーワード600(協和化学工業社製)」を用いて中和を行った後、ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRB−3)を得た。
攪拌機、圧力計、及び温度計を備えた圧力容器中に、市販のエチレングリコールモノイソプロピルエーテル(イソプロピルアルコールのエチレンオキシド(表2中、「EO」と記す)1モル付加物))757.6g及び水酸化カリウム1.5gを仕込んだ。次いで、反応系を120℃まで昇温させた。その後、この反応系内に、130±5℃に維持しながらエチレンオキシド320gを0.4MPaのゲージ圧にて1時間かけて添加した。その後、反応温度(130±5℃)で1時間保持した。更に同温度にてプロピレンオキシド(表1中、「PO」と記す)422gを2時間かけて添加し、反応温度(130±5℃)で1時間保持し、反応を終了した。その後、85%リン酸を用いてpH6まで中和を行った後、減圧脱水・ろ過を行い、ポリオキシアルキレン化合物(SRB−4)を得た。
SRB−2:東京化成製 試薬 トリエチレングリコールモノブチルエーテルをそのまま用いた。
SRB−5:日油製 ユニオックスAA−480をそのまま用いた。
表1に記載の化合物A及び表2に記載の化合物Bを表3に示す割合で配合して、よく振り混ぜ、混合し、収縮低減剤(EX−1)〜(EX−14)を調製した。
表3で示した収縮低減剤をコンクリートに添加し、以下の評価を行った。
連行空気量の測定と同時にJIS A 1101に準拠して測定した。
「混練直後の空気量」は、練り混ぜ直後のコンクリート組成物について、寸法Φ100mm、高さ200mmの円柱供試体を採取し、JIS A 1128に準拠して測定した。「硬化後空気量」は、練り混ぜから24時間後に、寸法Φ100mm、高さ200mmの円柱供試体を脱型し、大気中質量(A)、水中質量(B)を測定し式:(1−(A×測定時の水の密度/A−B)×(1/単位容積質量))×100により算出した値を示す。
JIS A 1129に準拠し、各コンクリート組成物を20℃×60%RHの条件下で保存した材齢26週の供試体について、コンパレータ法により乾燥収縮ひずみを測定し、長さ変化率(乾燥収縮率)を求めた。この数値は小さいほど、乾燥収縮が小さいことを示す。
JIS A 1108に準拠して試験を行った。20℃×80%RHの恒温室で鋼製型枠に充填し硬化させ、材齢1日で脱型し、水温20℃の養生槽にて材齢28日まで養生した。
表5に示すように、実施例1〜14に示される収縮低減剤は、得られる水硬性組成物の乾燥収縮を低減する収縮低減性能に優れ、且つ、硬化後の空気残存率が大きく、水硬性組成物の品質の均一性を図ることができることが分かった。
Claims (11)
- 下記のA成分と、下記のB成分とを含有する収縮低減剤。
A成分:下記の式(1)で示されるポリオキシアルキレン化合物:
B成分:下記の式(2)で示されるポリオキシアルキレン化合物:
- 前記A成分と前記B成分の質量比率がA成分/B成分=10/90〜90/10である請求項1又は2に記載の収縮低減剤。
- 前記A成分と前記B成分の質量比率がA成分/B成分=20/80〜80/20である請求項1又は2に記載の収縮低減剤。
- 前記式(1)において、R1が2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、又はビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホンから2個の水酸基を除いた残基である請求項1〜4のいずれか1項に記載の収縮低減剤。
- 前記式(1)において、a1、a2はa1+a2=80〜220を満足する整数を表す請求項1〜5のいずれか1項に記載の収縮低減剤。
- 前記式(2)において、a3は1〜6の整数を表す請求項1〜6のいずれか1項に記載の収縮低減剤。
- 前記式(2)において、R5は炭素数2〜5のアルキル基又はアルケニル基を表す請求項1〜7のいずれか1項に記載の収縮低減剤。
- 前記式(2)において、R6は水素原子である請求項1〜8のいずれか1項に記載の収縮低減剤。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の収縮低減剤を含有する水硬性組成物。
- 結合材を含有する請求項10に記載の水硬性組成物。
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