JP2018163842A - 膜電極接合体の製造方法および触媒インク - Google Patents
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Abstract
Description
この触媒インク中には、触媒、電解質膜同様の導電性高分子、溶媒、水が含まれている。触媒インク中に含まれる水の比率が低く、かつ水分量が少ないと、触媒インク調製中や触媒インクの塗工・乾燥工程で、触媒の作用により溶媒が酸化され、発熱・発火してしまう危険性がある。
上記触媒インクを調液する工程は、揮発成分の重量比が、90%以上95%以下であり、且つ、上記揮発成分中の水の比率が15%以上40%未満の触媒インクを調製する工程である。
まず、触媒インク1を調液(調製)する。触媒インク1には、不揮発成分として、触媒担持カーボン、導電性高分子、揮発成分として、水、溶媒が含まれる。この触媒インク1に含まれる揮発成分の重量比は、90%以上95%以下であり、且つ、上記揮発成分中の水の比率が15%以上40%未満である。
上記炭化水素系高分子電解質材料としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレンなどの電解質材料を用いることができる。
次いで、触媒インク1を高分子フィルムからなる転写フィルム2上に、ダイコーター10を用いて塗工する。塗工には大量且つ安定して触媒層塗工が可能なダイコート方式が好ましい。転写フィルム2には触媒インク1の濡れが良好で、乾燥後に形成される触媒層5a(アノード)及び5c(カソード)を固体高分子電解質膜4表面に熱転写装置20にて熱転写することができれば、特に限定されるものではない。
転写フィルムとしては、例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタラート、ポリパルバン酸アラミド、ポリアミド(ナイロン)、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアクリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子フィルムを用いることができる。また、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン等の耐熱性フッ素樹脂を用いることもできる。
次に、固体高分子電解質膜4の対向する表面に、上記で作製した触媒層付き転写基材3a及び3cを配置し、熱転写装置20により、熱加圧を行った後、転写基材2のみを剥離し、固体高分子電解質膜4表面に触媒層5a及び5cが形成された膜電極接合体6を得る。熱加圧による熱転写には、熱ラミネートロールによる方法、熱プレスによる方法などを用いることができる。また、固体高分子電解質膜材料としては、触媒インク1に含まれる導電性高分子材料と同様の材料を用いることができる。
<膜電極接合体の製造>
触媒インク1の調液は、白金触媒(田中貴金属製TEC10E50E)に水を加えて触媒を混錬する。次に、フッ素系高分子電解質膜分散溶液(ケマーズ製20%Nafion分散液 DE2020CS)を加えた後、攪拌装置にて攪拌を行った。次に、1−プロパノールを追加し、再度攪拌を行った後、ビーズミル分散装置を用いて分散を行った。このとき、揮発成分の重量比が90%、揮発成分中の水の比率が15%になるよう、各材料の量を調整した。
実施例2として、触媒インクの揮発成分中の水の比率が35%にした以外には実施例1と同様の方法で、触媒層付き転写基材を作製した後、膜電極接合体を作製した。
実施例3として、触媒インクの揮発成分の重量比95%にした以外には実施例1と同様の方法で、触媒層付き転写基材を作製した後、膜電極接合体を作製した。
触媒インクの水の比率を12%(比較例1)、40%(比較例2)、58%(比較例3)とした以外には実施例1と同様の方法で、触媒層付き転写基材を作製した後、膜電極接合体を作製した。実施例1と同様の方法で評価を行った結果を表1、図2に示す。
触媒インクの揮発成分の重量比を88%(比較例4)、96%(比較例5)にした以外には実施例1と同様の方法で、触媒層付き転写基材を作製した後、膜電極接合体を作製した。
実施例1,2、および比較例1〜3について、「触媒インクの揮発成分中の水の比率」による触媒インク温度および外観を評価した。触媒インク調液時の触媒インクの発熱の目安である温度の評価結果、および触媒層の外観の評価結果を表1に示し、膜電極接合体の発電性能結果を図2に示す。
表1における触媒インク温度の良否判断は、ビーズミル分散中の触媒インクの温度上昇が10℃未満であるケースを○、10℃以上であるケースを×判断とした。これは、触媒インク温度が上昇することで溶媒の揮発が進みやすく、触媒インクの組成に変化が生じる恐れがあることによる。
実施例1より、揮発成分における水の比率が15%以上であると触媒インク温度評価が良好なのは、最初に触媒が水で十分濡れるため、溶媒を混合したときの触媒反応による触媒インクの発熱が抑制されたのが原因である。
比較例1の水の比率12%の場合では、10℃以上の触媒インクの温度上昇がみられたため、×評価とした。また、最初に投入する水の量が少なかったため、調液容器底部に触媒のダマ残りの発生が確認された。
次に、実施例1,3、および比較例1〜3について、「触媒インクの揮発成分の重量比」による触媒インク温度および外観を評価した。評価結果を表2に示す。なお、評価基準は表1と同様である。
また、比較例5に示すように重量比が95%より大きいと、水の絶対量が増えすぎてしまい、乾燥の過程で水比率が上がってしまい、クラックが生じてしまったため、外観評価を×評価とした。
2・・・転写基材
3a、3c・・・触媒層付き転写基材
4・・・固体高分子電解質膜
5a、5c・・・触媒層
6・・・膜電極接合体
10・・・ダイコーター
20・・・熱転写装置
Claims (4)
- 触媒インクを調液する工程と、転写基材上に前記触媒インクを塗工して触媒層を形成する工程と、熱転写方式により固体高分子電解質膜の表面に前記触媒層を転写する工程とを含み、
前記触媒インクを調液する工程は、揮発成分の重量比が、90%以上95%以下であり、且つ、前記揮発成分中の水の比率が15%以上40%未満の触媒インクを調製する工程であることを特徴とする膜電極接合体の製造方法。 - 前記揮発成分が、水及びアルコールであり、前記アルコールは前記水よりも揮発性が高いことを特徴とする請求項1に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記触媒インクを調液する工程を除く全工程又は各工程が連続であることを特徴とする請求項1に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 含有する揮発成分の重量比が、90%以上95%以下であり、
且つ、前記揮発成分中の水の比率が15%以上40%未満であることを特徴とする触媒インク。
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