CN116408443A - 一种太阳能电池正面银浆用银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能电池正面银浆用银粉及其制备方法，具体所述银粉的粒径D50为0.1～3μm，振实密度为5.5～7g/cm3，比表面积为0.15～0.5m2/g，烧损率为0.2～0.5％；所述银粉的制备方法包括：制备硝酸银溶液A、制备分散剂溶液B、制备还原剂溶液C、预先加入一定量溶液A至溶液B、再滴加剩余溶液A与溶液C至溶液B、经清洗、离心分离和干燥后得到粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉。本发明可实现控制银粉的粒径分布，有利于提高银粉的振实密度，且在后端应用于电池片上时具有高填充，从而提高电池片转换效率。
Description
技术领域
本发明属于贵金属新材料制备技术领域，具体涉及一种太阳能电池正面银浆用银粉及其制备方法。
背景技术
金属银具有优异的物理、化学性能，如导电性能、导热性、最强的反射特性、抗氧化性能等，被广泛应用于抗菌材料、医用材料、电子浆料、装饰材料、催化剂等领域，目前在电子浆料领域应用最广泛。银粉作为导电材料，是电子浆料的重要组成部分，其质量占比达到50～90％之间，决定了电子浆料流变性能、印刷性能及后续应用端的电性能等。随着国家对碳排放的管控，光伏行业的发展成为低碳转型的路径之一，对于其上游产品—银粉的迭代升级及产业化是一个严峻的考验。只针对银粉性能本身分析，其形貌、粒径分布、振实密度、比表面积等对电子浆料的流变性、印刷性有重要影响。其中形貌、粒径分布决定着银粉振实密度、比表面积的大小，是评价银粉在后序工序是否可用的关键指标。因此制备性能优异的银粉是制备性能良好电子浆料的关键因素之一。
因合成方式及后处理工艺的不同，银粉的形貌有球形、类球形、片状、花簇状、块状、棒状、线状等层出不穷，但在应用端多用的有球形、类球形、片状、线状的银粉等，此处不再赘述。对于需要丝网印刷的太阳能电池正面银浆，其所应用的银粉多为球形、类球形，利于印刷，保持印刷线型。另外一个银粉性能指标粒径分布，首先决定银粉自身振实密度的高低，高振实密度银粉堆积致密，浆料印刷后，高填充，应用端利于电子的跃迁，具有高的电流，高电转换效率。所以粒径分布对于银粉的开发是个重要的性能指标。
目前对于银粉粒径的控制多采用晶种诱导法，如专利CN110102777A中，采用晶种制备、晶种生长两个阶段控制银粉粒径，过程繁琐，生产效率低；专利CN105817641A中，在分散剂中加入一定量的还原剂，滴加入氧化剂现生成纳米晶种，来控制银粉粒径，此方法中为了保持初期生成的大量纳米晶种不团聚会使用大量的分散剂，分散剂用量越多会造成最终银粉的烧结活性降低，且底液中还原剂过量还原速度加快，初期成核较多，反而不利于粒径的控制；如专利CN111992734A中，高温下将氧化剂加入分散剂和还原剂的混合液中，通过调节分散剂中的pH进行粒径的控制，且分散剂用量大，反应温度高适用于纳米银的制备，不适于量产，无法实现工业化。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明公开了一种简便且粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种太阳能电池正面银浆用银粉，所述银粉的粒径D50为0.1～3μm，振实密度为5.5～7g/cm3，比表面积为0.15～0.5m2/g，烧损率为0.2～0.5％；
优选的，所述银粉的粒径D50为0.3～3μm。
本发明的第二个方面提供了一种太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，包括下述步骤：
(1)将硝酸银溶解于去离子水中得到溶液A；
(2)将分散剂溶解于去离子水中得到溶液B；
(3)将还原剂溶解于去离子水中，如仅加入弱还原剂，则需加入酸碱调节剂，调节pH至2～11，得到溶液C；如还加入强还原剂，则不需调节pH，得到溶液C；
(4)将50～1000mg溶液A提前加入溶液B中，再将溶液A与溶液C对加匀速滴至溶液B中，滴加时间为10～30min，经清洗、离心分离和干燥后得到粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉；
进一步的，所述溶液A中硝酸银的摩尔浓度为0.5～10mol/L；
具体的，溶液A中的银离子匀速加入到溶液B中，该浓度的硝酸银溶液能够保证有足够量的银离子围绕在晶种的周围，利于晶种的生长，若浓度过高，则溶液B中银离子的数量过多，银离子不能够及时在晶种上进行生长，则多余的银离子会自身形成晶核，使得颗粒银粉的数量增多，从而导致接触电阻升高；
进一步的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或多种；
具体的，分散剂上的存在孤对电子，该孤对电子与银离子吸附，利于晶种进行生长；
进一步的，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、柠檬酸、硫酸羟胺或甲醛中的任意一种或多种；
进一步的，所述pH调节剂为碳酸氢盐类、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或多种；
进一步的，所述步骤(2)中去离子水用量为步骤(1)中去离子水用量的2～4倍；
进一步的，所述分散剂与硝酸银的重量比为0.1～1.2:1，所述还原剂与硝酸银的重量比为0.3～1:1；
进一步的，所述溶液A和溶液C匀速滴至溶液B的过程中，所述溶液A和溶液C的温度控制在20～30℃，所述溶液B的温度控制在10～15℃。
本发明的第三个方面提供了一种优选的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，包括下述步骤：
(1)将硝酸银溶解于去离子水中得到溶液A，所述溶液A中硝酸银的浓度为16.5％；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮K30溶解于去离子水中得到溶液B，所述去离子水用量为步骤(1)中去离子水用量的2倍，所述聚乙烯吡咯烷酮K30的重量为步骤(1)中硝酸银重量的30.3％；
(3)将还原剂溶解于去离子水中，所述去离子水用量与步骤(1)中去离子水用量一致，所述还原剂重量为步骤(1)中硝酸银重量的0.6倍；加入酸碱调节剂，调节pH为4～9，得到溶液C；
(4)将100mg溶液A提前加入到溶液B中，再将溶液A和溶液C对加匀速滴至溶液B中，滴加时间15min，经清洗、离心分离和干燥后得到粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉。
本发明的有益效果在于但不限于：
1.本发明通过分批控制溶液B中氧化剂的加入量，将银粉粒径可控在0.1～3μm，操作方便简单且现有技术中未有报道；
2.本发明通过pH调节剂合理调节溶液C中的pH，以此来控制银粉的粒径分布，粒径分布广的银粉有利于提高银粉的振实密度，且在后端应用于电池片上时具有高的填充，能够提高电池片转换效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制得2.0μm银粉的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制得0.3μm银粉的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制得0.5μm银粉的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4制得1μm银粉的扫描电镜图；
图5为本发明对比例1制得的银粉的扫描电镜图；
图6为本发明对比例2制得的银粉的扫描电镜图；
图7为本发明对比例3制得的银粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
本发明的实施例中分析方法如下：
利用库赛姆EM30扫描电镜进行形貌分析、直径、长度的测量；
利用BT-302振实密度仪进行振实密度的分析。
实施例1：
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解得到溶液C，加入1mL硝酸调节pH为2；
向溶液B中加入100mg溶液A，然后溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间为15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得2μm银粉1#。
实施例2：
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解得到溶液C，加入8mL氨水调节pH为10；
向溶液B中加入100mg溶液A，然后溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得0.3μm银粉2#。
实施例3:
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解得到溶液C，加入6mL氨水调节pH为8；
向溶液B中加入100mg溶液A，然后溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得0.5μm银粉3#。
实施例4:
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取10g抗坏血酸、10g硫酸羟胺溶解于200mL去离子水中搅拌溶解完全，得到溶液C；
向溶液B中加入100mg溶液A，然后溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得1μm银粉4#。
对比例1；
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解，加入1mL硝酸调节pH为2，得到溶液C；
溶液B中不提前加入部分溶液A，然后将溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得8.7μm银粉D1#。
对比例2：
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解，加入1mL硝酸调节pH为2，得到溶液C；
溶液B中提前加入2000mg溶液A，溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得1.3μm银粉D2#。
对比例3：
称取33g硝酸银溶解于200mL去离子水中，搅拌形成溶液A，溶液A中硝酸银的质量浓度为16.5％，其中银含量为10.5％；
称取10g分散剂聚乙烯吡咯烷酮(K30)溶于500mL去离子水中，得到溶液B；
称取19.8g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中搅拌溶解得到溶液C，加入10mL氨水，调节pH为13；
向溶液B中加入100mg溶液A，然后溶液A和溶液C同时滴加入溶液B中，滴加时间15min；进行水洗、乙醇洗，离心分离，60℃真空干燥制得4.98μm银粉D3#。
试验例：
将上述实施例制备得到的银粉1#-4#和对比银粉D1#-D3#进行分析测试，测试结果如表1：
表1
从以上实验结果中，可发现实施例1-3在向B中加入相同溶液A的前提下，调节溶液C的pH高低，可得到不同粒径的银粉，原因在于高pH的溶液C在反应初期会大量成核，导致核数量增加，在相同银质量前提下，后期成长粒径变小。实施例1与实施例4，在向B溶液中加入相同的溶液A的前提下，实施例4中采用强还原剂，与实施例1相比也得不到大粒径的银粉，原因在于强还原剂的反应速度快，成核大于生长，银的生长质点多造成粒径变小。对比例1中向溶液B中不提前加入溶液A，也不采用强还原剂，初期反应的银质子生长比较乱，由于初期银质子较小，比表面能比较大，易团聚，会长成大颗粒状银粉且分散性较差。对比例2中增加了提前加入溶液B中溶液A的质量，只是得到粒径较小的粉，对粉的性能影响不大，但其振实密度会有所降低，干损会有所增加。对比例3中调节pH为13，超出本发明范围就会得到比较毛刺状的银粉且银粉分散性差、烧损偏高。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种太阳能电池正面银浆用银粉，其特征在于，所述银粉的粒径D50为0.1～3μm，振实密度为5.5～7g/cm3，比表面积为0.15～0.5m2/g，烧损率为0.2～0.5％。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆用银粉，其特征在于，所述银粉的粒径D50为0.3～3μm。
3.根据权利要求1～2任一项所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将硝酸银溶解于去离子水中得到溶液A；
(2)将分散剂溶解于去离子水中得到溶液B；
(3)将还原剂溶解于去离子水中，如仅加入弱还原剂，则需加入酸碱调节剂，调节pH至2～11，得到溶液C；如还加入强还原剂，则不需调节pH，得到溶液C；
(4)将50～1000mg溶液A提前加入溶液B中，再将溶液A与溶液C对加匀速滴至溶液B中，滴加时间为10～30min，经清洗、离心分离和干燥后得到粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉。
4.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述溶液A中硝酸银的摩尔浓度为0.5～10mol/L。
5.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或多种；所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、柠檬酸、硫酸羟胺或甲醛中的任意一种或多种。
6.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为碳酸氢盐类、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或多种。
7.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去离子水用量为步骤(1)中去离子水用量的2～4倍。
8.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂与硝酸银的重量比为0.1～1.2:1；所述还原剂与硝酸银的重量比为0.3～1:1。
9.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，所述溶液A和溶液C匀速滴至溶液B的过程中，所述溶液A和溶液C的温度控制在20～30℃，所述溶液B的温度控制在10～15℃。
10.根据权利要求3所述的太阳能电池正面银浆用银粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将硝酸银溶解于去离子水中得到溶液A，所述溶液A中硝酸银的浓度为16.5％；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮K30溶解于去离子水中得到溶液B，所述去离子水用量为步骤(1)中去离子水用量的2倍，所述聚乙烯吡咯烷酮K30的重量为步骤(1)中硝酸银重量的30.3％；
(3)将还原剂溶解于去离子水中，所述去离子水用量与步骤(1)中去离子水用量一致，所述还原剂重量为步骤(1)中硝酸银重量的0.6倍；加入酸碱调节剂，调节pH为4～9，得到溶液C；
(4)将100mg溶液A提前加入到溶液B中，再将溶液A和溶液C对加匀速滴至溶液B中，滴加时间15min，经清洗、离心分离和干燥后得到粒径可控的太阳能电池正面银浆用银粉。
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