JP2019142825A - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、使用感の面では、みずみずしい使用感が得られるものの、乳化物のような高い保湿力は得られない。
つまり特定の温度条件下で安定であったからと言って、他の温度条件でも安定であるとは限らない。その為、乳化物の保存安定性を確保するためには、実際に即した温度条件の設定であるかということが大変重要である。例えば昨今の温暖化を考えると、消費者が製品を購入した後の夏場の安定性を担保するためには、猛暑日の最高温度である35℃以上、例えば、40℃で長期間状態変化がないことを確認することが重要である。加えて夏場の物流輸送を考えた場合、短期間であっても50℃よりさらに高い温度条件で確認する、例えば、60℃で数日間の安定性試験を実施することが望ましい。
そこで、これらを改善するために多量の耐塩性増粘剤を配合して乳化を安定化することが試みられているが、安定性が改善された乳化物は得られるものの、増粘剤に特有のずるつき、ベタツキ、なじみの悪さなどが生じることで、使用感が悪くなるという欠点があった。
特許文献3には、キサンタンガム及び低分子量寒天を含有する組成物において、乳化剤として低HLBの界面活性剤を使用し、油剤として高級アルコールと他の油剤とを一定量併用することにより、添加した油剤の使用感が良好で、かつ保存安定性に優れた水中油型乳化組成物が得られる旨が開示されている。しかしながら、水溶性美白剤と電解質を添加した場合においても、保存安定性に優れるか否かは不明である。
それでもアスコルビン酸誘導体のように安定化にpH調整剤等による調整が必要な成分においては、電解質の存在により乳化性が低下しまう。無理に界面活性剤を少量にすると、低分子量寒天とキサンタンガムの配合量が多くなってしまうため、使用感への影響が大きくなり好ましくない。
確かに、比較的耐塩性の良好なキサンタンガムを用いているので、塩類が配合されていても、界面活性剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルとグリセリン脂肪酸エステル及び/又はソルビタン脂肪酸エステル、ジラウロイルアシルグルタミン酸リシンナトリウムを組み合わせたことによる乳化力と、ホモミキサーなどの乳化機械を用いることで、とりあえず製造直後は問題ない状態のものが得られると思われる。ところが実際の処方化で配合される程度のキサンタンガムの配合量では、高温でクリーミングや分離がおこりやすくなり製造直後の状態を維持することが難しい。
また使用感の面では、クレーム上の主たる乳化剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルが比較的多く配合されているものしか示されていない。例示されたデカグリセリンのモノエステルは、粘稠性の固体であり、多く配合するとベタツキのある使用感になりやすい。もともとアスコルビン酸リン酸マグネシウムやアスコルビン酸グルコシドなどの美白成分である電解質を配合するような場合は、使用感上で特にベタツキが生じやすく、これが製品化の大きな課題になっている。さらにベタつく要因が増えることは望ましくない。
保存安定性の面では、恒温安定性試験の温度設定は、最も高温の条件で50℃であり試験期間は2ヶ月間である。夏場での使用環境、夏場での物流条件において、充分に乳化安定性が担保されているかは不明である。
特許文献6には、多鎖多親水基型界面活性剤としてジェミニ型アニオン性活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムと乳化性高分子として(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーやアルキル変性カルボキシビニルポリマーと油剤を用いた水中油型乳化組成物が例示されている。これらの組成物は皮膚に対する油性成分の残存性や安定性に優れた組成物である。
しかしながら例示された組成物には水溶性の美白剤や、耐塩性にかかわることは示されておらず、実際そのような場合は、充分な乳化安定性は有さない。
(A)水溶性ゲル化剤を0.01〜2.0質量%
(B)水溶性増粘剤を0.01〜1.0質量%
(C)ジェミニ型アニオン性界面活性剤を0.01〜2.0質量%
(D)水溶性美白剤
(E)(D)以外の電解質
(F)油剤
(A)〜(F)を配合することを特徴とする水中油型乳化組成物
とすることで、上記課題を解決するものである。
(A)水溶性ゲル化剤は、特に限定されないが、例えば、ゼラチン、コラーゲン等のゲル化能を有する親水性タンパク質や、寒天、カードラン、スクレロチウムガム、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、タマリンドガム、カラギーナン、マンナン、ペクチンのような親水性多糖類等などが挙げられる。
中でも、寒天、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナンは、塩やイオンの影響を受けにくく、高融点で安定なゲルを調製可能であり特に好ましく用いることができる。尚、寒天は、特にゼリー強度や、平均分子量の制限は無い。使用濃度で放置冷却した時に固化すれば問題なく使用することができる。寒天のゼリー強度の測定方法は、現在広く採用されている日寒水式の方法によることができる。つまり所定の濃度の寒天の溶液(通常1.5%溶液)を調製し、20℃で15時間放置、凝固させたゲルについて、その表面 1cm2当たり20秒間耐え得る最大重量(g数)をゼリー強度としたものを用いることができる。または、メーカーで測定したカタログ値などを用いてもよい。寒天の平均分子量の測定方法は、例えば重量平均分子量であれば、HPLCによるGPC法に従って測定できる。具体的には、寒天0.3gを200mLの蒸留水に溶解(110℃,5分)し、カラム(TOSOH TSK−GEL for HPLC, TSK−GEL GMPWXL)を使用して測定することができる。またはメーカーで測定したカタログ値などを用いてもよい。
(A)成分は、単独の成分を用いてもよいし、複数の成分を併用して用いてもよい。
本発明に用いられる(B)水溶性増粘剤は、特に限定されない。カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリアルキルアクリルアミド/ポリアクリルアミドコポリマー、カルボキシメチルセルロース、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーをはじめとする親水性合成高分子や、キサンタンガム、ネイティブジェランガム、サクシノグリカン、タマリンドガム、グアーガム、ローカストビーンガムをはじめとする親水性天然高分子のほか、ラポナイト、ベントナイト、スメクタイト等の親水性粘土鉱物等の親水性増粘性化合物が例示される。中でも、キサンタンガム、ネイティブジェランガム、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーが使用性および安定性向上剤として、特に好ましく用いられる。これら水溶性増粘剤を配合することで、得られるゲルのゲル強度や塗布時の使用感などを自在に調整することができる。さらに必要に応じて一種または二種以上を併用することが出来る。
(C)ジェミニ型アニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、ジアシルグルタミン酸リシン塩が挙げられる。ジアシルグルタミン酸リシン塩は、ジアシルグルタミン酸リシン塩は、L−リシン塩酸塩とN−脂肪酸アシル−L−グルタミン酸無水物を反応させて合成することができる。ジアシルグルタミン酸リシン塩の市販品としては、ペリセアL−30:商品名(ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム:29%、水:71% 旭化成ケミカルズ社製)を使用することができる。この他には、ジミリストイルグルタミン酸リシンナトリウム、ジステアロイルグルタミン酸リシンナトリウム等が上げられるが、ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムが好ましい。さらに「ジェミサーフα142」(2つのラウリル基を有するジカルボン酸)を水酸化カリウムなどで中和して用いても良い。
本発明におけるジェミニ型アニオン性界面活性剤の配合量に制限はないが、製剤の安定性や効果の観点より、0.01〜2.0質量%が好ましく、0.1〜1.0質量%がより好ましい。
(D)水溶性美白剤中、アスコルビン酸グルコシド、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸リン酸ナトリウム、トラネキサム酸、アルブチンなどは電解質成分であり、それぞれ安定なpH領域がある。つまり特定のpH領域以外では、着色、変臭、結晶化、美白主剤の分解などの安定性不良が生じることが知られている。そのため、(E)成分である有機酸、有機塩基、無機酸、無機塩基、有機塩、無機塩といった、(D)成分以外のその他の電解質成分を配合することでpHを調整し安定性を確保することが好ましい。
例えば、アスコルビン酸グルコシドとトラネキサム酸は弱酸性に調整し、アスコルビン酸リン酸マグネシウムは弱アルカリ性に調整することが好ましい。それぞれ適合するpH領域にしないと変色や変臭、結晶化などが起こりやすくなる。さらに医薬部外品であれば主剤定量値が許容範囲を下回って分解してしまうなど、著しく安定性が低下することがある。
水中油型乳化組成物のpHは特に限定されず、使用する水溶性美白剤の種類によって適宜調整されるが、水溶性美白剤の安定性を考慮すると4.0〜9.0が好ましく、4.5〜8.5であるとより好ましい。
エステル油としては、例えばイソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソデシル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、2−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸オクチルドデシル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、12−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、12―ヒドロキシステアリン酸フィトステリル、オレイン酸フィトステリル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸アルキルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、テトライソステアリン酸ペンタエリスリトール、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリ(カプリル酸/カプリン酸/ミリスチン酸/ステアリン酸)グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、トリカプリル酸グリセリル、トリカプリン酸グリセリル、トリ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、(イソステアリン酸/セバシン酸)ジトリメチロールプロパンオリゴエステル、トリエチルヘキサン酸エリスリチル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、イソステアリン酸トレハロースエステルズ、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ラノリン脂肪酸イソプロピル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、(アジピン酸・2−エチルヘキサン酸・ステアリン酸)グリセリルオリゴエステル、(2−ヘキシルデカン酸・セバシン酸)ジグリセリルオリゴエステル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、ラウリン酸ヘキシル、ラウリン酸エチル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸2−エチルヘキシル、トリイソパルミチン酸グリセリン、酢酸エチル、酢酸ブチル、クエン酸トリエチル、トリ(ベヘン酸/イソステアリン酸/エイコサン二酸)グリセリル、(ベヘン酸/エイコサン二酸)グリセリル、(ベヘン酸/エイコサン二酸)ポリグリセリル、コハク酸ビスエトキシジグリコール、ジイソノナン酸ネオペンチルグリコール、(イソステアリン酸ポリグリセリル−2/ダイマージリノール酸)コポリマー、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ジ(カプリル酸/カプリン酸)プロパンジオール、ジイソステアリン酸プロパンジオール、オクタカプリル酸ポリグリセリル−6、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール等が挙げられる。
シリコーン油としては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラヒドロテトラメチルシクロテトラシロキサン等の環状ポリシロキサン、ポリオキシエチレンポリアルキルシロキサン等が挙げられる。
動植物油脂としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、アルガン油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ヒマワリ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、グレープシード油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、月見草油、カカオ脂、ヤシ油、モクロウ核油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヤシ油、硬化パーム油、硬化ヒマシ油、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、ヌカロウ、カポックロウ、サトウキビロウ、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、硬質ラノリン、ホホバロウ、セラックロウ等が挙げられる。
フルイドゲルは、水溶性ゲル化剤や水溶性増粘剤の種類、配合量、冷却条件、せん断方法などを変えることでゲル分散構造が変化するので、所望する使用感などによって適宜調整したものを用いることができる。フルイドゲルの製造方法としては、例えば、脱アシル化ジェランガムや、寒天のような水溶性ゲル化剤とゲル化能を持たないキサンタンガムのような増粘性化合物の加熱溶液を冷却し、ゲル化温度以下でせん断する方法(特許文献2)や、寒天などのゲル化能を有する親水性化合物と、ゲル化能を持たないキサンタンガムのような増粘性化合物を、加温溶解した後、放置冷却してゲル化させた後、これをホモミキサーなどで粉砕する方法(特許文献1)や、低分子量の寒天を用いて攪拌する方法(特許文献4)などにより得ることができる。
表1に示す配合にて、美白剤と電解質及び精製水の一部以外の全ての成分をビーカーに秤取り、混合し85℃に熱して溶解し、卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で200rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し25℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
(使用感)
各サンプルをパネラー20名で評価をおこなった。
洗顔後の顔全体に塗付し、その評価項目についてアンケートにて回答してもらった。
下記基準に従って評価した。「肌への延ばしやすさ」「ベタツキ感」「ぬるつき感」「なじみ」は塗付中の使用感を評価した。なお、各項目の評価基準を以下に示す。
なお乳化ができずに翌日評価ができなかったものは、「−」と表記した。
「肌への延ばしやすさ」
◎:15名以上が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
○:8〜14名が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
△:4〜7名が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
×:3名以下が、肌に容易に伸展でき使用感が良好と回答した。
「ベタツキ感」
◎:15名以上が、ベタツキがないと回答した。
○:8〜14名が、ベタツキがないと回答した。
△:4〜7名が、ベタツキがないと回答した。
×:3名以下が、ベタツキがないと回答した。
「ぬるつき感」
◎:15名以上が、ぬるつかないと回答した。
○:8〜14名が、ぬるつかないと回答した。
△:4〜7名が、ぬるつかないと回答した。
×:3名以下が、ぬるつかないと回答した。
「なじみの良さ」
◎:15名以上が、なじみが良いと回答した。
○:8〜14名が、なじみが良いと回答した。
△:4〜7名が、なじみが良いと回答した。
×:3名以下が、なじみが良いと回答した。
(乳化性)
表1の処方の組成物を作製後、翌日に判定をおこなった。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:ツヤのあるキレイな状態のクリームが得られた。
○:ツヤはあまり無いが均一な状態のクリームが得られた。
△:かろうじて分離は見られないが、均一な状態とは言えない状態
×:著しく分離しており、乳化できていなかった。
(40℃保存安定性)
サンプルを40℃にて3カ月保存して離水、離油、クリーミングのいずれかが発生したものについて分離と判定した。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:分離が見られず状態の変化がなかった。
○:わずかに分離が見られた。
△:明らかに分離が見られた。
×:著しい分離が見られた。
(60℃保存安定性)
サンプルを60℃にて1週間保存して離水、離油、クリーミングのいずれかが発生したものについて分離と判定した。下記基準で目視により評価をおこなった。
◎:1週間後でも分離は見られなかった。
○:12時間後に分離は見られなかったが、1週間未満に分離が見られた。
△:4時間後に分離は見られなかったが、12時間未満に分離が見られた。
×:4時間以内に、分離が見られた。
表2に付記した寒天のゼリー強度の測定方法は、現在広く採用されている日寒水式の方法によるものである。つまり所定の濃度の寒天の溶液(通常1.5%水溶液)を調製し、20℃で15時間放置、凝固させたゲルについて、その表面 1cm2当たり20秒間耐え得る最大重量(g数)をゼリー強度としたものである。本明細書では、同方法により測定したカタログ値を用いた。
寒天の平均分子量は、重量平均分子量である。測定方法は、HPLCによるGPC法に従った。具体的には、寒天0.3gを200mLの蒸留水に溶解(110℃,5分)し、カラム(TOSOH TSK−GEL for HPLC, TSK−GEL GMPWXL)を使用した。本明細書では、同方法により測定したメーカーデータを用いた。
この結果、実施例1では、いずれもベタツキ感やぬるつき感がなく、肌への伸展性が良好で、なじみが良く良好な使用感の水中油型乳化組成物であった。さらに40℃で3ヶ月間保存した場合にも、製造直後の状態と変わらず、分離が無く乳化安定性が良好であった。さらに60℃1週間でも分離が見られず良好な安定性が得られており、保存安定性が良好であった。
一方、水溶性ゲル化剤である寒天と水溶性増粘剤であるキサンタンガムを配合していない組成物(比較例1)では、製造後直ぐでは、比較的良好な乳化状態で使用感も良好であったが、40℃1ヶ月間で分離した、さらに60℃では4時間程度で分離しており保存安定性が不良だった。
ジェミニ型アニオン性界面活性剤であるジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液を配合していない組成物(比較例2)では、製造時に水溶性美白剤であるアスコルビン酸グルコシドとクエン酸等の電解質の混合溶液を添加したときから乳化状態が悪くなり、当日は全体に白濁した状態の乳液状であったが、翌日には分離状態となり乳化性が不十分だった。したがって使用感、安定性の評価はできなかった。
ジェミニ型アニオン性界面活性剤の替わりに、一鎖のアニオン型アミノ酸系界面活性剤であるステアロイルグルタミン酸ナトリウムを配合した組成物(比較例3)の場合は、翌日には、乳化状態は荒めだが分離は見られない状態だった。しかしながら40℃3ヶ月間で著しい分離が見られ充分な長期保存安定性は得られなかった。しかし60℃では12時間は分離がなくかなり良好だった。
水溶性ゲル化剤を配合せずに水溶性増粘剤であるキサンタンガムを大量に配合した組成物(比較例4)では、充分な乳化安定性は得られたが、キサンタンガムが多すぎるため、ベタツキ感やぬるつき感がはっきりと感じられ、肌への伸展性が悪く、なじみも悪い使用感的に化粧料には適さない評価だった。
水溶性増粘剤を配合せずに水溶性ゲル化剤である寒天を配合した場合(比較例5)は、製造後直ぐでは、比較的良好な乳化状態で使用感も良好であったが、40℃3ヶ月間保存で分離がみられ、60℃12時間でも分離しており充分な保存安定性が得られなかった。
水溶性美白剤以外の電解質を配合しない場合(比較例6)は、外観上は若干乳化性が弱くマットであったが、特に問題ないレベルと判断した。しかし電解質が配合されていないためPHが2.5と非常に低く、肌へ塗布する際に刺激の可能性が高い組成物だった。さらに40℃で3ヶ月間保存した場合には、黄色く変色しており、変臭も感じられた上、分離もみられ保存安定性が非常に悪い。60℃保管では、4時間では分離にいたらなかったが、その後直ぐに分離を確認した。
表3に示す配合にて、美白剤と電解質及び精製水の一部以外の全ての成分を、油相、水相それぞれのビーカーに秤取り、均一に溶解するまで熱して溶解し85℃に保つ、それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。その後、卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で200rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し25℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
表4に示す配合にて、美白剤、電解質及び一部の精製水以外の全ての成分を油相、水相それぞれのビーカーに秤取り、均一に溶解するまで熱して溶解し85℃に保つ、それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で3500rpmにて10分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら40℃まで徐々に冷却した。40℃で美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌し30℃まで冷却した。減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
美白クリーム
セタノール 1.5%
テトラヘキシルデカン酸アスコルビル 0.5%
メチルフェニルポリシロキサン 4.0%
2−エチルヘキサン酸セチル 8.0%
水添レシチン 0.2%
POE硬化ヒマシ油(50EO)*5 1.0%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 8.0%
1.2ヘキサンジオール 0.3%
ネイティブジェランガム*15 0.05%
カンテン(ゼリー強度730g/cm2)*19 0.1%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
アクリル酸アミド混合物*20 0.5%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 2.0%
精製水 8.0%
トラネキサム酸 1.0%
クエン酸 0.1%
クエン酸ナトリウム 0.1%
エデト酸2ナトリウム 0.005%
*5 ニッコールHCO−50 日光ケミカルズ社製
*15 ケルコゲル HM CP Kelco社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*19 カンテンS−7 伊那食品社製
*20 セピゲル305 SEPPIC社製
処方例1に示す配合にて、ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、油相は85℃に保つ、さらに水相は均一に溶解する95℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で3500rpmにて10分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら60℃まで徐々に冷却した。60℃でヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに同様に攪拌しながら50℃まで冷却した。その後、放置冷却した。翌日、完全にゲル化したバルクをホモミキサー6000rpmにて5分間処理し均一なクリーム状とした後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
日焼け止め美白クリーム
紫外線吸収剤、紫外線散乱剤入り美白日焼け止め化粧料
グリチルリチン酸ステアリル 0.05%
エチルヘキシルトリアゾン 1.0%
オクトクリレン 1.0%
ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 0.5%
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 3.0%
トリ酢酸テトラステアリン酸スクロース 2.0%
ベヘニルアルコール 1.5%
セタノール 1.5%
イソノナン酸イソトリデシル 2.0%
テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル 2.0%
ジメチコン(5cs) 2.0%
セスキオレイン酸ソルビタン 1.0%
d−δトコフェロール 0.1%
エチルヘキシルグリセリン 0.2%
PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 0.3%
イソドデカン 3.0%
精製水 make to 100
1. 3ブチレングリコール 9.0%
キサンタンガム*17 0.2%
(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー粉体*21 1.5%
カンテン(ゼリー強度700g/cm2)*1 0.3%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
アルブチン 0.1%
1.2オクタンジオール 0.2%
ステアリン酸PEG−55 0.8%
ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル溶液*22 0.05%
アセチル化ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 1.0%
紫外線吸収剤内包マイクロカプセル*23 9.0%
微粒子酸化チタン水分散物*24 10.0%
(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物*25 0.3%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
ミリスチルグリセリルアスコルビン酸 0.2%
エタノール 5.0%
*17 ケルトロール T CP Kelco社製
*1 カンテン UP−37(易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*21 KSP−100 信越シリコーン社製
*22 GLYCASIL 2000 LONZA社製
*23 SILASOMA MEA(L) 成和化成社製
*24 WT−PF01 テイカ社製
*25 SEPINOV EMT10 SEPPIC社製
処方例2に示す配合にて、50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で6000rpmにて1分間処理した後、ディスパーミキサーにパーツを交換し、1000rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃でアセチル化ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と紫外線吸収剤内包マイクロカプセル、微粒子酸化チタン水分散物、(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物、美白剤、電解質の水溶液、エタノールを添加し、さらにディスパーミキサーにて1000rpmで攪拌しながら25℃まで冷却した。その後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
日焼け止め美白乳液
紫外線吸収剤入り美白日焼け止め化粧料
エチルヘキシルトリアゾン 1.0%
ジメチコエチルベンザルマロネート 0.5%
ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1.0%
メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4.0%
トリ酢酸テトラステアリン酸スクロース 1.0%
セタノール 1.5%
イソノナン酸イソトリデシル 3.0%
テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル 1.0%
セスキオレイン酸ソルビタン 2.0%
d−δトコフェロール 0.1%
エチルヘキシルグリセリン 0.2%
イソドデカン 3.0%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 9.0%
1.2ペンタンジオール 0.4%
キサンタンガム*2 0.05%
カンテン(ゼリー強度200g/cm2)*7 0.5%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
ステアリン酸PEG−55 0.5%
ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル溶液*22 0.05%
加水分解ヒアルロン酸1%水溶液 1.0%
紫外線吸収剤内包マイクロカプセル*23 10.0%
(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物*26 0.3%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
エチルアスコルビン酸 0.2%
*2 ケルデント CP Kelco社製
*7 カンテン UX−200(低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*22 GLYCASIL 2000 LONZA社製
*23 SILASOMA MEA(L) 成和化成社製
*26 SIMULGEL EG SEPPIC社製
処方例3に示す配合にて、50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で10000rpmにて1分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃で加水分解ヒアルロン酸1%水溶液と紫外線吸収剤内包マイクロカプセル、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー混合物、美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに攪拌パドルを80rpmで減圧しながら20℃まで攪拌冷却した。得られた組成物をサンプルとした。
顔料入りの美白ファンデーション
セタノール 1.5%
ジペンタエリトリット脂肪酸エステル 1.5%
テトラヘキシルデカン酸アスコルビル 0.5%
メチルフェニルポリシロキサン 4.0%
2−エチルヘキサン酸セチル 8.0%
モノイソステアリン酸ジグリセリル 1.0%
イソステアリン酸処理赤酸化鉄 0.9%
イソステアリン酸処理黄酸化鉄 1.6%
イソステアリン酸処理黒酸化鉄 0.2%
トリエトキシカプリリルシラン処理酸化チタン 3.0%
球状ポリメタクリル酸メチル粉体 2.0%
水添レシチン 0.2%
セラミド3 0.003%
精製水 make to 100
1.3ブチレングリコール 8.0%
濃グリセリン 5.0%
キサンタンガム*2 0.2%
カンテン(ゼリー強度700g/cm2)*1 0.5%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.5%
疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース*12 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
ヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム 0.2%
エデト酸2ナトリウム 0.005%
*2 ケルデント CP Kelco社製
*7 カンテン UP−37(低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
*12 サンジェロース 60L 大同化成工業社製
処方例4に示す配合にて、
あらかじめ顔料は油剤とモノイソステアリン酸ジグリセリルを用いてローラー処理する。
50℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する85℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で4000rpmにて3分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで徐々に冷却した。50℃でヒアルロン酸ナトリウム1%水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに攪拌パドルにて80rpmで攪拌しながら20℃まで冷却した。その後、減圧下で脱気し、得られた組成物をサンプルとした。
白濁美白化粧水エッセンス
ネイティブジェランガム*15 0.05%
カンテン (ゼリー強度10g/cm2)*9 0.3%
精製水 20%
メチルフェニルポリシロキサン 1.0%
POE硬化ヒマシ油(50EO)*5 0.5%
エタノール95%未変性 4.0%
精製水 make to 100
プロピレングリコール 4.0%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
水溶性コラーゲン水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム 0.2%
エデト酸2ナトリウム 0.005%
*5 ニッコールHCO−50 日光ケミカルズ社製
*15 ケルコゲル HM CP Kelco社製
*9 イーナ (低強度易溶性寒天) 伊那食品社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
処方例5に示す配合にて、あらかじめネイティブジェランガム、カンテン、精製水を85度まで加温し溶解する。その後攪拌しながら25度まで冷却し、フルイドゲル溶液とする。
45℃で添加する以外の成分をそれぞれ油相、水相ビーカーに秤取り、均一に溶解する80℃まで熱して溶解する。それぞれ溶解を確認後、油相と水層を混合し乳化する。卓上ホモミキサー(TK ROBOMICS Ver5.0 プライミックス社製)で4000rpmにて3分間処理した後、攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら50℃まで冷却した。50℃でフルイドゲル溶液、45℃で水溶性コラーゲン溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに減圧下、攪拌パドルにて80rpmで攪拌しながら40℃まで冷却した。その後、得られた組成物をサンプルとした。
スプレー(噴射剤なし)に入れてきれいな放射パターンになる美白化粧水
メチルフェニルポリシロキサン 0.2%
モノイソステアリン酸デカグリセリン 0.1%
エタノール95%未変性 4.0%
精製水 make to 100
濃グリセリン 4.0%
メチルグルコシド 1.0%
キサンタンガム*2 0.05%
ケルコゲル*11 0.3%
ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウム液*3 0.2%
ベタイン 1.0%
フェノキシエタノール 0.2%
塩化カルシウム 0.03%
水溶性コラーゲン水溶液 1.0%
精製水 8.0%
クエン酸 0.03%
クエン酸3ナトリウム 0.4%
水酸化カリウム 0.36
アスコルビン酸グルコシド 2.0%
エデト酸2ナトリウム 0.005%
*11 ケルコゲル CP Kelco社製
*2 ケルデント CP Kelco社製
*3 ペリセア L−30(29%水溶液) 旭化成ケミカル社製
処方例5に示す配合にて、45℃で添加する以外の成分を、それぞれアルコール相、水相のビーカーに秤取り、水相を90℃まで加熱して溶解する。水相の溶解を確認後、50度まで攪拌冷却しアルコール相を加えて乳化する。攪拌パドル(スリーワンモーター 新東科学社製)で100rpmにて撹拌しながら45℃まで徐々に冷却した。45℃で水溶性コラーゲン水溶液と美白剤、電解質の水溶液を添加し、さらに減圧下、攪拌パドルにて100rpmで攪拌しながら25℃まで冷却した。その後、得られた組成物をサンプルとした。
エアゾール容器のムース状ファンデーション
処方例4のバルク 92.0%
LPG 8.0%
エアゾール缶に充填し、スパウトを装着し吐出する。
Claims (9)
- (A):水溶性ゲル化剤を0.01〜2.0質量%
(B):水溶性増粘剤を0.01〜1.0質量%
(C):ジェミニ型アニオン性界面活性剤を0.01〜2.0質量%
(D):水溶性美白剤
(E):(D)以外の電解質
(F):油剤
(A)〜(F)を配合することを特徴とする水中油型乳化組成物 - (A)が寒天、カラギーナン、脱アシル化ジェランガム、アルギン酸ナトリウムから選ばれた1種以上である請求項1記載の水中油型乳化組成物
- (B)がキサンタンガム、タマリンドガム、ネイティブジェランガム、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、疎水変性ポリエーテルウレタン、(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマーから選ばれた1種以上である請求項1又は2記載の水中油型乳化組成物
- (C)がジアシルグルタミン酸リシン塩である請求項1乃至3記載の水中油型乳化組成物
- (D)がアスコルビン酸誘導体及びその塩、トラネキサム酸、アルブチンから選ばれた1種以上である請求項1乃至4記載の水中油型乳化組成物
- (E)が有機塩、無機塩、有機酸、無機酸、有機塩基、無機塩基から選ばれた1種以上である請求項1乃至5記載の水中油型乳化組成物
- (F)が炭化水素油、エステル油、シリコーン油からから選ばれた1種以上である請求項1乃至6記載の水中油型乳化組成物
- (D)のアスコルビン酸誘導体及びその塩が、アスビン酸グルコシド、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸リン酸ナトリウムからから選ばれた1種以上である請求項1乃至6記載の水中油型乳化組成物
- pHが4.0〜9.0である請求項1乃至8記載の水中油型乳化組成物
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