JP2018203997A - 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 - Google Patents
吸水性樹脂粒子及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2018203997A JP2018203997A JP2018102343A JP2018102343A JP2018203997A JP 2018203997 A JP2018203997 A JP 2018203997A JP 2018102343 A JP2018102343 A JP 2018102343A JP 2018102343 A JP2018102343 A JP 2018102343A JP 2018203997 A JP2018203997 A JP 2018203997A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- resin particles
- absorbent resin
- manufactured
- surfactant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Description
0.6<Vt(150−600)/Vt(500−600)<1 (式1)
(ただし、式1中、Vt(150−600):ボルテックス吸収時間(全粒法)であり、Vt(500−600):ボルテックス吸収時間(篩分法)である。)である。
また、本発明は、水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位とする単量体組成物を重合して架橋重合体(A)の含水ゲルを得る重合工程と、架橋重合体(A)を含有する樹脂粒子(B)の表面を表面架橋剤(d)で表面架橋する工程とを有し、界面活性剤(C)を、表面架橋する工程より前の工程で添加する、吸水性樹脂粒子の製造方法である。
(i)炭素数8〜30の芳香族エチレン性モノマー
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン及びヒドロキシスチレン等のスチレン、並びにビニルナフタレン及びジクロルスチレン等のスチレンのハロゲン置換体等。
(ii)炭素数2〜20の脂肪族エチレンモノマー
アルケン[エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン及びオクタデセン等];並びにアルカジエン[ブタジエン及びイソプレン等]等。
(iii)炭素数5〜15の脂環式エチレンモノマー
モノエチレン性不飽和モノマー[ピネン、リモネン及びインデン等];並びにポリエチレン性ビニル重合性モノマー[シクロペンタジエン、ビシクロペンタジエン及びエチリデンノルボルネン等]等。
R1−O−(AO)k−H (I)
一般式(I)中、R1は炭素数8〜24のアルキル基又はアルケニル基を表し、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基を表し、kは平均付加モル数を表し、2〜35の数を表す。
炭素数8〜24のアルケニル基としては、直鎖若しくは分岐のアルケニル基等が挙げられる。具体的にはn−又はイソオクテニル基、n−又はイソノネニル基、n−又はイソデセニル基、n−又はイソウンデセニル基、n−又はイソドデセニル基、n−又はイソテトラデセニル基、n−又はイソヘキサデセニル基、n−又はイソオクタデセニル基及びn−又はイソガドレイル基等が挙げられる。
表面架橋剤(d)の水溶液を樹脂粒子(B)の表面に噴霧する場合、噴霧する水溶液に含まれる表面架橋剤(d)の濃度は、表面架橋剤(d)の種類により調整することができるが、吸収特性の観点等から、0.1〜10重量%であることが好ましい。
噴霧する水溶液の液量は、表面架橋の均一性の観点から、樹脂粒子(B)の重量に基づいて、0.5〜15重量%であることが好ましい。
表面架橋する工程のうち、撹拌下にある樹脂粒子(B)に表面架橋剤(d)の水溶液を噴霧することは、公知の流動式加湿混合造粒装置[フレキソミックス(ホソカワミクロン社製)及びシュギフレキソミックス((株)パウレック製)等]及び公知の粉体混合機[V型混合機、ヘンシェルミキサー及びタービュライザー(ホソカワミクロン(株)製)等]に公知の噴霧装置を取り付けた混合装置等を用いて行うことができる。
表面架橋する工程のうち、静置した状態で100〜200℃に加熱することは、公知の加熱乾燥装置(循風乾燥機等)を用いて行うことができる。
100〜200℃に加熱する場合の加熱時間は、3〜60分であり、好ましくは10〜40分である。
表面架橋する工程の前又は後に混合する場合、混合する際の温度は特に限定されないが、10〜150℃が好ましく、更に好ましくは20〜100℃、特に好ましくは25〜80℃である。
表面架橋する工程と同時に混合する場合、混合する際の温度は特に限定されないが、前記の表面架橋剤(d)により表面架橋する工程と同様の条件で行うことができる。
本発明の製造方法において、多価金属塩(f)と混合する工程を行った後、更に粒度調整を行っても良い。
0.6<Vt(150−600)/Vt(500−600)<1 (式1)
吸水性樹脂粒子2.000gが、JIS R 3503に規定する底面が平らな100mlのトールビーカー内で毎分600回の回転数で撹拌されている生理食塩水50gを吸収し終わるまでに必要とした時間(単位:秒)をJIS K7224−1996に準拠して測定し、ボルテックス試験で測定される吸収速度とする。本明細書に記載の全粒法と篩分法は以下の方法に従ってボルテックス吸収速度測定法を実施するものである。
ロータップ試験篩振とう機及び標準ふるい(JIS Z8801−1:2006)を用いて、JIS標準ふるいを、上から600μm、500μm、300μm、150μm並びに受け皿の順等に組み合わせる。最上段のふるいに表面架橋処理した樹脂粒子(B)約100gを入れ、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせる。各ふるい上(500μm、300μm、150μm)の樹脂粒子(B)を回収し、35重量%を500μm篩から、55重量%を300μm篩から、10重量%を150μm篩から取り出して混ぜ合わして樹脂粒子(B1)を得る。標準ふるい600μm、300μm並びに受け皿の順に組合して樹脂粒子(B1)を上から入れて、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせて、300μmふるいの上にある試料をボルテックス吸収速度の測定試料(b1)とする。測定試料(b1)を用いて測定したボルテックス吸収速度をVt(150−600)とする。
標準ふるい600μm、500μm並びに受け皿の順に組合して、上記樹脂粒子(B1)を上から入れて、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせて、500μmふるいの上にある試料をボルテックス吸収速度の測定試料(b2)とする。測定試料(b2)を用いて測定したボルテックス吸収速度をVt(500−600)とする。
0.6≦Vt(Surfactant)/Vt(Blank)≦0.9 (式2)
式2中、Vt(Surfactant)は、界面活性剤(C)を含む吸水性樹脂粒子のボルテックス吸収速度を表し、Vt(Blank)は、界面活性剤(C)を含まない吸収性樹脂粒子のボルテックス吸収速度(ボルテックス吸収速度測定法で測定される吸収速度)を表す。界面活性剤(C)を含んだ吸水性樹脂粒子のボルテックス吸収速度測定法で測定された吸収速度(秒)と界面活性剤(C)を含まない場合の吸収速度(秒)の比は0.6以上0.9以下であることが好ましい。0.6未満であると、吸水性樹脂粒子の吸収速度が速すぎて尿のスポット吸収が生じる場合がある。また0.9より大きいと吸収速度を向上させるために小粒径や低見かけ密度にする必要があり、結果、吸収特性に悪影響を及ぼす場合がある。
抽出液の表面張力(T)は、250mlのガラス製ビーカーに、200mlの0.9重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)及びスターラーピース(全長37mm)を入れ、スターラーピースを600±5rpmで撹拌させながら、サンプル吸水性樹脂粒子1.000±0.005gを生理食塩水に加え、引き続き3分間撹拌を継続した後、15分間静置し、上澄み液25gを直径58mm、高さ17mmのシャーレに移して、デニュイ式表面張力計(たとえば、株式会社島津製作所製のデニュイ式表面張力計)で、上澄み液の表面張力を測定する。この操作を3回繰り返し、これらの算術平均値を抽出液の表面張力とする。
吸水性樹脂粒子中の界面活性剤(C)の含有量は、脱イオン水又は脱イオン水と親水性有機溶媒(例えば、アセトン、メタノール、エタノール及びジエチレングリコール等)との混合溶媒にて吸水性樹脂粒子中の(C)を抽出後(以下の方法)、高速液体クロマトグラフィー(例えば、カラム:SCR−101H、温度:40℃、溶離液:水/メタノール等)を用いて定量できる。抽出は、吸水性樹脂1gをロールミルで粉砕し、生理食塩水249g中に分散し、25℃±2℃にて3時間撹拌することで行なう。この溶液をろ過し、公知の方法に従って、濾液を液体クロマトグラフィーで分析する。測定した濾液中の界面活性剤含有量を樹脂1g当たりに換算することにより吸水性樹脂粒子中の界面活性剤量を求める。
特許第5236668号明細書に記載されたCRC試験方法に準じて測定され、吸水性樹脂粒子0.200gを、生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液)に無加圧下で30分間、自由膨潤させ、次いで、遠心分離機で水切りし、水切り後においても吸水性樹脂粒子が保持する生理食塩水の量(単位;[g/g])を測定する。なお、CRCが高いほど吸水性樹脂粒子の吸水性能が高いことを意味し、吸水特性及び他の物性との関係の観点から、25以上が好ましく、27以上が更に好ましく、29以上がより更に好ましい。また、上限値は、40以下が好ましく、38以下が更に好ましい。
特許第5236668号明細書に記載された0psi膨潤圧力でのGBP試験方法に準じて測定される(単位;[darcies])。なお、GBPが高いほど吸水性樹脂粒子の吸収速度と膨潤ゲル間の通液性に優れることを意味し、吸水特性及び他の物性との関係の観点から、5以上が好ましく、30以上が更に好ましく、40以上がより更に好ましい。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.4部及びビューライトLCA−30(三洋化成工業(株)製)0.068部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(1)を得た。
「ビューライトLCA−30(三洋化成工業製)0.068部」を「カチオンDDC−80(三洋化成工業製)0.102部」に変更したこと以外は実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(2)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.4部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(2)を得た。
「ナロアクティCL−20(三洋化成工業製)0.204部」を「レボンLD−36(三洋化成工業製)0.408部」に変更したこと以外は実施例3と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(4)を得た。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.4部」を「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.68部」に変更したこと以外は実施例4と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(5)を得た。
「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.4部」を「ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.80部」に変更したこと以外は実施例4と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(6)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.068部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(7)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.169部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(8)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.371部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(9)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.81部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(10)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.574部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(11)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.439部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(12)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.095部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(13)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.203部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(14)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.338部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(15)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.743部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(16)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.608部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(17)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.371部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(18)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.135部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(19)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.236部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(20)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.439部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(21)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.878部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(22)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.574部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(23)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.506部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(24)を得た。
「ビューライトLCA−30(三洋化成工業製)0.068部」を添加しないこと以外は実施例1と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(1)を得た。
「ナロアクティCL−20を0.204部」を「ナロアクティCL−20を0.027部」に変更したこと以外は実施例3と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(2)を得た。
「ナロアクティCL−20を0.204部」を「ナロアクティCL−20を0.68部」に変更したこと以外は実施例3と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(3)を得た。
アクリル酸(三菱化学株式会社製、純度100%、以下同様である)135部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソ−株式会社製、以下同様である)0.4部、脱イオン水363部を撹拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.5部、2%アスコルビン酸水溶液1部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液0.3部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することにより含水ゲル(2)を得た。
「レボンLD−36(三洋化成工業製)0.408部」を添加しないこと以外は実施例5と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(5)を得た。
「レボンLD−36(三洋化成工業製)0.408部」を「ナロアクティCL−20(三洋化成工業)0.68部」に変更したこと以外は実施例6と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(6)を得た。
「ビューライトLCA−30(三洋化成工業(株)製)0.068部」を添加しないこと以外は実施例1と同様にして吸水性樹脂粒子を調整した。JIS標準ふるいを上から425μm、300μm並びに受け皿の順で組み合わせて、上記吸水性樹脂粒子を上から入れて、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせて、300μmふるいの上にある試料(重量平均粒子径として320μm)を比較用の吸水性樹脂粒子(7)とした。
JIS標準ふるいを上から425μm、300μm並びに受け皿の順で組み合わせて比較例5で得られた吸水性樹脂粒子(5)を上から入れて、ロータップ試験篩振とう機で5分間振とうさせて、300μmふるいの上にある試料(重量平均粒子径として320μm)を比較用の吸水性樹脂粒子(8)とした。
Claims (11)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位とする架橋重合体(A)を含有する樹脂粒子(B)の表面が、表面架橋剤(d)で表面架橋された構造を有する吸水性樹脂粒子であって、樹脂粒子(B)が架橋重合体(A)の重量に基づいて0.01〜0.4重量%の界面活性剤(C)を含み、全粒法によるボルテックス吸収速度測定法で測定された吸収速度と篩分法によるボルテックス吸収速度測定法で測定された吸収速度(秒)の比が式1を満たす吸水性樹脂粒子。
0.6<Vt(150−600)/Vt(500−600)<1 (式1)
(ただし、式1中、Vt(150−600):ボルテックス吸収時間(全粒法)であり、Vt(500−600):ボルテックス吸収時間(篩分法)である。) - 界面活性剤(C)の含有量が、架橋重合体(A)の重量に基づいて、0.05〜0.3重量%である請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 1gの吸水性樹脂粒子を200ml生理食塩水(25℃)に加え、溶出成分を抽出した抽出液の表面張力が60〜73dyn/cmである請求項1または2に記載の吸水性樹脂粒子。
- 見かけ密度が0.54〜0.70g/mlである請求項1〜3のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 重量平均粒子径が350〜450μmである請求項1〜4のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 界面活性剤(C)がノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 界面活性剤(C)がノニオン性界面活性剤および/またはアニオン性界面活性剤である請求項6に記載の吸水性樹脂粒子。
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに内部架橋剤(b)を必須構成単位とする単量体組成物を重合して架橋重合体(A)の含水ゲルを得る重合工程と、架橋重合体(A)を含有する樹脂粒子(B)の表面を表面架橋剤(d)で表面架橋する工程とを有し、界面活性剤(C)を、表面架橋する工程より前の工程で添加する、吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 水溶性ビニルモノマー(a1)が(メタ)アクリル酸である請求項8に記載の吸水性樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載された吸水性樹脂粒子と繊維状物とを含有してなる吸収体。
- 請求項10に記載された吸収体を用いた吸収性物品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017106425 | 2017-05-30 | ||
JP2017106425 | 2017-05-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018203997A true JP2018203997A (ja) | 2018-12-27 |
JP7239276B2 JP7239276B2 (ja) | 2023-03-14 |
Family
ID=64955209
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018102343A Active JP7239276B2 (ja) | 2017-05-30 | 2018-05-29 | 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7239276B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20210038299A (ko) * | 2019-09-30 | 2021-04-07 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
WO2021066305A1 (ko) * | 2019-09-30 | 2021-04-08 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
JP2021534314A (ja) * | 2019-05-07 | 2021-12-09 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂の製造方法および高吸水性樹脂 |
JP2022504320A (ja) * | 2019-09-18 | 2022-01-13 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂の製造方法 |
WO2022114609A1 (ko) * | 2020-11-27 | 2022-06-02 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지의 제조 방법 |
WO2022254874A1 (ja) * | 2021-06-04 | 2022-12-08 | Sdpグローバル株式会社 | 吸水性樹脂組成物、並びにこれを用いた吸収体及び吸収性物品、並びに吸水性樹脂組成物の製造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0857310A (ja) * | 1994-06-14 | 1996-03-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水剤およびその製造方法並びに吸水剤を含む吸収性物品 |
JP2005097569A (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-14 | San-Dia Polymer Ltd | 吸収性樹脂粒子、これを用いてなる吸収体及び吸収性物品 |
WO2011078298A1 (ja) * | 2009-12-24 | 2011-06-30 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸系吸水性樹脂粉末及びその製造方法 |
WO2016204302A1 (ja) * | 2015-06-19 | 2016-12-22 | 株式会社日本触媒 | ポリ(メタ)アクリル酸(塩)系粒子状吸水剤及び製造方法 |
-
2018
- 2018-05-29 JP JP2018102343A patent/JP7239276B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0857310A (ja) * | 1994-06-14 | 1996-03-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸水剤およびその製造方法並びに吸水剤を含む吸収性物品 |
JP2005097569A (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-14 | San-Dia Polymer Ltd | 吸収性樹脂粒子、これを用いてなる吸収体及び吸収性物品 |
WO2011078298A1 (ja) * | 2009-12-24 | 2011-06-30 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸系吸水性樹脂粉末及びその製造方法 |
WO2016204302A1 (ja) * | 2015-06-19 | 2016-12-22 | 株式会社日本触媒 | ポリ(メタ)アクリル酸(塩)系粒子状吸水剤及び製造方法 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021534314A (ja) * | 2019-05-07 | 2021-12-09 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂の製造方法および高吸水性樹脂 |
US11613591B2 (en) | 2019-09-18 | 2023-03-28 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing super absorbent polymer |
JP2022504320A (ja) * | 2019-09-18 | 2022-01-13 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂の製造方法 |
JP7086433B2 (ja) | 2019-09-18 | 2022-06-20 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂の製造方法 |
WO2021066305A1 (ko) * | 2019-09-30 | 2021-04-08 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
CN112888717A (zh) * | 2019-09-30 | 2021-06-01 | 株式会社Lg化学 | 超吸收性聚合物组合物以及用于制备其的方法 |
JP2022505023A (ja) * | 2019-09-30 | 2022-01-14 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂組成物およびその製造方法 |
KR20210038299A (ko) * | 2019-09-30 | 2021-04-07 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
JP7139014B2 (ja) | 2019-09-30 | 2022-09-20 | エルジー・ケム・リミテッド | 高吸水性樹脂組成物およびその製造方法 |
KR102611143B1 (ko) * | 2019-09-30 | 2023-12-07 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 조성물 및 이의 제조 방법 |
CN112888717B (zh) * | 2019-09-30 | 2023-03-07 | 株式会社Lg化学 | 超吸收性聚合物组合物以及用于制备其的方法 |
WO2022114609A1 (ko) * | 2020-11-27 | 2022-06-02 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지의 제조 방법 |
WO2022254874A1 (ja) * | 2021-06-04 | 2022-12-08 | Sdpグローバル株式会社 | 吸水性樹脂組成物、並びにこれを用いた吸収体及び吸収性物品、並びに吸水性樹脂組成物の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7239276B2 (ja) | 2023-03-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2018203997A (ja) | 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 | |
KR102577371B1 (ko) | 수성 액체 흡수성 수지 입자의 제조 방법, 수성 액체 흡수성 수지 입자, 흡수체 및 흡수성 물품 | |
EP3369480B1 (en) | Water absorbing agent | |
EP3278873B1 (en) | Particulate water-absorbing agent | |
WO2018147317A1 (ja) | 吸水性樹脂粒子並びにこれを用いた吸収体及び吸収性物品 | |
WO2016143739A1 (ja) | 水性液体吸収性樹脂粒子の製造方法並びに吸収体及び吸収性物品 | |
KR20120132475A (ko) | 폴리아크릴산계 흡수성 수지분말 및 그 제조방법 | |
CN102548654A (zh) | 颗粒状吸水剂及其制造方法 | |
WO2017200085A1 (ja) | 吸水性樹脂粒子、その製造方法、これを含有してなる吸収体及び吸収性物品 | |
JP2017206646A (ja) | 吸水性樹脂粒子、これを含有してなる吸収体及び吸収性物品 | |
JP5356712B2 (ja) | 吸収性樹脂粒子の製造方法 | |
JP2009185216A (ja) | 吸収性樹脂粒子及びこの製造方法 | |
JP2009084472A (ja) | 吸収性樹脂粒子、この製造方法及び吸収性物品 | |
JPWO2020137241A1 (ja) | 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 | |
JP6419550B2 (ja) | 吸収性樹脂粒子、これを含む吸収体及び吸収性物品 | |
JP5684995B2 (ja) | 吸収性樹脂組成物、これを含む吸収体及び吸収性物品 | |
JP7120739B2 (ja) | 吸収性樹脂組成物粒子及びその製造方法 | |
JP7352428B2 (ja) | 吸収性樹脂粒子及びその製造方法 | |
JP2018039924A (ja) | 水性液体吸収性樹脂粒子の製造方法 | |
JP7291686B2 (ja) | 吸水性樹脂粒子及びその製造方法 | |
JP6898842B2 (ja) | 吸収性樹脂粒子、これを含有してなる吸収体及び吸収性物品 | |
JP7108422B2 (ja) | 吸水性樹脂粒子、これを用いた吸収体及び吸収性物品、並びに吸水性樹脂粒子の製造方法 | |
JP2011032442A (ja) | 吸収性樹脂粒子、吸収体及び吸収体物品 | |
WO2024024429A1 (ja) | 吸水性樹脂組成物 | |
JP5906010B2 (ja) | 吸収性樹脂粒子、これを含む吸収体及び吸収性物品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210309 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20211215 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220111 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220308 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220711 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220817 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221125 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221222 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230301 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230302 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7239276 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |