JP2020056024A - 紫外線硬化性樹脂組成物、発光装置の製造方法及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
硬化させることで前記光学部品を作製することを含む。
まず、発光装置1の構造について説明する。発光装置1は、光源と、光源が発する光を透過させる光学部品とを備える。例えば、発光装置1は、発光素子4と、発光素子4を覆う封止材5及びパッシベーション層6とを備える。この場合、発光素子4が光源であり、封止材5が光学部品であり、パッシベーション層6が無機質層である。封止材5とパッシベーション層6とは重なっている。
本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物(以下、組成物(X)ともいう)について説明する。
以上であれば特に好ましい。
組成物(X)を用いる封止材5の作製方法及び発光装置1の製造方法について説明する。
下記表に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。
・KBM5103:ケイ素原子を有する単官能のアクリル化合物であるアクリル酸3−(トリメトキシシリル)プロピル、信越化学工業社製の品番KBM5103、粘度4mPa・s、屈折率1.427、沸点260℃℃。
・KR513:ケイ素原子を有する平均3官能以上のアクリル化合物であるアクリル基含有アルコキシシランオリゴマー、粘度50mPa・s、屈折率1.427、沸点300℃以上。
・3PG:二官能のアクリル化合物であるトリス(プロピレングリコール)ジメタクリレート、新中村化学工業社製、品番3PG、粘度13mPa・s、ガラス転移温度−8℃、屈折率1.450、沸点400℃。
・APG200:二官能のアクリル化合物であるトリス(プロピレングリコール)ジアクリレート、新中村化学工業社製、粘度12mPa・s、ガラス転移温度55〜62℃、屈折率1.449、沸点295℃。
・SR297:二官能のアクリル化合物である1,3ブチレングリコールジメタクリレート、サートマー社製、品番SR297、粘度7mPa・s、ガラス転移温度85℃、屈折率1.449、沸点290℃。
・EBECRYL145:二官能のアクリル化合物であるプロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジアクリレート、ダイセルオルネクス社製、品番EBECRYL145、粘度20mPa・s、ガラス転移温度60℃、屈折率1.459、沸点408℃。
・BD:二官能のアクリル化合物である1,4−ブタンジオールジメタクリレート、新中村化学工業社製、粘度7mPa・s、ガラス転移温度55℃、屈折率1.456、沸点280℃。
・TMPTA:三官能のアクリル化合物であるトリメチロールプロパントリアクリレート、粘度106mPa・s、ガラス転移温度62℃、屈折率1.472、沸点300℃以上
。
・TMPTMA:三官能のアクリル化合物であるトリメチロールプロパントリメタクリレート、粘度44mPa・s、ガラス転移温度27℃、屈折率1.470、沸点300℃以上。
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート:粘度342mPa・s、ガラス転移温度103℃、屈折率1.485、沸点300℃以上。
・ポリエチレングリコール200ジメタクリレート:粘度15mPa・s、ガラス転移温度−9℃、屈折率1.460、沸点350℃。
・Irgacure184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASF社製、品名Irgacure184。
・IrgacureTPO:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、BASF社製、品名IrgacureTPO。
・中空アクリル粒子:積水化成品工業社製、平均粒径80nm、中空率40%、屈折率1.30、比重0.75。
・中空シリカ粒子:日揮触媒化成社製、平均粒径50nm、中空率33%、屈折率1.30、比重1.32。
・中空シリカ粒子2:日揮触媒化成社製、平均粒径60nm、中空率44%、屈折率1.25、比重1.12。
・SOLSPERSE32000:吸着基としてアミノ基とリン酸基とを有するワックス状の櫛型分散剤、アミン価31mgKOH/g、酸価15mgKOH/g、粘度14000mP・s、重量平均分子量3900、ルーブリゾール社製、品番SOLSPERSE32000。
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒間紫
外線照射して光硬化させることで、厚み10μmのフィルムを作製した。このフィルムの、波長587.6nmの光の透過率をエリプソメータ(SCI社製のFilmtek3000)を用いて測定した。
組成物を20℃のアルゴン雰囲気(露点温度−70℃)中に24時間静置した。これにより生じる組成物の重量減少の割合を測定した。重量減少量が0.5%以下の場合を「A」、0.5〜1%の場合を「B」、1%以上の場合を「C」と評価した。
組成物の粘度を、レオメータ(アントンパール・ジャパン社製、型番DHR−2)を使用して、温度25℃、せん断速度1000s-1の条件で測定した。
組成物をインクジェットプリンター(リコー製 MH2420)のカートリッジに入れ
、インクジェットプリンターにおけるノズルからカートリッジ内の組成物を吐出しうることを確認してから、ノズルから組成物を吐出させてテストパターンを連続で印刷した。その結果、組成物を1時間吐出できるとともに吐出動作が安定していた場合を「A」、組成物を1時間吐出できたが吐出動作が断続的に不安定になった場合を「B」、吐出開始から1時間経過前にノズルが詰まって組成物を吐出できなくなった場合を「C」と、評価した。
組成物の波長589.3nmでの屈折率を、京都電子製の屈折率計(型番RA−620)を用いて測定した。
上記の「(1)透過率」で作製したフィルムの、波長587.6nmの光の屈折率を、エリプソメータ(SCI社製のFilmtek3000)を用いて測定した。
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、パナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒間紫
外線照射して光硬化させることで、厚み200μmのフィルムを作製した。このフィルムから切り出したサンプルのガラス転移温度を、粘弾性測定装置(日立ハイテクサイエンス社製、型番DMA7100)を用いて測定した。
石英ガラス片(寸法76mm×52mm×1mm)の表面上に、組成物を塗布して厚み50μmの塗膜を形成し、この塗膜の上に別の石英ガラス片(寸法76mm×52mm×1mm)を重ねた。続いて、塗膜を、パナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒間紫外線照射す
ることで、硬化させた。これにより、試験片を得た。
二つの石英ガラス片(寸法76mm×52mm×1mm)の各々の表面上にプラズマCVD法により厚み1μmの窒化ケイ素膜を作製して、二つの基板を得た。一方の基板の窒化ケイ素膜の表面上に、組成物を塗布して厚み5μmの塗膜を形成し、この塗膜の上に他方の基板の窒化ケイ素膜を重ねた。続いて、塗膜を、パナソニック電工株式会社製のLED−UV照射器(ピーク波長365nm)を用いて、約30mW/cm2の条件で50秒
間紫外線照射することで、硬化させた。これにより、試験片を得た。
Claims (11)
- アクリル化合物(A)及び光重合開始剤(B)を含有し、
前記アクリル化合物(A)は、屈折率1.459以下のアクリル化合物(A1)を含有し、かつ前記アクリル化合物(A)に対する前記アクリル化合物(A1)の百分比は50質量%以上である、
光源が発する光を透過させる光学部品を作製するための紫外線硬化性樹脂組成物。 - 1.459以下の屈折率を有する、
請求項1に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記アクリル化合物(A1)は、一分子中に二つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物を含有する、
請求項1又は2に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記アクリル化合物(A1)の25℃での粘度は25mPa・s以下である、
請求項1から3のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - インクジェット法で成形される、
請求項1から4のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 硬化物のガラス転移温度が80℃以上である、
請求項1から5のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 中空フィラー(C)を更に含有する、
請求項1から6のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 前記中空フィラー(C)は、中空樹脂粒子を含有する、
請求項7に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 - 光源と、前記光源が発する光を透過させる光学部品及び無機質層とを備え、前記光学部品と前記無機質層とは重なっている発光装置を製造する方法であり、
請求項1から8のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで前記光学部品を作製することを含む、
発光装置の製造方法。 - 前記紫外線硬化性樹脂組成物を加熱してから前記紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形する、
請求項9に記載の発光装置の製造方法。 - 光源と、前記光源が発する光を透過させる光学部品及び無機質層とを備え、前記光学部品と前記無機質層とは重なっており、前記光学部品は、請求項1から8のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物である、
発光装置。
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