JP2017197822A - Surface hardening method and surface hardening apparatus - Google Patents
Surface hardening method and surface hardening apparatus Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017197822A JP2017197822A JP2016090078A JP2016090078A JP2017197822A JP 2017197822 A JP2017197822 A JP 2017197822A JP 2016090078 A JP2016090078 A JP 2016090078A JP 2016090078 A JP2016090078 A JP 2016090078A JP 2017197822 A JP2017197822 A JP 2017197822A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- heat treatment
- treatment furnace
- furnace
- base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
Description
本発明は、ガスにより鋼の表面層に窒素を侵入させて表面を硬化させる表面硬化処理方法および表面硬化処理装置に関する。 The present invention relates to a surface hardening treatment method and a surface hardening treatment device for hardening a surface by injecting nitrogen into a surface layer of steel with a gas.
従来、ガスにより鋼の表面層に窒素（Ｎ）を侵入させて表面を硬化させる手法として、ガス窒化（純窒化）およびガス軟窒化が知られている。このうち、ガス窒化は、窒化鋼や合金鋼等の比較的高級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによって鋼中に含まれるアルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）およびモリブデン（Ｍｏ）等の窒化物を主に生成し、これらの窒化物を含んだ拡散層を形成することで表面を硬化させる手法である。一方、ガス軟窒化は、炭素鋼等の比較的低級な鋼材を対象としたものであり、窒素を侵入させることによってＦｅ２−３ＮやＦｅ４Ｎ等の窒化鉄を生成し、これらの窒化鉄を含んだ化合物層を形成することで表面を硬化させる手法である。また、ガス軟窒化では鋼中に窒素が拡散して固溶した拡散層が化合物層の下に形成される。 Conventionally, gas nitriding (pure nitriding) and gas soft nitriding are known as techniques for hardening the surface by invading nitrogen (N) into the surface layer of steel with a gas. Among these, gas nitriding is intended for relatively high-grade steel materials such as nitrided steel and alloy steel, and aluminum (Al), chromium (Cr) and molybdenum ( This is a technique in which nitrides such as Mo) are mainly produced, and the surface is hardened by forming a diffusion layer containing these nitrides. On the other hand, gas soft nitriding is intended for relatively low-grade steel materials such as carbon steel, and by invading nitrogen, iron nitride such as Fe 2-3 N and Fe 4 N is generated, and these nitridings are performed. This is a technique for curing the surface by forming a compound layer containing iron. Further, in gas soft nitriding, a diffusion layer in which nitrogen diffuses in the steel and forms a solid solution is formed under the compound layer.
窒化に使用される雰囲気ガスとしては、ガス窒化では一般にアンモニアガス（ＮＨ３）が使用されており、次の（ａ）式の反応によって鋼中に窒素が供給される。
２ＮＨ３ → ２Ｎ＋３Ｈ２ ・・・（ａ）
As the atmospheric gas used for nitriding, ammonia gas (NH 3 ) is generally used in gas nitriding, and nitrogen is supplied into the steel by the reaction of the following formula (a).
2NH 3 → 2N + 3H 2 (a)
一方、ガス軟窒化においては、ガス窒化よりも鋼中への窒素の侵入を促進する必要があることから、鋼の表面にアンモニアの分解の触媒となる炭化物や酸化物を生成すべく、アンモニアガスにＲＸガス（吸熱変性ガス）や炭酸ガス（ＣＯ２）を加えたものが雰囲気ガスとして使用される。一般的には、アンモニアガスとＲＸガスを略１：１で混合したガス、アンモニアガスと窒素ガスを略１：１で混合したベースガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス、およびアンモニアガスに炭酸ガスを３〜５％程度添加したガス等が、ガス軟窒化における雰囲気ガスとして使用されている（例えば、特許文献１参照）。 On the other hand, in gas soft nitriding, it is necessary to promote the penetration of nitrogen into the steel rather than gas nitriding. Therefore, ammonia gas is used to produce carbides and oxides that serve as catalysts for ammonia decomposition on the steel surface. A gas added with RX gas (endothermic modified gas) or carbon dioxide gas (CO 2 ) is used as the atmospheric gas. Generally, a gas in which ammonia gas and RX gas are mixed at about 1: 1, a base gas in which ammonia gas and nitrogen gas are mixed at about 1: 1, a gas in which about 3 to 5% of carbon dioxide gas is added, and ammonia A gas obtained by adding about 3 to 5% of carbon dioxide to a gas is used as an atmospheric gas in gas soft nitriding (see, for example, Patent Document 1).
ＲＸガス中には一酸化炭素（ＣＯ）が含まれており、この一酸化炭素は次の（ｂ）式に示されるブードア反応によって炭素を供給し、触媒となる炭化物の生成に寄与する。
２ＣＯ → ＣＯ２＋Ｃ ・・・（ｂ）
The RX gas contains carbon monoxide (CO), and this carbon monoxide supplies carbon by the Boudoor reaction represented by the following formula (b), and contributes to the formation of a carbide serving as a catalyst.
2CO → CO 2 + C (b)
また、ブードア反応によって生じた二酸化炭素または雰囲気ガス中に添加された二酸化炭素は、ＲＸガス中に含まれる水素（Ｈ２）または上記（ａ）式によって生じた水素と次の（ｃ）式のように反応し、水蒸気（Ｈ２Ｏ）および一酸化炭素（ＣＯ）が生成される。
Ｈ２＋ＣＯ２ → Ｈ２Ｏ＋ＣＯ ・・・（ｃ）
Carbon dioxide generated by the Boudoor reaction or carbon dioxide added to the atmospheric gas is hydrogen (H 2 ) contained in the RX gas or hydrogen generated by the above formula (a) and the following formula (c): React to produce water vapor (H 2 O) and carbon monoxide (CO).
H 2 + CO 2 → H 2 O + CO (c)
そして、上記（ｃ）式の反応により生成された水蒸気は触媒となる酸化物の生成に寄与し、一酸化炭素は上記（ｂ）式のブードア反応により、触媒となる炭化物の生成に寄与することとなる。 And the water vapor | steam produced | generated by the reaction of the said (c) type contributes to the production | generation of the oxide used as a catalyst, and carbon monoxide contributes to the production | generation of the carbide | carbonized_material used as a catalyst by the Boudoor reaction of the said (b) type | formula. It becomes.
また、ガス窒化およびガス軟窒化における雰囲気ガスの窒化力を示す窒化ポテンシャルＫｎは、雰囲気ガスのアンモニア分圧（アンモニア濃度）ＰＮＨ３および水素分圧（水素濃度）ＰＨ２から、次の（ｄ）式によって求められる。
Ｋｎ＝ＰＮＨ３／ＰＨ２ ３／２ ・・・（ｄ）
Further, the nitride potential K n indicating the nitriding power of the atmospheric gas in gas nitriding and gas soft, ammonia partial pressure (ammonia concentration) of the ambient gas from P NH3 and hydrogen partial pressure (hydrogen concentration) P H2, of the following (d ).
K n = P NH3 / P H2 3/2 (d)
しかしながら、従来のガス窒化およびガス軟窒化では、一般に昇温中の雰囲気ガスを窒素（Ｎ２）等の不活性ガスとし、昇温後、それまでの雰囲気ガスにアンモニアガスを追加していきながら窒化を行うことから、雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫｎが必要な値まで上昇するのに時間を要すると共に、必要な窒化ポテンシャルＫｎを維持するのに大量のアンモニアガスを必要とするという問題があった。また、昇温時の雰囲気ガス中の不要な成分や処理対象の鋼材表面における付着物等がアンモニアガスの供給開始後も残存しやすいため、高精度の処理を行うことが困難となる場合があった。 However, in conventional gas nitriding and gas soft nitriding, in general, the atmospheric gas being heated is an inert gas such as nitrogen (N 2 ), and after the temperature rising, ammonia gas is added to the previous atmospheric gas. since the nitriding, the required time to rise to the required value nitride potential K n of the atmospheric gas, there is a problem that requires a large amount of ammonia gas to maintain the nitriding potential K n required It was. In addition, unnecessary components in the atmospheric gas at the time of temperature rise and deposits on the surface of the steel material to be treated are likely to remain after the start of the supply of ammonia gas, which may make it difficult to perform high-precision treatment. It was.
本発明は、斯かる実情に鑑み、迅速、且つ、高精度のガス窒化およびガス軟窒化を安価に行うことが可能な表面硬化処理方法および表面硬化処理装置を提供しようとするものである。 In view of such circumstances, the present invention intends to provide a surface hardening processing method and a surface hardening processing apparatus capable of performing gas nitriding and gas soft nitriding with high speed and high accuracy at low cost.
（１）本発明は、ワークを収容した熱処理炉内を所定の処理温度に保持した状態で、アンモニアを含むベースガスを前記熱処理炉内に供給する、または前記ベースガスを二酸化炭素もしくは鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスと共に前記熱処理炉内に供給する窒化工程と、前記熱処理炉内を前記処理温度に昇温後、前記窒化工程の前に前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するパージ工程と、を有することを特徴とする、表面硬化処理方法である。 (1) In the present invention, a base gas containing ammonia is supplied into the heat treatment furnace while the heat treatment furnace containing the workpiece is maintained at a predetermined treatment temperature, or the base gas is supplied with carbon dioxide or a chain type A nitriding step for supplying the heat treatment furnace with an additive gas containing a saturated hydrocarbon, and after raising the temperature in the heat treatment furnace to the treatment temperature, exhausting the atmospheric gas in the heat treatment furnace before the nitriding step And a purge step of supplying a base gas into the heat treatment furnace.
（２）本発明はまた、前記パージ工程では、前記熱処理炉内を大気圧以下に減圧後、前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給することを特徴とする、上記（１）に記載の表面硬化処理方法である。 (2) The surface according to (1) above, wherein in the purge step, the base gas is supplied into the heat treatment furnace after the heat treatment furnace is depressurized to an atmospheric pressure or lower. It is a curing treatment method.
（３）本発明はまた、前記パージ工程では、予めタンク内に貯留した所定量の前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給することを特徴とする、上記（１）または（２）に記載の表面硬化処理方法である。 (3) According to the above (1) or (2), in the purge step, a predetermined amount of the base gas previously stored in a tank is supplied into the heat treatment furnace. This is a surface hardening treatment method.
（４）本発明はまた、前記熱処理炉内を前記処理温度に昇温後、所定の均熱時間が経過した後に、前記パージ工程を行うことを特徴とする、上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の表面硬化処理方法である。 (4) The present invention is also characterized in that the purge step is performed after a predetermined soaking time has elapsed after raising the temperature in the heat treatment furnace to the treatment temperature. Or a surface hardening treatment method according to any one of the above.
（５）本発明はまた、気密状態でワークを収容する熱処理炉と、前記熱処理炉内を加熱する加熱装置と、アンモニアを含むベースガスを前記熱処理炉内に供給する、または前記ベースガスを二酸化炭素もしくは鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスと共に前記熱処理炉内に供給する処理ガス供給装置と、前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するパージ装置と、前記熱処理炉内を所定の処理温度に昇温後、前記処理ガス供給装置からの前記ベースガスまたは前記ベースガスおよび前記添加ガスの供給を開始する前に、前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するように前記パージ装置を制御する制御装置と、を備えることを特徴とする、表面硬化処理装置である。 (5) The present invention also provides a heat treatment furnace that houses the workpiece in an airtight state, a heating device that heats the inside of the heat treatment furnace, a base gas containing ammonia is supplied into the heat treatment furnace, or the base gas is made of carbon dioxide. A processing gas supply device for supplying the heat treatment furnace with an additive gas containing carbon or chain unsaturated hydrocarbon, and a purge device for discharging the atmosphere gas in the heat treatment furnace and supplying the base gas into the heat treatment furnace And after raising the temperature inside the heat treatment furnace to a predetermined treatment temperature, before starting the supply of the base gas or the base gas and the additive gas from the treatment gas supply device, the atmosphere gas in the heat treatment furnace is changed to And a control device that controls the purge device so as to discharge and supply the base gas into the heat treatment furnace.
（６）本発明はまた、前記パージ装置は、前記熱処理炉内の雰囲気ガスを吸引して前記熱処理炉内を大気圧以下に減圧するポンプを備えることを特徴とする、上記（５）に記載の表面硬化処理装置である。 (6) The present invention is also characterized in that the purge device includes a pump that sucks the atmospheric gas in the heat treatment furnace and depressurizes the heat treatment furnace to an atmospheric pressure or lower. This is a surface hardening treatment apparatus.
（７）本発明はまた、前記パージ装置は、前記熱処理炉内に供給する所定量の前記ベースガスを貯留するタンクを備えることを特徴とする、上記（５）または（６）に記載の表面硬化処理装置である。 (7) The surface according to (5) or (6), wherein the purge device includes a tank that stores a predetermined amount of the base gas supplied into the heat treatment furnace. It is a curing processing apparatus.
本発明に係る表面硬化処理方法および表面硬化処理装置によれば、迅速、且つ、高精度のガス窒化およびガス軟窒化を安価に行うことが可能という優れた効果を奏し得る。 According to the surface hardening processing method and the surface hardening processing apparatus according to the present invention, it is possible to achieve an excellent effect that gas nitriding and gas soft nitriding can be performed quickly and with high accuracy at low cost.
以下、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
図１は、本実施形態に係る表面硬化処理装置１の構成を示した概略図である。本実施形態の表面硬化処理装置１は、ガス窒化およびガス軟窒化のいずれも行うことが可能に構成されている。図１に示されるように、表面硬化処理装置１は、熱処理炉１０と、熱処理炉１０に各種ガスを供給するガス供給装置２０と、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出する排気装置３０と、表面硬化処理装置１の各部を制御する制御装置４０とを備えている。 FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration of a surface hardening treatment apparatus 1 according to the present embodiment. The surface hardening processing apparatus 1 of the present embodiment is configured to perform both gas nitriding and gas soft nitriding. As shown in FIG. 1, the surface hardening treatment apparatus 1 includes a heat treatment furnace 10, a gas supply device 20 that supplies various gases to the heat treatment furnace 10, an exhaust device 30 that discharges atmospheric gas in the heat treatment furnace 10, And a control device 40 that controls each part of the surface hardening treatment apparatus 1.
熱処理炉１０は、被処理材であるワーク１００を収容して加熱すると共に、炉内１０ａの雰囲気ガスによってガス軟窒化を行うものである。熱処理炉１０は、炉内１０ａが外部から気密状態に保たれると共に、適宜の断熱材によって保温されるように構成されている。また、炉内１０ａは、適宜の治具１１等に載置された状態で複数のワーク１００を収容可能に構成されている。 The heat treatment furnace 10 accommodates and heats the workpiece 100 which is a material to be treated, and performs gas soft nitriding with the atmospheric gas in the furnace 10a. The heat treatment furnace 10 is configured such that the furnace interior 10a is kept airtight from the outside and is kept warm by an appropriate heat insulating material. Further, the furnace 10a is configured to accommodate a plurality of workpieces 100 while being placed on an appropriate jig 11 or the like.
熱処理炉１０には、炉内１０ａを加熱する加熱装置（例えば電熱線ヒータ）１２と、炉内１０ａの温度を測定する温度計（例えば熱電対）１３と、炉内１０ａの圧力を測定する圧力計１４と、炉内１０ａの水素（Ｈ２）濃度を測定する水素濃度計１５と、炉内１０ａの雰囲気ガスを攪拌する攪拌装置（例えばファン）１６とが設けられている。なお、水素濃度計１５は、測定ガスと標準ガスの熱伝導率の差に基づいて水素濃度を検出する熱伝導式のものであり、水素濃度の連続的な測定が可能となっている。 The heat treatment furnace 10 includes a heating device (for example, a heating wire heater) 12 for heating the furnace interior 10a, a thermometer (for example, a thermocouple) 13 for measuring the temperature in the furnace 10a, and a pressure for measuring the pressure in the furnace 10a. A total 14, a hydrogen concentration meter 15 that measures the hydrogen (H 2 ) concentration in the furnace 10 a, and a stirring device (for example, a fan) 16 that stirs the atmospheric gas in the furnace 10 a are provided. The hydrogen concentration meter 15 is a heat conduction type that detects the hydrogen concentration based on the difference in thermal conductivity between the measurement gas and the standard gas, and can continuously measure the hydrogen concentration.
ガス供給装置２０は、炉内１０ａを最初にパージするための不活性ガスと、ワーク１００表面の酸化や窒化を防止するための還元性ガスと、ワーク１００中に侵入させる窒素（Ｎ）を供給するためのベースガスと、ガス軟窒化においてワーク１００の表面に触媒を生成するための添加ガスとを炉内１０ａに供給するものである。ガス供給装置２０は、不活性ガスを供給する不活性ガス供給系統２１と、還元性ガスを供給する還元性ガス供給系統２２と、ベースガスを供給する第１のベースガス供給系統２３および第２のベースガス供給系統２４と、添加ガスを供給する添加ガス供給系統２５とを備えている。 The gas supply device 20 supplies an inert gas for first purging the furnace interior 10a, a reducing gas for preventing oxidation and nitridation of the surface of the workpiece 100, and nitrogen (N) that penetrates into the workpiece 100. The base gas for performing the process and the additive gas for generating the catalyst on the surface of the workpiece 100 in the gas soft nitriding are supplied to the furnace 10a. The gas supply device 20 includes an inert gas supply system 21 that supplies an inert gas, a reducing gas supply system 22 that supplies a reducing gas, a first base gas supply system 23 that supplies a base gas, and a second base gas supply system 23. The base gas supply system 24 and the additive gas supply system 25 for supplying additive gas are provided.
不活性ガス供給系統２１は、所定の供給流量で炉内１０ａに不活性ガスを供給するものである。不活性ガス供給系統２１は、不活性ガスを収容したガスボンベ等からなる不活性ガス供給源２１ａと、不活性ガス供給源２１ａと炉内１０ａを繋ぐ供給配管２１ｂとを備えている。そして、供給配管２１ｂの途中には、不活性ガスの流量を調整するための流調弁２１ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２１ｄと、不活性ガスの流量を測定する流量計２１ｅとが設けられている。 The inert gas supply system 21 supplies an inert gas to the furnace 10a at a predetermined supply flow rate. The inert gas supply system 21 includes an inert gas supply source 21a made of a gas cylinder or the like containing an inert gas, and a supply pipe 21b that connects the inert gas supply source 21a and the furnace 10a. In the middle of the supply pipe 21b, a flow control valve 21c for adjusting the flow rate of the inert gas, an electromagnetic valve 21d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter that measures the flow rate of the inert gas. 21e.
還元性ガス供給系統２２は、所定の供給流量で炉内１０ａに還元性ガスを供給するものである。還元性ガス供給系統２２は、還元性ガスを収容したガスボンベ等からなる還元性ガス供給源２２ａと、還元性ガス供給源２２ａと炉内１０ａを繋ぐ供給配管２２ｂとを備えている。また、供給配管２２ｂの途中には、還元性ガスの流量を調整するための流調弁２２ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２２ｄと、還元性ガスの流量を測定する流量計２２ｅとが設けられている。 The reducing gas supply system 22 supplies reducing gas to the furnace 10a at a predetermined supply flow rate. The reducing gas supply system 22 includes a reducing gas supply source 22a made of a gas cylinder or the like containing a reducing gas, and a supply pipe 22b that connects the reducing gas supply source 22a and the furnace 10a. Further, in the middle of the supply pipe 22b, a flow control valve 22c for adjusting the flow rate of the reducing gas, an electromagnetic valve 22d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter that measures the flow rate of the reducing gas. 22e.
第１のベースガス供給系統２３は、所定の供給流量で炉内１０ａにベースガスを供給するものである。第１のベースガス供給系統２３は、ベースガスを収容したガスボンベ等からなるベースガス供給源２３ａと、ベースガス供給源２３ａと炉内１０ａを繋ぐ供給配管２３ｂとを備えている。また、供給配管２３ｂの途中には、ベースガスの流量を調整するための流調弁２３ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２３ｄと、ベースガスの流量を測定する流量計２３ｅとが設けられている。 The first base gas supply system 23 supplies base gas to the furnace 10a at a predetermined supply flow rate. The first base gas supply system 23 includes a base gas supply source 23a made of a gas cylinder or the like containing a base gas, and a supply pipe 23b that connects the base gas supply source 23a and the furnace 10a. Further, in the middle of the supply pipe 23b, a flow control valve 23c for adjusting the flow rate of the base gas, an electromagnetic valve 23d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter 23e that measures the flow rate of the base gas, Is provided.
第２のベースガス供給系統２４は、レシーバタンク２４ａを備え、このレシーバタンク２４ａ内に貯留した所定量のベースガスを減圧した炉内１０ａに供給することで真空パージを行うものである。第２のベースガス供給系統２４は、ベースガス供給源２３ａと炉内１０ａを繋ぐ供給配管２４ｂを備えており、レシーバタンク２４ａは供給配管２４ｂの途中に設けられている。レシーバタンク２４ａの上流側および下流側の供給配管２４ｂには、御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２４ｃおよび電磁弁２４ｄがそれぞれ設けられている。また、レシーバタンク２４ａには、レシーバタンク２４ａ内の圧力を測定する圧力計２４ｅが設けられている。 The second base gas supply system 24 includes a receiver tank 24a, and performs a vacuum purge by supplying a predetermined amount of base gas stored in the receiver tank 24a to the decompressed furnace 10a. The second base gas supply system 24 includes a supply pipe 24b that connects the base gas supply source 23a and the furnace 10a, and the receiver tank 24a is provided in the middle of the supply pipe 24b. An electromagnetic valve 24c and an electromagnetic valve 24d that are opened and closed under the control of the control device 40 are respectively provided on the upstream and downstream supply pipes 24b of the receiver tank 24a. The receiver tank 24a is provided with a pressure gauge 24e for measuring the pressure in the receiver tank 24a.
添加ガス供給系統２５は、所定の供給流量で炉内１０ａに添加ガスを供給するものである。添加ガス供給系統２５は、添加ガスを収容したガスボンベ等からなる添加ガス供給源２５ａと、添加ガス供給源２５ａと炉内１０ａを繋ぐ供給配管２５ｂとを備えている。また、供給配管２５ｂの途中には、添加ガスの流量を調整するための流調弁２５ｃと、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁２５ｄと、添加ガスの流量を測定する流量計２５ｅとが設けられている。 The additive gas supply system 25 supplies additive gas to the furnace 10a at a predetermined supply flow rate. The additive gas supply system 25 includes an additive gas supply source 25a made of a gas cylinder or the like that contains additive gas, and a supply pipe 25b that connects the additive gas supply source 25a and the furnace 10a. Further, in the middle of the supply pipe 25b, a flow control valve 25c for adjusting the flow rate of the additive gas, an electromagnetic valve 25d that is controlled by the control device 40 to open and close, and a flow meter 25e that measures the flow rate of the additive gas, Is provided.
不活性ガスは、不活性ガス供給系統２１から炉内１０ａに供給されることで窒化を行う前に炉内の雰囲気ガスを排出して置換するためのガスである。本実施形態では、不活性ガスとして窒素（Ｎ２）を使用しているが、例えばアルゴン等のその他の不活性ガスを使用するようにしてもよい。また、不活性ガス供給源２１ａは、例えば圧力スイング吸着法（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ；ＰＳＡ）により空気中から窒素を分離する窒素ガス発生装置であってもよい。 The inert gas is a gas for discharging and replacing the atmospheric gas in the furnace before being nitrided by being supplied from the inert gas supply system 21 to the furnace 10a. In this embodiment, nitrogen (N 2 ) is used as the inert gas, but other inert gas such as argon may be used. Moreover, the inert gas supply source 21a may be a nitrogen gas generator that separates nitrogen from the air by, for example, pressure swing adsorption (PSA).
還元性ガスは、不活性ガスと共に炉内１０ａに供給されることで昇温時および均熱時のワーク１００表面における酸化や窒化を防止し、その後ベースガスを炉内１０ａに供給して窒化を行う際の窒化のバラツキを低減するためのものである。すなわち、窒化の前に不活性ガスと共に還元性ガスを炉内１０ａ供給することで、炉内１０ａに残存する酸素（Ｏ２）や水（Ｈ２Ｏ）、不活性ガス中に混入した不純物等と反応させて除去することができるため、昇温時および均熱時のワーク１００表面における不要な化合物の生成を防止し、ベースガスによる窒化を効率的且つ高精度に行うことが可能となる。 The reducing gas is supplied together with the inert gas into the furnace 10a to prevent oxidation and nitridation on the surface of the workpiece 100 during temperature rise and soaking, and then the base gas is supplied to the furnace 10a for nitriding. This is to reduce the variation in nitriding when performing. That is, oxygen (O 2 ) and water (H 2 O) remaining in the furnace 10a, impurities mixed in the inert gas, etc. by supplying the reducing gas together with the inert gas 10a before nitriding Therefore, it is possible to prevent generation of unnecessary compounds on the surface of the workpiece 100 at the time of temperature increase and soaking, and to perform nitridation with the base gas efficiently and with high accuracy.
本実施形態では、還元性ガスとして、アンモニア（ＮＨ３）を使用しているが、例えば水素（Ｈ２）や一酸化炭素（ＣＯ）等のその他の還元性ガスや、水素および一酸化炭素を含むＲＸガス（吸熱変成ガス）等を還元性ガスとして使用してもよい。但し、後述するベースガスとの統一化による装置等の簡素化およびコストの低減等を考慮すると、還元性ガスはアンモニアであることが好ましい。 In the present embodiment, ammonia (NH 3 ) is used as the reducing gas, but other reducing gases such as hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO), hydrogen and carbon monoxide are used. The contained RX gas (endothermic metamorphic gas) or the like may be used as the reducing gas. However, in view of simplification of the apparatus and the like by unification with the base gas described later, cost reduction, and the like, the reducing gas is preferably ammonia.
ベースガスは、ワーク１００の表面で分解して活性な窒素原子を生成し、ワーク１００中へ侵入させるためのものである。従来、ガス窒化およびガス軟窒化においてはアンモニアがベースガスとして一般に使用されており、本実施形態でもアンモニアを単体でベースガスとして使用している。なお、アンモニアと窒素やアルゴン等の不活性ガスの混合ガスをベースガスとしてもよい。また、還元性ガス供給源２２ａとベースガス供給源２３ａを共通化してもよい。 The base gas is for generating active nitrogen atoms by decomposing on the surface of the workpiece 100 and for intruding into the workpiece 100. Conventionally, in gas nitriding and gas soft nitriding, ammonia is generally used as a base gas, and in this embodiment, ammonia is used alone as a base gas. Note that a mixed gas of ammonia and an inert gas such as nitrogen or argon may be used as the base gas. Further, the reducing gas supply source 22a and the base gas supply source 23a may be shared.
添加ガスは、ガス軟窒化においてベースガスに添加されるガスであり、アンモニアの分解を促進する触媒となる酸化物や炭化物をワーク１００の表面に生成するためのガスである。本実施形態では、二酸化炭素を単体で添加ガスとして使用しているが、二酸化炭素と窒素やアルゴン等の不活性ガスの混合ガスを添加ガスとしてもよい。ＲＸガスを添加ガスとして使用する場合、ベースガスと略同量の添加ガスを炉内１０ａに供給する必要があるが、二酸化炭素または二酸化炭素と不活性ガスの混合ガスを添加ガスとすることで、ベースガスに対する添加ガスの供給量をきわめて少量とすることができるため、炉内１０ａの水素濃度に基づく窒化ポテンシャルＫｎの制御を高精度に行うことが可能となる。 The additive gas is a gas that is added to the base gas in gas soft nitriding, and is a gas for generating oxides and carbides that serve as a catalyst that promotes the decomposition of ammonia on the surface of the workpiece 100. In this embodiment, carbon dioxide is used alone as an additive gas, but a mixed gas of carbon dioxide and an inert gas such as nitrogen or argon may be used as the additive gas. When RX gas is used as an additive gas, it is necessary to supply an additive gas of approximately the same amount as the base gas to the furnace 10a, but by using carbon dioxide or a mixed gas of carbon dioxide and an inert gas as the additive gas. , it is possible to extremely small amount of the supply amount of the additive gas to the base gas, it is possible to control the nitride potential K n based on the hydrogen concentration in the furnace 10a with high accuracy.
また、例えばアセチレン（ＣＨ≡ＣＨ）、プロピン（ＣＨ３Ｃ≡ＣＨ）、１−ブチン（ＣＨ３ＣＨ２Ｃ≡ＣＨ）、エチレン（Ｈ２Ｃ＝ＣＨ２）およびブタジエン（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＨ＝ＣＨ２）等の鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用してもよい。二重結合または三重結合を有する鎖式不飽和炭化水素は、鋼に吸着しやすく反応性に富み、さらに分子中に酸素原子を含まないことから、鎖式不飽和炭化水素を添加ガスとして使用することで、低露点雰囲気での処理が可能となる。 Also, for example, acetylene (CH≡CH), propyne (CH 3 C≡CH), 1-butyne (CH 3 CH 2 C≡CH), ethylene (H 2 C═CH 2 ) and butadiene (CH 2 ═CH—CH) Chain unsaturated hydrocarbons such as ═CH 2 ) may be used as the additive gas. Chain unsaturated hydrocarbons with double or triple bonds are easy to adsorb on steel and are highly reactive, and since they do not contain oxygen atoms in their molecules, chain unsaturated hydrocarbons are used as the additive gas. Thus, processing in a low dew point atmosphere becomes possible.
従って、添加ガスとして鎖式不飽和炭化水素を使用することで、触媒となる炭化物を効率的に生成しつつ、窒化を阻害する過剰な酸化物の生成を防止することが可能となる。また、鎖式不飽和炭化水素は、その高い吸着性により二酸化炭素を使用した場合よりも添加ガスの供給量を１／１０程度まで減少させることができるため、炉内１０ａの水素濃度に基づく窒化ポテンシャルＫｎの制御をより高精度に行うことが可能となる。 Therefore, by using a chain unsaturated hydrocarbon as the additive gas, it is possible to efficiently generate a carbide serving as a catalyst and to prevent generation of an excessive oxide that inhibits nitriding. Further, since the chain unsaturated hydrocarbon can reduce the supply amount of the additive gas to about 1/10 of the case where carbon dioxide is used due to its high adsorptivity, nitriding based on the hydrogen concentration in the furnace 10a. it is possible to control the potential K n higher accuracy.
なお、分子量が増すと安定性が減少して煤を発生しやすくなる点、三重結合を有する方が吸着性に富む点、および入手の容易さ等を考慮すると、鎖式不飽和炭化水素の中でも特にアセチレンが添加ガスとして好ましい。 In view of the fact that as the molecular weight increases, the stability decreases and soot is likely to be generated, the triple bond has a higher adsorptivity, and the availability, among other chain unsaturated hydrocarbons. Acetylene is particularly preferable as the additive gas.
排気装置３０は、炉内１０ａの雰囲気ガスを排出することで、炉内１０ａの圧力を調整するものである。排気装置３０は、ガス供給装置２０からの各ガスの供給中に雰囲気ガスを排出して炉内１０ａを大気圧以上の所定の圧力に保持する第１の排気系統３１と、真空パージを行う際に雰囲気ガスを吸引して炉内１０ａを大気圧以下の所定の圧力に減圧する第２の排気系統３２と、第１の排気系統３１または第２の排気系統３２から排出された雰囲気ガス中に残留するアンモニアを分解する分解炉３３と、分解炉３３から排出された可燃性ガスを燃焼させる燃焼塔３４とを備えている。 The exhaust device 30 adjusts the pressure in the furnace 10a by discharging the atmospheric gas in the furnace 10a. The exhaust device 30 includes a first exhaust system 31 that discharges atmospheric gas during supply of each gas from the gas supply device 20 and maintains the interior of the furnace 10a at a predetermined pressure equal to or higher than atmospheric pressure, and when performing a vacuum purge. Into the second exhaust system 32 for reducing the pressure in the furnace 10a to a predetermined pressure lower than the atmospheric pressure and the atmospheric gas discharged from the first exhaust system 31 or the second exhaust system 32 A decomposition furnace 33 that decomposes the remaining ammonia and a combustion tower 34 that combusts the combustible gas discharged from the decomposition furnace 33 are provided.
第１の排気系統３１は、炉内１０ａと分解炉３３を繋ぐ排気配管３１ａを備えており、排気配管３１ａの途中には、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁３１ｂが設けられている。第２の排気系統３２は、炉内１０ａと分解炉３３を繋ぐ排気配管３２ａを備えており、排気配管３２ａの途中には、制御装置４０に制御されて開閉する電磁弁３２ｂが設けられている。また、電磁弁３２ｂと分解炉３３の間の排気配管３２ａには、制御装置４０に制御されて動作する真空ポンプ３２ｃが設けられている。 The first exhaust system 31 includes an exhaust pipe 31a that connects the furnace 10a and the cracking furnace 33, and an electromagnetic valve 31b that is controlled by the control device 40 to open and close is provided in the middle of the exhaust pipe 31a. . The second exhaust system 32 includes an exhaust pipe 32a that connects the furnace 10a and the cracking furnace 33, and an electromagnetic valve 32b that is controlled by the control device 40 to open and close is provided in the middle of the exhaust pipe 32a. . In addition, a vacuum pump 32 c that is operated by the control device 40 is provided in the exhaust pipe 32 a between the electromagnetic valve 32 b and the cracking furnace 33.
制御装置４０は、適宜のマイコンまたはＰＣ等から構成され、表面硬化処理装置１全体を制御するものである。制御装置４０は、温度計１３の信号出力に基づいて加熱装置１２を制御し、熱処理炉１０内を予め設定された処理温度Ｔに昇温し、保持する。制御装置４０はまた、ガス供給装置２０の各電磁弁２１ｄ〜２５ｄを制御し、不活性ガス、還元性ガス、ベースガスおよび添加ガスの炉内１０ａへの供給を所定のタイミングで開始または停止する。 The control device 40 is composed of an appropriate microcomputer, PC, or the like, and controls the entire surface hardening processing device 1. The control device 40 controls the heating device 12 based on the signal output of the thermometer 13 to raise the temperature inside the heat treatment furnace 10 to a preset processing temperature T and hold it. The control device 40 also controls the electromagnetic valves 21d to 25d of the gas supply device 20, and starts or stops the supply of the inert gas, reducing gas, base gas and additive gas to the furnace 10a at a predetermined timing. .
制御装置４０はまた、水素濃度計１５の信号出力に基づいて第１のベースガス供給系統２３の電磁弁２３ｄおよび添加ガス供給系統２５の電磁弁２５ｄを制御し、炉内１０ａの窒化ポテンシャルＫｎを所定の範囲内に保持する。制御装置４０はまた、圧力計１４の信号出力に基づいて第１の排気系統３１の電磁弁３１ｂを制御し、炉内１０ａを予め設定された圧力に保持する。 The control device 40 also controls the electromagnetic valve 23d of the first base gas supply system 23 and the electromagnetic valve 25d of the additive gas supply system 25 based on the signal output of the hydrogen concentration meter 15, and the nitriding potential K n in the furnace 10a. Is kept within a predetermined range. The control device 40 also controls the electromagnetic valve 31b of the first exhaust system 31 based on the signal output of the pressure gauge 14, and holds the furnace 10a at a preset pressure.
制御装置４０はまた、第２のベースガス供給系統２４の圧力計２４ｅの信号出力に基づいて電磁弁２４ｃを制御し、真空パージ用のベースガスをレシーバタンク２４ａに貯留する。そして、制御装置４０は、所定のタイミングで第２の排気系統３２の電磁弁３２ｂおよび真空ポンプ３２ｃ、ならびに第２のベースガス供給系統２４の電磁弁２４ｄを制御して、炉内１０ａの真空パージを行う。 The control device 40 also controls the electromagnetic valve 24c based on the signal output of the pressure gauge 24e of the second base gas supply system 24, and stores the base gas for vacuum purge in the receiver tank 24a. Then, the control device 40 controls the electromagnetic valve 32b and the vacuum pump 32c of the second exhaust system 32 and the electromagnetic valve 24d of the second base gas supply system 24 at a predetermined timing to perform a vacuum purge of the furnace 10a. I do.
なお、上述の構成により本実施形態では、第１のベースガス供給系統２３および添加ガス供給系統２５が本発明の処理ガス供給装置を構成している。また、本実施形態では、第２のベースガス供給系統２４および第２の排気系統３２が、本発明のパージ装置を構成している。 In the present embodiment, the first base gas supply system 23 and the additive gas supply system 25 constitute the processing gas supply apparatus of the present invention with the above-described configuration. Moreover, in this embodiment, the 2nd base gas supply system 24 and the 2nd exhaust system 32 comprise the purge apparatus of this invention.
次に、本実施形態の表面硬化処理方法の具体的な手順について説明する。 Next, a specific procedure of the surface hardening treatment method of this embodiment will be described.
図２は、本実施形態の表面硬化処理方法のタイムチャートの一例を示した図である。なお、図２における「ベースガス」とは、第１のベースガス供給系統２３から供給されるベースガスを示しており、「真空パージ用ベースガス」とは、第２のベースガス供給系統２４から供給されるベースガスを示している。 FIG. 2 is a diagram showing an example of a time chart of the surface hardening processing method of the present embodiment. The “base gas” in FIG. 2 indicates the base gas supplied from the first base gas supply system 23, and the “vacuum purge base gas” refers to the second base gas supply system 24. The supplied base gas is shown.
本実施形態の表面硬化処理方法には、ガス窒化およびガス軟窒化の両方が含まれるが、ガス窒化とガス軟窒化の違いは、窒化工程においてベースガスのみを炉内１０ａに供給するか、ベースガスおよび添加ガスを炉内１０ａに供給するかの違いのみである。従って、以下、ガス軟窒化を行う場合の例について説明する。 The surface hardening treatment method of this embodiment includes both gas nitriding and gas soft nitriding. The difference between gas nitriding and gas soft nitriding is that only the base gas is supplied to the furnace 10a in the nitriding step or the base The only difference is whether the gas and the additive gas are supplied to the furnace 10a. Therefore, an example of performing gas soft nitriding will be described below.
ガス軟窒化に際しては、予め流調弁２１ｃ〜２３ｃ、２５ｃの開度を調整して不活性ガス、還元性ガス、ベースガスおよび添加ガスの供給流量を設定しておく。各ガスの供給流量は、特に限定されるものではなく、炉内１０ａの容積やワーク１００の表面積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。 In gas soft nitriding, the flow rates of the flow regulating valves 21c to 23c and 25c are adjusted in advance to set the supply flow rates of the inert gas, the reducing gas, the base gas, and the additive gas. The supply flow rate of each gas is not particularly limited, and may be set as appropriate according to the volume of the furnace 10a, the surface area of the workpiece 100, the thickness of the necessary compound layer, and the like.
各ガスの供給流量が適切に設定されているならば、ガス軟窒化を開始する。制御装置４０は、まず不活性ガス供給系統２１の電磁弁２１ｄおよび還元性ガス供給系統２２の電磁弁２２ｄを開いて炉内１０ａに不活性ガスおよび還元性ガスを供給すると共に、第１の排気系統３１の電磁弁３１ｂを適宜に開閉して炉内１０ａの雰囲気ガスを不活性ガスと還元性ガスの混合ガスに置換する。炉内１０ａの雰囲気ガスが不活性ガスと還元性ガスの混合ガスに略置き換わったならば、炉内１０ａにワーク１００を配置する。ワーク１００の配置は、図示を省略した搬送装置によって行われる。 If the supply flow rate of each gas is set appropriately, gas soft nitriding is started. The control device 40 first opens the electromagnetic valve 21d of the inert gas supply system 21 and the electromagnetic valve 22d of the reducing gas supply system 22 to supply the inert gas and reducing gas to the furnace 10a, and the first exhaust. The electromagnetic valve 31b of the system 31 is appropriately opened and closed to replace the atmospheric gas in the furnace 10a with a mixed gas of an inert gas and a reducing gas. If the atmospheric gas in the furnace 10a is substantially replaced with a mixed gas of an inert gas and a reducing gas, the workpiece 100 is placed in the furnace 10a. Arrangement of the workpiece 100 is performed by a transfer device (not shown).
熱処理炉１０内にワーク１００が配置されたならば、昇温工程を行う。昇温工程では、制御装置４０は加熱装置１２を制御し、予め設定された昇温時間ｔ１をかけて予め設定された処理温度Ｔまで炉内１０ａを昇温する。この間、制御装置４０は、不活性ガス供給系統２１および還元性ガス供給系統２２からの不活性ガスおよび還元性ガスの供給を継続すると共に、第１の排気系統３１の電磁弁３１ｂを制御して炉内１０ａを所定の圧力に保持する。 If the workpiece | work 100 is arrange | positioned in the heat processing furnace 10, a temperature rising process will be performed. In the temperature raising step, the controller 40 controls the heating unit 12, for heating the furnace 10a to the processing temperature T which is preset over t 1 preset heating time. During this time, the control device 40 continues to supply the inert gas and the reducing gas from the inert gas supply system 21 and the reducing gas supply system 22, and controls the electromagnetic valve 31b of the first exhaust system 31. The inside of the furnace 10a is maintained at a predetermined pressure.
制御装置４０はまた、昇温工程中の適宜のタイミングで第２のベースガス供給系統２４の電磁弁２４ｃを開いてレシーバタンク２４ａ内にベースガスを供給する。そして、レシーバタンク２４ａ内が所定の圧力に到達したならば、制御装置４０は電磁弁２４ｃを閉じる。これにより、所定量のベースガスがレシーバタンク２４ａ内に貯留される。 The control device 40 also opens the electromagnetic valve 24c of the second base gas supply system 24 and supplies the base gas into the receiver tank 24a at an appropriate timing during the temperature raising process. And if the inside of the receiver tank 24a reaches | attains a predetermined pressure, the control apparatus 40 will close the electromagnetic valve 24c. Thereby, a predetermined amount of base gas is stored in the receiver tank 24a.
炉内１０ａが処理温度Ｔとなったならば、均熱工程を行う。均熱工程では、制御装置４０は加熱装置１２を制御して炉内１０ａを処理温度Ｔに保持する。また、制御装置４０は、不活性ガス供給系統２１および還元性ガス供給系統２２からの不活性ガスおよび還元性ガスの供給を継続すると共に、第１の排気系統３１による炉内１０ａの圧力制御を継続する。均熱工程は予め設定された均熱時間ｔ２の間、継続される。 When the inside of the furnace 10a reaches the processing temperature T, a soaking step is performed. In the soaking process, the control device 40 controls the heating device 12 to keep the furnace 10a at the processing temperature T. The control device 40 continues the supply of the inert gas and the reducing gas from the inert gas supply system 21 and the reducing gas supply system 22 and controls the pressure in the furnace 10a by the first exhaust system 31. continue. Soaking step during the soaking time t 2 set in advance, it is continued.
このように、均熱工程を所定時間設けることで、ワーク１００の温度ムラを低減し、パージ工程後の窒化工程における窒化バラツキを抑えることが可能となる。なお、均熱時間ｔ２の長さは特に限定されるものではなく、炉内１０ａの容積やワーク１００の表面積等に応じて適宜に設定すればよい。 Thus, by providing the soaking step for a predetermined time, it is possible to reduce the temperature unevenness of the workpiece 100 and suppress the nitriding variation in the nitriding step after the purge step. The length of the soaking time t 2 is not limited in particular, it may be appropriately set according to the surface area or the like of the volume and the workpiece 100 in the furnace 10a.
均熱時間ｔ２が経過したならば、パージ工程を行う。パージ工程では、制御装置４０はまず不活性ガス供給系統２１の電磁弁２１ｄおよび還元性ガス供給系統２２の電磁弁２２ｄを閉じて炉内１０ａへの不活性ガスおよび還元性ガスの供給を停止する。そして、これと略同時に、第１の排気系統３１の電磁弁３１ｂを閉じると共に第２の排気系統３２の電磁弁３２ｂを開き、真空ポンプ３２ｃを起動して炉内１０ａの雰囲気ガスを吸引する。 If the soaking time t 2 has elapsed, perform the purge process. In the purge process, the control device 40 first closes the electromagnetic valve 21d of the inert gas supply system 21 and the electromagnetic valve 22d of the reducing gas supply system 22 to stop the supply of the inert gas and reducing gas to the furnace 10a. . At substantially the same time, the electromagnetic valve 31b of the first exhaust system 31 is closed and the electromagnetic valve 32b of the second exhaust system 32 is opened, and the vacuum pump 32c is activated to suck the atmospheric gas in the furnace 10a.
炉内１０ａの圧力が予め設定された圧力まで低下し、雰囲気ガスが十分に排出されたならば、制御装置４０は第２の排気系統３２の電磁弁３２ｂを閉じて真空ポンプ３２ｃを停止する。そしてこれと略同時に、第２のベースガス供給系統２４の電磁弁２４ｄを開いてレシーバタンク２４ａ内のベースガスを炉内１０ａに供給すると共に、第１の排気系統３１による炉内１０ａの圧力制御を再開する。これにより、炉内１０ａの雰囲気ガスがベースガスに置換され、炉内１０ａが予め設定された圧力まで復圧する。すなわち、真空パージが行われる。 When the pressure in the furnace 10a is reduced to a preset pressure and the atmospheric gas is sufficiently discharged, the control device 40 closes the electromagnetic valve 32b of the second exhaust system 32 and stops the vacuum pump 32c. At substantially the same time, the electromagnetic valve 24d of the second base gas supply system 24 is opened to supply the base gas in the receiver tank 24a to the furnace 10a, and the pressure control of the furnace 10a by the first exhaust system 31 is performed. To resume. Thereby, the atmospheric gas in the furnace 10a is replaced with the base gas, and the pressure in the furnace 10a is restored to a preset pressure. That is, a vacuum purge is performed.
なお、制御装置４０は、パージ工程中も加熱装置１２による加熱を継続する。また、パージ工程に要する時間であるパージ工程時間ｔ３は、炉内１０ａの容積および真空ポンプ３２ｃの能力によって決定される。本実施形態では、パージ工程におけるベースガスの供給をレシーバタンク２４ａから行うことで、炉内１０ａの迅速な復圧を可能とし、処理時間を短縮するようにしている。 The control device 40 continues heating by the heating device 12 even during the purge process. Further, the purge step time t 3 is a time required for the purge step is determined by the ability of the volume and the vacuum pump 32c of the furnace 10a. In this embodiment, the supply of the base gas in the purge process is performed from the receiver tank 24a, so that the pressure in the furnace 10a can be quickly restored and the processing time is shortened.
このように、パージ工程を設けることで、次の窒化工程における窒化を効率的且つ高精度に行うことが可能となる。すなわち、雰囲気ガス中の不要な成分やワーク１００表面の不要な付着物等を排出し、炉内１０ａおよびワーク１００表面をクリーニングすることで、窒化工程における窒化ポテンシャルＫｎの制御を高精度化すると共に、ワーク１００表面における炭化物の生成および窒素の侵入を効率化することが可能となる。 Thus, by providing the purge step, nitriding in the next nitriding step can be performed efficiently and with high accuracy. That is, to discharge unwanted deposits such unnecessary components and the workpiece 100 surface in the atmosphere gas, by cleaning the furnace 10a and the workpiece 100 surface, a high precision control of the nitriding potential K n in nitriding step At the same time, it is possible to improve the efficiency of the generation of carbide and the penetration of nitrogen on the surface of the workpiece 100.
また、第２のベースガス供給系統２４からのベースガスの供給によって炉内１０ａを復圧することで、炉内１０ａの雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫｎを急速に上昇させることができるため、窒化工程中に第１のベースガス供給系統２３から供給されるベースガスの使用量を大幅に低減すると共に、窒化工程に要する時間（窒化時間ｔ４）を短縮することが可能となる。 Further, by pressure recovery furnace 10a by the supply of base gas from the second base gas supply system 24, it is possible to rapidly increase the nitriding potential K n of the atmospheric gas in the furnace 10a, during the nitriding process In addition, the amount of base gas supplied from the first base gas supply system 23 can be greatly reduced, and the time required for the nitriding step (nitriding time t 4 ) can be shortened.
さらに、炉内１０ａを処理温度Ｔまで昇温した後にパージ工程を行うことで、炉内１０ａを復圧させるのに必要なベースガスの量を低減することが可能となる。すなわち、パージ工程において第２のベースガス供給系統２４から供給されるベースガスを炉内１０ａの熱により膨張させることができるため、例えば処理温度Ｔが５７０℃の場合には炉内容積の１／３程度（標準状態）のベースガスで炉内を大気圧以上の所定の圧力まで復圧させることができる。これにより、本実施形態では、迅速、且つ高精度のガス軟窒化を可能としながらも、ベースガスの総使用量を従来の１／２以下まで低減することが可能となっている。 Furthermore, by performing the purge step after raising the temperature in the furnace 10a to the processing temperature T, it becomes possible to reduce the amount of base gas necessary for restoring the pressure in the furnace 10a. That is, since the base gas supplied from the second base gas supply system 24 can be expanded by the heat in the furnace 10a in the purge step, for example, when the processing temperature T is 570 ° C., 1 / of the furnace volume. The inside of the furnace can be returned to a predetermined pressure of atmospheric pressure or higher with a base gas of about 3 (standard state). Thereby, in this embodiment, it is possible to reduce the total use amount of the base gas to ½ or less of the conventional amount while enabling quick and highly accurate gas soft nitriding.
本実施形態ではまた、炉内１０ａを一旦大気圧以下まで減圧することで、雰囲気ガスの排出を確実にし、上述のクリーニング効果を高めるようにしている。また、第２のベースガス供給系統２４にレシーバタンク２４ａを設け、減圧後の炉内１０ａにこのレシーバタンク２４ａ内からベースガスを供給することで、炉内１０ａの復圧を迅速に行うことを可能としている。 In the present embodiment, the interior of the furnace 10a is once depressurized to atmospheric pressure or less, thereby ensuring the discharge of the atmospheric gas and enhancing the above-described cleaning effect. In addition, the receiver tank 24a is provided in the second base gas supply system 24, and the base gas is supplied from the receiver tank 24a to the furnace 10a after decompression, thereby quickly returning the pressure in the furnace 10a. It is possible.
なお、必要な窒化ポテンシャルＫｎによっては、パージ工程における復圧をベースガスおよび不活性ガスで行うようにしてもよい。この場合、第２のベースガス供給系統２４のレシーバタンク２４ａ内にベースガスと共に不活性ガスを貯留するようにしてもよいし、第２のベースガス供給系統２４と同様の構成の第２の不活性ガス供給系統を設け、ベースガスおよび不活性ガスを個別に供給するようにしてもよい。また、パージ工程においてベースガスと共に添加ガスを供給するようにしてもよいことはいうまでもない。 Incidentally, by the required nitriding potential K n may be performed pressure recovery in the purge process in the base gas and an inert gas. In this case, the inert gas may be stored together with the base gas in the receiver tank 24a of the second base gas supply system 24, or the second non-reactive gas having the same configuration as that of the second base gas supply system 24 may be stored. An active gas supply system may be provided to supply the base gas and the inert gas separately. It goes without saying that the additive gas may be supplied together with the base gas in the purge step.
炉内１０ａの雰囲気ガスがベースガスに略置き換わり、炉内１０ａが復圧したならば、窒化工程を行う。窒化工程では、制御装置４０はまず、第２のベースガス供給系統２４の電磁弁２４ｄを閉じると共に、第１のベースガス供給系統２３の電磁弁２３ｄおよび添加ガス供給系統２５の電磁弁２５ｄの開閉制御を開始する。すなわち、ベースガスおよび添加ガスの炉内１０ａへの供給のオン−オフ制御を開始する。制御装置４０はまた、第１の排気系統３１による炉内１０ａの圧力制御を継続して炉内１０ａを予め設定された圧力に保持すると共に、加熱装置１２を制御して炉内１０ａを処理温度Ｔに保持する。 When the atmospheric gas in the furnace 10a is substantially replaced with the base gas and the pressure in the furnace 10a is restored, a nitriding step is performed. In the nitriding step, the control device 40 first closes the electromagnetic valve 24d of the second base gas supply system 24, and opens and closes the electromagnetic valve 23d of the first base gas supply system 23 and the electromagnetic valve 25d of the additive gas supply system 25. Start control. That is, the on / off control of the supply of the base gas and the additive gas to the furnace 10a is started. The control device 40 also continues to control the pressure in the furnace 10a by the first exhaust system 31 to maintain the furnace 10a at a preset pressure, and controls the heating device 12 to treat the furnace 10a with the processing temperature. Hold at T.
上述のように炉内１０ａはベースガスによって復圧されているため、窒化工程開始時における雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫｎは高く、水素濃度は十分に低いものとなっている。従って、制御装置４０は、まず炉内１０ａの水素濃度が予め設定された上限値に到達するのを待ち、ワーク１００中への窒素の侵入に伴って炉内１０ａの水素濃度が予め設定された上限値に達したならば、第１のベースガス供給系統２３の電磁弁２３ｄおよび添加ガス供給系統２５の電磁弁２５ｄを開いて、所定の供給流量でベースガスおよび添加ガスの供給を開始する。その後、ベースガスおよび添加ガスの供給により、炉内１０ａの水素濃度が予め設定された下限値に達したならば、制御装置４０は電磁弁２３ｄ、２５ｄを閉じて、ベースガスおよび添加ガスの供給を停止する。また、ワーク１００中への窒素の侵入に伴い、炉内１０ａの水素濃度が予め設定された上限値に達したならば、制御装置４０は電磁弁２３ｄ、２５ｄを開いて、ベースガスおよび添加ガスの供給を再開する。 Since furnace 10a as described above is pressed backward by the base gas, nitriding potential K n of the atmosphere gas at the start nitriding process is high, the hydrogen concentration has a sufficiently low. Accordingly, the control device 40 first waits for the hydrogen concentration in the furnace 10a to reach a preset upper limit value, and the hydrogen concentration in the furnace 10a is preset as nitrogen enters the workpiece 100. When the upper limit is reached, the electromagnetic valve 23d of the first base gas supply system 23 and the electromagnetic valve 25d of the additive gas supply system 25 are opened, and supply of the base gas and additive gas is started at a predetermined supply flow rate. After that, if the hydrogen concentration in the furnace 10a reaches the preset lower limit value by supplying the base gas and the additive gas, the control device 40 closes the electromagnetic valves 23d and 25d and supplies the base gas and the additive gas. To stop. Further, when the hydrogen concentration in the furnace 10a reaches a preset upper limit value due to the penetration of nitrogen into the workpiece 100, the control device 40 opens the electromagnetic valves 23d and 25d to open the base gas and the additive gas. Restart the supply.
窒化工程中は、このように制御装置４０がベースガスおよび添加ガスの供給をオン−オフ制御することで、炉内１０ａの雰囲気ガスの窒化ポテンシャルＫｎを予め設定された範囲内に保持する。なお、窒化ポテンシャルＫｎは、炉内１０ａの水素濃度（水素分圧）ＰＨ２から、次の（ｅ）式によって求められる。
Ｋｎ＝（３−４ＰＨ２）／３ＰＨ２ ３／２ ・・・（ｅ）
During nitriding step, this control unit 40 turns on the supply of base gas and additive gas - by off control, held within a previously set nitride potential K n of the atmospheric gas in the furnace 10a. Incidentally, nitride potential K n from the hydrogen concentration (hydrogen partial pressure) P H2 in the furnace 10a, are determined by the following equation (e).
K n = (3-4P H2 ) / 3P H2 3/2 (e)
上述のように、還元性ガスから生じた水素はパージ工程において炉内１０ａから排出されているため、窒化工程中は水素濃度計１５の検出した水素濃度から窒化ポテンシャルＫｎを高精度に求めることが可能となっている。すなわち、本実施形態では、還元性ガスによって窒化前のワーク１００表面における酸化や窒化を防止することで窒化のバラツキを低減し、窒化ポテンシャルＫｎの制御に影響を及ぼさないようにしている。 As described above, since the hydrogen generated from the reducing gas is discharged from the furnace 10a in the purge process, the nitriding potential Kn is obtained with high accuracy from the hydrogen concentration detected by the hydrogen concentration meter 15 during the nitriding process. Is possible. That is, in this embodiment, the reducing gas reduces the variation in nitriding by preventing oxidation and nitriding in the work 100 surface before nitriding, and in order not to affect the control of the nitriding potential K n.
なお、炉内１０ａの水素濃度の上限値および下限値は、特に限定されるものではなく、炉内１０ａの容積やワーク１００の表面積、必要な化合物層の厚み等に応じて適宜に設定すればよい。また、ベースガスおよび添加ガスの供給をオン−オフ制御するのではなく、ベースガスのみをオン−オフ制御するようにしてもよい。また、水素濃度計１５に代えてアンモニア濃度計を設け、炉内１０ａのアンモニア濃度（アンモニア分圧）に基づいて窒化ポテンシャルＫｎを制御するようにしてもよい。 The upper limit value and the lower limit value of the hydrogen concentration in the furnace 10a are not particularly limited, and may be appropriately set according to the volume of the furnace 10a, the surface area of the workpiece 100, the thickness of the necessary compound layer, and the like. Good. In addition, the supply of the base gas and the additive gas may not be controlled on / off, but only the base gas may be controlled on / off. Further, an ammonia concentration meter may be provided in place of the hydrogen concentration meter 15, and the nitriding potential Kn may be controlled based on the ammonia concentration (ammonia partial pressure) in the furnace 10a.
窒化工程は、予め設定された窒化時間ｔ４の間、継続される。窒化時間ｔ４の長さは、特に限定されるものではなく、炉内１０ａの容積やワーク１００の表面積、必要な化合物層の厚み等に応じて設定される。 Nitriding step, during a preset nitriding time t 4, is continued. The length of the nitriding time t 4 is not limited in particular, volume and surface area of the workpiece 100 in the furnace 10a, is set according to the thickness and the like of the required compound layer.
窒化時間ｔ４が経過したならば、冷却工程を行う。冷却工程では、制御装置４０はまず、第１のベースガス供給系統２３の電磁弁２３ｄおよび添加ガス供給系統２５の電磁弁２５ｄを閉じると共に、不活性ガス供給系統２１の電磁弁２１ｄおよび還元性ガス供給系統２２の電磁弁２２ｄを開く。これにより、ベースガスおよび添加ガスの供給が停止され、不活性ガスおよび還元性ガスの供給が開始される。なお、冷却工程で不活性ガス供給系統２１の電磁弁１２ｄのみを開き、炉内１０ａに不活性ガスのみを供給して処理することも可能である。 If nitriding time t 4 has passed, for cooling processes. In the cooling process, the control device 40 first closes the electromagnetic valve 23d of the first base gas supply system 23 and the electromagnetic valve 25d of the additive gas supply system 25, and the electromagnetic valve 21d of the inert gas supply system 21 and the reducing gas. The electromagnetic valve 22d of the supply system 22 is opened. Thereby, the supply of the base gas and the additive gas is stopped, and the supply of the inert gas and the reducing gas is started. In the cooling process, it is also possible to open only the solenoid valve 12d of the inert gas supply system 21 and supply only the inert gas into the furnace 10a for processing.
制御装置４０はまた、第１の排気系統３１による炉内１０ａの圧力制御を継続して炉内１０ａを予め設定された圧力に保持する。制御装置４０はまた、窒化時間ｔ４が経過したタイミングで加熱装置１２による加熱を停止し、予め設定された冷却時間ｔ５をかけて炉内１０ａを予め設定された温度まで降温させる。炉内１０ａを予め設定された温度まで降温させたならば、炉内１０ａからワーク１００を取り出す。 The control device 40 also continues the pressure control in the furnace 10a by the first exhaust system 31 to maintain the furnace 10a at a preset pressure. Controller 40 also heating by the heating device 12 at the timing when nitride time t 4 has passed and stopped, the temperature is lowered the furnace 10a over the cooling time t 5 which is preset to a preset temperature. When the temperature in the furnace 10a is lowered to a preset temperature, the workpiece 100 is taken out from the furnace 10a.
以上の手順により、１ロットのワーク１００に対するガス軟窒化が完了する。制御装置４０は、次のロットのワーク１００を処理する場合は、不活性ガスおよび還元性ガスの供給を継続し、上記手順を繰り返す。表面硬化処理装置１を停止する場合には、制御装置４０は不活性ガスおよび還元性ガスの供給を停止する。 By the above procedure, gas soft nitriding for one lot of workpieces 100 is completed. When processing the workpiece 100 of the next lot, the control device 40 continues supplying the inert gas and the reducing gas and repeats the above procedure. When stopping the surface hardening processing apparatus 1, the control apparatus 40 stops supply of an inert gas and a reducing gas.
なお、不活性ガスの供給流量に対する還元性ガスの供給流量の割合は、特に限定されるものではないが、ワーク１００表面における酸化や窒化を効果的に防止するためには、還元性ガスの供給流量は、標準状態における体積流量で不活性ガスの供給流量の３％以上２０％以下の範囲内であることが好ましく、５％以上１５％以下の範囲内であればより好ましい。 The ratio of the supply flow rate of the reducing gas to the supply flow rate of the inert gas is not particularly limited, but in order to effectively prevent oxidation or nitridation on the surface of the workpiece 100, supply of the reducing gas is performed. The flow rate is preferably in the range of 3% to 20% of the supply flow rate of the inert gas as the volume flow rate in the standard state, and more preferably in the range of 5% to 15%.
また、ガス軟窒化において第１のベースガス供給系統２３からのベースガスの供給流量に対する添加ガスの供給流量の割合は、特に限定されるものではないが、添加ガスが少なすぎる場合は触媒となる酸化物や炭化物が適切に生成されず、多すぎる場合には炉内１０ａに大量の煤が発生するスーティング（Ｓｏｏｔｉｎｇ）が生じることとなる。 Further, the ratio of the supply flow rate of the additive gas to the supply flow rate of the base gas from the first base gas supply system 23 in gas soft nitriding is not particularly limited, but if the additive gas is too small, it becomes a catalyst. If oxides and carbides are not properly generated and are too much, sooting in which a large amount of soot is generated in the furnace 10a occurs.
従って、添加ガスの供給による触媒の効果とスーティングの発生防止のバランスを考慮すると、添加ガスの供給流量は、添加ガスが二酸化炭素である場合には、標準状態における体積流量でベースガスの供給流量の２．０％以上７．０％以下の範囲内であることが好ましく、２．５％以上６．０％以下の範囲内であればより好ましい。また、添加ガスがアセチレンである場合には、添加ガスの供給流量は、標準状態における体積流量でベースガスの供給流量の０．２％以上０．７％以下の範囲内であることが好ましく、０．２５％以上０．６％以下の範囲内であればより好ましい。 Therefore, considering the balance between the effect of the catalyst by the supply of the additive gas and the prevention of sooting, the supply flow rate of the additive gas is the volume flow rate in the standard state when the additive gas is carbon dioxide. The flow rate is preferably in the range of 2.0% to 7.0%, more preferably in the range of 2.5% to 6.0%. In addition, when the additive gas is acetylene, the supply flow rate of the additive gas is preferably in the range of 0.2% to 0.7% of the supply flow rate of the base gas as a volumetric flow rate in a standard state, A range of 0.25% to 0.6% is more preferable.
ガス窒化を行う場合の具体的な手順は、上述の手順において添加ガス供給系統２５の制御を省略したものとなる。すなわち、ガス窒化を行う場合、制御装置４０は窒化工程において第１のベースガス供給系統２３からベースガスのみを炉内１０ａに供給すると共にベースガスの供給のみをオン−オフ制御し、それ以外の手順はガス軟窒化を行う場合と同一である。また、この結果、ガス窒化を行う場合においても、ガス軟窒化を行う場合と同様の効果を奏することとなる。 A specific procedure in the case of performing gas nitriding is that the control of the additive gas supply system 25 is omitted in the above-described procedure. That is, when performing gas nitriding, the control device 40 supplies only the base gas from the first base gas supply system 23 to the furnace 10a in the nitriding process, and controls only the supply of the base gas on and off. The procedure is the same as that for gas soft nitriding. As a result, when gas nitriding is performed, the same effects as when gas soft nitriding is performed are obtained.
以上説明したように、本実施形態の表面硬化処理方法は、ワーク１００を収容した熱処理炉１０内（炉内１０ａ）を所定の処理温度Ｔに保持した状態で、アンモニアを含むベースガスを熱処理炉１０内に供給する、またはベースガスを二酸化炭素もしくは鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスと共に熱処理炉１０内に供給する窒化工程と、熱処理炉１０内を処理温度Ｔに昇温後、窒化工程の前に熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出してベースガスを熱処理炉１０内に供給するパージ工程と、を有している。 As described above, the surface hardening treatment method according to the present embodiment uses a base gas containing ammonia as a heat treatment furnace in a state where the inside of the heat treatment furnace 10 (furnace 10a) containing the workpiece 100 is maintained at a predetermined treatment temperature T. A nitriding step in which the base gas is supplied into the heat treatment furnace 10 together with an additive gas containing carbon dioxide or chain unsaturated hydrocarbon, and the temperature inside the heat treatment furnace 10 is raised to the processing temperature T, followed by a nitriding step And a purge step of discharging the atmospheric gas in the heat treatment furnace 10 and supplying the base gas into the heat treatment furnace 10.
また、本実施形態の表面硬化処理装置は、気密状態でワークを収容する熱処理炉１０と、熱処理炉１０内を加熱する加熱装置１２と、アンモニアを含むベースガスを熱処理炉１０内に供給する、またはベースガスを二酸化炭素もしくは鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスと共に熱処理炉１０内に供給する処理ガス供給装置（第１のベースガス供給系統２３および添加ガス供給系統２５）と、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出してベースガスを熱処理炉１０内に供給するパージ装置（第２のベースガス供給系統２５および第２の排気系統３２）と、熱処理炉１０内を所定の処理温度Ｔに昇温後、処理ガス供給装置からのベースガスまたはベースガスおよび添加ガスの供給を開始する前に、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを排出してベースガスを熱処理炉１０内に供給するようにパージ装置を制御する制御装置４０と、を備えている。 Moreover, the surface hardening processing apparatus of this embodiment supplies the base gas containing ammonia to the heat processing furnace 10 which heats the inside of the heat processing furnace 10 which accommodates a workpiece | work in an airtight state, the heat processing furnace 10, and the heat processing furnace 10; Alternatively, the processing gas supply device (the first base gas supply system 23 and the additive gas supply system 25) for supplying the base gas into the heat treatment furnace 10 together with the additive gas containing carbon dioxide or chain unsaturated hydrocarbon, and the heat treatment furnace 10 A purge device (second base gas supply system 25 and second exhaust system 32) for exhausting the atmospheric gas and supplying the base gas into the heat treatment furnace 10, and the heat treatment furnace 10 at a predetermined processing temperature T After the temperature rise, before starting the supply of the base gas or the base gas and the additive gas from the processing gas supply device, the atmospheric gas in the heat treatment furnace 10 is discharged to remove the base gas. And a control unit 40 for controlling the purge unit to supply the processing furnace 10, and a.
このような構成とすることで、窒化工程の前に炉内１０ａおよびワーク１００表面をクリーニングすると共に窒化ポテンシャルＫｎを急速に上昇させることが可能となるため、ガス窒化およびガス軟窒化を迅速、且つ高精度に行うことができる。また、ベースガスの使用量を従来よりも低減することが可能となるため、ガス窒化およびガス軟窒化を安価に行うことができる。 By adopting such a configuration, it becomes possible to clean the furnace 10a and the surface of the workpiece 100 before the nitriding step and rapidly increase the nitriding potential Kn. It can be performed with high accuracy. In addition, since the amount of base gas used can be reduced as compared with the prior art, gas nitriding and gas soft nitriding can be performed at low cost.
また、パージ工程では、熱処理炉１０内を大気圧以下に減圧後、ベースガスを熱処理炉１０内に供給する。また、パージ装置（第２のベースガス供給系統２５および第２の排気系統３２）は、熱処理炉１０内の雰囲気ガスを吸引して熱処理炉１０内を大気圧以下に減圧するポンプ（真空ポンプ３２ｃ）を備えている。このようにすることで、パージ工程において雰囲気ガスを確実に排出することが可能となるため、炉内１０ａおよびワーク１００表面のクリーニング効果を高め、次の窒化工程における窒化を効率的且つ高精度に行うことができる。 In the purge step, the base gas is supplied into the heat treatment furnace 10 after the pressure inside the heat treatment furnace 10 is reduced to atmospheric pressure or lower. The purge device (second base gas supply system 25 and second exhaust system 32) is a pump (vacuum pump 32c) that sucks the atmospheric gas in the heat treatment furnace 10 and depressurizes the heat treatment furnace 10 to below atmospheric pressure. ). By doing so, it is possible to reliably discharge the atmospheric gas in the purge process, so that the cleaning effect of the furnace 10a and the surface of the work 100 is enhanced, and nitriding in the next nitriding process is efficiently and highly accurate. It can be carried out.
また、パージ工程では、予めタンク（レシーバタンク２４ａ）内に貯留した所定量のベースガスを熱処理炉１０内に供給する。また、パージ装置（第２のベースガス供給系統２５および第２の排気系統３２）は、熱処理炉１０内に供給する所定量のベースガスを貯留するタンク（レシーバタンク２４ａ）を備えている。このようにすることで、パージ工程において炉内１０ａを迅速に復圧することが可能となるため、処理時間を短縮することができる。 In the purge process, a predetermined amount of base gas stored in advance in the tank (receiver tank 24 a) is supplied into the heat treatment furnace 10. The purge device (second base gas supply system 25 and second exhaust system 32) includes a tank (receiver tank 24a) that stores a predetermined amount of base gas supplied into the heat treatment furnace 10. By doing so, it becomes possible to quickly restore the pressure in the furnace 10a in the purge process, and thus the processing time can be shortened.
また、本実施形態の表面硬化処理方法では、熱処理炉１０内を処理温度Ｔに昇温後、所定の均熱時間ｔ２が経過した後に、パージ工程を行う。このようにすることで、ワーク１００の温度ムラを低減し、次の窒化工程における窒化を効率的且つ高精度に行うことができる。 Further, the surface hardening method of the present embodiment, after the temperature was raised, a predetermined soaking time t 2 has passed the processing temperature T of the heat treatment furnace 10, purging process. By doing in this way, the temperature nonuniformity of the workpiece | work 100 can be reduced and the nitriding in the following nitriding process can be performed efficiently and with high precision.
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明の表面硬化処理方法および表面硬化処理装置は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described, the surface hardening processing method and surface hardening processing apparatus of this invention are not limited to above-described embodiment, In the range which does not deviate from the summary of this invention. Of course, various changes can be made.
また、上記実施形態において示した作用および効果は、本発明から生じる最も好適な作用および効果を列挙したものに過ぎず、本発明による作用および効果は、これらに限定されるものではない。 In addition, the functions and effects shown in the above embodiment are merely a list of the most preferable functions and effects resulting from the present invention, and the functions and effects of the present invention are not limited to these.
以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、本実施例に何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below. In addition, this invention is not limited to a present Example at all.
本実施例では、上記実施形態の表面硬化処理装置１を使用し、図２に示すタイムチャートに沿ってガス軟窒化を行った。テストピースには、ＳＣＭ４３５、ＦＣＤ６００およびＦＣＤ７００の三種類の材質を使用した。各テストピースについて、窒化工程における窒化ポテンシャルＫｎの目標値を０．９４、１．９７、２．９５、３．９３および４．９３に設定したガス軟窒化をそれぞれ行った後、マイクロビッカース硬度計による硬さ試験、および光学顕微鏡による組織観察を行った。 In this example, the surface hardening treatment apparatus 1 of the above embodiment was used, and gas soft nitriding was performed along the time chart shown in FIG. Three kinds of materials of SCM435, FCD600 and FCD700 were used for the test piece. For each test piece, after the target value of the nitriding potential K n in nitriding step 0.94,1.97,2.95,3.93 and 4.93 set gas nitrocarburizing to each micro Vickers hardness A hardness test with a meter and a structure observation with an optical microscope were performed.
不活性ガスには窒素ガスを使用し、還元性ガスおよびベースガスにはアンモニアを単体で使用し、添加ガスには二酸化炭素を単体で使用した。不活性ガスの供給流量は２．４ｍ３／時間に設定し、還元性ガスの供給流量は、０．３ｍ３／時間に設定した。ベースガスの供給流量は２．４ｍ３／時間に設定した。添加ガスの供給流量は、窒化ポテンシャルＫｎの目標値を２．９５に設定した処理では４．５リットル／分に、それ以外の処理では８．３リットル／分に設定した。処理温度（軟窒化温度）は、５７０℃に設定し、均熱時間ｔ２は３０分に、窒化時間ｔ４は１２０分に設定した。パージ工程時間ｔ３は、約３０分であった。 Nitrogen gas was used as the inert gas, ammonia was used alone as the reducing gas and base gas, and carbon dioxide was used alone as the additive gas. The supply flow rate of the inert gas was set to 2.4 m 3 / hour, and the supply flow rate of the reducing gas was set to 0.3 m 3 / hour. The base gas supply flow rate was set to 2.4 m 3 / hour. The supply flow rate of the additive gas was set to 4.5 liters / minute in the process where the target value of the nitriding potential Kn was set to 2.95, and 8.3 liters / minute in the other processes. The treatment temperature (soft nitriding temperature) was set to 570 ° C., the soaking time t 2 was set to 30 minutes, and the nitriding time t 4 was set to 120 minutes. The purge process time t 3 was about 30 minutes.
硬さ試験の測定荷重は０．１ｋｇｆとし、表面からの距離が０．０２５ｍｍ、０．０５ｍｍ、０．１ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．３ｍｍおよび０．５ｍｍとなる７箇所について測定を行った。組織観察では、表面近傍の断面を観察し、写真を撮影した。 The measurement load of the hardness test is 0.1 kgf, and the measurement is performed at 7 locations where the distance from the surface is 0.025 mm, 0.05 mm, 0.1 mm, 0.15 mm, 0.2 mm, 0.3 mm, and 0.5 mm. Went. In the tissue observation, a cross section near the surface was observed and a photograph was taken.
図３（ａ）はＳＣＭ４３５の硬さ試験の結果を示したグラフであり、図３（ｂ）はＳＣＭ４３５の断面の顕微鏡写真である。図４（ａ）はＦＣＤ６００の硬さ試験の結果を示したグラフであり、図４（ｂ）はＦＣＤ６００の断面の顕微鏡写真である。図５（ａ）はＦＣＤ７００の硬さ試験の結果を示したグラフであり、図５（ｂ）はＦＣＤ７００の断面の顕微鏡写真である。 FIG. 3A is a graph showing the results of the hardness test of SCM435, and FIG. 3B is a micrograph of the cross section of SCM435. FIG. 4A is a graph showing the results of a hardness test of FCD600, and FIG. 4B is a micrograph of a cross section of FCD600. FIG. 5A is a graph showing the results of a hardness test of the FCD 700, and FIG. 5B is a micrograph of a cross section of the FCD 700.
硬さ試験の結果、表面近傍の硬さがＳＣＭ４３５ではＨＶ６５０程度となり、ＦＣＤ６００ではＨＶ４８０程度となり、ＦＣＤ７００ではＨＶ５００程度となることが確認された。また、いずれの材質においても良好な硬さ分布が得られることが確認された。また、組織観察の結果、いずれの材質においても表面近傍に白い化合物層が良好に形成されていることが確認された。また、いずれの材質においても窒化ポテンシャルＫｎの目標値が大きい程、化合物層の厚みが大きくなっており、炉内１０ａの水素濃度に基づく窒化ポテンシャルＫｎの制御によって、化合物層の厚みを調整可能であることが確認された。 As a result of the hardness test, it was confirmed that the hardness in the vicinity of the surface was about HV650 for SCM435, about HV480 for FCD600, and about HV500 for FCD700. It was also confirmed that a good hardness distribution was obtained with any material. Moreover, as a result of the structure observation, it was confirmed that a white compound layer was well formed in the vicinity of the surface in any material. Moreover, as also a large target value nitride potential K n In either material, is larger the thickness of the compound layer, by controlling the nitriding potential K n based on the hydrogen concentration in the furnace 10a, adjusting the thickness of the compound layer It was confirmed that it was possible.
すなわち、本発明の表面硬化処理方法および表面硬化処理装置によれば、高精度のガス軟窒化を短時間で効率的に行うことが可能であることが確認された。 That is, according to the surface hardening processing method and the surface hardening processing apparatus of the present invention, it was confirmed that highly accurate gas soft nitriding can be performed efficiently in a short time.
本発明に係る表面硬化処理方法および表面硬化処理装置は、鋼の表面硬化の分野において利用することができる。 The surface hardening treatment method and the surface hardening treatment apparatus according to the present invention can be used in the field of surface hardening of steel.
１ 表面硬化処理装置
１０ 熱処理炉
２３ 第１のベースガス供給系統
２４ 第２のベースガス供給系統
２４ａ レシーバタンク
２５ 添加ガス供給系統
３２ 第２の排気系統
３２ｃ 真空ポンプ
１００ ワーク
Ｔ 処理温度
ｔ２ 均熱時間
1 surface hardening treatment apparatus 10 heat-treating furnace 23 the first base gas supply system 24 and the second base gas supply system 24a receiver tank 25 the additive gas supply system 32 and the second exhaust system 32c vacuum pump 100 works T treatment temperature t 2 soaking time
Claims (7)
前記熱処理炉内を前記処理温度に昇温後、前記窒化工程の前に前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するパージ工程と、を有することを特徴とする、
表面硬化処理方法。 A base gas containing ammonia is supplied into the heat treatment furnace in a state where the inside of the heat treatment furnace containing the workpiece is maintained at a predetermined treatment temperature, or the base gas is an additive gas containing carbon dioxide or chain unsaturated hydrocarbon. And a nitriding step for supplying the heat treatment furnace with the nitriding step,
And a purge step of discharging the atmospheric gas in the heat treatment furnace and supplying the base gas into the heat treatment furnace after raising the temperature in the heat treatment furnace to the treatment temperature and before the nitriding step. And
Surface hardening treatment method.
請求項１に記載の表面硬化処理方法。 In the purge step, the base gas is supplied into the heat treatment furnace after the inside of the heat treatment furnace is depressurized to an atmospheric pressure or lower.
The surface hardening treatment method according to claim 1.
請求項１または２に記載の表面硬化処理方法。 In the purge step, a predetermined amount of the base gas previously stored in a tank is supplied into the heat treatment furnace,
The surface hardening treatment method according to claim 1 or 2.
請求項１乃至３のいずれかに記載の表面硬化処理方法。 After the temperature inside the heat treatment furnace is raised to the treatment temperature, the purge step is performed after a predetermined soaking time has elapsed,
The surface hardening processing method in any one of Claims 1 thru | or 3.
前記熱処理炉内を加熱する加熱装置と、
アンモニアを含むベースガスを前記熱処理炉内に供給する、または前記ベースガスを二酸化炭素もしくは鎖式不飽和炭化水素を含む添加ガスと共に前記熱処理炉内に供給する処理ガス供給装置と、
前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するパージ装置と、
前記熱処理炉内を所定の処理温度に昇温後、前記処理ガス供給装置からの前記ベースガスまたは前記ベースガスおよび前記添加ガスの供給を開始する前に、前記熱処理炉内の雰囲気ガスを排出して前記ベースガスを前記熱処理炉内に供給するように前記パージ装置を制御する制御装置と、を備えることを特徴とする、
表面硬化処理装置。 A heat treatment furnace for accommodating the workpiece in an airtight state;
A heating device for heating the inside of the heat treatment furnace;
A processing gas supply device for supplying a base gas containing ammonia into the heat treatment furnace, or for supplying the base gas into the heat treatment furnace together with an additive gas containing carbon dioxide or chain unsaturated hydrocarbon;
A purge device for discharging the atmospheric gas in the heat treatment furnace and supplying the base gas into the heat treatment furnace;
After raising the temperature inside the heat treatment furnace to a predetermined treatment temperature, before starting the supply of the base gas or the base gas and the additive gas from the treatment gas supply device, the atmospheric gas in the heat treatment furnace is discharged. And a control device for controlling the purge device so as to supply the base gas into the heat treatment furnace,
Surface hardening processing equipment.
請求項５に記載の表面硬化処理装置。 The purge apparatus includes a pump that sucks the atmospheric gas in the heat treatment furnace and depressurizes the heat treatment furnace to an atmospheric pressure or lower.
The surface hardening processing apparatus of Claim 5.
請求項５または６に記載の表面硬化処理装置。 The purge apparatus includes a tank for storing a predetermined amount of the base gas supplied into the heat treatment furnace.
The surface hardening processing apparatus of Claim 5 or 6.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016090078A JP6543213B2 (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Surface hardening method and surface hardening apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016090078A JP6543213B2 (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Surface hardening method and surface hardening apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2017197822A true JP2017197822A (en) | 2017-11-02 |
| JP6543213B2 JP6543213B2 (en) | 2019-07-10 |
Family
ID=60238901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016090078A Active JP6543213B2 (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Surface hardening method and surface hardening apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6543213B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112018004493T5 (en) | 2017-10-11 | 2020-07-30 | Denso Corporation | Heat exchanger |
| JP7360151B2 (en) | 2019-10-21 | 2023-10-12 | 株式会社日本テクノ | Stainless steel surface hardening treatment method and surface hardening treatment equipment |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6314854A (en) * | 1986-07-05 | 1988-01-22 | Isuzu Motors Ltd | Nitrogen base gas soft nitriding method |
| JP2013007065A (en) * | 2011-06-22 | 2013-01-10 | Toyota Motor Corp | Nitriding-quenching method |
| JP2015025161A (en) * | 2013-07-25 | 2015-02-05 | 株式会社日本テクノ | Surface hardening method of iron or iron alloy and apparatus of the same, and surface hardening structure of iron or iron alloy |
| JP2016023327A (en) * | 2014-07-18 | 2016-02-08 | 株式会社日本テクノ | Gas soft-nitriding method and gas soft-nitriding device |
-
2016
- 2016-04-28 JP JP2016090078A patent/JP6543213B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6314854A (en) * | 1986-07-05 | 1988-01-22 | Isuzu Motors Ltd | Nitrogen base gas soft nitriding method |
| JP2013007065A (en) * | 2011-06-22 | 2013-01-10 | Toyota Motor Corp | Nitriding-quenching method |
| JP2015025161A (en) * | 2013-07-25 | 2015-02-05 | 株式会社日本テクノ | Surface hardening method of iron or iron alloy and apparatus of the same, and surface hardening structure of iron or iron alloy |
| JP2016023327A (en) * | 2014-07-18 | 2016-02-08 | 株式会社日本テクノ | Gas soft-nitriding method and gas soft-nitriding device |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112018004493T5 (en) | 2017-10-11 | 2020-07-30 | Denso Corporation | Heat exchanger |
| JP7360151B2 (en) | 2019-10-21 | 2023-10-12 | 株式会社日本テクノ | Stainless steel surface hardening treatment method and surface hardening treatment equipment |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6543213B2 (en) | 2019-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5883727B2 (en) | Gas nitriding and gas soft nitriding methods | |
| JP4861703B2 (en) | Method for activating metal member surface | |
| JP6552209B2 (en) | Method and apparatus for manufacturing metal spring | |
| JP2000001765A (en) | Vacuum carburization method and apparatus therefor | |
| JP2017197822A (en) | Surface hardening method and surface hardening apparatus | |
| CN107532853B (en) | Heat treatment apparatus | |
| JP5550276B2 (en) | Gas carburizing apparatus and gas carburizing method | |
| US20080149225A1 (en) | Method for oxygen free carburization in atmospheric pressure furnaces | |
| JP2015129324A (en) | Gas carburization method and gas carburization apparatus | |
| JP7360151B2 (en) | Stainless steel surface hardening treatment method and surface hardening treatment equipment | |
| JP2004332075A (en) | Carburization control method and carburizing device using the method | |
| JP5233258B2 (en) | Method and apparatus for producing steel material having steel surface with controlled carbon concentration | |
| JP6543208B2 (en) | Gas carburizing method and gas carburizing apparatus | |
| JP6357042B2 (en) | Gas soft nitriding method and gas soft nitriding apparatus | |
| JP2007113046A (en) | Quality control method in vacuum carburizing and vacuum carburizing furnace | |
| JP2003147506A (en) | Carburizing method of steel parts | |
| KR102243284B1 (en) | Nitriding Apparatus and Nitriding Treatment Method | |
| JP5683416B2 (en) | Method for improving insulation resistance of vacuum heating furnace | |
| JP6812494B2 (en) | Metal spring manufacturing method and manufacturing equipment | |
| JP2008202105A (en) | Method for carbonitriding metallic member | |
| JP2009299122A (en) | Nitriding-quenching method, heater for nitriding-quenching and nitriding-quenching apparatus | |
| KR102495177B1 (en) | Nitrocarburizing Treatment Method | |
| JP2005120404A (en) | Gas carburization method, gas carbonitriding method, and surface treatment device | |
| WO2008083033A2 (en) | Method for oxygen free carburization in atmospheric pressure furnaces | |
| JP2020196943A (en) | Gas carburizing method and gas carburizing apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190121 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20190121 |
|
| A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20190123 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190219 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190418 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190528 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190614 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6543213 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |