JP2018069184A - 攪拌容器及びそれを用いた攪拌分注装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、液体中の固形物を攪拌子にて均一濃度の懸濁液に攪拌し、ノズル吸引により固形物を分注するために用いる攪拌容器において、デッドボリューム率を小さくした攪拌容器及びそれを用いた攪拌分注装置を提供することを目的とする。【解決手段】攪拌子で回転攪拌された懸濁液を収容する攪拌容器であって、前記攪拌容器の内底面に、前記攪拌子の攪拌時に形成する回転体の水平投影面を内包する水平投影面をもつ内底面と前記攪拌子の厚み以上の深さを有する凹部が設けられていることを特徴とする攪拌容器。【選択図】 図１

Description

本発明は、懸濁液を収容し、攪拌した状態でノズルにより吸入するのに適した攪拌容器及びそれを用いた攪拌分注装置に関する。

懸濁液中固形物の微量分注は、保存液中で均一濃度の懸濁状態にして所定量の懸濁液を分注するのが一般的である。生物化学や臨床化学領域において微量高感度分析に用いる試薬材料は、固定化するタンパク質や不溶性粒子が高価であるケースが多く、廃棄量を少なくし、無駄なく分注できるように、デッドボリューム率（最大投入液量に対するデッドボリュームの割合）の小さい容器が要求される。

前記懸濁液の攪拌は、できる限り泡立たない、緩和な条件にて行う必要があり、攪拌子を攪拌機に接続して回転攪拌する方法や、マグネット攪拌子を容器に入れてマグネチックスターラーにより回転攪拌する方法等が一般的に用いられる。攪拌子と容器内底面が干渉しないように、さらに固形物の攪拌が容易になるよう底面全体が均一な高さをもつ平底の円筒形や直方形などの容器を使用することが多いが、沈降速度の速い固形物の懸濁液においては、所定回数のノズル分注を行う間、攪拌子を常時懸濁液中に浸漬して連続的に又は間欠的に攪拌しなければならない。そのため、容器デッドボリュームは攪拌子の厚み及び攪拌子から容器内底面までの距離に大きく左右される。

特許文献１では、マグネット攪拌子の回転支承部と兼用するように円筒形攪拌容器の平底面の中心に凸状部を設けて、ノズル吸引時にノズルと攪拌子との当接を回避するために攪拌子停止位置をずらし、ノズルを容器内底面に近接することにより試料を無駄なく分注することが可能な攪拌容器が提案されている。しかしながら、ノズルは容器内底面に対して可及的に近接下降するように条件設定できるが、液量に関わらず常に攪拌を必要とする比重の大きな固形物の懸濁液の場合は、容器に攪拌子をセットした状態において攪拌子上端が攪拌時に露出しない水位が液面の下降限界水位となるため、デッドボリューム率の低減は困難であった。

特開２００５−１６９３０３号公報

本発明は、液体中の固形物を攪拌子にて均一濃度の懸濁液に攪拌し、ノズル吸引により固形物を分注するために用いる攪拌容器において、デッドボリューム率を小さくした攪拌容器及びそれを用いた攪拌分注装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するためになされた本発明は、以下の発明を包含する：
すなわち本発明の第一の態様は、
攪拌子で回転攪拌された懸濁液を収容する攪拌容器であって、
前記攪拌容器の内底面に、前記攪拌子の攪拌時に形成する回転体の水平投影面を内包する水平投影面をもつ内底面と前記攪拌子の厚み以上の深さを有する凹部が設けられていることを特徴とする攪拌容器である。

また、前記攪拌容器の内底面であって前記凹部の内底面より高い位置に、略方形又は略トラック形の内底面が設けられていることが好ましく、前記凹部の略方形又は略トラック形の内底面側にある側壁部は傾斜状となっていることが好ましい。

また、前記凹部の傾斜状側壁部は、前記略方形又は略トラック形の内底面の長辺に対して垂直な面の少なくとも一つと重なる位置にあることが好ましく、さらに前記傾斜状側壁部の平面形状は凹部の内底面から前記略方形又は略トラック形の内底面の長辺に向けて末広がりに形成された略台形状であることが好ましい。攪拌容器の形状は、略角形筒体又は略トラック形筒体であることが好ましい。

さらに、前記攪拌容器の外底面の高低差を解消するように攪拌容器外筒部を下方に延長してあることが好ましい。

次に、本発明の第二の態様は、
上述した攪拌容器と、
前記攪拌容器を昇降可能に保持する保持座と、
懸濁液を攪拌する攪拌子を回転可能に設けた攪拌手段と、
前記懸濁液を吸引吐出可能な一以上のノズルを移動自在に設けた吸引吐出手段と、
を備えた攪拌分注装置である。

また、攪拌分注装置には前記懸濁液の液面を検知する液面検知手段をさらに備えていることが好ましく、前記液面検知手段から得られた情報にもとづいて、前記攪拌子の上端が液面から所定の深度に位置するように前記攪拌子を移動させることが可能な駆動手段をさらに備えていることが好ましい。

本発明の攪拌容器は、デッドボリューム率が低減されることにより、無駄になる試薬原料の少量化が図れ、試薬製造コストを低減することができる。

本発明の４．８Ｌの最大投入液量に対応した攪拌容器と、攪拌子及びノズルとの位置関係を示した見取図である。 図１に示す容器の、（ａ）上面図、（ｂ）Ａ−Ａ面での正面断面図、（ｃ）Ｂ−Ｂ面での正面断面図、（ｄ）Ｃ−Ｃ面での側面断面図、（ｅ）Ｄ−Ｄ面での側面断面図である。 本発明の２．０Ｌの最大投入液量に対応した攪拌容器と、攪拌子及びノズルとの位置関係を示した見取図である。 図３に示す容器の、（ａ）上面図、（ｂ）Ａ−Ａ面での正面断面図、（ｃ）Ｂ−Ｂ面での正面断面図、（ｄ）Ｃ−Ｃ面での側面断面図、（ｅ）Ｄ−Ｄ面での側面断面図である。 図１に示す容器を用いて、４．８Ｌ、２．０Ｌ、１．０Ｌの各液量条件にて４時間攪拌した場合の磁性微粒子の分散性を経時的に評価した結果である。 図３に示す容器を用いて、２．０Ｌ、１．０Ｌ、０．５Ｌの各液量条件にて４時間攪拌した場合の磁性微粒子の分散性を経時的に評価した結果である。 本発明の４．８Ｌの最大投入液量に対応した攪拌容器をセットした攪拌分注装置の配置図である。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明の攪拌容器の開口部は、攪拌容器上方から容器内に攪拌子及びノズルが挿入可能に、それぞれに、又は一体に設けた開口部が例示される。容器天面全体が開口した蓋無し形状の容器であってもよく、容器天面形状と重なるように一体成形した蓋に攪拌子及びノズルが挿入可能な開口部をそれぞれに、又は一体に設けてもよい。

本発明において攪拌容器の凹部とは、前記攪拌容器の内底面に、前記攪拌子の攪拌時に形成する回転体の水平投影面を内包する水平投影面をもつ底面と、前記攪拌子の厚み以上の深さを有する攪拌容器内部の空間を指す。すなわち、攪拌時に前記攪拌子が容器内壁に衝突することがない十分な空間であれば良く、攪拌子を相対移動可能に、又は固定してセットすることができる。攪拌子をセットする際は、凹部内底面の略中心延長線上に攪拌子の中心が重なるように配置、さらに凹部内底面からの高さを決めて配置、又は懸濁液投入後に液面から所定の深度になるよう配置すればよい。なお、攪拌子が相対移動するとは、攪拌容器内の懸濁液量の減少にともなって下降する液面に対して攪拌子の液面下深度を変更する必要がある攪拌条件においては、攪拌子を下降させる、又は攪拌容器を上昇させることにより、凹部内底面から攪拌子下端までの距離（又は懸濁液面から攪拌子上端までの距離）を調整することを指す。

凹部内底面の形状は、攪拌子の攪拌時に形成する回転体の水平投影面を内包する水平投影面をもつ内底面であれば特に形状は限定されず、平面であっても曲面であっても問題はないが、水平投影面の直径と同等又はそれ以上、より具体的には水平投影面の直径の１乃至２倍の直径をもつ略円形平面状の内底面が例示される。凹部内底面の直径は、攪拌子周辺に必要なスペースと攪拌容器の液投入量に対して要求されるデッドボリュームを勘案して決定すれば特に問題はない。

また、攪拌子が薄くなれば、当然、凹部が浅く形成できるため、デッドボリューム率が低下する。一方で、攪拌子を薄くすると攪拌流が弱くなり攪拌効率も低下するため、攪拌子の厚みと攪拌効率の関係を予備的に評価し、薄くできる限界を確認しておくことが望ましい。

なお、凹部は容器内底面に１つとは限らず、２つ以上あっても問題はないが、多くなるほどデッドボリューム率の上昇を引き起こすため、攪拌効率とのバランスを考慮して、その数を決定すべきである。

本発明は、前記攪拌容器の内底面であって前記凹部の内底面より高い位置に、略方形又は略トラック形の内底面（以下、「トラック内底面」と呼ぶことがある）が設けられていることが好ましい。トラック内底面から複数のノズルで懸濁液を吸引する場合、ノズルの先端からトラック内底面までの距離が一定となるよう攪拌容器を容易に位置決めしやすくなるからである。

上述したように、前記凹部の内底面より高い位置に、トラック内底面が設けられている場合、凹部の深さは、デッドボリューム率低減のため、（攪拌時に攪拌子上端の露出による懸濁液の発泡が生じない下限液面から凹部内底面までの距離）―（下降限界まで近接したノズル先端からトラック内底面までの距離）としておくことが好ましい。

また、トラック内底面の周縁から容器外筒部に向けて斜め上外方に形成した勾配（長手方向に垂直な断面は略Ｖ字形状を含む）又は斜め上外方に下凸に形成した曲面（長手方向に垂直な断面は略Ｕ字形状を含む）を形成すれば、底面形状によるデッドボリューム率の低減ができる点において好ましい。

凹部のトラック内底面側の側壁部は傾斜状であることが好ましい（以下、「傾斜状側壁部」と呼ぶことがある）。傾斜状側壁部の形状としては、凹部内底面の周縁部からトラック内底面に向けて斜め上の平面勾配又は曲面勾配を形成する形状、又は凹部内底面の周縁部から上方に形成された側壁部の途中からトラック内底面に向けて斜め上の平面勾配又は曲面勾配を形成する形状が例示できる。

本発明において、凹部を設ける位置は、傾斜状側壁部がトラック内底面の長辺に対して垂直な面の少なくとも一つと重なる位置にあることが好ましく、さらに凹部の内底面及び傾斜状側壁部の両方がトラック内底面の長辺に対して垂直な面の少なくとも一つと重なる位置にあればより好ましい。

傾斜状側壁部の平面形状は、凹部の内底面からトラック内底面の長辺に向けて末広がりに形成された略台形状が例示される。攪拌子を凹部内底面に近接させた攪拌条件においては、略台形における二つの脚の延長線の交差角を大きく設定する方が、攪拌流が広い領域に伝わるため攪拌効率を向上させる点から好ましい。一方、前記交差角を大きく設定するほど凹部全体の容量が大きくなり攪拌容器のデッドボリュームも増えるため、前記交差角の設定に当たっては、攪拌容器の大きさと形状、攪拌効率とデッドボリュームを総合的に勘案して決定すればよい。

しかし、傾斜状側壁部は、攪拌子を凹部内底面の近傍にセットする条件において、攪拌子により生成する攪拌流が攪拌子より高い位置にあるトラック内底面にまで、攪拌流の勢いが極端に減衰することなく伝達できるような傾斜角及び形状であればよく、攪拌容器全体において懸濁液の良好な分散性が確認できれば傾斜角及び形状は特に限定されるものではない。

本発明の攪拌容器は、その形状が略角形筒体又は略トラック形筒体であることが好ましい。略角形筒体の攪拌容器形状とは、底面が略長方形又は略正方形（頂点は５ｍｍから２０ｍｍ程度にR加工又はC加工したほうが懸濁液の滞留部が無くなり、攪拌効率があがる点において好ましい）で筒体形状に形成したもので、前記筒体の辺（略方形内底面の長辺と平行な辺）又は頂点と重なり、かつ攪拌容器の外側に一部突出するように凹部を一体に設けた形状が例示できる。略トラック形筒体の攪拌容器形状とは、底面が略トラック形の筒体の辺（トラック内底面の長辺と平行な辺）と重なり、かつ攪拌容器の外側に一部突出するように凹部を一体に設けた形状が例示できる。

さらに筒体の外筒部は底面に対して垂直である必要はなく、テーパー形状又は曲面形状にしたものでも差し支えない。

攪拌容器の大きさは、例えば５Ｌ程度の懸濁液を攪拌するためには、縦２００ｍｍ、横５００ｍｍ、高さ１５０ｍｍ程度の寸法に成形した略角形筒体又は略トラック形筒体の容器を使用すればよい。さらに大量又は少量の懸濁液に対応するには、攪拌するのに必要なサイズの攪拌子及びその攪拌子をセットするのに適した寸法の攪拌容器を使用すればよく、攪拌容器の寸法は特に限定されない。

本発明では、内底面のみならず、高低差のある外底面を有する攪拌容器を安定に自立静置するためのサポートとして、例えば攪拌容器外筒部を下方に延長し、攪拌容器の外底面の高低差を解消できるように容器スカートを設けると、試料の容器内投入も容易に行うことができる点においてより好ましい。

本発明の攪拌容器の材質は、特に限定はないが、成形が容易な点及び容器内固形物の拡散状態が容易に目視できる点において透明又は半透明の材質が好ましい。一例として、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ビニル系樹脂、カーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂といった熱可塑性樹脂又はガラスが挙げられる。また、容器を通して内容物を目視することはできないが、ステンレスやアルミなどの金属、アルミナやジルコニアなどのセラミック、さらには陶器や磁器等であっても所望する形状に成形することにより特に問題なく使用できる。

本発明の攪拌容器の成形加工法は、射出成形、押し出し成形、ブロー成形、真空成形、圧縮成形、光造形、切削加工、等が例示され、攪拌容器の形状と要求される精度等とを勘案して最適な成形加工法を選択すればよい。使用する材料はそれぞれの成形加工法に使用可能な材料の中から、懸濁液成分への影響を予備的に評価し、問題がないことの確認が取れたものを選べば、特に限定されない。

本発明の攪拌容器に用いる攪拌子とは、剪断力を利用して攪拌するプロペラ翼、パドル翼、タービン翼等の翼状の攪拌子、遠心力を利用して攪拌する、半球型や貫通型の羽根のない形状の攪拌子、さらにはマグネチックスターラーに使用するシリンダー型、テーパー型、ハブ型等の回転子、等が例示される。固形物懸濁液の発泡が抑制される点においては、剪断力を利用した攪拌子に比べて、遠心力を利用した攪拌子の方がより好ましい。さらに、本発明のように攪拌容器のデッドボリュームを小さくする目的のためには、攪拌子を容器内底面に近づけて攪拌する必要があることから、遠心方式の攪拌子の中では、薄いディスク状が選択できる貫通型がより好ましい。

本発明の攪拌容器に投入する固形物は、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ナイロン、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリ塩化ビニル、もしくはこれらを主成分とする共重合体、又は混合物といった、熱可塑性樹脂製の粒子、さらには、前記粒子にマンガン−亜鉛フェライトなどのソフトフェライト、四三酸化鉄を主成分とするマグネタイト等の磁気感応性成分を含有させた粒子が例示できる。また、さらにはシリカ、チタニア、ジルコニア等の無機ポリマーの粒子、フェライト、マグネタイト等の金属酸化物の粒子等が例示できる。固形物の粒径は０．０１乃至１０００μｍが例示でき、固形物の比重は均一濃度の懸濁液が調製でき、ノズルによる分注が可能な固形物であれば粒径は特に限定されない。

次に、攪拌分注装置について説明する。

本発明の攪拌分注装置は
上述した攪拌容器と、
前記攪拌容器を昇降可能に保持する保持座と、
懸濁液を攪拌する攪拌子を回転可能に設けた攪拌手段と、
懸濁液を吸引吐出可能な一以上のノズルを移動自在に設けた吸引吐出手段と、
を備えた攪拌分注装置である。

前記保持座は、位置決め可能に前記攪拌容器を保持することができ、攪拌子下端から凹部内底面までの距離、又は攪拌子上端から液面までの距離が攪拌容器の凹部内の液面高さに対応して調整できるように昇降可能に設けた保持座が例示できる。

前記攪拌手段は、攪拌子の回転動作において
（１）所定の定常回転数で、一方向に回転する
（２）所定の定常回転数及び所定サイクル時間で時計回り―反時計回りに反転する
（反転時は攪拌子を減速後、一時停止させる）
（３）回転数及び／又は回転方向及び／又はサイクル時間を経時的に変更する
などの制御が可能な攪拌手段が例示できる。
攪拌子の高さ制御において
（４）液量に関係なく、凹部内底面から攪拌子までの距離を一定の高さに維持する
（５）液量に合わせて、液面から攪拌子上端までの距離を調整する
などが例示できる。
（５）については、攪拌子を昇降させても、前記保持座を昇降させてもよい。

したがって、攪拌子動作としては、（１）から（５）の前記回転動作及び前記攪拌子の容器内底面からの高さを適宜最適に組み合わせることができる攪拌手段が例示できる。

前記吸引吐出手段は、縦ｎ本×横ｍ本（ｎ，ｍは自然数）、より具体的には縦１〜３本×横４〜１５本に、ノズル先端高さが揃うように配列したノズルをセットし、
（１）前記攪拌容器内の懸濁液を吸引する位置
（２）吸引した懸濁液を分注容器に吐出する位置
（３）ノズルに残留する懸濁液を廃棄する位置
へ移動自在に移動手段を備えたものが例示できる。

さらに懸濁液を吸引する際の、ノズル先端の液面下深度を吸引動作毎に得られた情報に基づいて決定したい場合、液面検知手段をさらに備えることが好ましい。液面検知手段としては、攪拌容器内の懸濁液の液面レベルを測定し、ノズル又は攪拌子の液面下深度を決定するものであり、フロート式、電極式、静電容量式、差圧式、ガイドパルス式などの液面接触方式、又は、超音波式、電波式、レーザ式などの液面非接触方式が例示される。それぞれの方式において長所短所があるが、懸濁液によるコンタミネーションがなく（クリーン度が高く）、液体の種類に依存しないで使用できる液面非接触方式がより好ましい。

また、攪拌容器内の懸濁液量の減少にともなって下降する液面に対して攪拌子の高さを変更する必要がある場合、凹部内底面から攪拌子下端までの距離（又は懸濁液面から攪拌子上端までの距離）を相対的に調整するように、攪拌容器の凹部にセットした攪拌子を移動させる駆動手段をさらに備えていてもよい。また、前記距離の調整について攪拌容器を保持する前記保持座を同時に駆動させても問題ない。

以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、これら実施例は本発明を限定するものではない。

（分散性の評価）
磁性微粒子（粒径２．５μｍ）を用い、５％牛血清アルブミンを含む希釈液にて０．０８％に調製した懸濁液を、各液量条件（実施例１：４．８Ｌ、２．０Ｌ、１．０Ｌ、実施例２：２．０Ｌ、１．０Ｌ、０．５Ｌ）にて４時間攪拌した場合の磁性微粒子の分散性を評価した。攪拌子には遠心方式攪拌子（Ｍ−Ｒｅｖｏ、φ４８ｍｍ、実施例１：厚さ３５ｍｍ、実施例２：厚さ１９ｍｍ）を用い、市販の攪拌機（アズワン社製）に装着して回転攪拌した。攪拌条件は、回転数６００ｒｐｍ、１分毎の反転（正転―反転を１分毎に繰り返す）攪拌とした。また攪拌子の液面からの距離は、
実施例１ １０ｍｍ（４．８Ｌ、２．０Ｌの各攪拌時）、３ｍｍ（１．０Ｌの攪拌時）
実施例２ １０ｍｍ（２．０Ｌ、１．０Ｌの各攪拌時）、２ｍｍ（０．５Ｌの攪拌時）
に設定した。磁性微粒子の懸濁液のサンプリングは、ノズル吸引位置の左端（Ｌｅｆｔ）、右端（Ｒｉｇｈｔ）の液面下約５ｍｍからディスポーザブルチップを用いて６０μＬ採取し、あらかじめ１ｍＬの１００ｍＭ ＮａＣｌ、０．０５％ Ｔｗｅｅｎ２０、０．１％アジ化ナトリウムを含む１０ｍＭトリス塩酸緩衝液（ｐＨ８．０）を分注した試験管に添加し、ボルテックスミキサーにて均一に攪拌した。均一攪拌された磁性微粒子の懸濁液５００μＬを石英セルに採取し、分光光度計を用いて８００ｎｍにおける吸光度を測定した。

実施例１
図１に示す攪拌容器１０（最大容量４．８Ｌ）を、エポキシ樹脂を用いて光造形方式３Ｄプリント法により作製し、アクリルウレタン樹脂コートした。容器の外寸は縦１９６ｍｍ、横４５４ｍｍ、高さ１３１ｍｍとし、直径４８ｍｍの攪拌子（厚さ３５ｍｍ）の１．２倍の直径５７ｍｍの略円形平面状である深さ３５ｍｍの凹部と、縦１５ｍｍ、横３１５ｍｍの略トラック形状のノズル下降部内底面（縦２本×横１０本のノズルに対応）を設けた。

凹部の側壁部は３０°の傾斜状となっており、８５°の角度（台形における二つの脚の延長線の交差角）で末広がりに形成される略台形状の傾斜部と、ノズル下降部の内底面の周縁から外筒部まで１１°及び１７°の斜め上外方の勾配で接続した略Ｖ字形状の（又は略Ｖ字形状の一部を含む）内底面と、攪拌容器内底面の周縁から上方に、ノズル下降部内底面から開口部までの高さが９３ｍｍになるように延びた外筒部と、天面全体が開口した開口部と、略Ｖ字形状の（又は略Ｖ字形状の一部を含む）内底面の周縁から下方に５８ｍｍ延びた容器スカートを一体に設けている。

図２は、図１の攪拌容器を（ａ）上面図、（ｂ）Ａ−Ａ面での正面断面図、（ｃ）Ｂ−Ｂ面での正面断面図、（ｄ）Ｃ−Ｃ面での側面断面図，（ｅ）Ｄ−Ｄ面での側面断面図で表示したものである。

ノズル下降部内底面からノズル先端までの距離を１０ｍｍとした場合（この条件において攪拌子上端は液面から露出しない）の残液量とデッドボリュームと規定すると、攪拌容器に入れた水の体積の測定結果から５２０ｍＬであった。一方、攪拌容器１０と同じ投影底面積をもつ平底容器の底面積を計算すると６９０ｃｍ^２となった。平底容器の場合のデッドボリュームは、容器にセットした攪拌子（厚さ３５ｍｍ、内底面から攪拌子底面までの距離７ｍｍ）の上端が露出しない残液量と規定すると２，８９８ｍＬとなる。

したがって、デッドボリュームをＤＶ、最大投入液量をＶｍａｘとしたとき、
デッドボリューム率 （ＤＶ（ｍＬ）／Ｖｍａｘ（ｍＬ））は、
攪拌容器１０が、５２０ｍＬ／４８００ｍＬ＝０．１０８
攪拌容器１０と投影底面積、および容器内底面から開口部までの高さが同じ１２８ｍｍの平底容器の場合は、２，８９８ｍＬ／７０６６ｍＬ＝０．４１０となり、約２６％に低減することがわかった。（ただし、最大投入液量は全容積の８０％と規定した。）
分散性の評価結果を図５に示した。いずれの液量においてもサンプリング箇所間で磁性微粒子濃度に有意差はなく、内底面に高低差を設けている本発明の攪拌容器においても良好な分散性が得られることがわかった。

実施例２
図３に示す攪拌容器２０（最大容量２．０Ｌ）は、実施例１と同様にエポキシ樹脂を用いた光造形方式３Ｄプリント法により作製し、アクリルウレタン樹脂コートした。攪拌容器２０は、攪拌分注装置に搭載されている攪拌子の位置及びノズル駆動域が、図１に示す攪拌容器１０を使用する攪拌分注装置の攪拌子の位置及びノズル駆動域と重なるように、凹部内底面及びノズル（縦２本×横５本に対応）下降部内底面を設計している。すなわち、攪拌容器の外寸を縦１９６ｍｍ、横１９７ｍｍ、高さ１１２ｍｍとし、直径４８ｍｍの攪拌子（厚さ１９ｍｍ）の１．２倍の直径５７ｍｍを有する略円形平面状である深さ１６ｍｍの凹部と、縦１５ｍｍ、横１５８ｍｍの長方形のノズル下降部内底面と、凹部の側壁部は１３°の傾斜状となっており、１５°の角度（台形における二つの脚の延長線の交差角）で末広がりに形成される略台形状の傾斜部と、ノズル下降部内底面周縁から外筒部まで１１°及び１８°の斜め上外方の勾配で接続した略Ｖ字形状の（又は略Ｖ字形状の一部を含む）と、攪拌容器内底面の周縁から上方に、ノズル下降部内底面からの高さが９３ｍｍになるように延びた外筒部と、天面全体が開口した開口部と、略Ｖ字形状の（又は略Ｖ字形状の一部を含む）ノズル下降部の内底面の周縁から下方に４０ｍｍ延びた容器スカートを一体に設けている。

図４は、図３の攪拌容器を（ａ）上面図、（ｂ）Ａ−Ａ面での正面断面図、（ｃ）Ｂ−Ｂ面での正面断面図、（ｄ）Ｃ−Ｃ面での側面断面図，（ｅ）Ｄ−Ｄ面での側面断面図で表示したものである。

ノズル下降部内底面からノズル先端までの距離を１０ｍｍとした場合（この条件において攪拌子天面は液面から露出しない）の残液量とデッドボリュームと規定すると、攪拌容器に入れた水の残液量の測定結果から２００ｍＬであった。一方、容器２０と同じ投影底面積をもつ平底容器の底面積を計算すると２８３ｃｍ^２となった。平底容器の場合のデッドボリュームは、容器にセットした攪拌子（厚さ１９ｍｍ、内底面から攪拌子底面までの距離７ｍｍ）の天面が露出しない残液量と規定すると７３５ｍＬとなる。

したがって、デッドボリュームをＤＶ、最大投入液量をＶｍａｘとしたとき、
デッドボリューム率 （ＤＶ（ｍＬ）／Ｖｍａｘ（ｍＬ））は、
攪拌容器２０が、２００ｍＬ／２０００ｍＬ＝０．１００、
攪拌容器２０と投影底面積、および容器内底面から開口部までの高さが同じ１０９ｍｍの平底容器の場合は、７３５ｍＬ／２４６７ｍＬ＝０．２８０となり、
約３６％に低減することがわかった。（ただし、最大投入液量は全容積の８０％と規定した。）
分散性の評価結果を図６に示した。いずれの液量においてもサンプリング箇所間で磁性微粒子濃度に有意差はなく、内底面に高低差を設けている本発明の攪拌容器においても良好な分散性が得られることがわかった。

実施例３
図１の攪拌容器１０を用いて図７のような態様の攪拌分注装置を作製した。

攪拌容器１０は駆動手段４４による昇降動作を可能にした保持座４１により位置決めし、保持する。

凹部に浸漬した攪拌子３１ａは、攪拌手段４２により正転―反転の回転動作、及び攪拌子と深槽部内底面との距離を調整する。

ノズル３２（合計２０本、縦２本×横１０本）は、吸引吐出手段４３（Ｘ−Ｚ軸移動）にセットし、超音波式の液面検知手段４５から得られる液面高さ情報にもとづいて液面下深度を調整する。

磁性微粒子懸濁液の減少に伴う液面低下に対応して、攪拌子３１ａの上端が液面から所定の深度に位置するように駆動手段４４により攪拌容器１０を上昇させる。

攪拌容器１０の保持座４１を昇降させる駆動手段４４は、攪拌容器１０のデッドボリュームに相当する上昇位置にセンサーを設けて強制的にデッドボリュームの警報を出す設定とする。

一連の吸引吐出基本動作を以下に示す。
１）吸引吐出手段４３によりノズル３２が攪拌容器１０の位置に移動し、吸引吐出手段４３のノズル吸引動作により磁性微粒子懸濁液を吸引する。
２）吸引吐出手段４３によりコンベア４８に搭載した容器ラック４７上の分注容器４６上に移動し、磁性微粒子懸濁液を吐出する。
３）吸引吐出手段４３によりノズル３２を廃棄ポート４９上に移動し、ノズル３２に残留する磁性微粒子懸濁液を廃棄する。

１０、２０： 攪拌容器
１１、２１： 凹部内底面
１２、２２： ノズル下降部内底面
１３，２３： 外筒部
１４，２４： 開口部
１５、２５： 傾斜部
１６、２６： 容器スカート
３１ａ、３１ｂ： 攪拌子
３２： ノズル
４１： 保持座
４２： 攪拌手段
４３： 吸引吐出手段
４４： 駆動手段
４５： 液面検知手段
４６： 分注容器
４７： 容器ラック
４８： コンベア
４９： 廃棄ポート

Claims (10)

1. 攪拌子で回転攪拌された懸濁液を収容する攪拌容器であって、
   前記攪拌容器の内底面に、前記攪拌子の攪拌時に形成する回転体の水平投影面を内包する水平投影面をもつ内底面と前記攪拌子の厚み以上の深さを有する凹部が設けられていることを特徴とする攪拌容器。
2. 前記攪拌容器の内底面であって前記凹部の内底面より高い位置に、略方形又は略トラック形の内底面が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の攪拌容器。
3. 前記凹部の略方形又は略トラック形の内底面側にある側壁部が傾斜状となっていることを特徴とする請求項２に記載の攪拌容器。
4. 前記凹部の傾斜状側壁部が、前記略方形又は略トラック形の内底面の長辺に対して垂直な面の少なくとも一つと重なる位置にあることを特徴とする請求項３に記載の攪拌容器。
5. 前記凹部の傾斜状側壁部の平面形状が、前記凹部の内底面から前記略方形又は略トラック形の内底面の長辺に向けて末広がりに形成された略台形状であることを特徴とする請求項３又は４に記載の攪拌容器。
6. 攪拌容器の形状が略角形筒体又は略トラック形筒体であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の攪拌容器。
7. 前記攪拌容器の外底面の高低差を解消するように攪拌容器外筒部を下方に延長したことを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の攪拌容器。
8. 請求項１〜７のいずれかに記載の攪拌容器と、
   前記攪拌容器を昇降可能に保持する保持座と、
   懸濁液を攪拌する攪拌子を回転可能に設けた攪拌手段と、
   前記懸濁液を吸引吐出可能な一以上のノズルを移動自在に設けた吸引吐出手段と、
   を備えた攪拌分注装置。
9. 前記懸濁液の液面を検知する液面検知手段をさらに備えた、請求項８に記載の攪拌分注装置。
10. 前記液面検知手段から得られた情報にもとづいて、前記攪拌子の上端が液面から所定の深度に位置するように前記攪拌子を移動させる駆動手段をさらに備えた、請求項９に記載の攪拌分注装置。

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