JP2017128811A - 任意のイットリア被覆層を有するＡｌＯＮコーティングされた基体 - Google Patents

任意のイットリア被覆層を有するＡｌＯＮコーティングされた基体 Download PDF

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Abstract

【課題】フッ素プラズマに対して耐性である石英や他のセラミック基体上のコーティングが継続して必要とされている。【解決手段】セラミック基体上のフッ素プラズマ耐性コーティングが開示される。より具体的には、本発明は、酸化窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）でコーティングされた基体、例えば石英、アルミニウム合金、スチール、アルミナ、金属、合金および他の基体であって、フッ素プラズマと接触する基体に関する。１つの実施形態において、組成物は、基体を覆う厚さ約２ミクロンのＡｌＯＮコーティングを含み、ＡｌＯＮコーティングを覆う厚さ約３ミクロンの任意のイットリアコーティング層を有する。【選択図】図１Ｃ

Description

関連出願
２０１１年８月１０日付で出願された米国特許仮出願第６１／５２１，８２２号の利益を主張する。上記出願の全教示は参照によって本明細書中に組みこまれる。
フッ素プラズマに対して耐性である石英や他のセラミック基体上のコーティングが継続して必要とされている。これらの基体は透明であり、多くの場合、半導体製造で用いられるコーティングおよびエッチングシステムで用いられる。フッ素プラズマは、これらの基体に損傷を与える可能性があり、半導体プロセスウェハを汚染する可能性がある微粒子を生じる可能性がある。半導体製造では、アルミニウムも半導体ウェハの汚染源である可能性がある。
本発明は、酸化窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）でコーティングされた基体、例えば石英、アルミニウム合金、スチール、アルミナ、金属、合金および他の基体であって、フッ素プラズマと接触する基体に関する。ＡｌＯＮコーティングを基体上に反応性パルスＤＣマグネトロンスパッタリングプロセスによって約１ミクロン〜約１０ミクロンの厚さまで堆積させる。
ＡｌＯＮは、基体上の唯一のコーティングである可能性があるか、またはイットリアの被覆層を有して基体上に二重層を形成する可能性がある。層の厚さは、フッ素プラズマ源への近接性およびプラズマの強度に依存する。ＡｌＯＮ層のために用いられるのと同じ堆積方法によってイットリア層をＡｌＯＮ層上に約１ミクロン〜約１０ミクロンの厚さまで堆積させることができる。
１つの実施形態において、ＡｌＯＮが基体上の唯一のコーティングである場合、コーティング厚さは約５〜約６ミクロンである。
別の実施形態において、イットリアがＡｌＯＮコーティング上に上塗される場合、イットリアおよびＡｌＯＮ層のあわせたコーティング厚さは約５〜約６ミクロンである可能性がある。
コーティングは高純度であり、それらの形態は、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によって分かるように、平滑で、高密度であり、フッ素プラズマ条件下でコーティングを弱体化させる円柱構造のない均一な微細構造を示す。コーティングは基体の表面に適合し得る。任意のイットリア被覆層を有するＡｌＯＮコーティングは、フッ素プラズマ腐食に対する改善された耐性を提供し、粒子汚染を低減する。
添付され、本明細書の一部を形成する図面は、本発明のある態様を示すために含まれる。本発明、ならびに本発明に提供されるシステムの部品および操作のより明確な印象は、図面で示される例示的でありしたがって非限定的な実施形態を参照することによってさらに容易に明らかになり、図中、同じ参照番号は同じ部品を示す。図面で示される機構は必ずしも原寸に比例しているとは限らないことに留意する。
図１Ａは、その形態を示すＡｌＯＮ表面の顕微鏡写真である。 図１Ｂは、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって分析されるＡｌＯＮコーティングおよびＡｌＯＮセラミックの元素組成を示す。 図１Ｃは、ＡｌＯＮ断面および形態のＳＥＭ画像を示す。 図１Ｄは、イットリア断面および形態のＳＥＭ画像を示す。 図１Ｅは、イットリアコーティングの形態の顕微鏡写真を示す。 図１Ｆは、アルミニウム、イットリア、酸素およびフッ素を示すコーティングフレークの前面の分析を示す。 図２は、コーティングフレークの背面についての分析を示す。 図３は、フッ素プラズマ環境に暴露された試料のＳＥＭ顕微鏡写真を示す。 図４は、フッ素プラズマに暴露されたイットリア（イットリウム２５％、酸素７５％）コーティングおよびＡｌＯＮ（４１％Ａｌ、５７％酸素、２％窒素）バリア層を有し；ＡｌＯＮコーティングが石英を覆っている石英の試料を示す。ラベルを付けた層は、層の組成に実質的に相当するＥＤＳによる組成を有し；層１および２はイットリアに類似し、層３はＡｌＯＮに類似し、層４は石英に類似する。層１中に検出可能なアルミニウムはなく、層４中に検出可能なフッ素がないことに留意する。 図５は損傷のないイットリアコーティングを示す。 図６は石英基体上のイットリアのみのコーティングを示す。 図７はイットリアコーティング（剥離）の背面の顕微鏡写真を示す。 図８はイットリアコーティング（剥離）の背面の顕微鏡写真を示す。 図９はイットリアコーティング（剥離）の前面の顕微鏡写真を示す。 図１０はフッ素プラズマに暴露されたイットリアコーティングの走査電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。イットリアコーティングの２つの領域、つまり粒子領域と円柱領域を下のＳＥＭで示す。これらの領域のそれぞれについてのエネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）スペクトルも示す。本発明者らは、「円柱」領域がコーティングの「粒子」領域（０％）中のフッ素の量よりも多くのフッ素（１１％）を示すようである問題を観察し、理論によって拘束されることを望まないが、円柱領域はフッ素プラズマからのフッ素をこれらの領域でイットリアコーティングを透過させるようであり、このことはその後、下にある石英に損傷を与える可能性がある。 図１１はイットリアコーティング（フレーク）の走査電子顕微鏡写真を示す。 図１２は、中央の絵で示されるような、石英基体の異なる部分で撮影された走査電子顕微鏡写真を示す。 図１３は、イットリアコーティングの円柱粒子構造を通した石英に対するフッ素プラズマの攻撃を示す。 図１４は、イットリアコーティングの円柱粒子構造を通した石英に対するフッ素プラズマの攻撃を示す。 図１５は、イットリアコーティングのない石英基体の全面および背面の走査電子顕微鏡写真を示す。 図１６は、イットリアコーティングのない石英基体の前面および背面のＥＤＳスキャンを示す。 図１７は、イットリアコーティングされた石英の前面および背面の走査電子顕微鏡写真を示す。 図１８は、イットリアコーティングされた石英の前面および背面のＥＤＳスキャンを示す。 図１９は、イットリアコーティングされた石英試料の端部の電子走査顕微鏡写真を示す。 図２０は、ＡｌＯＮコーティング、ＡｌＯＮセラミックおよびサファイア試料のＦＴ−ＩＲ透過率スペクトル（波長２．５〜８μｍ）を示す。
本発明の実施形態例の説明は次のとおりである。
さまざまな組成および方法を記載するが、記載された特定の分子、組成、デザイン、方法またはプロトコルは変わり得るので、本発明はこれらに限定されないと理解されるべきである。説明で使用される専門用語は特定の形態または実施形態だけを説明するためであり、添付の特許請求の範囲によってのみ限定される本発明の範囲を制限することを意図しないことも理解されるべきである。
本明細書および添付の特許請求の範囲で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、特に別段の明らかな指定がない限り、複数の言及を包含することにも留意すべきである。したがって、たとえば「ＡｌＯＮ」コーティングについての言及は、ＡｌＯＮの１以上の層および当業者に公知のその等価物などについての言及である。「イットリア」コーティングについての言及は、イットリアの１以上の層および当業者に公知のその等価物などに対する言及である。別段の規定がない限り、本明細書中で用いられる全ての技術用語および科学用語は、当業者によって通常理解されるのと同じ意味を有する。本明細書中で記載されているものと類似または等価な方法および物質を本発明の実施形態の実施または試験で使用することができる。本明細書中で記載される全ての刊行物は、それらの全体が参照により本明細書中に組みこまれる。本明細書中のいずれも、先行発明のために本発明がそのような開示に先行することが認められないと解釈されるべきではない。「任意の」または「場合によって」とは、その後に記載される事象または状況が起こる可能性があるか、または起こらない可能性があることを意味し、説明はその事象が起こる場合および起こらない場合を包含することを意味する。本明細書中の全ての数値は、明確に表示されているか否かにかかわらず、用語「約」によって修飾することができる。用語「約」は、一般的に当業者が記載された値と等価（すなわち、同じ機能または結果を有する）と見なす数の範囲を指す。ある実施形態では、用語「約」は表示された値の±１０％を指し、他の実施形態では、用語「約」は表示された値の±２％を指す。組成および方法を、様々な成分またはステップを「含む」（「含むがこれらに限定されるものではない」と解釈される）ことに関して記載するが、組成および方法は、様々な成分およびステップから「本質的になる」または「なる」可能性もあり、そのような専門用語は、本質的に限定された、または限定されたメンバーの群を規定すると解釈されるべきである。
本発明を１以上の実施に関して示し記載してきたが、本明細書および添付された図面の解釈および理解に基づいて、当業者は等価な改変および修飾を思いつくであろう。本発明はそのような修飾および改変を包含し、以下の特許請求の範囲によってのみ制限される。加えて、本発明の特定の特徴または態様をいくつかの実施のうちの１つだけに関して開示したが、そのような特徴または態様を、任意の所定または特定の適用に関して望ましく、有利である可能性があるように１以上の他の特徴または他の実施の態様と組み合わせることができる。さらに、用語「包含する」、「有している」、「有する」、「とともに」、またはその異形が詳細な説明または特許請求の範囲のいずれかで用いられる範囲で、そのような用語は「含む」という用語と同様の方法で包括的であることが意図される。さらに、用語「例示的」は最良よりはむしろ単に一例を意味する。本明細書中で示される機構、層および／または要素は、簡潔および理解の容易さのために互いに関して特定の寸法および／または配向で示され、また実際の寸法および／または配向は本明細書中で示されるものと実質的に異なる可能性があることも理解されるべきである。
アルミニウム汚染を最小限に抑えつつ、石英および他のセラミック基体をフッ素プラズマから保護するという課題は、約１ミクロン〜１０ミクロンの酸化窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）コーティングをセラミック様石英上に堆積させ、ＡｌＯＮを約１ミクロン〜１０ミクロンのイットリアコーティングでオーバーコーティングすることによって解決される。これらのコーティングの組み合わせは、透明でありかつコーティングされた石英基体のＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）分析によってフッ素の存在がないことにより証明されるようにフッ素プラズマ処理に耐え得る複合体を提供する。Ｓｃｏｔｃｈ（登録商標）Ｔａｐｅ（３Ｍから入手可能）試験によって確認されるように、コーティングは下にある石英またはセラミック基体に付着する。上を覆うイットリアコーティングはアルミニウムを含有しない。石英基体をコーティングするＡｌＯＮとイットリアとの組み合わせは、石英上のイットリアのみのコーティングよりも改善されたフッ素プラズマ腐食に対する耐性を提供し、粒子汚染を低減する。
理論によって拘束されることを望まないが、本発明者は、石英上のイットリアのみのコーティングに関して、フッ素プラズマからのフッ素はイットリアの円柱構造を透過して、下にある石英を攻撃するようであることを見出した。この問題に対する解決策は、石英上の上面上のＡｌＯＮの層、そしてＡｌＯＮ上のイットリアの任意の層である。
本発明の１つの形態は、石英基体を覆う厚さ約２ミクロンのＡｌＯＮコーティング、およびＡｌＯＮコーティングを覆う厚さ約３ミクロンのイットリアコーティング層を含む組成物である。ＡｌＯＮおよびイットリアコーティングをパルス反応性物理気相蒸着によって堆積させることができる。コーティングにおけるＡｌＯＮの堆積結果は、バルクＡｌＯＮの化学量論的組成に近い。酸化窒化アルミニウムセラミックはＳｕｒｍｅｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから商標ＡｌＯＮ（登録商標）Ｏｐｔｉｃａｌ セラミックで入手可能である。
ＡｌＯＮ組成および特性を表１に提供する。
イットリア組成および特性を表２に提供する。
以下に提供する実施例は石英を基体として使用するが、フッ素プラズマと接触する任意の基体を本発明で使用することができる。さらに、フッ素との接触を防止することが望ましいアルミニウムを含む任意の基体を本発明における基体として用いることができる。好適な基体の例としては、アルミニウム含有セラミック、スチール、アルミニウム、アルミナ、石英ならびに他の金属、合金およびセラミックが挙げられるが、これらに限定されるものではない。当業者には、コーティングされる基体が、フッ素プラズマ環境と接触する半導体製造で使用される任意の装置、例えば限定されないが、チャンバーおよびチャンバー部品、ウェハサセプタまたはチャック、シャワーヘッド、ライナー、リング、ノズル、バッフルおよびファスナー、ならびにウェハ輸送部品などであることは明らかであろう。
実施例
実施例１
実施例１は、パルス反応性物理気相蒸着技術によって作成されたＡｌＯＮコーティング（バリア層、Ｅｎｔｅｇｒｉｓ， Ｉｎｃ．， Ｂｉｌｌｅｒｉｃａ， ＭＡから入手可能）が石英基体上にコーティングされた実施形態を示す。ＡｌＯＮをイットリア（Ｅｎｔｅｇｒｉｓ Ｉｎｃ．から入手可能）の層でオーバーコーティングした。コーティングされた試料をフッ素プラズマ環境に暴露した。化学分析は、最上層がアルミニウムを含有しないが、イットリアと類似した組成を有することを示した。この結果は、石英を覆うフッ素耐性コーティングをＡｌＯＮで作成できるが、アルミニウムを含まないイットリアの保護コーティングをかぶせることができることを示す。
イットリアコーティングされた石英試料の詳細は次のとおりである：
・バリア層を有する合計厚さ５μｍのイットリアを石英基体上に堆積させた。
・石英の外縁の周辺で層間剥離が観察されたが、ほとんどのコーティングはＳｃｏｔｃｈ（登録商標）テープ試験によって剥がれることなく基体上に依然として付着していた。
・３種類の試料
石英基体から剥離されたコーティングフレークの両面
暴露された、あらかじめコーティングされた石英基体
損傷のないコーティングされた石英表面
をＳＥＭおよびＥＤＳによって分析した。
・イットリアコーティングおよび石英の非電気伝導のために、帯電はＳＥＭ画像の質に影響を及ぼす可能性がある。
観察の概要
・バリア層を有するイットリアコーティングは以前のイットリアのみのコーティングよりも改善されたフッ素腐食に対する耐性を示した。
・付着したイットリアコーティングおよび石英基体の端部から剥離されたイットリアフレークで異なる形態および組成が観察された。
端部でのプラズマ強度
図１Ｆ〜図５を参照のこと。ＡｌＯＮコーティングおよびＡｌＯＮセラミックの両方の元素組成をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって分析し、結果を図１Ｂに示す。
実施例２
実施例２は、石英基体上のイットリアのみのコーティングの比較例である。
・５μｍのイットリアを石英基体上に堆積させた。
・イットリアコーティングの層間剥離が、酸素およびフッ素プラズマ環境中で処理された後に観察された。
・３種類の試料
カーボンテープにより石英基体から剥離するコーティング
カーボンテープによって捕獲されたコーティングフレーク
石英基体
をＳＥＭおよびＥＤＳによって分析した。
・イットリアコーティングおよび石英の非電気伝導のために、帯電はＳＥＭ画像の質に影響を及ぼす可能性がある。
観察の概要
・イットリアはコーティングの厚さ全体にわたって円柱構造を示す。
・フッ素（約１５％）はイットリアコーティングの前面および背面の両方から検出され、コーティングの背面でより高いＦ濃度（＞３０％）を有する残留物が観察された。
・イットリアコーティングの背面でごく少量のＳｉが検出された。
・イットリアコーティングの断面に関する分析によって、円柱構造での高いＨ濃度が明らかになった。
・全体的な石英基体は、多結晶構造を有する化学量論的二酸化ケイ素からなる。
・フッ化物がＳｉＯ２粒子境界に沿って形成されたが（「粒子間腐食」）、粒子の大半は損傷のないままであった。
・おそらくは分離された不純物（酸化物またはケイ酸塩）であるＡｌも粒子境界で検出され、フッ素と反応してフッ化アルミニウムを形成する。
・コーティング層間剥離の可能な機構：フッ素は円柱構造境界を通してイットリアコーティングを透過し、石英基体を攻撃し、粒子境界に沿ってフッ化物を形成し、最上部のイットリアコーティングにひびを入れる。
・図６〜１３を参照のこと。
実施例３
実施例３は、フッ素プラズマに６時間暴露した石英基体上のイットリアのみのコーティングと石英基体対照との比較例である。
・フッ素プラズマ中６時間の２つの石英試料
＃１：イットリアコーティングのない新しい石英試料
＃２：イットリアコーティングされた（両面）石英試料
・前面（フッ素中に暴露）および背面（フッ素中に暴露しない）をどちらもＳＥＭおよびＥＤＳによって調べた。
・イットリアコーティングの層間剥離は試料＃２に関しては観察されなかった。
・図１４〜１９を参照のこと。
実施例４
実施例４はＡｌＯＮコーティングの赤外（ＩＲ）透過率である。
・ＡｌＯＮコーティングの赤外（ＩＲ）特性は、フーリエ変換赤外（ＦＴ−ＩＲ）分光光度計によるＩＲスペクトル領域中の３μｍのＡｌＯＮコーティングされたサファイア試料の透過率を測定することによって特性化した。
・参照としてのＡｌＯＮセラミック（厚さ０．１２５インチ）およびサファイア（厚さ０．０２インチ）試料も測定されたＩＲ透過率であった。
・サファイアは波長２．７〜７．５μｍのＩＲ範囲において１００％透過率を有する。ＡｌＯＮコーティングされたサファイアはサファイアと同じＩＲ透過範囲を有するが、透過率は約２０％減少する。ＡｌＯＮセラミックは波長２．５〜６μｍの範囲で８０％より若干少ないＩＲ透過率を示す。
・図２０を参照のこと。
実施例５
実施例５はフッ素エッチ耐性比較である。
・ＡｌＯＮコーティング、バルク酸化アルミニウム、およびアルミニウム６０６１合金をフッ化物プラズマに供した。
・マスキングおよび形状測定を用いてエッチ速度を測定し、データを表３に示す。
・ＡｌＯＮコーティングおよび石英を別のフッ化物プラズマに供した。
・マスキングおよび形状測定を用いてエッチ速度を測定し、データを表４に示す。
本発明のこれらや他の態様は、以下の説明および添付の図面とあわせて考えた場合により良く認識され、理解されるであろう。以下の説明は、本発明の様々な実施形態およびその多くの具体的な詳細を示すが、制限するためではなく、説明するために提供される。多くの置換、修飾、付加または再配列を本発明の範囲内で行うことができ、本発明はそのような置換、修飾、付加または再配列をすべて包含する。

Claims (8)

  1. 基体であって、前記基体を覆うＡｌＯＮの層と、前記ＡｌＯＮを覆うイットリアの任意の層とを含む、基体。
  2. 前記ＡｌＯＮ層が厚さ約１ミクロン〜約１０ミクロンである、請求項１記載の基体。
  3. 前記ＡｌＯＮ層が厚さ約２ミクロン〜約３ミクロンである、請求項２記載の基体。
  4. 前記イットリア層が厚さ約１ミクロン〜約１０ミクロンである、請求項１記載の基体。
  5. 前記イットリア層が厚さ約２ミクロン〜約３ミクロンである、請求項４記載の基体。
  6. 前記ＡｌＯＮ層、前記イットリア層または両方をパルス反応性物理気相蒸着によって石英基体上に堆積させる、請求項１記載の基体。
  7. 前記基体が、石英、アルミナ、アルミニウム、スチール、金属、合金またはセラミックである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の基体。
  8. 前記石英が多結晶構造を有する化学量論的二酸化ケイ素である、請求項７記載の基体。
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