JP2017201252A - 加硫系材料分析方法 - Google Patents
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
【解決手段】1種又は2種以上の加硫系材料を含む高分子複合材料に高輝度X線を照射し、X線のエネルギーを変えながら該高分子複合材料の微小領域におけるX線吸収量を測定することにより、各加硫系材料の分散状態及び化学状態を調べる加硫系材料分析方法。
【選択図】図1
Description
加硫系材料は、一般にゴム組成物の混練工程における仕上げ練り工程で添加(配合)、混練される材料であり、各種加硫剤(架橋剤)、加硫促進剤、等が挙げられる。
各吸収端のエネルギーは、
[硫黄L殼吸収端]L2(2p1/2):163.6eV、L3(2p3/2):162.5eV
[窒素K殼吸収端]409.9eV
[硫黄K殼吸収端]2472eV
で、硫黄K殼吸収端のみエネルギーが高いため、硫黄K殼吸収端と窒素K殼吸収端を測定しようとすると、別々に実験する必要がある。そして、違うエネルギー領域でも同じ視野を測定しない限り、硫黄加硫剤、加硫促進剤等の各加硫系材料の分散状態や化学状態を評価できないので、硫黄K殼吸収端と窒素K殼吸収端の測定では、別のビームラインでの実験が必要で、同じ視野で測定できない。よって、当該測定では、各加硫系材料の分散状態や化学状態を評価できない。
以下の配合内容に従い、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を充填率が58%になるように(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーに充填し、80rpmで140℃に到達するまで混練した(工程1)。工程1で得られた混練物に、硫黄及び加硫促進剤を以下の配合にて添加し、160℃で20分間加硫することでゴム試料を得た(工程2)。
天然ゴム50質量部、ブタジエンゴム50質量部、カーボンブラック60質量部、オイル5質量部、老化防止剤2質量部、ワックス2.5質量部、酸化亜鉛3質量部、ステアリン酸2質量部、粉末硫黄1.2質量部、及び加硫促進剤1質量部
天然ゴム:TSR20
ブタジエンゴム:宇部興産(株)製BR150B
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN351
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
ステアリン酸:日本油脂(株)製の椿
粉末硫黄(5%オイル含有):鶴見化学工業(株)製の5%オイル処理粉末硫黄(オイル分5質量%含む可溶性硫黄)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS−P(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
特開2014−238287号公報に記載の方法を用いて、試料中のフリーサルファを除去した後、ミクロトームで、TEM−EDX用試料は厚み100nm、STXM用試料は厚み250nmにカットした後、TEM用のCu製のグリッドにマウントした。
作製した試料をTEM−EDX測定(市販の装置を使用)に供した。
以下の条件下で、作製した試料をSTXM測定に供した。
(測定場所)
自然科学研究機構 分子科学研究所 極端紫外光研究施設 BL4U
(測定条件)
輝度:1×1016(photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw)
分光器:グレーティング
(測定エネルギー)
硫黄L殼吸収端:162〜168eV
窒素K殼吸収端:396〜403eV
実施例(STXM)、比較例(TEM−EDX)のそれぞれについて、試料中の硫黄(硫黄加硫剤)、加硫促進剤の分散状態の観察及び化学状態の分析が可能か否か、以下の基準で評価した。なお、実施例は、図1の方法を用いて、観察、分析を行った。
○:可能
×:不可能
Claims (3)
- 1種又は2種以上の加硫系材料を含む高分子複合材料に高輝度X線を照射し、X線のエネルギーを変えながら該高分子複合材料の微小領域におけるX線吸収量を測定することにより、各加硫系材料の分散状態及び化学状態を調べる加硫系材料分析方法。
- 前記加硫系材料は、硫黄加硫剤及び加硫促進剤からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1記載の加硫系材料分析方法。
- 前記高輝度X線を用いて、エネルギー範囲130〜280eVの硫黄L殼吸収端における硫黄のX線吸収量及びエネルギー範囲370〜500eVの窒素K殼吸収端における窒素のX線吸収量を測定する請求項1又は2記載の加硫系材料分析方法。
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