JP2019020690A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
トナーが、非結晶性ポリエステル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂とを含有するトナー粒子を、複数含む。トナー粒子は、スチレン−アクリル酸系樹脂をさらに含有する。結晶性ポリエステル樹脂は、アルコールモノマーとカルボン酸モノマーとアクリル酸系モノマーとスチレン系モノマーとを含む単量体(樹脂原料)の重合物である。貯蔵弾性率1.0×108Paのトナーの温度(以下、「溶融初期温度TMA」と記載する場合がある)が55℃以上である。貯蔵弾性率1.0×105Paのトナーの温度(以下、「溶融終期温度TMB」と記載する場合がある)が80℃以下である。トナー粒子中の結晶性ポリエステル樹脂の分散径は、100nm以上500nm以下である。トナーの示差走査熱量分析により2回目昇温時に測定される、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化部位に由来する吸熱ピークの吸熱量は、トナーの示差走査熱量分析により1回目昇温時に測定される、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化部位に由来する吸熱ピークの吸熱量の80%以上である。示差走査熱量分析の測定条件は、測定範囲20℃〜150℃、昇温速度10℃/分、降温速度100℃/分、1回目と2回目とのインターバル10分間である。
トナー母粒子は、結着樹脂を含有する。また、トナー母粒子は、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含有してもよい。
トナー母粒子では、一般に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナー母粒子はアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基を有する場合には、トナー母粒子はカチオン性になる傾向が強くなる。
トナー母粒子は、着色剤を含有してもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。画像形成に適したトナーを得るためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、離型剤を含有してもよい。離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含有してもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナー母粒子は、磁性粉を含有してもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
トナー母粒子の表面に外添剤(詳しくは、複数の外添剤粒子を含む粉体)を付着させてもよい。外添剤は、内添剤とは異なり、トナー母粒子の内部には存在せず、トナー母粒子の表面(トナー粒子の表層部)のみに選択的に存在する。例えば、トナー母粒子(粉体)と外添剤(粉体)とを一緒に攪拌することで、トナー母粒子の表面に外添剤粒子を付着させることができる。トナー母粒子と外添剤粒子とは、互いに化学反応せず、化学的ではなく物理的に結合する。トナー母粒子と外添剤粒子との結合の強さは、攪拌条件(より具体的には、攪拌時間、及び攪拌の回転速度等)、外添剤粒子の粒子径、外添剤粒子の形状、及び外添剤粒子の表面状態などによって調整できる。
表1中、スチレン−アクリル酸系樹脂に関して、「SAc−1」及び「SAc−2」はそれぞれ、後述する方法で調製された架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−1及びSAc−2であった。
表1中の「量(単位:質量部)」は、非結晶性ポリエステル樹脂100質量部に対する相対的な量を示している。
(非結晶性ポリエステル樹脂の調製方法)
まず、植物油脂であるパーム油を加水分解してグリセリンを得た。具体的には、反応容器に、パーム油と、このパーム油を完全に鹸化させるために必要な量の2倍の量の濃度10質量%水酸化ナトリウム水溶液とを添加した。続けて、容器内容物を加熱して、温度150℃でパーム油(植物油脂)を完全に鹸化させた。鹸化後の容器内容物からグリセリン水溶液を分離し、得られたグリセリン水溶液を蒸留した。蒸留後のグリセリンに対して活性炭処理を施し、グリセリンを精製した。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコ内に、1,4−ブタンジオール990g(アルコール成分)と、1,6−ヘキサンジオール242g(アルコール成分)と、フマル酸1480g(酸成分)と、1,4−ベンゼンジオール2.5gとを入れた。続けて、温度170℃でフラスコ内容物を5時間反応させた。続けて、温度210℃でフラスコ内容物を1.5時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)かつ温度210℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた。続けて、常圧雰囲気に戻し、フラスコ内に、スチレン69g(スチレン−アクリル酸系成分)と、メタクリル酸n−ブチル54g(スチレン−アクリル酸系成分)とを入れた。続けて、温度210℃でフラスコ内容物を1.5時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)かつ温度210℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた。その結果、SP値9.9(cal/cm3)1/2の結晶性ポリエステル樹脂CPES−1が得られた。
上記「結晶性ポリエステル樹脂CPES−1の調製方法」において、モノマー組成比を変更して、SP値9.6(cal/cm3)1/2の結晶性ポリエステル樹脂CPES−2を得た。
攪拌機及び温度計を備えた反応容器内に、イオン交換水5058gと、硫酸ナトリウム14gと、消泡剤(ポリオキシアルキレンペンタエリスリトールエーテル:日油株式会社製「ディスホーム(登録商標)CE−457」)60gとを入れた。続けて、メタクリル酸2−(ジメチルアミノ)エチル6740gと、スチレン2136gと、架橋剤(純度56.5%のジビニルベンゼン)10gと、重合開始剤(BPO:ベンゾイルパーオキサイド)75gと、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(化薬アクゾ株式会社製「トリゴノックス(登録商標)117」)14gとを入れた。容器内容物の温度は40℃であった。続けて、容器内容物を攪拌しながら、容器内容物の温度を40℃から130℃まで65分間かけて上昇させて、容器内容物の温度が130℃に到達してからさらに2時間、容器内容物を反応(詳しくは、重合反応)させた。その後、容器内容物を冷却して、架橋スチレン−アクリル酸系樹脂の分散液を得た。得られた分散液を目開き2mmの金属メッシュでろ過(固液分離)し、樹脂粒子(粉体)を得た。続けて、ナイロン製のろ過布を用いて、得られた樹脂粒子(粉体)中の微粉を除去した。その後、洗浄工程及び乾燥工程を経て、SP値9.6(cal/cm3)1/2の架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−1を得た。
上記「架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−1の調製方法」において、モノマー組成比を変更して、SP値9.4(cal/cm3)1/2の架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−2を得た。
(トナー母粒子の作製)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、非結晶性ポリエステル樹脂(前述の手順で得た非結晶性ポリエステル樹脂)100質量部と、表1に示す種類及び量の結晶性ポリエステル樹脂(各トナーに定められた結晶性ポリエステル樹脂CPES−1及びCPES−2のいずれか)と、表1に示す種類及び量の架橋スチレン−アクリル酸系樹脂(各トナーに定められた架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−1及びSAc−2のいずれか)と、エステルワックス(日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−9」)3質量部と、カーボンブラック(三菱化学株式会社製「MA−100」)5質量部と、4級アンモニウム塩(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)1質量部とを混合した。例えば、トナーTA−1の製造では、100質量部の非結晶性ポリエステル樹脂と、10質量部の結晶性ポリエステル樹脂CPES−1と、30質量部の架橋スチレン−アクリル酸系樹脂SAc−1と、3質量部のエステルワックス(ニッサンエレクトールWEP−9)と、5質量部のカーボンブラック(MA−100)と、1質量部の4級アンモニウム塩(BONTRON P−51)とを混合した。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、トナー母粒子100質量部と、シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA−200H」、内容:トリメチルシリル基とアミノ基とで表面修飾した乾式シリカ粒子、個数平均1次粒子径:約12nm)1.2質量部と、導電性酸化チタン微粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、基体:TiO2粒子、被覆層:SbドープSnO2層、体積中位径:約0.35μm)0.8質量部とを、2分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子及び酸化チタン粒子)が付着した。その後、300メッシュ(目開き48μm)の篩を用いて篩別を行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナー(トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9)が得られた。
トナー(測定対象:トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9のいずれか)を常温硬化性のエポキシ樹脂中に分散し、温度40℃の雰囲気で2日間硬化させて硬化物を得た。続けて、得られた硬化物を、四酸化オスミウムを用いて染色した後、ダイヤモンドナイフを備えたウルトラミクロトーム(ライカマイクロシステムズ株式会社製「EM UC6」)を用いて切り出し、厚さ250μmの薄片試料を得た。続けて、得られた薄片試料の断面(特に、トナー母粒子の断面)を、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JSM−7401F」、方式:FE−SEM、FE電子源:コニカル形FE電子銃)を用いて撮影した。そして、画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製「WinROOF」)を用いてSEM撮影像(トナー粒子の断面像)を解析することで、結晶性ポリエステル樹脂の分散径(円相当径)を計測した。
トナー(測定対象:トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9のいずれか)0.1gをペレット成形機にセットし、常温(約25℃)でトナーに荷重20kNを2分間加えて、直径10mm、厚さ1mmの円柱状のペレットを得た。続けて、得られたペレットを測定装置にセットした。測定装置としては、レオメーター(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製「ARES」)を用いた。測定プレートとしては、直径10mmの円形パラレルプレートを使用した。そして、次に示す条件で、トナーのG’温度依存性曲線(縦軸:貯蔵弾性率、横軸:温度)を測定した。
測定温度範囲:50℃〜200℃
昇温速度:2℃/分
周波数:6.28ラジアン/秒
測定間隔:15秒
印加歪:自動測定モード(初期値:0.1%)
伸長補正:自動測定モード
測定装置として、TG−DSCシステム(株式会社リガク製「TAS−100」)を使用した。この測定装置を用いて2回の昇降温試験を行うことにより、トナー(測定対象:トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9のいずれか)の吸熱曲線を測定して、得られた吸熱曲線からトナーのΔH1及びΔH2を求めた。具体的には、トナー10mgをアルミ皿(アルミニウム製の容器)に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度20℃から150℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN1)。RUN1により、1回目昇温時のトナーの吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を得た。その後、測定部の温度を150℃から20℃まで100℃/分の速度で降温させた。温度20℃になってから10分間、温度20℃のまま保った(1回目測定と2回目測定とのインターバル)。続けて、測定部の温度を再び20℃から150℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN2)。RUN2により、2回目昇温時トナーの吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を得た。上記のようにして得た1回目昇温時トナーの吸熱曲線と2回目昇温時トナーの吸熱曲線との各々から、トナーのΔH1及びΔH2(それぞれ、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化部位に由来する吸熱ピークの吸熱量)を読み取った。トナーのΔH1は、1回目昇温時トナーの吸熱曲線におけるCPES吸熱ピークの面積から求めた。トナーのΔH2は、2回目昇温時トナーの吸熱曲線におけるCPES吸熱ピークの面積から求めた。そして、ΔH2をΔH1で除して、トナーのCPES結晶性指数(ΔH2/ΔH1)を求めた。
各試料(トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9)の評価方法は、以下のとおりである。
トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9のいずれか)2gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて、その容器を、温度60℃に設定された恒温槽内に3時間静置した。その後、恒温槽から取り出したトナーを室温(約25℃)まで冷却して、評価用トナーを得た。
トナー凝集度=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
現像剤用キャリア(FS−C5200DN用キャリア)100質量部と、トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9のいずれか)5質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。
低温定着性の評価において形成したソリッド画像のうち、最低定着温度(例えば、トナーTA−1では126℃)で定着させたソリッド画像(定着後のトナー像)について、ドキュメントオフセットを評価した。詳しくは、画像(最低定着温度で定着させたトナー像)が形成された紙2枚を、画像が形成された面を接触させた状態で重ねた。一方の紙に形成された画像が、他方の紙の画像部及び非画像部の両方に接触するように重ねた。そして、重ねた2枚の紙を台の上に置き、荷重を加えた。重ねた2枚の紙に16g/cm2の圧力が加わった状態で、2枚の紙を、温度75℃に設定されたオーブン内に1時間静置した。その後、オーブンから取り出した2枚の紙を、室温(約25℃)雰囲気に30分間静置した。その後、重ねた2枚の紙を引き剥がして、各紙の画像の状態を確認し、次の基準に従ってドキュメントオフセットを評価した。
○(良い):2枚の紙のいずれにおいても画像欠損がなかった。
×(良くない):2枚の紙のうち少なくとも一方で画像欠損が生じていた。
各試料(トナーTA−1〜TA−6及びTB−1〜TB−9)についての評価結果を、表3に示す。表3中、「L−定着」は低温定着性を、「保存性」は耐熱保存性を、「D.O.」はドキュメントオフセットを、それぞれ意味する。表3に示される評価結果は、低温定着性については最低定着温度、耐熱保存性についてはトナー凝集度、ドキュメントオフセットについては画像欠損の有無(○:無し、×:有り)である。
Claims (7)
- 非結晶性ポリエステル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂とを含有するトナー粒子を、複数含むトナーであって、
前記トナー粒子は、スチレン−アクリル酸系樹脂をさらに含有し、
前記結晶性ポリエステル樹脂は、アルコールモノマーとカルボン酸モノマーとアクリル酸系モノマーとスチレン系モノマーとを含む単量体の重合物であり、
貯蔵弾性率1.0×108Paの前記トナーの温度が55℃以上であり、
貯蔵弾性率1.0×105Paの前記トナーの温度が80℃以下であり、
前記トナー粒子中の前記結晶性ポリエステル樹脂の分散径は、100nm以上500nm以下であり、
前記トナーの示差走査熱量分析により2回目昇温時に測定される、前記結晶性ポリエステル樹脂の結晶化部位に由来する吸熱ピークの吸熱量は、前記トナーの示差走査熱量分析により1回目昇温時に測定される、前記結晶性ポリエステル樹脂の結晶化部位に由来する吸熱ピークの吸熱量の80%以上である、トナー。
[前記示差走査熱量分析の測定条件は、測定範囲20℃〜150℃、昇温速度10℃/分、降温速度100℃/分、1回目と2回目とのインターバル10分間である。] - 温度30℃の前記トナーの貯蔵弾性率は3.0×108Pa以上であり、
貯蔵弾性率1.0×108Paの前記トナーの温度が55℃以上60℃以下であり、
貯蔵弾性率1.0×105Paの前記トナーの温度が75℃以上80℃以下である、請求項1に記載のトナー。 - 前記トナー粒子中の前記結晶性ポリエステル樹脂の量は、前記非結晶性ポリエステル樹脂100質量部に対して10質量部以上20質量部以下であり、
前記トナー粒子中の前記スチレン−アクリル酸系樹脂の量は、前記非結晶性ポリエステル樹脂100質量部に対して30質量部以上50質量部以下である、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記スチレン−アクリル酸系樹脂のSP値は前記結晶性ポリエステル樹脂のSP値よりも小さく、
前記スチレン−アクリル酸系樹脂のSP値と前記結晶性ポリエステル樹脂のSP値との差は、前記非結晶性ポリエステル樹脂のSP値と前記結晶性ポリエステル樹脂のSP値との差よりも小さい、請求項3に記載のトナー。 - 前記トナーは、粉砕トナーであり、
前記非結晶性ポリエステル樹脂は、アルコール成分として、炭素数2以上6以下の脂肪族ジオールを含み、ビスフェノールを含まず、酸成分として、芳香族ジカルボン酸を含み、
前記結晶性ポリエステル樹脂は、アルコール成分としても酸成分としても、芳香族モノマーを含まない、請求項3又は4に記載のトナー。 - 前記非結晶性ポリエステル樹脂は、1,2−プロパンジオールと芳香族ジカルボン酸と3価カルボン酸とを含む単量体の重合物であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂は、α,ω−アルカンジオールと2価カルボン酸とスチレン系モノマーと(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含む単量体の重合物であり、
前記スチレン−アクリル酸系樹脂は、スチレン系モノマーと(メタ)アクリル酸アミノアルキルエステルと架橋剤とを含む単量体の重合物である、請求項3又は4に記載のトナー。 - 正帯電性トナーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
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