JP2017019697A - 真空気密体の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ペーストを減圧空間において熱処理する場合に気密性を確保できる、真空気密体の製造方法の提供。【解決手段】ガラス粉末を熱処理して形成されるシール層を有すると共に、前記シール層の内側に大気圧よりも低い気圧の密閉空間を有する真空気密体の製造方法であって、前記ガラス粉末および有機バインダーを含むペーストを加熱処理することで、前記有機バインダーを分解する脱バインダー工程と、前記脱バインダー工程の後に、大気圧よりも低い気圧の減圧空間において、前記脱バインダー工程の処理温度よりも高温で、前記ガラス粉末を溶融させ、前記密閉空間を形成する真空焼成工程とを有し、前記脱バインダー工程の後、前記真空焼成工程の前に、前記ペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍ以下である、真空気密体の製造方法。【選択図】図３

Description

本発明は、真空気密体の製造方法に関する。
真空気密体としての真空複層ガラスは、第１ガラス板、第２ガラス板、および第１ガラス板と第２ガラス板との間に形成される密閉空間を有する。密閉空間は、大気圧よりも低い気圧の空間である。真空複層ガラスは、断熱性に優れ、例えば建築物用の窓ガラスとして用いられる。
真空複層ガラスの製造方法は、第１ガラス板と第２ガラス板との周辺をシール材でシールする工程と、第１ガラス板の段付き孔にガラス管を取り付け、ガラス管を真空引きする工程と、ガラス管の端部を溶融して閉じる工程とを有する（例えば特許文献１参照）。
別の真空複層ガラスの製造方法として、第１ガラス板と第２ガラス板とシール材とを含む組立体を加熱炉内に搬入し、加熱炉内の減圧空間において接合と封止とを両方行う方法がある（例えば特許文献２参照）。この方法によれば、ガラス管などが不要になる。
特開平１０−２１６１号公報 特開２０１４−８０３１３号公報
真空気密体のシール材としては、ガラス粉末および有機バインダーを含むペーストが用いられる。
このペーストを減圧空間において熱処理すると、気泡が生じ、気密性が確保できなくなることがあった。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、ペーストを減圧空間において熱処理する場合に気密性を確保できる、真空気密体の製造方法の提供を主な目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の一態様によれば、
ガラス粉末を熱処理して形成されるシール層を有すると共に、前記シール層の内側に大気圧よりも低い気圧の密閉空間を有する真空気密体の製造方法であって、
前記ガラス粉末および有機バインダーを含むペーストを加熱処理することで、前記有機バインダーを分解する脱バインダー工程と、
前記脱バインダー工程の後に、大気圧よりも低い気圧の減圧空間において、前記脱バインダー工程の処理温度よりも高温で、前記ガラス粉末を溶融させ、前記密閉空間を形成する真空焼成工程とを有し、
前記脱バインダー工程の後、前記真空焼成工程の前に、前記ペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍ以下である、真空気密体の製造方法が提供される。
本発明の一態様によれば、ペーストを減圧空間において熱処理する場合に気密性を確保できる、真空気密体の製造方法が提供される。
第１実施形態による真空複層ガラスの製造方法を示すフローチャートである。 第１実施形態による組立工程を示す断面図である。 第１実施形態による真空焼成工程を示す断面図である。 第１実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。 シール層の厚さ方向（図４において上下方向）にシール層を透過するＸ線の画像を模式的に示す図である。 第２実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。各図面において、同一の又は対応する構成には、同一の又は対応する符号を付して説明を省略する。本明細書において、数値範囲を表す「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味する。
［第１実施形態］
図１は、第１実施形態による真空複層ガラスの製造方法を示すフローチャートである。図２は、第１実施形態による組立工程を示す断面図である。図３は、第１実施形態による真空焼成工程を示す断面図である。
図１に示すように、真空複層ガラスの製造方法は、組立工程Ｓ１１と、搬入工程Ｓ１３と、脱バインダー工程Ｓ１４と、真空焼成工程Ｓ１５と、搬出工程Ｓ１７と、切断工程Ｓ１９とを有する。
組立工程Ｓ１１では、図２に示すように組立体２０を組み立てる。組立体２０は、第１ガラス板としての上ガラス板２１と、第２ガラス板としての下ガラス板２２と、シール材２５と、脱気用スペーサ２７とを含む。脱気用スペーサ２７は、真空複層ガラスの一部とはならなくてよい。
上ガラス板２１、下ガラス板２２は、建築物用の一般的なガラス板であってよい。上ガラス板２１または下ガラス板２２の少なくとも一方は、熱線反射膜が形成されたものであってもよい。熱線反射膜は、銀や酸化スズなどで形成される。熱線反射膜は、Ｌｏｗ−Ｅ（Low Emissivity）膜とも呼ばれる。
上ガラス板２１と、下ガラス板２２とは、同じ種類のガラスで形成されるが、異なる種類のガラスで形成されてもよい。上ガラス板２１は、下ガラス板２２よりも大きくてよく、上面視において下ガラス板２２からはみ出してよい。
シール材２５は、枠状に形成され、上ガラス板２１と下ガラス板２２との間に配設される。シール材２５は、例えばペーストを乾燥したものである。ペーストは、例えば下ガラス板２２の上面に塗布され、乾燥される。シール材２５を焼成することにより、図４に示すシール層１５が形成される。
ペーストは、例えば、ガラス粉末、有機バインダー、溶剤などを含む。
ガラス粉末としては、特に限定されないが、例えば環境負荷低減の観点から、鉛フリーガラスの粉末が好ましく、特にビスマス系ガラスの粉末が好ましい。ビスマス系ガラスは、例えば、質量％表示で、Ｂｉ２Ｏ３を７０％〜９０％、ＺｎＯを１％〜２０％、Ｂ２Ｏ３を２％〜１２％、Ａｌ２Ｏ３を０．１％〜５％、ＣｅＯ２を０．１％〜５％、ＣｕＯを０％〜５％、Ｆｅ２Ｏ３を０．０１％〜０．２％、ＣｕＯとＦｅ２Ｏ３とを合計で０．０５％〜５％を含有し、かつＬｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等のアルカリ金属酸化物の合計量が０．１％未満である。尚、ビスマス系ガラスの代わりに、鉛含有ガラスを用いることも可能である。
ガラス粉末の５０％粒子径Ｄ５０は、例えば１μｍ〜２０μｍ、好ましくは３μｍ〜１０μｍである。５０％粒子径Ｄ５０とは、粒子径の累積分布（体積基準）において累積量５０％に対応する粒子径のことであり、つまり、粒子径の小さい側から粒子の体積を累積し、その累積体積が全粒子の合計体積の５０％となる粒子径のことである。５０％粒子径Ｄ５０は、レーザ回折式粒子径分布測定機により測定される。
ガラス粉末の９０％粒子径Ｄ９０は、例えば５μｍ〜５０μｍ、好ましくは１０μｍ〜２０μｍである。９０％粒子径Ｄ９０とは、粒子径の累積分布（体積基準）において累積量９０％に対応する粒子径のことであり、つまり、粒子径の小さい側から粒子の体積を累積し、その累積体積が全粒子の合計体積の９０％となる粒子径のことである。９０％粒子径Ｄ９０は、レーザ回折式粒子径分布測定機により測定される。
有機バインダーは、乾燥後にガラス粉末を結合するものであり、その後の熱処理によって除去される。有機バインダーとしては、特に限定されないが、例えばエチルセルロース、ポリプロピレンカーボネートなどが用いられる。
溶剤は、有機バインダーを溶かすものであり、有機バインダーの種類に応じて選定される。溶剤は、乾燥などの熱処理によって除去される。
ところで、シール材２５に含まれるガラス粉末のガラスは、上ガラス板２１および下ガラス板２２のガラスよりも低い融点を有するため、これらのガラスよりも高い線膨張係数を有する傾向にある。本明細書において、「線膨張係数」とは、３０℃〜３００℃における平均線膨張係数を意味する。
この場合、シール材２５は、ガラス粉末、有機バインダー、溶剤の他に、低熱膨張粉末をさらに含んでよい。低熱膨張粉末は、上ガラス板２１や下ガラス板２２よりも低い線膨張係数を有する。上ガラス板２１や下ガラス板２２と、シール材２５を焼成してなるシール層１５との熱膨張差を低減することができる。
低熱膨張粉末は、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライト、シリカ、酸化錫系セラミック、β−ユークリプタイト、β−スポジュメン、リン酸ジルコニウム系セラミックおよびβ−石英固溶体からなる群より選ばれる１種以上の粉末を含む。低熱膨張粉末の種類は、ガラス粉末のガラスの種類に応じて選択されてよい。ガラス粉末のガラスがビスマス系ガラスである場合、低熱膨張粉末の材料はコージェライトが特に好適である。
低熱膨張粉末は、真空焼成工程Ｓ１５の処理温度よりも高温の融点を有する。そのため、真空焼成工程Ｓ１５におけるシール材２５の流動性の観点から、低熱膨張粉末の総体積は、低熱膨張粉末とガラス粉末との混合物の総体積の５０％以下であることが好ましい。低熱膨張粉末の総体積は、低熱膨張粉末の総質量を、その密度で割ることで算出される。同様に、ガラス粉末の総体積は、ガラス粉末の総質量を、その密度で割ることで算出される。
低熱膨張粉末の５０％粒子径Ｄ５０は、例えば１μｍ〜２０μｍ、好ましくは３μｍ〜１０μｍである。
低熱膨張粉末の９０％粒子径Ｄ９０は、例えば１μｍ〜１００μｍ、好ましくは３μｍ〜５０μｍである。
脱気用スペーサ２７は、例えば搬送台５０に載置され、上ガラス板２１を支持し、上ガラス板２１とシール材２５との間に隙間２８を形成する。隙間２８は、図２に示すように、シール材２５の少なくとも一部に形成されればよく、シール材２５の全体に亘って形成されなくてもよい。
脱気用スペーサ２７は、上面視において上ガラス板２１の下ガラス板２２からはみ出す部分を支持し、上ガラス板２１を下ガラス板２２に対して傾斜させる。尚、脱気用スペーサ２７は、上ガラス板２１を下ガラス板２２に対して平行に支持してもよい。
脱気用スペーサ２７は、加圧によって高さを変えるものであってよい。例えば、脱気用スペーサ２７は、加圧によって潰れる断面形状（図２では逆Ｖ字状）の金属片であってよい。金属片の断面形状は波状でもよく特に限定されない。
尚、脱気用スペーサ２７は、ガラス片であってもよい。ガラス片は、金属片よりも低い温度で溶融させられ、加圧によって潰れる。また、脱気用スペーサ２７は、バネなどの弾性体であってもよい。
搬入工程Ｓ１３では、組立体２０を搬送する搬送台５０を加熱炉内に搬入する。搬送台５０は、加熱炉の入口から搬入され、加熱炉内の複数のゾーンを経由し、加熱炉の出口から搬出されてよい。搬送台５０が加熱炉内を移動するにつれ、脱バインダー工程Ｓ１４、真空焼成工程Ｓ１５などが行われる。
脱バインダー工程Ｓ１４では、組立体２０を加熱処理することで、ペーストに含まれる有機バインダーを分解する。有機バインダーの分解は、その反応の促進のため、例えば大気雰囲気中または酸素雰囲気中で行われてよい。脱バインダー工程Ｓ１４の後に、真空焼成工程Ｓ１５が行われる。
真空焼成工程Ｓ１５は、図３に示すように加熱炉６０内の減圧空間６１において、脱バインダー工程の処理温度よりも高温で、組立体２０を加熱し、シール材２５に含まれるガラス粉末を溶融させる。
減圧空間６１は、大気圧よりも低い気圧の空間である。減圧空間６１の気圧は、例えば１×１０−５Ｐａ〜１０Ｐａであってよく、好ましくは１×１０−５Ｐａ〜０．１Ｐａである。
シール材２５の溶融後、加熱炉６０内の減圧空間６１において、搬送台５０の上方に配設される加圧部材６２と搬送台５０とが組立体２０を加圧する。加圧部材６２は、例えば、複数の流体圧シリンダ６３と、加圧板６４とで構成される。各流体圧シリンダ６３の本体は加熱炉６０の天井に固定され、各流体圧シリンダ６３のロッドの先端は加圧板６４に固定される。加圧板６４は、搬送台５０に対して昇降自在とされる。
複数の流体圧シリンダ６３は、加圧板６４を下降させ、加圧板６４と搬送台５０とで組立体２０を挟んで加圧する。これにより、脱気用スペーサ２７の高さが縮まり、脱気用スペーサ２７による隙間２８の形成が解除される。そうして、上ガラス板２１および下ガラス板２２の両方とシール材２５とが密着し、上ガラス板２１と下ガラス板２２との間に密閉空間２３が形成される。この密閉空間２３は、大気圧よりも低い気圧の空間である。
続いて、加熱炉６０内の減圧空間６１において、加圧板６４と搬送台５０とで組立体２０を加圧した状態のまま、シール材２５が冷却固化される。これにより、シール材２５は、上ガラス板２１と下ガラス板２２とを接合すると共に、上ガラス板２１と下ガラス板２２との間に形成される密閉空間２３を封止する。
その後、複数の流体圧シリンダ６３は、加圧板６４を上昇させ、組立体２０の加圧を解除する。その解除タイミングは、本実施形態ではシール材２５の冷却固化後であるが、上ガラス板２１および下ガラス板２２の両方とシール材２５との接触後であれば、いつでもよい。但し、脱気用スペーサ２７として弾性体が用いられる場合、上記解除タイミングはシール材２５の冷却固化後とされる。
搬出工程Ｓ１７では、組立体２０を搬送する搬送台５０を加熱炉６０内から搬出する。加熱炉６０内から搬出される前に、加熱炉６０内で組立体２０が徐冷される。
切断工程Ｓ１９では、加熱炉６０内から搬出された各組立体２０を切断して、真空複層ガラスを得る。例えば、切断工程Ｓ１９では、上面視において上ガラス板２１の下ガラス板２２からはみ出す部分を切除して、真空複層ガラスを得る。
切断工程Ｓ１９では、１つの組立体２０を切断することにより、複数の真空複層ガラスを得てもよい。この場合、各組立体２０はシール材２５を複数含み、シール材２５同士の間で切断が行われる。
切断工程Ｓ１９は、任意の工程であって、行われなくてもよい。
尚、本実施形態の加熱炉は連続式であるが、バッチ式でもよい。バッチ式の場合、脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、組立体２０が加熱炉から一旦取り出されてもよい。この場合、組立体２０のうち、下ガラス板２２およびシール材２５のみが、脱バインダー工程Ｓ１４に供されてもよい。この場合、上ガラス板２１は、脱バインダー工程Ｓ１４に供されなくてもよい。
ところで、本実施形態では、脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量を１００質量ｐｐｍ以下に規制する。残留炭素の量は、有機バインダーの残量を表す。有機バインダーの残量が少ないほど、残留炭素の量が少ない。
脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍ以下であれば、有機バインダーの残量が十分に少ないので、真空焼成工程Ｓ１５における発泡が抑制できる。よって、シール材２５を焼成してなるシール層１５の気密性が良好である。脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量は、好ましくは８０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは６０質量ｐｐｍ以下である。
脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量は、脱バインダー工程Ｓ１４における処理温度や処理時間、処理雰囲気などで調整することができる。脱バインダー工程Ｓ１４では、例えば３５０℃〜４５０℃の温度で２０分〜１時間の間、ペーストを加熱処理する。
真空焼成工程Ｓ１５では、脱バインダー工程Ｓ１４の処理温度よりも高温でガラス粉末を溶融させる。真空焼成工程Ｓ１５では、例えば４５０℃〜５６０℃の温度で２０分〜１時間の間、ペーストを加熱処理する。尚、真空焼成工程Ｓ１５においても有機バインダーの分解が進む。
図４は、第１実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。図４に示す真空複層ガラス１０は、図１〜図３に示す製造方法で製造される。真空複層ガラス１０は、第１ガラス板１１、第２ガラス板１２、密閉空間１３、およびシール層１５を有する。尚、第１ガラス板１１と第２ガラス板１２との間には、その間隔を保持する間隔保持用スペーサが配設されてもよい。
第１ガラス板１１、第２ガラス板１２は、建築物用の一般的なガラス板であってよい。第１ガラス板１１または第２ガラス板１２の少なくとも一方は、熱線反射膜が形成されたものであってもよい。熱線反射膜は、銀や酸化スズなどで形成される。熱線反射膜は、Ｌｏｗ−Ｅ（Low Emissivity）膜とも呼ばれる。
第１ガラス板１１と、第２ガラス板１２とは同じ種類のガラスで形成されるが、異なる種類のガラスで形成されてもよい。第１ガラス板１１と、第２ガラス板１２とは同じ大きさであるが、異なる大きさでもよい。第１ガラス板１１と、第２ガラス板１２との間には密閉空間１３が形成される。
シール層１５は、第１ガラス板１１と第２ガラス板１２とを間隔をおいて接合すると共に密閉空間１３を封止する。シール層１５は、第１ガラス板１１の外縁または第２ガラス板１２の外縁に沿って枠状に形成され、密閉空間１３を取り囲む。密閉空間１３は、大気圧よりも低い気圧の空間である。密閉空間１３の気圧は、例えば０．００１〜０．２Ｐａである。
シール層１５は、シール材２５を焼成することにより形成される。本実施形態によれば、脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量を１００質量ｐｐｍ以下に規制する。そのため、気泡の少ない、気密性の良好なシール層１５が得られる。
図５は、シール層の厚さ方向（図４において上下方向）にシール層を透過するＸ線の画像を模式的に示す図である。シール層１５の幅Ｗは、任意の位置で、幅Ｗの平均値Ｗａｖｅの７５％〜１２５％の範囲内であり、略一定である。この場合、シール層１５に占める気泡１５ａの割合Ｐは、図５に示す画像中の、シール層１５の延在方向に幅Ｗの平均値Ｗａｖｅの４倍の長さを有する区間の画像を画像処理することで計測する場合に、任意の位置で、例えば１２％以下であり、好ましくは１０％以下であり、より好ましくは８％以下である。シール層１５に占める気泡１５ａの割合Ｐが任意の位置で１２％以下であることで、気密性が良好である。尚、上記区間の幅は、上記区間におけるシール層１５の幅の最大値である。
シール層１５の幅方向における気泡の分布は、上記割合Ｐが最大となる上記区間において上記幅が最大になる位置でシール層１５を幅方向に３等分してなる３つの矩形領域Ｌ、Ｃ、Ｒのそれぞれについてシール層１５に占める気泡の割合を計測し、その計測値の比で表す。具体的には、両端の矩形領域Ｌ、Ｒの計測値のうち最大値Ｐ１と、中央の矩形領域Ｃの計測値Ｐ２との比Ｐ２／Ｐ１で表す。比Ｐ２／Ｐ１が０．９以下であれば、気泡１５ａがシール層１５の幅方向中央部で少なく、気泡１５ａによるシール層１５の横断が抑制できるため、気密性が良好である。比Ｐ２／Ｐ１は、好ましくは０．８以下、より好ましくは０．７以下である。
シール層１５に占める残留炭素の量は、例えば５０質量ｐｐｍ以下である。脱バインダー工程Ｓ１４の後、真空焼成工程Ｓ１５の前に、ペーストの残留物に占める残留炭素の量を１００質量ｐｐｍ以下に規制してあれば、真空焼成工程Ｓ１５によって有機バインダーの分解が進むので、シール層１５に占める残留炭素の量が５０質量ｐｐｍ以下になる。シール層１５に占める残留炭素の量は、好ましくは４０質量ｐｐｍ以下、より好ましくは３０質量ｐｐｍ以下である。
［第２実施形態］
図６は、第２実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。真空複層ガラス１０Ａは、第１ガラス板１１Ａ、第２ガラス板１２Ａ、密閉空間１３Ａ、第１シール層１５Ａ、第２シール層１６Ａ、および金属部材１７Ａを有する。
図６に示す真空複層ガラス１０Ａは、図４に示す真空複層ガラス１０とは、熱応力緩和構造を有する点で異なる。以下、主に相違点について説明する。
第１シール層１５Ａ、第２シール層１６Ａは、図４に示すシール層１５と同様に、ガラス粉末を含むペーストを熱処理することにより形成される。
第１シール層１５Ａは、第１ガラス板１１Ａの外縁に沿って枠状に形成され、第１ガラス板１１Ａと金属部材１７Ａとを結合する。第１シール層１５Ａは、第２ガラス板１２Ａとは接触しておらず、第２ガラス板１２Ａとは結合されない。
第２シール層１６Ａは、第２ガラス板１２Ａの外縁に沿って枠状に形成され、第２ガラス板１２Ａと金属部材１７Ａとを結合する。第２シール層１６Ａは、第１ガラス板１１Ａとは接触しておらず、第１ガラス板１１Ａとは結合されない。
金属部材１７Ａは、図６に示すように段差を有し、第１ガラス板１１Ａに移動自在に接触すると共に、第２ガラス板１２Ａに移動自在に接触する。尚、金属部材１７Ａは、平坦に形成され、第１ガラス板１１Ａおよび第２ガラス板１２Ａに接触しなくてもよい。金属部材１７Ａは、断面直線状の部分と、断面曲線状の部分とを有してもよい。
金属部材１７Ａは、第１シール層１５Ａと結合される部分と、第２シール層１６Ａと結合される部分との間に、弾性変形する部分を有する。よって、第１ガラス板１１Ａと第２ガラス板１２Ａとの温度差によって生じる熱応力を、金属部材１７Ａの弾性変形によって吸収することができ、真空複層ガラス１０Ａの破損を抑制することができる。
金属部材１７Ａは、金属箔であってよい。金属部材１７Ａは、波状に加工されてもよいし、エンボス加工されてもよい。
金属部材１７Ａの金属は、特に限定されないが、例えばアルミニウムまたはアルミニウム合金である。この場合、第１シール層１５Ａのガラスや第２シール層１６Ａのガラスは、接着性の観点から、ビスマス系ガラスであることが好ましい。
図６に示す真空複層ガラス１０Ａは、図４に示す真空複層ガラス１０と同様に図１〜図３に示す製造方法で製造することができる。よって、第１実施形態と同様に、気密性の良好な第１シール層１５Ａ、第２シール層１６Ａが得られる。
例１〜８では、２種類のペーストＡ、Ｂを用意し、これらのペーストＡ、Ｂを表１に示す条件で熱処理し、その熱処理後の残留炭素量を測定し、また、その熱処理によって形成されるシール層の構造や気密性を調べた。例１〜８において、表１に示す条件（ペーストの種類やその熱処理条件）以外の条件は、同じとした。例１〜７が実施例、例８が比較例である。
＜ペースト＞
ペーストＡとしては、ビスマス系ガラス粉末と、低熱膨張粉末としてのコージェライト粉末と、有機バインダーとしてのポリプロピレンカーボネートと、溶剤としてのプロピレングリコールジアセテート（ＰＧＤＡ）とを所定の配合比で混合したものを用意した。ペーストＡの配合比は、ビスマス系ガラス粉末が７４．６質量％、コージェライト粉末が８．９質量％、ポリプロピレンカーボネートが１．７質量％、ＰＧＤＡが１４．８質量％であった。コージェライト粉末の総体積は、コージェライト粉末とビスマス系ガラス粉末との混合物の総体積の３１％であった。
ペーストＢとしては、ビスマス系ガラス粉末と、低熱膨張粉末としてのコージェライト粉末と、有機バインダーとしてのエチルセルロースと、溶剤としてのブチルカルビトールアセテート（ＢＣＡ）とを所定の配合比で混同したものを用意した。ペーストＢの配合比は、ビスマス系ガラス粉末が７８．７質量％、コージェライト粉末が質量９．４％、エチルセルロースが０．４質量％、ＢＣＡが１１．５質量％であった。コージェライト粉末の総体積は、コージェライト粉末とビスマス系ガラス粉末との混合物の総体積の３１％であった。
ペーストＡに含まれるビスマス系ガラス粉末と、ペーストＢに含まれるビスマス系ガラス粉末とは、同一のものを用いた。このビスマス系ガラス粉末は、質量％表示で、Ｂｉ２Ｏ３を８２．８％、ＺｎＯを１０．７％、Ｂ２Ｏ３を５．６％、Ａｌ２Ｏ３を０．５％、ＣｅＯ２を０．２％、ＣｕＯを０．１％、Ｆｅ２Ｏ３を０．１％、ＣｕＯとＦｅ２Ｏ３とを合計で０．２を含有し、かつＬｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等のアルカリ金属酸化物の合計量が０．１％未満であった。また、このビスマス系ガラス粉末は、５０％粒子径Ｄ５０が５μｍ、９０％粒子径Ｄ９０が１２μｍであった。
＜残留炭素量＞
残留炭素量の測定試料は、ＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム）上にペーストをスクリーン印刷し、乾燥によって溶剤を揮発させることで、ＰＥＴフィルム上に作製した。
この測定試料は、ＰＥＴフィルムから剥がした後、坩堝に入れ、２種類の熱処理Ａ、Ｂに供した。熱処理Ａは、脱バインダー工程のみを含むものとし、真空焼成工程を含まないものとした。一方、熱処理Ｂは、脱バインダー工程と、その後の真空焼成工程の両方を含むものとした。熱処理Ａおよび熱処理Ｂにおいて、脱バインダー工程は酸素雰囲気下で行った。
熱処理Ａ後の測定試料の残留物に占める残留炭素量、および熱処理Ｂ後の測定試料の残留物に占める残留炭素量は、それぞれ、堀場製作所製の炭素・硫黄分析装置（商品名ＥＭＩＡ−３２０Ｖ）により測定した。
＜シール層に占める気泡の割合＞
シール層は、ガラス板の上面にペーストを枠状に塗布し、乾燥させた後、脱バインダー工程に供し、その後、別のガラス板を上に重ね、真空焼成工程に供することで作製した。これにより、シール層によってガラス板同士を間隔をおいて接合してなる真空複層ガラスを作製した。
シール層に占める気泡の割合Ｐは、シール層の厚さ方向にシール層を透過するＸ線の画像を用いて測定した。Ｘ線の画像をシール層の全周に亘って撮像し、シール層の幅Ｗの平均値を測定した。また、シール層の延在方向に幅Ｗの平均値Ｗａｖｅの４倍の長さを有する区間の画像を画像処理することで、割合Ｐの最大値を計測した。
＜シール層の幅方向における気泡の分布＞
シール層１５の幅方向における気泡の分布は、上記割合Ｐが最大となる上記区間において上記幅が最大になる位置でシール層１５を幅方向に３等分してなる３つの矩形領域Ｌ、Ｃ、Ｒのそれぞれについてシール層１５に占める気泡の割合を計測し、その計測値の比で表した。具体的には、両端の矩形領域Ｌ、Ｒの計測値のうち最大値Ｐ１と、中央の矩形領域Ｃの計測値Ｐ２との比Ｐ２／Ｐ１で表した。
＜シール層の気密性＞
シール層の気密性は、上記真空複層ガラスのヘリウムリーク試験により評価した。ヘリウムリーク試験では、ＵＬＶＡＣ社製ヘリウムリークディテクターＨＥＬＩＯＴ７１２Ｄ２を使用した。測定に用いた上記真空複層ガラスは、一方のガラス板表面のシール部分より内側に、ガラス板の厚みの半部を超え、ガラス板を貫通しない深さのφ４ｍｍの座ぐり穴をボール盤を用いてあけた。切削水を拭き取った後、ハンドリューターを用いて穴を密閉空間内部にまで貫通させた。この穴にヘリウムリークディテクターを接続し、真空複層ガラスのシール部に対してヘリウムガスを吹き付けた。その際にヘリウムリークディテクターが示す値が、何も吹き付けていない時の値に対して変化しなかった場合を「良好」とし、ヘリウムリークディテクターが示す値が上昇した場合を「不良」とした。
＜まとめ＞
表１に、ペーストの種類やその焼成条件、脱バインダー工程の後かつ真空焼成工程の前にペーストの残留物に占める残留炭素の量、真空焼成工程の後にシール層に占める残留炭素の量、シール層に占める気泡の割合、気密性の評価結果などを示す。
Figure 2017019697
 表１から明らかなように、例１〜７では、脱バインダー工程の後かつ真空焼成工程の前にペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍ以下であるので、シール層に占める気泡の割合Ｐの最大値が１２％以下であり、また比Ｐ２／Ｐ１が０．９以下であり、シール層の気密性が良好であった。また、例１−７では、シール層に占める残留炭素の量が５０質量ｐｐｍ以下であった。これに対し、例８では、脱バインダー工程の後かつ真空焼成工程の前にペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍを超えるので、シール層に占める気泡の割合Ｐの最大値が１２％を超え、また比Ｐ２／Ｐ１が０．９を超え、シール層の気密性が不良であった。
以上、真空気密体としての真空複層ガラスの製造方法の実施形態などについて説明したが、本発明は上記実施形態などに限定されず、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。
例えば、上記実施形態では、真空気密体としての真空複層ガラスの製造方法について説明したが、真空気密体の種類は特に限定されない。真空気密体としては、例えば、蛍光表示管（ＶＦＤ）、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）などが挙げられる。
脱気用スペーサ２７の数や配置は多種多様であってよい。脱気用スペーサ２７は、上ガラス板２１および下ガラス板２２の少なくとも一方とシール材２５との間に隙間を形成するものであればよい。
脱気用スペーサ２７は、上記実施形態では加圧によって高さを変化するものであるが、高さを変化しないものでもよい。この場合、搬送台５０に対する脱気用スペーサ２７の位置または向きを変えることにより、脱気用スペーサ２７による隙間２８の形成を解除できる。
脱気用スペーサ２７は、必ずしも使用しなくても良い。脱気用スペーサ２７を使用しない場合、上ガラス板２１と下ガラス板２２とは同じ大きさであってよく、切断工程Ｓ１９はなくてもよい。
１０ 真空複層ガラス
１１ 第１ガラス板
１２ 第２ガラス板
１３ 密閉空間
１５ シール層
２０ 組立体
２１ 上ガラス板
２２ 下ガラス板
２３ 密閉空間
２５ シール材
２７ 脱気用スペーサ
５０ 搬送台
６０ 加熱炉
６１ 減圧空間
６２ 加圧部材
６３ 流体圧シリンダ
６４ 加圧板

Claims (10)

  1. ガラス粉末を熱処理して形成されるシール層を有すると共に、前記シール層の内側に大気圧よりも低い気圧の密閉空間を有する真空気密体の製造方法であって、
    前記ガラス粉末および有機バインダーを含むペーストを加熱処理することで、前記有機バインダーを分解する脱バインダー工程と、
    前記脱バインダー工程の後に、大気圧よりも低い気圧の減圧空間において、前記脱バインダー工程の処理温度よりも高温で、前記ガラス粉末を溶融させ、前記密閉空間を形成する真空焼成工程とを有し、
    前記脱バインダー工程の後、前記真空焼成工程の前に、前記ペーストの残留物に占める残留炭素の量が１００質量ｐｐｍ以下である、真空気密体の製造方法。
  2. 前記ペーストは、前記真空焼成工程の処理温度よりも高い融点、および前記シール層によって接合する部材よりも低い線膨張係数を有する低熱膨張粉末を含み、
    前記低熱膨張粉末の総体積は、前記低熱膨張粉末と前記ガラス粉末との混合物の総体積の５０％以下である、請求項１に記載の真空気密体の製造方法。
  3. 前記低熱膨張粉末は、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライト、シリカ、酸化錫系セラミック、β−ユークリプタイト、β−スポジュメン、リン酸ジルコニウム系セラミックおよびβ−石英固溶体からなる群より選ばれる１種以上の粉末を含む、請求項２に記載の真空気密体の製造方法。
  4. 前記ガラス粉末は、ビスマス系ガラスの粉末である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  5. 前記脱バインダー工程では、３５０℃〜４５０℃の温度で２０分〜１時間の間、前記ペーストを加熱処理する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  6. 前記真空焼成工程では、４５０℃〜５６０℃の温度で２０分〜１時間の間、前記ペーストを加熱処理する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  7. 前記真空気密体は、前記シール層によってガラス板同士を間隔をおいて接合してなる真空複層ガラスである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  8. 前記真空気密体の前記シール層に占める残留炭素の量が、５０質量ｐｐｍ以下である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  9. 前記真空気密体の前記シール層は、枠状に形成され、
    前記シール層の幅は、任意の位置で、前記幅の平均値の７５％〜１２５％の範囲内であり、
    前記シール層に占める気泡の割合は、前記シール層の厚さ方向に前記シール層を透過するＸ線の画像中の、前記シール層の延在方向に前記幅の前記平均値の４倍の長さを有する区間の画像を画像処理することで計測する場合に、任意の位置で、１２％以下である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
  10. 前記真空気密体の前記シール層は、枠状に形成され、
    前記シール層の幅は、任意の位置で、前記幅の平均値の７５％〜１２５％の範囲内であり、
    前記シール層に占める気泡の割合を、前記シール層の厚さ方向に前記シール層を透過するＸ線の画像中の、前記シール層の延在方向に前記幅の前記平均値の４倍の長さを有する区間の画像を画像処理することで計測する場合に、前記割合が最大となる前記区間において前記幅が最大になる位置で前記シール層を幅方向に３等分してなる３つの矩形領域のそれぞれについて前記シール層に占める気泡の割合を計測すると、両端の前記矩形領域の計測値のうちの最大値Ｐ１と、中央の前記矩形領域の計測値Ｐ２との比Ｐ２／Ｐ１が０．９以下である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の真空気密体の製造方法。
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