JP2016516657A5 - - Google Patents

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(1)初期の室温結合を促進するために中程度の、および非高温FPDプロセス、例えば、真空加工、SRD加工および/または超音波加工に耐えるために十分な接着エネルギーを作成するため(例えば、表面が結合される前に、表面あたり40mJ/m の表面エネルギーを有すること)、ファンデルワールス(および/または水素)結合を制御することによって実行可能な、初期の室温結合を制御することによる、キャリアおよび/または薄シート結合表面の変性。
図5は、Oxford ICP380エッチツール(Oxford Instruments,Oxfordshire UKから入手可能)によって、CF4−C4F8混合物から析出したプラズマ重合フルオロポリマー(PPFP)膜の全(線502)表面エネルギー(極性(線504)および分散(線506)成分を含む)を示す。膜は、Eagle XG(登録商標)ガラスのシート上に析出され、分光器偏光解析法によって、厚さ1〜10nmの膜が示された。図5から参照されるように、40%未満のC4F8を含有するプラズマ重合フルオロポリマー膜で処理されたガラスキャリアは、40mJ/m の表面エネルギーを示し、ファンデルワールスまたは水素結合による室温でのガラスとキャリアとの間の制御された結合を生じる。キャリアと薄ガラスとを室温で最初に結合した時に、促進された結合が観察される。すなわち、薄シートをキャリア上に配置し、それらを一点で一緒にプレスした時、波面はキャリア全体で移動するが、表面変性層を有さないSC1処理表面に関して観察されるものよりも低速である。制御された結合は、真空、湿潤、超音波および600℃までの熱処理を含む全ての標準FPDプロセスに耐えるために十分であり、すなわち、この制御された結合は、キャリアからの薄ガラスの移動または剥離が生じることなく、600℃加工試験に合格する。剥離は、上記のとおり、かみそりの刃および/またはKapton(商標)テープを用いて剥離することによって達成された。2つの異なるPPFP膜(上記のとおり析出された)のプロセス適合性は、表3に示される。実施例3aのPPFP1は、C4F8/(C4F8+CF4)=0で形成され、すなわち、C4F8を含まずにCF4/H2によって形成され、そして実施例3bのPPFP2は、C4F8/(C4F8+CF4)=0.38で析出された。両種類のPPFP膜は、真空、SRD、400℃および600℃加工試験に耐えた。しかしながら、PPFP2の20分間の超音波洗浄後、層間剥離が観察され、そのような加工に耐えるには十分な接着力が示される。それにもかかわらず、超音波加工が必要とされないいくつかの用途に関しては、PPFP2の表面変性層は有用となり得る。

Claims (17)

  1. ガラスシートのアニール化方法において、
    各々が2つの主要面を有する複数のガラスシートを積層するステップであって、前記複数のガラスシートにおいて、ガラスシートの隣接するものの間で界面が画定され、該界面の1つに面する前記主要面の少なくとも1つに表面変性層が配置され、該表面変性層が、HMDS、プラズマ重合フルオロポリマーおよび芳香族シランのうちの1つを含むステップと、
    各ガラスシートを圧縮するのに十分な時間−温度サイクルに、前記ガラスシートの積層を暴露するステップであって、前記時間−温度サイクルが、400℃以上であるが前記ガラスシートの歪点より低い温度を含むステップと、
    を有してなり、
    前記表面変性層が、前記時間−温度サイクルを通して、前記界面の1つを画定する前記積層におけるガラスシートの前記隣接するものの間の結合を制御するのに十分であり、一方が保持されて他方が重力を受ける場合に一方のシートが他方から分離しないが、前記ガラスシートの前記隣接するものの一方が2つ以上の断片に破断することなく該ガラスシートを分離し得るような力となるように結合が制御される、ガラスシートのアニール化方法。
  2. 前記時間−温度サイクルが、600℃以上であるが前記ガラスシートの歪点より低い温度を含む、請求項1記載の方法。
  3. 前記表面変性層が、プラズマ重合フルオロポリマーを含該プラズマ重合フルオロポリマーが、プラズマ重合ポリテトラフルオロエチレン、および40%以下のCを有するCF−C4、混合物から析出されたプラズマ重合フルオロポリマー表面変性層のうちの1つである、請求項記載の方法。
  4. 前記表面変性層が芳香族シランを含み、該芳香族シランがフェニルシランである、請求項記載の方法。
  5. 前記表面変性層が芳香族シランを含み、該芳香族シランがフェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、および4−ペンタフルオロフェニルトリエトキシシランのうちの1つである、請求項記載の方法。
  6. 前記時間−温度サイクルが無酸素環境で実行されることを特徴とする、請求項1〜いずれか1項記載の方法。
  7. 表面変性層が配置された前記主要面の少なくとも1つが、40mJ/m 超の表面エネルギーを有する、請求項1記載の方法
  8. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが24mJ/m 超である、請求項1記載の方法
  9. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが50〜1000mJ/m である、請求項1記載の方法
  10. ガラスシートのアニール化方法において、
    各々が2つの主要面を有する複数のガラスシートを積層するステップであって、前記複数のガラスシートにおいて、ガラスシートの隣接するものの間で界面が画定され、該界面の1つに面する前記主要面の少なくとも1つに表面変性層が配置され、該表面変性層が芳香族シランを含み、該芳香族シランがフェニルシランを含むステップと、
    各ガラスシートを圧縮するのに十分な時間−温度サイクルに、前記ガラスシートの積層を暴露するステップと、
    を有してなり、
    前記表面変性層は、前記時間−温度サイクルを通して、前記界面の1つを画定する前記積層におけるガラスシートの前記隣接するものの間の結合を制御するのに十分であり、一方が保持されて他方が重力を受ける場合に一方のシートが他方から分離しないが、前記ガラスシートの前記隣接するものの一方が2つ以上の断片に破断することなく該ガラスシートを分離し得るような力となるように結合が制御される、ガラスシートのアニール化方法
  11. 前記時間−温度サイクルが、400℃以上であるが前記ガラスの歪点より低い温度を含む、請求項10記載の方法
  12. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが24mJ/m 超である、請求項10記載の方法
  13. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが50〜1000mJ/m である、請求項10記載の方法
  14. ガラスシートのアニール化方法において、
    各々が2つの主要面を有する複数のガラスシートを積層するステップであって、前記複数のガラスシートにおいて、ガラスシートの隣接するものの間で界面が画定され、該界面の1つに面する前記主要面の少なくとも1つに表面変性層が配置され、該表面変性層が芳香族シランを含み、該芳香族シランがフェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、および4−ペンタフルオロフェニルトリエトキシシランのうちの1つを含むステップと、
    各ガラスシートを圧縮するのに十分な時間−温度サイクルに、前記ガラスシートの積層を暴露するステップと、
    を有してなり、
    前記表面変性層は、前記時間−温度サイクルを通して、前記界面の1つを画定する前記積層におけるガラスシートの前記隣接するものの間の結合を制御するのに十分であり、一方が保持されて他方が重力を受ける場合に一方のシートが他方から分離しないが、前記ガラスシートの前記隣接するものの一方が2つ以上の断片に破断することなく該ガラスシートを分離し得るような力となるように結合が制御される、ガラスシートのアニール化方法
  15. 前記時間−温度サイクルが、400℃以上であるが前記ガラスの歪点より低い温度を含む、請求項14記載の方法
  16. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが24mJ/m 超である、請求項14記載の方法
  17. 前記界面の1つに面する前記ガラスシートの主要面の間の接着エネルギーが50〜1000mJ/m である、請求項14記載の方法
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