JP2018115376A

JP2018115376A - 成形用アルミニウム合金軟質箔

Info

Publication number: JP2018115376A
Application number: JP2017007555A
Authority: JP
Inventors: 星野　晃三; Kozo Hoshino; 晃三星野
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2017-01-19
Filing date: 2017-01-19
Publication date: 2018-07-26
Anticipated expiration: 2037-01-19
Also published as: JP6792463B2

Abstract

【課題】本発明は、箔厚が１０μｍ以上４０μｍ以下で成形性に優れた成形用アルミニウム合金軟質箔を提供することを課題とする。【解決手段】本発明に係る成形用アルミニウム合金軟質箔は、Ｆｅ：０．８０質量％以上１．４０質量％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物であり、厚みが１０μｍ以上４０μｍ以下であり、引張強さが９０Ｎ／ｍｍ2以上、耐力が５８Ｎ／ｍｍ２以下であり、加工硬化指数であるｎ値が、前記厚みをＴ（ｍｍ）としたときに、ｎ≧２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０であることを特徴とする。【選択図】なし

Description

本発明は、アルミニウム合金軟質箔に関するものであり、詳細には、成形性に優れた成形用アルミニウム合金軟質箔（以下、適宜、「アルミニウム合金軟質箔」、「軟質箔」、又は、「箔」という）に関するものである。

アルミニウム箔及びアルミニウム合金箔は、水分、光などの遮断性に優れていることから、電池外装品、食品、化粧品、薬品等の保管用容器に樹脂フィルムと貼合せて成形・使用されているが、経費節減のため薄箔化が強く指向されている。

そして、このようなアルミニウム箔及びアルミニウム合金箔について、成形性を優れたものとするため、様々な技術が提案されている。

特許文献１には、Ｆｅが０．８を超え２．８ｗｔ％、不純物としてＳｉを０．２ｗｔ％以下、残部がＡｌと不可避不純物からなり、かつ最終焼鈍後の固溶Ｓｉ濃度が２００ｐｐｍ以下に規制されてなることを特徴とする、強度と成形性に優れたアルミニウム合金箔が提案されている。

特許文献２には、重量％で、Ｆｅ：０．８〜２．０％を含み、残部がアルミニウム及び不可避不純物からなるアルミニウム合金を用いるものとし、このアルミニウム合金の鋳塊を熱間圧延後、最終焼鈍するまでの過程中において、再結晶化のために５００℃以下の温度で中間焼鈍を施すと共に、かつ、この中間焼鈍後において圧延率５０％以上で冷間圧延を施すことを特徴とする成形性に優れたアルミニウム合金箔の製造方法が提案されている。

特許文献３には、質量％で、Ｆｅ：０．５〜２．０％、Ｓｉ：０．４％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなり、厚さが２０〜６０μｍであって、圧延方向の０°、４５°、９０°方向の伸びがすべて１１％以上であることを特徴とする包装材用高成形性アルミニウム箔が提案されている。

更に、特許文献４には、アルミニウム箔の両面に熱可塑性樹脂フィルムがそれぞれ１層または２層以上積層貼合されると共に、片面または両面の樹脂フィルムの少なくとも１層以上が厚さ１５〜５０μｍの延伸フィルムであり、かつ該延伸フィルムがインフレーション方式によって製造されたものであることを特徴とする冷間成形性に優れた樹脂・アルミニウム複合材が提案されている。この複合材の構成で、厚さ２０〜７０μｍ、加工硬化指数（ｎ値）０．２以上、平均結晶粒径６０μｍ以下のアルミニウム箔を用いることが望ましいことを言及している。

特開平４−２８９１４３号公報特開昭６０−１３１９５７号公報特開２００５−１６３０７７号公報実開昭６３−３３９３１号公報

特許文献１に提案された技術は、材料中のＳｉ固溶量を減らす、すなわち、固溶元素を析出させることにより、高い強度と優れた成形性とを両立させている。更に詳細には、実施例に示されているように、特許文献１に記載のアルミニウム合金箔は、１４０ＭＰａ以上の高い引張強さ、７５ＭＰａ以上の高い耐力であり、成形性に優れる。しかし、特許文献１では、ｎ値が規定されていないと共に適用される箔厚が規定されていない。箔においては、厚みが薄くなるほど伸びが低下し、成形性も低下することが知られている。純粋な張出し加工の場合は高い引張強さと高い耐力が望ましく特許文献１に提案された技術が望ましい。しかし、箔の成形加工においては、絞り加工の比率が高く、絞り加工においてはｎ値が高く制御されていることが望ましい。したがって、特許文献１に提案された技術は、成形性について改善の余地がある。

特許文献２に提案された技術も成形性に優れるものの、ｎ値が規定されていないと共に適用される箔厚が規定されておらず、実施例に示されている箔の厚みは０．１ｍｍである。ここで、特許文献２の特許請求の範囲には“Ｆｅ：０．８〜２．０％を含み”、“中間焼鈍後において圧延率５０％以上で冷間圧延を施すことを特徴とする”と記載されている。しかしながら、実施例を詳細に見ると、実施例の第１表において、試料Ｎｏ．７は、Ｆｅ含有量が特許請求の範囲の規定を満たさないにもかかわらず、発明例となっている。また、試料Ｎｏ．９、１０は、それぞれ、二次冷間圧延率（中間焼鈍後の加工率）が５０％、９０％となっており、特許請求の範囲の規定を満たすにもかかわらず、比較例となっている。このように、特許請求の範囲の規定と、実施例のデータとが合致しない。
更には、第２表において、発明例である試料Ｎｏ．５と比較例である試料Ｎｏ．１０とは、その特性に差が認め難く、発明の有効性が認め難い。したがって、特許文献２は、特許請求の範囲を担保する実施例がなく、技術として未完成であり、先行技術としては不適切である。

特許文献３に提案された技術も成形性に優れるものの、ｎ値が規定されていない。箔の成形加工においては、絞り加工の比率が高く、絞り加工においてはｎ値が高く制御されていることが望ましい。このためには、特定範囲の引張り強さ、及び、低めの耐力が必要である。特許文献３に記載のアルミニウム箔では、表２に示すように、引張強さは９０〜１００Ｎ／ｍｍ^２程度であるが、耐力が６０Ｎ／ｍｍ^２以上と高く、本技術では望ましいｎ値が得られない。したがって、特許文献３に提案された技術は、成形性について改善の余地がある。

特許文献４に提案された技術は、複合材を規定するものである。特許文献４では、厚さ２０〜７０μｍ、加工硬化指数（ｎ値）０．２以上、平均結晶粒径６０μｍ以下のアルミニウム箔を用いることが望ましいことを言及しているが、アルミニウム箔の強度及び伸びは規定されていない。また、実施例においては複合材の伸びは示されているものの、アルミニウム箔材料については厚み以外の記載はなく、アルミニウム箔についての提案ではない。

そこで、本発明は、箔厚が１０μｍ以上４０μｍ以下で成形性に優れた成形用アルミニウム合金軟質箔を提供することを課題とする。

本発明者は、以下の事項について検討した。
板（０．２０ｍｍ厚以上）の成形加工において、張出し性を高めるためには、高い引張強さ、高い耐力、及び高い伸びとして成形性を向上させ、絞り加工においては、高い引張強さ、低い耐力、及び高い伸びとして成形性を向上させる。すなわち、絞り加工に対しては、組成及び製造工程を制御して、高引張強さ及び低耐力とすることによりｎ値（加工硬化指数）を高くする提案がなされている。一方、箔（０．２０ｍｍ厚以下）においては、薄くなること自体により引張強さ及び伸びが低下すること、また、張出し成形の比率が高いと考えられていることから、板と同様に高い引張強さ及び高い耐力が指向されていた。しかしながら、箔の場合、張出し成形であっても角型形状では絞り成形の比率が高いことを究明し、本発明を完成するに至った。
本発明者は、箔の絞り成形挙動につき鋭意研究したところ、本発明に係るＡｌ−Ｆｅ合金箔の組成においては、均質化熱処理、中間焼鈍、及び仕上げ焼鈍の熱処理温度を適宜組み合わせ、固溶度を高める製造工程とすることにより、不連続再結晶機構と連続再結晶機構との比率を変化させ、粗大結晶粒組織または微細結晶粒組織に制御できることを究明した。更に、不連続再結晶粒に制御することにより、低耐力に制御でき、ｎ値を高くすることができ、成形性を高められることを究明した。なお、本手法で結晶粒を大きい側に制御すると、材料集合組織中のＣｕｂｅ比率が高まる。

すなわち、本発明に係る成形用アルミニウム合金軟質箔は、Ｆｅ：０．８０質量％以上１．４０質量％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物であり、厚みが１０μｍ以上４０μｍ以下であり、引張強さが９０Ｎ／ｍｍ²以上、耐力が５８Ｎ／ｍｍ^２以下であり、加工硬化指数であるｎ値が、前記厚みをＴ（ｍｍ）としたときに、
ｎ≧２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０
であることを特徴とする。
このような構成によれば、軟質箔の成形性が向上する。

また、本発明に係る成形用アルミニウム合金軟質箔は、表面において、結晶粒の平均粒径が７．０μｍ以上１２．０μｍ以下であり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が１２％以上１８％以下であることが好ましい。
このような構成によれば、軟質箔の成形性がより向上する。

本発明の成形用アルミニウム合金軟質箔によれば、一定の強度を有し、且つ、薄箔としては高いｎ値（加工硬化指数）を有するため、成形性に優れたものとなる。

結晶粒の組織状態を示す箔表面の結晶粒径解析画像（供試材Ｎｏ．３の画像）である。結晶粒の組織状態を示す箔表面の結晶方位面積率解析画像（供試材Ｎｏ．３の画像）である。図２の結晶方位面積率解析画像から算出した各方位の存在率である。

以下、本発明に係る成形用アルミニウム合金軟質箔を実施するための形態について、詳細に説明する。

《成形用アルミニウム合金軟質箔》
本実施形態に係る軟質箔は、所定量のＦｅを含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物である。また、軟質箔は、厚み、引張強さ、及び耐力を規定し、更に、加工硬化指数であるｎ値と厚みとの関係を規定したものである。また、本実施形態に係る軟質箔は、表面において、結晶粒の平均粒径及びＣｕｂｅ方位の面積率を所定の範囲とすることが好ましい。

（Ｆｅ：０．８０質量％以上１．４０質量％以下）
Ｆｅは、一定の強度を付与するための成分であって、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物を形成させると共に、軟質箔の結晶粒径を所定の大きさまで微細にするために添加する。Ｆｅの含有量が０．８０質量％未満では、結晶粒径が大きくなりすぎてしまい、十分な強度が得られない。一方、Ｆｅの含有量が１．４０質量％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が多くなり、仕上げ焼鈍温度を高くしても結晶粒が微細なままで、ｎ値が大きくならず、また、成形時の破断の原因となり易い。したがって、Ｆｅの含有量は０．８０質量％以上１．４０質量％以下とする。なお、Ｆｅの含有量は、結晶粒の微細化の観点から、好ましくは０．９０質量％以上である。また、Ｆｅの含有量は、ｎ値を大きくし易くする観点から、また、箔圧延をより行い易くする観点から、好ましくは１．３０質量％以下である。

（残部：Ａｌ及び不可避的不純物）
本実施形態に係る軟質箔は、ＪＩＳＨ４０００：２０１４の合金番号８０７９や８０２１に規定される範囲内で、Ｆｅ以外の元素を不可避的不純物として含んでもよい。この不可避的不純物の元素として、具体的には、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｇａ等が挙げられる。これらの元素の含有量は個々に、Ｓｉ：０．２質量％以下、Ｃｕ：０．０３質量％以下、Ｍｇ：０．０１質量％以下（好ましくはＭｇ：０．００５質量％以下）、前記Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ以外の元素の含有量は個々に０．０５質量％以下、前記Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇ以外の元素の合計で０．１５質量％以下に規制されることが好ましく、この範囲内であれば、不可避的不純物として含有される場合だけではなく、積極的に添加された場合であっても、本発明の効果を妨げない。

［軟質箔の厚さ］
アルミニウム合金軟質箔の厚さは１０μｍ以上４０μｍ以下とする。厚さが１０μｍ未満では、所定の容器に成形した後に成形体として十分な強度が維持できない。一方、厚さが４０μｍを超えると、アルミニウム合金の使用量が多くなり経済的ではない。なお、軟質箔の厚さは、強度をより向上させる観点から、好ましくは１５μｍ以上である。また、軟質箔の厚さは、経済性の観点から、好ましくは３５μｍ以下である。

［引張強さ］
アルミニウム合金軟質箔の引張強さは、ｎ値の制御のため、成形性を維持するため、また、成形後の強度を確保するため、９０Ｎ／ｍｍ^２以上とする。引張強さが９０Ｎ／ｍｍ^２未満では、成形性が低下し、また、成形後の取扱いで衝突等により凹状の変形が生じ易い。したがって、引張強さは９０Ｎ／ｍｍ^２以上とする。アルミニウム合金軟質箔の引張強さは、成形後の強度を確保するため、高いことが好ましいが、１２０Ｎ／ｍｍ^２を超えて高強度とすると、結晶粒径が微細となりすぎ、却ってｎ値が低下し成形性が低下し易い。したがって、成形性の観点から、引張強さは１２０Ｎ／ｍｍ^２以下が好ましい。

［耐力］
アルミニウム合金軟質箔の耐力が高すぎると、かえってｎ値が低下し成形性が低下する。よって、ｎ値をより制御し易くするために、耐力は低めに制御することが必要であり、軟質箔の耐力は５８Ｎ／ｍｍ^２以下とする。下限は特に限定するものではないが、３０Ｎ／ｍｍ^２未満となると、成形時の取扱い自体が難しくなるため、耐力は３０Ｎ／ｍｍ^２以上が好ましい。

この引張強さ及び耐力は、合金成分であるＦｅの含有量を所定範囲とすると共に、所定範囲の温度で熱処理を行うことによって制御することができる。

引張強さの測定は、後述するように、軽金属協会規格ＬＩＳＡＴ５に準じてＢ型試験片を用いて実施することができる。
また、耐力の測定は、引張強さに準じ、０．２％変形時の荷重より算出することができる。

［ｎ値］
加工硬化指数であるｎ値は、軟質箔の厚みをＴ（ｍｍ）としたときに、下記式（１）とする。
ｎ≧２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０・・・・・・・・・・・・（１）

軟質箔のｎ値（加工硬化指数）は厚みに依存して低下するため、ｎ値は「２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０」以上とする。ｎ値が「２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０」より小さいと、十分な成形性及び張出し高さが得られない。ｎ値の上限は特に定めるものではないが、板材でも０．３５を超えることはないため、０．３５以下とする。

このｎ値は、合金成分であるＦｅの含有量を所定範囲とすると共に、所定範囲の温度で熱処理を行うことによって制御することができる。
また、前記の式（１）は、多くの実験結果から導き出したものである。

ｎ値の算出は、試験片形状をＬＩＳＡＴ５に準拠し、後述するように、ＪＩＳＺ２２５３：２０１１に準拠して行うことができる。

［結晶粒組織］
軟質箔の結晶粒径は、均質化熱処理、中間焼鈍、及び仕上げ焼鈍の温度を、適宜、低温に組み合わせ、Ｓｉ等の固溶量を減らすことにより、結晶粒を７．０μｍ未満の微細なものに制御することができる。しかし、この微細な再結晶粒組織は、連続再結晶機構によるもので、Ｃｕｂｅ方位（再結晶集合組織の代表方位）が低く、強度が高いため、張出し成形には望ましいが、ｎ値が低いため、絞り比率が高い成形には望ましくない。したがって、結晶粒の平均粒径は７．０μｍ以上が好ましい。
一方、均質化熱処理及び中間焼鈍の温度を、適宜、高温に組み合わせ、固溶量を高めることにより、また、仕上げ焼鈍の温度を高温とすることにより、再結晶粒は粗大になり易い。この粗大な再結晶粒組織は、不連続再結晶機構によるものであり、Ｃｕｂｅ方位が高く、絞り成形に望ましいものとなる。しかし、結晶粒の平均粒径が１２．０μｍを超えると、結晶粒が箔厚の１/３〜１/２を占めるようになり成形性が低下し易い。したがって、結晶粒の平均粒径は１２．０μｍ以下が好ましい。

この結晶粒の平均粒径は、合金成分であるＦｅの含有量を所定範囲とすると共に、所定範囲の温度で熱処理を行うことによって制御することができる。

なお、アルミニウム合金板の結晶粒径の測定は、通常、板表面に対してバフ研磨、電解研磨、及び、電解エッチングを施した後、光学顕微鏡を用いて偏光観察（例えば、観察倍率１００倍）する「バーカー法」によって実施されることが多い。
しかしながら、厚さが薄い軟質箔に対しては、前記のような物理的前処理が困難であり、且つ、結晶粒径が小さいため、バーカー法では精度よく測定することはできない。そこで、本発明者は、前処理が容易であると共に、再結晶粒（１５°を超える傾角）の結晶粒径を高精度で測定することが可能なＥＢＳＤ法（Electron Back Scatter Diffraction）を測定法として採用した。
例えば、結晶粒の平均粒径の測定は、軟質箔の表面をイオンエッチングした後、走査型電子顕微鏡を用いて軟質箔の表面を確認し、ＥＢＳＤ法によって算出することができる。

［Ｃｕｂｅ方位の面積率］
材料の集合組織として、Ｃｕ方位（１２１）｛１−１１｝、Ｓ方位（２３１）｛３−４６｝等が圧延集合組織であり、Ｃｕｂｅ方位（１００）｛００１｝が再結晶集合組織の代表組織である。仕上げ焼鈍後の再結晶粒組織において、Ｃｕｂｅ方位がほぼ存在せず、主としてＣｕ方位、Ｓ方位等の圧延集合組織成分からなる場合が連続再結晶機構による結晶粒組織であり、Ｃｕｂｅ方位成分が増加した場合が不連続続再結晶機構による結晶粒組織である。連続再結晶機構による結晶粒組織の場合、すなわち不連続再結晶機構の尺度であるＣｕｂｅ方位の面積率が１２％未満の場合は、高い引張強さと高い耐力が得られるが、適正なｎ値が得られ難く、絞り成形性の適性が低下し易い。したがって、Ｃｕｂｅ方位の面積率は１２％以上が好ましい。一方、Ｃｕｂｅ方位の面積率が１８％を超える場合には、結晶粒径が粗大となり、強度が低下し易い。したがって、Ｃｕｂｅ方位の面積率は１８％以下が好ましい。

このＣｕｂｅ方位の面積率は、合金成分であるＦｅの含有量を所定範囲とすると共に、所定範囲の温度で熱処理を行うことによって制御することができる。

Ｃｕｂｅ方位の面積率は、後述するように、結晶粒径を測定した結晶粒径解析画像にて、各方位につき理想方位からのズレが１５°までを各方位とし、マッピング解析を実施し、このマッピング解析から算出することができる。

［用途］
本発明の軟質箔は、箔厚が１０μｍ以上４０μｍ以下で成形性に優れものである。したがって、本発明の軟質箔は、例えば、電池外装品、食品、化粧品、薬品等の保管用容器等に用いることができる。特に、本発明の軟質箔は、電池ケース用として好適に用いることができる。

《アルミニウム合金軟質箔の製造方法》
次に、本実施形態に係る軟質箔の製造方法の一例を説明する。
本実施形態に係る軟質箔は、鋳造工程と、均質化熱処理工程と、熱間圧延工程と、冷間圧延工程と、中間焼鈍工程と、冷間圧延工程と、箔圧延工程と、仕上げ焼鈍工程と、を含む。
以下、各工程について説明する。

（鋳造工程）
鋳造工程は、前記の成分組成であるアルミニウム合金を定法により溶解、鋳造して、アルミニウム合金鋳塊を作製する工程である。

（均質化熱処理工程）
均質化熱処理工程は、アルミニウム合金鋳塊を均質化熱処理する工程である。具体的には、アルミニウム合金鋳塊中の偏析を無くし、微細な金属間化合物を固溶させ、１μｍ前後より大きい安定相粒子とする工程である。均質化熱処理の均熱温度は、５２０℃以上が好ましい。均熱温度が５２０℃未満では、Ａｌ−Ｆｅ系の微細な金属間化合物が残存し、仕上げ焼鈍において結晶粒が成長し難い。均熱温度の上限は特に定めるものではないが、６２０℃超では局部溶融し易いため、６２０℃以下とすることが好ましい。保持時間は、２時間以上１０時間以下が好ましい。保持時間が２時間未満では、均熱の効果が得られない。一方、１０時間を超えると、経済性の観点から好ましくない。

（熱間圧延工程）
熱間圧延工程は、均質化熱処理したアルミニウム鋳塊を熱間圧延して熱間圧延板とする工程であり、熱間粗圧延及び熱間仕上げ圧延を含む。
熱間圧延の条件は特に限定されないが、例えば、開始温度が４００℃以上５５０℃以下であり、終了温度が３００℃以下であって、板厚を５ｍｍ以下（好ましくは４ｍｍ以下）とする熱間圧延を施すという条件とすればよい。なお、終了温度は、例えば、２５０℃以上、板厚は、例えば、２ｍｍ以上とすればよい。

（冷間圧延工程、中間焼鈍工程、箔圧延工程）
冷間圧延工程及び箔圧延工程は、箔を得る工程である。この冷間圧延においては、中間焼鈍を行うことが好ましい（中間焼鈍工程）。中間焼鈍は、中間焼鈍での固溶度を高めるために高温とすることが好ましく、且つ、仕上げ焼鈍までの加工率を少なくすることが好ましく、中間焼鈍時の板厚は０．５ｍｍ以下、焼鈍温度は３８０℃以上が好ましい。焼鈍温度は、より好ましくは４００℃以上である。また、中間焼鈍時の板厚が薄くなりすぎると、仕上げ焼鈍での結晶粒径が大きくなり易いため、中間焼鈍時の板厚は０．２ｍｍ以上が好ましく、０．２５ｍｍ以上がより好ましい。また、焼鈍温度は、４８０℃以下が好ましい。
中間焼鈍の保持時間は２時間以上が好ましい。保持時間が２時間未満では、中間焼鈍の効果が得られない。一方、１０時間を超えると効果が飽和してしまい、経済性の観点から好ましくない。中間焼鈍後、更に冷間圧延、箔圧延を行い、１０μｍ以上４０μｍ以下の厚さに圧延する。中間焼鈍後の加工率は低い方が好ましく、９８％以下が好ましい。

（仕上げ焼鈍工程）
仕上げ焼鈍工程は、箔圧延後に、強度調整、脱脂等を目的として焼鈍を施し軟質箔とする工程である。そして、この仕上げ焼鈍の温度を３３０℃以上とすることにより、不連続再結晶比率を高め、再結晶粒を大きくすることができる。再結晶粒径が所定の寸法で所定のＣｕｂｅ比率の場合に、耐力が低く、引張強さも適正な範囲となり、かつ、適正なｎ値が得られる。したがって、仕上げ焼鈍の温度は、３３０℃以上が好ましい。仕上げ焼鈍の温度は、再結晶粒径及びＣｕｂｅ比率を制御し易くする観点から、３５０℃以上が好ましい。一方、仕上げ焼鈍の温度が４００℃を超えると、結晶粒が粗大化し易く、Ｃｕｂｅ比率も過大となり易く、また箔粘りが生じ、巻き戻し時に局部貼付が生じ易いため、仕上げ焼鈍の温度は４００℃以下が好ましい。

仕上げ焼鈍工程の焼鈍時間は、特に限定されないものの、５時間以上１００時間以下であればよい。
仕上げ焼鈍後の箔は、樹脂フィルム等と貼り合わせ、印刷等を施して使用する。

（その他の工程）
本実施形態に係る軟質箔の製造方法は、以上に説明したとおりであるが、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、他の工程を含めてもよい。例えば、鋳塊を面削する表面平滑化工程や、板や箔の表面の異物を除去する異物除去工程や、各工程で発生した不良品を除去する不良品除去工程等を含めてもよい。

また、前記各工程において、明示していない条件については、従来公知の条件を用いればよく、前記各工程での処理によって得られる効果を奏する限りにおいて、その条件を適宜変更できることはいうまでもない。

次に、本発明に係る軟質箔について、本発明の要件を満たす実施例と本発明の要件を満たさない比較例とを比較して具体的に説明する。

［供試材作製］
表１に示す組成のアルミニウム合金を溶解し、５００ｍｍ厚に半連続鋳造にて鋳造して表１に示す組成の鋳塊とした。この鋳塊に面削を施した後、Ｎｏ．１、２、３、５、７、１０は、５４０℃×４時間の均質化熱処理を施し、３．５ｍｍの厚さまで、終了温度が２７０℃の熱間圧延を実施した。そして、冷間圧延し、０．４５ｍｍにて４２０℃×４時間の中間焼鈍を行い、冷間圧延及び箔圧延を施し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、Ｎｏ．１、２、３、５は、３５０℃×１５時間の仕上げ焼鈍を施し、Ｎｏ．７は、４２０℃×１０時間の仕上げ焼鈍を施し、Ｎｏ．１０は、２５０℃×２０時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。

Ｎｏ．４は、５９０℃×６時間の均質化処理を施し、３．５ｍｍの厚さまで、終了温度が２７０℃の熱間圧延を実施した。そして、冷間圧延し、０．４５ｍｍにて４５０℃×４時間の中間焼鈍を行い、冷間圧延及び箔圧延を施し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、３８０℃×１０時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。
Ｎｏ．８は、５２０℃×８時間の均質化処理を施し、６ｍｍの厚さまで、終了温度が３５０℃の熱間圧延を実施した。そして、冷間圧延し、０．４８ｍｍにて３６０℃×６時間の中間焼鈍を行い、冷間圧延及び箔圧延を施し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、３００℃×２０時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。

Ｎｏ．６は、５４０℃×４時間の均質化処理を施し、Ｎｏ．９、１１、１４は、４８０℃×４時間の均質化処理を施し、Ｎｏ．６、９、１１、１４のそれぞれについて、２．３ｍｍの厚さまで、終了温度が３３０℃の熱間圧延を実施した。そして、中間焼鈍を施さず冷間圧延し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、Ｎｏ．６、９は、２５０℃×２０時間の仕上げ焼鈍を施し、Ｎｏ．１１、１４は、３５０℃×１５時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。

Ｎｏ．１２は、４８０℃×４時間の均質化処理を施し、２．３ｍｍの厚さまで、終了温度が３３０℃の熱間圧延を実施した。そして、０．２２ｍｍにて４２０℃×４時間の中間焼鈍を行い、冷間圧延し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、４２０℃×１０時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。
Ｎｏ．１３は、４９０℃×１０時間の均質化処理を施し、３ｍｍの厚さまで、終了温度が３０５℃の熱間圧延を実施した。そして、冷間圧延し、０．６ｍｍにて２５０℃×８時間の中間焼鈍を行い、冷間圧延及び箔圧延を施し、表１の厚さ（仕上げ焼鈍前の箔厚）の硬質箔を製造した。その後、３２０℃×８時間の仕上げ焼鈍を施し、供試材（軟質箔）を製造した。

［測定項目、評価項目］
（機械的性質）
引張強さ、耐力、伸びの機械的性質の測定は、軽金属協会規格ＬＩＳＡＴ５に準じてＢ型試験片を用いて実施した。すなわち、軟質箔である供試材から、引張方向が圧延方向と平行になるように１５ｍｍ幅×約２００ｍｍ長さの短冊型試験片を切り出し、チャック間距離１００ｍｍを標点距離とし、クロスヘッドの移動速度１０ｍｍ／分にて実施した。試験には、Instron社製 5965 デュアルコラム卓上型試験システム（荷重容量５ｋＮ）を用い１ｋＮレンジにて試験を行い、付属ソフトであるＢｌｕｅｈｉｌｌにて測定・解析を行った。

（ｎ値）
ｎ値は、試験片形状をＬＩＳＡＴ５準拠とし、ＪＩＳＺ２２５３：２０１１に準拠して算出した。すなわち、公称ひずみ−公称応力から、真ひずみ−真応力曲線を求め、真ひずみ０．０３以上０．０７以下の間の応力及びひずみの両対数プロットよりｎ値を算出した。

（結晶粒の平均粒径）
結晶粒の平均粒径の測定は、以下の手順で行った。
（１）供試材である箔を有機溶剤に浸漬させることにより表面の油分を軽く除去した。
（２）日本電子株式会社製、ＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis、型式ＪＰＳ−９０１０ＭＣ）を用い、加速電圧６００Ｖ、電流１３ｍＡにて５００秒間のイオンエッチングを箔の表面に施した。
（３）日本電子株式会社製、ＦＥＳＥＭ（Field Emission Scanning Electron Microscope、型式ＪＳＭ−７００Ｆ）を用い、加速電圧２０ＫＶの条件の下、株式会社ＴＳＬソリューションズ製の測定ソフトであるＴＳＬ−ＯＩＭ（Orientation Imaging Microscope）−ＤａｔａＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎバージョン５にて箔表面を測定した。測定は、２００倍（０．５μｍステップ、４００μｍ×２００μｍ）で行った。
（４）測定データを、株式会社ＴＳＬソリューションズ製の解析ソフトであるＴＳＬ−ＯＩＭ（Orientation Imaging Microscope）−Ａｎａｌｙｓｉｓバージョン７にて解析を行った。
（５）まず、結晶粒の定義として、Grain Tolerance Angle:１５°、ピクセル（ステップ）：２と規定し、２ピクセル間で方位差が１５°以下の場合は、それらのピクセルは同一結晶粒であるとした。
（６）Unique Grain Color Quick Map にて結晶粒観察を行うと共に、Grain Size Quick Chart にて得られた結晶粒径−存在分率の値を、絶対値表示のNumber Fractionのモードで再プロットし、結晶粒の平均粒径を求めた。これは、各結晶粒中のピクセル数×ステップ寸法よって、測定視野中の全結晶粒の個々の面積を求め、その後、各結晶粒の円相当径を算出し、その各結晶粒の円相当径に存在分率（＝１／測定視野中の全結晶粒の個数）を乗じ、合計して算出したものである。

図１は、前記（１）〜（５）の方法に基づいて得られた供試材Ｎｏ．３の結晶粒の組織状態を示す箔表面の結晶粒径解析画像（Unique Grain Color Quick Map）である。前記（６）においては、この画像に基づき結晶粒径を測定した。

（Ｃｕｂｅ方位の面積率）
結晶粒径を測定した上記（６）の画像にて、各方位につき理想方位からのズレが１５°までを各方位とし、マッピング解析を実施した。そして、このマッピング解析から、Ｃｕｂｅ方位の面積率を算出した。
図２は、供試材Ｎｏ．３の結晶粒の組織状態を示す箔表面の結晶方位面積率解析画像であり、図３は、各方位の存在率である。

（張出し高さ）
張出し高さは、ＪＩＳＺ２２４７：２００６に準拠したエリクセン試験により算出した。なお、エリクセン試験機による張出し高さは、試験片の厚さ以外は、ＪＩＳＺ２２４７：２００６の標準試験片による試験に準拠した。試験に当たってはジョンソンワックスを用い、手動にて張出しを行った。
張出し高さが８．８ｍｍ以上のものを成形性が合格とした。
ただし、試験片の厚さが２０μｍ以下では厚さが薄いため、ＪＩＳＺ２２４７：２００６に規定されるエリクセン法では、シワ押え力が適正に負荷出来なくなった。そのため、箔厚が２０μｍ以下の供試材は、エリクセン試験は実施しなかった。

以上の測定結果及び評価結果を表１に示す。なお、表１において、「−」は測定及び評価をしなかったものである。また、本発明の規定を満たさないもの、あるいは、好ましい範囲を満たさないものは下線を引いて示す。また、「２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０」のＴは、仕上げ焼鈍前の箔厚（すなわち、製造された軟質箔の厚み）をｍｍ単位としたものである。また、「２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０」の値は、小数第３位を四捨五入した値であり、ｎ値と「２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０」の値との対比は、小数第２位までの数値で行ったものである。

表１に示すように、Ｎｏ．１〜４は、本発明の規定を満たすため、測定結果及び評価結果が良好であった。
なお、Ｎｏ．１は、エリクセン試験は実施しなかったが、引張強さ、耐力、及びｎ値が本発明の規定を満たすため、成形性に優れるものである。

一方、Ｎｏ．５〜１４は、本発明の規定を満たさないため、以下の結果となった。なお、Ｎｏ．６、９は、エリクセン試験は実施しなかったが、耐力及びｎ値が本発明の規定を満たすさないため、成形性に劣るものである。

Ｎｏ．５は、Ｆｅの含有量が少ないため、結晶粒の平均粒径が大きくなり、引張強さが低く、成形性に劣った。また、Ｃｕｂｅ方位の面積率も低かった。
Ｎｏ．６は、Ｆｅの含有量が少ないが、仕上げ焼鈍の温度が低いため、結晶粒の平均粒径が小さくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、耐力が高く、ｎ値が低く、成形性に劣った。
Ｎｏ．７は、Ｆｅの含有量が少なく、また、仕上げ焼鈍の焼鈍温度が高いため、結晶粒の平均粒径が大きくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が高くなり、引張強さが低く、成形性に劣った。

Ｎｏ．８は、仕上げ焼鈍の焼鈍温度が低いため、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、耐力が高く、n値低く、成形性に劣った。
Ｎｏ．９は、仕上げ焼鈍の温度が低いため、結晶粒の平均粒径が小さくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、耐力が高く、ｎ値が低く、成形性に劣った。
Ｎｏ．１０は、仕上げ焼鈍の焼鈍温度が低いため、結晶粒の平均粒径が小さくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、ｎ値が低く、成形性に劣った。

Ｎｏ．１１は、均質化熱処理温度が低温であり、中間焼鈍も行っていないため、３５０℃の仕上げ焼鈍でも、連続再結晶となるため、結晶粒の平均粒径が小さくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、ｎ値が低く、成形性に劣った。
Ｎｏ．１２は、仕上げ焼鈍の焼鈍温度が高いため、結晶粒の平均粒径が大きくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が高くなり、引張強さが低く、成形性に劣った。また、焼鈍時に貼り付きが生じ易く、取扱いが困難であった。
Ｎｏ．１３は、仕上げ焼鈍の焼鈍温度が低いため、結晶粒の平均粒径が小さくなり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、耐力が高く、n値低く、成形性に劣った。
Ｎｏ．１４は、Ｆｅの含有量が多いため、不完全再結晶となり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が低くなり、耐力が高く、ｎ値が低く、成形性に劣った。

なお、Ｎｏ．８、１３は、それぞれ、特許文献３のＮｏ．２、特許文献１のＮｏ．７に記載されている従来の軟質箔を想定したものである。

以上の結果より、本発明に係るアルミニウム合金軟質箔は、従来の軟質箔と比較して、強度及び成形性に優れた軟質箔であることが確認できた。

以上、本発明について実施の形態及び実施例を示して詳細に説明したが、本発明の趣旨は前記した内容に限定されることなく、その権利範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて解釈しなければならない。なお、本発明の内容は、前記した記載に基づいて改変・変更等することができることはいうまでもない。

Claims

Ｆｅ：０．８０質量％以上１．４０質量％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物であり、厚みが１０μｍ以上４０μｍ以下であり、引張強さが９０Ｎ／ｍｍ²以上、耐力が５８Ｎ／ｍｍ^２以下であり、加工硬化指数であるｎ値が、前記厚みをＴ（ｍｍ）としたときに、
ｎ≧２．０×Ｔ（ｍｍ）＋０．２０
であることを特徴とする成形用アルミニウム合金軟質箔。
表面において、結晶粒の平均粒径が７．０μｍ以上１２．０μｍ以下であり、Ｃｕｂｅ方位の面積率が１２％以上１８％以下であることを特徴とする請求項１に記載の成形用アルミニウム合金軟質箔。