JP2019035097A - 重合体粒子及びその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合体粒子は、界面活性剤を含有し、粒子径の変動係数が15.0%以下であり、重合体粒子5.0gに水15.0gを添加し、超音波洗浄器を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させ、内径24mmの遠心管に入れて遠心分離機を用いてKファクタ6943、回転時間30分間の条件で遠心分離した後、上澄み液を回収したときに、上澄み液中における非揮発成分の濃度が1.0重量%未満である。
【選択図】図1
Description
本発明の重合体粒子は、界面活性剤(ポリオキシエチレン鎖を有する界面活性剤及びポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の少なくとも一方)を含有する重合体粒子であって、粒子径の変動係数が15.0%以下であり、重合体粒子5.0gに水15.0gを添加し、超音波洗浄器を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させ、内径24mmの遠心管に入れて遠心分離機を用いてKファクタ6943、回転時間30分間の条件で遠心分離した後、上澄み液を回収したときに、上澄み液中における非揮発成分の濃度が1.0重量%未満である。
本発明の重合体粒子は、以下の製造方法によって製造できる。
重合工程では、液状の媒体中、界面活性剤の存在下で、ビニル系単量体を重合させて、前記界面活性剤を含む重合体粒子と前記媒体とを含む粗生成物を得る。
固液分離工程では、濾過器に前記粗生成物を投入し、投入した前記粗生成物に含まれる媒体を前記濾過器の濾材に通過させる一方、前記粗生成物に含まれる重合体粒子を前記濾材上に保持させる。
X≦5.50×A ・・・(1)
(式(1)中、Xは、前記濾材を通過した前記媒体の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する)を満たす。
洗浄工程では、前記重合体粒子を前記濾材上に保持した前記濾過器に洗浄液を投入し、前記洗浄液を前記重合体粒子と接触させて、前記重合体粒子と接触した前記洗浄液を前記濾材に通過させることによって、前記洗浄液で洗浄された重合体粒子を前記濾材上に得る。
2.50×A≦Y≦8.50×A ・・・(2)
(式(2)中、Yは、前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する。)を満たす。前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量Yが、2.50×Aより少ない場合には、洗浄工程に時間がかかり過ぎてしまい、生産性が低くなるおそれがある。前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量Yが、8.50×Aより多い場合には、重合体粒子と洗浄液とが接している時間が短いために、重合体粒子の表面に付着した、重合反応中に発生した副生成物(乳化重合生成物)、必要に応じて使用されるポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤、必要に応じて使用される高分子分散安定剤、必要に応じて使用される重合添加物(例えば重合禁止剤)等の不要成分が十分に取り除かれず、最終的に得られる重合体粒子に上記不要成分が多量に残存してしまうおそれがある。
2.50×A≦Y≦8.50×A ・・・(3)
(式(3)中、Yは前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する。)を満たすことが好ましい。前記洗浄工程における前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量が、平均して、上記条件式(3)を満たす場合、効率よく、重合体粒子の表面に付着した、重合反応中に発生した副生成物(乳化重合生成物)、必要に応じて使用されるポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤、必要に応じて使用される高分子分散安定剤、必要に応じて使用される重合添加物(例えば重合禁止剤)等の不要成分を十分に取り除いて、最終的に得られる重合体粒子における上記不要成分の残存量を減らすことができる。
BH=(C÷D)×2.3・・・(5)
ΣBL≦B≦ΣBH・・・(6)
BL≦B≦BH・・・(7)
(式(4)及び式(5)中において、Cは1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の使用量(g)を表し、Dは液温25℃の洗浄液に対する前記1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の溶解度(g/100ml)を表す)
本発明の重合体粒子は、防眩フィルムや光拡散フィルム等の光学フィルムや光拡散体等の光学部材用として好適であり、特に防眩部材用として好適である。
本発明の樹脂組成物は、本発明の重合体粒子を含むものである。本発明の樹脂組成物としては、コーティング用樹脂組成物や成形用樹脂組成物等が挙げられるが、本発明の樹脂組成物は、コーティング用樹脂組成物として特に好適である。上記コーティング用樹脂組成物は、本発明の重合体粒子に加えてバインダーとを含むことが好ましい。上記成形用樹脂組成物は、本発明の重合体粒子と透明樹脂とを含むことが好ましい。コーティング用樹脂組成物や成形用樹脂組成物については、後段で詳細に説明する。
本発明の光学フィルムは、本発明の重合体粒子と、バインダーとを含むコーティング用樹脂組成物を、フィルム基材上に塗工してなる。本発明の光学フィルムは、例えば、バインダー中に上記重合体粒子を分散させてコーティング用樹脂組成物を得て、得られたコーティング用樹脂組成物をフィルム基材上に塗工して、上記コーティング用樹脂組成物からなる塗膜を上記フィルム基材上に形成することにより得られる。
本発明の重合体粒子は、樹脂成形体に使用することもできる。上記樹脂成形体は、本発明の重合体粒子と透明樹脂とを含む成形用樹脂組成物を成形してなるものである。上記樹脂成形体中において、上記重合体粒子は光拡散粒子として機能する。したがって、上記樹脂成形体は、光拡散板等の光拡散体として機能し、LED照明カバー等として利用できる。
重合体粒子の体積平均粒子径は、コールターMultisizerTM 3(ベックマン・コールター株式会社製測定装置)により測定する。測定は、ベックマン・コールター株式会社発行のMultisizerTM 3ユーザーズマニュアルに従って校正されたアパチャーを用いて実施するものとする。
÷重合体粒子の体積平均粒子径)×100
重合体粒子の製造に使用した種粒子の体積平均粒子径の測定は、レーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「LS 13 320」)及びユニバーサルリキッドサンプルモジュールによって行う。
媒体の屈折率=1.333
固体の屈折率=種粒子の屈折率
PIDS相対濃度:40〜55%程度
固液分離工程において、粗生成物に含まれる媒体を濾材に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材の通過を終了させるまでの時間T1(min)を測定する。また、固液分離工程において得られた濾液(媒体)の総重量G1(kg)を計量する。そして、以下の算出式により、濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量X(kg/min)を求める。
X(kg/min)=G1(kg)/T1(min)
洗浄工程で用いた洗浄液の重量G2(kg)を測定する。また、洗浄工程において、洗浄液を濾材に通過させることを開始してから、洗浄工程に用いた洗浄液の重量G2(g)の0.8倍の重量の洗浄液が濾材を通過するまでに費やした時間T2(min)を測定する。そして、以下の算出式により、濾材を通過した洗浄液の単位時間当たりの量Y(kg/min)を求める。
Y(kg/min)=0.8×G2(kg)/T2(min)
重合体粒子中のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量は、重合体粒子を溶媒により抽出し、液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS/MS装置)を用いて測定する。
={試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)×抽出液量(ml)}÷試料重量(g)
なお、ポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤濃度は、LC/MS/MS装置を用い、得られたクロマトグラム上のピーク面積値から予め作成した検量線より含有量を算出する。また、重合体粒子が、複数種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤を含む場合には、それらポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の各々について、検量線を作成して、作成した検量線によりポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤濃度を算出し、算出したポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の界面活性剤濃度の合計を、上記算出式における「試験液中のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤濃度(μg/ml)」として、重合体粒子中のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量を求める。
ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=421.3(プリカーサーイオン)→227.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
ラウリル硫酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=421.3(プリカーサーイオン)→227.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
アルケニルコハク酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.03ppm、0.15ppm、0.60ppm、1.5ppm、3.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=339.3(プリカーサーイオン)→295.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
測定装置:UHPLC ACCELA(Thermo Fisher Scientific製)
カラム:Thermo Fisher Scientific製 Hypersil GOLD C18 1.9μm(内径2.1mm、長さ100mm)
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
モニターイオン(Monitoring ion)(m/Z):
ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩(n=421.3/n2=227.2)
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩(n=502.3/n2=485.2)
ラウリル硫酸塩(n=421.3/n2=227.2)
アルケニルコハク酸塩(n=339.3/n2=295.2)
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩(n=601.4/n2=301.2)
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル(n=601.4/n2=301.2)
重合体粒子の比表面積は、ISO 9277第1版 JIS Z 8830:2001記載のBET法(窒素吸着法)により測定した。対象となる重合体粒子について、株式会社島津製作所社製の自動比表面積/細孔分布測定装置Tristar3000を用いてBET窒素吸着等温線を測定し、窒素吸着量からBET多点法を用いて比表面積を算出した。加熱ガスパージによる前処理を実施した後、吸着質として窒素を用い、吸着質断面積0.162nm2の条件下で定容量法を用いて測定を行った。なお、前記前処理は、具体的には、重合体粒子が入った容器を65℃で加熱しながら、窒素パージを20分行い、室温放冷した後、その容器を65℃で加熱しながら、前記容器内の圧力が0.05mmHg以下になるまで真空脱気を行うことにより、行った。
上述の測定方法により測定された重合体粒子中のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量と、上述の測定方法により測定された重合体粒子の比表面積とから、以下の算出式により重合体粒子の単位表面積あたりにおけるポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量を算出した。
=(重合体粒子中のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量)(g/重合体粒子1gあたり)
÷重合体粒子の比表面積(m2/重合体粒子1gあたり)
重合体粒子を水中に分散させ遠心分離すると、目的とする粒子径を有する重合体粒子は沈降する一方、重合体粒子中に含有される副生成物(乳化重合生成物)は、浮遊して少量の水と共に上澄み液を構成する。そこで、ここでは、重合体粒子中におけるシード重合の副生成物(乳化重合生成物)の含有量を、上澄み液中における非揮発成分の含有量として測定する。
まず、各実施例及び各比較例で得られた重合体粒子5.0gを内容量50mlのサンプル瓶に入れ、水15.0gを添加する。その後、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」、発振周波数:50Hz、高周波出力:150W)を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させて、分散液を得る。なお、重合体粒子が水に分散しにくい場合には、重合体粒子を微量(上限0.8g)のアルコール(例えばエタノール)で湿潤させた後、水に分散させてもよい。
次に、回収した上澄み液5.0g中に含まれる副生成物(乳化重合生成物)の含有量を評価する。すなわち、まず、予め重量を計量した内容量10mlのサンプル瓶に、上澄み液5.0gを秤り取り、温度60℃の真空オーブンに5時間入れて水分を蒸発させる。蒸発乾固した残留物、すなわち非揮発成分を含むサンプル瓶の重量(g)を計量する。
={(非揮発成分を含むサンプル瓶の重量)(g)−(サンプル瓶の重量)(g)}
÷(サンプル瓶に入れた上澄み液の重量)(g)×100
重合体粒子のゲル分率は、重合体粒子の架橋度を示すものであり、以下の方法で測定される。すなわち、まず、200mLナスフラスコに、試料としての重合体粒子1.0gと、沸騰石0.03gとを精秤して投入し、更にトルエン100mLを注加した後、前記ナスフラスコに冷却管を装着し、130℃に保ったオイルバスに前記ナスフラスコを浸けて24時間還流する。
ゲル分率(重量%)={乾燥粉体(g)/試料重量(g)}×100
重合体粒子の屈折率測定はベッケ法により行った。まず、スライドガラス上に重合体粒子を載せ、屈折液(CARGILLE社製:カーギル標準屈折液、屈折率nD25が1.538〜1.562の屈折液を、屈折率差0.002刻みで複数準備)を滴下する。そして、重合体粒子と屈折液をよく混ぜた後、下から岩崎電気株式会社製高圧ナトリウムランプ「NX35」(中心波長589nm)の光を照射しながら、上部から光学顕微鏡により重合体粒子の輪郭を観察した。そして、輪郭が見えない場合を、屈折液と重合体粒子の屈折率が等しいと判断した。
重合体粒子に含まれている副生成物(乳化重合生成物)が少ないと、分散媒中への分散挙動(分散度合い)が安定となり、分散液の粘度値が安定となるのに対して、重合体粒子に含まれている副生成物(乳化重合生成物)が多いと、分散媒中への分散度合い(分散挙動)が不安定となり、分散液の粘度値が不安定となる。
10mlのサンプル管に、重合体粒子0.30gと、分散媒としてのメチルエチルケトン3.00gとを添加し、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」)を用いて1分間撹拌し、メチルエチルケトン中に重合体粒子を分散させて、分散液を得る。この分散液に、さらに、アクリル系樹脂(DIC株式会社製の「アクリディック(登録商標)A−811」)1.00gを添加し、上記超音波洗浄器で2分間程度、撹拌して、メチルエチルケトン及びアクリル系樹脂中に重合体粒子を分散させ、分散液を調製する。
分散液の粘度値の測定は、粘度計(日本ルフト株式会社製の微量サンプル粘度計m−VROC)を用いて、次に示す方法により行う。なお、上記粘度計は、粘度値の測定前に、予め、測定環境下に30分以上放置しておくものとする。
粘度値の測定は10回繰り返して行い、粘度値の平均値と、粘度値の最大値と、粘度値の最小値とを算出する。
そして、10回の測定における粘度値の最大値、最小値、及び平均値を用いて、以下の算出式により、粘度値の変位(%)、すなわち分散挙動変位(%)を算出し、その分散挙動変位(%)を用いて以下の評価基準により分散安定性を評価した。
V={(VMAX−VMIN)/VAVE)}×100
V:分散挙動変位(%)
VMAX:10回の測定における粘度値の最大値(mPa・s/K)
VMIN:10回の測定における粘度値の最小値(mPa・s/K)
VAVE:10回の測定における粘度値の平均値(mPa・s/K)
◎(非常に良い):分散挙動変位が0.3%未満
○(良い):分散挙動変位が0.3%以上1.0%未満
△(やや悪い):分散挙動変位が1.0%以上3.0%未満
×(悪い):分散挙動変位が3.0%以上
(1)試料液の調製
試験管に、測定対象となる重合体粒子1gと、二硫化炭素25mlと、内部標準液1mlとを投入し、室温にて12時間抽出した。得られた抽出液を1.8μl採取し、注入した。なお、内部標準液は、二硫化炭素75mlにトルエン0.1mlを加えたものとした。
上記試料液について、ガスクロマトグラフ装置にて測定を行い、単量体量を内部標準法で定量した。ガスクロマトグラフ装置としては、例えば、株式会社島津製作所製の商品名「GC−14A」のガスクロマトグラフ装置を用い、下記測定条件にて測定を行った。
カラム充填剤:液相 PEG−20M
担体 Chromosorb W
カラムサイズ:3mmI.D.×3000mmL
検出器:FID(水素炎イオン化検出器)
キャリアーガス:窒素、空気、ヘリウム
キャリアーガス流量:30ml/min(窒素)、300ml/min(空気)、35
ml/min(ヘリウム)
カラム温度:105℃
注入口温度:110℃
溶媒への液体溶質の溶解度は、液体溶質を溶媒に溶解させてなる溶液の「曇度」や「白濁度」で判定することが一般的であるため、ここでは、液温25℃の洗浄液に対する1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の溶解度(D)の測定を、1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤を洗浄液に溶解させてなる液温25℃の溶液の「透過率」を測定することによって行った。なお、液体溶質の一部が溶媒に溶解せずに析出することにより、透明液体(溶液)への白濁が発生し、溶液の透過率の低下が起こる。
1)まず、専用セルに4mlの純水を入れ、波長380nmでの純水の透過率Twaterを測定する。
2)次いで、室温雰囲気下(25℃)で、1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤Xgを純水100gに溶解させることにより調整液を作製し、調整液を専用セルに4ml注液して、波長380nmでの調整液の透過率TSを測定する。
3)次いで、純水の透過率に対する調整液の相対透過率Tを以下の式により算出する。
T=(Ts)÷(Twater)
T=(Ts)÷(Twater)=0.98
が成り立つXの値を、1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の溶解度S0(g/4ml)として求める。そして、この溶解度S0(g/4ml)を、次式
D=S0×100/4
により、1種のポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の溶解度D(g/100ml)に換算する。なお、透過率Twater及び透過率TSの測定は、紫外線可視光分光光度計(UV−VISIBLE SPECTROPHOTOMETER)(型番:UV−2450、株式会社島津製作所製)を用いて行う。
攪拌機、温度計及び還流コンデンサーを備えたセパラブルフラスコに、水性媒体としての水1250gと、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル64gと、分子量調整剤としてのn−オクチルメルカプタン0.64gとを仕込み、セパラブルフラスコの内容物を攪拌しながらセパラブルフラスコの内部を窒素置換し、セパラブルフラスコの内温を70℃に昇温した。さらにセパラブルフラスコの内温を70℃に保ちながら、重合開始剤としての過硫酸カリウム0.32gを水50gに溶解させた水溶液を、セパラブルフラスコ内の内容物に添加した後、5時間重合反応させた。
攪拌機、温度計及び還流コンデンサーを備えたセパラブルフラスコに、水性媒体としての水1450gと、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル250gと、分子量調整剤としてのn−オクチルメルカプタン2.5gとを仕込み、セパラブルフラスコの内容物を攪拌しながらセパラブルフラスコの内部を窒素置換し、セパラブルフラスコの内温を70℃に昇温した。さらにセパラブルフラスコの内温を70℃に保ちながら、重合開始剤としての過硫酸カリウム1.25gを水50gに溶解させた水溶液を、セパラブルフラスコ内の内容物に添加した後、12時間重合反応させた。
攪拌機及び温度計を備えた5Lの反応器に、水性媒体としての水3300gと、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル360gと、分子量調整剤としてのn−オクチルメルカプタン3.6gとを仕込み、種粒子の製造例2で製造した種粒子(2)のスラリーを、固形分(種粒子)として35.0gとなるように加え、内容物を攪拌しながら内部を窒素置換し、反応器の内温を70℃に昇温した。さらに反応器の内温を70℃に保ちながら、重合開始剤としての過硫酸カリウム1.8gを水60gに溶解させた水溶液を、反応器内の内容物に添加した後、12時間重合反応させた。
(1)重合工程
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル(MMA)400gと、スチレン系単量体としてのスチレン(St)300gと、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)300gとに、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル6gを溶解して得られた単量体混合物を、水性媒体としてのイオン交換水1000gにポリオキシエチレン鎖を有しないアニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤)としてのジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製、製品名「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として10g添加したものと混合し、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の「T.K.ホモミキサーMARKII 2.5型」)に入れて回転数10000rpmで10分間処理して乳化液を得た。この乳化液に、種粒子の製造例1で得られた種粒子(1)のスラリーを、固形分(種粒子)として9.6gとなるように加え、30℃で5時間撹拌し、分散液を得た。
図1に示す構成を有する加圧濾過器1の耐圧容器2に、粗生成物Pとして重合体粒子のスラリー(1)を投入して、耐圧容器2内の濾材3としての濾布(敷島カンバス株式会社製の「T713」)上に重合体粒子のスラリー(1)を充填した後、圧縮気体供給機によって耐圧容器2内における濾材3の上側空間Sに圧縮気体を供給することによって耐圧容器2の内部(具体的には、濾材3の上側空間S)を、0.15MPaに加圧した。これにより、粗生成物Pとしての重合体粒子のスラリー(1)を加圧濾過・脱水して、重合体粒子のスラリー(1)から水性媒体としての水を濾液として除去した。濾液の量が2.10kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、かつ耐圧容器2の内圧が0.10MPa(加圧時の圧力の2/3)以下となった時点で、加圧を終了した。これにより、濾材3上に重合体粒子のケーキが得られた。
濾材3上に上記重合体粒子のケーキを保持させたままで、洗浄液としての60℃の水(他の実施例及び比較例における洗浄工程でも60℃の水を使用した)を耐圧容器2内の濾材3上に供給した後、圧縮気体供給機によって耐圧容器2内における濾材3の上側空間Sに圧縮気体を供給することによって耐圧容器2の内部(具体的には、濾材3の上側空間S)を、0.10MPaに加圧した。これにより、加圧濾過・脱水が行われて、上記重合体粒子のケーキが洗浄されると共に、洗浄後の水が濾液として除去され、濾材3上に洗浄後の重合体粒子が得られた。洗浄は、重合工程で得られた重合体粒子(重合工程で使用したビニル系単量体の合計量1000g)の重量の10倍以上の重量の洗浄液を用い、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、かつ耐圧容器2の内圧が0.066MPa(加圧時の圧力の2/3)以下となるまで行った。
BH=(10(g)÷1.5(g/100ml))×2.3=15.3(kg)
本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は13.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の13.0倍の重量)であり、前記下限値BL以上、前記上限値BH以下の範囲内の重量であった。
[乾燥工程]
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機(解砕乾燥機)を用いて、以下の乾燥条件で、カールフィッシャー法で測定した重合体粒子の水分値が1.0重量%未満となるまで乾燥させた。
(乾燥条件)
真空度:−0.1〜−0.3MPa
温度:50〜60℃
乾燥工程により得られた乾燥後の重合体粒子を気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(登録商標)TC−15」)を用いて、目的とする重合体粒子の粒子径の2.5倍以上の粒子径を有する粒子が除去されるように分級し、目的の重合体粒子を得た。
実施例1で得られた重合反応直後の重合体粒子のSEM像を図2に示し、実施例1の固液分離工程及び洗浄工程の後に得られた重合体粒子のSEM像を図3に示す。図2より、副生成物(乳化重合生成物)である粒子径100〜200nm程度の粒子が重合体粒子表面に付着していることが確認された。図3より、副生成物(乳化重合生成物)が重合体粒子表面にほとんど付着していない(ごく僅か付着している)ことが確認された。
ポリオキシエチレン鎖を有しないアニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤)として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを純分として10gに代えてラウリル硫酸ナトリウム(花王株式会社製、製品名「エマール(登録商標)2FG」、液温25℃の水に対する溶解度;10g/100ml)を純分として50g使用し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.30kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が50.0分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を10.5kg(重合工程で得られた重合体粒子の10.5倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから8.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が150.2分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
BH=(50(g)÷10(g/100ml))×2.3=11.5(kg)
本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は10.5kg(重合工程で得られた重合体粒子の10.5倍の重量)であり、前記下限値BL以上、前記上限値BH以下の範囲内の重量であった。
ポリオキシエチレン鎖を有しないアニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤)として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを純分として純分10gに代えてアルケニルコハク酸ジカリウム(花王株式会社製、製品名「ラテムル(登録商標)ASK」、液温25℃の水に対する溶解度;1.7g/100ml)を純分として10g使用したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
BH=(10(g)÷1.7(g/100ml))×2.3=13.5(kg)
本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は13.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の13.0倍の重量)であり、前記下限値BL以上、前記上限値BH以下の範囲内の重量であった。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを純分として10gに代えてポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム(第一工業製薬株式会社製、製品名「ハイテノール(登録商標)NF−08」)を純分として10g使用し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が129.0分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを純分として10gに代えてポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル(第一工業製薬株式会社製、製品名「プライサーフ(登録商標)AL」)を純分として10g使用し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.25kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が40.8分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が133.5分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
重合工程において乳化液を得るために使用する界面活性剤として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウムを純分として純分10gに代えて、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム(東邦化学株式会社製、製品名「フォスファノール(登録商標)LO−529」)を純分として20g使用したこと、重合工程において分散液に対してポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを添加しなかった(分散液に加える水溶液として、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを純分として10gと亜硝酸ナトリウム0.60gとを溶解させた水溶液2000gに代えて、亜硝酸ナトリウム0.60gを溶解させた水溶液2000gを使用した)こと、及び、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2を10.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の10.0倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから8.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が100.6分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
スチレン(St)を使用せず、メタクリル酸メチル(MMA)の使用量を700gに変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が143.8分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
メタクリル酸メチル(MMA)を使用せず、スチレン(St)の使用量を900gに変更し、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)の使用量を100gに変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が137.5分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
種粒子(1)のスラリーを固形分(種粒子)として9.6gとなるように加えるのに代えて、種粒子の製造例3で得られた種粒子(3)のスラリーを固形分(種粒子)として4.7gとなるように加え、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が130.0分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを純分として10gに代えて、ポリオキシエチレン鎖を有するノニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(第一工業製薬株式会社製、製品名「ノイゲン(登録商標)EA−167」)を純分として10g使用し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.29kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が51.0分となるように固液分離工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム(東邦化学株式会社製、製品名「フォスファノール(登録商標)LO−529」)の純分としての添加量を10gから25gに変更し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.35kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が43.3分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が126.8分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム(東邦化学株式会社製、製品名「フォスファノール(登録商標)LO−529」)の純分としての添加量を10gから5gに変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が135.5分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を12.1kg(重合工程で得られた重合体粒子の12.1倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.68kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が110.0分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。本実施例の洗浄工程において、濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量Yは、0.0880kg/minである。
洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が357.4分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。本実施例の洗浄工程において、洗浄工程において濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量Yは、0.0291kg/minである。
洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を12.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の12.0倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.60kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が109.0分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。洗浄工程において濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量Yは、0.0881kg/minである。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムを純分として10gに代えて、高分子分散安定剤としてのポリビニルアルコール(PVA)(日本合成化学工業株式会社製、製品名「ゴーセノールGM−14L」)40gを使用し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.35kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が53.3分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が145.2分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
スチレン(St)を使用せず、メタクリル酸メチル(MMA)の使用量を700gに変更し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.30kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が58.2分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が140.5分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例16と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
メタクリル酸メチル(MMA)を使用せず、スチレン(St)の使用量を700gに変更し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.31kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が56.2分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が143.5分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例16と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.33kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が47.5分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄工程を省略した(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2を0とした)こと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。固液分離工程において濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量Xは、0.0491kg/minであった。
固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.41kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が45.0分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を5.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の5.0倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、4.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が48.6分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.39kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が47.7分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を5.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の5.0倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、4.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が55.2分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例4と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム(東邦化学株式会社製、製品名「フォスファノール(登録商標)LO−529」)の純分としての添加量を10gから40gに変更し、洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を5.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の5.0倍の重量)に変更し、固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.30kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が42.8分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから4.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が49.7分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.25kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が21.8分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が93.3分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
固液分離工程で得られる濾液(媒体)の総重量G1が2.25kgとなり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1が17.7分となるように固液分離工程の条件を変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が118.3分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから10.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が90.0分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。洗浄工程において濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量Yは0.1156kg/minであった。
洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を3.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の3.0倍の重量)に変更し、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから2.4kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やす時間T2(min)が27.3分となるように洗浄工程の条件を変更したこと以外は、実施例6と同様にして、目的の重合体粒子を得た。
特許文献5(特開2009−203378号公報)の実施例5に従って重合体粒子を調製した。すなわち、まず、冷却管、温度計、及び滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水529g、25モル%アンモニア水溶液1.6g、及びメタノール118gを入れ、撹拌しながらこの混合液に3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)25gを滴下口から添加して、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合を行ってオルガノポリシロキサン粒子を調製した。反応開始から2時間後、得られたオルガノポリシロキサン粒子の乳濁液をサンプリングし、〔重合体粒子の体積平均粒子径及び粒子径の変動係数の測定方法〕記載の測定方法にて体積平均粒子径を測定したところ、体積平均粒子径は1.9μmであった。
特許文献7(特開平10−7730号公報)の実施例4に従って重合体粒子を調製した。すなわち、まず、攪拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および温度計を備えたフラスコ中で、純水3600gに、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製、製品名「ハイテノール(登録商標)NF−08」)2.0gを添加して均一に分散させた。その後、そこへ予め調製しておいた単量体混合液を添加し、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の「T.K.ホモミキサーMARKII 2.5型」)により8000rpmの回転数で5分間撹拌することにより均一な懸濁液を作製した。
特許文献6(特開平7−316209号公報)の実施例1に従って重合体粒子を調製した。すなわち、まず、攪拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および温度計を備えたフラスコ中で、純水3600gに、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤であるポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製、製品名「ハイテノール(登録商標)NF−08」)2.0gを添加して均一に分散させ、乳化重合防止剤として茶色の酸性染料であるC.I.10410(日本化薬株式会社製、製品名「Kayanol(登録商標)Milling Brown 4GW」)0.04gをさらに添加し、溶解させた。その後、そこへ予め調製しておいた単量体混合液を添加し、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の「T.K.ホモミキサーMARKII 2.5型」)により8000rpmの回転数で5分間撹拌することにより均一な懸濁液を作製した。
特許文献6(特開平7−316209号公報)の実施例5に従って重合体粒子を調製した。すなわち、乳化重合防止剤としてのC.I.10410(日本化薬株式会社製、製品名「Kayanol(登録商標)Milling Brown 4GW」)の添加量を40gに変更したこと以外は比較例11と同様にして、重合体粒子を得た。
各材料の使用量を1/4に減らし、遠心分離機におけるバスケットの寸法及び回転数を変更したこと以外は、特許文献1(特開2006−233055号公報)の参考例4及び実施例6と同様にして、重合体粒子を調製した。
10mlのサンプル管に、実施例1で得られた重合体粒子0.20gと、有機溶剤としての酢酸ブチル1.00gとを添加し、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」)を用いて1分間撹拌し、有機溶剤としての酢酸ブチル中に重合体粒子を分散させて、分散液を得た。この分散液に、さらに、アクリル系樹脂(DIC株式会社製の「アクリディック(登録商標)A−817」、有機溶剤としてのトルエン及び酢酸ブチルを49.0〜51.0重量%含有)を1.50g添加し、上記超音波洗浄器で2分程度撹拌して、コーティング用樹脂組成物を得た。このコーティング用樹脂組成物を4時間静置させた後、コーティング用樹脂組成物に有機溶剤としての酢酸ブチル5.50gを添加し、上記超音波洗浄器にて1分間撹拌して、コーティング用樹脂組成物の希釈液を得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例2で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例3で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例4で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例5で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例6で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例7で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例8で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例9で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例10で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例11で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例16と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例12で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例13で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例14で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例15で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例16で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例17で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、実施例18で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例1で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例2で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例3で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例4で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例5で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例6で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例7で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例8で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例9で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例10で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例11で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例12で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.20gに代えて、比較例13で得られた重合体粒子0.20gを使用した以外は、実施例19と同様にして、光学フィルムを得た。
光学フィルムを6cm×6cmの正方形状にカットしたものを試験片とする。試験片のコーティング用樹脂組成物が塗工された面の上下左右の4つの端部及び中央部(計5箇所)のそれぞれのヘイズを、JIS K 7136に従って、日本電色工業株式会社製の「NDH−4000」を使用して測定する。そして、測定した5箇所のヘイズ(%)の最大値、最小値、及び平均値を用いて、以下の算出式により、ヘイズ差(%)を算出し、そのヘイズ差(%)を、以下の評価基準により評価した。
R={(HzMAX−HzMIN)/HzAVE)}×100
R:ヘイズ差(%)
HzMAX:5箇所のヘイズ(%)の最大値
HzMIN:5箇所のヘイズ(%)の最小値
HzAVE:5箇所のヘイズ(%)の平均値
◎:ヘイズ差が0.5%未満
○:ヘイズ差が0.5%以上1.0%未満
△:ヘイズ差が1.0%以上3.0%未満
×:ヘイズ差が3.0%以上
2 耐圧容器
3 濾材
R 濾材と被濾過物との界面(脱液面)の径
P 粗生成物
S 濾材の上側空間
Claims (10)
- 界面活性剤を含有する重合体粒子であって、
粒子径の変動係数が15.0%以下であり、
体積平均粒子径が2.94〜30μmの範囲内であり、
ゲル分率が97%以上であり、
重合体粒子5.0gに水15.0gを添加し、超音波洗浄器を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させ、内径24mmの遠心管に入れて遠心分離機を用いてKファクタ6943、回転時間30分間の条件で遠心分離した後、上澄み液を回収したときに、上澄み液中における非揮発成分の濃度が1.0重量%未満であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1に記載の重合体粒子であって、
前記重合体粒子の単位表面積あたりにおけるポリオキシエチレン鎖を有しない界面活性剤の含有量が10.0×10-5g/m2以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1又は2に記載の重合体粒子であって、
前記界面活性剤が、ポリオキシエチレン鎖を有さないアニオン性界面活性剤及びポリオキシエチレン鎖を有さないノニオン性界面活性剤の少なくとも一方を含むことを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
当該重合体粒子が、(メタ)アクリル系重合体、スチレン系重合体、及び(メタ)アクリル−スチレン系共重合体の少なくとも1つで構成されることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
屈折率が1.490〜1.600であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
光学部材用であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
防眩部材用であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の重合体粒子を含む樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の重合体粒子と、バインダーとを含むコーティング用樹脂組成物を、フィルム基材上に塗工してなることを特徴とする光学フィルム。
- 請求項9に記載の光学フィルムであって、
防眩用であることを特徴とする光学フィルム。
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