JP2017508707A - ナノメートルサイズの結晶性リチウム遷移金属リン酸塩の製造プロセス - Google Patents
ナノメートルサイズの結晶性リチウム遷移金属リン酸塩の製造プロセス Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017508707A JP2017508707A JP2016553801A JP2016553801A JP2017508707A JP 2017508707 A JP2017508707 A JP 2017508707A JP 2016553801 A JP2016553801 A JP 2016553801A JP 2016553801 A JP2016553801 A JP 2016553801A JP 2017508707 A JP2017508707 A JP 2017508707A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- transition metal
- reducing agent
- nanometer
- solution
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
- H01M4/5825—Oxygenated metallic salts or polyanionic structures, e.g. borates, phosphates, silicates, olivines
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
Description
LiFePO4のナノメートルサイズの結晶性粉末3.2gを調製する目的で、最初に3種の溶液を調製した;還流冷却管を備えた容積2000mlの反応器中、85%のH3PO4水溶液1.36cm3を蒸留水100cm3およびエチレングリコール100cm3と混合することにより、溶液1を得た。次に、0.498gのKlを沸騰した蒸留水100cm3に溶解させ;次いで5.5601gのFeSO4・7H2Oおよびエチレングリコール100cm3を加えて溶液2を調製した。KIの量は、Fe2+イオンに対して15モル%に等しかった。その後、2.5174gのLiOH・H2Oを沸騰した蒸留水100cm3に溶解させ;次に、エチレングリコール100cm3を加えて、溶液3を調製した。3種の溶液全てを沸点まで加熱した;溶液2(沸騰状態)を反応器に導入し、溶液1および2が混合した後、溶液3を15ml/分の速度で導入した。溶液3の導入中、灰緑色の沈殿が出現した。反応混合物を、反応器中、沸騰温度で、還流冷却管下にて16時間放置した。次に、反応混合物を室温に冷却し、沈殿物をブフナー漏斗で溶液から濾別し、蒸留水で3回およびイソプロピルアルコールで3回洗った。次に、濾過した沈殿物を、真空乾燥機中70℃で12時間乾燥させて、オリビン型構造を持ちFe(lll)含有量が19.5重量%であるナノメートルサイズの結晶性LiFePO4粉末を得た;得られた正極材料の結晶の大きさは、30〜200nmであり、合成収率は90%超であった。
LiFePO4のナノメートルサイズの結晶性粉末3.2gを調製する目的で、最初に3種の溶液を調製した;還流冷却管を備えた容積2000mlの反応器中、85%のH3PO4水溶液1.36cm3を蒸留水100cm3およびエチレングリコール100cm3と混合することにより、溶液1を得た。溶液1を沸点に加熱し、アルゴンおよび5体積%の水素で構成される混合ガスを、50ml/分の速度で40分間、溶液に通した。次に、5.5601gのFeSO4・7H2Oを沸騰した蒸留水100cm3およびエチレングリコール100cm3に溶解させて、溶液2を調製した。その後、2.5174gのLiOH・H2Oを沸騰した蒸留水100cm3に溶解させ;次に、エチレングリコール100cm3を加えて、溶液3を調製した。溶液2(沸騰状態)を、溶液1(沸騰状態)の入った反応器に導入し、そこにアルゴンおよび5体積%の水素で構成される混合ガスを、50ml/分の速度で通した;次いで、溶液3(沸騰状態)を15ml/分の速度で導入した。溶液3の導入中、灰緑色の沈殿が出現した。反応混合物を、反応器中、沸騰温度で、還流冷却管下にて、混合ガスを流し続けながら、16時間放置した。次に、反応混合物を室温に冷却し、沈殿物をブフナー漏斗で溶液から濾別し、蒸留水で3回およびイソプロピルアルコールで3回洗った。次に、濾過した沈殿物を、真空乾燥機中70℃で12時間乾燥させて、オリビン型構造を持ちFe(lll)含有量が12.0重量%であるナノメートルサイズの結晶性LiFePO4粉末を得た;得られた正極材料の結晶の大きさは、30〜200nmであり、合成収率は90%超であった。
Claims (5)
- Li+、M2+、およびPO4 3-イオンおよび有機溶媒を含有する沸騰水溶液からの共沈殿方法を用い、蒸留水およびアルコールで洗った後、乾燥させて、
一般式LiMPO4(式中、Mは、Fe、Mn、Co、およびNiを含む群から選択される元素または元素混合物を示し、特にLiFePO4である)で示されるナノメートルサイズのリチウム遷移金属リン酸塩の製造プロセスであって、
該沸騰水溶液は、遷移金属イオンに対して10〜100モル%の量で還元剤を含有する、および/または還元ガス混合物を該溶液に通す
ことを特徴とするプロセス。 - ヨウ化カリウム、チオ硫酸アンモニウム、および塩化スズ(II)を含む群から選択される物質の少なくとも1種を還元剤として用いる
請求項1に記載のプロセス。 - ヨウ化カリウムは、前記Fe2+イオン含有溶液に、前記還元剤として15モル%の量で導入される
請求項1または2に記載のプロセス - アルゴン水素混合物をガス状還元剤として用いる
請求項1に記載のプロセス。 - 前記混合物は、5体積%の水素を含有する
請求項4に記載のプロセス。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL40750614A PL233550B1 (pl) | 2014-03-12 | 2014-03-12 | Sposób otrzymywania krystalicznego nanometrycznego fosforanu litowo-żelazowego |
PLP.407506 | 2014-03-12 | ||
PCT/PL2015/000037 WO2015137836A1 (en) | 2014-03-12 | 2015-03-04 | Process of fabrication of crystalline nanometric lithium transition metal phosphate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017508707A true JP2017508707A (ja) | 2017-03-30 |
Family
ID=52988374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016553801A Pending JP2017508707A (ja) | 2014-03-12 | 2015-03-04 | ナノメートルサイズの結晶性リチウム遷移金属リン酸塩の製造プロセス |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10450196B2 (ja) |
EP (1) | EP3116828B1 (ja) |
JP (1) | JP2017508707A (ja) |
KR (1) | KR20180042784A (ja) |
ES (1) | ES2779755T3 (ja) |
PL (1) | PL233550B1 (ja) |
WO (1) | WO2015137836A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105905879A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-31 | 江苏金和源新材料有限公司 | 纳米晶高倍率磷酸铁锂的制备方法 |
CN116374984A (zh) * | 2023-03-17 | 2023-07-04 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种磷酸锰铁锂前驱体的制备及使用其制备磷酸锰铁锂的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008546629A (ja) * | 2005-06-29 | 2008-12-25 | ユミコア | 結晶状のナノメーターLiFePO4 |
JP2011516375A (ja) * | 2008-04-07 | 2011-05-26 | ビーワイディー カンパニー リミテッド | リチウム鉄リン酸塩を調製するため鉄源を調製する方法、およびリチウム鉄リン酸塩を調製する方法 |
JP2011134550A (ja) * | 2009-12-24 | 2011-07-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 電極の製造方法、電極ペーストの製造方法およびナトリウム二次電池 |
JP2012530672A (ja) * | 2009-06-24 | 2012-12-06 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | LiFePO4−炭素合成物を製造するための方法 |
CN102838102A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-26 | 浙江大学 | 一种磷酸铁锂单晶纳米棒的制备方法 |
JP2013510069A (ja) * | 2009-11-10 | 2013-03-21 | ロックウッド イタリア スパ | LiFePO4粉末の製造のための水熱方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5910382A (en) | 1996-04-23 | 1999-06-08 | Board Of Regents, University Of Texas Systems | Cathode materials for secondary (rechargeable) lithium batteries |
US20010009652A1 (en) * | 1998-05-28 | 2001-07-26 | Jose I. Arno | Apparatus and method for point-of-use abatement of fluorocompounds |
DE10117904B4 (de) * | 2001-04-10 | 2012-11-15 | Zentrum für Sonnenenergie- und Wasserstoff-Forschung Baden-Württemberg Gemeinnützige Stiftung | Binäre, ternäre und quaternäre Lithiumeisenphosphate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
US8524397B1 (en) | 2004-11-08 | 2013-09-03 | Quallion Llc | Battery having high rate and high capacity capabilities |
US20090117020A1 (en) * | 2007-11-05 | 2009-05-07 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Rapid microwave-solvothermal synthesis and surface modification of nanostructured phospho-olivine cathodes for lithium ion batteries |
TWI440597B (zh) | 2008-08-26 | 2014-06-11 | Basf Se | 於水熱條件下合成LiFePO4 |
WO2011100487A2 (en) | 2010-02-12 | 2011-08-18 | Applied Materials, Inc. | HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF LiFePO4 NANOPARTICLES |
DE102011056812A1 (de) | 2011-12-21 | 2013-06-27 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Metallphosphate und Verfahren zu deren Herstellung |
CN102842716B (zh) | 2012-08-03 | 2014-09-24 | 江苏力天新能源科技有限公司 | 一种纳米级磷酸铁锂的制备方法 |
JP5838934B2 (ja) | 2012-08-30 | 2016-01-06 | 株式会社デンソー | 非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法 |
-
2014
- 2014-03-12 PL PL40750614A patent/PL233550B1/pl unknown
-
2015
- 2015-03-04 WO PCT/PL2015/000037 patent/WO2015137836A1/en active Application Filing
- 2015-03-04 ES ES15717267T patent/ES2779755T3/es active Active
- 2015-03-04 JP JP2016553801A patent/JP2017508707A/ja active Pending
- 2015-03-04 EP EP15717267.7A patent/EP3116828B1/en active Active
- 2015-03-04 US US15/122,159 patent/US10450196B2/en active Active
- 2015-09-17 KR KR1020167025796A patent/KR20180042784A/ko unknown
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008546629A (ja) * | 2005-06-29 | 2008-12-25 | ユミコア | 結晶状のナノメーターLiFePO4 |
JP2011516375A (ja) * | 2008-04-07 | 2011-05-26 | ビーワイディー カンパニー リミテッド | リチウム鉄リン酸塩を調製するため鉄源を調製する方法、およびリチウム鉄リン酸塩を調製する方法 |
JP2012530672A (ja) * | 2009-06-24 | 2012-12-06 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | LiFePO4−炭素合成物を製造するための方法 |
JP2013510069A (ja) * | 2009-11-10 | 2013-03-21 | ロックウッド イタリア スパ | LiFePO4粉末の製造のための水熱方法 |
JP2011134550A (ja) * | 2009-12-24 | 2011-07-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 電極の製造方法、電極ペーストの製造方法およびナトリウム二次電池 |
CN102838102A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-26 | 浙江大学 | 一种磷酸铁锂单晶纳米棒的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES2779755T3 (es) | 2020-08-19 |
WO2015137836A1 (en) | 2015-09-17 |
EP3116828B1 (en) | 2019-11-06 |
US10450196B2 (en) | 2019-10-22 |
PL233550B1 (pl) | 2019-10-31 |
PL407506A1 (pl) | 2015-09-14 |
KR20180042784A (ko) | 2018-04-26 |
EP3116828A1 (en) | 2017-01-18 |
US20160368770A1 (en) | 2016-12-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Cai et al. | High electrochemical stability Al-doped spinel LiMn2O4 cathode material for Li-ion batteries | |
Zhang et al. | Nanostructured Mn-based oxides for electrochemical energy storage and conversion | |
Kuang et al. | Synthesis and electrochemical properties of Na-doped Li3V2 (PO4) 3 cathode materials for Li-ion batteries | |
Cho et al. | Carbon supported, Al doped-Li 3 V 2 (PO 4) 3 as a high rate cathode material for lithium-ion batteries | |
Aravindan et al. | LiMnPO 4–A next generation cathode material for lithium-ion batteries | |
JP6807307B2 (ja) | 層状リチウム−マンガン−ニッケル−コバルト酸化物材料の製造 | |
JP4926607B2 (ja) | 電極材料の製造方法及び正極材料並びに電池 | |
JP5013622B2 (ja) | リチウムボレート系化合物の製造方法 | |
US8951668B2 (en) | Iron oxyfluoride electrodes for electrochemical energy storage | |
JP2010528410A (ja) | リチウムイオン二次電池用の正極活物質としてのリチウムリン酸鉄の調製方法 | |
JP2011523171A (ja) | 電気化学的エネルギー貯蔵用の鉄オキシフルオライド電極 | |
Yang et al. | Realizing the performance of LiCoPO4 cathodes by Fe substitution with off-stoichiometry | |
JP5686459B2 (ja) | リチウム二次電池用正極活物質とその製造方法、及び、リチウム二次電池用正極とその正極を備えるリチウム二次電池 | |
JP2007502249A (ja) | ホウ素置換されたリチウム挿入化合物、電極の活物質、電池およびエレクトロクロミックデバイス | |
JP2015212224A (ja) | オリビン型リチウム遷移金属酸化物の製造方法 | |
Benoit et al. | Chemistry and electrochemistry of lithium iron phosphate | |
JP5765780B2 (ja) | リチウムシリケート系化合物とリチウムイオン二次電池用正極活物質及びこれを用いたリチウムイオン二次電池 | |
JP5836620B2 (ja) | マンガン酸化物とカーボン粉末の複合体の製造方法 | |
WO2012060084A1 (ja) | リチウムボレート系化合物およびその製造方法 | |
JP2013546126A (ja) | リチウムイオン電池用の高電圧ナノ複合体カソード(4.9v)の調製のための方法 | |
JP2017508707A (ja) | ナノメートルサイズの結晶性リチウム遷移金属リン酸塩の製造プロセス | |
JP5636772B2 (ja) | オリビン型リチウム遷移金属複合酸化物及びその製造方法 | |
CN104916839A (zh) | 一种磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法 | |
Gao et al. | Synthesis of LiFePO 4/C as cathode material by a novel optimized hydrothermal method | |
KR101437886B1 (ko) | 리튬이차전지용 캐쏘드 활물질 나노복합체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 리튬이차전지 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180226 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181017 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181106 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20190206 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190730 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20200310 |