JP2017152349A - 電池用包装材、電池用容器および電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 外層側樹脂フィルム層(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔層(13)、内層側接着剤層(14)およびヒートシール層(15)が順次積層されてなる電池用包装材において、前記外層側接着剤層(12)が、多塩基酸成分100モル%中、特定量の芳香族多塩基酸成分を含む多塩基酸成分と、多価アルコール成分とから構成される特定数平均分子量のポリエステルポリオール(A)と、特定種のポリイソシアネート成分(B)を特定量含有するポリウレタン接着剤から形成されたものである電池用包装材。
【選択図】 図1
Description
最もシンプルな包装材としては、図1のような外層側から順に外層側樹脂フィルム層(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔層(13)、内層側接着剤層(14)およびヒートシール層(15)からなる積層体が挙げられる。電池用容器は、図2に示すように、前記外層側樹脂フィルム層(11)が凸面を構成し、前記ヒートシール層(15)が凹面を構成するように前記包装材を成型(深絞り成型加工、張出し成型加工等)したものである。そして、電池用容器の凹面側に、電極や電解液等を封入してシールすることにより電池を製造している。
また、優れた成型性を得る為には、成型する包装材と金型が適度に滑らせ、延伸率の高い角型コーナー部における金属箔のピンホールを抑制する事が重要になる。そこで、包装材の外層側樹脂フィルム層やシーラント層には予め滑剤を練り込む場合がある。
また、外層側樹脂フィルム層と金属箔を貼り合わせる接着剤は成型性や耐熱性の面から硬化型ポリウレタン接着剤が使用し、優れた性能を得る為には60℃以上で1週間程度の高温エージングを必要とする。しかし、60℃以上ではフィルムやヒートシール層に予め練り込んだ滑剤が内部に潜り込み、本来の滑り性を失ってしまう。また、エージング後に滑剤をコーティングする事も可能だが、経済性を損なう。
更に、電池用容器作成時及び電解液充填時における成型物の変形により、角型凸部中央が窪み、凸部コーナーにエクボ状の皺が寄る事で、ヒートシールにおいて凸部コーナーの層間に浮きが発生しやすくなる。
本発明は、上記背景を鑑みてなされたものであり、滑剤の滑り性を保持した40℃のエージングでも優れた成型性や耐熱接着性を有し、成型物が変形しても層間の浮きが無い電池、電池用包装材を提供する事を課題とする。
本発明は、外層側樹脂フィルム層(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔層(13)、内層側接着剤層(14)およびヒートシール層(15)が順次積層されてなる電池用包装材において、
前記外層側接着剤層(12)が、ポリオール成分(A)を含有する主剤とポリイソシアネート成分(B)を含有する硬化剤とを含有するポリウレタン接着剤から形成された、電池用包装材に関する。
本発明の電池用包装材の形成に用いられる前記ポリウレタン接着剤は、ポリオール成分(A)が多塩基酸成分と多価アルコール成分との反応生成物であって、数平均分子量10000〜40000のポリエステルポリオールであるか、
もしくは
多塩基酸成分(1)と多価アルコール成分(1)との反応生成物(1)、および多塩基酸成分(2)と多価アルコール成分(2)との反応生成物(2)の混合物であって、前記多塩基酸成分(1)と前記多塩基酸成分(2)との合計100モル%中、芳香族多塩基酸成分を45〜95モル%含み、前記混合物の数平均分子量10000〜40000のポリエステルポリオールであり、
ポリイソシアネート成分(B)がジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略すこともある)に3官能アルコールが付加したアダクト体と、ヘキサメチレンジイソシアネート(以下、HDIと略すこともある)の多官能誘導体とを含み、イソシアネート基100モル%中、ジフェニルメタンジイソシアネート由来のイソシアネート基が40〜90モル%である、ことを特徴とする電池用包装材。
本発明のポリウレタン接着剤は、電池用容器を得るための電池用包装材の形成に使用される。電池用容器は、図2に示すようなトレイ状のものの他、筒状(円筒、四角筒、楕円筒等)のものがある。これらの電池用容器は、平たい状態の電池用包装材を成型加工して得る。電池用容器の内側、即ち電解液と接する面は、ヒートシール層(15)である。フランジ部のヒートシール層(15)と、別の電池用包装材を構成するヒートシール層(15)や別の電池用容器のフランジ部のヒートシール層(15)とを対向・接触させ、加熱することにより、ヒートシール層(15)同士を融着させ、電解液を封入する。
尚、記載するポリウレタン系接着剤は、外層側樹脂フィルム層(11)と金属箔層(13)とを積層(貼りあわせ)するためのものである。
多塩基酸成分としては、例えば、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、無水フタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸およびそのエステル化合物などを挙げることができる。これらは単独で使用したり2種以上を併用したりできる。
多価アルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールプロパン、グリセリン、1,9−ナノンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオール、アクリルポリオール、ポリウレタンポリオールなどを挙げることができる。これらは単独で使用したり2種以上を併用したりできる。
また、構成成分である多塩基酸成分100モル%中、芳香族多塩基酸成分の含有量は45〜95モル%であり、55〜85モル%とすることが好ましい。
ポリエステルポリオールの数平均分子量が10000以上であったり、芳香族多塩基酸成分が45モル%以上であったりすることにより、耐熱接着性が向上する傾向にある。
一方、数平均分子量が40000以下であることにより、希釈溶剤への溶解性が向上し、接着剤塗工時の粘度制御がし易くなり、塗工し易くなる。また、外層側樹脂フィルム層(11)と金属箔層(13)との層間の接着強度向上の点から、多塩基酸成分が95モル%以下であることが好ましい。
即ち、このようなポリエステルポリオールを用いることによって、外層側樹脂フィルム層(11)と金属箔層(13)との層間の耐熱接着強度をより高めると共に、成型物のヒートシール耐性がより良好な電池用包装材を得ることができる。
例えば、芳香族多塩基酸成分のみを含む多塩基酸成分(1)と多価アルコール成分(1)との反応生成物(1)と、芳香族多塩基酸成分の含有量の少ない多塩基酸成分(2)と多価アルコール成分(2)との反応生成物(2)を混合し、混合物全体として前記多塩基酸成分(1)と前記多塩基酸成分(2)との合計100モル%中、芳香族多塩基酸成分を45〜95モル%含まれればよい。
同様に、数平均分子量の異なる反応生成物(1)、(2)を混合し、混合物全体として数平均分子量が10000〜40000であればよい。
前記3官能アルコールとはグリセリン、トリメチロールプロパン(以下、TMPと略すこともある)、トリメチロールエタン、トリメチロールブタン、1,2,6−ヘキサントリオール等が挙げられる。
前記多官能誘導体としては、ダイマー、ヌレート体、ビウレット体、アロファネート体の他、炭酸ガスと上記ポリイソシアネート単量体とから得られる2,4,6−オキサジアジントリオン環を有するポリイソシアネートや、前記3官能アルコールをヘキサメチレンジイソシアネートに付加したアダクト体が挙げられる。
中でもジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体とヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体の混合物が、低温硬化性や変形後成型物のヒートシール耐性の観点からより好ましい。
たとえば、反応促進剤を使用することができる。
反応促進剤としては、たとえば、ジブチルチンジアセテート、ジブチルチンジラウレート、ジオクチルチンジラウレート、ジブチルチンジマレート等金属系触媒;1,8−ジアザ−ビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ(4,3,0)ノネン−5、6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等の3級アミン;トリエタノールアミンのような反応性3級アミン等が挙げられ、これらの群から選ばれた1種または2種以上の反応促進剤を使用できる。
シランカップリング剤の添加量は、ポリオール成分(A)の固形分100重量部に対し、0.1〜5重量部であることが好ましく、0.5〜3重量部であることがより好ましい。上記範囲のシランカップリング剤を添加することによって金属箔に対する接着強度を向上できる。
消泡剤としては、シリコーン樹脂、シリコーン溶液、アルキルビニルエーテルとアクリル酸アルキルエステルとメタクリル酸アルキルエステルとの共重合物などの公知のものが挙げられる。
たとえば、外層側樹脂フィルム層(11)と金属箔層(13)とを前述のポリオール成分(A)とポリイソシアネート成分(B)とを含む接着剤(以下、外層側接着剤とも略す)を用いて積層し、中間積層体を得る。次いで、内層側接着剤を用いて中間積層体の金属箔層(13)面にヒートシール層(14)を積層することができる。
あるいは、内層側接着剤を用いて金属箔層(13)とヒートシール層(14)とを積層し、中間積層体を得る。次いで、前述の外層側接着剤を用いて、中間積層体の金属箔層(13)と外層側樹脂フィルム層(11)とを積層することができる。
前者の場合、外層側接着剤は、外層側樹脂フィルム層(11)もしくは金属箔層(13)いずれか一方の基材の片面に塗布し、溶剤を揮散させた後、接着剤層に他方の基材を加熱加圧下に重ね合わせ、次いで加温下でエージングし、接着剤層を硬化させれば良い。接着剤層量は、1〜10g/m2程度であることが好ましい。
後者の場合も同様に、外層側接着剤は、外層側樹脂フィルム層(11)もしくは中間積層体の金属箔層(13)面のいずれかに塗布すればよい。
溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系化合物、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸メトキシエチル等のエステル系化合物、ジエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系化合物、トルエン、キシレン等の芳香族化合物、ペンタン、ヘキサン等の脂肪族化合物、塩化メチレン、クロロベンゼン、クロロホルム等のハロゲン化炭化水素化合物、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルブタノール等のアルコール類、水等が挙げられる。これら溶剤は単独でも、2種類以上を併用してもよい。
なお、アルコール類、水を溶剤として用いる場合は、ポリイソシアネート成分(B)中のイソシアネート基は適切なブロック化剤でブロックしておくことが好ましい。
例えば、ポリオレフィン樹脂と多官能イソシアネートの組み合わせた接着剤やポリオールと多官能イソシアネートとを組み合わせた接着剤をグラビアコーターなどにて金属箔層に塗布して、溶剤を乾燥させ、接着剤層にヒートシール層(15)を加熱加圧下に重ね合わせ、次いで加温下でエージングし金属箔層(13)とヒートシール層(15)とを貼り合せることができる。
あるいは、酸変性ポリプロピレンなどの接着剤をTダイ押出し機で金属箔層(13)上に溶融押出しして接着剤層を形成し、前記接着剤層上にヒートシール層(15)を重ね、金属箔層(13)とヒートシール層(15)とを貼り合せることができる。
外層側接着剤層(12)および内層側接着剤層(14)の両方がエージングを必要とする場合には、本発明に用いる外層側接着剤を使用すると、40℃において、まとめてエージングすることができる。
(合成例1)
イソフタル酸232.4g、エチレングリコール42.7g、ネオペンチルグリコール71.8g、1,6−ヘキサンジオール108.6gを仕込み、200〜230℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、アジピン酸87.6g加え、更に6時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で3時間エステル交換反応を行い、芳香族多塩基酸成分70モル%、数平均分子量19,000のポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価2.85mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(1)を得た。
<酸価(AV)の測定>
共栓三角フラスコ中に試料(ポリエステルポリオール溶液)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。酸価は次式により求めた(単位:mgKOH/g)。
酸価(mgKOH/g)=(5.611×a×F)/S
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓三角フラスコ中に試料(ポリエステルポリオール溶液)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)
=[{(b−a)×F×28.05}/S]+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
イソフタル酸232.4g、エチレングリコール42.7g、ネオペンチルグリコール71.8g、1,6−ヘキサンジオール108.6gを仕込み、200〜230℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、アジピン酸87.6g加え、更に6時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で3時間エステル交換反応を行い、ポリエステルポリオールを得た。
得られたこのポリエステルポリオールの水酸基の約90%を無水ピロメリット酸と反応させるために、このポリエステルポリオールの全量に対して無水ピロメリット酸7.7gを添加し、180℃で約2時間反応させた。液体クロマトグラフを用いて反応系中に未反応の無水ピロメリット酸が残存しないことを確認し、芳香族多塩基酸成分70モル%、数平均分子量20,000の無水ピロメリット酸変性したポリエステルポリオールを得た。
無水ピロメリット酸変性したポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価0.41mgKOH/g、酸価2.40mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(2)を得た。
イソフタル酸232.4g、エチレングリコール42.7g、ネオペンチルグリコール71.8g、1,6−ヘキサンジオール108.6gを仕込み、200〜230℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、アジピン酸87.6g加え、更に6時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で3時間エステル交換反応を行い、ポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分80%に調整して得られたポリエステルポリオール溶液600gに対して、トリレンジイソシアネート3.2gを添加し、80℃で8時間反応し、芳香族多塩基酸成分70モル%、数平均分子量20,000のポリエステルポリウレタンポリオールを得た。
更にこのポリエステルウレタンポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、、水酸基価2.71mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(3)を得た。
イソフタル酸149.4g、テレフタル酸149.4g、エチレングリコール71.3g、ネオペンチルグリコール119.6gを仕込み、200〜220℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、セバチン酸40.4gを加え、更に6時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で6時間エステル交換反応を行い、芳香族多塩基酸成分90モル%、数平均分子量19,800のポリエステルポリオールを得た。
更にこのポスリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価2.73mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(4)を得た。
イソフタル酸83.2g、テレフタル酸83.2g、エチレングリコール142.6gを仕込み、200〜220℃で8時間エステル化反応を行い、所定量の水を留出後、アゼライン酸188gを加え、更に4時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し、徐々に減圧し、1.3〜2.7hPa、230〜250℃で3時間エステル交換反応を行い、芳香族多塩基酸成分50モル%、数平均分子量22,000のポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価2.45mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(5)を得た。
イソフタル酸166.0g、テレフタル酸166.0g、エチレングリコール85.6g、ネオペンチルグリコール95.6gを仕込み、200〜220℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.12gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で3時間エステル交換反応を行い、芳香族多塩基酸成分100モル%、数平均分子量15,000のポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価3.64mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(6)を得た。
イソフタル酸132.8g、エチレングリコール42.7g、ネオペンチルグリコール71.8g、1,6−ヘキサンジオール108.6gを仕込み、200〜230℃で6時間エステル化反応を行い、所定量の水の留出後、アジピン酸175.2g加え、更に6時間エステル化反応を行った。所定量の水の留出後、テトライソブチルチタネート0.13gを添加し徐々に減圧し、1.3〜2.6hPa、230〜250℃で6時間エステル交換反応を行い、芳香族多塩基酸成分40モル%、数平均分子量30,000のポリエステルポリオールを得た。
このポリエステルポリオールを酢酸エチルにて不揮発分50%に調整し、水酸基価1.77mgKOH/g、酸価0.1mgKOH/gのポリエステルポリオール溶液(7)を得た。
ポリエステルポリオール溶液(1)200g(固形分100g)と、KBM−403(シランカップリング剤)1gとを配合した後、酢酸エチル2gを加え、不揮発分が50%の主剤(1)を得た。
主剤(1)の場合と同様にして、ポリエステルポリオール溶液(1)〜(7)並びに下記に示すその他の成分を表1に示す割合(g)で配合した後、不揮発分が50%となるように酢酸エチルを加えて、主剤(2)〜(9)を得た。
なお、主剤(7)は、ポリエステルポリオール溶液(6)100g(固形分50g)とポリエステルポリオール溶液(7)100g(固形分50g)とを併用したものである。
KBM−403:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン(株)製)
KBM−903:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン(株)製)
リン酸
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体90重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体10重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は11.1%であった。
<硬化剤(2)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体70重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体30重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は12.0%であった。
<硬化剤(3)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体50重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体50重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は12.9%であった。
<硬化剤(4)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体70重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンとのアダクト体30重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は10.9%であった。
<硬化剤(5)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体70重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのビュレット体30重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は12.4%であった。
<硬化剤(6)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体100重量部を酢酸エチルで希釈して、固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は10.6%であった。
<硬化剤(7)>
4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体30重量部と、ヘキサメチレンジイソシアネートのビュレット体70重量部を混合して、酢酸エチルで希釈して固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は13.9%であった。
<硬化剤(8)>
ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体100重量部を酢酸エチルで希釈して、固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は15.3%であった。
<硬化剤(9)>
トリレンジイソシアネートにトリメチロールプロパンが付加したアダクト体100重量部を酢酸エチルで希釈して、固形分70%の樹脂溶液としたものを硬化剤(1)とした。硬化剤(1)のNCO%は12.0%であった。
各主剤と各硬化剤とを、主剤中に含まれるポリオール(A)由来のヒドロキシル基とカルボキシル基の合計に対する硬化剤中に含まれるイソシアネート基の当量比[NCO]/([OH]+[COOH])が表3、4に示す値となるように配合した後、不揮発分が30%となるように酢酸エチルを加えて、外層側用のポリウレタン接着剤を得た。
厚さ40μmのアルミニウム箔の一方の面に、塗布型リン酸クロメート処理剤(日本ペイント株式会社製 サーフコートNR−X)を塗布量:0.1g/平方メートルとなる量で塗布し、230℃で焼き付けを行い、処理剤表面上に外層用接着剤として上記ポリウレタン接着剤を塗布量:5g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、厚さ30μmの延伸ポリアミドフィルムを積層した。
次に、得られた積層フィルムのアルミニウム箔の他方の面に下記内層用接着剤を乾燥後の塗布量:5g/平方メートルとなる量でドライラミネーターによって塗布し、溶剤を揮散させた後、厚さ30μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを積層し、その後、表3、4記載のエージング温度にて7日間硬化(エージング)を行い、外層用および内層用接着剤を硬化させて電池用包装材を得た。
*内層用接着剤
AD−502(東洋モートン株式会社製・ポリエステルポリオール)を主剤とし、CAT−10L(東洋モートン株式会社製・イソシアネート系硬化剤)を重量比で主剤/硬化剤=100/10で配合し、不揮発分が30%となるように酢酸エチルを加えて内層用接着剤とした。
主剤にAD−502(東洋モートン株式会社製・ポリエステルポリオール)を用いて、硬化剤にCAT−10(東洋モートン株式会社製・イソシアネート硬化剤)を重量比で主剤/硬化剤=100/10で配合し、不揮発分が30%となるように酢酸エチルを加えて、ポリウレタン接着剤を得た。
得られたポリウレタン接着剤を外層用接着剤として用いた以外は、上記実施例、上記比較例と同様にして電池用包装材を得た。
離型紙上に乾燥膜厚が約60μmとなるように外層側用のポリウレタン接着剤を塗布し、25℃、1日静置後、表3、4記載のエージング温度にて2週間エージングした後に、離型紙から接着剤層を剥離して試料を得る。試料を幅5mm、長さ3cmとなるように切り出したサンプル片を動的粘弾性測定装置(DVA−200、アイティー計測制御株式会社製)にチャック間距離が2cmとなるように保持し、昇温速度10℃/分で−20℃から200℃の環境にて、周波数10Hzの発生応力を計測した。
なお、貯蔵弾性率測定では乾燥膜厚が厚いので、エージング時間を2週間とした。
<耐熱接着強度>
電池用包装材を200mm×15mmの大きさに切断し、温度120℃の環境下にて、引張り試験機を用いて荷重速度100mm/分で180度の剥離試験をおこなった。延伸ポリアミドフィルムとアルミニウム箔間の剥離強度(N/15mm巾)を、それぞれ5個の試験片の平均値で示した。結果を表3、4に示す。
◎:3.5N以上(実用上優れる)
○:3.0N以上、3.5N未満(実用域)
△:2.5N以上、3.0N未満(実用下限)
×:2.5N未満
(変形前のヒートシール耐性)
電池用包装材を60×60mmの大きさに切断し、ブランク(被成型材、素材)とした。前記ブランクに対し、延伸ポリアミドフィルムが外側になるようにして、成型高さフリーのストレート金型にて張り出し1段成型を行い、フランジ4面を190℃・2kgf・3秒ヒートシールした後、アルミニウム箔の破断や、各層間の浮きが発生しない、最大の成型高さにより成型性を評価した。
(変形後のヒートシール耐性)
前記と同様に張り出し1段成型した後に、張り出しコーナー4か所を直接窪ませて、谷折り皺をつけて変形させた後、フランジ4面を190℃・2kgf・3秒ヒートシールし、アルミニウム箔の破断や、各層間の浮きが発生しない、最大の成型高さにより成型性を評価した。
○:5mm 以上、6mm 未満(実用域)
△:3mm 以上、4mm 未満(実用下限)
×:3mm 未満
以上の結果を表3、4に併せて示す。
比較例3は、ポリイソシアネート成分(B)中にヘキサメチレンジイソシアネートの多官能誘導体が含まれない為、柔軟性が低下し、変形ヒートシール耐性が低下する。一方、比較例4は、ポリイソシアネート成分(B)中のジフェニルメタンジイソシアネートのアダクト体が少な過ぎ、比較例5はジフェニルメタンジイソシアネートのアダクト体が含まれていないので、120℃の貯蔵弾性率が低下し、ヒートシール耐性も低下する。
また、ポリイソシアネート成分(B)としてトリレンジイソシアネートを用いる場合、参考例に示すように60℃、7日エージングでは硬化が完全に完了するため、120℃貯蔵弾性率が大きくなり、耐熱性が向上する。しかし、40℃、7日エージングでは、硬化前ないし硬化途中の接着剤層が軟化しにくく、イソシアネートの活性度も低下する為、硬化不十分となり耐熱性が低下する。
(12):外層側接着剤層
(13):金属箔層
(14):内層側接着剤層
(15)ヒートシール層
Claims (5)
- 外層側樹脂フィルム層(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔層(13)、内層側接着剤層(14)およびヒートシール層(15)が順次積層されてなる電池用包装材において、
前記外層側接着剤層(12)が、ポリオール成分(A)とポリイソシアネート成分(B)との硬化物であり、
前記ポリオール成分(A)が、多塩基酸成分100モル%中、芳香族多塩基酸成分を45〜95モル%含む多塩基酸成分と、多価アルコール成分との反応生成物であって、数平均分子量10000〜40000のポリエステルポリオールであるか、
もしくは
多塩基酸成分(1)と多価アルコール成分(1)との反応生成物(1)、および多塩基酸成分(2)と多価アルコール成分(2)との反応生成物(2)の混合物であって、前記多塩基酸成分(1)と前記多塩基酸成分(2)との合計100モル%中、芳香族多塩基酸成分を45〜95モル%含み、前記混合物の数平均分子量10000〜40000のポリエステルポリオールであり、
前記ポリイソシアネート成分(B)が、ジフェニルメタンジイソシアネートに3官能アルコールが付加したアダクト体と、ヘキサメチレンジイソシアネートの多官能誘導体とを含み、イソシアネート基100モル%中、ジフェニルメタンジイソシアネート由来のイソシアネート基が40〜90モル%である、ことを特徴とする電池用包装材。 - ポリオール(A)に含まれるヒドロキシル基とカルボキシル基の合計に対するポリイソシアネート成分(B)中に含まれるイソシアネート基の当量比[NCO]/([OH]+[COOH])が10〜30であることを特徴とする請求項1記載の電池用包装材。
- 外層側樹脂フィルム層(11)がポリアミドフィルムまたはポリエステルフィルムであり、ヒートシール層(15)がポリオレフィン系フィルムであることを特徴とする請求項1または2記載の電池用包装材。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の電池用包装材から成型されてなる電池用容器であって、外層側樹脂フィルム層(11)が凸面を構成し、ヒートシール層(15)が凹面を構成している、電池用容器。
- 請求項4記載の電池用容器を使用してなる電池。
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