JP2018119097A - 自動車水系ホース用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A−1)125℃で測定したムーニー粘度が5〜200である;
(A−2)α−オレフィン(a2)から導かれる構造単位に対するエチレン(a1)から導かれる構造単位の重量比[(a1)/(a2)]が、40/60〜95/5である;
(A−3)非共役ポリエン(a3)から導かれる構造単位の含有量が1.0〜20.0重量%である。
[自動車水系ホース用ゴム組成物]
本発明に係る自動車水系ホース用ゴム組成物(以下、単に「本発明の組成物」または「本発明のゴム組成物」と称することがある。)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)(以下、単に「共重合体(A)」と称することがある。)、不飽和カルボン酸またはその誘導体がグラフトされたグラフト変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B)(以下、単に「共重合体(B)」と称することがある。)および補強材(C)を含有する。
本発明で用いられる共重合体(A)は、ゴム成分であって、ランダム共重合体でも、ブロック共重合体でもよい。共重合体(A)は、耐候性および加硫性等に優れる点で好ましい。
α−オレフィン(a2)としては、具体的には、プロピレン、1−ブテン、4−メチルペンテン−1、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチルデセン−1、11−メチルドデセン−1および12−エチルテトラデセン−1などが挙げられる。なかでも、プロピレン、1−ブテン、4−メチルペンテン−1、1−ヘキセンおよび1−オクテンが好ましく、特にプロピレンが好ましい。これらα−オレフィンは、単独で、または2種以上を組み合わせて用いられる。
要件(A−1):125℃で測定したムーニー粘度が5〜200、好ましくは20〜150である。
要件(A−3):非共役ポリエン(a3)から導かれる構造単位の含有量が1.0〜20.0重量%、好ましくは3.0〜15重量%である。
共重合体(A)は、例えばWO2015/122415などに記載されている方法により製造することができる。
本発明で用いられる共重合体(B)は、エチレン・α−オレフィン共重合体を不飽和カルボン酸またはその誘導体でグラフト変性することにより得られる共重合体である。
本発明の組成物における共重合体(B)の含有量は、前記共重合体(A)100重量部に対して、0.1〜30重量部、好ましくは0.5〜25重量部、より好ましくは1〜20重量部の範囲である。共重合体(B)の含有量が前記範囲内であることにより、補強材(C)の分散性を改良し、その結果、ゴム弾性が低下することなく体積抵抗率を改善することができる。
補強材(C)は、通常、合成ゴムの補強材として使用されている補強材である限り、特に限定はされない。補強材(C)としては、SRF、GPF、FEF、MAF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等のカーボンブラック、シリカ、活性化炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、微粉タルク、微粉ケイ酸、タルク、クレーなどや、これらの無機物の表面をシランカップリング剤等で処理したものを用いることができる。市販されているカーボンブラックとしては、例えば、「旭#55G」、「旭#50HG」、「旭#60G」(商品名:旭カーボン株式会社製)、「シーストV 」、「シーストSO 」(商品名:東海カーボン株式会社製)などが挙げられる。補強材(C)の比表面積は5〜120m2/gであることが好ましい。前記補強材の中でも、剛性向上の観点から、カーボンブラックおよびシリカが好ましく、カーボンブラックが特に好ましい。
本発明の組成物は、共重合体(A)、共重合体(B)および補強材(C)に加えて架橋剤(D)を含有してもよい。架橋剤(D)としては、加硫剤や有機過酸化物が挙げられる。
前記加硫促進剤としては、具体的には、N-シクロヘキシル-2- ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2- ベンゾチアゾ−ルスルフェンアミド、N,N-ジイソプロピル-2- ベンゾチアゾ−ルスルフェンアミドなどのスルフェンアミド系化合物;2-メルカプトベンゾチアゾール、2-(2',4'-ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2-(4'- モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド等のチアゾール系化合物;ジフェニルグアニジン、ジオルソトリルグアニジン、ジオルソニトリルグアニジン、オルソニトリルバイグアナイド、ジフェニルグアニジンフタレート等のグアニジン化合物;アセトアルデヒド- アニリン反応物、ブチルアルデヒド- アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン、アセトアルデヒドアンモニア等のアルデヒドアミンまたはアルデヒド- アンモニア系化合物;2-メルカプトイミダゾリン等のイミダゾリン系化合物;チオカルバニリド、ジエチルチオユリア、ジブチルチオユリア、トリメチルチオユリア、ジオルソトリルチオユリア等のチオユリア系化合物;テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ペンタメチレンチウラムテトラスルフィド等のチウラム系化合物;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ-n-ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジメチルジチオカルバミン酸テルル等のジチオ酸塩系化合物;ジブチルキサントゲン酸亜鉛等のザンテート系化合物;酸化亜鉛等の化合物を挙げることができる。
前記架橋助剤としては、具体的には、イオウ;p- キノンジオキシム等のキノンジオキシム系化合物;ポリエチレングリコールジメタクリレート等のメタクリレート系化合物;ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート等のアリル系化合物;その他マレイミド系化合物;ジビニルベンゼンなどが挙げられる。このような架橋助剤の使用量は、有機過酸化物1モルに対して、好ましくは0.5〜2モルであり、より好ましくは、有機過酸化物に対しておよそ等モルである。
本発明の組成物は、意図する架橋体の用途や性能に応じて、前述した共重合体(A)等の他に、一般にゴム製品の製造で用いられる各種公知の配合剤、たとえば、軟化剤、老化防止剤、加工助剤、活性剤、吸湿剤、無機充填剤、アルコキシシラン化合物、反応抑制剤、着色剤、分散剤、難燃剤、可塑剤、酸化防止剤、スコーチ防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、防カビ剤、素練促進剤、粘着付与剤、分散染料や酸性染料を代表例とする各種染料、無機・有機顔料、界面活性剤、および塗料などの配合剤等を含有することができ、さらに必要に応じて、発泡剤、発泡助剤などの発泡のための化合物、脱泡剤を含有することができる。
軟化剤としては、通常ゴムに使用される軟化剤を用いることができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;トール油;サブ;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸および脂肪酸塩;石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質などを挙げることができる。中でも石油系軟化剤が好ましく、特にプロセスオイルが好ましい。
本発明の組成物が老化防止剤を含有すると、さらに材料寿命を長くすることが可能である。
加工助剤としては、通常のゴムの加工に使用される加工助剤を使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸塩、リシノール酸エステル、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ラウリン酸エステル等の高級脂肪酸エステル類などが挙げられる。
活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類;ジ−n−ブチルアミン、トリエタノールアミン等のアミン類などが挙げられる。これらの活性剤は、1種単独であってもよく、2種以上であってもよい。活性剤は、共重合体ゴム(A)100重量部に対して、好ましくは0.2〜15重量部、好ましくは0.3〜10重量部、さらに好ましくは0.5〜8重量部の範囲で適宜配合することができる。
吸湿剤としては、例えば、酸化カルシウム、シリカゲル、硫酸ナトリウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、ホワイトカーボンなどが挙げられる。これらの中では酸化カルシウムが好ましい。吸湿剤の配合量は、共重合体(A)100重量部に対して、好ましくは0.5〜15重量部、より好ましくは1.0〜12重量部、さらに好ましくは1.0〜10重量部である。
無機充填剤としては、例えば、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレーなどが挙げられる。無機充填剤の配合量は、共重合体(A)100重量部に対して、好ましくは300重量部以下、より好ましくは200重量部以下である。
本発明の組成物は、上述した各成分を、公知の方法により逐次または同時に配合することにより調製することができる。
本発明の架橋体は、本発明の組成物を架橋して得られる。本発明の架橋体は、成形性が良好であり、さらにカーボンブラックの分散性に優れ、体積固有抵抗が高いという特徴を有する。このため、本発明の架橋体を自動車用水系ホースに使用した場合、腐食劣化等を抑制することができ、水漏れを防止することができる。
[実施例1]
第一段階として、MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−4型、容積2.95L、ローター4WH)を用いて、共重合体(A)として三井化学(株)製「三井エプタロイ(登録商標)PX−049PEM」(EPDMとPEのアロイ、油展量:10重量部、PEブレンド量:20重量部、ムーニー粘度(ML(1+4)150℃:36))130重量部、共重合体(B)として無水マレイン酸変性エチレン・1−ブテン共重合体(商品名:タフマー(登録商標)MH7020、三井化学(株)製、MFR(190℃、2.16kg):0.7g/10min、密度:873kg/m3)3重量部、補強材(C)としてカーボンブラック(FEF)(商品名:旭#60G、旭カーボン(株)製)16重量部およびカーボンブラック(SRF)(商品名:旭#50G、旭カーボン(株)製)55重量部、活性亜鉛華(商品名:META−Z 102、井上石灰工業(株)製)3重量部、ステアリン酸1重量部、ポリエチレングリコール(商品名:PEG#4000、ライオン(株)製)1重量部、酸化カルシウム(商品名:ベスタ18、井上石灰工業(株)製)6重量部、重質炭酸カルシウム(商品名:ホワイトンSB、白石カルシウム(株)製)90重量部、ならびにパラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスPW−380、出光興産(株)製)41重量部を混練し、ゴム組成物である未架橋体シートを製造した。混練条件は、ローター回転数50rpm、フローティングウェイト圧力3kg/cm2、混練時間5分間で行い、混練排出温度は145℃であった。
得られたゴム組成物および架橋体の物性を評価した。各物性の評価方法は次の通りである。結果を表1に示す。
(1)ムーニー粘度(ML(1+4)125℃)、最低粘度(Vm)、スコーチ時間(t5)およびΔt
125℃におけるムーニー粘度(ML(1+4)125℃)は、JIS K6300に準拠して、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、125℃の条件下で測定した。この際、測定開始から最低粘度(Vm)を求め、さらにその最低粘度(Vm)より5ポイント上昇するまでの時間を求め、これをスコーチ時間(t5、min)とした。同様に35ポイント上昇するまでの時間(t35、min)を求め、Δt=t35−t5 を求めた。
実施例および比較例における未架橋のゴム組成物を用いて、測定装置:MDR2000(ALPHA TECHNOLOGIES 社製)により、温度170℃および時間20分の測定条件下で、加硫速度(TC90)を以下のとおり測定した。
(1)硬さ試験(デュロ−A硬度)
JIS K 6253に従い、シートの硬度(タイプAデュロメータ、HA)の測定は、平滑な表面をもっている2mmの加硫ゴムシート6枚を用いて、平らな部分を積み重ねて厚み約12mmとして行った。ただし、試験片に異物の混入したもの、気泡のあるもの、およびキズのあるものは用いなかった。また、試験片の測定面の寸法は、押針先端が試験片の端から12mm以上離れた位置で測定できる大きさとした。
実施例および比較例で得た加硫ゴムシートを打抜いてJIS K 6251(2001年)に記載されている3号形ダンベル試験片を調製した。この試験片を用いて同JIS K 6251に規定される方法に従い、測定温度25℃、引張速度500mm/分の条件で引張り試験を行ない、25%モジュラス(M25)、50%モジュラス(M50)、100%モジュラス(M100)、200%モジュラス(M200)、300%モジュラス(M300)、引張破断点応力(TB)および引張破断点伸び(EB)を測定した。
実施例および比較例で得た加硫ゴムシートを打抜いてJIS K 6251(2001年)に記載されている3号形ダンベル試験片を調製した。この試験片を用いて同JIS K 6261(2006年)に規定される方法に従い、脆化温度を導出した。
日本ゴム協会標準規格(SRIS)2304(1971)に準拠して体積抵抗率試験を行ない、架橋体の体積固有抵抗率を測定した。
圧縮永久歪(CS)測定用試験片は、厚さ12.7mm、直径29mmの直円柱形の試験片を、170℃で20分間加硫して得た。得られた試験片をJIS K6262(1997)に従って、70℃で22時間処理後および72時間処理後の圧縮永久歪を測定した。
共重合体(B)の配合量を10重量部に変更したこと以外は実施例1と同様に行い、ゴム組成物および架橋体を製造して評価を行った。結果を表1に示す。
共重合体(B1)の代わりにペンタエリスリトール脂肪酸エステル(商品名:エマスター430W、理研ビタミン(株)製)3重量部を配合したこと以外は実施例1と同様に行い、ゴム組成物および架橋体を製造して評価を行った。結果を表1に示す。
表2に示す配合処方としたこと以外は実施例1と同様にしてゴム組成物および架橋体を製造して評価を行った。なお、圧縮永久歪みについては、−25℃で22時間処理後および70℃で22時間処理後の圧縮永久歪を測定した。また、フィラー分散性指標(FDI)については以下のようにして評価した。
平滑な表面をもっている2mmの未加硫ゴムシートから打ち抜き刃を用いてφ25mmの試験片を作成し、ARES粘弾性測定システム(ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いて、温度100℃、周波数1Hz、歪み0.01〜10%における複素弾性率G*の振幅依存性を測定した。そこから求められた、歪み0.01%のG*(以下「G*(0.01%)」という。)と、歪み3.9499%のG*(以下「G*(3.9499%)」という。)とから、以下の式によりFDI(Filler Dispersion Index:フィラー分散性指標)を算出した。
FDI(%)=G*(3.9499%)/G*(0.01%)×100
1)エチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン三元共重合体(商品名:三井EPT3090EM、三井化学(株)製、油展量:10重量部、ムーニー粘度(ML(1+4)125℃):59)
2)無水マレイン酸変性エチレン・1−ブテン共重合体(タフマー(登録商標)MH7020、三井化学(株)製、MFR(190℃、2.16kg):0.7g/10min、密度:873kg/m3)
3)旭カーボン(株)製「旭#60G」
4)ハクスイテック(株)製「酸化亜鉛2種」
5)ライオン(株)製「PEG#4000」
6)Vanderbilt Minerals, LLC製「ディキシークレー」
7)出光興産(株)製「ダイアナプロセスPW−380」
8)三新化学工業(株)製「サンセラーBZ」
9)三新化学工業(株)製「サンセラーTT」
10)三新化学工業(株)製「サンセラー22」
11)三新化学工業(株)製「サンフェルR」
Claims (9)
- エチレン・炭素原子数3〜20のα−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(A)100重量部、不飽和カルボン酸またはその誘導体がグラフトされたグラフト変性エチレン・α−オレフィン共重合体(B)0.1〜30重量部および補強材(C)を含有し、
前記補強材(C)の含有量が1〜40重量%の範囲であることを特徴とする自動車水系ホース用ゴム組成物。 - 前記補強材(C)がカーボンブラックであることを特徴とする請求項1に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物。
- 前記共重合体(A)が下記要件(A−1)〜(A−3)のすべてを満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物:
(A−1)125℃で測定したムーニー粘度が5〜200である;
(A−2)α−オレフィン(a2)から導かれる構造単位に対するエチレン(a1)から導かれる構造単位の重量比[(a1)/(a2)]が、40/60〜95/5である;
(A−3)非共役ポリエン(a3)から導かれる構造単位の含有量が1.0〜20.0重量%である。 - 前記非共役ポリエンが、5−エチリデン−2−ノルボルネンまたは5−ビニル−2−ノルボルネンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物。
- 前記共重合体(B)の密度が860kg/m3以上880kg/m3未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物。
- 前記共重合体(B)は、示差走査熱量分析(DSC)によって測定された融点が20℃以上60℃未満であるか、または示差走査熱量分析(DSC)により融点を示すピークが観察されないことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物。
- さらに架橋剤(D)を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の自動車水系ホース用ゴム組成物の架橋体。
- 請求項8に記載の架橋体を含む自動車水系ホース。
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