JP2019528233A

JP2019528233A - 炭化ケイ素単結晶製造装置

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Publication number: JP2019528233A
Application number: JP2019511659A
Authority: JP
Inventors: 政宏星野; 張楽年
Original assignee: TAIZHOU BEYOND TECHNOLOGY CO., LTD
Current assignee: TAIZHOU BEYOND TECHNOLOGY CO., LTD
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2017-08-14
Publication date: 2019-10-10
Also published as: CN106119954A; US20190211472A1; WO2018040897A1; CN106119954B

Abstract

本発明は炭化ケイ素単結晶製造装置に関し、チャンバーとその中に設置する坩堝を含み、坩堝上部に種結晶を設置する為の種結晶保持具を設け、種結晶保持具は自転及び昇降可能で、チャンバー内にはチャンバーを加熱し、温度勾配を形成させるためのチャンバー加熱装置を設け、種結晶保持具外には炭化ケイ素単結晶に作用する加冷却装置を設けている。本炭化ケイ素単結晶製造装置は炭化ケイ素単結晶の高品質を保証する前提で、炭化ケイ素単結晶を高速成長させ、炭化ケイ素単結晶の大口径成長を実現し、その後の機械加工中での損失を減少させることができる。【選択図】図２

Description

本発明は半導体機械設備の技術分野に属し、炭化ケイ素単結晶製造装置に関する。

昇華法は、現在、炭化ケイ素結晶体を製造するための標準方法であり、普通は中波帯誘導加熱方式を使用し、坩堝内の炭化ケイ素を加熱して昇華させ、かつ坩堝上部に種結晶を設置し、そこで気態炭化ケイ素が上昇し、種結晶と接触して結晶し、これにより、炭化ケイ素単結晶を形成する。加熱装置はチャンバーをほぼ全体的に加熱するため、結晶体成長面に対する精確な温度制御がしにくく、且つ今使用している方法は結晶体成長面の温度を２２５０℃くらいに設置するのみである。しかし、その温度で成長した炭化ケイ素単結晶はその後の機械加工過程で破損しやすい。炭化ケイ素単結晶の品質を高めるため、成長速度を低減し、同時に成長する口径を小さくする必要がある。炭化ケイ素結晶体の品質を保証するために、成長速度を低減し、成長口径を減少させることで、炭化ケイ素単結晶のコストが高くなってしまった。

また、ＣＶＤ法により、炭化ケイ素単結晶を製造することもできる。例えば、中国特許出願（出願番号：２０１１１０４３１７６２．３）に公開されている炭化ケイ素単結晶の製造装置。種結晶の下から原料ガスを供給して、種結晶に炭化ケイ素単結晶を成長させる。当該装置は加熱容器と加熱容器内に固定される基板を含み、種結晶は基板上に設置する。その装置は浄化ガスを加熱容器内壁表面に沿って流せる為の第１入口、浄化ガスを第１入口に供給する浄化ガス源、浄化ガスを基盤の外壁表面に沿って流せる為の第２入口、及び基盤を支える、浄化ガスを基盤の下から基盤の処へと供給する為の機構を含む。その装置は高温ＣＶＤ法により炭化ケイ素単結晶を製造する設備であり、気体を原料として、ＳｉＨ_４で炭化ケイ素単結晶を製造する。粉末を使用せず、気体への汚染が大きい、物理的昇華法を通じて炭化ケイ素単結晶を製造する方法とは完全に異なる製造原理である。

本発明の目的は、従来技術の欠陥を解決するために、炭化ケイ素単結晶の製造装置を提供する。その炭化ケイ素単結晶の製造装置は炭化ケイ素単結晶の高品質を保証する前提で、炭化ケイ素単結晶を高速に成長させて、炭化ケイ素単結晶の大口径成長を実現し、後期の機械加工での損失を減少させる。

本発明の目的は下記の技術手段により実現される。炭化ケイ素単結晶の製造装置であって、チャンバーとその中に設置する坩堝を含み、坩堝の上部に種結晶を設置する為の種結晶保持具を設け、上記種結晶保持具は自転と昇降可能である。チャンバー内にはチャンバーを加熱し、温度勾配を形成させる為のチャンバー加熱装置が設けている。その特徴として種結晶保持具外に炭化ケイ素単結晶に作用する加冷却装置を設けている。

坩堝内に炭化ケイ素粉末を入れ、チャンバー加熱装置でチャンバーを加熱し、チャンバー内で軸方向に温度勾配を形成させる。チャンバー加熱装置の加熱により、坩堝内の炭化ケイ素粉末が昇華し、炭化ケイ素類ガスになって、種結晶の処まで上昇する。種結晶を種結晶保持具に設置し、種結晶の下部端面は結晶体成長面で、加冷却装置は種結晶保持具の外部に設置し、且つ種結晶に対して主な温度影響を与える。加冷却装置の下部端面ではチャンバーの温度より低い温度を形成させ、炭化ケイ素類ガスが結晶体成長面で結晶し、炭化ケイ素結晶体の形成を促進する。炭化ケイ素単結晶の成長に伴い、種結晶保持具が回転しながら上昇する。加冷却装置により結晶成長面を加速冷却で結晶させたせいで、結晶体成長面が凹んだり、または膨らんでいたりの不規則な結晶面が出来、または針状の表面またはパイプ欠陥または空孔介在が出来たり、つまり、加速冷却により比較的悪い結晶と機械性能を生み出してしまった。この時、加冷却装置をこれら不利な結晶面に対してチャンバーの温度よりも高い温度で加熱し、これらの不利な結晶面を昇華させ、比較的平らな成長面に戻させることで炭化ケイ素単結晶の品質を保証し、即ちその後の機械加工での損失を減少させる。その後また加速冷却を行い、こうやって冷却と加熱の繰り返しで単結晶の高速成長を実現し、同時に良好な機械性能を維持する。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記加冷却装置は炭化ケイ素単結晶の成長軸に、温度勾配を形成できる。炭化ケイ素類ガスは種結晶の成長面で結晶し、徐々に柱状になり、その柱状の方向は単結晶の成長軸方向で、加冷却装置内で炭化ケイ素単結晶成長軸に、温度勾配を形成させる。その温度勾配は成長した炭化ケイ素単結晶が冷却後の内部応力を低減させ、その後の機械加工での損失、即ち切断、研磨時の破裂と破損を減少させることに繋がる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記加冷却装置は周波数１０ＫＨｚ〜５０ＫＨｚの誘導加熱コイルで、螺旋状に設置された銅管を含む。前記種結晶保持具が上昇する時、銅管を通り抜けられる。螺旋状に設置された銅管が高周波な電流を発生し、加熱する。温度を下げる時は銅管内に冷却媒介を流し、炭化ケイ素単結晶成長区域の温度をチャンバー内の温度より低くする。冷却媒介は不活性化ガス、アルゴンガス等の常用媒介で、且つ冷却媒介の流速によって温度勾配を形成することができる。銅管と同等の金属管も、例えば、アルミニウム管、鉄管、ニッケル管または銀管のような加熱冷却管を形成することができ、当業者はこのような常規の材質を同等に取替えることができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記加冷却装置が形成した温度勾配は１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍで増加または減少する。その温度勾配は成長した炭化ケイ素単結晶内部の応力を減少させ、後の炭化ケイ素単結晶の機械加工中での損失を減少させることに繋がる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記加冷却装置下端が坩堝開口部との距離ｄは２０cmまたはそれ以上である。結晶体成長面が坩堝開口部との距離は炭化ケイ素単結晶の品質に大きく影響する。この距離は原料の粒径分布、原料の形、結晶成長速度、炭化ケイ素類ガスの流速等の要因と複雑な関係があり、且つ互いに干渉し合う。例えば、種結晶保持具の回転速度と炭化ケイ素類ガスの流速が一定の場合、結晶成長面と坩堝開口部の距離が小さすぎると、未昇華の炭化ケイ素粉末が結晶成長面へと搬送され、炭化ケイ素単結晶成長速度が速すぎるので、炭化ケイ素単結晶の品質が低下する。逆に、種結晶保持具の回転速度と炭化ケイ素類ガスの流速が一定の場合、結晶成長面と坩堝開口部の距離が６０cm以上だと、結晶成長面にある炭化ケイ素類ガスの濃度が低すぎて、炭化ケイ素単結晶の成長速度が遅くなる。よって、高速で高品質の炭化ケイ素単結晶を得るためには結晶成長面と坩堝開口部の理想的な距離は２０ｃｍ〜６０ｃｍである。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、本炭化ケイ素単結晶製造装置は種結晶或いは成長した炭化ケイ素結晶体の中央部が周辺に対して、温度差が少なくするためのパラメーターコントローラーを含む。このパラメーターコントローラーは種結晶保持具の回転速度と上昇速度及び加冷却装置下端部の炭化ケイ素類ガスの流速をコントロールし、炭化ケイ素単結晶成長面の横方向の温度勾配を形成させる。横方向の温度勾配は１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍで増加または減少する。炭化ケイ素単結晶が結晶後、柱状になり、後の機械加工で横方向に沿って切断し、ウェハーにする。ウェハーに外延を積み、また横方向と縦方向に切断し、チップを形成させるが、もし炭化ケイ素単結晶の成長過程で中央部と周辺部分の温度差が大き過ぎると、炭化ケイ素単結晶内部に横方向で比較的大きな応力が発生し、この応力により炭化ケイ素結晶体は機械加工過程で、ウェハーが破損しやすい。よって、本製造装置はパラメーターコントローラーを設け、このパラメーターコントローラーを通じて炭化ケイ素結晶の中央部と周辺部分の温度差を少なくする。具体的には、パラメーターコントローラーで種結晶保持具の回転速度、上昇速度及び炭化ケイ素類ガスの流速を制御する。例えば、種結晶保持具の回転速度を適切にコントロール出来れば、結晶の成長面を均一に受熱させられる。種結晶保持具の上昇速度及び炭化ケイ素類ガスの流速は結晶成長面にある炭化ケイ素類ガスの濃度に影響する。これら全てが炭化ケイ素結晶体中央部と周辺部分との温度差への影響要素である。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記坩堝の最小開口部面積は坩堝内の炭化ケイ素粉末の二次元的昇華面積の半分以下で、前記坩堝の高さと直径のアスペクト比は５：１以上である。伝統的な坩堝の開口部は比較的大きく、上昇する炭化ケイ素類ガスがチャンバー内に充満し、結晶成長面にあるのはその中のほんの一部だけであるために、結晶成長面にある炭化ケイ素類ガスを精確にコントロールするのが難しく、炭化ケイ素類ガスの濃度が希薄である。しかし、本坩堝の開口部面積は比較的小さい、坩堝内の炭化ケイ素粉末の二次元的昇華面積の半分以下であるから、炭化ケイ素類ガスが比較的速い流速と高い濃度を有することができる。故に上昇する炭化ケイ素類ガスを直接結晶成長面に流せる。それにより、結晶成長面にある炭化ケイ素類ガスの濃度を精確に制御することもし易くなる。それにより、炭化ケイ素結晶体の品質が保証されると同時に、成長速度を向上することができる。坩堝の高さと直径のアスペクト比を５：１にしたのは坩堝内の粉末に充分な昇華時間と距離を与える為である。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、本炭化ケイ素単結晶製造装置はチャンバー加熱装置によって形成される温度勾配を制御する温度コントローラーを含む。この温度コントローラーはチャンバー加熱装置に炭化ケイ素を形成する結晶形態の温度変化に対応する伸縮温度を通過する際の冷却温度勾配を緩やかにさせることができる。この温度の降下速度は０．５℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎである。本製造装置は温度コントローラーを設け、温度の変化を感知し、即時にチャンバー加熱装置を制御し、温度調節を行うことができる。これにより、炭化ケイ素結晶体の品質を向上できる。炭化ケイ素単結晶形成後のアニールと共に、炭化ケイ素単結晶は結晶変態する。例えば、２２００℃の時の結晶構造は１５Ｒ菱面体対称構造で、１９００℃の時の結晶構造は６Ｈ六方晶、１７００℃の時の結晶構造は４Ｈ立方晶、１５００℃の時の結晶構造は３Ｃ立方晶である。結晶変態時に発生する応力による歪みが炭化ケイ素単結晶の品質に悪い影響を及ぼす為、温度コントローラーでチャンバー加熱装置に適切な温度勾配を形成させ、温度の降下速度を緩やかにし、炭化ケイ素単結晶を形成する結晶変態時に発生する応力を無くし、炭化ケイ素単結晶の品質を向上させる。チャンバー加熱装置は一つ或いは一つ以上で、需要に応じて、チャンバーの異なる部位を加熱できる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記坩堝の内底部は幾つかのガス噴出管と連結されており、ガス噴出管の上部にはガス容易噴出用頂部傘を有する。前記ガス噴出管の外壁には幾つかの下向けに傾斜する分岐管を有し、その分岐管は頂部傘の下に位置し、且つ分岐管の下部出口はガス噴出口で、前記ガス噴出管はガス源と連通している。ガス源はガス噴出管にガスを供給し、ガスを分岐管のガス噴出口から噴出させることができる。分岐管のガス噴出口が全て下向けに傾斜して設置されているので、噴出されたガスは坩堝底部にある炭化ケイ素粉末または小さい粉を浮遊させることができる。浮遊された炭化ケイ素粉末はより均一に受熱し、昇華され、昇華効率が向上する。炭化ケイ素類ガスの生成効率を保証してこそ、炭化ケイ素類ガスの流速と濃度を制御する為の基礎がある。その中で、頂部傘は炭化ケイ素粉末または小さい粉がガス噴出口を塞ぐのを防げ、機械構造の安定性を保証することができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記チャンバーの坩堝の下部に予め加熱筒を設け、前記予め加熱筒の下部には予め加熱筒底部を加熱する熱源を設け、前記幾つかのガス噴出管の下端は坩堝底部を抜け予め加熱筒内と連結し、前記予め加熱筒はガス源と連結している。予め加熱筒は熱源によって加熱され、ガス源のガスが予め加熱筒を通過する時、設定した温度迄加熱されることができる。設定した温度迄に加熱されたガスは坩堝に入った時、炭化ケイ素粉末または小さい粉を加熱し、昇華効率を向上させることができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記予め加熱筒内には水平方向に幾つかの均熱板が連結されており、前記均熱板の間にガスを迂回させる為の予め加熱通路を形成する。その予め加熱通路のガス入口は予め加熱筒の底部にあり、そのガス出口は予め加熱筒の頂部にある。ガス源から供給されるガスは予め加熱通路に沿って、坩堝内に入り、予め加熱通路がガスを迂回させるように設置している為、予め加熱筒の限られた空間と数ある均熱板を充分に利用し、ガスが予め加熱筒内での流通時間を増やし、ガスを充分に加熱させることができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記均熱板にはガスを通過させる為のガス通過口を設け、且つ隣接する二つのガス通過口はそれぞれ予め加熱筒中心軸の両側にある。前記ガス源はガス供給管によって予め加熱筒内の底部と連通している。前記ガス噴出管は予め加熱筒内の頂部と連通している。ガスは予め加熱筒内の底部から頂部へと流れ、一つのガス通過口から隣接する次のガス通過口に流れる時は水平方向に流れる。これにより、ガスの流れる距離を増やすことができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記ガス源は幾つかのガス貯留タンクを含む。前記ガス供給管は幾つもあって、その供給管の片方はチャンバー内に入り、予め加熱筒と連通し、もう片方はそれぞれ幾つかのガス貯留タンクと連通している。ガス供給管が予め加熱筒に供給するガスはＨ₂、Ａｒ、ＨＣｌ、Ａｉｒ、Ｃ₃Ｈ₈、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₆等の中の一種または数種である。故に予め前記ガスを貯留する為のガス貯留タンクを複数設け、それぞれガス供給管を通じて予め加熱筒と連通し、予め加熱筒に一種または数種のガスを供給することができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記種結晶保持具は盤状で、その下端面には種結晶を設置する為の設置槽を有する。前記種結晶保持具の上端面は平らの凹みまたは下向けの弧形凹みまたは上向けの弧形突出の形である。種結晶保持具は周囲環境中の熱量を吸収し、速やかに炭化ケイ素単結晶に伝えることができる。種結晶保持具の上端面が下向けの弧形凹みの形である場合、種結晶保持具の厚い処からの熱量の伝導が遅く、薄い処からの熱量の伝導が速い、炭化ケイ素単結晶の熱伝導性が優れている為、種結晶保持具の形は炭化ケイ素単結晶の成長過程で成長した炭化ケイ素単結晶の横方向での温度勾配の形成に影響する。前記のパラメーターコントローラーの設定と組み合わせて、且つ加冷却装置で成長した炭化ケイ素単結晶の外部を加熱し、結晶面の温度勾配を１℃／ｍｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの範囲内で増加または減少させることができる。種結晶保持具の上端面が上向けの弧形突出の形である場合、種結晶保持具の中央部の厚さが周辺部分より厚い為、炭化ケイ素単結晶周辺の温度が中央部より高い、この時、種結晶保持具の回転速度を上げて、炭化ケイ素単結晶周辺のガスの流れを加速させることによって、炭化ケイ素単結晶の中央部と周辺部分の温度差を減少させ、結晶面の温度勾配を１℃／ｍｉｎ〜２０℃／ｍｉｎの範囲内で増加または減少させることができる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記チャンバーの上部は昇降軸と回転可能に連結されている。この昇降軸の下端はチャンバー内に入り、前記種結晶保持具はこの昇降軸の下端に設置されている。前記昇降軸の上端にはそれぞれ昇降軸を回転させる為のモーターと昇降軸を上げ下げする為の第１シリンダーと連結されている。即ち、種結晶保持具は第１シリンダーを通じて昇降し、モーターを通じて回転すると言う普通の機械伝導構造である。本製造装置は磁性流体シール伝導集成装置を採用すれば、上記の構造を簡略化できる。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記チャンバー加熱装置は予め加熱筒を加熱する為の第１誘導加熱コイル、坩堝内の炭化ケイ素粉末を加熱する為の第２誘導加熱コイル、加冷却装置下端と坩堝出口との間を加熱する為の第３誘導加熱コイルと加冷却装置のあるチャンバー上部区域を加熱する為の第４誘導加熱コイルを含む。第１誘導加熱コイルは予め加熱筒を加熱し、坩堝内に供給するガスの温度を最適化し、炭化ケイ素粉末または小さい粉を予め加熱する。第２誘導加熱コイルは坩堝を加熱し、坩堝内に浮遊している炭化ケイ素粉末を速やかに昇華させる。第３誘導加熱コイルは坩堝から搬送された炭化ケイ素類ガスをガス状態に維持させ、同時に搬送ガス中にある未昇華の炭化ケイ素粉末を昇華させ、結晶面への不純物の混入を防ぐ。第４誘導加熱コイルは加冷却装置に広い範囲での温度を提供し、加冷却装置で精確な温度勾配の範囲を制御する。

前記炭化ケイ素単結晶製造装置において、前記加冷却装置は調節軸と連結して、前記チャンバーには調節軸を上げ下げする為の第２シリンダーが設けてある。第２シリンダーを通じて加冷却装置の昇降を調節するのも普通の現有の昇降構造の一つである。

従来技術に比べて、本炭化ケイ素単結晶製造装置には以下のような優位性がある。
１、炭化ケイ素単結晶の成長と共に、種結晶保持具は回転しながら上昇し、加冷却装置は炭化ケイ素単結晶の成長軸に沿って、一定の長さの区域内で温度勾配を形成させ、この温度勾配は成長した炭化ケイ素単結晶の応力を減少させ、機械加工中での損失を減少させることができる。
２、加冷却装置で結晶体の成長面の温度を下げ、結晶速度を加速させることにより、結晶体成長面に凹み或いは突出した不規則な結晶面が出来、或いは針状の表面が成長出来たら、加冷却装置でこう言う良くない結晶面での炭化ケイ素をチャンバーの温度より高い温度で昇華させ、きれいな結晶成長面に戻させ、炭化ケイ素単結晶の結晶品質を保証する。その後また加冷却装置で結晶体の成長面の温度を下げ、結晶速度を加速させると言う加熱と冷却の繰り返しで、単結晶の高速成長と言う効果を実現し、同時に結晶体のいい機械性能を維持し、大口径炭化ケイ素単結晶の成長も実現できる。
３、本製造装置にはパラメーターコントローラーが設置されている為、パラメーターコントローラーにより炭化ケイ素結晶体中央部と周辺部分の温度差を減少することができる。それにより、その後の機械加工過程でウェハーの破損を減少させることができる。

炭化ケイ素単結晶製造装置の立体構造簡略図である。炭化ケイ素単結晶製造装置使用状態の縦方向の断面図である。図２の中のＡの処の構造拡大図である。図２の中のＢの処の構造拡大図である。図２の中のＣ−Ｃの処の構造断面図である。炭化ケイ素単結晶製造装置使用状態の縦方向の断面図である。上部端面が上向けに弧形の突出をしている種結晶保持具の構造断面図である。上部端面が下向けに弧形の凹みをしている種結晶保持具の構造断面図である。上部端面が平たい凹みを有する種結晶保持具の構造断面図である。

以下では、本発明の具体的な実施例と図面を用いて本発明の技術手段に対して更に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。

＜実施例１＞
図１、図２、図３に示すように、炭化ケイ素単結晶製造装置であって、チャンバー１とチャンバー１内に設置し、炭化ケイ素粉末を入れる為の坩堝２を含む。坩堝２の上部には種結晶８を保持する為の自転と昇降可能な種結晶保持具３を設け、即ち、チャンバー１の上部には回転可能な昇降軸３２と接続している。この昇降軸３２の下部はチャンバー１内に入り、種結晶保持具３は昇降軸３２の下端部に設けられている。昇降軸３２の上端部はそれぞれ昇降軸３２を回転させるモーター３４と昇降軸３２を昇降可能にする為のシリンダー３３と連結している。チャンバー１内にはチャンバー１を加熱し、温度勾配を形成させる為のチャンバー加熱装置４が設けられている。種結晶保持具３の外には筒状な調節軸５２と連結している加冷却装置５を設ける。チャンバー１の上は調節軸５２と連結し、調節軸５２を昇降可能にする第２シリンダー５３と連結している。この加冷却装置５は炭化ケイ素単結晶に単結晶成長軸方向に、温度勾配を形成させることができる。

具体的に言えば、加冷却装置５は周波数１０ＫＨｚ〜５０ＫＨｚの誘導加熱コイルで、本実施例の中では、周波数３０ＫＨｚの誘導加熱コイルの効果が一番良い。誘導加熱コイルは螺旋状に設置する銅管５１を含む。種結晶保持具３が上昇時、銅管５１を通過できる。加冷却装置５は結晶成長軸方向に、温度勾配を形成させ、その範囲は１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍで増加または減少する。本実施例中の加冷却装置５は結晶成長軸方向に、形成させる温度勾配は１０℃／ｍｍで増加または減少する。この温度勾配は形成する炭化ケイ素単結晶の応力を減少させ、機械加工の性能を増加できる。炭化ケイ素単結晶製造装置は種結晶８中央部と周囲部分の温度差を小さくするパラメーターコントローラーを含む。パラメーターコントローラーは種結晶保持具３の回転速度と引き上げ速度及び加冷却装置下端部の炭化ケイ素類ガスの流速を設置でき、炭化ケイ素単結晶の成長面で横方向の温度勾配を形成させる。坩堝２の最小開口部面積は坩堝２チャンバーの横断面面積の半分以下である。坩堝の高さと直径のアスペクト比は５：１またはそれ以上である。本実施例では、坩堝の高さと直径のアスペクト比は５：１である。本炭化ケイ素単結晶製造装置はチャンバー加熱装置４を制御し、形成する温度勾配も制御できる温度コントローラーを含む。この温度コントローラーはチャンバー加熱装置４を制御し、炭化ケイ素を形成する結晶形態の温度変化に対応する伸縮温度を通過する際、冷却温度の温度勾配を緩やかにし、温度の降下速度を０．５℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎにできる。

図４、図５に示すように、坩堝２底部の内面に幾つかのガス噴出管６が回転可能に接続され、ガス噴出管６の上端部にはガス容易噴出用頂部傘６１を有し、ガス噴出管６の外壁には幾つかの下向きに傾斜する分岐管６２を有し、その幾つかの分岐管６２はガス容易噴出用頂部傘６１の下にあり、且つ分岐管６２の下端口はガス噴出口である。チャンバー１の中に坩堝２の下に予め加熱筒７が設置され、予め加熱筒７の下部には予め加熱筒７の底部を加熱する熱源７４が設置されている。幾つかのガス噴出管６の下端部は坩堝２の底部から出て、予め加熱筒７内と連通し、予め加熱筒７内には水平方向に幾つかの均熱板７１が設置されている。均熱板７１の間にガスを迂回に流させる予め加熱通路７３を形成させ、その予め加熱通路７３のガス供給側は予め加熱筒７の底部にあり、ガス排出側は予め加熱筒７の上部にある。均熱板７１の縁にガス通過口７２が設けられ、且つ隣接する二つの均熱板７１のガス通過口７２はそれぞれ予め加熱筒７の軸心の両側にある。ガス源７６はガス供給管７５を通じて、予め加熱筒７の内底部と連通し、ガス噴出管６は予め加熱筒７の内上部と連通されている。ガス源７６は幾つかのガス貯留タンク７７を含み、ガス供給管７５は幾つもあり、その幾つかのガス供給管７５の一端はチャンバー１に入り、且つ予め加熱筒７と連通し、もう一端はそれぞれ幾つかのガス貯留タンク７７と連通されている。ガス供給管が予め加熱筒に供給するガスはＨ₂、Ａｒ、ＨＣｌ、Ｃ₃Ｈ₈、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₆または空気の中の一種または数種であり、これらのガスは粉末を浮遊させることができる。

図６に示すように、チャンバー加熱装置４は予め加熱筒７を加熱する為の第１誘導加熱コイル４１、坩堝２内の炭化ケイ素粉末を加熱する為の第２誘導加熱コイル４２、加冷却装置５の下端部と坩堝２開口部の間の区域を加熱する為の第３誘導加熱コイル４３と加冷却装置５のある区域を加熱する為の第４誘導加熱コイル４４を含む。

図７に示すように、種結晶保持具３は円盤状で、種結晶保持具３の下端面には種結晶８を設置する為の設置槽３１を有し、種結晶保持具３の上端面は弧形の突出を有する。種結晶保持具３は周囲の環境から熱量を吸収し、速やかに炭化ケイ素単結晶に伝導するが、種結晶保持具３の厚い処からの熱伝導速度は遅く、薄い処からの熱伝導速度は速く、炭化ケイ素単結晶の熱伝導率が非常に良いため、種結晶保持具３の形は炭化ケイ素単結晶の成長過程で成長した炭化ケイ素単結晶の横方向での温度勾配に影響し、炭化ケイ素単結晶周辺の温度が中央部より高くなってしまうが、この時は種結晶保持具３の回転速度を上げることで、炭化ケイ素単結晶周辺のガスの流速を上げ、炭化ケイ素単結晶中央と周辺の温度差を減少させ、種結晶面での温度勾配を０．５℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍの範囲内で増加或いは減少させられる。故に種結晶保持具３の上端面が弧形の突出の形で成長させる時、種結晶保持具３の上昇速度は０．５ｍｍ／秒、回転速度は５０回転／分〜２０００回転／分、炭化ケイ素ガスの流速は１Ｌ／分〜１０Ｌ／分、好ましくは５Ｌ／分である。

チャンバー加熱装置４はチャンバー１を加熱し、チャンバー１内で軸方向に分布する温度勾配を形成させることができる。坩堝２内に炭化ケイ素粉末を置く。ガス源７６はガス噴出管６にガスを供給できる。ガスは予め加熱筒７を通過し、加熱され、ガス噴出口から噴出され、噴出されたガスは坩堝２底部にある炭化ケイ素粉末を浮遊させることができる。第２誘導加熱コイル４２の加熱により坩堝２内ある炭化ケイ素粉末が昇華され、炭化ケイ素類ガスになり、種結晶８の処まで上昇する。第３誘導加熱コイル４３は坩堝２から流れ出した炭化ケイ素類ガスをガス状態に維持しながら、同時に共に流れ出された昇華されていない炭化ケイ素粉末を昇華させ、確実の完全昇華を保証できる。種結晶保持具３には種結晶８が設置され、種結晶８の下端面が結晶の成長面である。加冷却装置５は種結晶保持具３の外部にあり、且つ種結晶８にとっての主要影響熱源である。加冷却装置５の下端部はチャンバー１の温度より低い温度を発生し、結晶成長面での炭化ケイ素の結晶成長速度を加速させることができる。炭化ケイ素単結晶の成長と共に、種結晶保持具３が上へと回転しながら上昇し、加冷却装置５内で炭化ケイ素単結晶成長軸方向での温度勾配を形成させる。この温度勾配は炭化ケイ素単結晶内部で生じる応力を緩和させ、その後の機械加工での加工損失を減少させ、即ち、切断と研磨処理時での破損を減少させることができる。加冷却装置で結晶成長面での結晶成長速度を加速させたため、結晶成長面上に凹みまたは突出した不規則な結晶面が発生、または針状の表面またはパイプ欠陥または空孔介在が発生し、冷却により加速成長で悪い結晶と機械性能が発生してしまった。この時、加冷却装置５はこれらの不利な結晶面に対して、チャンバー１の温度より高い温度で形成した炭化ケイ素結晶体を加熱し、昇華させ、不利な結晶面をきれいな結晶成長面に戻し、炭化ケイ素単結晶の品質を保証する。その後また冷却で加速成長させ、こう言った冷却と加熱の繰り返しにより、結晶の高速成長の効果を得た、同時に良好な機械性能を維持することが出来た。

結晶成長面が坩堝２開口部との距離は炭化ケイ素単結晶の品質と大きな関係がある。この距離の変化は原料の大きさ分布、原料粉末の形状、結晶の成長速度、炭化ケイ素類ガスの流量等の要因と複雑な関係があり、且つお互いが干渉する。高品質な炭化ケイ素単結晶を得る為、結晶成長面が坩堝２の開口部との距離が少なくとも２０ｃｍの時、実験により、以下のデーターを得られた。

＜対照例１＞
種結晶保持具３の回転速度が１０００回転／分、種結晶保持具３の上昇速度は５ｍｍ／時間、炭化ケイ素類ガスの流速は５Ｌ／分の時、加冷却装置５を設置しないで、結晶成長面の温度を２２５０℃に維持し、この時炭化ケイ素単結晶の成長速度は２０ｕｍ／ｈｒでしたが、しかし、インゴットの機械加工中で破損が発生した

＜対照例２＞
種結晶保持具３の回転速度が１０００回転／分、種結晶保持具３の上昇速度は５ｍｍ／時間、炭化ケイ素類ガスの流速は５Ｌ／分の時、結晶成長面が坩堝２の開口部との距離ｄは１０ｃｍで、この時炭化ケイ素単結晶の成長速度は１０００ｕｍ／ｈｒでしたが、成長した炭化ケイ素単結晶の中に大量な未昇華材料と他の不純物が混じっていた。

＜対照例３＞
種結晶保持具３の回転速度が１０００回転／分、種結晶保持具３の上昇速度は５ｍｍ／時間、炭化ケイ素類ガスの流速は５Ｌ／分、結晶成長面が坩堝２の開口部との距離ｄは１０ｃｍの時、加冷却装置５で形成させる温度勾配を１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍに設定し、得られたインゴットが機械加工中での破損は明らかに減った。

＜対照例４＞
種結晶保持具３の回転速度が１０００回転／分、種結晶保持具３の上昇速度は５ｍｍ／時間、炭化ケイ素類ガスの流速は５Ｌ／分の時、結晶成長面が坩堝２の開口部との距離ｄは２０ｃｍ〜６０ｃｍの時、加冷却装置５で形成させる温度勾配を１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍに設定し、得られたインゴットは機械加工中での破損が無くなった。

以上のことから、種結晶保持具３の回転速度と炭化ケイ素類ガスの流速が一定の場合、結晶成長面が坩堝２の開口部との距離が短過ぎると、完全昇華されてない炭化ケイ素粉末が結晶の成長面に運ばされ、炭化ケイ素単結晶の成長速度が速すぎて、炭化ケイ素単結晶の品質が下がった。逆に、種結晶保持具３の回転速度と炭化ケイ素類ガスの流速が一定の場合、もし結晶成長面が坩堝２の開口部との距離が６０ｃｍ以上だったら、結晶成長面にある炭化ケイ素類ガスの濃度が低過ぎて、炭化ケイ素単結晶の成長速度が遅すぎて、炭化ケイ素単結晶の品質も下がってしまいます。故に高品質な炭化ケイ素単結晶を得る為には結晶成長面が坩堝２の開口部との理想的な距離は２０ｃｍ〜６０ｃｍである。

＜実施例２＞
本実施例の炭化ケイ素単結晶製造装置の構造は実施例１の構造とほぼ同じで、異なる箇所は図８に示すように、種結晶保持具３の上端面が下向きに弧形の凹みの形をしている。パラメーターコントローラーの設定と合わせて、且つ加冷却装置５が成長した炭化ケイ素単結晶の外部を加熱し、結晶面の温度勾配を０．５℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍの範囲内で増加または減少させた。

＜実施例３＞
本実施例の炭化ケイ素単結晶製造装置の構造は実施例１の構造とほぼ同じで、本実施例は図９に示すように、種結晶保持具３の上端面が平たい凹みを有する。

本明細書に記載された具体的な実施例は、本発明の主旨に対して例を挙げて説明したものである。本発明における当業者は本明細書に記載された具体的実施例に対して、本発明の範囲から離脱しない、または本発明の特許請求の範囲を超えない範囲で、様々な変更、または補足、または類似の手段を代替することができる。

本明細書はチャンバー１、坩堝２、種結晶保持具３等の技術用語を多く使用しているが、それ以外の技術用語を使う可能性もある。これら技術用語を使うのはより便利に本発明を描述と説明を行う為である。これらをいかなる付加的制限としても本発明の思想に違反するものである。

１、チャンバー
２、坩堝
３、種結晶保持具
３１、設置槽
３２、昇降軸
３３、第１シリンダー
３４、モーター
４、チャンバー加熱装置
４１、第１誘導加熱コイル
４２、第２誘導加熱コイル
４３、第３誘導加熱コイル
４４、第４誘導加熱コイル
５、加冷却装置
５１、銅管
５２、調節軸
５３、第２シリンダー
６、ガス噴出管
６１、ガス容易噴出用頂部傘
６２、分岐管
７、予め加熱筒
７１、均熱板
７２、ガス通過口
７３、予め加熱通路
７４、熱源
７５、ガス供給管
７６、ガス源
７７、ガス貯留タンク
８、種結晶

１、チャンバー
２、坩堝
３、種結晶保持具
３１、設置槽
３２、昇降軸
３３、第１シリンダー
３４、モーター
４、チャンバー加熱装置
４１、第１誘導加熱コイル
４２、第２誘導加熱コイル
４３、第３誘導加熱コイル
４４、第４誘導加熱コイル
５、加冷却装置
５１、銅管
５２、調節軸
５３、第２シリンダー
６、ガス噴出管
６１、ガス容易噴出用頂部傘
６２、分岐管
７、予め加熱筒
７１、均熱板
７２、ガス通過口
７３、予め加熱通路
７４、熱源
７５、ガス供給管
７６、ガス源
７７、ガス貯留タンク
８、種結晶
９、炭化ケイ素単結晶

Claims

チャンバー（１）とチャンバー（１）内の坩堝（２）を含み、坩堝（２）の上部に種結晶（８）をセットするための種結晶保持具（３）を設け、上記種結晶保持具（３）は自転と昇降することが出来、チャンバー（１）内にチャンバー（１）を加熱し、環境の温度勾配を形成させるチャンバー加熱装置（４）を設け、種結晶保持具（３）外には炭化ケイ素単結晶に働きかける加冷却装置（５）を設けることを特徴とする炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記加冷却装置（５）は炭化ケイ素単結晶の成長軸方向で温度勾配を形成させることができることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記加冷却装置（５）は周波数１０ＫＨｚ〜５０ＫＨｚの誘導加熱コイルで、螺旋状に設置された銅管（５１）を含み、前記種結晶保持具（３）が上昇する時銅管（５１）を通り抜けられることを特徴とする請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記加冷却装置（５）が結晶体の成長軸方向に形成させる温度勾配は１℃／ｍｍ〜２０℃／ｍｍで増加または減少することを特徴とする請求項２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記加冷却装置（５）の下部と坩堝（２）上端との距離ｄは２０ｃｍ、またはそれ以上であることを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記チャンバー加熱装置（４）は加冷却装置（５）下部と坩堝（２）上端部との間の区域を加熱と冷却するための第３誘導加熱コイル（４３）を含むことを特徴とする請求項４に記載炭化ケイ素単結晶製造装置。
本炭化ケイ素単結晶製造装置は種結晶（８）または成長した炭化ケイ素結晶体の中央部と周囲部分の温度差を少なくする為のパラメーターコントローラーを含み、パラメーターコントローラーは種結晶保持具（３）の回転数と上昇速度及び加冷却装置（５）下部にある炭化ケイ素類ガスの流速を制御し、炭化ケイ素単結晶の成長面に横方向での温度勾配を形成させられることを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記坩堝（２）の最小開口面積は坩堝（２）のチャンバーの断面積の半分以下で、前記坩堝（２）の高さと直径のアスペクト比は５：１以上であることを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
本炭化ケイ素単結晶製造装置はチャンバー加熱装置（４）で形成させる温度勾配の大きさを制御する為の温度コントローラーを含み、該当温度コントローラーはチャンバー加熱装置（４）を制御し、炭化ケイ素を形成する結晶形態の温度変化に対応する伸縮温度を通過する際、冷却温度勾配を緩やかにし、温度の降下速度を０．５℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎにすることができることを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記坩堝（２）の内底面上に幾つかのガス噴出管（６）が連結され、ガス噴出管（６）の上部にはガス容易噴出用頂部傘（６１）を有し、前記ガス噴出管（６）の外壁に幾つかの下向けに傾斜する分岐管（６２）を有し、幾つかの分岐管（６２）はガス容易噴出用頂部傘（６１）の下部にあり、且つ分岐管（６２）の下部出口はガス噴出口で、ガス噴出管（６）がガス源（７６）と連通していることを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記チャンバー（１）は坩堝（２）の下部に予め加熱筒（７）を設け、前記予め加熱筒（７）下部に予め加熱筒（７）の底部を加熱する為の熱源（７４）を設け、幾つかの前記ガス噴出管（６）の下部は坩堝（２）の底部から出て、予め加熱筒（７）と連通し、前記予め加熱筒（７）はガス源（７６）と連通していることを特徴とする請求項１０に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記予め加熱筒（７）内に軸方向で水平に幾つかの均熱板（７１）が連結されて、前記均熱板（７１）の間でガスを迂回に流せるための予め加熱通路（７３）を形成させ、該当予め加熱通路（７３）のガス入口は予め加熱筒（７）の底部にある、ガス出口は予め加熱筒（７）の頂部にあることを特徴とする請求項１１に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記均熱板（７１）の縁にガス通過口（７２）を設け、且つ隣接する二つの均熱板（７１）のガス通過口（７２）はそれぞれ予め加熱筒（７）軸心線の両側にあり、前記ガス源（７６）はガス供給管（７５）と予め加熱筒（７）の内底部と連通し、前記ガス噴出管（６）は予め加熱筒（７）の内頂部と連通していることを特徴とする請求項１２に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記ガス源（７６）は幾つかのガス貯留タンク（７７）を含み、前記ガス供給管（７５）は幾つかがあり、該当幾つかのガス供給管（７５）の一端はチャンバー（１）内にある予め加熱筒（７）と連通し、もう一端はそれぞれ幾つかのガス貯留タンク（７７）と連通していることを特徴とする請求項１３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記種結晶保持具（３）は盤状で、種結晶保持具（３）の下部面上に種結晶（８）をセットする為の設置槽（３１）を有し、前記種結晶保持具（３）の上部面上に水平の凹槽または下向けの弧形の凹みまたは上向けの弧形の突出を有することを特徴とする請求項１または２または３に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。
前記チャンバー加熱装置（４）は予め加熱筒（７）を加熱する為の第１誘導加熱コイル（４１）、坩堝（２）を加熱する為の第２誘導加熱コイル（４２）と加冷却装置（５）のチャンバー上部の区域を加熱する為の第４誘導加熱コイル（４４）を含むことを特徴とする請求項６に記載の炭化ケイ素単結晶製造装置。