JP2020045452A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、下記特許文献1には、該樹脂組成物に無機フィラーを含ませることにより、前記絶縁シートの熱伝導性を高めることが開示されている。
前記エポキシ樹脂として、下記式(1)のエポキシ樹脂を含有し、前記硬化剤として、下記式(2)の樹脂を含有し、前記無機フィラーとして、窒化ホウ素フィラーを含有する。
すなわち、本実施形態に係る樹脂組成物は、重合により硬化物の樹脂成分となる重合性成分を含有する。
また、本実施形態に係る樹脂組成物は、熱伝導性に優れるという観点から、無機フィラーを含有する。
さらに、本実施形態に係る樹脂組成物は、プラスチック配合薬品として一般に用いられる添加剤を本発明の効果を損なわない範囲において含有してもよい。
また、前記硬化物における前記無機フィラーの含有割合が上記のような範囲内となり易くなるという観点から、本実施形態に係る樹脂組成物は、前記重合性成分100質量部に対して、前記無機フィラーを、好ましくは150〜400質量部、より好ましくは200〜300質量部含有する。
但し、発明の効果を確実に発揮させる上において、前記エポキシ樹脂における上記式(1)のエポキシ樹脂の割合が高い方が好ましい。
なお、本実施形態において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって求めることができる。
但し、発明の効果を確実に発揮させる上において、前記エポキシ樹脂の硬化物における上記式(2)の樹脂の割合が高い方が好ましい。
前記アミン系硬化剤としては、例えば、ジアミノジフェニルスルホン、ジシアンジアミド、ジアミノジフェニルメタン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。
前記フェノール系硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、ビスフェノール系フェノール樹脂などが挙げられる。
前記酸無水物としては、例えば、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水マレイン酸などが挙げられる。
なお、本実施形態に係る樹脂組成物は、硬化物の熱伝導性を高めやすくするという観点から、窒化ホウ素フィラー以外の無機フィラーを含まないか、或いは、窒化ホウ素フィラー以外の無機フィラーが少ないことが好ましい。
すなわち、前記無機フィラーは、窒化ホウ素フィラーを、好ましくは70〜100体積%、より好ましくは80〜100体積%、更により好ましくは90〜100体積%、特に好ましくは95〜100体積%含有する。
窒化ホウ素フィラー以外の無機フィラーとしては、窒化アルミニウムフィラー、窒化ケイ素フィラー、窒化ガリウムフィラー、アルミナフィラー、炭化ケイ素フィラー、二酸化ケイ素フィラー、酸化マグネシウムフィラー、ダイヤモンドフィラーなどが挙げられる。
また、本実施形態に係る樹脂組成物は、前記式(1)のエポキシ樹脂及び前記式(2)の樹脂の合計100質量部に対して、前記窒化ホウ素フィラーを、好ましくは120〜450質量部、より好ましくは150〜400質量部、更により好ましくは200〜300質量部含有する。
下記エポキシ樹脂、下記硬化剤、下記硬化促進剤、及び、下記無機フィラーを混合することにより、樹脂組成物を得た。
エポキシ樹脂 : 下記式(1)のエポキシ樹脂(重量平均分子量:340)
硬化剤 : 下記式(2)の樹脂(重量平均分子量:220)
硬化促進剤 : テトラフェニルホスホニウム テトラフェニルボレート(Tetraphenylphosphonium tetraphenylborate)(TPP−K(登録商標)、北興化学工業社製)
無機フィラー : 窒化ホウ素フィラー
エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物を硬化して得られる硬化物が固形分を100体積%としたときに無機フィラーを59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
なお、前記樹脂組成物は、硬化物となる成分に占める、エポキシ樹脂を16.5質量%、硬化剤を10.7質量%含有していた。すなわち、前記樹脂組成物は、硬化物となる成分に占める重合性成分(エポキシ樹脂及び硬化剤)を27.2質量%含有していた。
また、前記樹脂組成物は、前記重合性成分(エポキシ樹脂及び硬化剤)100質量部に対して、前記無機フィラー(窒化ホウ素フィラー)を266.2質量部含有していた。
エポキシ樹脂として下記式(3)のエポキシ樹脂を用い、硬化剤として下記式(4)の樹脂を用いたこと以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
エポキシ樹脂として上記式(3)のエポキシ樹脂を用いたこと以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
硬化剤として上記式(4)の樹脂を用いたこと以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
無機フィラーとして、窒化ホウ素フィラーとアルミナとの混合物(窒化ホウ素フィラーとアルミナとの体積比(BN:アルミナ)が7:3である混合物)を用いたこと以外は、実施例1と同様に樹脂組成物を得た。
なお、樹脂組成物を硬化して得られる硬化物が固形分を100体積%としたときに無機フィラーを59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
また、前記樹脂組成物は、前記重合性成分(エポキシ樹脂及び硬化剤)100質量部に対して、窒化ホウ素フィラーを148質量部、アルミナを193質量部含有していた。すなわち、前記樹脂組成物は、前記重合性成分(エポキシ樹脂及び硬化剤)100質量部に対して、無機フィラー(窒化ホウ素フィラー及びアルミナ)を341質量部含有していた。
エポキシ樹脂として上記式(3)のエポキシ樹脂を用い、硬化剤として上記式(4)の樹脂を用いたこと以外は、実施例2と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
エポキシ樹脂として上記式(3)のエポキシ樹脂を用いたこと以外は、実施例2と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
硬化剤として上記式(4)の樹脂を用いたこと以外は、実施例2と同様に樹脂組成物を得た。
なお、エポキシ樹脂及び硬化剤は、当量比1:1で樹脂組成物に含ませた。
また、硬化促進剤は、エポキシ樹脂と硬化剤との合計100質量部に対して0.01質量部で樹脂組成物に含ませた。
さらに、樹脂組成物の硬化後において該樹脂組成物の硬化物の固形分を100体積%としたときの無機フィラーの含有割合が59体積%となるように、無機フィラーを樹脂組成物に含ませた。
実施例及び比較例の樹脂組成物を電解銅箔(厚み:35μm)の片面に塗布し、樹脂層(厚み:145μm)を有するシートを2枚作製した。
次に、2枚のシートを熱プレス(3.0MPa、120℃、20min)して樹脂層どうしを貼り合わせ、シートの背面から銅箔を1枚剥離した。
そして、この銅箔を剥離した面にアルミニウム板を配置させ、熱プレス(2.0MPa、120℃、20min)によりシートをアルミニウム板に転着させ、さらに該シートから銅箔を剥がすことにより、半硬化状態のシートを得た。
次に、この半硬化状態のシートに被着体(銅箔1oz)を積層し、熱プレス(2.0MPa、180℃、120min)により樹脂層と被着体を一体化させるとともに、樹脂層を十分に硬化させた後、20mm×100mmのサイズに切り出し、切り出したものの被着体を幅10mm幅に加工(エッチング)し剥離試験用テストピースを作製した。
該テストピースを50mm/minの剥離速度で90°ピール試験を実施し、被着体と樹脂層との密着度合いを接着力によって評価した。
結果を下記表1、2に示す。
熱伝導率はトランジスタ法により測定した。測定方法の詳細について図1を参照しながら以下に説明する。
実施例及び比較例の樹脂組成物を電解銅箔(厚み:105μm)の片面に塗布し、樹脂層(厚み:100μm)を有するシートを2枚作製した。
次に、2枚のシートを熱プレス(3.0MPa、120℃、20min)して樹脂層どうしを貼り合わせ、シートの背面から銅箔を1枚剥離した。
そして、この銅箔を剥離した面にアルミニウム板を配置させ、熱プレス(2.0MPa、180℃、120min)によりシートをアルミニウム板に転着させ、樹脂層が十分に熱硬化した熱伝導シートを得た。
この熱伝導シートにおける銅箔を10×15mmのサイズでエッチングし、この部分に、トランジスタ(TO−220型 「C2233」)をハンダで固定し、アルミニウム板に「1W/m・Kの放熱グリース」を適量塗布して、ここにヒートシンクを貼り付けた。そしてトランジスタにかける電圧と電流とを調整してトランジスタの消費電力が10〜40Wとなるようにして、トランジスタの放熱部の直下、及びアルミニウム板それぞれに取り付けた熱電対で温度を測定した。
トランジスタの放熱部の直下の温度(Tj)から、アルミニウム板の温度(Ts)を引き、それを電力で割り、その逆数から熱伝導率を算出した。
結果を下記表1、2に示す。
また、表2に示すように、本発明の範囲内である実施例2の樹脂組成物では、無機フィラーが同じ配合であり、接着力が同程度であった比較例4〜6の樹脂組成物に比べて、硬化物の熱伝導率が高かった。
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