JP2018087321A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、材料面から熱劣化しにくいエラストマーを用いる改良工夫が数多く提案されている。
本発明の解決課題は、高い耐衝撃性と流動性とのバランス、延性破壊性に優れた樹脂組成物を提供することにある。
[1]
(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と、
(b)ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB2個を含む水添ブロック共重合体成分(b−1)と、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB1個を含む水添ブロック共重合体成分(b−2)とを含み、前記(b−1)と前記(b−2)との質量割合((b−1)/(b−2))が、5/95〜95/5である、水添ブロック共重合体とを含み、全樹脂成分の合計を100質量%としたときのポリプロピレンの含有量が5質量%未満であることを特徴とする、樹脂組成物。
(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂が、ポリフェニレンエーテルとポリスチレン系樹脂とを含み、
前記ポリフェニレンエーテルと前記ポリスチレン系樹脂との質量割合(ポリフェニレンエーテル/ポリスチレン系樹脂)が、97/3〜5/95である、[1]に記載の樹脂組成物。
前記ポリスチレン系樹脂が、アタクチックポリスチレン及び/又はハイインパクトポリスチレンである、[2]に記載の樹脂組成物。
前記重合体ブロックAの少なくとも1つの数平均分子量が、10,000以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(b−1)水添ブロック共重合体成分及び/又は(b−2)水添ブロック共重合体成分の数平均分子量が、40,000〜250,000である、[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(b)水添ブロック共重合体との質量割合((a)ポリフェニレンエーテル系樹脂/(b)水添ブロック共重合体)が、98/2〜50/50である、[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(c)縮合リン酸エステル系難燃剤を、(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂及び(b)水添ブロック共重合体の合計100質量部に対して、6〜20質量部を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
本実施形態の樹脂組成物は、(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と、(b)ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB2個を含む水添ブロック共重合体成分(b−1)と、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB1個を含む水添ブロック共重合体成分(b−2)とを含み、前記(b−1)と前記(b−2)との質量割合((b−1)/(b−2))が、5/95〜95/5である、水添ブロック共重合体とを含み、全樹脂成分の合計を100質量%としたときのポリプロピレンの含有量が5質量%未満である。
本実施形態の樹脂組成物は、(a)成分及び(b)成分の合計100質量%に対して、(a)成分の含有量が98〜50質量%、(b)成分の含有量が2〜50質量%であることが好ましく、(c)成分の含有量が、(a)成分及び(b)成分の合計100質量部に対して、6〜20質量部であることが好ましい。上記構成により、本実施形態の樹脂組成物は、加工性、耐衝撃性及び難燃性において一層優れた物性バランスを発揮することができる。
本実施形態の樹脂組成物は、(a)成分として、ポリフェニレンエーテル系樹脂(以下、単に「PPE系樹脂」と記載する場合がある。)を含有する。ポリフェニレンエーテル系樹脂を含有するため、本実施形態の樹脂組成物は、優れた難燃性及び耐熱性を有する。
上記PPE系樹脂はPPEを含有するため、本実施形態の樹脂組成物は、難燃性及び耐熱性に一層優れる。
上記PPEは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記PPEとしては、上記ホモ重合体及び/又は上記共重合体と、上記変性PPEとの、任意の割合の混合物を用いてもよい。
上記ポリスチレン系樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、(b)成分として、少なくとも2種の水添ブロック共重合体成分を含む水添ブロック共重合体を含有する。水添ブロック共重合体を含有することにより、本実施形態の樹脂組成物は、優れた耐衝撃性と流動性を有する。
(b)水添ブロック共重合体には、本発明の効果を損なわない範囲で、水添ブロック共重合体成分(b−1)、水添ブロック共重合体成分(b−2)以外の水添ブロック共重合体成分が含まれていてもよい。
また、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBとは、共役ジエン化合物のホモ重合体ブロック、又は重合体ブロックB中の共役ジエン化合物の含有量が、50質量%超、好ましくは70質量%以上である、共役ジエン化合物とビニル芳香族化合物との共重合体ブロックをいう。上記重合体ブロックBは、ビニル芳香族化合物を実質的に含まなくてもよいし、ビニル芳香族化合物を含まなくてもよい。なお、「実質的に含まない」には、本発明の効果を損なわない範囲で含む場合が含まれ、例えば、ブロック全量に対して3質量%以下であってもよい。
この水添する前のブタジエンの結合形態は通常、赤外分光光度計やNMR等で知ることができる。
水添ブロック共重合体成分(b−2)は、ブロックA2個及びブロックB1個からなる水添ブロック共重合体成分であることが好ましく、より好ましくはA−B−A型(2個のAの分子量は同じであっても異なっていてもよい。)のブロック単位が結合した構造を有するビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体の水素添加物である。
なお、(b−1)水添ブロック共重合体成分及び/又は(b−2)水添ブロック共重合体成分の数平均分子量(Mnc)の測定は、昭和電工(株)製ゲルパーミェーションクロマトグラフィー System21(カラム:昭和電工(株)製K−Gを1本、K−800RLを1本さらにK−800Rを1本の順番で直列につなぐ、カラム温度:40℃、溶媒:クロロホルム、溶媒流量:10mL/min、サンプル濃度:水添ブロック共重合体の1g/Lクロロホルム溶液)で標準ポリスチレン(標準ポリスチレンの分子量は、3650000、2170000、1090000、681000、204000、52000、30200、13800、3360、1300、550)を用いて検量線を作成し、検出部のUV(紫外線)の波長は、標準ポリスチレンおよび水添ブロック共重合体成分は共に254nmに設定して測定することができる。
なお、(b)水添ブロック共重合体中に含まれる、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックAの数平均分子量(MncA)は、例えば、A−B−A型構造の場合、上記した水添ブロック共重合体成分の数平均分子量(Mnc)を基に、水添ブロック共重合体成分の分子量分布が1、更にビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2つが同一分子量として存在することを前提とし、(MncA)=(Mnc)×結合ビニル芳香族化合物量の割合÷2の計算式で求めることができる。同様に、A−B−A−B型の(b−1)水添ブロック共重合体成分の場合は、(MncA)=(Mnc)×結合ビニル芳香族化合物量の割合÷3の計算式で求めることができる。なお、ビニル芳香族化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体を合成する段階で、上記したブロック構造Aおよびブロック構造Bのシーケンスが明確になっている場合は、上記計算式に依存せずに、測定した水添ブロック共重合体成分の数平均分子量(Mnc)をベースにブロック構造Aの割合から算出しても構わない。
なお、(b)水添ブロック共重合体中に含まれる、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBの数平均分子量(MncB)は、上記と同様の方法で算出することができる。
本実施形態の樹脂組成物は、(c)縮合リン酸エステル系難燃剤を含んでいてもよい。(c)成分を含むことにより、上述した(a)成分のポリフェニレンエーテル系樹脂の助難燃効果と(c)成分の難燃性付与効果とが相まって、本実施形態の樹脂組成物に対する難燃性、流動性付与に大きな効果を奏する。
なお、上記nが異なるリン酸エステル及び/又はその縮合物である場合、上記nはそれらの平均値を表す。n=0である場合は、式(2)の化合物は、リン酸エステル単量体を示す。
本実施形態の樹脂組成物は、上述した成分の他に、樹脂組成物の熱伝導性、電気抵抗値、流動性、低揮発成分、耐熱性及び難燃性を損なわない範囲で、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。
ポリプロピレンの含有量が5質量%未満であることで、流動性、耐衝撃性、難燃性、延性破壊性に優れ、さらに引張り強さとのバランスにも優れる。全樹脂成分の合計を100質量%としたときのポリプロピレンの含有量は、4質量%以下であることが好ましく、3質量%以下であることがより好ましく、2質量%以下であることがさらに好ましい。
なお、全樹脂成分とは、本実施形態の樹脂組成物中に含まれるすべての樹脂をいう。
本実施形態の樹脂組成物は、(a)成分、(b)成分、さらに必要に応じて(c)成分、その他の成分を溶融混練することにより製造することができる。
1.本実施形態の樹脂組成物に含まれる(a)成分及び(b)成分の全量又は一部を溶融混練し(第一混練工程)、第一混練工程で得られた溶融状態の混練物に対し、(a)成分及び(b)成分の残量、(c)成分の全量を供給し、続けて溶融混練を行う(第二混練工程)、製造方法。
2.本実施形態の樹脂組成物に含まれる(a)成分の全量を溶融混練し(第一混練工程)一度冷却しペレット化した後、他の(b)〜(c)成分の全量を供給し溶融混練を行う(第二混練工程)、製造方法。
3.本実施形態の樹脂組成物に含まれる(a)〜(c)成分の全量を溶融混練する方法。
本実施形態の樹脂組成物の成形品は、光学機器機構部品、光源ランプ周り部品、金属フィルム積層基板用シート又はフィルム、ハードディスク内部部品、光ファイバー用コネクタフェルール、プリンター部品、コピー機部品、自動車ラジエタータンク部品等の自動車エンジンルーム内部品や自動車ランプ部品等の成形品として広く使用することができる。
((1)耐衝撃性)
(1−1)落錘衝撃試験
ISO 6603−2に記載された方法により、全吸収エネルギー(J)を測定した。値が高いほど耐衝撃性に優れていると評価した。
更に破壊面を観察し延性破壊か脆性破壊かを判断した。
判断基準は、
延性破壊:試験面に亀裂が発生せず白化し、円錐状に変形する。
また、亀裂が発生した場合でも、破断片が発生しない。
脆性破壊:試験面が白化せず、円形固定治具の形状で穴が開く。
また、破断片が発生する。
ISO 179に記載された方法により、シャルピー衝撃強さ(kJ/m2)を測定した。値が高いほど耐衝撃性に優れていると評価した。
UL−94試験片作製時、射出圧力を下げて、金型末端に樹脂が到達しなくなる圧力(SSP:ショートショットプレッシャー)(MPa)を測定した。値が低いほど、流動性に優れていると評価した。
実施例1、10、13、及び比較例3、4について、UL94(米国Under Writers Laboratories Incで定められた規格)の垂直燃焼試験方法に従って試験を行った。
ISO 527に記載された方法により、引張強さ(MPa)、引張伸び(%)を測定した。値が高いほど、引張強さ又は引張伸びに優れていると評価した。
<(a)成分:ポリフェニレンエーテル系樹脂>
(a1):PPE(ポリフェニレンエーテル)
2,6−キシレノールを酸化重合して得たポリフェニレンエーテル(濃度0.5g/dLのクロロホルム溶液で30℃で測定した還元粘度:0.51dL/g)。
(a2):ハイインパクトポリスチレン(商品名「ポリスチレンH9405」、PSジャパン社製)。
下記に示す水添ブロック共重合体成分を合成した。なお、()内の数値はポリスチレンブロック及び水素添加されたポリブタジエンブロックの数平均分子量を示す。
(b1−1):ポリスチレン(12,000)−水素添加されたポリブタジエン(9,000)−ポリスチレン(12,000)−水素添加されたポリブタジエン(9,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(b1−2):ポリスチレン(40,000)−水素添加されたポリブタジエン(100,000)−ポリスチレン(40,000)−水素添加されたポリブタジエン(30,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.9%の水添ブロック共重合体。
(b1−3):ポリスチレン(11,000)−水素添加されたポリブタジエン(8,000)−ポリスチレン(11,000)−水素添加されたポリブタジエン(8,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(b1−4):ポリスチレン(9,000)−水素添加されたポリブタジエン(13,000)−ポリスチレン(8,000)−水素添加されたポリブタジエン(14,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.9%の水添ブロック共重合体。
(b2−1):ポリスチレン(15,000)−水素添加されたポリブタジエン(12,000)−ポリスチレン(15,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.7%の水添ブロック共重合体。
(b2−2):ポリスチレン(40,000)−水素添加されたポリブタジエン(100,000)−ポリスチレン(40,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(b2−3):ポリスチレン(10,000)−水素添加されたポリブタジエン(24,000)−ポリスチレン(8,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(b2−4):ポリスチレン(9,000)−水素添加されたポリブタジエン(24,000)−ポリスチレン(9,000)の構造を持ち、ポリブタジエン部の水素添加率が99.8%の水添ブロック共重合体。
(c1):芳香族縮合リン酸エステル(商品名「CR−741」、大八化学工業(株)社製)
<(d)その他成分:ポリプロピレン>
(d1):ポリプロピレン(商品名「ノバテック(商標)PP MA3」、日本ポリプロ(株)社製)
二軸押出機ZSK−40(WERNER&PFLEIDERER社製)を用いて樹脂組成物の製造を行った。この二軸押出機において、原料の流れ方向に対して上流側に第1原料供給口を設け、これより下流に第1真空ベント、第2原料供給口を設け、さらにその下流に第二真空ベントを設けた。第2原料供給口は押出機上部開放口からギアポンプを用いて行った。
上記のように設定した押出機を用い、上記に示した組成で(a)〜(b)、(d)成分を第一原料供給口から、(c)縮合リン酸エステル系難燃剤を第二原料供給口から添加し、押出温度240〜310℃、スクリュー回転数300rpm、吐出量100kg/時間の条件にて溶融混練し、ペレットを製造した。
この樹脂組成物のペレットを用いて250〜310℃に設定したスクリューインライン型射出成形機に供給し、金型温度60〜120℃の条件で75角、厚さ3mmの板状成形品を得た。ここで得た板状成形品を23℃相対湿度50%に24時間以上放置し、(1−1)落錘衝撃試験を行った。
また、同上の射出成形条件にて、ISO 10724−1に従い試験片タイプAを成形した。このテストピースを用いて引張強度試験(ISO 527)を行ない、(4)引張強度、引張伸び及び(1−2)シャルピー衝撃強度(ISO 179)を測定した。
さらに、同上の射出成形条件にて長さ127mm、幅12.7mm、厚み1.6mmの試験片を成形した。これを用い、UL94に準拠した垂直燃焼試験を行い、(3)難燃性(UL94)の評価を行った。この時、射出圧力を下げて、金型末端に樹脂が到達しなくなる圧力(SSP:ショートショットプレッシャー)を測定した。
これらの結果を併せて表1に記載した。
なお、表中の(a)成分及び(b)成分の添加量は、(a)成分及び(b)成分の合計量を100質量%に対する割合である。また、(c)成分の添加量は、(a)成分及び(b)成分の合計量を100質量部に対する割合である。また、(d)成分の添加量は、樹脂組成物中に含まれる全樹脂の合計量を100質量%とした時の質量割合である。
比較例1〜4は、実施例と比較して、流動性、耐衝撃性のいずれかが劣る結果となっていた。
また、引張り強さとのバランスにも劣っていた。
Claims (7)
- (a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と、
(b)ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB2個を含む水添ブロック共重合体成分(b−1)と、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックA2個及び共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックB1個を含む水添ブロック共重合体成分(b−2)とを含み、前記(b−1)と前記(b−2)との質量割合((b−1)/(b−2))が、5/95〜95/5である、水添ブロック共重合体とを含み、
全樹脂成分の合計を100質量%としたときのポリプロピレンの含有量が5質量%未満であることを特徴とする、樹脂組成物。 - (a)ポリフェニレンエーテル系樹脂が、ポリフェニレンエーテルとポリスチレン系樹脂とを含み、
前記ポリフェニレンエーテルと前記ポリスチレン系樹脂との質量割合(ポリフェニレンエーテル/ポリスチレン系樹脂)が、97/3〜5/95である、請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記ポリスチレン系樹脂が、アタクチックポリスチレン及び/又はハイインパクトポリスチレンである、請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記重合体ブロックAの少なくとも1つの数平均分子量が、10,000以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (b−1)水添ブロック共重合体成分及び/又は(b−2)水添ブロック共重合体成分の数平均分子量が、40,000〜250,000である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (a)ポリフェニレンエーテル系樹脂と(b)水添ブロック共重合体との質量割合((a)ポリフェニレンエーテル系樹脂/(b)水添ブロック共重合体)が、98/2〜50/50である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- (c)縮合リン酸エステル系難燃剤を、(a)ポリフェニレンエーテル系樹脂及び(b)水添ブロック共重合体の合計100質量部に対して、6〜20質量部を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
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