JP2019094380A - ポリウレタン及び研磨パッド - Google Patents
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Abstract
Description
・2,4−ヘキサジエン−1−オール (HDO)
・フルフリルアルコール (FUR)
・N−2−ヒドロキシエチルマレイミド (HEMI)
・アクリル酸4−ヒドロキシブチル (HBA)
・ヒドロキシメチルビニルケトン (HMVK)
・4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネート (MDI)
・数平均分子量600のポリエチレングリコール (PEG600)
・数平均分子量850のポリテトラメチレングリコール (PTG850)
・数平均分子量2000のポリテトラメチレングリコール (PTG2000)
・1,4−ブタンジオール (BD)
・3−メチル−1,5−ペンタンジオール (MPD)
・トリメチロールプロパン (TMP)
・6−アミノ−1−ヘキサノール (6AH)
HDO:PEG600:BD:MPD:MDI=1.0:12.8:14.5:8.0:63.7(質量比)の割合で混合した単量体混合物を準備した。そして、定量ポンプで単量体混合物を各ゾーンにおけるシリンダ温度が75〜260℃の二軸押出機に連続的に供給して混練しながら連続溶融重合し、二軸押出機から連続的に吐出される溶融状態のポリウレタンのストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーで細断することにより熱可塑性を有する第1のポリウレタンのペレットを得た。原料配合比から算出したイソシアネート基に由来する窒素原子含有量は7.1質量%であった。
圧力ゲージを取り付けたフィルターを備えたT−ダイを設置した単軸押出成形機(スクリュー径90mm)を準備した。そして、ポリウレタンのペレットを単軸押出成形機に供給してT−ダイから吐出させ、60〜80℃に調温されたギャップ間隔1.8mmの一対のロールに通過させることにより、厚さ2mmの非発泡体のポリウレタンシートを得た。単軸押出成形機の条件は、仕込みシリンダ温度215〜240℃、ダイス温度230〜240℃、に設定した。そして、このときの成形性を以下の方法により評価した。
A :成形時に未溶融物が全く見られず、圧力ゲージも上昇しなかった。
B :成形時に未溶融物が見られたが、圧力ゲージは上昇しなかった。
C :成形時に未溶融が見られ、圧力ゲージは上昇した。
(株)エム・エー・ティー製研磨装置「BC−15」の研磨定盤に研磨パッドを貼り付けた。そして、ドレッサー回転数140rpm、研磨パッド回転数100rpm、ドレッサー荷重5Nの条件で、150mL/分の速度で純水を流しながらダイヤモンドドレッサーを用いて、研磨パッド表面を30分間コンディショニングした。なお、ドレッサーは、(株)アライドマテリアル製のダイヤモンド番手#100、台金直径190mmを用いた。
そして、研磨パッド回転数100rpm、ウェハ回転数99rpm、研磨圧力24kPaの条件で、酸化セリウム砥粒を含有する水性スラリー(昭和電工(株)製「GPL−C1010」)100質量部に純水1900質量部を添加して混合した液を、100mL/分の速度で供給しながら、初期膜厚1000nmでパターンのない酸化ケイ素膜(プラズマ化学蒸着により形成されたPETEOS酸化ケイ素膜)を表面に有する直径50mmのシリコンウェハを、コンディショニングを行わずに60秒間研磨した。
(株)エム・エー・ティー製研磨装置「BC−15」の研磨定盤に研磨パッドを貼り付けた。そして、ドレッサー回転数140rpm、研磨パッド回転数100rpm、ドレッサー荷重5Nの条件で、150mL/分の速度で純水を流しながらダイヤモンドドレッサーを用いて、研磨パッド表面を2時間コンディショニングした。なお、ドレッサーは、(株)アライドマテリアル製のダイヤモンド番手#100、ダイヤ形状イレギュラータイプ、台金直径190mmを用いた。パッド中心から100mmの点で、コンディショニング前後の溝の深さを測定し、パッドの摩耗量を測定した。
HDO:HEMI:PEG600:BD:MPD:MDI=0.6:0.8:12.8:14.4:7.9:63.5(質量比)の割合で混合した単量体混合物を準備した。そして、定量ポンプで単量体混合物を各ゾーンにおけるシリンダ温度が75〜260℃の二軸押出機に連続的に供給して混練しながら連続溶融重合し、二軸押出機から連続的に吐出される溶融状態のポリウレタンのストランドを水中で冷却した後、ペレタイザーで細断することにより、熱可塑性を有する、共役ジエン部位およびジエノフィル部位を末端に有するポリウレタンを得た。原料配合比から算出したイソシアネート基に由来する窒素原子含有量は7.1質量%であった。また、原料配合比から算出したポリウレタン中に含まれる共役ジエン部位とジエノフィル部位のモル比(共役ジエン部位のモル数/ジエノフィル部位のモル数)は1.08であり、原料配合比から算出したポリウレタン中に含まれる共役ジエン部位およびジエノフィル部位の総量は0.118mmol/gであった。
そして、得られたポリウレタンを用いて、実施例1と同様にしてポリウレタン成形体からなる研磨層及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表1に示す。
ポリウレタンの重合体組成の配合を表1に示した配合組成に変更した以外は、実施例1と同様にして第1のポリウレタン及び第2のポリウレタンをそれぞれ製造した。そして、実施例1と同様にしてポリウレタン成形体からなる研磨層及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表1に示す。
ポリウレタンの重合体組成の配合を表1に示した配合組成に変更した以外は、実施例2と同様にしてポリウレタンを製造した。そして、実施例1と同様にしてポリウレタン成形体からなる研磨層及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表1に示す。
芯成分がポリエチレンテレフタレート、鞘成分が変性ポリエチレンテレフタレート(イソフタル酸変性量32モル%、融点140℃)である芯鞘型複合ステープル繊維(1.7dtex、51mm長、芯鞘質量比=60/40、捲縮数21個/25mm)を準備した。この芯鞘型複合ステープル繊維100質量%を用いて、カード法により目付約2600g/m2のカードウェブを作製した。このカードウェブをニードルパンチ処理することにより、目付け約900g/m2、厚み約3mm、見掛け密度0.28g/m3の絡合ウェブを得た。次いで、厚さ1.5mmのスペーサーを用いて135℃、20MPaの条件で5分間熱プレスを行って、見掛け密度0.55g/m3に高密度化した絡合不織布を得た。
不織布内部にポリウレタンが付着したシートの一部を切り取り、断面を走査型電子顕微鏡で観察した。厚み方向の付着ムラとポリウレタンの付着量から、含浸性を以下の方法により評価した。
A :電子顕微鏡で観察した際に表層と内層でポリウレタンの量に差が見られず、且つ、絡合不織布100gに対するポリウレタンの付着量が20g以上であった。
B :電子顕微鏡で観察した際に表層と内層でポリウレタンの量に差が見られず、且つ、絡合不織布100gに対するポリウレタンの付着量が16g以上であった。
C :電子顕微鏡で観察した際に表層に比べて内層でポリウレタンの量が明らかに少ないか、あるいは、絡合不織布100gに対するポリウレタンの付着量が16g未満であった。
JIS K6264に従って、テーバー摩耗試験を行い、摩耗量を測定した。なお、磨耗輪:H−22、荷重:4.9N、回転数60rpm、500回の条件で測定した。磨耗試験前の質量と磨耗試験後の質量との差である磨耗減量(mg)を求めた。
研磨前および研磨後のウェハの質量を測定し、研磨前後の質量差と、ウェハの面積および密度より研磨速度を求めた。
研磨後のウェハ表面を、ザイゴ社製白色干渉顕微鏡「NewView6000」を使用して倍率2.5倍、測定範囲2.8mm×2.1mmの条件で、算術平均粗さ(Ra)および最大高低差(PV)を測定した。Raが小さいほど平滑性に優れており、またPVが小さいほど平坦性に優れている。
実施例7において、実施例1で得られた熱可塑性ポリウレタン(A)及びポリウレタン(B)の混合物の溶液を用いる代わりに、実施例2で得られた熱可塑性ポリウレタン(C)のN,N−ジメチルホルムアミド溶液(ポリウレタンの濃度が18質量%)を用いること以外は実施例7と同様にして研磨層用シート及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表2に示す。
不織布に含浸する熱可塑性ポリウレタンの単量体混合物の配合を表2に示した配合に変更した以外は、実施例7と同様にして研磨層用シート及び研磨パッドを作成し、同様に評価した。結果を表2に示す。
2 回転定盤
3 スラリー供給ノズル
4 キャリア
5 被研磨材
6 パッドコンディショナー
10 CMP装置
Claims (11)
- (a)共役ジエン部位を含む単位とジエノフィル部位を含む単位と鎖伸長剤単位と高分子ポリオール単位と有機ポリイソシアネート単位とを含むポリウレタン、または、(b)共役ジエン部位を含む単位と鎖伸長剤単位と高分子ポリオール単位と有機ポリイソシアネート単位とを含む第1のポリウレタンと、ジエノフィル部位を含む単位と鎖伸長剤単位と高分子ポリオール単位と有機ポリイソシアネート単位とを含む第2のポリウレタンとの混合物、の少なくとも何れか一方を含むことを特徴とするポリウレタン。
- 前記共役ジエン部位を含む単位及び前記ジエノフィル部位を含む単位が各ポリウレタン主鎖の末端に存在する請求項1に記載のポリウレタン。
- 前記共役ジエン部位を含む単位が、1,3−ブタジエン骨格,フラン環,及びイミダゾール環からなる群から選ばれる少なくとも1種の前記共役ジエン部位を含む請求項1または2に記載のポリウレタン。
- 前記ジエノフィル部位を含む単位が、マレイミド基,アクリロイル基,及びビニルケトン基からなる群から選ばれる少なくとも1種の前記ジエノフィル部位を含む請求項1〜3の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記共役ジエン部位を含む単位と前記ジエノフィル部位を含む単位とのモル比(共役ジエン部位/ジエノフィル部位)が0.1〜10である請求項1〜4の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記共役ジエン部位を含む単位と前記ジエノフィル部位を含む単位の総量が、0.02〜0.3mmol/gである請求項1〜5の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記有機ポリイソシアネート単位に由来する窒素原子の含有割合が5〜8質量%である請求項1〜6の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 前記共役ジエン部位と前記ジエノフィル部位とをディールスアルダー反応させて形成される共有結合を有する請求項1〜7の何れか1項に記載のポリウレタン。
- 研磨層を含む研磨パッドであって、
前記研磨層は、共役ジエン部位とジエノフィル部位とを一分子内に有するポリウレタン、または共役ジエン部位とジエノフィル部位とを互いに異なる分子内にそれぞれ有するポリウレタンを含むことを特徴とする研磨パッド。 - 前記ポリウレタンは熱可塑性ポリウレタンであり、前記研磨層は前記熱可塑性ポリウレタンの成形体である請求項9に記載の研磨パッド。
- 前記研磨層は不織布を含み、前記ポリウレタンは前記不織布の内部に含まれる請求項9に記載の研磨パッド。
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