JP2017179056A - シリコーン粘着剤組成物及び粘着テープ - Google Patents
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(R3SiO1/2)4−p(R1R2SiO1/2)p(R2SiO)m(RR1SiO)n(SiO4/2) (1)
(式中、Rは炭素原子数1〜10の脂肪族不飽和結合を有しない一価炭化水素基または一価ハロゲン化炭化水素基であり、R1は炭素原子数2〜10のアルケニル基であり、pは平均2〜4の範囲の数であり、mは平均1500〜10000の範囲の数であり、nは平均0以上の数であり、m>nであり、m+nは平均1500〜10000の範囲の数である。)で示され、分子鎖末端に少なくとも平均2個のアルケニル基を有する分岐状オルガノポリシロキサン:100重量部、(B)R3R2 2SiO1/2単位(式中、R2は炭素原子数1〜10のアルキル基であり、R3は炭素原子数1〜10のアルキル基、炭素原子数2〜10のアルケニル基、炭素原子数6〜10のアリール基またはヒドロキシル基である)とSiO4/2単位とからなり、R3R2 2SiO1/2単位とSiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンレジン:10〜400重量部、(C)1分子中に2以上のケイ素結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:本成分中のケイ素原子結合水素原子と、(A)成分と(B)成分中のアルケニル基とのモル比が1.0〜60となるに十分な量、および(D)白金系触媒:触媒量からなることを特徴とするシリコーン系感圧接着剤組成物である。
アルケニル基を有するポリジオルガノシロキサンが20〜60重量部と、R3SiO1/2単位とSiO4/2単位を含有し、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位のモル比が0.5〜1.5のポリオルガノシロキサンが80〜40重量部(Rは炭素数1〜10の1価の炭化水素基)と、SiH基を有し前記ポリジオルガノシロキサンのアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量のポリオルガノ水素シロキサンと、ポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0〜5.0重量部の反応抑制剤と、付加反応に必要な硬化触媒と、下記式(1):
(R3O)3Si−R2− (2)
式(2)中のR2は炭素数2〜5のアルキレン基であり、R3は炭素数1〜8の1価のアルキル基、他のR1は互いに独立に炭素数1〜8の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、又は単官能性アルケニル基である)
で示されるイソシアヌル酸誘導体がポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0.2〜2.0重量部と、を含有することを特徴とするシリコーン粘着剤組成物を提供する。
本発明に使用するポリジオルガノシロキサンは、少なくとも1以上のアルケニル基を有するポリジオルガノシロキサンであり、該アルケニル基は、ヒドロシリル化反応によりSiH基と反応するビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基などの炭素−炭素二重結合である。該ポリジオルガノシロキサンの性状は液状又は生ゴム状であり粘度は25℃において50mPa・s以上が好ましい。50mPa・s未満ではプラスチックフィルムに塗工後の硬化が不十分となる。使用に当たっては2種以上を混合しても良い。またポリジオルガノシロキサンの配合量は組成物全体100重量部中20〜60重量部が好ましく、20重量部未満では粘着力が不十分となり、60重量部超ではプラスチックフィルム等への塗工時の作業性が不十分と成る。
本発明に使用するポリオルガノシロキサンは、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位のモル比が0.5〜1.5のポリオルガノシロキサンである。該モル比が0.5未満及び1.5超では粘着力が低下する場合がある。該ポリオルガシロキサンとしては組成中にSiOH基が含まれているポリオルガノシロキサンでも良く、この場合のOH基含有量は4.0重量%未満が好ましく、4.0重量%超では硬化性が低下する。ポリオルガノシロキサンの配合量は組成物全体100重量部中の40〜80重量部が好ましく、且つ該ポリオルガノシロキサンの配合量と上記ポリジオルガノシロキサンとの配合量の関係は、ポリオルガノシロキサン/ポリジオルガノシロキサン=40/20〜80/60重量部が好ましい。
本発明に使用するポリオルガノ水素シロキサンは、1分子中にSiH基を有し、前記ポリジオルガノシロキサンのアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量のポリオルガノ水素シロキサンである。珪素原子に結合するオルガノ基としては、メチル基、エチル基、フェニル基などが例示される。モル比が0.5未満及び20超では粘着力が低下する場合がある。
本発明に使用する反応抑制剤は、ポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0〜5.0重量部であり、具体的には、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサンなどを使用することが出来る。
本発明に使用する付加反応に必要な硬化触媒は、ポリジオルガノシロキサンとオルガノ水素ポリシロキサンと以下に示すイソシアヌル酸誘導体に含まれることのあるアルケニル基とのヒドロシリル化反応を促進させるために添加され、ヒドロシリル化反応の触媒活性を有する公知の金属、金属化合物、金属錯体などを用いることができる。特に白金、白金化合物、それらの錯体を用いることが好ましい。これらの触媒は単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、助触媒を併用してもよい。硬化触媒の配合量はポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計量に対して1〜5000ppmとすることが好ましく、より好ましくは5〜3000ppmである。1ppm未満では硬化性が低下し十分な粘着力が得にくくなり、5000ppm超では硬化後の透明性が低下する場合がある。
本発明に使用するイソシアヌル酸誘導体は、上記式(1)に示される化合物であり、((1)式中のR1の少なくとも1つは次式(2)で表される化合物であり、
(R3O)3Si−R2− (2)
式(2)中のR2は炭素数2〜5のアルキレン基であり、R3は炭素数1〜8の1価のアルキル基、他のR1は互いに独立に炭素数1〜8の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、又は単官能性アルケニル基である)
該イソシアヌル酸誘導体は、ポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0.2〜2.0重量部配合されることが好ましい。0.2重量部未満では粘着力が不足し、2.0重量部超では高温に曝された際の糊残りが生じる場合がある。
ポリジオルガノシロキサンとして、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、分子鎖にSi原子に結合したアルケニル基を含有した分子量(MW)約660,000、ジメチルポリシロキサン40重量部、ポリオルガノシロキサンとして、室温でゴム状である(CH3)3SiO1/2単位(M単位)、SiO4/2単位(Q単位)からなり、分子量(MW)約8,000でM単位/Q単位のモル比が 0.75のポリシロキサン60重量部、ポリオルガノ水素シロキサンとして、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、分子鎖にSi原子に結合した水素基を含有した分子量(MW) 約1,600のジメチル水素ポリシロキサン0.4重量部、反応抑制剤として1−エチニルシクロヘキサノール 0.3重量部、付加反応に必要な硬化触媒として、白金―ビニルダイマー錯体(Pt:2%wt) 0.15重量部、イソシアヌル酸誘導体として、イソシアヌル酸トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル] 1.0重量部と、トルエンを混合し、トルエンの重量%が50%のシリコーン粘着剤組成物の実施例を得た。
実施例のイソシアヌル酸トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]を配合せず、他は実施例と同一にし、比較例1のシリコーン粘着剤組成物とした。
実施例で配合したイソシアヌル酸トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]の配合部数を5重量部とした以外は実施例と同一とし、比較例2のシリコーン粘着剤組成物とした。
実施例で配合したイソシアヌル酸トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]1.0重量部をビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート(城北化学社製、商品名:JF−95) 1.0重量部に代えた以外は実施例と同一にし、比較例3のシリコーン粘着剤組成物とした。
実施例で配合したイソシアヌル酸トリス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]1.0重量部をジアリルモノグリシジルイソシアヌレート(四国化成社製、DA−MGIC)1.0重量部に代えた以外は実施例と同一にし、比較例4のシリコーン粘着剤組成物とした。
実施例及び比較例1乃至比較例4のシリコーン粘着剤組成物を、厚み75μm、幅25mmのPETフィルムに硬化後の厚みが50μmとなるように塗工し、130℃、3分の条件で加熱硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープをSUS板(SUS304)に貼り付け、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを1往復させたあと室温に放置した後、引張試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度で粘着テープをSUS板から引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
実施例及び比較例1乃至比較例4のシリコーン粘着剤組成物を、厚み75μm、幅25mmのPETフィルムに硬化後の厚みが50μmとなるように塗工し、130℃、3分の条件で加熱硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープのJIS K7136に係る全光透過率(%)をヘーズガードII(東洋精機製作所社製)を使用して測定した。
実施例及び比較例1乃至比較例4のシリコーン粘着剤組成物を、厚み75μm、幅25mmのPETフィルムに硬化後の厚みが50μmとなるように塗工し、130℃、3分の条件で加熱硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープのb値(黄色味の程度)を色彩色差計(CM−2600d、コニカミノルタセンシング株式会社製)にて測定した。
実施例及び比較例1乃至比較例4のシリコーン粘着剤組成物を、厚み20μm、幅25mmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが50μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、130℃、3分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープを金属板(SUS304:研磨したステンレス板)に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを1往復させることにより圧着した後、250℃の乾燥機中で30分放置した。所定時間後に金属板を取り出し、室温まで冷やした後、粘着テープを剥がして、金属板の表面に粘着剤層が残留しているか指触により確認した。粘着剤層の残留があるものを糊残りがあるとして×と、粘着剤層の残留が無いものを糊残りが無いとして○と評価した。
評価結果を表1示す。
Claims (3)
- アルケニル基を有するポリジオルガノシロキサンが20〜60重量部と、R3SiO1/2単位とSiO4/2単位を含有し、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位のモル比が0.5〜1.5のポリオルガノシロキサンが40〜80重量部(Rは炭素数1〜10の1価の炭化水素基)と、SiH基を有し前記ポリジオルガノシロキサンのアルケニル基に対するSiH基のモル比が0.5〜20となる量のポリオルガノ水素シロキサンと、ポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0〜5.0重量部の反応抑制剤と、付加反応に必要な硬化触媒と、下記式(1):
(R3O)3Si−R2− (2)
式(2)中のR2は炭素数2〜5のアルキレン基であり、R3は炭素数1〜8の1価のアルキル基、他のR1は互いに独立に炭素数1〜8の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、又は単官能性アルケニル基である)
で示されるイソシアヌル酸誘導体がポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計100重量部に対して0.2〜2.0重量部と、を含有することを特徴とするシリコーン粘着剤組成物。 - 付加反応に必要な硬化触媒はポリジオルガノシロキサンとポリオルガノシロキサンの合計量に対して1〜5000ppmであることを特徴とする請求項1記載のシリコーン粘着剤組成物。
- プラスチックフィルムの少なくとも一面に、請求項1又は請求項2に記載のシリコーン粘着剤組成物の硬化物の薄層が形成されて成ることを特徴とする粘着テープ。
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