JP2017532749A - 多段光照射を用いた透明伝導性膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(関係式1)IIR(exp)<IIR(0)
関係式1中、IIR(exp)は、第1光を照射したときの第1紫外線の強度であり、IIR(0)は、純粋な前記有機バインダーの膜に第1紫外線を1分間照射したときに、関係式2による重量減少率が1%以下になる最大強度である。
(関係式2)
(M0−M1)/M0*100
関係式2中、M1は、第1紫外線の照射後に関係式1で定義された有機バインダー膜の重量であり、M0は、第1紫外線の照射前に関係式1で定義された有機バインダー膜の重量である。
(関係式3)
IIPL2(exp)<IIPL2(0)
関係式3中、IIPL2(exp)は、第1光を照射したときの第2白色光の強度であり、IIPL2(0)は、伝導性ナノワイヤ分散液と同一で、且つ有機バインダーを含有しない基準分散液が塗布および乾燥されて形成された基準体において、基準体に第2白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤ間の接触領域で融着が発生する最小強度である。
(関係式4)IIPL1(0)≦IIPL1(exp)<IIPL1(c)
関係式4中、IIPL1(exp)は、第2光を照射したときの第1白色光の強度であり、IIPL1(0)は、伝導性ナノワイヤ分散液と同一で、且つ有機バインダーを含有しない基準分散液が塗布および乾燥されて形成された基準体において、基準体に第1白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤ間の接触領域で融着が発生する最小強度であり、IIPL1(c)は、基準体に第1白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤの長軸方向への部分的溶融によって一つの伝導性ナノワイヤが二つ以上のナノ構造に切断される最小強度である。
(関係式6)
シート抵抗均一度(%)=[1−(シート抵抗標準偏差)/シート抵抗平均)]×100
(関係式7)
シート抵抗増加率=曲げ試験後のシート抵抗/曲げ試験前のシート抵抗
IIR(exp)<IIR(0)
(M0−M1)/M0*100
IIPL2(exp)<IIPL2(0)
IIPL1(0)≦IIPL1(exp)<IIPL1(c)
シート抵抗均一度(%)=[1−(シート抵抗標準偏差)/シート抵抗平均)]×100
シート抵抗増加率=曲げ試験後のシート抵抗/曲げ試験前のシート抵抗
伝導性ナノワイヤとして銀ナノワイヤ(平均直径20nm、平均長さ25μm)を使用した。紫外線−可視光線分光スペクトル結果、銀ナノワイヤの吸光ピークは355.2nmであった。バインダーとして重量平均分子量が8万6千のヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を使用しており、溶媒として脱イオン水を使用した。分散液が0.15重量%の銀ナノワイヤおよび0.15重量%のヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有するように溶媒に銀ナノワイヤおよびヒドロキシプロピルメチルセルロースを投入し混合した。基材として、ポリエチレンテレフタレート(PET)基板を用いており、スピンコーティングを用いて製造された分散液を基板に塗布した。次に、近赤外線ランプ(Adphos L40)を用いて塗布膜に350Wの強度で10sec間近赤外線を照射し、塗布膜を乾燥した。
実施例1と同様に行うが、乾燥した塗布膜に紫外線ランプおよびキセノンランプを用いて2.78mW/cm2の紫外線(第1紫外線)を10秒間照射しており、紫外線の照射と同時にパルス幅5msec、パルスギャップ10msec、666W/cm2の強度で15回パルス型白色光(第2白色光)を照射した。次に、2.78mW/cm2の紫外線(第2紫外線)を50秒間照射しており、紫外線(第2紫外線)照射の完了直前にパルス幅10msec、2600W/cm2の強度で1回パルス型白色光(第1白色光)を照射して、透明伝導性膜を製造した。
実施例2と同様に行うが、2.78W/cm2の紫外線を60秒間連続して照射し、紫外線の照射と同時にパルス幅5msec、パルスギャップ10msec、666W/cm2の強度で15回パルス型白色光(第2白色光)を照射した後、紫外線の照射の完了直前にパルス幅10msec、2600W/cm2の強度で1回パルス型白色光(第1白色光)を照射して、透明伝導性膜を製造した。
Claims (34)
- a)基材上に、光学的活性を有する伝導性ナノワイヤおよび有機バインダーを含有する伝導性ナノワイヤ分散液を塗布するステップと、
b)塗布された伝導性ナノワイヤに第1紫外線(UV)を含む第1光を照射する第1光照射ステップと、
c)第1紫外線が照射された伝導性ナノワイヤにパルス型第1白色光を含む第2光を照射する第2光照射ステップと、を含む、透明伝導性膜の製造方法。 - 前記光学的活性は、表面プラズモンまたは光触媒能である、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記有機バインダーは、分子量が5×105以下の天然または合成ポリマーである、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- a)ステップの後、少なくともb)ステップの前に、
塗布された伝導性ナノワイヤに赤外線(IR)を含む第3光を照射する第3光照射ステップをさらに含む、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。 - 前記第2光は、第2紫外線をさらに含む、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1光は、パルス型第2白色光をさらに含む、請求項1から5のいずれか1項に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1光によって、少なくとも、基材上に塗布された伝導性ナノワイヤ間の接触領域に存在する有機バインダーが一部または全部分解除去される、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1光の照射時に、伝導性ナノワイヤ間の接触領域に存在する有機バインダーが選択的に除去される、請求項7に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1紫外線の強度は、下記の関係式1を満たす、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
(関係式1)
IIR(exp)<IIR(0)
(関係式1中、IIR(exp)は、第1光を照射したときの第1紫外線の強度であり、IIR(0)は、純粋な前記有機バインダーの膜に第1紫外線を1分間照射したときに、関係式2による重量減少率が1%以下になる最大強度である。)
(関係式2)
(M0−M1)/M0*100
(関係式2中、M1は、第1紫外線の照射後に関係式1で定義された有機バインダー膜の重量であり、M0は、第1紫外線の照射前に関係式1で定義された有機バインダー膜の重量である。) - 前記第1白色光および第2白色光は、それぞれ前記伝導性ナノワイヤの紫外線−可視光線分光スペクトルで伝導性ナノワイヤの吸光ピークに相当する波長の光を含む、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第2白色光は、下記の関係式3を満たす、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
(関係式3)
IIPL2(exp)<IIPL2(0)
(関係式3中、IIPL2(exp)は、第1光を照射したときの第2白色光の強度であり、IIPL2(0)は、前記伝導性ナノワイヤ分散液と同一で、且つ有機バインダーを含有しない基準分散液が塗布および乾燥されて形成された基準体において、前記基準体に第2白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤ間の接触領域で融着が発生する最小強度である。) - 前記第2白色光の照射は、多重パルス(multi−pulse)照射である、請求項11に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1白色光は、下記の関係式4を満たす、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
(関係式4)
IIPL1(0)≦IIPL1(exp)<IIPL1(c)
(関係式4中、IIPL1(exp)は、第2光を照射したときの第1白色光の強度であり、IIPL1(0)は、前記伝導性ナノワイヤ分散液と同一で、且つ有機バインダーを含有しない基準分散液が塗布および乾燥されて形成された基準体において、前記基準体に第1白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤ間の接触領域で融着が発生する最小強度であり、IIPL1(c)は、前記基準体に第1白色光を10msecのパルス幅で単一のパルスで印加したときに伝導性ナノワイヤの長軸方向への部分的溶融によって一つの伝導性ナノワイヤが二つ以上のナノ構造に切断される最小強度である。) - 前記第1白色光は、単パルス照射される、請求項13に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第2光によって、伝導性ナノワイヤ間の接触領域で融着が行われる、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第2光によって前記第1光の照射後に基材上に残留する有機バインダーが除去される、請求項5に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第2光の照射は、第2紫外線の照射と同時にまたは第2紫外線が照射される間に第1白色光が照射される、請求項5に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1光の照射と第2光の照射は、互いに独立してまたは連続して行われる、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1紫外線または第2紫外線の強度は、互いに独立して0.1〜5mW/cm2である、請求項5に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1紫外線または第2紫外線は、互いに独立して1秒〜100秒間照射される、請求項19に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第2白色光の強度は300〜1000W/cm2である、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記第1白色光の強度は2000〜3000W/cm2である、請求項6に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記伝導性ナノワイヤ分散液は、0.1〜5重量%の有機バインダーを含有する、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記有機バインダーは、グリコーゲン、アミロース、アミロペクチン、カロース、カンテン、アルギン、アルジネート、ペクチン、カラギーナン、セルロース、キチン、キトサン、カードラン、デキストラン、フルクタン(fructane)、コラーゲン、ゲランガム(gellan gum)、アラビアガム、デンプン、キサンタン、タラカントガム(gum tragacanth)、カラヤン(carayan)、カラビン(carabean)、グルコマンナンまたはこれらの組み合わせである多糖類;もしくはセルロースエステルまたはセルロースエーテルである多糖類誘導体;である、請求項3に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記有機バインダーは、カルボキシ−C1−C3−アルキルセルロース、カルボキシ−C1−C3−アルキルヒドロキシ−C1−C3−アルキルセルロース、C1−C3−アルキルセルロース、C1−C3−アルキルヒドロキシ−C1−C3−アルキルセルロース、ヒドロキシ−C1−C3−アルキルセルロース、混合されたヒドロキシ−C1−C3−アルキルセルロースまたはこれらの混合物であるセルロースエーテルである、請求項24に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記有機バインダーは、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルアルコール(PVA)およびこれらの混合物を含む、請求項3に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記伝導性ナノワイヤは、金、銀、銅、リチウム、アルミニウムおよびこれらの合金から選択される一つまたは二つ以上である、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記伝導性ナノワイヤは、チタン酸化物を含む金属酸化物である、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記伝導性ナノワイヤのアスペクト比(aspect ratio)は50〜20000である、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記基材は、リジッド(rigid)基板またはフレキシブル(flexible)基板である、請求項1に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 前記基材は、少なくとも二つ以上の互いに異なる物質が層をなして積層された積層体である、請求項30に記載の透明伝導性膜の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法により製造された、透明伝導性膜。
- 伝導性ナノワイヤが伝導性ナノワイヤ間の接触領域で溶融結着して結合した伝導性ナノワイヤネットワークを含み、少なくとも20mm×20mmの面積を有する大面積の伝導性ナノワイヤネットワークを基準として、下記の関係式6で規定されるシート抵抗均一度が90%以上である、透明伝導性膜。
(関係式6)
シート抵抗均一度(%)=[1−(シート抵抗標準偏差)/シート抵抗平均)]×100 - 1cmの曲率半径で1000回の曲げ試験を行うときに、下記の関係式7で規定されるシート抵抗増加率が1.4以下である、請求項33に記載の透明伝導性膜。
(関係式7)
シート抵抗増加率=曲げ試験後のシート抵抗/曲げ試験前のシート抵抗
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