JP5234875B2 - 光拡散剤及び光拡散剤の製造方法並びに光拡散性シート - Google Patents
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Description
この問題について検討し、重合時に使用された懸濁剤が樹脂微粒子に残留していることによるのではないかと考え、懸濁剤の除去を行う目的で重合後の樹脂微粒子を硝酸で十分に洗浄することを試みたが、依然として光拡散性シートの黄変の改善は十分ではなかった。
したがって、本発明は、従来の界面活性剤を水性分散媒体中に添加して行なう重合方法、特に懸濁重合法によって得られた樹脂微粒子からなる光拡散剤における高温に曝された場合に見られる変色(黄変)の問題を解消するものであり、樹脂微粒子を用いて光拡散性シートを成形した際に、シートの黄変度が極めて小さく、全光線透過率が低下しない光拡散剤用樹脂微粒子を提供することを目的とする。
(2)溶融熱可塑性樹脂と混合されて使用される樹脂微粒子からなる光拡散剤において、該光拡散剤が、アニオン系界面活性剤を含む媒体中で、スチレンモノマーおよび/またはメタクリル酸メチルを重合することによって得られた樹脂微粒子を硬度60mg/L未満の水を使用して、アニオン系界面活性剤を洗浄する工程を経てなり、該光拡散剤に残留するアニオン系界面活性剤量が、該光拡散剤100重量部に対し、0.03重量部以下であることを特徴とする光拡散剤、
(3)前記アニオン系界面活性剤を洗浄する工程が、温度40〜90℃、かつ硬度60mg/L未満の水を、該樹脂微粒子100重量部に対して少なくとも200重量部の割合で使用して洗浄することを含むことを特徴とする上記(1)または(2)に記載の光拡散剤、
(4)さらに、本発明は、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の光拡散剤を、溶融させた熱可塑性樹脂と混合しシート状に成形してなる光拡散性シート、
を要旨とする。
樹脂微粒子表面に残留する界面活性剤量は、次のようにして測定される。
まず、重合に使用したものと同じ界面活性剤を使用し、界面活性剤濃度が既知の水溶液(蒸留水希釈)を、濃度を変えた6種類作製する。それぞれに対して、界面活性剤と定量的に反応して発色度が変化する発色剤を加え、続いて有機溶媒からなる抽出液を加えて混合し、発色させた界面活性剤を抽出し、この抽出液(有機相)を紫外可視分光光度計を使用して吸光度の大きい任意の波長(通常は最も大きい吸光度を示す波長が採用される)にて吸光度を測定し、これより、吸光度と同界面活性剤濃度との関係を表す検量線を作成する。
次に、測定試料となる樹脂微粒子を、有機溶媒にて抽出を行い、有機溶媒を蒸発させ、続いて蒸発残渣に蒸留水を加えて水溶液とし、そこに検量線作成時と同じ発色剤を加え、続いて検量線作成時の有機溶媒と同じ有機溶媒(抽出液)を加えて混合し、発色させた界面活性剤を抽出し、この抽出液(有機相)を紫外可視分光光度計を使用して検量線作成時の波長と同じ波長にて吸光度を測定する。得られた吸光度と同じ点における検量線の吸光度に対応する界面活性剤濃度を求め、更にこの測定に使用された樹脂微粒子に対する量に換算してこれを「樹脂微粒子に残留する界面活性剤量」とする。
上記の樹脂微粒子を含む光拡散性シートの黄変を極力防止し、光拡散性シートの全光線透過率の低下を招かないためには、樹脂微粒子に残留する界面活性剤の量を少なくすることが必要であり、本発明においては、樹脂微粒子100重量部に対して、0.03重量部以下であり、好ましくは、樹脂微粒子100重量部に対して、0.01重量部以下である。樹脂微粒子に残留する界面活性剤の量が樹脂微粒子100重量部に対して0であってもよいことはもちろんであるが、洗浄コスト増を最小限にするため、下限としては0.0005重量部以上が好ましく、0.001重量部以上がより好ましい。
樹脂微粒子を懸濁重合するに際しては、例えば、懸濁剤を分散させた水性媒体中に分散剤としてアニオン系界面活性剤を混合した後、ビニル系単量体、重合開始剤を、乳化装置を備えた容器に仕込み、乳化機を用いて、高速撹拌を行ない、ビニル系単量体の液滴を微細に分散させた混合液を製造する。その後、混合液を反応器へ投入し、反応系内の酸素を除去した後、製造された混合液を、所定温度で所定時間、撹拌しながら加熱する方法により本発明の樹脂微粒子を容易に得ることができる。
尚、硬度とは、水1L中に含まれるカルシウムイオンとマグネシウムイオンの量を、炭酸カルシウムの濃度に換算した重量のことであり、水中のカルシウムイオン、マグネシウムイオンの量は、キレート滴定法により測定できる。
熱可塑性樹脂に対する光拡散剤としての樹脂微粒子の混合割合は、特に限定されないが、通常、熱可塑性樹脂100重量部に対して樹脂微粒子が0.1から40重量部、好ましくは0.2から25重量部程度である。
樹脂微粒子の平均粒子径(d50)は、懸濁重合に先立って、ビニル系単量体の液滴を微細に分散させる際のミキサーの回転速度や懸濁剤の量を変えることによりコントロールすることができる。一般的に、ミキサーの回転速度を速くするほど、懸濁剤の量を多くするほど得られる樹脂微粒子の平均粒子径(d50)は小さくなる傾向にある。尚、平均粒子径(d50)は、樹脂微粒子を水中に分散させ、レーザー回折法(SYMPATEC社製 HELOS version4.4.1)により粒度分布を測定し、全粒子の体積に対する累積体積が50%になる時の粒子径(体積平均粒径)を意味する。
[樹脂微粒子スラリーA]
直径120mmの円板状の撹拌翼を備えた容量20Lの反応器(オートクレーブ)に脱イオン水8kgを入れ、更にピロリン酸ナトリウム130gを加えて溶解させた後、粉末状の塩化マグネシウム・6水和物238gを加え、室温で30分撹拌して懸濁剤としてピロリン酸マグネシウムスラリーを合成した。
次いで、この反応性生物含有スラリーに、ラウリルスルホン酸ナトリウム10重量%水溶液44gと、ビニル系単量体としてスチレンモノマー2kgに重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート6g、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート2g、およびジビニルベンゼン40gを予め溶解させた溶液とを加えた後、その混合溶液をホモジナイザー(エム・テクニック株式会社製)にて回転数10000rpmで30分間撹拌して微分散させた。
次いで、反応器内を窒素ガスでパージ後、直径120mmの円板状の撹拌翼を回転数250rpmで撹拌しながら、1時間半を要して90℃まで昇温し、更に90℃で8時間保持した。その後、4時間を要して30℃まで冷却し、樹脂微粒子スラリーを作製した。この樹脂微粒子スラリーに硝酸(10%)300mlを加え、撹拌処理して懸濁剤を溶解した。
[樹脂微粒子スラリーB]
参考例1に使用したと同様の反応器(オートクレーブ)に脱イオン水8kgを入れ、更にピロリン酸ナトリウム130gを加えて溶解させた後、粉末状の塩化マグネシウム・6水和物238gを加え、室温で30分撹拌して懸濁剤としてピロリン酸マグネシウムスラリーを合成した。
次いで、この反応性生物含有スラリーに、ラウリルスルホン酸ナトリウム10重量%水溶液44gと、ビニル系単量体としてメタクリル酸メチル0.8kg、スチレンモノマー1.2kgに重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート 6g、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート2g、およびジビニルベンゼン40gを予め溶解させた溶液とを加えた後、その混合溶液をホモジナイザー(エム・テクニック株式会社製)にて回転数10000rpmで30分間撹拌して微分散させた。
次いで、反応器内を窒素ガスでパージし、直径120mmの円板状の撹拌翼を回転数250rpmで撹拌しながら、1時間半を要してかけて90℃まで昇温し、更に90℃で8時間保持した。その後、4時間を要して30℃まで冷却し、樹脂微粒子スラリーを作製した。この樹脂微粒子スラリーに硝酸(10%)300mlを加え、撹拌処理して懸濁剤を溶解した。
[樹脂微粒子スラリーC]
参考例1に使用したと同様の反応器(オートクレーブ)に脱イオン水8kgを入れ、更にピロリン酸ナトリウム130gを加えて溶解させた後、粉末状の塩化マグネシウム・6水和物238gを加え、室温で30分撹拌して懸濁剤としてピロリン酸マグネシウムスラリーを合成した。
次いで、この反応性生物含有スラリーに、ラウリル硫酸ナトリウム10重量%水溶液48gと、ビニル系単量体としてメタクリル酸メチル0.8kg、スチレンモノマー1.2kgに重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート6g、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート2g、およびジビニルベンゼン40gを予め溶解させた溶液とを加えた後、その混合溶液をホモジナイザー(エム・テクニック株式会社製)にて回転数10000rpmで60分間撹拌して微分散させた。
次いで、反応器内を窒素ガスでパージし、直径120mmの円板状の撹拌翼を回転数250rpmで撹拌しながら、1時間半要して90℃まで昇温し、更に90℃で8時間保持した。その後、4時間を要して30℃まで冷却し、樹脂微粒子スラリーを作製した。この樹脂微粒子スラリーに硝酸(10%)300mlを加え、撹拌処理して懸濁剤を溶解した。
[樹脂微粒子スラリーD]
参考例1に使用したと同様の反応器(オートクレーブ)に脱イオン水8kgを入れ、更にピロリン酸ナトリウム130gを加えて溶解させた後、粉末状の塩化マグネシウム・6水和物238gを加え、室温で30分撹拌して懸濁剤としてピロリン酸マグネシウムスラリーを合成した。
次いで、この反応性生物含有スラリーに、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10重量%水溶液44gと、ビニル系単量体としてスチレンモノマー2kgに重合開始剤としてのt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート6g、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキシルカーボネート2g、およびジビニルベンゼン40gを予め溶解させた溶液とを加えた後、その混合溶液をホモジナイザー(エム・テクニック株式会社製)にて回転数10000rpmで15分間撹拌して微分散させた。
次いで、反応器内を窒素ガスでパージ後、直径120mmの円板状の撹拌翼を回転数250rpmで撹拌しながら、1時間半を要して90℃まで昇温し、更に90℃で8時間保持した。その後、4時間を要して30℃まで冷却し、樹脂微粒子スラリーを作製した。この樹脂微粒子スラリーに硝酸(10%)300mlを加え、撹拌処理して懸濁剤を溶解した。
上記に調製した樹脂微粒子スラリーAを直径250mm×深さ150mmのバスケットを有する遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで5分間、脱水した。その後、遠心分離機の回転を止め、遠心分離機のバスケット内を硬度50mg/L、40℃の水5kg(樹脂100重量部に対し250重量部に相当)で満たした後、3000rpmで回転させ、洗浄・脱水した。更に、遠心分離機を3000rpmで回転させながら、脱水ケーキに洗浄水として上記と同様の洗浄水5kgをシャワーで吹きつけながら供給し、樹脂微粒子を洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学社製DP―32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.007重量部であった。
樹脂微粒子スラリーAを直径250mm×深さ150mmのバスケットを有する遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで5分間、脱水した。その後、遠心分離機を3000rpmで回転させながら、脱水ケーキに洗浄水として硬度50mg/L,60℃の水8kg(樹脂100重量部に対し400重量部に相当)をシャワーで吹きつけながら供給し、樹脂微粒子を洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学社製DP―32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.022重量部であった。
樹脂微粒子スラリーAを直径250mm×深さ150mmのバスケットを有する遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで5分間、脱水した。その後、遠心分離機の回転を止め、遠心分離機のバスケット内を硬度80mg/L、25℃の水7kg(樹脂100重量部に対し350重量部に相当)で満たした後、3000rpmで回転させ、洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学株式会社製DP−32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.036重量部であった。
上記参考例2で得た樹脂微粒子スラリーBを直径250mm×深さ150mmのバスケットを有する遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで15分間、脱水した。その後、遠心分離機の回転を止め、遠心分離機のバスケット内を硬度50mg/L、70℃の水6kg(樹脂100重量部に対し300重量部に相当)で満たした後、3000rpmで回転させ、洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学株式会社製DP−32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.027重量部であった。
上記参考例3で得た樹脂微粒子スラリーCを直径250mm×深さ150mmのバスケットに投入し、遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで5分間、脱水した。その後、遠心分離機を3000rpmで回転させながら、脱水ケーキに洗浄水として硬度50mg/L、40℃の水10kg(樹脂100重量部に対し500重量部に相当)をシャワーで吹きつけながら供給し、樹脂微粒子を洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学株式会社製DP−32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.008重量部であった。
メチルメタクリレート−スチレン共重合樹脂(メチルメタクリレート64重量%、スチレン36重量%からなる単量体混合物を共重合して得たペレット、屈折率1.53)100重量部に対して上記樹脂微粒子0.4重量部をミキサーで混合した後、30mmφの単軸押出機に250℃〜270℃の温度(ペレットは溶融するが光拡散剤は溶融しない温度)で溶融混合し、その溶融混合物を押出機先端に付設されたTダイよりシート状に押出して幅125mm、厚さ1.85mmの光拡散性シートを作成した。
上記参考例4で調製した樹脂微粒子スラリーDを直径250mm×深さ150mmのバスケットを有する遠心分離機(国産遠心器株式会社製;A−130B)にて3000rpmで5分間、脱水した。その後、遠心分離機を3000rpmで回転させながら、脱水ケーキに洗浄水として硬度50mg/L、40℃の水10kg(樹脂100重量部に対し500重量部に相当)をシャワーで吹きつけながら供給し、樹脂微粒子を洗浄・脱水した。次いで、洗浄した脱水ケーキを真空乾燥機(ヤマト科学株式会社製DP−32)で乾燥させ、目開き32μmの金網で分級して樹脂微粒子を得た。尚、樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.005重量部であった。
メチルメタクリレート−スチレン共重合樹脂(メチルメタクリレート64重量%、スチレン36重量%からなる単量体混合物を共重合して得たペレット、屈折率1.53)100重量部に対して上記樹脂微粒子0.4重量部をミキサーで混合した後、30mmφの単軸押出機に250℃〜270℃の温度(ペレットは溶融するが光拡散剤は溶融しない温度)で溶融混合し、その溶融混合物を押出機先端のTダイよりシート状に押出して幅125mm、厚さ1.85mmの光拡散性シートを作成した。
比較例1
本例では、洗浄水として、硬度200mg/L、25℃の水を1kg(樹脂100重量部に対し50重量部に相当)を使用した他は実施例2と同様にして樹脂微粒子を作製した。このときの樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.076重量部であった。この樹脂微粒子を光拡散剤に用いて実施例1と同様にして光拡散性シートを作成した。
本例では、洗浄水として、硬度200mg/L、10℃の水2kgを(樹脂100重量部に対し100重量部に相当)使用した他は実施例4と同様にして樹脂微粒子を作製した。このときの樹脂微粒子に残留している界面活性剤量は、樹脂微粒子100重量部に対して0.084重量部であった。この樹脂微粒子を光拡散剤に用いて実施例1と同様にして光拡散性シートを作成した。
また、樹脂微粒子の粒子径データ及び体積平均粒径(d50)は、樹脂微粒子を水中に分散させ、レーザー回折法(SYMPATEC社製 HELOS version4.4.1)により測定して得られたものである。いずれの例においても得られた樹脂微粒子は真球状であったことから、この測定においては、いずれも、粒子の形状ファクターを1(球形)と設定して行なった。
樹脂微粒子に残留するアニオン系界面活性剤量は、次のようにして測定した。
まず、懸濁重合に使用したものと同じアニオン系界面活性剤を使用し、界面活性剤濃度が既知の濃度を変えた6種類の水溶液(蒸留水希釈)を作製し(0、0.03ppm、0.05ppm、0.10ppm、0.20ppm、0.30ppmの6種類)、それぞれ、100mLメスフラスコの標線まで入れる。それぞれに対して、株式会社同仁科学研究所製の水質分析キットシリーズの「ポナールキット-ABS」に付属の発色試薬錠(Co-5-Cl-PADAP)を2錠加えて栓をし、転倒混和し、溶解させる。次に、抽出液(有機相)としてトルエン4mLを加え、栓をして30秒間転倒混和する。5分間静置した後、この(発色させた)抽出液(有機相)を紫外可視分光光度計にて波長560nmの吸光度を測定し、これより、吸光度と同界面活性剤濃度との関係を表す検量線を作成する。この際、紫外可視分光光度計は株式会社島津製作所のUV−2200を使用し、他の測定条件としては以下のとおりとした。
reference:トルエン。
cell:10mm。
slit:1nm。
scale:0〜2abs。
(数1)
W=A×V÷1000000
(数2)
K=W÷Ws×100
ただし、Kは樹脂微粒子の残留界面活性剤量(重量%)、Wsは定量に用いた樹脂微粒子量(g)、Wは抽出された界面活性剤量(g)、Aは吸光度測定により得られた水溶液の界面活性剤濃度(ppm)をそれぞれ意味する。また、Vは、エタノールを蒸発させてから加えた蒸留水量(100mL)を意味し、更に蒸留水で希釈された場合においては蒸留水量(100mL)と希釈に用いた蒸留水量(mL)の総和を意味する。
測定装置として株式会社カラーテクノシステム(X−Rite, Incorporated製)の反射型分光色彩計であるコンパクト色彩計X−Rite948を使用した。測定には、黄色度(ASTM D1925)が−0.5の白色板(ただし、CIE 1976に基づくL*は94.43、a*は−1.22、b*は0.51である)の上に光拡散性シートより切り出した75mm×125mmのサンプル片をのせ、X−Rite948でシートの黄変度(YI値)(ASTM D1925)を測定した。尚、上記白色板は、X−Rite948に付属の校正用標準白板である。その他の測定条件としては、CIE光源としてはC光源を、視野の設定としてはCIE 1931 2°視野を採用した。尚、CIEとは国際照明委員会の略号である。
光拡散性シートより75mm×125mmのサンプル片を切り出し、曇り度計(日本電色株式会社製NDH2000)にて全光線透過率とヘーズを測定した。尚、この際、測定方法を「ソクテイホウホウ 3」(JIS K7136に対応)に設定して測定した。
尚、全光線透過率が、90%以上を「◎」、80%以上〜90%未満を「○」、80%未満を「×」と評価した。
Claims (4)
- 溶融熱可塑性樹脂と混合されて使用される樹脂微粒子からなる光拡散剤において、該光拡散剤が、アニオン系界面活性剤を含む媒体中で、ビニル芳香族系化合物、アクリル酸の炭素数が1〜10のアルキルエステル、メタクリル酸の炭素数1〜10のアルキルエステル、およびニトリル基含有不飽和化合物から選択される1種以上のビニル系単量体を重合することによって得られた樹脂微粒子を硬度60mg/L未満の水を使用して、アニオン系界面活性剤を洗浄する工程を経てなり、該光拡散剤に残留するアニオン系界面活性剤量が、該光拡散剤100重量部に対し、0.03重量部以下であることを特徴とする光拡散剤。
- 溶融熱可塑性樹脂と混合されて使用される樹脂微粒子からなる光拡散剤において、該光拡散剤が、アニオン系界面活性剤を含む媒体中で、スチレンモノマーおよび/またはメタクリル酸メチルを重合することによって得られた樹脂微粒子を硬度60mg/L未満の水を使用して、アニオン系界面活性剤を洗浄する工程を経てなり、該光拡散剤に残留するアニオン系界面活性剤量が、該光拡散剤100重量部に対し、0.03重量部以下であることを特徴とする光拡散剤。
- 前記アニオン系界面活性剤を洗浄する工程が、温度40〜90℃、かつ硬度60mg/L未満の水を、該樹脂微粒子100重量部に対して少なくとも200重量部の割合で使用して洗浄することを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の光拡散剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光拡散剤を、溶融させた熱可塑性樹脂と混合しシート状に成形してなる光拡散性シート。
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