JP2016161782A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂を含む静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂ユニットと、ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットとが化学的に結合した、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂および非晶性樹脂を含み、かつ、前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂および前記非晶性樹脂が特定の相分離構造を有し、前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂は、特定の構造を有するグラフト共重合体であり、トナーの示差走査熱量測定における1回目の昇温過程における前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂由来の吸熱ピークの温度をTm1(℃)とし、前記吸熱ピークに基づく吸熱量をΔH1(J/g)とし、2回目の昇温過程における前記吸熱ピークに基づく吸熱量をΔH2(J/g)としたとき、下記式(1)および(2)の関係を満たす、静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
Tm1(℃):示差走査熱量測定(DSC)における1回目の昇温過程におけるハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂由来の吸熱ピークの温度;
ΔH1(J/g):上記吸熱ピークに基づく吸熱量;
ΔH2(J/g):2回目の昇温過程におけるハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂由来の吸熱ピークに基づく吸熱量。
本発明に係るトナーを構成する結着樹脂は、以下で詳説するハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(ハイブリッド樹脂)と、非晶性樹脂とを含む。そして、結着樹脂中、ハイブリッド樹脂は分散相(ドメイン)を形成し、非晶性樹脂は連続相(マトリックス)を形成する相分離構造を有している。なお、結着樹脂が上記のような特定の相分離構造を有していることは、例えば、トナーを必要に応じて四酸化オスミウム等で着色して、走査型電子顕微鏡(SEM)観察や、透過型電子顕微鏡(TEM)観察などを行うことによって確認できる。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(ハイブリッド樹脂)は、結晶性ポリエステル樹脂ユニットと、ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットとが化学的に結合した樹脂である。
結晶性ポリエステル樹脂ユニットは、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸)と、2価以上のアルコール(多価アルコール)との重縮合反応によって得られる公知のポリエステル樹脂に由来する部分であって、トナーの示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂ユニットをいう。明確な吸熱ピークとは、具体的には、実施例に記載の示差走査熱量測定(DSC)において、昇温速度10℃/minで測定した際に、吸熱ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットは、結着樹脂を構成する非晶性樹脂とハイブリッド樹脂との親和性を制御するために必須のユニットである。非晶性樹脂ユニットが存在することで、ハイブリッド樹脂と非晶性樹脂との親和性が向上し、ハイブリッド樹脂と非晶性樹脂との相溶性を制御しやすくなる。
ビニル樹脂ユニットとしては、ビニル化合物を重合したものであれば特に制限されないが、例えば、アクリル酸エステル樹脂ユニット、スチレン−アクリル酸エステル樹脂ユニット、エチレン−酢酸ビニル樹脂ユニットなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ウレア樹脂ユニットとしては、イソシアネート成分とアミン成分との反応から得られたものであれば特に制限されないが、イソシアネート基を有するイソシアネート変性非晶性樹脂と、アミノ基を有するアミノ変性非晶性樹脂とを反応させて得られたものであると好ましい。さらに、上記イソシアネート変性非晶性樹脂およびアミノ変性非晶性樹脂は、それぞれ、イソシアネート変性非晶性ポリエステル樹脂(以下、「イソシアネート変性ポリエステル樹脂」とも称する)およびアミノ変性非晶性ポリエステル樹脂(以下、「アミノ変性ポリエステル樹脂」とも称する)であると好ましい。これらの樹脂は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る結着樹脂に含まれるハイブリッド樹脂の製造方法は、上記結晶性ポリエステル樹脂ユニットと非晶性樹脂ユニットとを分子結合させた構造の重合体を形成することが可能な方法であれば、特に制限されるものではない。ハイブリッド樹脂の具体的な製造方法としては、例えば、以下に示す方法が挙げられる。
この方法では、先ず、上述した非晶性樹脂ユニットを構成する単量体(または非晶性樹脂ユニットを構成する樹脂)を反応させて非晶性樹脂ユニットを形成する。次に、非晶性樹脂ユニットの存在下で、多価カルボン酸と多価アルコールとを重合反応させて結晶性ポリエステル樹脂ユニットを形成する。このとき、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させると共に、非晶性樹脂ユニットに対し、多価カルボン酸または多価アルコールを反応させることにより、ハイブリッド樹脂が形成される。
この方法では、先ず、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮合反応させて結晶性ポリエステル樹脂ユニットを形成する。また、結晶性ポリエステル樹脂ユニットを形成する反応系とは別に、上述した非晶性樹脂ユニットを構成する単量体を重合させて非晶性樹脂ユニットを形成する。このとき、結晶性ポリエステル樹脂ユニットと非晶性樹脂ユニットとが互いに反応可能な部位を組み込んでおくと好ましい。なお、このような反応可能な部位を組み込む方法は、上述の通りであるため、その詳細な説明は省略する。
非晶性樹脂は、上記ハイブリッド樹脂と共に結着樹脂を構成する。非晶性樹脂は、特に限定されるものではないが、当該樹脂について示差走査熱量測定(DSC)を行った時に、融点を有さず、比較的高いガラス転移温度(Tg)を有する樹脂である。なお、DSC測定において1度目の昇温過程におけるガラス転移温度をTg1とし、2度目の昇温過程におけるガラス転移温度をTg2としたとき、上記非晶性樹脂のTg1が、35〜80℃であることが好ましく、特に45〜65℃であることが好ましい。(実施例55、61、58℃)また、上記非晶性樹脂のTg2は20〜70℃であることが好ましく、特に30〜55℃であることが好ましい。なお、ガラス転移温度(Tg1およびTg2)は、実施例に記載の方法で測定することができる。
非晶性樹脂としてビニル樹脂を用いる場合、ビニル樹脂としては、ビニル化合物を重合したものであれば特に制限されないが、例えば、アクリル酸エステル樹脂、スチレン−アクリル酸エステル樹脂、エチレン−酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
非晶性樹脂として、非晶性のスチレンアクリル変性ポリエステル樹脂を用いてもよい。ここで、「スチレンアクリル変性ポリエステル樹脂」とは、非晶性のポリエステル分子鎖(以下、ポリエステルセグメントとも称する)に、スチレンアクリル共重合体分子鎖(以下、スチレンアクリル共重合体セグメントとも称する)を分子結合させた構造のポリエステル分子より構成される樹脂のことである。すなわち、スチレンアクリル変性ポリエステル樹脂は、ポリエステルセグメントにスチレンアクリル共重合体セグメントを共有結合させた共重合体構造を有する樹脂である。
非晶性樹脂として用いられるポリウレア樹脂は、≪ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニット≫の項で説明した「・ウレア樹脂ユニット」の項において説明した単量体と同じものを用いることができ、また、その製造方法も公知のものをそのまま、あるいは適宜改変した用いることができるため、ここは詳細な説明を省略する。
本発明のトナーに含まれる結着樹脂は、ハイブリッド樹脂と、非晶性樹脂とを含んでいれば、その形態(樹脂粒子の形態)は如何なるものであってもよい。
本発明のトナー中には、上記必須成分の他、必要に応じて、離型剤、着色剤、荷電制御剤などの内添剤;無機微粒子、有機微粒子、滑材などの外添剤が含有されていてもよい。
トナーを構成する離型剤としては、特に限定されるものではなく、公知のものを使用することができる。具体的には、例えば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの分枝鎖状炭化水素ワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどの長鎖炭化水素系ワックス、ジステアリルケトンなどのジアルキルケトン系ワックス、カルナウバワックス、モンタンワックス、ベヘニルベヘネート、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1、18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなどのエステル系ワックス、エチレンジアミンベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミドなどのアミド系ワックスなどが挙げられる。
トナーを構成しうる着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、染料、顔料などを任意に使用することができ、カーボンブラックとしてはチャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラックなどが使用される。磁性体としては鉄、ニッケル、コバルトなどの強磁性金属、これらの金属を含む合金、フェライト、マグネタイトなどの強磁性金属の化合物、強磁性金属を含まないが熱処理することにより強磁性を示す合金、例えばマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−銅−錫などのホイスラー合金と呼ばれる種類の合金、二酸化クロムなどを用いることができる。
荷電制御剤としては、ニグロシン系染料、ナフテン酸または高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム塩化合物、アゾ系金属錯体、サリチル酸金属塩など、公知の種々の化合物を用いることができる。
トナーとしての帯電性能や流動性、あるいはクリーニング性を向上させる観点から、トナー粒子の表面に公知の無機微粒子や有機微粒子などの粒子、滑材を外添剤として添加することできる。
本発明のトナーの平均粒径は、体積平均粒径で3.0〜8.0μm、好ましくは4.0〜7.5μmである。上記の範囲であることにより、定着時において飛翔して加熱部材に付着し定着オフセットを発生させる付着力の大きいトナー粒子が少なくなり、また、転写効率が高くなってハーフトーンの画質が向上し、細線やドットなどの画質が向上する。また、トナー流動性も確保できる。
本発明のトナーを製造する方法としては、特に限定されず、混練粉砕法、懸濁重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル伸長法、分散重合法など公知の方法が挙げられる。
乳化凝集法は、界面活性剤や分散安定剤によって分散された樹脂の微粒子(以下、「樹脂微粒子」ともいう)の分散液を、着色剤の微粒子などのトナー粒子構成成分の分散液と混合し、凝集剤を添加することによって所望のトナーの粒径となるまで凝集させ、その後または凝集と同時に、樹脂微粒子間の融着を行い、形状制御を行うことにより、トナー粒子を形成する方法である。
工程(a)は、下記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子分散液調製工程および非晶性樹脂微粒子分散液調製工程があり、また、必要に応じて、着色剤分散液調製工程や離型剤微粒子分散液調製工程などを含む。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(ハイブリッド樹脂)微粒子分散液調製工程は、トナー粒子を構成するハイブリッド樹脂を合成し、このハイブリッド樹脂を水系媒体中に微粒子状に分散させてハイブリッド樹脂微粒子の分散液を調製する工程である。
非晶性樹脂微粒子分散液調製工程は、トナー粒子を構成する非晶性樹脂を合成し、この非晶性樹脂を水系媒体中に微粒子状に分散させて非晶性樹脂微粒子の分散液を調製する工程である。
着色剤分散液調製工程は、着色剤を水系媒体中に微粒子状に分散させて着色剤微粒子の分散液を調製する工程である。また、離型剤微粒子分散液調製工程は、トナー粒子として離型剤を含有するものを所望する場合に必要に応じて行う工程であって、離型剤を水系媒体中に微粒子状に分散させて離型剤微粒子の分散液を調製する工程である。
この凝集・融着工程は、水系媒体中で前述のハイブリッド樹脂微粒子および非晶性樹脂微粒子と、必要に応じて着色剤粒子および/または離型剤微粒子とを凝集させ、凝集させると同時にこれら粒子を融着させて結着樹脂を得る工程である。
この冷却工程は、上記のトナー粒子の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理における冷却速度は、特に制限されないが、0.2〜20℃/分が好ましい。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
濾過工程では、トナー粒子の分散液からトナー粒子を濾別する。濾過処理方法としては、遠心分離法、ヌッチェなどを使用して行う減圧濾過法、フィルタープレスなどを使用して行う濾過法などがあり、特に限定されるものではない。
この工程は、乾燥処理したトナー粒子表面へ必要に応じて外添剤を添加、混合してトナーを作製する工程である。外添剤の添加により、トナーの流動性や帯電性が改良され、また、クリーニング性の向上等が実現される。
以上のようなトナーは、例えば磁性体を含有させて一成分磁性トナーとして使用する場合、いわゆるキャリアと混合して二成分現像剤として使用する場合、非磁性トナーを単独で使用する場合などが考えられ、いずれも好適に使用することができる。
本発明のトナーを使用する好適な定着方法としては、いわゆる接触加熱方式のものを挙げることができる。接触加熱方式としては、特に熱圧定着方式、さらには熱ロール定着方式および固定配置された加熱体を内包した回動する加圧部材により定着する圧接加熱定着方式を挙げることができる。
(ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂由来の吸熱ピーク温度(Tm1)、吸熱量(ΔH1、ΔH2))
上記吸熱ピーク温度(Tm1)および吸熱量(ΔH1、ΔH2)は、トナーの示差走査熱量測定を行うことにより求めた。示差走査熱量測定は、示差走査熱量計「ダイヤモンドDSC」(パーキンエルマー社製)を用いた。測定は、昇降速度10℃/minで室温(25℃)から150℃まで昇温し、5分間150℃で等温保持する1回目の昇温過程、冷却速度10℃/minで150℃から0℃まで冷却し、5分間0℃で等温保持する冷却過程、および、昇降速度10℃/minで0℃から150℃まで昇温する2回目の昇温過程をこの順に経る測定条件(昇温・冷却条件)によって行った。上記測定は、トナー3.0mgをアルミニウム製パンに封入し、示差走査熱量計「ダイヤモンドDSC」のサンプルホルダーにセットして行った。リファレンスとして空のアルミニウム製パンを使用した。
トナーを構成する各樹脂の融点およびガラス転移温度は、各樹脂について示差走査熱量測定を行うことにより求めた。示差走査熱量測定は、上記と同様のものを用いた。測定は、上記測定条件(昇温・冷却条件)と同様にして行った。上記測定は、各樹脂3.0mgをアルミニウム製パンに封入し、示差走査熱量計「ダイヤモンドDSC」のサンプルホルダーにセットして行った。リファレンスとして空のアルミニウム製パンを使用した。
各樹脂の重量平均分子量(Mw)(ポリスチレン換算)は、GPC装置として、「HLC−8220」(東ソー社製)およびカラムとして「TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM−M3連」(東ソー社製)を用い、カラム温度を40℃に保持しながら、キャリア溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を流速0.2ml/minで流し、測定試料を室温において超音波分散機を用いて5分間処理を行う溶解条件で濃度1mg/mlになるようにテトラヒドロフランに溶解させ、次いで、ポアサイズ0.2μmのメンブランフィルターで処理して試料溶液を得、この試料溶液10μLを上記のキャリア溶媒と共に装置内に注入し、屈折率検出器(RI検出器)を用いて検出し、測定試料の有する分子量分布を単分散のポリスチレン標準粒子を用いて測定した検量線を用いて算出する。検量線測定用の標準ポリスチレン試料としては、Pressure Chemical社製の分子量が6×102 、2.1×103 、4×103 、1.75×104 、5.1×104 、1.1×105 、3.9×105 、8.6×105 、2×106 、4.48×106 のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を測定し、検量線を作成した。また、検出器には屈折率検出器を用いた。
樹脂粒子、着色剤粒子等の体積平均粒径(体積基準のメジアン径)は、「UPA−150」(マイクロトラック社製)で測定した。
トナー粒子を構成する結着樹脂の微細構造は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて以下のように行った。
(製造例1:離型剤粒子分散液(W)の調製)
離型剤としてのベヘニルベヘネート(融点73℃)60質量部と、イオン性界面活性剤「ネオゲン RK」(第一工業製薬社製)5質量部と、イオン交換水240質量部とを混合した溶液を95℃に加熱し、ホモジナイザー「ウルトラタックスT50」(IKA社製)を用いて十分に分散した後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーを用いて分散処理することにより、固形分量が20質量%の離型剤粒子分散液(W)を調製した。この離型剤粒子分散液中の粒子の体積平均粒径は、240nmであった。
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマーおよびラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
n−ブチルアクリレート 12質量部
アクリル酸 2質量部
重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド) 7質量部。
1,12−ドデカンジオール 97質量部。
重縮合系樹脂(CPEs)の原料モノマーの種類および添加量を、それぞれ以下のように変更したこと以外は、上記合成例1と同様にしてハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c2)〜(c6)をそれぞれ得た。なお、このとき、付加重合系樹脂(StAc)の原料モノマーの組成比および原料モノマーの添加量は、上記合成例1と同様とした。ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c2)〜(c6)の重量平均分子量(Mw)を、それぞれ表1−1に示す。
ドデカン二酸 114質量部
1,9−ノナンジオール 79質量部。
アジピン酸 107質量部
1,6−ヘキサンジオール 86質量部。
ドデカン二酸 103質量部
1,12−ドデカンジオール 91質量部。
セバシン酸 108質量部
1,9−ノナンジオール 86質量部。
セバシン酸 104質量部
1,10−デカンジオール 90質量部
(合成例7〜10:ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c7)〜(c10)の合成)
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂中の付加重合系樹脂(StAc)ユニットの含有割合が表1−1の値となるように重縮合系樹脂(CPEs)の原料モノマーの添加量を変更したこと以外は、上記合成例1と同様にしてハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c7)〜(c10)を得た。なお、このとき、付加重合系樹脂(StAc)の原料モノマーの組成比および原料モノマーの添加量、ならびに重縮合系樹脂(CPEs)の原料モノマーの組成比は、上記合成例1と同様とした。ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c7)〜(c10)の重量平均分子量(Mw)を、それぞれ表1−1に示す。
重縮合系樹脂(CPEs)の原料モノマーの種類および添加量を、それぞれ以下のように変更したこと以外は、上記合成例1と同様にしてハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c11)〜(c13)をそれぞれ得た。なお、このとき、付加重合系樹脂(StAc)の原料モノマーの組成比および原料モノマーの添加量は、上記合成例1と同様とした。ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c11)〜(c13)の重量平均分子量(Mw)を、それぞれ表1−1に示す。
テトラデカン二酸 108質量部
1,12−ドデカンジオール 85質量部。
コハク酸 96質量部
1,6−ヘキサンジオール 97質量部。
アジピン酸 119質量部
1,4−ブタンジオール 74質量部。
・アミノ変性ポリエステル樹脂(1)の調製
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルスズオキサイド2部を入れ、常圧下230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、ポリエステル樹脂(1)を得た。
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルスズオキサイド2部を入れ、常圧下230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応させてポリエステル樹脂(2)を得た。次に、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、上記で得られたポリエステル樹脂(2)を410部、イソホロンジイソシアネート89部、酢酸エチル500部を入れ100℃で5時間反応させ、イソシアネート変性ポリエステル樹脂(1)を得た。イソシアネート変性ポリエステル樹脂(1)の遊離イソシアネート重量%は、1.53%であった。
次いで、アミノ変性ポリエステル樹脂(1)を25質量部、イソシアネート変性ポリエステル樹脂(1)60質量部、酢酸エチル500質量部を容器に入れて攪拌し、均一な溶解液を得た。これを45℃で4時間反応させ、さらに30℃で8時間脱溶剤することにより、ハイブリッド樹脂の主鎖を構成するためのポリウレア樹脂(1)を得た。
次に冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、セバシン酸96質量部、1、12−ドデカンジオール97質量部を添加し、ジブチルスズオキサイド0.5質量部を入れ、常圧下230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応させ、結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
次いで、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、上記で得られた結晶性ポリエステル樹脂(1)を160質量部、ポリウレア樹脂(1)を40質量部投入し、エステル化触媒としてTi(OBu)40.1を添加、235℃まで昇温、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマーおよびラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
n−ブチルアクリレート 12質量部
アクリル酸 2質量部
重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド) 7質量部。
両反応性モノマーを含む、下記の重縮合系樹脂(結晶性ポリエステル樹脂:CPEs)ユニットの原料モノマーを、窒素導入管、脱水管、攪拌器および熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
1,12−ドデカンジオール 277質量部
メチレンコハク酸 23質量部。
n−ブチルアクリレート 37質量部
重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド)20質量部。
アゼライン酸875.1質量部、1,4−ブタンジオール450.5質量部、およびフマル酸40.7質量部を撹拌機、温度計、冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れた。反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、ジブチル錫2.5質量部を添加し、減圧雰囲気下で温度を約220℃に昇温し、6時間撹拌反応を行い、結晶性ポリエステル樹脂(c17)を得た。結晶性ポリエステル樹脂(c17)の重量平均分子量(Mw)は13,000、融点(Tc)は60℃であった。
上記合成例1で得られたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c1)200質量部を酢酸エチル200質量部に溶解し、この溶液を撹拌しながら、イオン交換水800質量部にポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムを濃度が1質量%になるよう溶解させた水溶液をゆっくりと滴下した。この溶液を減圧下、酢酸エチルを除去した後、アンモニアでpHを8.5に調整した。その後、固形分濃度を30質量%に調整した。これにより、水系媒体中にハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c1)による微粒子が分散されたハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)を調製した。このとき、上記分散液(C1)に含まれる粒子は、体積基準のメジアン径が205nmであった。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c1)のかわりにハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c2)〜(c16)をそれぞれ用いたこと以外は、上記製造例2と同様にして、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C2)〜(C16)をそれぞれ調製した。このとき、上記分散液(C2)〜(C16)に含まれる粒子は、体積基準のメジアン径が180〜240nmの範囲内であった。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c1)のかわりに、上記合成例17で得られた結晶性ポリエステル樹脂(c17)を用いたこと以外は、上記製造例2と同様にして、結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C17)を調製した。このとき、上記分散液(C17)に含まれる粒子は、体積基準のメジアン径が200nmであった。
≪第1段重合≫
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8質量部およびイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10質量部をイオン交換水200質量部に溶解させたものを添加し、再度液温80℃とし、
スチレン 480質量部
n−ブチルアクリレート 250質量部
メタクリル酸 68.0質量部
からなる単量体混合液を1時間かけて滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂微粒子の分散液(x1)を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた溶液を仕込み、98℃に加熱後、樹脂微粒子の分散液(x1)260質量部と、
スチレン(St) 284質量部
n−ブチルアクリレート(BA) 92質量部
メタクリル酸(MAA) 13質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 1.5質量部
離型剤:ベヘニルベヘネート(融点73℃) 190質量部
からなる単量体および離型剤を90℃にて溶解させた溶液とを添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック社製)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
さらに、樹脂微粒子の分散液(x1’)にイオン交換水400質量部を添加し、よく混合したのち、過硫酸カリウム11質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下で、
スチレン(St) 350質量部
n−ブチルアクリレート(BA) 215質量部
アクリル酸(AA) 30質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8質量部
からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、ビニル樹脂からなる非晶性樹脂微粒子の水系分散液(X1)を調製した。
上記合成例14におけるポリウレア樹脂(1)の調製において、反応時間を4時間から8時間に変更した以外は同様にして、ポリウレア樹脂(2)を得た。さらに上記製造例2において、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(c1)の代わりに上記で得られたポリウレア樹脂(2)を用いることにより、非晶性樹脂微粒子の水系分散液(X2)を調製した。このとき、上記分散液(X2)に含まれる粒子は、体積基準のメジアン径が230nm、ガラス転移温度(Tg1)が58℃、重量平均分子量(Mw)が29,000であった。
撹拌装置、窒素導入管、温度センサー、精留塔を備えた丸底フラスコに、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(BPA−EO) 5.0質量部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(BPA−PO) 45.0質量部、イソフタル酸15.0質量部、フマル酸35.0質量部を投入し、マントルヒーターを用い200℃まで昇温させた。
得られた非晶性樹脂(x3)を溶融状態のまま、乳化機(キャビトロンCD1010、ユーロテック社製)に毎分100gの速度で移送した。別途準備した水性媒体タンクには、試薬アンモニア水をイオン交換水で希釈した0.40%濃度の希アンモニア水を入れ、熱交換器で120℃に加熱しながら、毎分0.1リットルの速度で上記非晶性樹脂(x3)の溶融体と同時に前記乳化機に移送した。この状態で、回転子の回転速度が60Hz、圧力が0.49MPa(5kg/cm2)の条件で乳化機を運転し、非晶性樹脂微粒子の水系分散液(X3)を得た。得られた非晶性樹脂微粒子の水系分散液(X3)について、非晶性樹脂微粒子の体積基準のメジアン径が240nm、ガラス転移温度(Tg1)が63℃、重量平均分子量(Mw)が58,000であった。
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマーおよびラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
n−ブチルアクリレート 20質量部
アクリル酸 10質量部
重合開始剤(ジ−t−ブチルパーオキサイド) 16質量部。
テレフタル酸 66.9質量部
フマル酸 47.4質量部。
その後、エステル化触媒としてTi(OBu)4を0.4質量部投入し、235℃まで昇温、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に添加した。この溶液を撹拌しながら、銅フタロシアニン(C.I.Pigment Blue 15:3)420質量部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の水系分散液(Cy1)を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けた反応容器に、非晶性樹脂微粒子の水系分散液(X1)279.5質量部(固形分換算)、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)43質量部(固形分換算)、イオン交換水2000質量部を投入した後、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)のかわりにハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(C2)〜(C11)をそれぞれ使用したこと以外は、実施例1と同様にして、シアントナー(2)〜(11)を製造した。得られたシアントナー(2)〜(11)について、上記の通りTm1、ΔH1およびΔH2を測定した。結果を表1−2に示す。また、上記のようなTEMによる観察を行ったところ、実施例1と同様の海島構造が確認された。さらに、上記シアントナー(2)〜(C11)の体積平均粒径は、6.0〜6.5μmの範囲内であった。
結着樹脂中、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂、非晶性樹脂およびシェル用樹脂の含有比率が表1−1の値となるように各分散液の添加量を変更した以外は、実施例1と同様にしてシアントナー(12)〜(15)をそれぞれ製造した。得られたシアントナー(12)〜(15)について、上記の通りTm1、ΔH1およびΔH2を測定した。結果を表1−2に示す。また、上記のようなTEMによる観察を行ったところ、実施例1と同様の海島構造が確認された。さらに、上記シアントナー(12)〜(15)の体積平均粒径は、6.0〜6.5μmの範囲内であった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けた反応容器に、シェル用非晶性樹脂微粒子の水系分散液(S1)387質量部(固形分換算)、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)43質量部(固形分換算)、イオン交換水2000質量部を投入した後、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。なお、本実施例において、シェル用非晶性樹脂は、トナー粒子を構成する非晶性樹脂として用いた。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)のかわりにハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂の水系分散液(C14)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、シアントナー(17)を製造した。得られたシアントナー(17)について、上記の通りTm1、ΔH1およびΔH2を測定した。結果を表1−2に示す。また、上記のようなTEMによる観察を行ったところ、実施例1と同様の海島構造が確認された。さらに、上記シアントナー(17)の体積平均粒径は、6.3μmであった。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)のかわりにハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(C12)〜(C16)をそれぞれ使用したこと以外は、実施例1と同様にして、比較シアントナー(1)〜(4)をそれぞれ製造した。得られた比較シアントナー(1)〜(4)について、上記の通りTm1、ΔH1およびΔH2を測定した。結果を表1−2に示す。
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂微粒子の水系分散液(C1)のかわりに結晶性ポリエステル樹脂の水分散液(C17)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、比較シアントナー(5)を製造した。得られた比較シアントナー(5)について、上記の通りTm1、ΔH1およびΔH2を測定した。結果を表1−2に示す。
シアントナー(1)〜(17)および比較シアントナー(1)〜(5)に対して、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアを、トナー粒子濃度が6質量%となるように添加して混合することにより、現像剤(1)〜(17)および比較現像剤(1)〜(5)をそれぞれ製造した。
(低温定着性)
市販の複合プリンタのフルカラー複写機「bizhub PRO C6501」(コニカミノルタ社製)において、定着装置を、定着用ヒートローラの表面温度を100〜210℃の範囲で変更することができるように改造したものに上記の現像剤(1)〜(17)および比較現像剤(1)〜(5)をそれぞれ装填した。王子製紙社製OKエンボス布目(坪量104.7g/m2)上に、トナー付着量11mg/10cm2のベタ画像を定着させる定着実験を、設定される定着温度を90℃から5℃刻みで増加させるよう変更しながら130℃まで繰り返し行った。
ランク5:全く折れ目なし
ランク4:一部折れ目に従った剥離あり
ランク3:折れ目に従った細かい線状の剥離あり
ランク2:折れ目に従った太い線状の剥離あり
ランク1:大きな剥離あり。
市販のフルカラー複写機「C6550」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)に専用フィニッシャーFS−608(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)を装填し、中綴じ印刷20部(1部5枚)の自動製本作成テストを50回繰り返した。1ページ当たりの画素率は、50%に設定した。転写紙は、坪量64g紙を用いて評価した。印刷物が室温になるまで自然冷却したのち、全ページを片手でめくり、画像間の付着の有無を確認した。この評価基準においては、◎〜△が合格と判断される。
◎:画像間の付着が認められず、ページをめくる際の違和感がない
○:重ねたページをめくる時に、軽微な摩擦感があるものの、画像間の付着は認められない
△:重ねたページをめくる際に、画像間の付着が認められ、画像のところどころに画像の接着の痕跡として光沢むらが発生している
×:画像部においては白抜けなどの画像欠損が生じ、また非画像部においても明らかな画像移行が生じており、耐ドキュメントオフセット性が極めて不良である。
トナー0.5gを内径21mmの10mlガラス瓶に取り蓋を閉めて、タップデンサーKYT−2000(セイシン企業製)で室温にて600回振とうした後、蓋を取った状態で55℃、35%RHの環境下に2時間放置した。次いで、トナーを48メッシュ(目開き350μm)の篩上に、トナーの凝集物を解砕しないように注意しながらのせて、パウダーテスター(ホソカワミクロン社製)にセットし、押さえバー、ノブナットで固定し、送り幅1mmの振動強度に調整し、10秒間振動を加えた後、篩上の残存したトナー量の比率(質量%)を測定した。
下記に記載の基準によりトナーの耐熱保管性の評価を行った。この評価基準においては、◎〜△が合格と判断される。
◎:トナー凝集率が10質量%未満(トナーの耐熱保管性が極めて良好)
○:トナー凝集率が10質量%以上15質量%未満(トナーの耐熱保管性が良好)
△:トナー凝集率が15質量%以上、20質量%未満(トナーの耐熱保管性がやや悪いが、使用可能)
×:トナー凝集率が20%を超える(トナーの耐熱保管性が悪く、使用不可)。
Claims (8)
- 結着樹脂を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記結着樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂ユニットと、ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットとが化学的に結合した、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂および非晶性樹脂を含み、かつ、前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂が分散相を形成し、前記非晶性樹脂が連続相を形成する相分離構造を有し、
前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂は、主鎖として前記ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットを有し、側鎖として前記結晶性ポリエステル樹脂ユニットを有するグラフト共重合体であり、
トナーの示差走査熱量測定における1回目の昇温過程における前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂由来の吸熱ピークの温度をTm1(℃)とし、前記吸熱ピークに基づく吸熱量をΔH1(J/g)とし、2回目の昇温過程における前記吸熱ピークに基づく吸熱量をΔH2(J/g)としたとき、下記式(1)および(2)の関係を満たす、静電荷像現像用トナー。
- 前記ΔH1および前記ΔH2が、下記式(3)の関係を満たす、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ΔH1および前記ΔH2が、下記式(4)の関係を満たす、請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットの含有量が、前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂の全量に対して10質量%以上30質量%未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットは、前記非晶性樹脂と同種の樹脂で構成される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂の含有量が、前記結着樹脂の全量に対して5質量%以上30質量%未満である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記結着樹脂に含まれる非晶性樹脂は、ビニル樹脂である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記ポリエステル樹脂以外の非晶性樹脂ユニットは、ビニル樹脂ユニットである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
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