JP2017224600A - 酸化珪素系負極材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸化珪素系負極材がSi−Mg−Oの3元系材料からなる。その上でSi相を含むと共に、Mg含有化合物としてMgSiO3、Mg2SiO4、MgO、MgSiO3+Mg2SiO4又はMg2SiO4+MgOの5種のうちの何れか1種を含む一方、SiO2、金属Mg及びMgSi合金の何れも含まない。組成はSixMgyOzで表して、3y>z>y、且つ2x+y>zを満足する。
【選択図】 図1
Description
SiO+1/3Mg→2/3Si+1/3MgSiO3 ・・・(1)
SiO+1/2Mg→3/4Si+1/4Mg2SiO4 ・・・(2)
SiO+Mg→Si+MgO・・・(3)
Si(s)+MgO(s)→SiO(g)+Mg(g)
3Si(s)+Mg2SiO4(s)→4SiO(g)+2Mg(g)
2Si(s)+MgSiO3(s)→3SiO(g)+Mg(g)
Si(s)+MgCO3(s)→SiO(g)+Mg(g)+CO2(g)
Si(s)+Mg(OH)2(s)→SiO(g)+Mg(g)+H2O(g)
xSi(s)+MOx(s)→xSiO(g)+M(g)
2xSi(s)+M(SiO3)x(s)→3xSiO(g)+M(g)
xSi(s)+M(CO3)x(s)→xSiO(g)+M(g)+xCO2(g)
xSi(s)+M(OH)x(s)→xSiO(g)+M(g)+xH2O(g)
Si粉末とMgO粉末とMg2SiO4粉末とを4:1:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.6:1)。この混合粉末をAr雰囲気、1Paで1350℃に加熱し、発生したガスを上部に設置した蒸着板上で400℃に冷却し析出させて回収した。回収した析出材料をアルミナボールミルで粉砕し、平均粒子径をメディアン径D50で5μmに調整した。
Si粉末とMgO粉末とSiO2粉末とを19:18:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.9:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、MgO、Mg2SiO4の各結晶ピークが確認できた一方で、MgSiO3の結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった。
Si粉末とMgO粉末とSiO2粉末とを7:4:3のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.4:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、MgSiO3、Mg2SiO4の各結晶ピークが確認できた一方で、MgOの結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった。
Si粉末とMgO粉末とSiO2粉末とを2:1:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.33:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、MgSiO3の各結晶ピークが確認できた一方で、MgO、Mg2SiO4の結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった。
Si粉末とMgO粉末とSiO2粉末とを3:2:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.5:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、Mg2SiO4の各結晶ピークが確認できた一方で、MgSiO3、MgOの結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった
Si粉末とMgO粉末とを1:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:1:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、MgOの各結晶ピークが確認できた一方で、Mg2SiO4、MgSiO3の結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった。
Si粉末とMgSiO3粉末とを2:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.33:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Si、MgSiO3の各結晶ピークが確認できた一方で、MgO、Mg2SiO4の結晶ピーク、SiO2のアモルファスピーク及び結晶ピーク、並びに金属Mg及びMgSi合金の結晶ピークは確認できなかった。
Si粉末とSiO2粉末を1:1のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行ったところ、Siの結晶ピークは確認できなかった。しかし、SiO2のアモルファスピークは確認され、P1/B1=1.28(>1.25)であった上、2x+y>zが満足されているので、得られた酸化珪素粉末はSiとSiO2の混合物でアモルファス状態と見ることができる。
Si粉末とMg粉末を1:0.6のモル比で混合した(Si:Mg:O=1:0.6:1)。この混合粉末を実施例1と同じ条件で加熱、析出させ、粉末化した。得られた粉末に対して実施例1と同じXRD測定を行った。XRDデータを図2に示す。Si、MgO、Mg2SiO4の各結晶ピーク、及びSiO2のアモルファスピークが確認できた。その一方で、金属Mg及びMgSi合金の結晶ピーク、並びにMgSiO3の結晶ピークは確認できなかった。
容器を2つ用意し、一方の容器にSi粉末とSiO2粉末を1:1のモル比で混合して仕込み(Si:Mg:O=1:0:1)、もう一方の容器に金属Mgを上記Siに対して0.6の割合で仕込んだ。Ar雰囲気、1Paの条件下で、一方の容器は1350℃に加熱し、もう一方の容器は450℃に加熱し、2容器からガスを発生させた。これらのガスを上部に設置した蒸着板上で冷却した。他の条件は実施例1と同じとした。
実施例1〜6及び比較例1〜3において製造された粉末試料に対して次の手順で電池評価を実施した。
Claims (7)
- Liイオン二次電池の負極形成に使用される酸化珪素系負極材であって、Si−Mg−Oの3元系材料からなり、Si相を含むと共に、Mg含有化合物としてMgSiO3、Mg2SiO4、MgO、MgSiO3+Mg2SiO4又はMg2SiO4+MgOの5種のうちの何れか1種を含む一方、SiO2、金属Mg及びMgSi合金の何れも含まない酸化珪素系負極材。
- 請求項1に記載の酸化珪素系粉末負極材において、組成がSixMgyOzで表して、3y>z>y、且つ2x+y>zを満足する酸化珪素系負極材。
- 請求項1又は2に記載の酸化珪素系粉末負極材において、CuKα線を用いたXRD測定を行った際に、2θ=28.4±0.3°付近に表れるSiに由来のピークの半値幅から算出するSi結晶粒子径が40nm以下である酸化珪素系粉末負極材。
- Liイオン二次電池の負極形成に使用される酸化珪素系負極材の製造方法であって、SiOガスとMgガスを同一の容器内で同時に発生させ、それらのガスを蒸着面上で冷却して回収する酸化珪素系負極材の製造方法。
- 請求項4に記載の酸化珪素系負極材の製造方法において、Si、Mg及びOを含有する原料を同一の容器内で減圧加熱することにより、SiOガスとMgガスを同一の容器内で同時に発生させる酸化珪素系負極材の製造方法。
- 請求項5に記載の酸化珪素系負極材の製造方法において、Si、Mg及びOを含有する原料はSi単体とMg・O含有化合物とを含み、Mg・O含有化合物はMgO、Mg2SiO4、MgSiO3、Mg2CO3、Mg(OH)2のうちの1種又は2種以上である酸化珪素系負極材の製造方法。
- Liイオン二次電池の負極形成に使用される酸化珪素系負極材の製造方法であって、Si単体と、酸素を含有する金属化合物とを含む原料を同一の容器内で同時に減圧加圧して、SiOガスと金属ガスとを同時に発生させ、それらのガスを同じ蒸着面上で冷却して回収する酸化珪素系負極材の製造方法。
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108987689A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-11 | 杨庆 | 一种硅碳负极材料的制备方法 |
CN109546122A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-29 | 浙江众泰汽车制造有限公司 | 一种表面修饰的硅碳复合材料及其制备方法和应用 |
CN110311120A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-08 | 洛阳联创锂能科技有限公司 | 一种锂离子电池用含镁氧化硅负极材料及其制备方法 |
WO2020122602A1 (ko) * | 2018-12-11 | 2020-06-18 | 주식회사 엘지화학 | 리튬 이차전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 |
CN111466046A (zh) * | 2018-01-31 | 2020-07-28 | 株式会社Lg化学 | 负极活性材料、包含所述负极活性材料的负极和包含所述负极的锂二次电池 |
KR20200144855A (ko) * | 2019-06-19 | 2020-12-30 | 대주전자재료 주식회사 | 리튬 이차전지 음극재용 탄소-규소복합산화물 복합체 및 이의 제조방법 |
CN112259708A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-22 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种多层核壳结构氧化亚硅锂电池负极的制备方法 |
CN112349900A (zh) * | 2019-08-07 | 2021-02-09 | 珠海冠宇电池股份有限公司 | 一种负极极片及含有该极片的锂离子电池 |
EP3902035A4 (en) * | 2019-01-18 | 2022-03-16 | Lg Energy Solution, Ltd. | ANODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY AND LITHIUM SECONDARY BATTERY WITH IT |
CN114447310A (zh) * | 2020-10-30 | 2022-05-06 | 特拉技术有限公司 | 二次电池用阴极材料 |
CN115663151A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 预镁硅氧复合材料、硅基负极材料,制备方法和二次电池 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006066370A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-03-09 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水電解質二次電池用負極及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 |
JP2010170943A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Asahi Glass Co Ltd | 二次電池用負極材料およびその製造方法 |
WO2011077654A1 (ja) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | 株式会社豊田自動織機 | 非水系二次電池用負極活物質およびその製造方法 |
JP2014187007A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-10-02 | Connexx Systems株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
US20140377653A1 (en) * | 2013-06-21 | 2014-12-25 | Unist Academy-Industry Research Corporation | Porous silicon based negative electrode active material, method for manufacturing the same, and rechargeable lithium battery including the same |
KR101586816B1 (ko) * | 2015-06-15 | 2016-01-20 | 대주전자재료 주식회사 | 비수전해질 이차전지용 음극재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 비수전해질 이차전지 |
WO2016085953A1 (en) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | Corning Incorporated | Method and material for lithium ion battery anodes |
-
2017
- 2017-06-08 JP JP2017113290A patent/JP6573646B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006066370A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-03-09 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水電解質二次電池用負極及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 |
JP2010170943A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Asahi Glass Co Ltd | 二次電池用負極材料およびその製造方法 |
WO2011077654A1 (ja) * | 2009-12-21 | 2011-06-30 | 株式会社豊田自動織機 | 非水系二次電池用負極活物質およびその製造方法 |
JP2014187007A (ja) * | 2013-02-21 | 2014-10-02 | Connexx Systems株式会社 | リチウム二次電池用複合活物質およびその製造方法 |
US20140377653A1 (en) * | 2013-06-21 | 2014-12-25 | Unist Academy-Industry Research Corporation | Porous silicon based negative electrode active material, method for manufacturing the same, and rechargeable lithium battery including the same |
WO2016085953A1 (en) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | Corning Incorporated | Method and material for lithium ion battery anodes |
KR101586816B1 (ko) * | 2015-06-15 | 2016-01-20 | 대주전자재료 주식회사 | 비수전해질 이차전지용 음극재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 비수전해질 이차전지 |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111466046A (zh) * | 2018-01-31 | 2020-07-28 | 株式会社Lg化学 | 负极活性材料、包含所述负极活性材料的负极和包含所述负极的锂二次电池 |
JP2020529709A (ja) * | 2018-01-31 | 2020-10-08 | エルジー・ケム・リミテッド | 負極活物質、これを含む負極及びリチウム二次電池 |
US11824184B2 (en) | 2018-01-31 | 2023-11-21 | Lg Energy Solution, Ltd. | Negative electrode active material, negative electrode including the same and lithium secondary battery including the same |
JP7337202B2 (ja) | 2018-01-31 | 2023-09-01 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | 負極活物質、これを含む負極及びリチウム二次電池 |
CN111466046B (zh) * | 2018-01-31 | 2022-05-24 | 株式会社Lg新能源 | 负极活性材料、包含所述负极活性材料的负极和包含所述负极的锂二次电池 |
JP2022076482A (ja) * | 2018-01-31 | 2022-05-19 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | 負極活物質、これを含む負極及びリチウム二次電池 |
JP7063981B2 (ja) | 2018-01-31 | 2022-05-09 | エルジー エナジー ソリューション リミテッド | 負極活物質、これを含む負極及びリチウム二次電池 |
CN108987689A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-12-11 | 杨庆 | 一种硅碳负极材料的制备方法 |
CN109546122A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-03-29 | 浙江众泰汽车制造有限公司 | 一种表面修饰的硅碳复合材料及其制备方法和应用 |
WO2020122602A1 (ko) * | 2018-12-11 | 2020-06-18 | 주식회사 엘지화학 | 리튬 이차전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 |
US11942640B2 (en) | 2019-01-18 | 2024-03-26 | Lg Energy Solution, Ltd. | Negative electrode active material for lithium secondary battery and lithium secondary battery comprising the same |
EP3902035A4 (en) * | 2019-01-18 | 2022-03-16 | Lg Energy Solution, Ltd. | ANODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY AND LITHIUM SECONDARY BATTERY WITH IT |
KR102374350B1 (ko) | 2019-06-19 | 2022-03-16 | 대주전자재료 주식회사 | 리튬 이차전지 음극재용 탄소-규소복합산화물 복합체 및 이의 제조방법 |
KR20210146874A (ko) * | 2019-06-19 | 2021-12-06 | 대주전자재료 주식회사 | 리튬 이차전지 음극재용 탄소-규소복합산화물 복합체 및 이의 제조방법 |
KR102452874B1 (ko) | 2019-06-19 | 2022-10-12 | 대주전자재료 주식회사 | 리튬 이차전지 음극재용 탄소-규소복합산화물 복합체 및 이의 제조방법 |
KR20200144855A (ko) * | 2019-06-19 | 2020-12-30 | 대주전자재료 주식회사 | 리튬 이차전지 음극재용 탄소-규소복합산화물 복합체 및 이의 제조방법 |
CN110311120B (zh) * | 2019-07-10 | 2022-02-08 | 洛阳联创锂能科技有限公司 | 一种锂离子电池用含镁氧化硅负极材料及其制备方法 |
CN110311120A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-08 | 洛阳联创锂能科技有限公司 | 一种锂离子电池用含镁氧化硅负极材料及其制备方法 |
CN112349900A (zh) * | 2019-08-07 | 2021-02-09 | 珠海冠宇电池股份有限公司 | 一种负极极片及含有该极片的锂离子电池 |
CN112259708B (zh) * | 2020-10-28 | 2021-05-07 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种多层核壳结构氧化亚硅锂电池负极的制备方法 |
CN112259708A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-22 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种多层核壳结构氧化亚硅锂电池负极的制备方法 |
CN114447310A (zh) * | 2020-10-30 | 2022-05-06 | 特拉技术有限公司 | 二次电池用阴极材料 |
CN115663151A (zh) * | 2022-11-10 | 2023-01-31 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 预镁硅氧复合材料、硅基负极材料,制备方法和二次电池 |
CN115663151B (zh) * | 2022-11-10 | 2024-02-02 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 预镁硅氧复合材料、硅基负极材料,制备方法和二次电池 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6573646B2 (ja) | 2019-09-11 |
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