JP2017532403A - 接着テープ用のプライマー - Google Patents
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Abstract
Description
−モノマー混合物の共重合によって得られる少なくとも一種のコポリマーであって、前記モノマー混合物が、以下のモノマーを少なくとも90重量%の割合で含むコポリマー:
−ビニルカプロラクタム及び/またはビニルピロリドン;
−次のモノマーa)及び/またはb)の一種以上:
a)アルコールのアルキル残基中に2〜10個の炭素原子を持つ線状第一級アルコールのアクリル酸エステル、
b)アルコールのアルキル残基中に3〜12個の炭素原子を持つ分岐状非環状アルコールのアクリル酸エステル;
−少なくとも一種の塩素化ポリオレフィン;及び
−金属アセチルアセトネート、金属アルコキシド及びアルコキシ−金属アセチルアセトネートからなる群から選択される少なくとも一種の金属化合物、
でできた、プライマーである。
−ビニルカプロラクタム及び/またはビニルピロリドン;
−次のモノマーa)及び/またはb)の一種以上:
a)アルコールのアルキル残基中に2〜10個の炭素原子を持つ線状第一級アルコールのアクリル酸エステル、
b)アルコールのアルキル残基中に3〜12個の炭素原子を持つ分岐状非環状アルコールのアクリル酸エステル。
(R1O−)xSi(R2)y(R3)z (I)
式中、残基R1は、互いに独立して、C1〜C4アルキル残基、C2〜C6アルコキシアルキル残基またはアセチル残基を表し;
残基R2は、アミノアルキル残基、ビニル基、メタクリルオキシアルキル残基、イソシアナトアルキル残基、O−メチルカルバマトアルキル残基、グリシドキシアルキル残基またはフェニル残基を表し;そして
残基R3は、互いに独立して、C1〜C18アルキル残基を表し、そして
x=1、2または3;y=0または1;及びz=4−x−yである。
−コポリマー(複数種可) 2〜9重量%
−溶剤 65〜95重量%
−塩素化ポリオレフィン(複数種可) 0.2〜5重量%
−金属化合物(複数種可) 0.2〜7重量%
−添加剤 0.1〜10重量%、
ここで上記の割合は合計して100重量%となる。
本発明によるプライマーは、オレフィンベースの基材、特にPP/EPDMに対し優れた付着を示す。これらは、一方では、平滑なPP/EPDMだけでなく、リブ付きPP/EPDMに対しても強く付着し、他方で、ポリアクリレートをベースとする接着テープだけでなく、ポリアクリレートと合成ゴム(スチレン−ブロックコポリマー)とのブレンドをベースとする接着テープに対しても強く付着する。それ故、これらは、特にPP/EPDMに対する上記の接着テープの接着のための優れた接着促進剤である。
1は、リブ付きPP/EPDM基材を意味し、
2は、長手方向に接着した接着テープである。
プライマー中に含まれるコポリマーの感圧接着性の特徴付けのために、貯蔵弾性率G’及び損失弾性率G’’の決定を動的機械分析(DMA)を用いて行った。
接着力は、PSTC−101に依拠して室温で決定した。この方法に基づき、最初にプライマーを基材(下地)に薄く塗布した。これは、基材にプライマーを刷毛で塗ることによって行われた。溶剤の蒸発後、このときには層厚が約1μm〜10μmのプライマーを有している下地に、測定すべき接着ストリップ(接着テープ)を施した(貼付した)。このためには、規定の幅(標準:20mm)の接着テープストリップを、プライマーがコーティングされた基材上に、5kgのスチールローラを上で5回転がして押すことにより接着した。
接着の空気調節負荷耐性を確定するため、本発明によるプライマーでコーティングされた基材及びその上に貼付された接着テープからなる複合体を、選択された空気調節条件で貯蔵した。
貯蔵a):85℃及び相対空気湿度85%の空気調節下での2週間の貯蔵
貯蔵b):4時間−40℃、4時間加熱/冷却、4時間80℃/相対空気湿度80%のサイクルでの2週間の空気調節変化下での貯蔵
静的ガラス転移温度の決定は、DIN53765に従い動的示差熱量測定により行う。ガラス転移温度Tgのデータは、個々の場合において他に記載がなければ、DIN53765:1994−03に従うガラス変換温度値Tgである。加熱曲線は、10K/分の加熱速度で進む。試料を、穴を開けた蓋を有するAl坩堝中で窒素雰囲気下に測定する。第二の加熱曲線を評価する。ガラス転移温度は、サーモグラムにおいて変曲点として識別可能である。
平均分子量Mwまたは平均分子量Mn及び多分散度Dの決定は、ゲル透過クロマトグラフィ(GPC)を用いて行った。溶離液として、トリフルオロ酢酸0.1体積%を含むTHFを用いた。測定は25℃で行った。プレカラムとして、PSS−SDV、5μm、103Å(10−7m)、ID8.0mm×50mmを使用した。分離には、それぞれID8.0mm×300mmのカラムPSS−SDV、5μm、103Å(10−7m)、105Å(10−5m)、及び106Å(10−4m)を用いた。試料濃度は4g/lであり、貫流量は1分当たり1.0mlであった。PMMA標準に対して測定した。
固形物含有率は、ポリマー溶液中の気化できない構成分の割合の目安である。これは、溶液を計量し、2時間120℃で乾燥庫中で、気化可能な成分を蒸発させ、そして残留物を再び計量することによって重量分析により決定される。
K値は、高重合体物質の平均分子サイズに関する尺度である。測定のため、トルエンに溶かした1パーセント(1g/100ml)のポリマー溶液を製造し、VOGEL−OSSAG粘度計によりこの溶液の動粘性を決定した。トルエンの粘度に基づく規格化により相対的な粘度が得られ、この粘度からフィケンチャー法に基づいてK値を算定することができる(Polymer 8/1967、381頁以降(非特許文献2))。
−基材1:PP/EPDM、名称HX TRC 135X/4ブラック、PP/EPDM=プロピレンとEPDMとのブレンド; EPDM=エチレン−プロピレン−ジエンゴム、平滑な表面、Basell Bayreuth Chemie GmbH社製
−基材2:PP/EPDMでできたVW取り付け部品、名称:VW,TKS,PP−EPDM−MD30,5NO.854.940.A,部分的にリブ付きの表面を有する複雑な形状の部品
−基材3:PP/EPDMでできたVW取り付け部品、名称:VW,PP−EPDM T10,2K3 853 535 HL MAXI,部分的にリブ付きの表面を有する複雑な形状の部品
−基材4:PP/EPDMでできたVW取り付け部品、名称:VW,TKS,PP−EPDM−MD30,1TO.853.718.A,部分的にリブ付きの表面を有する複雑な形状の部品
−基材5:PP(ポリプロピレン)試験体、平滑な表面、Rocholl GmbH社
−基材6:熱亜鉛メッキした鋼鉄(DX51 D+2275でできた試験体)、平滑な表面、Rocholl GmbH社
−基材7:ABS(アクリルニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー)でできた試験体、平滑な表面、Rocholl GmbH社
−基材8:PVC(ポリビニルクロライド)でできた試験体、平滑な表面、Rocholl GmbH社
試験接着テープ1の製造のための例示的なポリアクリレート−感圧接着材1は次のように製造した:ラジカル重合用に慣用の反応器に、54.4kgの2−エチルヘキシルアクリレート、20.0kgのメチルアクリレート、5.6kgのアクリル酸及び53.3kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして400gのアセトン中に溶解した40gのVazo 67を加えた。その後、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間後、400gのアセトン中に溶解した40gのVazo 67を再び加え、そして4時間後に、10kgのアセトン/イソプロパノール混合物(94:6)で希釈した。
三層試験接着テープ2の中間層の製造のための例示的なポリアクリレート−感圧接着材2Aは次のように製造した:
ラジカル重合用に慣用の反応器に、30.0kgの2−エチル−ヘキシルアクリレート、67.0kgのブチルアクリレート、3.0kgのアクリル酸及び66.7kgのアセトン/イソプロパノール(96:4)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして500gのアセトン中に溶解した50gのVazo 67を加えた。次いで、外部加熱浴を70℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間後、500gのアセトン中に溶解した50gのVazo 67を再び加え、そして2時間後に、10kgのアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)で希釈した。5.5時間後に、500gのアセトン中に溶解した150gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加え; 6時間30分後に、10kgのアセトン/イソプロパノール混合物(96:4)で再び希釈した。7時間後に、500gのアセトン中に溶解した更に150gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加え、そして加熱浴を60℃の温度に調節した。
ラジカル重合に慣用の100Lガラス反応器に、4.8kgのアクリル酸、11.6kgのブチルアクリレート、23.6kgの2−エチルヘキシルアクリレート及び26.7kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後に、更に30gのAIBNを加えた。4時間後と8時間後に、それぞれ10.0kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)混合物で希釈した。残留開始剤を減少させるために、8時間後と10時間後に、それぞれ90gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加えた。24時間の反応時間の後に、反応を停止し、そして室温に冷却した。次いで、ポリアクリレートを、架橋剤としての0.2質量%のUvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで希釈して固形物含有率を30%とし、そして両面がシリコーン処理された剥離フィルム(50μmポリエステル)上に溶液からコーティングした。(コーティング速度2.5m/分、乾燥路15m、温度ゾーン1:40℃、ゾーン2:70℃、ゾーン3:95℃、ゾーン4:105℃)。厚さは50μmであった。更に試験接着テープ2の製造に使用する前に、巻き取ったフィルムを室温で二日間貯蔵した。
試験接着テープ3の製造のための例示的なポリアクリレート−感圧接着材3は次のように製造した:
ラジカル重合用に慣用の反応器に、72.0kgの2−エチルヘキシルアクリレート、20.0kgのメチルアクリレート、8.0kgのアクリル酸及び66.6kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして500gのアセトン中に溶解した50gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間後、500gのアセトン中に溶解した50gのAIBNを再び加え、そして4時間後に、10kgのアセトン/イソプロパノール混合物(94:6)で希釈した。
遊星ローラー押出機中で、固形物計量添加手段を介して、グラニュールとしての合成ゴムKraton D1118を溶融した。その後、マイクロバルーンペースト(Ethomeen C25中50%のExpancel 051DU40)を加えた。単軸スクリュー押出機中で予め溶融したポリアクリレートベースポリマーをサイドフィーダーを介して供給し、そしてテルペンフェノール樹脂(Dertophen DT105)を計量添加した。この混合物に、架橋剤溶液(Rheofos RDP中15%のPolypox R16)及び促進剤溶液(Rheofos RDP中15%のEpicure 925)を加えた。この溶融物を徹底的に混合し、そして二本ロールカレンダーを用いて二枚の剥離フィルム(シリコーン処理されたPETフィルム)の間にコーティングした。その結果、層厚が1000μmで密度が550kg/m3の単層接着テープが得られた。この接着テープが試験接着テープ3である。その組成は、48%のポリアクリレート、25%のKraton D1118、18%のDertophen DT105、4%の架橋剤/促進剤溶液(架橋剤:促進剤=1:1)、5%のマイクロバルーンペーストであった(データは重量%単位)。
プライマー用感圧接着材1
ラジカル重合に慣用の100Lガラス反応器に、12.0kgのN−ビニルカプロラクタム、28.0kgのn−ブチルアクリレート及び26.7kgのアセトン特殊沸点スピリット60/95(1:1)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後に、更に30gのAIBNを加えた。4時間後と8時間後に、それぞれ10.0kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)混合物で希釈した。残留開始剤を減少させるために、8時間後と10時間後に、それぞれ90gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加えた。24時間の反応時間の後に、反応を停止し、そして室温に冷却した。ポリアクリレートをアセトンで希釈して40.0質量%の固形物含有率とした。こうして得られた溶液がプライマー用感圧接着材1である。
ラジカル重合に慣用の100Lガラス反応器に、8.0kgのN−ビニルカプロラクタム、32.0kgの2−エチルヘキシルアクリレート及び26.7kgのアセトン特殊沸点スピリット60/95(1:1)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後に、更に30gのAIBNを加えた。4時間後と8時間後に、それぞれ10.0kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)混合物で希釈した。残留開始剤を減少させるために、8時間後と10時間後に、それぞれ90gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加えた。24時間の反応時間の後に、反応を停止し、そして室温に冷却した。ポリアクリレートをアセトンで希釈して40.0質量%の固形物含有率とした。こうして得られた溶液がプライマー用感圧接着材2である。
ラジカル重合に慣用の100Lガラス反応器に、8.0kgのN−ビニル−2−ピロリジン、32kgのブチルアクリレート、及び26.7kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後に、更に30gのAIBNを加えた。4時間後と8時間後に、それぞれ10.0kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)混合物で希釈した。残留開始剤を減少させるために、8時間後と10時間後に、それぞれ90gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加えた。24時間の反応時間の後に、反応を停止し、そして室温に冷却した。ポリアクリレートをアセトンで希釈して40.0質量%の固形物含有率とした。こうして得られた溶液がプライマー用感圧接着材3である。
ラジカル重合に慣用の100Lガラス反応器に、15.4kgのブチルアクリレート、24.4kgの2−エチルヘキシルアクリレート、及び26.7kgのアセトン特殊沸点スピリット60/95(1:1)を満たした。攪拌しながら窒素ガスを45分間導通した後、反応器を58℃に加熱し、そして30gのAIBNを加えた。次いで、外部加熱浴を75℃に加温し、そして反応をこの外部温度で一定に行った。1時間の反応時間後に、更に30gのAIBNを加えた。4時間後と8時間後に、それぞれ10.0kgのアセトン/特殊沸点スピリット60/95(1:1)混合物で希釈した。残留開始剤を減少させるために、8時間後と10時間後に、それぞれ90gのビス−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネートを加えた。24時間の反応時間の後に、反応を停止し、そして室温に冷却した。ポリアクリレートをアセトンで希釈して40.0質量%の固形物含有率とした。こうして得られた溶液がプライマー用感圧接着材4である。
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
比較用プライマーの組成
比較用プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
プライマーの組成
Claims (15)
- 一種以上の溶剤中に溶解または分散した混合物Gを含むプライマーであって、前記混合物Gが、
−モノマー混合物の共重合によって得られる少なくとも一種のコポリマーであって、前記モノマー混合物は、以下のモノマーを少なくとも90重量%の割合で含むコポリマー:
−ビニルカプロラクタム及び/またはビニルピロリドン;
−次のモノマーa)及び/またはb)の一種以上:
a)アルコールのアルキル残基中に2〜10個の炭素原子を持つ線状第一級アルコールのアクリル酸エステル、
b)アルコールのアルキル残基中に3〜12個の炭素原子を持つ分岐状非環状アルコールのアクリル酸エステル;
−少なくとも一種の塩素化ポリオレフィン;
−金属アセチルアセトネート、金属アルコキシド及びアルコキシ−金属アセチルアセトネートからなる群から選択される少なくとも一種の金属化合物、
でできた、プライマー。 - コポリマーが感圧接着材であることを特徴とする、請求項1に記載のプライマー。
- モノマー混合物中のビニルカプロラクトンとビニルピロリドンの重量割合の合計が、モノマー混合物の総重量を基準にして少なくとも10重量%で、最大50重量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載のプライマー。
- モノマー混合物がn−ブチルアクリレートを含むことを特徴とする、請求項1〜3の何れか一つに記載のプライマー。
- 金属化合物の金属が、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、亜鉛及び鉄からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一つに記載のプライマー。
- プライマーの総重量を基準としたコポリマーの濃度が、1重量%以上で30重量%以下であることを特徴とする、請求項1〜5の何れか一つに記載のプライマー。
- 塩素化ポリオレフィンが、α,β−不飽和カルボン酸またはそれの無水物、特にマレイン酸無水物及び/またはアクリレートで変性されていることを特徴とする、請求項1〜6の何れか一つに記載のプライマー。
- プライマーが、ポリスチレン/ポリジエンまたはポリスチレン/水素化ポリジエンのタイプのブロックコポリマーを含まないことを特徴とする、請求項1〜7の何れか一つに記載のプライマー。
- プライマーが以下の一般式(I)の少なくとも一種の有機官能性シランを追加的に含むことを特徴とする、請求項1〜8の何れか一つに記載のプライマー。
(R1O−)xSi(R2)y(R3)z (I)
式中、残基R1は、互いに独立して、C1〜C4アルキル残基、C2〜C6アルコキシアルキル残基またはアセチル残基を表し;残基R2は、アミノアルキル残基、ビニル基、メタクリルオキシアルキル残基、イソシアナトアルキル残基、O−メチルカルバマトアルキル残基、グリシドキシアルキル残基またはフェニル残基を表し;残基R3は、互いに独立して、C1〜C18アルキル残基を表し、そしてxは1、2または3であり;yは0または1であり、そしてzは4−x−yである。 - 追加的に一種以上のエポキシド樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜9の何れか一つに記載のプライマー。
- 追加的に一種以上のスチレンアクリレート樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜10の何れか一つに記載のプライマー。
- 追加的にアセチルアセトンを含むことを特徴とする、請求項1〜11の何れか一つに記載のプライマー。
- 一種以上の蛍光増白剤を含むことを特徴とする、請求項1〜12の何れか一つに記載のプライマー。
- 接着促進層の形成のための、請求項1〜13の何れか一つに記載のプライマーの使用。
- 請求項1〜13の何れか一つに記載のプライマーを基材上に施与すること及び一種以上の溶剤を除去することを含む、基材上に接着促進層を形成するための方法。
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