JP2016512467A - リグノセルロース系バイオマスの分解方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法に関する。該方法において、酸に含浸させた、例えば、ブナ材、マツ材又はサトウキビの絞りかすのようなリグノセルロース系バイオマスを機械的な処理に供し、そして得られた分解残滓を、水溶性成分と水不溶性成分とに分離する。
Description
本発明は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、リグノセルロースを含有する原料を分解生成物に分解し、そして、該分解生成物から、水溶性部分を取り出して水溶液にして、そして本質的にリグニンらなる水不溶性部分を沈殿物形態で分離する、該方法に関する。
従来技術において、燃料及び化学的な原料のベース材料としてバイオマスを使用することは、長い間、広範囲に及ぶ研究の対象であった。それ故、セルロース及びリグニンは、リグノセルロースを含有するバイオマスの主成分として可能な原材料と見なされている。適切でかつ加工可能な生成物を得るために、リグノセルロースをより小さい分子に分解しなければならない。
リグノセルロースは、昔から建設材料及び燃料として、大抵木材の形態で利用されてきた。そのセルロース部分は紙の製造に使用される。一般に、その際リグニンは廃棄物及び不純物と見なされており、使用されるリグノセルロース中にできる限り少ない量で存在するのが望ましい。従来技術において、穀類、麦わら、アシ、木、紙及びセルロースを含有する廃棄物由来のリグノセルロースを、様々な化学的な原料のための再生可能な原料として使用することを試みる場合もあった。特に、リグニン中のフェノール系化合物は、物質的な使用のための可能な原料として重要である。
従来技術においては、バイオマスの利用に関する文献が数多く知られている。その際、それらのほとんどは、セルロースを含有するバイオマスを酸触媒により加水分解する方法である。
そのような方法として、米国特許出願公開第2003/199049号明細書(特許文献1)は、バイオマスを希釈された酸で含浸し、乾燥し、そして水蒸気の供給下で加水分解することを開示している。
欧州特許出願公開第0 081 678 A1号明細書(特許文献2)は、同様に、バイオマスを希釈された硫酸に含浸し、脱水し、そして水蒸気の供給下で加水分解することを開示している。
ドイツ国特許出願公開第33 12 450 A1号明細書(特許文献3)は、同様に、セルロースを含有する材料を希釈された酸で含浸し、その材料を乾燥させ、そして加水分解することを開示している。その材料は、加水分解前と主要な加水分解との間に繊維を離解することができる。
米国特許出願公開第2010/126501号明細書(特許文献4)もまた、酸触媒によるバイオマスの加水分解を開示している。それによれば、セルロース繊維は、準溶融性ヘテロポリ酸に加工される。繊維状の材料のヘテロポリ酸に対する割合はほぼ等モル量的に1:1〜1:4であり、そして、反応は、120℃以下の温度で遂行される。偽溶融ヘテロポリ酸中へのセルロース繊維の懸濁化後に、その基質は加水分解を経る。
国際公開第03/046227号パンフレット(特許文献5)は、溶液中で木材パルプを希釈された酸で処理する方法を開示しており、その際、木材の構造を破壊して、それからその基質をクラウンヒールミル(Zahnscheibenmuehle)中で圧縮し、該材料中の含水量を引き下げ、そして、分割された木材構造の内部への希釈された酸の吸収を促進させるために、木材を予備処理するために機械的な力が使用される。その際、加水分解は、160℃の温度で繊維を蒸気に接触させることによって遂行される。
英国特許出願公開第376 323 A号明細書(特許文献6)は、基質を分解するために、基質の20〜200重量%の重量割合で有機溶媒を吸収させ、そのように含浸させた基質を回転ドラム中に移し、そして塩酸蒸気を供給する方法に関する。この方法によって得られる生成物は、有機溶媒および水に不溶である。
さらに、米国特許第4,292,089号パンフレット(特許文献7)は、ロータリー・エバポレーターにおいて麦わらを40重量%濃度の塩酸に懸濁させることを開示しており、その際、懸濁液中に塩酸ガスが導入されることによって、塩酸の濃度が飽和の範囲内に維持される。この処理により、麦わらは濃縮された塩酸溶液中に溶解するため、リグノセルロースの基質を解重合するために機械的な力は使用されない。
バイオ燃料のための原料としてリグノセルロースを利用することは、バイオエタノールの製造によっても遂行される。
それ故、欧州特許第2468875号明細書(特許文献8)は、統合されたバイオテクノロジーによる方法に関し、該方法は、バイオ燃料及び/又はバイオ燃料のための出発材料を製造し、そして、酵素を含有する微生物を使用する。その際、微生物は培養され、そして、触媒活性の酵素を含む上澄み又はタンパク質に富んだ分画が使用される。
さらに、欧州特許第2479821号明細書(特許文献9)は、リグノセルロース材料を処理する方法を記載しており、該方法は、そのリグノセルロースの基質を細かく砕く工程、得られた粒子を水と混合する工程、そしてコロイドミルを用いてその混合物を分散させて懸濁液にする工程、10〜40μmの平均粒度を有する粒子を得るためにその懸濁液を高圧で均質化する工程、並びに、該懸濁液を酢酸ナトリウム及び酢酸緩衝液で緩衝する工程、及びそれから酵素のセルラーゼ及びキシラナーゼ−グルコシダーゼを添加する工程、そして36〜72時間酵素性分解を行う工程を含む。
しかしながら、従来技術において知られている、リグノセルロース径バイオマスからリグニンを得ることを包含するバイオマスを加工する方法は、方法の簡略化、及びその収量に関して改善の余地がある。ほとんどの場合、これらの方法は、設備及び方法の条件で手間暇がかかる。
それ故、本発明は、簡単かつ効率的な方法でリグノセルロースを含有する材料からリグニン及び分解生成物を高い収率で得ることのできる方法を提供することに基づいていた。
本発明者等は、リグノセルロースの効率的な転化には予備処理が必要であるという知見に鑑みて、液相又は気相中でリグノセルロースを含有する出発材料に触媒量の強酸(例えば、HCl、H2SO4等)を浸漬させる、本発明によれば含浸させるとも言う、という非常に重要な工程によって、酸で満たされ、そして好ましくは乾燥させた出発材料に機械的な力を作用させながら、水溶性生成物と水不溶性生成物とに簡単に分離可能な分解生成物を得られることを見出した。
したがって、本発明の対象は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、第1の工程において、リグノセルロースを含有する出発材料を、液相中又は気相中で酸で浸漬又は含浸させ、第2の工程において、この酸で満たし、そして好ましくは乾燥させた出発材料を、機械的なエネルギーの作用に接触させ、その際、該リグノセルロースを含有する材料は、水溶性の分解残滓に転化し、第3の工程において、その分解残滓を水と混和可能な溶媒又はその混合物中に溶解させ、そして加水分解する。それにより、該分解残滓は水溶性の部分と水不溶性の部分とに分離する。
本発明の方法は、次のスキーム1中でさらに説明される。
スキーム1:植物のバイオマスを水溶性の単糖類及びリグニンに分別する方法を示すスキーム図。
本発明のリグノセルロース系バイオマスを分解する方法は、第1の工程において、リグノセルロースを含有する出発材料を、液相又は気相中に存在することのできる酸で処理し、そして、その酸で該出発材料を浸漬又は含浸する。そのようにして酸で含浸/満たし、そして好ましくは乾燥させた出発材料は、第2の工程において機械的なエネルギーの作用に接触させ、その際に、その機械的な処理は、該リグノセルロース系材料の分解生成物又は崩壊生成物が、投入されたリグノセルロース系材料に対して、少なくとも60重量%超、好ましくは70重量%超、特に好ましくは80重量%超、就中、90重量%超が水溶性になるまで遂行される。出発材料及び量に依存して、この機械的な処理は数時間行うことができる。第3の工程において、水、水と混和性の溶媒又はそれらの混合物中に形成された分解残滓を取り、そして、その得られた分散液又は溶液を、連続的に運転できる反応器中で40℃超、好ましくは60℃超、就中、80℃超、そして有利には100℃超の温度に加熱するか、又は、オートクレーブ中で200℃以下、好ましくは100℃〜140℃に、24時間以下の期間加熱することができる。
最も簡単な場合、水又は水と混和性の溶媒であって、混合物中に、そして40重量%以下の水との混合物中の存在し得る、例えば、メタノール、エタノール、アセトン中に取り、そして、水溶性の部分を溶液にする。本質的にリグニンからなる部分は、好ましくは、該分解溶液を加熱することによって分解溶液から水不溶性の部分として沈殿し、そして、沈殿形態で分離される。
水溶性の部分は、本質的に炭水化物、例えば、セロビオース、グルコース及びキシロースからなる。
その場合、リグノセルロース系材料は、既に精製された材料に限定されることはなく、未処理の天然生成物、例えば、木材、例えば、トウヒ材は、2時間の粉砕後に少なくとも75%又は87%の収量で、ブナ材又はサトウキビの絞りかすは、2時間の粉砕後に、99%を超える収量で水溶性の生成物に転化することができる。
本発明の方法を行う場合、無機酸、有機酸又はそれらの混合物から選択される酸が使用される。その場合、上記の酸は、本発明の方法においては触媒量で使用される。好ましくは、上記の酸は、リグノセルロース系材料1g当たり、0.0001〜1mmol、好ましくは、0.001〜1mmol、就中、0.01〜1mmolの量である。
リグノセルロースを含有する基質に強酸を含浸させることは、低沸点を有する溶媒(例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、tert.−ブチルメチルエーテル、アセトン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、超臨界の二酸化炭素、酢酸エチル、酢酸メチル、メタノール、ジクロロメタン等)又はそれらの混合物中の酸の、希釈した酸溶液(0.0001〜6モル/l)によって遂行することができ、その際、該溶媒は、最後のプロセス工程において、例えば、減圧を適用するか又は熱を導入することによって簡単に除去できる。
溶媒を除去するプロセス工程を回避できるようにするために、基質をガス状の酸で処理することもまた可能である。この場合、リグノセルロース系材料は、ガス状のHCl、SO3、又はその他のガス状の酸に曝すことができる。しかしながら、所望される場合、含浸をガスによる方法の浸漬と組み合わせることも、異なる酸を組み合わせることも可能である。
無機酸がpK値<3を有する時、好ましくは酸のpK値が−14〜2の時に、特に良好な転化結果が得られる。無機酸の適切な例は、鉱酸、例えば、硫酸、二酸化硫黄、三酸化硫黄、塩酸、リン酸、リンタングステン酸及び硝酸であり、その際、硝酸はあまり好ましくない。
有機酸がpK値<3を有する時、好ましくは酸のpK値が−14〜2の時に、特に良好な転化結果が得られる。有機酸の適切な例は、ベンゼンスルホン酸及びその誘導体、ハロゲンアルカンカルボン酸、例えば、トリフルオロ酢酸、又はメタンスルホン酸、トリフルオロ酢酸及びシュウ酸及びそれらの誘導体である。
上記の酸の混合物もまた使用できる。好ましくは、−2未満のpK値を有する酸である。
本発明の方法を遂行するためには、リグノセルロース系材料を酸に直接接触させるのではなく、第1のプロセス工程において、リグノセルロース系材料を、適切な溶媒中の酸の溶液に、及び/又はガス状の酸に浸漬することが重要であることが実証された。溶液中に含浸させるべき場合、溶媒又はその混合物は、反応に対して不利な影響を及ぼさないようなものであることが適しており、例えば、水及び有機溶媒、例えば、ジエチルエーテル、ジクロロメタン、エタノール、メタノール、THF、アセトン、ベンゼン、低級炭化水素(例えば、4〜7個の炭素原子を含有する炭化水素)、及びその他の極性又は非極性の溶媒のいずれかであり、その溶液中に使用する酸を溶解するか、又はリグノセルロース及び酸の良好に混合した分散物が可能であり、そして、これは、100℃以下の沸点を有する。この可能なプロセス工程において、酸の溶液又は分散液はセルロースを含有する材料と混合され、そして、場合によっては、数時間以下の期間、好ましくは2時間以下放置される。
リグノセルロース系材料を機械的に処理する前に、溶媒は、例えば、ろ過及び/又は蒸発により、好ましくは、再び除去される。特に、標準圧で30〜80℃の沸点を有する低沸点溶媒が溶媒として使用される場合、簡単な方法で、軽く加熱する及び/又は減圧を適用するかによってこれを再び容易に除去することができる。通常より高い沸点を有する酸は、リグノセルロース系材料上に残存する。引き続いて、リグノセルロース系材料を、酸の存在下で機械的に処理することができる。溶媒の存在下でリグノセルロース系材料に無機酸及び/又は有機酸を浸漬することによって、リグノセルロース系材料の転化率をはるかに高めることができることが見出された。
本発明の方法によれば、酸で含浸され、好ましくは乾燥させたリグノセルロース系材料は、浸漬したリグノセルロース系材料の全重量に対して、20重量%未満、好ましくは16重量%未満の残留水分を有する。好ましくは、更なるプロセスにおいて、浸漬したリグノセルロース系材料の全重量に対して、2〜10重量%の範囲内の残留水分を有するリグノセルロース系材料が使用され、これは、必要二応じて乾燥することによって得ることができる。
酸で浸漬されそして乾燥させたリグノセルロース系の基質は、例えば、粉砕、押出し又は混練、又は高エネルギーの機械的な波、例えば、超音波の適用、例えば、超音波ミルを用いることによって機械的な処理を行うことができる。本発明はその機能方式に限定されないが、粉砕機の使用下で、粉砕物を細かく砕く、例えば、振動ミル、撹拌ミル、撹拌ボールミル、ボールミル等、ハンマーミルなどを粉砕機として使用することもでき、その場合、粒子運動エネルギーの有効利用下で、例えば、衝撃ミル、衝撃粉砕機の利用下で、細かく砕かれる材料は粒子に細かく粉砕される。特に好ましくは、大規模な使用を可能にする、例えば、ハンマーミル、回転ミル、又はボールミルのような粉砕機である。押出し機としては、従来技術から知られている押出し機を使用することができる。本発明の方法をボールミル、例えば、遊星ミルで行う場合、400〜1,200、好ましくは800〜1,000回転/分の回転数が適していることが判明している。大規模なプラントの場合、その回転数はより少なくすることもできるが、使用する材料及び使用する粉砕機に応じて、最適な結果が得られるように当業者が決定することができる。反応時間、つまり、機械的な処理が行われる時間は、通常、0.01〜24時間であり、その際、完全な、又は少なくとも高い収量で水溶性の生成物を得ることを目的として、2000Da未満の分子量を有する生成物の混合物を得るために、1.5〜12、好ましくは2〜6時間の期間で十分である。
機械的な処理は、本発明によれば、使用されたリグノセルロース系材料に基づいて、リグノセルロース系材料の分解生成物又は崩壊生成物の60重量%超、好ましくは70重量%超、特に好ましくは80重量%超、就中、90重量%超が水溶性になるまで少なくなくとも行われる。一般にこれは、機械的な処理に使用される過程、酸触媒及び使用されたリグノセルロース系材料の量に依存して、2〜6時間の処理期間で達成され、その際、このプロセス時間は、使用する器機及び投入されるリグノセルロース系材料に関する当業者の知識により決定することができる。
上述したように、本発明の方法によって、リグノセルロース材料をほぼ定量的に水溶性の生成物に転化することができる。水溶性のセルロースオリゴマー、セロビオース及び更なる生成物が得られ、その際、副生成物(例えば、5−ヒドロキシメチルフルフラール、フルフラール、レブリン酸等)の形成は大幅に回避することができる。
得られた生成物は、本発明の範囲内においては、リグノセルロース分解生成物とも言い、これは、特に、ボールミルにおける粉砕後には粉末形状で存在し、水に溶解させる。
80℃超、好ましくは100℃〜200℃、特に、120℃〜160℃、就中、130℃〜150℃の温度で、0.005〜24時間、好ましくは0.25〜12時間、特に、2〜6時間の期間にわたって得られたセルロースを含有する材料の分解生成物又は崩壊生成物の水溶液を加熱し、それから、本質的にリグニンである、生じた固体残留物はろ過によって分離される。
本発明によって得られたリグニンは、従来技術によって得られるリグニンに匹敵しており、例えば、本願発明によるリグニンは、約9重量%以下の硫黄を用いたクラフトプロセス又は亜硫酸法による0.05重量%未満の低い硫黄含有量を有することを特徴とする。基本的に、科学技術的な様々なリグニンは、いくつかの特性において異なっており、それ故、その利用に影響を及ぼす可能性がある。本質的な差異は分子量の大きさにあり、クラフト−リグニンは、2000〜3000g/molのモル質量に達する一方で、リグノスルホン酸塩は20,000〜50,000g/molのモル質量に達する。オルガノソルブ−リグニンは、1000〜2000g/molである。リグノスルホン酸塩は、さらに、4%〜8%の硫黄分を含有しており、そして、硫黄分の1%〜1.5%に対して、わずかなフェノールの水酸基(−OH)を有し、そして、クラフト−リグニンの場合には多数のフェノールの水酸基イオン(OH−)を有し、オルガノソルブ−リグニンの場合には、硫黄分を有さない。
オルガノソルブ法由来のリグニンに対して、本発明によって得られるリグニンは、より高いモル質量を有する。その特性に起因して、特に、低い硫黄含有量に起因して、本発明によって得られるリグニンは、より高い価値の用途、例えば、プラスチックの製造、に利用することができる。しかしながらそれと同時に、水不溶性の高分子の糖類が得られるオルガノソルブ法の場合と比べて、グルコース、キシロース等の水溶性の糖類が得られる。
機械触媒的な方法によって生じた生成物が完全に水溶性であるという事実を考慮すると、この利点により、生成物混合物を固体の触媒を使った連続的な反応器中で加工できることが可能となり、これは、方法技術的に大きな利点である。当然ながら、本発明による方法は、同様に、バッチ式で行うこともできる。
本発明を、以下の実施例においてより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
例1
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(1.35mL)中に溶解させた。その溶液を1時間40℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.041gであった。その固体残滓の元素分析により、47.6%炭素、6.2%水素、0.3%窒素、0.0%硫黄及び46.3%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.3%、グルコース3.9%及びキシロース7.1%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例2
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間60℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.035gであった。その固体残滓の元素分析により、52.5%炭素、5.7%水素、0.5%窒素、0.5%硫黄及び40.8%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.0%、グルコース3.8%及びキシロース7.2%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例3
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間70℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.093gであった。その固体残滓の元素分析により、55.0%炭素、5.4%水素、0.5%窒素、0.5%硫黄及び38.5%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.1%、グルコース4.3%及びキシロース9.2%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例4
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間80℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.163gであった。その固体残滓の元素分析により、56.3%炭素、5.8%水素、0.4%窒素、0.0%硫黄及び37.5%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.1%、グルコース4.8%及びキシロース10.8%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例5
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間90℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.220gであった。その固体残滓の元素分析により、57.4%炭素、5.8%水素、0.5%窒素、0.5%硫黄及び35.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.6%、グルコース5.9%及びキシロース15.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例6
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間100℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.221gであった。その固体残滓の元素分析により、58.2%炭素、5.9%水素、0.4%窒素、0.4%硫黄及び35.1%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース7.9%、グルコース8.7%及びキシロース25.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例7
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間110℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.217gであった。その固体残滓の元素分析により、58.7%炭素、6.0%水素、0.5%窒素、0.4%硫黄及び34.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース10.7%、グルコース15.4%及びキシロース51.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例8
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間120℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.203gであった。その固体残滓の元素分析により、59.2%炭素、5.8%水素、0.5%窒素、0.4%硫黄及び33.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース17.4%、グルコース34.4%及びキシロース87.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例9
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間130℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.197gであった。その固体残滓の元素分析により、60.6%炭素、5.8%水素、0.2%窒素、0.0%硫黄及び33.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース12.8%、グルコース69.2%及びキシロース91.8%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例10
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間135℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.183gであった。その固体残滓の元素分析により、61.4%炭素、5.6%水素、0.3%窒素、0.1%硫黄及び32.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース8.6%、グルコース83.2%及びキシロース93.7%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例11
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間140℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.190gであった。その固体残滓の元素分析により、60.6%炭素、5.5%水素、0.2%窒素、0.0%硫黄及び33.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース3.5%、グルコース88.3%及びキシロース92.5%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例12
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間145℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.187gであった。その固体残滓の元素分析により、61.3%炭素、5.7%水素、0.1%窒素、0.0%硫黄及び32.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース3.2%、グルコース91.2%及びキシロース92.2%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例13
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(4.5mL)中に溶解させた。その溶液を1時間60℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.190gであった。その固体残滓の元素分析により、46.0%炭素、6.2%水素、0.3%窒素、0.2%硫黄及び47.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.1%、グルコース4.0%及びキシロース13.3%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例14
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(6.75mL)中に溶解させた。その溶液を1時間60℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.153gであった。その固体残滓の元素分析により、46.6%炭素、6.2%水素、0.3%窒素、0.2%硫黄及び46.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース4.5%、グルコース3.7%及びキシロース12.7%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例15
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間60℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.173gであった。その固体残滓の元素分析により、48.0%炭素、6.3%水素、0.4%窒素、0.3%硫黄及び44.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.3%、グルコース3.7%及びキシロース12.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例16
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間70℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.198gであった。その固体残滓の元素分析により、50.9%炭素、5.8%水素、0.5%窒素、0.4%硫黄及び42.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.3%、グルコース4.1%及びキシロース12.7%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例17
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間80℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.216gであった。その固体残滓の元素分析により、51.3%炭素、5.6%水素、0.3%窒素、0.4%硫黄及び42.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.4%、グルコース5.1%及びキシロース15.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例18
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間90℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.250gであった。その固体残滓の元素分析により、52.0%炭素、5.9%水素、0.4%窒素、0.4%硫黄及び41.3%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.5%、グルコース5.0%及びキシロース20.4%の収量が得られた。
例19
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間100℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.242gであった。その固体残滓の元素分析により、52.4%炭素、5.9%水素、0.5%窒素、0.1%硫黄及び41.1%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース7.4%、グルコース7.7%及びキシロース32.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例20
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間110℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.229gであった。その固体残滓の元素分析により、52.9%炭素、6.0%水素、0.3%窒素、0.3%硫黄及び40.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース10.1%、グルコース15.3%及びキシロース75.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例21
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間120℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.188gであった。その固体残滓の元素分析により、53.3%炭素、6.3%水素、0.4%窒素、0.2%硫黄及び39.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース18.6%、グルコース35.4%及びキシロース100%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例22
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間130℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.149gであった。その固体残滓の元素分析により、56.3%炭素、6.0%水素、0.3%窒素、0.1%硫黄及び37.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース15.8%、グルコース65.6%及びキシロース95.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例23
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間140℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.142gであった。その固体残滓の元素分析により、59.4%炭素、6.0%水素、0.4%窒素、0.2%硫黄及び33.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース8.8%、グルコース92.0%及びキシロース94.8%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例24
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間145℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.163gであった。その固体残滓の元素分析により、56.6%炭素、5.6%水素、0.3%窒素、0.0%硫黄及び37.5%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース7.4%、グルコース87.4%及びキシロース89.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例25
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(4.5mL)中に溶解させた。その溶液を1時間60℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.031gであった。その固体残滓の元素分析により、46.8%炭素、6.3%水素、0.1%窒素、0.5%硫黄及び46.3%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.0%、グルコース4.3%及びキシロース9.7%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例26
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間80℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.005gであった。水溶液中で、セロビオース3.1%、グルコース2.9%及びキシロース8.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例27
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間90℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.279gであった。その固体残滓の元素分析により、59.1%炭素、6.1%水素、0.1%窒素、0.8%硫黄及び33.9%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.3%、グルコース4.6%及びキシロース10.7%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例28
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間100℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.276gであった。その固体残滓の元素分析により、60.0%炭素、6.2%水素、0.1%窒素、0.6%硫黄及び33.2%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース4.9%、グルコース4.7%及びキシロース15.5%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例29
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間110℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.262gであった。その固体残滓の元素分析により、60.6%炭素、6.0%水素、0.1%窒素、0.3%硫黄及び33.0%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース11.7%、グルコース14.7%及びキシロース45.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例30
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間120℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.262gであった。その固体残滓の元素分析により、60.9%炭素、6.0%水素、0.1%窒素、0.2%硫黄及び32.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース18.5%、グルコース32.7%及びキシロース79.1%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例31
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間130℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.238gであった。その固体残滓の元素分析により、61.7%炭素、6.3%水素、0.0%窒素、0.2%硫黄及び31.7%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース14.2%、グルコース67.8%及びキシロース88.4%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例32
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間140℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.241gであった。その固体残滓の元素分析により、61.9%炭素、6.3%水素、0.1%窒素、0.2%硫黄及び31.5%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.6%、グルコース87.5%及びキシロース98.8%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例33
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.52mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間145℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.235gであった。その固体残滓の元素分析により、62.1%炭素、6.2%水素、0.0%窒素、0.3%硫黄及び31.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース4.2%、グルコース88.4%及びキシロース97.2%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例34
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間70℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.006gであった。水溶液中で、セロビオース5.3%、グルコース4.3%及びキシロース9.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例35
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間80℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.003gであった。水溶液中で、セロビオース6.1%、グルコース5.1%及びキシロース10.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例36
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間90℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.311gであった。その固体残滓の元素分析により、59.7%炭素、6.0%水素、0.1%窒素、0.2%硫黄及び34.0%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース4.2%、グルコース4.5%及びキシロース14.2%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例37
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間100℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.274gであった。その固体残滓の元素分析により、60.9%炭素、6.0%水素、0.1%窒素、0.4%硫黄及び32.5%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース6.8%、グルコース8.3%及びキシロース28.1%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例38
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間110℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.246gであった。その固体残滓の元素分析により、61.3%炭素、6.3%水素、0.1%窒素、0.1%硫黄及び32.1%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース14.9%、グルコース20.1%及びキシロース52.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例39
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間120℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.219gであった。その固体残滓の元素分析により、61.4%炭素、6.3%水素、0.1%窒素、0.0%硫黄及び32.2%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース21.1%、グルコース51.6%及びキシロース88.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例40
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず(10g)を、ジエチルエーテル(150mL)中に分散させ、そして硫酸(0.78mL、95〜97%、米国J. T. Baker社の市販製品)を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を1時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間130℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.230gであった。その固体残滓の元素分析により、62.4%炭素、6.3%水素、0.0%窒素、0.0%硫黄及び31.3%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース7.8%、グルコース86.3%及びキシロース99.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
画分化されたリグニンを、IR及び元素分析法を使って分析した(図5及び図8)。その結果は、沈殿物の炭素分が加水分解温度の上昇に伴って高くなることを示している。
例41
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
塩化水素ガス(99.8%、Air Liquide)を15分大気圧でブナ材のおがくず(5g)に導入した。引き続いて、その生成物を真空中(0.001Torr)で脱気した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で2時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、部分的に(73%)水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間140℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。その分析は、該固形物質がリグニンから構成されていることを示した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.207gであった。その固体残滓の元素分析により、62.7%炭素、6.0%水素、0.4%窒素、0.0%硫黄及び30.8%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース7.2%、グルコース75.6%及びキシロース87.9%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例42
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして250μm以下の粒子を続けて使用した。
塩化水素ガス(99.8%、Air Liquide)を15分間大気圧でサトウキビの絞りかす(5g)に導入した。引き続いて、その生成物を真空中(0.001Torr)で脱気した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末(1g)を、鋼球(それぞれの重量が3.95gの5個の鋼球)を有する、Fritsch社のPuverisette P7の中の鋼製容器で3時間粉砕した。メインディスクの回転数は800回転/分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてHPLC−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、部分的に(80%)水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末(酸を含む0.9g)を水(9mL)中に溶解させた。その溶液を1時間140℃に加熱した。その際に得られた固形物質(リグニン)を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ25mLの水で6回洗浄した。その後、その固形物質を24時間、真空下、60℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。その分析は、該固形物質がリグニンから構成されていることを示した。まとめられた一定量分のろ液を、HPLCで分析した。
固体残滓の収量は0.150gであった。その固体残滓の元素分析により、61.6%炭素、5.6%水素、0.4%窒素、0.0%硫黄及び32.4%酸素(差)が与えられた。水溶液中で、セロビオース5.0%、グルコース86.6%及びキシロース97.6%の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
本発明を添付の図面で説明する。
図1は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図2は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図3は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図4は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
図5は、異なる温度における1時間の加水分解後の沈殿物の炭素含有量を示す。
図6は、異なる温度における1時間の加水分解後の沈殿物を示す。
図7は、粉砕し、酸が含浸したリグノセルロース、ブナ材由来のオルタのソルブ−リグニン、及び未処理のα−セルロースの、1時間の加水分解後の沈殿物のIR分析を示す。
図8は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
図9は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
図1は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図2は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図3は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図4は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
図5は、異なる温度における1時間の加水分解後の沈殿物の炭素含有量を示す。
図6は、異なる温度における1時間の加水分解後の沈殿物を示す。
図7は、粉砕し、酸が含浸したリグノセルロース、ブナ材由来のオルタのソルブ−リグニン、及び未処理のα−セルロースの、1時間の加水分解後の沈殿物のIR分析を示す。
図8は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
図9は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、1時間の加水分解由来の沈殿物のIR分析を示す。
Claims (11)
- リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、第1の工程において、リグノセルロースを含有する出発原料を、液相中又は気相中の酸で浸漬又は含浸させ、第2の工程において、この酸で満たされ、そして好ましくは乾燥させた出発原料を、機械的エネルギーの作用下で接触させ、その際、使用したリグノセルロース系バイオマスに対して60重量%超の該リグノセルロース系バイオマスの分解生成物又は崩壊生成物が水溶性になるまで該機械的な処理が行われ、そして第3の工程において、水と混和可能な溶媒又はその混合物中の水に分解残滓を取り、その得られた分散液/溶液を、好ましくは40℃超の温度に、24時間以下の期間にわたり加熱する、上記の方法。
- 前記分散液/溶液が、加熱後に水溶性部分と水不溶性部分とに分離される追加の工程を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記酸が、14〜2のpKs値を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸の溶液に浸漬させることが液相で行われ、そして、作用時間後に前記溶媒が分離されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- 前記酸で含浸させることが気相で行われることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- 前記酸が、リグノセルロース材料1g当たり、触媒量、好ましくは0.0001〜1mmol、特に好ましくは0.001〜1mmol、就中、0.01〜1mmolの量で使用されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法。
- 前記機械的な処理が、粉砕、押出、混練及び/又は高エネルギーの力学的な波に曝すことによって粉砕物を細かく砕くことを包含することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
- 前記粉砕物が、粉砕機において、好ましくは粉砕体又は超音波を使用して細かく砕かれることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 前記機械的な処理後に得られた材料が、酸を中和するための工程に供されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の方法。
- 前記分解残滓を水又は水と混和可能な溶媒に取る際に、その得られた含水溶液を加熱し、そして、沈殿した不溶性の残滓を分離することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
- 前記得られた含水溶液を、60℃超、好ましくは80℃超、特に好ましくは100℃超の温度に加熱し、そして、0.005〜24時間の期間にわたり200℃に加熱することを特徴とする、請求項10に記載の方法。
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