JP2017210658A - 耐熱Ti合金および耐熱Ti合金材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る耐熱Ti合金は、800℃を超える高温度域にて使用される耐熱Ti合金であり、Tiと、AlおよびSnの少なくとも1種と、Siと、不可避的不純物とからなる。耐熱Ti合金が、高温強度向上、耐クリープ性または疲労強度向上等の観点から、必要に応じて、O(酸素)、N(窒素)、C(炭素)、V、Nb、Ta、Mo、Zr、Cr、Fe、W、Hf、Ga、Cu、Mn、Pd、Y、LaおよびCe等からなる群より選ばれる少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。耐熱Ti合金が使用される高温度域の上限値は、例えば1000℃以下、好ましくは900℃以下である。本実施形態に係る耐熱Ti合金では、800℃を超え900℃以下の高温度域において特に優れた耐酸化性が得られるからである。
AlおよびSnの少なくとも1種を含むTi合金に0.1質量%を超え10質量%未満のSiを添加することで、800℃を超える高温度域において耐酸化性を向上できる。この効果の発現のメカニズムは、以下に示すように、(a)耐熱Ti合金がAlを含む場合と、(b)耐熱Ti合金がSnを含む、もしくはAlおよびSnの両方を含む場合とで異なる。
800℃を超える高温度域にて耐熱Ti合金を使用すると、図1に示すように、耐熱Ti合金からなる基材11の表面に酸化被膜12が形成される。この際、上記含有量のSiを耐熱Ti合金が含んでいることで、基材11と酸化被膜12との間にAl濃化層13が形成される。Al濃化層13は、Ti3Alを含んでいる。このようなAl濃化層13の形成により、基材11の耐酸化性が向上する。放物線速度定数を低減し、耐酸化性を向上する観点からすると、Al濃化層13は、連続膜であることが好ましい。なお、基材11と酸化被膜12とAl濃化層13とにより耐熱Ti合金材が構成される。
800℃を超える高温度域にて耐熱Ti合金を使用すると、図2に示すように、耐熱Ti合金からなる基材21の表面に、内側層(Inner層)22aと外側層(Outer層)22bとからなる酸化被膜22が形成される。この際、内側層22aと外側層22bとの界面にAl2O3リッチ層(酸化アルミニウム含有層)22cが形成されるが、上記含有量のSiを耐熱Ti合金が含んでいることで、Al2O3リッチ層22cが安定化する。また、基材21と内側層22aとの界面にTiN層23が形成されるが、上記含有量のSiを耐熱Ti合金が含んでいることで、このTiN層23の形成が抑制される。このようなAl2O3リッチ層22cの安定化とTiN層23の形成抑制とにより、基材21の耐酸化性が向上する。なお、基材21と酸化被膜22とにより耐熱Ti合金材が構成されるか、もしくは基材21と酸化被膜22とTiN層23とにより耐熱Ti合金材が構成される。
まず、AlおよびSnの少なくとも1種を含む既存のTi合金を準備する。次に、準備したTi合金をSiと共に溶解し、Ti合金を作製する。この際、Siは、Ti合金中のSiの含有量が0.1質量%を超え10質量%未満となるように添加される。次に、Ti合金を熱間鍛造することにより、目的とする耐熱Ti合金が得られる。
本実施形態に係る耐熱Ti合金は、Tiと、AlおよびSnの少なくとも1種と、Siと、不可避的不純物とからなる。耐熱Ti合金中におけるSiの含有量は、0.1質量%を超え10質量%未満である。これにより、800℃を超える高温度域における耐酸化性を向上できる。
[サンプル1〜4]
まず、原料としてTi−64ELIおよびSiフレーク(11N)を準備し、アーク溶製によりTi合金を作製した。この際、Siフレークの添加量は、Ti合金中におけるSiの含有量が0.01質量%(サンプル1)、0.1質量%(サンプル2)、1質量%(サンプル3)、10質量%(サンプル4)となるように調整した。次に、Ti合金を熱間鍛造(1173K)し、α+β型の耐熱Ti合金を得た。次に、この耐熱Ti合金の両面を鏡面研磨することにより、平板状(12mm×12mm×2mm)のサンプル1〜4を得た。
Siフレーク(11N)を添加しないこと以外はサンプル1と同様にしてサンプル5を得た。
上述のようにして得られたサンプル1〜3、5について以下の評価を行った。なお、サンプル4では鍛造時に割れが発生したため、以下の評価を行わなかった。
サンプルをアルミナボードに置き、マッフル炉にてサンプルを酸化させて、酸化による質量増加を評価した。以下に、酸化の条件を示す。
雰囲気:大気
温度:810K(536.85℃)、910K(636.85℃)、1010K(736.85℃)、1110K(836.85℃)、1210K(936.85℃)(室温から昇温[15K/min]、空冷)
時間:〜144h(810K:〜288h)
サンプルをアルミナボードに置き、マッフル炉にてサンプルを酸化させた後、断面をEPMAにより観察した。以下に、酸化の条件を示す。
雰囲気:大気
温度:1210K(室温から昇温[15K/min]、空冷)
時間:48h
次に、断面像からTi合金基板と酸化被膜との界面(Ti合金基板側の界面)に、連続膜としてのAl濃化層が形成されているか否かを確認した。そして、連続膜としてのAl濃化層が形成されていた場合には、その平均膜厚を断面像から求めた。なお、平均膜厚の求め方は、上述した通りである。
上記断面分析により連続膜としてのAl濃化層が確認されたサンプルについて、X線回折(X‐ray diffraction:XRD)によりAl濃化層の構成成分を同定した。その結果、Al濃化層はTi3Alにより構成されていることがわかった。
図3A〜4Bは、質量増加と酸化時間(1/2乗)との関係を示す。図3A〜4Bにおいて、放物線則領域を実線にて示している。
[サンプル6〜9]
まず、原料としてTi−17およびSiフレーク(11N)を準備し、アーク溶製によりTi合金を作製した。この際、Siフレークの添加量は、Ti合金中におけるSiの含有量が0.01質量%(サンプル6)、0.1質量%(サンプル7)、1質量%(サンプル8)、10質量%(サンプル9)となるように調整した。次に、Ti合金を熱間鍛造(1373K)し、near−β型の耐熱Ti合金を得た。次に、この耐熱Ti合金の両面を鏡面研磨することにより、平板状(12mm×12mm×2mm)のサンプル1〜4を得た。
Siフレーク(11N)を添加しないこと以外はサンプル6と同様にしてサンプル10を得た。
上述のようにして得られたサンプル6〜8、10について以下の評価を行った。なお、サンプル9では鍛造時に割れが発生したため、以下の評価を行わなかった。
サンプルをアルミナボードに置き、マッフル炉にてサンプルを酸化させて、酸化による質量増加を評価した。以下に、酸化の条件を示す。
雰囲気:大気
温度:923K(649.85℃)、1023K(749.85℃)、1123K(849.85℃)、1223K(949.85℃)(室温から昇温[50K/min]、空冷)
時間:〜144h
サンプルをアルミナボードに置き、マッフル炉にてサンプルを酸化させた後、断面をEPMAにより観察した。以下に、酸化の条件を示す。
雰囲気:大気
温度:1123K(室温から昇温[50K/min]、空冷)
時間:24h(86.4ks)、144h(518.4ks)
次に、断面像から内側層と外側層の厚さを測定した。また、断面像から酸化時間に対するAl2O3リッチ層の安定性を確認した。
サンプルをアルミナボードに置き、マッフル炉にてサンプルを酸化させた後、断面をEPMAにより観察し、TiN層を観察した。以下に、酸化の条件を示す。
雰囲気:大気
温度:1223K(室温から昇温[50K/min]、空冷)
時間:144h
次に、断面像から内側層の厚さdin、外側層の厚さdoutおよびTiN層の厚さdTiNを測定した。
図10A〜11Bは、酸化における質量増加と酸化時間(1/2乗)との関係を示す。図10A〜11Bにおいて、放物線則領域を実線にて示している。図10A〜11Bから、SiをTi−17に添加することにより、酸化時間の増加に対する質量増加が抑制されている。したがって、酸化被膜の厚さが低減され、酸化被膜の剥離が抑制されているので、耐酸化性が向上している。
12、22 酸化被膜(被膜)
13 Al濃化層
22a 内側層
22b 外側層
22c Al2O3リッチ層(酸化アルミニウム含有層)
23 TiN層
Claims (10)
- 800℃を超える高温度域にて使用される耐熱Ti合金であって、
AlおよびSnの少なくとも1種と、
Siと
を含み、
前記Siの含有量が、0.1質量%を超え10質量%未満である耐熱Ti合金。 - 前記Siの含有量が、0.2質量%以上2質量%以下である請求項1に記載の耐熱Ti合金。
- 前記Siの含有量が、0.5質量%以上1質量%以下である請求項1に記載の耐熱Ti合金。
- 前記高温度域が、800℃を超え1000℃以下である請求項1に記載の耐熱Ti合金。
- O、N、C、V、Nb、Ta、Mo、Zr、Cr、Fe、W、Hf、Ga、Cu、Mn、Pd、Y、LaおよびCeからなる群より選ばれる少なくとも1種をさらに含む請求項1に記載の耐熱Ti合金。
- 耐熱Ti合金からなる基材と、
前記基材の表面に設けられた被膜と
を備え、
耐熱Ti合金は、
AlおよびSnの少なくとも1種と、
Siと
を含み、
前記Siの含有量が、0.1質量%を超え10質量%未満である耐熱Ti合金材。 - 前記耐熱Ti合金は、AlとSiとを含む耐熱Ti合金であり、
前記耐熱Ti合金層と前記被膜との界面に設けられたAl濃化層をさらに備える請求項6に記載の耐熱Ti合金材。 - 前記Al濃化層は、Ti3Alを含んでいる請求項7に記載の耐熱Ti合金材。
- 前記Al濃化層の平均膜厚は、2μm以上である請求項7に記載の耐熱Ti合金材。
- 前記耐熱Ti合金は、SnとSiとを含む耐熱Ti合金、またはAlとSnとSiとを含む耐熱Ti合金であり、
前記被膜は、
内側層と、
外側層と、
前記内側層と前記外側層との間に設けられた安定な酸化アルミニウム含有層と
を備える請求項6に記載の耐熱Ti合金材。
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