CN108007982B - 一种延长a-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种延长A‑面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法，该方法的过程是：1）在A‑面蓝宝石进行化学机械抛光过程中，取A‑面蓝宝石窗口抛光液，并用Zeta电位分析仪测量电位，监测A‑面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位变化情况；2）当监测到A‑面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值不大于18mv时，直接向正在使用的A‑面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂，当添加至A‑面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值不小于25.0mv时停止添加，然后每隔0.5‑1.5小时再次监测Zeta电位，重复上述过程；所述非离子表面活性剂为加入后能提高抛光液Zeta电位，且不会与抛光液发生副反应的脂肪酸甲酯乙氧基化物、十二烷基聚乙二醇羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石窗口抛光技术领域，具体涉及一种通过控制Zeta电位延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法。
背景技术
人工生产的A-面蓝宝石单晶α-Al2O3具有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石达莫氏9级，在高温下仍有良好的稳定性。因此，被越来越广泛的用作手机、手表屏幕、红外及远红外军用装备方面、高功率激光器的窗口、各种光学棱镜、光学窗口等领域。
单晶蓝宝石的机械性质与其本身密度有关，单晶蓝宝石密度越大则机械性能越佳，A-面蓝宝石晶片与C向蓝宝石晶片相比原子密度高，其硬度也较C向的高，但这也导致了A-面蓝宝石晶片CMP加工工艺更加困难。
蓝宝石晶片的化学机械抛光(CMP)一般选用二氧化硅磨料。在无外加能量的情况下蓝宝石与二氧化硅两者很难发生固相化学反应。但在CMP条件下，莫氏硬度为6-7的二氧化硅却能移除莫氏硬度为9的蓝宝石单晶，利用SiO2磨料可以去除固相反应生成的富铝红柱石软层，而对母体蓝宝石单晶不会产生划痕等表面损伤。
蓝宝石晶片前道铜盘研磨工序其带来的损伤层一般为10μm。而A-面蓝宝石晶片的CMP移除速率约为1.0-1.2μm/h，化学机械抛光若要需完全去除此损伤层需耗时8-10h，因此，随着A-面蓝宝石晶片在手机、手表屏幕中的逐渐应用，开展大尺寸A-面蓝宝石晶片的CMP优化工艺及降低抛光液成本的研究越来越重要。如何降低蓝宝石窗口表面粗糙度的同时提高晶圆抛光速率、抛光液使用寿命成为亟待解决的问题。
目前，普遍采用硅溶胶磨料的抛光液对蓝宝石窗口进行化学机械抛光技术，抛光后A-面蓝宝石表面粗糙度行业标准为Ra≤0.3nm，抛光去除速率一般企业要求为1-1.2μm/h。其中，硅溶胶磨料占抛光液固含量的90％以上，抛光液在使用时其使用寿命一般在7-8小时，在工作7-8小时以后企业一般选择倒掉正在使用的抛光液，重新补充新的抛光液。
由于A-面蓝宝石硬度高且脆性大，机械加工困难，在加工A-面蓝宝石工件过程中普遍存在抛光效率低、晶片表面粗糙度高、辅材损耗过快的问题，增加了A-面蓝宝石抛光液的使用量，增加了生产成本，限制了A-面蓝宝石行业的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种通过控制Zeta电位延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法。该方法通过加入特定的非离子表面活性剂来控制溶液Zeta电位数值始终保持在一定的范围内，提高了抛光液的Zeta电位，同时显著延长了抛光液使用寿命至12小时以上，降低抛光液使用成本达30％以上。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是：
一种延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法，该方法的过程是：
1)在A-面蓝宝石进行化学机械抛光过程中，取A-面蓝宝石窗口抛光液，并用Zeta电位分析仪测量电位，监测A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位变化情况；
2)当监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值不大于18mv时，直接向正在使用的A-面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂，当添加至A-面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值不小于25.0mv时停止添加，然后每隔0.5-1.5小时再次监测Zeta电位，重复上述过程；所述非离子表面活性剂为加入后能提高抛光液Zeta电位，且不会与抛光液发生副反应的脂肪酸甲酯乙氧基化物、十二烷基聚乙二醇羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法在A-面蓝宝石窗口抛光液使用过程中不断检测溶液Zeta电位数值的变化，在Zeta电位绝对值低于18mv时添加特定的非离子表面活性剂，不仅提高了抛光液的Zeta电位，而且显著延长了抛光液使用寿命至12小时以上，降低抛光液使用成本达30％以上。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法(简称方法)，该方法的具体过程是：
1)在A-面蓝宝石进行化学机械抛光过程中，取少量A-面蓝宝石窗口抛光液，并用Zeta电位分析仪测量电位，监测A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位变化情况；
2)当监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值不大于18mv时，直接向正在使用的A-面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂，当添加至A-面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值不小于25.0mv时停止添加，然后每隔0.5-1.5小时再次监测Zeta电位，重复上述过程；所述非离子表面活性剂为加入后能提高抛光液Zeta电位，且不会与抛光液发生副反应的脂肪酸甲酯乙氧基化物、十二烷基聚乙二醇羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物。
本发明的进一步特征在于所述非离子表面活性剂的添加量为剩余A-面蓝宝石窗口抛光液总含量的0.001-0.1wt％。
本发明的进一步特征在于向A-面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂的次数为2-5次。
本发明中的A-面蓝宝石抛光液以硅溶胶作为磨料，在抛光A-面蓝宝石过程中A-面蓝宝石窗口抛光液使用过程中，胶体稳定性会逐渐降低，主要原因是：1、溶液中帮助胶体稳定的有效化学成分随着化学机械抛光过程逐渐消耗减少；2、化学机械抛光反应放热及抛光垫与蓝宝石晶圆在一定压力下持续摩擦放热等导致抛光液温度升高，温度的升高也一定程度导致胶体溶液稳定性降低。胶体稳定性降低直接促使抛光液中颗粒聚集产生团聚大颗粒的增多，颗粒团聚在一起，减少了抛光过程中颗粒表面与晶圆表面的有效接触面积，使抛光效率降低，严重影响了抛光液的使用寿命；同时，团聚大颗粒还可能造成晶圆表面出现划伤，导致良率下降。A-面蓝宝石本身的硬度很高，在抛光过程中，一片A-面蓝宝石一般得需要抛光10小时以上，而现有抛光液的使用寿命完全达不到一片A-面蓝宝石的抛光时间，在抛光过程中需要频繁更换抛光液，使企业生产效率较低，生产成本高。
实施例1
本实施例使用的A-面蓝宝石窗口抛光液的配方为硅溶胶90份、乙醇胺为0.05份、聚乙二醇400为0.05份、氯化钾1.5份、双氧水为0.05份、氢氧化钠1.5份、余量为去离子水，具体制备过程参见申请号为2015109168515中的专利。与去离子水按照1：1的体积比进行配置，得到配置好的A-面蓝宝石窗口抛光液。使用美国CETR公司的抛光设备CP4进行化学机械抛光试验。
在A-面蓝宝石进行化学机械抛光之前，将足量的A-面蓝宝石窗口抛光液加入到抛光液容器中，开始进行化学机械抛光，每隔1小时取3mL左右抛光液，用Zeta电位分析仪测量其电位，监测A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位变化情况；在抛光7小时左右，监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值为18mv，说明抛光液中胶体稳定性变差，开始向A-面蓝宝石窗口抛光液中添加脂肪酸甲酯乙氧基化物，脂肪酸甲酯乙氧基化物的添加量为剩余A-面蓝宝石窗口抛光液总含量的0.001wt％，保持搅拌速度为80rpm；当检测到A-面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值大于25.0mv时，停止添加，1小时后再次监测Zeta电位，此时继续对A-面蓝宝石进行抛光操作，然后每隔1小时继续监测，工作5h后监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值为17.6mv，再添加脂肪酸甲酯乙氧基化物，重复上述过程2次，将剩余抛光液废弃，抛光过程完毕。
本实施例的抛光液的使用寿命能延长至15h左右，能使A-面蓝宝石在抛光过程中不需要频繁的更换抛光液，显著提高了A-面蓝宝石抛光效率，节省了抛光液用量。
实施例2
本实施例使用的A-面蓝宝石窗口抛光液为创力研磨科技有限公司生产的100nm的A-面蓝宝石抛光原液，原液与去离子水按照1：1的体积比进行配置，得到配置好的A-面蓝宝石窗口抛光液，并进行化学机械抛光试验。
在A-面蓝宝石进行化学机械抛光之前，将足量的A-面蓝宝石窗口抛光液加入到抛光液容器中，开始进行化学机械抛光，工作6h后，每隔1小时取3mL左右抛光液，用Zeta电位分析仪测量其电位，在抛光7小时左右，监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值为17.6mv，说明抛光液中胶体稳定性变差，开始向A-面蓝宝石窗口抛光液中添加脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量为剩余A-面蓝宝石窗口抛光液总含量的0.003wt％，保持搅拌速度为100rpm；当检测到A-面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值大于25.0mv时，停止添加，此时继续对A-面蓝宝石进行抛光操作，然后每隔1h继续监测，工作5h后监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值为17.5mv，再添加脂肪醇聚氧乙烯醚，重复上述过程3次，将剩余抛光液废弃，抛光过程完毕。
本实施例的抛光液的使用寿命能延长至16h左右。
实施例3
本实施例所使用的A-面蓝宝石窗口抛光液及所用设备、延长寿命的方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中添加的非离子表面活性剂为十二烷基聚乙二醇羧酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚按照体积比1:5混合的混合物。
上述实施例均能有效延长现有A-面蓝宝石窗口抛光液的使用寿命，所加入的非离子表面活性剂均能起到提高抛光液的Zeta电位及抛光液胶体稳定性的作用，提高抛光液去除速率，能显著延长抛光液的使用寿命至12小时以上，能为生产厂家降低现有抛光液的使用成本，几乎能降低30％以上，经济效益可观。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (2)
1.一种延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法，该方法的过程是：
1）在A-面蓝宝石进行化学机械抛光之前，将A-面蓝宝石窗口抛光液加入到抛光液容器中,在A-面蓝宝石进行化学机械抛光过程中，取出A-面蓝宝石窗口抛光液，并用Zeta电位分析仪测量电位，监测A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位变化情况；
2）当监测到A-面蓝宝石窗口抛光液的Zeta电位绝对值不大于18mv时，直接向抛光过程中的A-面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂，当添加至A-面蓝宝石窗口抛光液Zeta电位绝对值不小于25.0mv时停止添加，然后每隔0.5-1.5小时再次监测Zeta电位，重复上述过程；所述非离子表面活性剂为加入后能提高抛光液Zeta电位，且不会与抛光液发生副反应的脂肪酸甲酯乙氧基化物、十二烷基聚乙二醇羧酸盐中的一种或几种混合物；
向A-面蓝宝石窗口抛光液中添加非离子表面活性剂的次数为2-5次。
2.根据权利要求1所述的延长A-面蓝宝石窗口抛光液使用寿命的方法，其特征在于所述非离子表面活性剂的添加量为剩余A-面蓝宝石窗口抛光液总含量的0.001-0.1wt%。
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