JP2017160103A - Sn−Zn−O系酸化物焼結体とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ZnおよびSnを主成分とし、ZnO相およびSnO2相の少なくとも一方とZn2SnO4相を含有するSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
Snを、原子数比Sn/(Sn+Zn)として0.1以上0.9以下の割合で含有し、
Si、Ti、Ge、In、Bi、Ce、AlおよびGaから選ばれた少なくとも1種を第1添加元素Mとし、かつ、Nb、Ta、WおよびMoから選ばれた少なくとも1種を第2添加元素Xとした場合、
第1添加元素Mを、全金属元素の総量に対する原子数比M/(Sn+Zn+M+X)として0.001以上0.04以下の割合で含有し、
第2添加元素Xを、全金属元素の総量に対する原子数比X/(Sn+Zn+M+X)として0.0001以上0.1以下の割合で含有し、かつ、
上記ZnO相、SnO2相、Zn2SnO4相と異なる化合物相を更に含んでいると共に当該化合物相が上記第1添加元素Mを含有し、
相対密度が90%以上かつ比抵抗が1Ω・cm以下であることを特徴とする。
第1の発明に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法において、
ZnO粉末とSnO2粉末、Si、Ti、Ge、In、Bi、Ce、AlおよびGaから選ばれた少なくとも1種の第1添加元素Mを含有する酸化物粉末、Nb、Ta、WおよびMoから選ばれた少なくとも1種の第2添加元素Xを含有する酸化物粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合して得られるスラリーを乾燥しかつ造粒して造粒粉末を製造する造粒粉末製造工程と、
上記造粒粉末を加圧成形して成形体を得る成形体製造工程と、
焼成炉内の酸素濃度が70体積%以上の雰囲気において、1200℃以上1450℃以下かつ10時間以上30時間以内の条件で上記成形体を焼成する焼結工程と、
引き続き得られた焼結体を800℃以上1100℃以下かつ1時間以上10時間以下の条件で保持する焼結後保持工程、
を具備することを特徴とするものである。
を具備させることにより、SnとZnのどのような配合比においても常圧焼結法により量産性に優れた高密度かつ低抵抗でかつ加工効率に優れたSn−Zn−O系酸化物焼結体を得ることが可能となる。
Snを原子数比Sn/(Sn+Zn)として0.1以上0.9以下の割合で含有する条件の下、第1添加元素Mおよび第2添加元素Xを要件としているのは、第1添加元素Mだけの場合、密度は向上するものの低抵抗の特性を得られない。他方、第2添加元素Xだけの場合は、低抵抗になるものの高密度が得られない。
酸化物焼結体の緻密化には、Si、Ti、Ge、In、Bi、Ce、AlおよびGaから選ばれた少なくとも1種の第1添加元素Mを添加することで、高密度化の効果を得ることが可能となる。上記焼結工程において、第1添加元素Mが粒界拡散を促進し、粒同士のネック成長を手助けして粒同士の結合を強固とし、緻密化に寄与していると思われる。更に、上記焼結後保持工程で、第1添加元素Mを含有しかつ上述したZnO相、SnO2相、Zn2SnO4相と異なる化合物(以下、M含有化合物と略称する場合がある)相が生成されるため、当該化合物相により切削加工時における砥石の目詰まりが抑制されて加工性能の改善が図れる効果もある。
Snを原子数比Sn/(Sn+Zn)として0.1以上0.9以下の割合で含有する条件の下、上記第1添加元素Mを加えたSn−Zn−O系酸化物焼結体は上述したように密度は向上するものの導電性に課題が残る。
(炉内雰囲気)
焼結炉内における酸素濃度が70体積%以上の雰囲気中において、成形体を焼成することが好ましい。これは、ZnO、SnO2やZn2SnO4化合物の拡散を促進させ、焼結性を向上させると共に導電性を向上させる効果があるためである。高温域では、ZnOやZn2SnO4の揮発を抑制する効果もある。
1200℃以上1450℃以下とすることが好ましい。焼結温度が1200℃未満の場合(比較例4参照)、温度が低過ぎて、ZnO、SnO2、Zn2SnO4化合物における焼結の粒界拡散が進まない。一方、1450℃を超えた場合(比較例5参照)、粒界拡散が促進されて焼結は進むが、たとえ、酸素濃度が70体積%以上の炉内で焼成しても、Zn成分の揮発を抑制することができず、焼結体内部に空孔を大きく残してしまうことになる。
10時間以上30時間以内とすることが好ましい。10時間を下回ると、焼結が不完全なため、歪や反りの大きい焼結体になると共に、粒界拡散が進まず、焼結が進まない。この結果、緻密な焼結体を作製することができない。一方、30時間を上回る場合、特に時間の効果が得られないため、作業効率の悪化やコスト高の結果を招く。
焼結工程後に得られた焼結体を保持する温度条件は800℃以上1100℃以下とすることが好ましい。800℃未満の場合、温度が低過ぎてM含有化合物(第1添加元素Mを含有しかつZnO、SnO2、Zn2SnO4と異なる化合物)を生成しない。一方、1100℃を超えた場合、添加された第1添加元素Mの全てが酸化物焼結体中のZnO相、SnO2相、Zn2SnO4相に固溶されたままとなってM含有化合物を生成しない。
焼結工程後に得られた焼結体を保持する時間は10時間以上30時間以内とすることが好ましい。10時間未満になると上記M含有化合物の生成が不十分となり、砥石の目詰まりは抑制されず加工効率は高まらない。一方、30時間を超える場合、酸化物焼結体の結晶粒径が大きくなって脆くなり、機械強度が低下して加工中に割れが発生する。
平均粒径10μm以下のSnO2粉と、平均粒径10μm以下のZnO粉と、第1添加元素Mとして平均粒径20μm以下のBi2O3粉、および、第2添加元素Xとして平均粒径20μm以下のTa2O5粉を用意した。
SnとZnの原子数比Sn/(Sn+Zn)が0.1となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
SnとZnの原子数比Sn/(Sn+Zn)が0.9となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例3に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.0001となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例4に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
酸素濃度を100体積%としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.1となる割合で調合し、「焼結工程」の保持時間を10時間、酸素濃度を70体積%とし、「焼結後保持工程」の保持時間を10時間、酸素濃度を70体積%としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.001となる割合で調合し、焼結温度を1450℃とし、「焼結後保持工程」の温度を1100℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.04となる割合で調合し、焼結温度を1200℃とし、「焼結後保持工程」の温度を800℃としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、SiO2粉(実施例9)、TiO2粉(実施例10)、GeO2粉(実施例11)、In2O3粉(実施例12)、CeO2粉(実施例13)、Al2O3粉(実施例14)、Ga2O3粉(実施例15)を用い、第1添加元素Mの原子数比M/(Sn+Zn+M+Ta)を0.04とし、第2添加元素Xとして、実施例1と同じTa2O5粉を用い、第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+M+Ta)が0.1となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例9〜15に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、SiO2粉(実施例16)、TiO2粉(実施例17)、GeO2粉(実施例18)、In2O3粉(実施例19)、CeO2粉(実施例20)、Al2O3粉(実施例21)、Ga2O3粉(実施例22)を用い、第1添加元素Mの原子数比M/(Sn+Zn+M+Ta)を0.001とし、第2添加元素Xとして、実施例1と同じTa2O5粉を用い、第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+M+Ta)が0.1となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例16〜22に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、SiO2粉(実施例23)、TiO2粉(実施例24)、GeO2粉(実施例25)、In2O3粉(実施例26)、CeO2粉(実施例27)、Al2O3粉(実施例28)、Ga2O3粉(実施例29)を用い、第1添加元素Mの原子数比M/(Sn+Zn+M+Ta)を0.04とし、第2添加元素Xとして、実施例1と同じTa2O5粉を用い、第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+M+Ta)が0.0001となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例23〜29に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、SiO2粉(実施例30)、TiO2粉(実施例31)、GeO2粉(実施例32)、In2O3粉(実施例33)、CeO2粉(実施例34)、Al2O3粉(実施例35)、Ga2O3粉(実施例36)を用い、第1添加元素Mの原子数比M/(Sn+Zn+M+Ta)を0.001とし、第2添加元素Xとして、実施例1と同じTa2O5粉を用い、第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+M+Ta)が0.0001となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例30〜36に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、実施例1と同じBi2O3粉を用い、第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+X)を0.04とし、第2添加元素Xとして、Nb2O5粉(実施例37)、WO3粉(実施例38)、MoO3粉(実施例39)を用い、第2添加元素Xの原子数比X/(Sn+Zn+Bi+X)が0.1となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例37〜39に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、実施例1と同じBi2O3粉を用い、第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+X)を0.001とし、第2添加元素Xとして、Nb2O5粉(実施例40)、WO3粉(実施例41)、MoO3粉(実施例42)を用い、第2添加元素Xの原子数比X/(Sn+Zn+Bi+X)が0.1となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例40〜42に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、実施例1と同じBi2O3粉を用い、第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+X)を0.04とし、第2添加元素Xとして、Nb2O5粉(実施例43)、WO3粉(実施例44)、MoO3粉(実施例45)を用い、第2添加元素Xの原子数比X/(Sn+Zn+Bi+X)が0.0001となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例43〜45に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mとして、実施例1と同じBi2O3粉を用い、第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+X)を0.001とし、第2添加元素Xとして、Nb2O5粉(実施例46)、WO3粉(実施例47)、MoO3粉(実施例48)を用い、第2添加元素Xの原子数比X/(Sn+Zn+Bi+X)が0.0001となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、実施例46〜48に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
SnとZnの原子数比Sn/(Sn+Zn)が0.05となる割合で調合したこと以外は実施例1同様にして比較例1に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
SnとZnの原子数比Sn/(Sn+Zn)が0.95となる割合で調合したこと以外は実施例1同様にして、比較例2に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
1400℃での焼結時に、炉内酸素濃度を68体積%としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例3に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
「焼結工程」の焼結温度を1170℃とし、「焼結後保持工程」の保持温度を700℃としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例4に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
「焼結工程」の焼結温度を1500℃とし、「焼結後保持工程」の保持温度を1200℃としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例5に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
「焼結工程」の後に「焼結後保持工程」を実施しないで冷却したこと以外は実施例1と同様にして、比較例6に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。1100℃から800℃までの降温に要した時間は7時間であった。
第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.00009となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、比較例7に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第2添加元素Xの原子数比Ta/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.15となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、比較例8に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.0009となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、比較例9に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
第1添加元素Mの原子数比Bi/(Sn+Zn+Bi+Ta)が0.05となる割合で調合したこと以外は実施例1と同様にして、比較例10に係るSn−Zn−O系酸化物焼結体を得た。
Claims (2)
- ZnおよびSnを主成分とし、ZnO相およびSnO2相の少なくとも一方とZn2SnO4相を含有するSn−Zn−O系酸化物焼結体において、
Snを、原子数比Sn/(Sn+Zn)として0.1以上0.9以下の割合で含有し、
Si、Ti、Ge、In、Bi、Ce、AlおよびGaから選ばれた少なくとも1種を第1添加元素Mとし、かつ、Nb、Ta、WおよびMoから選ばれた少なくとも1種を第2添加元素Xとした場合、
第1添加元素Mを、全金属元素の総量に対する原子数比M/(Sn+Zn+M+X)として0.001以上0.04以下の割合で含有し、
第2添加元素Xを、全金属元素の総量に対する原子数比X/(Sn+Zn+M+X)として0.0001以上0.1以下の割合で含有し、かつ、
上記ZnO相、SnO2相、Zn2SnO4相と異なる化合物相を更に含んでいると共に当該化合物相が上記第1添加元素Mを含有し、
相対密度が90%以上かつ比抵抗が1Ω・cm以下であることを特徴とするSn−Zn−O系酸化物焼結体。 - 請求項1に記載のSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法において、
ZnO粉末とSnO2粉末、Si、Ti、Ge、In、Bi、Ce、AlおよびGaから選ばれた少なくとも1種の第1添加元素Mを含有する酸化物粉末、Nb、Ta、WおよびMoから選ばれた少なくとも1種の第2添加元素Xを含有する酸化物粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合して得られるスラリーを乾燥しかつ造粒して造粒粉末を製造する造粒粉末製造工程と、
上記造粒粉末を加圧成形して成形体を得る成形体製造工程と、
焼成炉内の酸素濃度が70体積%以上の雰囲気において、1200℃以上1450℃以下かつ10時間以上30時間以内の条件で上記成形体を焼成する焼結工程と、
引き続き得られた焼結体を800℃以上1100℃以下かつ1時間以上10時間以下の条件で保持する焼結後保持工程、
を具備することを特徴とするSn−Zn−O系酸化物焼結体の製造方法。
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