JP2016512467A - リグノセルロース系バイオマスの分解方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法に関する。該方法において、酸に含浸させた、例えば、ブナ材、マツ材又はサトウキビの絞りかすのようなリグノセルロース系バイオマスを機械的な処理に供し、そして得られた分解残滓を、水溶性成分と水不溶性成分とに分離する。
Description
本発明は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、リグノセルロースを含有する原料を分解生成物に分解し、そして、該分解生成物から、水溶性部分を取り出して水溶液にして、そして本質的にリグニンらなる水不溶性部分を沈殿物形態で分離する、該方法に関する。
従来技術において、燃料及び化学的な原料のベース材料としてバイオマスを使用することは、長い間、広範囲に及ぶ研究の対象であった。それ故、セルロース及びリグニンは、リグノセルロースを含有するバイオマスの主成分として可能な原材料と見なされている。適切でかつ加工可能な生成物を得るために、リグノセルロースをより小さい分子に分解しなければならない。
リグノセルロースは、昔から建設材料及び燃料として、大抵木材の形態で利用されてきた。そのセルロース部分は紙の製造に使用される。一般に、その際リグニンは廃棄物及び不純物と見なされており、使用されるリグノセルロース中にできる限り少ない量で存在するのが望ましい。従来技術において、穀類、麦わら、アシ、木、紙及びセルロースを含有する廃棄物由来のリグノセルロースを、様々な化学的な原料のための再生可能な原料として使用することを試みる場合もあった。特に、リグニン中のフェノール系化合物は、物質的な使用のための可能な原料として重要である。
従来技術においては、バイオマスの利用に関する文献が数多く知られている。その際、それらのほとんどは、セルロースを含有するバイオマスを酸触媒により加水分解する方法である。
そのような方法として、米国特許出願公開第２００３／１９９０４９号明細書（特許文献１）は、バイオマスを希釈された酸で含浸し、乾燥し、そして水蒸気の供給下で加水分解することを開示している。
欧州特許出願公開第０ ０８１ ６７８ Ａ１号明細書（特許文献２）は、同様に、バイオマスを希釈された硫酸に含浸し、脱水し、そして水蒸気の供給下で加水分解することを開示している。
ドイツ国特許出願公開第３３ １２ ４５０ Ａ１号明細書（特許文献３）は、同様に、セルロースを含有する材料を希釈された酸で含浸し、その材料を乾燥させ、そして加水分解することを開示している。その材料は、加水分解前と主要な加水分解との間に繊維を離解することができる。
米国特許出願公開第２０１０／１２６５０１号明細書（特許文献４）もまた、酸触媒によるバイオマスの加水分解を開示している。それによれば、セルロース繊維は、準溶融性ヘテロポリ酸に加工される。繊維状の材料のヘテロポリ酸に対する割合はほぼ等モル量的に１：１〜１：４であり、そして、反応は、１２０℃以下の温度で遂行される。偽溶融ヘテロポリ酸中へのセルロース繊維の懸濁化後に、その基質は加水分解を経る。
国際公開第０３／０４６２２７号パンフレット（特許文献５）は、溶液中で木材パルプを希釈された酸で処理する方法を開示しており、その際、木材の構造を破壊して、それからその基質をクラウンヒールミル（Ｚａｈｎｓｃｈｅｉｂｅｎｍｕｅｈｌｅ）中で圧縮し、該材料中の含水量を引き下げ、そして、分割された木材構造の内部への希釈された酸の吸収を促進させるために、木材を予備処理するために機械的な力が使用される。その際、加水分解は、１６０℃の温度で繊維を蒸気に接触させることによって遂行される。
英国特許出願公開第３７６ ３２３ Ａ号明細書（特許文献６）は、基質を分解するために、基質の２０〜２００重量％の重量割合で有機溶媒を吸収させ、そのように含浸させた基質を回転ドラム中に移し、そして塩酸蒸気を供給する方法に関する。この方法によって得られる生成物は、有機溶媒および水に不溶である。
さらに、米国特許第４，２９２，０８９号パンフレット（特許文献７）は、ロータリー・エバポレーターにおいて麦わらを４０重量％濃度の塩酸に懸濁させることを開示しており、その際、懸濁液中に塩酸ガスが導入されることによって、塩酸の濃度が飽和の範囲内に維持される。この処理により、麦わらは濃縮された塩酸溶液中に溶解するため、リグノセルロースの基質を解重合するために機械的な力は使用されない。
バイオ燃料のための原料としてリグノセルロースを利用することは、バイオエタノールの製造によっても遂行される。
それ故、欧州特許第２４６８８７５号明細書（特許文献８）は、統合されたバイオテクノロジーによる方法に関し、該方法は、バイオ燃料及び／又はバイオ燃料のための出発材料を製造し、そして、酵素を含有する微生物を使用する。その際、微生物は培養され、そして、触媒活性の酵素を含む上澄み又はタンパク質に富んだ分画が使用される。
さらに、欧州特許第２４７９８２１号明細書（特許文献９）は、リグノセルロース材料を処理する方法を記載しており、該方法は、そのリグノセルロースの基質を細かく砕く工程、得られた粒子を水と混合する工程、そしてコロイドミルを用いてその混合物を分散させて懸濁液にする工程、１０〜４０μｍの平均粒度を有する粒子を得るためにその懸濁液を高圧で均質化する工程、並びに、該懸濁液を酢酸ナトリウム及び酢酸緩衝液で緩衝する工程、及びそれから酵素のセルラーゼ及びキシラナーゼ−グルコシダーゼを添加する工程、そして３６〜７２時間酵素性分解を行う工程を含む。
しかしながら、従来技術において知られている、リグノセルロース径バイオマスからリグニンを得ることを包含するバイオマスを加工する方法は、方法の簡略化、及びその収量に関して改善の余地がある。ほとんどの場合、これらの方法は、設備及び方法の条件で手間暇がかかる。
それ故、本発明は、簡単かつ効率的な方法でリグノセルロースを含有する材料からリグニン及び分解生成物を高い収率で得ることのできる方法を提供することに基づいていた。
本発明者等は、リグノセルロースの効率的な転化には予備処理が必要であるという知見に鑑みて、液相又は気相中でリグノセルロースを含有する出発材料に触媒量の強酸（例えば、ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４等）を浸漬させる、本発明によれば含浸させるとも言う、という非常に重要な工程によって、酸で満たされ、そして好ましくは乾燥させた出発材料に機械的な力を作用させながら、水溶性生成物と水不溶性生成物とに簡単に分離可能な分解生成物を得られることを見出した。
したがって、本発明の対象は、リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、第１の工程において、リグノセルロースを含有する出発材料を、液相中又は気相中で酸で浸漬又は含浸させ、第２の工程において、この酸で満たし、そして好ましくは乾燥させた出発材料を、機械的なエネルギーの作用に接触させ、その際、該リグノセルロースを含有する材料は、水溶性の分解残滓に転化し、第３の工程において、その分解残滓を水と混和可能な溶媒又はその混合物中に溶解させ、そして加水分解する。それにより、該分解残滓は水溶性の部分と水不溶性の部分とに分離する。
本発明の方法は、次のスキーム１中でさらに説明される。
スキーム１：植物のバイオマスを水溶性の単糖類及びリグニンに分別する方法を示すスキーム図。
本発明のリグノセルロース系バイオマスを分解する方法は、第１の工程において、リグノセルロースを含有する出発材料を、液相又は気相中に存在することのできる酸で処理し、そして、その酸で該出発材料を浸漬又は含浸する。そのようにして酸で含浸／満たし、そして好ましくは乾燥させた出発材料は、第２の工程において機械的なエネルギーの作用に接触させ、その際に、その機械的な処理は、該リグノセルロース系材料の分解生成物又は崩壊生成物が、投入されたリグノセルロース系材料に対して、少なくとも６０重量％超、好ましくは７０重量％超、特に好ましくは８０重量％超、就中、９０重量％超が水溶性になるまで遂行される。出発材料及び量に依存して、この機械的な処理は数時間行うことができる。第３の工程において、水、水と混和性の溶媒又はそれらの混合物中に形成された分解残滓を取り、そして、その得られた分散液又は溶液を、連続的に運転できる反応器中で４０℃超、好ましくは６０℃超、就中、８０℃超、そして有利には１００℃超の温度に加熱するか、又は、オートクレーブ中で２００℃以下、好ましくは１００℃〜１４０℃に、２４時間以下の期間加熱することができる。
最も簡単な場合、水又は水と混和性の溶媒であって、混合物中に、そして４０重量％以下の水との混合物中の存在し得る、例えば、メタノール、エタノール、アセトン中に取り、そして、水溶性の部分を溶液にする。本質的にリグニンからなる部分は、好ましくは、該分解溶液を加熱することによって分解溶液から水不溶性の部分として沈殿し、そして、沈殿形態で分離される。
水溶性の部分は、本質的に炭水化物、例えば、セロビオース、グルコース及びキシロースからなる。
その場合、リグノセルロース系材料は、既に精製された材料に限定されることはなく、未処理の天然生成物、例えば、木材、例えば、トウヒ材は、２時間の粉砕後に少なくとも７５％又は８７％の収量で、ブナ材又はサトウキビの絞りかすは、２時間の粉砕後に、９９％を超える収量で水溶性の生成物に転化することができる。
本発明の方法を行う場合、無機酸、有機酸又はそれらの混合物から選択される酸が使用される。その場合、上記の酸は、本発明の方法においては触媒量で使用される。好ましくは、上記の酸は、リグノセルロース系材料１ｇ当たり、０．０００１〜１ｍｍｏｌ、好ましくは、０．００１〜１ｍｍｏｌ、就中、０．０１〜１ｍｍｏｌの量である。
リグノセルロースを含有する基質に強酸を含浸させることは、低沸点を有する溶媒（例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、ｔｅｒｔ．−ブチルメチルエーテル、アセトン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、超臨界の二酸化炭素、酢酸エチル、酢酸メチル、メタノール、ジクロロメタン等）又はそれらの混合物中の酸の、希釈した酸溶液（０．０００１〜６モル／ｌ）によって遂行することができ、その際、該溶媒は、最後のプロセス工程において、例えば、減圧を適用するか又は熱を導入することによって簡単に除去できる。
溶媒を除去するプロセス工程を回避できるようにするために、基質をガス状の酸で処理することもまた可能である。この場合、リグノセルロース系材料は、ガス状のＨＣｌ、ＳＯ３、又はその他のガス状の酸に曝すことができる。しかしながら、所望される場合、含浸をガスによる方法の浸漬と組み合わせることも、異なる酸を組み合わせることも可能である。
無機酸がｐＫ値＜３を有する時、好ましくは酸のｐＫ値が−１４〜２の時に、特に良好な転化結果が得られる。無機酸の適切な例は、鉱酸、例えば、硫酸、二酸化硫黄、三酸化硫黄、塩酸、リン酸、リンタングステン酸及び硝酸であり、その際、硝酸はあまり好ましくない。
有機酸がｐＫ値＜３を有する時、好ましくは酸のｐＫ値が−１４〜２の時に、特に良好な転化結果が得られる。有機酸の適切な例は、ベンゼンスルホン酸及びその誘導体、ハロゲンアルカンカルボン酸、例えば、トリフルオロ酢酸、又はメタンスルホン酸、トリフルオロ酢酸及びシュウ酸及びそれらの誘導体である。
上記の酸の混合物もまた使用できる。好ましくは、−２未満のｐＫ値を有する酸である。
本発明の方法を遂行するためには、リグノセルロース系材料を酸に直接接触させるのではなく、第１のプロセス工程において、リグノセルロース系材料を、適切な溶媒中の酸の溶液に、及び／又はガス状の酸に浸漬することが重要であることが実証された。溶液中に含浸させるべき場合、溶媒又はその混合物は、反応に対して不利な影響を及ぼさないようなものであることが適しており、例えば、水及び有機溶媒、例えば、ジエチルエーテル、ジクロロメタン、エタノール、メタノール、ＴＨＦ、アセトン、ベンゼン、低級炭化水素（例えば、４〜７個の炭素原子を含有する炭化水素）、及びその他の極性又は非極性の溶媒のいずれかであり、その溶液中に使用する酸を溶解するか、又はリグノセルロース及び酸の良好に混合した分散物が可能であり、そして、これは、１００℃以下の沸点を有する。この可能なプロセス工程において、酸の溶液又は分散液はセルロースを含有する材料と混合され、そして、場合によっては、数時間以下の期間、好ましくは２時間以下放置される。
リグノセルロース系材料を機械的に処理する前に、溶媒は、例えば、ろ過及び／又は蒸発により、好ましくは、再び除去される。特に、標準圧で３０〜８０℃の沸点を有する低沸点溶媒が溶媒として使用される場合、簡単な方法で、軽く加熱する及び／又は減圧を適用するかによってこれを再び容易に除去することができる。通常より高い沸点を有する酸は、リグノセルロース系材料上に残存する。引き続いて、リグノセルロース系材料を、酸の存在下で機械的に処理することができる。溶媒の存在下でリグノセルロース系材料に無機酸及び／又は有機酸を浸漬することによって、リグノセルロース系材料の転化率をはるかに高めることができることが見出された。
本発明の方法によれば、酸で含浸され、好ましくは乾燥させたリグノセルロース系材料は、浸漬したリグノセルロース系材料の全重量に対して、２０重量％未満、好ましくは１６重量％未満の残留水分を有する。好ましくは、更なるプロセスにおいて、浸漬したリグノセルロース系材料の全重量に対して、２〜１０重量％の範囲内の残留水分を有するリグノセルロース系材料が使用され、これは、必要二応じて乾燥することによって得ることができる。
酸で浸漬されそして乾燥させたリグノセルロース系の基質は、例えば、粉砕、押出し又は混練、又は高エネルギーの機械的な波、例えば、超音波の適用、例えば、超音波ミルを用いることによって機械的な処理を行うことができる。本発明はその機能方式に限定されないが、粉砕機の使用下で、粉砕物を細かく砕く、例えば、振動ミル、撹拌ミル、撹拌ボールミル、ボールミル等、ハンマーミルなどを粉砕機として使用することもでき、その場合、粒子運動エネルギーの有効利用下で、例えば、衝撃ミル、衝撃粉砕機の利用下で、細かく砕かれる材料は粒子に細かく粉砕される。特に好ましくは、大規模な使用を可能にする、例えば、ハンマーミル、回転ミル、又はボールミルのような粉砕機である。押出し機としては、従来技術から知られている押出し機を使用することができる。本発明の方法をボールミル、例えば、遊星ミルで行う場合、４００〜１，２００、好ましくは８００〜１，０００回転／分の回転数が適していることが判明している。大規模なプラントの場合、その回転数はより少なくすることもできるが、使用する材料及び使用する粉砕機に応じて、最適な結果が得られるように当業者が決定することができる。反応時間、つまり、機械的な処理が行われる時間は、通常、０．０１〜２４時間であり、その際、完全な、又は少なくとも高い収量で水溶性の生成物を得ることを目的として、２０００Ｄａ未満の分子量を有する生成物の混合物を得るために、１．５〜１２、好ましくは２〜６時間の期間で十分である。
機械的な処理は、本発明によれば、使用されたリグノセルロース系材料に基づいて、リグノセルロース系材料の分解生成物又は崩壊生成物の６０重量％超、好ましくは７０重量％超、特に好ましくは８０重量％超、就中、９０重量％超が水溶性になるまで少なくなくとも行われる。一般にこれは、機械的な処理に使用される過程、酸触媒及び使用されたリグノセルロース系材料の量に依存して、２〜６時間の処理期間で達成され、その際、このプロセス時間は、使用する器機及び投入されるリグノセルロース系材料に関する当業者の知識により決定することができる。
上述したように、本発明の方法によって、リグノセルロース材料をほぼ定量的に水溶性の生成物に転化することができる。水溶性のセルロースオリゴマー、セロビオース及び更なる生成物が得られ、その際、副生成物（例えば、５−ヒドロキシメチルフルフラール、フルフラール、レブリン酸等）の形成は大幅に回避することができる。
得られた生成物は、本発明の範囲内においては、リグノセルロース分解生成物とも言い、これは、特に、ボールミルにおける粉砕後には粉末形状で存在し、水に溶解させる。
８０℃超、好ましくは１００℃〜２００℃、特に、１２０℃〜１６０℃、就中、１３０℃〜１５０℃の温度で、０．００５〜２４時間、好ましくは０．２５〜１２時間、特に、２〜６時間の期間にわたって得られたセルロースを含有する材料の分解生成物又は崩壊生成物の水溶液を加熱し、それから、本質的にリグニンである、生じた固体残留物はろ過によって分離される。
本発明によって得られたリグニンは、従来技術によって得られるリグニンに匹敵しており、例えば、本願発明によるリグニンは、約９重量％以下の硫黄を用いたクラフトプロセス又は亜硫酸法による０．０５重量％未満の低い硫黄含有量を有することを特徴とする。基本的に、科学技術的な様々なリグニンは、いくつかの特性において異なっており、それ故、その利用に影響を及ぼす可能性がある。本質的な差異は分子量の大きさにあり、クラフト−リグニンは、２０００〜３０００ｇ／ｍｏｌのモル質量に達する一方で、リグノスルホン酸塩は２０，０００〜５０，０００ｇ／ｍｏｌのモル質量に達する。オルガノソルブ−リグニンは、１０００〜２０００ｇ／ｍｏｌである。リグノスルホン酸塩は、さらに、４％〜８％の硫黄分を含有しており、そして、硫黄分の１％〜１．５％に対して、わずかなフェノールの水酸基（−ＯＨ）を有し、そして、クラフト−リグニンの場合には多数のフェノールの水酸基イオン（ＯＨ−）を有し、オルガノソルブ−リグニンの場合には、硫黄分を有さない。
オルガノソルブ法由来のリグニンに対して、本発明によって得られるリグニンは、より高いモル質量を有する。その特性に起因して、特に、低い硫黄含有量に起因して、本発明によって得られるリグニンは、より高い価値の用途、例えば、プラスチックの製造、に利用することができる。しかしながらそれと同時に、水不溶性の高分子の糖類が得られるオルガノソルブ法の場合と比べて、グルコース、キシロース等の水溶性の糖類が得られる。
機械触媒的な方法によって生じた生成物が完全に水溶性であるという事実を考慮すると、この利点により、生成物混合物を固体の触媒を使った連続的な反応器中で加工できることが可能となり、これは、方法技術的に大きな利点である。当然ながら、本発明による方法は、同様に、バッチ式で行うこともできる。
本発明を、以下の実施例においてより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
例１
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（１．３５ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．０４１ｇであった。その固体残滓の元素分析により、４７．６％炭素、６．２％水素、０．３％窒素、０．０％硫黄及び４６．３％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．３％、グルコース３．９％及びキシロース７．１％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間６０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．０３５ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５２．５％炭素、５．７％水素、０．５％窒素、０．５％硫黄及び４０．８％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．０％、グルコース３．８％及びキシロース７．２％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間７０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．０９３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５５．０％炭素、５．４％水素、０．５％窒素、０．５％硫黄及び３８．５％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．１％、グルコース４．３％及びキシロース９．２％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例４
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間８０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１６３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５６．３％炭素、５．８％水素、０．４％窒素、０．０％硫黄及び３７．５％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．１％、グルコース４．８％及びキシロース１０．８％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例５
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間９０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２２０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５７．４％炭素、５．８％水素、０．５％窒素、０．５％硫黄及び３５．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．６％、グルコース５．９％及びキシロース１５．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例６
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１００℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２２１ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５８．２％炭素、５．９％水素、０．４％窒素、０．４％硫黄及び３５．１％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース７．９％、グルコース８．７％及びキシロース２５．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例７
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１１０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２１７ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５８．７％炭素、６．０％水素、０．５％窒素、０．４％硫黄及び３４．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１０．７％、グルコース１５．４％及びキシロース５１．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例８
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１２０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２０３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５９．２％炭素、５．８％水素、０．５％窒素、０．４％硫黄及び３３．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１７．４％、グルコース３４．４％及びキシロース８７．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例９
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１３０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１９７ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．６％炭素、５．８％水素、０．２％窒素、０．０％硫黄及び３３．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１２．８％、グルコース６９．２％及びキシロース９１．８％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１０
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１３５℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１８３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．４％炭素、５．６％水素、０．３％窒素、０．１％硫黄及び３２．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース８．６％、グルコース８３．２％及びキシロース９３．７％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１１
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１９０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．６％炭素、５．５％水素、０．２％窒素、０．０％硫黄及び３３．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース３．５％、グルコース８８．３％及びキシロース９２．５％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１２
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４５℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１８７ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．３％炭素、５．７％水素、０．１％窒素、０．０％硫黄及び３２．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース３．２％、グルコース９１．２％及びキシロース９２．２％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１３
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（４．５ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間６０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１９０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、４６．０％炭素、６．２％水素、０．３％窒素、０．２％硫黄及び４７．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．１％、グルコース４．０％及びキシロース１３．３％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１４
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（６．７５ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間６０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１５３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、４６．６％炭素、６．２％水素、０．３％窒素、０．２％硫黄及び４６．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース４．５％、グルコース３．７％及びキシロース１２．７％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１５
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間６０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１７３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、４８．０％炭素、６．３％水素、０．４％窒素、０．３％硫黄及び４４．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．３％、グルコース３．７％及びキシロース１２．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１６
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間７０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１９８ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５０．９％炭素、５．８％水素、０．５％窒素、０．４％硫黄及び４２．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．３％、グルコース４．１％及びキシロース１２．７％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１７
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間８０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２１６ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５１．３％炭素、５．６％水素、０．３％窒素、０．４％硫黄及び４２．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．４％、グルコース５．１％及びキシロース１５．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例１８
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間９０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２５０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５２．０％炭素、５．９％水素、０．４％窒素、０．４％硫黄及び４１．３％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．５％、グルコース５．０％及びキシロース２０．４％の収量が得られた。
例１９
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１００℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２４２ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５２．４％炭素、５．９％水素、０．５％窒素、０．１％硫黄及び４１．１％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース７．４％、グルコース７．７％及びキシロース３２．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２０
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１１０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２２９ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５２．９％炭素、６．０％水素、０．３％窒素、０．３％硫黄及び４０．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１０．１％、グルコース１５．３％及びキシロース７５．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２１
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１２０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１８８ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５３．３％炭素、６．３％水素、０．４％窒素、０．２％硫黄及び３９．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１８．６％、グルコース３５．４％及びキシロース１００％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２２
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１３０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１４９ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５６．３％炭素、６．０％水素、０．３％窒素、０．１％硫黄及び３７．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１５．８％、グルコース６５．６％及びキシロース９５．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２３
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１４２ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５９．４％炭素、６．０％水素、０．４％窒素、０．２％硫黄及び３３．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース８．８％、グルコース９２．０％及びキシロース９４．８％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２４
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
その分別したサトウキビの絞りかす（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４５℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１６３ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５６．６％炭素、５．６％水素、０．３％窒素、０．０％硫黄及び３７．５％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース７．４％、グルコース８７．４％及びキシロース８９．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２５
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（４．５ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間６０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．０３１ｇであった。その固体残滓の元素分析により、４６．８％炭素、６．３％水素、０．１％窒素、０．５％硫黄及び４６．３％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．０％、グルコース４．３％及びキシロース９．７％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２６
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間８０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．００５ｇであった。水溶液中で、セロビオース３．１％、グルコース２．９％及びキシロース８．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２７
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間９０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２７９ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５９．１％炭素、６．１％水素、０．１％窒素、０．８％硫黄及び３３．９％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．３％、グルコース４．６％及びキシロース１０．７％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２８
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１００℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２７６ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．０％炭素、６．２％水素、０．１％窒素、０．６％硫黄及び３３．２％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース４．９％、グルコース４．７％及びキシロース１５．５％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例２９
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１１０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２６２ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．６％炭素、６．０％水素、０．１％窒素、０．３％硫黄及び３３．０％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１１．７％、グルコース１４．７％及びキシロース４５．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３０
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１２０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２６２ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．９％炭素、６．０％水素、０．１％窒素、０．２％硫黄及び３２．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１８．５％、グルコース３２．７％及びキシロース７９．１％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３１
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１３０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２３８ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．７％炭素、６．３％水素、０．０％窒素、０．２％硫黄及び３１．７％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１４．２％、グルコース６７．８％及びキシロース８８．４％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３２
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２４１ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．９％炭素、６．３％水素、０．１％窒素、０．２％硫黄及び３１．５％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．６％、グルコース８７．５％及びキシロース９８．８％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３３
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．５２ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４５℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２３５ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６２．１％炭素、６．２％水素、０．０％窒素、０．３％硫黄及び３１．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース４．２％、グルコース８８．４％及びキシロース９７．２％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３４
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間７０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．００６ｇであった。水溶液中で、セロビオース５．３％、グルコース４．３％及びキシロース９．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３５
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間８０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．００３ｇであった。水溶液中で、セロビオース６．１％、グルコース５．１％及びキシロース１０．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３６
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間９０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．３１１ｇであった。その固体残滓の元素分析により、５９．７％炭素、６．０％水素、０．１％窒素、０．２％硫黄及び３４．０％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース４．２％、グルコース４．５％及びキシロース１４．２％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３７
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１００℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２７４ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６０．９％炭素、６．０％水素、０．１％窒素、０．４％硫黄及び３２．５％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース６．８％、グルコース８．３％及びキシロース２８．１％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３８
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１１０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２４６ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．３％炭素、６．３％水素、０．１％窒素、０．１％硫黄及び３２．１％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース１４．９％、グルコース２０．１％及びキシロース５２．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例３９
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１２０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２１９ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．４％炭素、６．３％水素、０．１％窒素、０．０％硫黄及び３２．２％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース２１．１％、グルコース５１．６％及びキシロース８８．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例４０
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
マツ材のおがくず（１０ｇ）を、ジエチルエーテル（１５０ｍＬ）中に分散させ、そして硫酸（０．７８ｍＬ、９５〜９７％、米国Ｊ． Ｔ． Ｂａｋｅｒ社の市販製品）を滴下して添加した。減圧下で溶媒を除去する前にその懸濁液を１時間撹拌した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、完全に水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１３０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２３０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６２．４％炭素、６．３％水素、０．０％窒素、０．０％硫黄及び３１．３％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース７．８％、グルコース８６．３％及びキシロース９９．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
画分化されたリグニンを、ＩＲ及び元素分析法を使って分析した（図５及び図８）。その結果は、沈殿物の炭素分が加水分解温度の上昇に伴って高くなることを示している。
例４１
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
ブナ材のおがくずを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
塩化水素ガス（９９．８％、Ａｉｒ Ｌｉｑｕｉｄｅ）を１５分大気圧でブナ材のおがくず（５ｇ）に導入した。引き続いて、その生成物を真空中（０．００１Ｔｏｒｒ）で脱気した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で２時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、部分的に（７３％）水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。その分析は、該固形物質がリグニンから構成されていることを示した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．２０７ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６２．７％炭素、６．０％水素、０．４％窒素、０．０％硫黄及び３０．８％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース７．２％、グルコース７５．６％及びキシロース８７．９％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
例４２
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
サトウキビの絞りかすを調理用ミキサーで粉末に加工した。その粉末をふるいにかけ、そして２５０μｍ以下の粒子を続けて使用した。
塩化水素ガス（９９．８％、Ａｉｒ Ｌｉｑｕｉｄｅ）を１５分間大気圧でサトウキビの絞りかす（５ｇ）に導入した。引き続いて、その生成物を真空中（０．００１Ｔｏｒｒ）で脱気した。さらに、酸で含浸しそして乾燥させた粉末（１ｇ）を、鋼球（それぞれの重量が３．９５ｇの５個の鋼球）を有する、Ｆｒｉｔｓｃｈ社のＰｕｖｅｒｉｓｅｔｔｅ Ｐ７の中の鋼製容器で３時間粉砕した。メインディスクの回転数は８００回転／分であった。得られた粉末の試料を水に溶解し、そしてＨＰＬＣ−分析を用いて検査した。そのようにして得られた粉末は、部分的に（８０％）水溶性であり、そして、赤褐色で透明な溶液をもたらした。
その得られた粉末（酸を含む０．９ｇ）を水（９ｍＬ）中に溶解させた。その溶液を１時間１４０℃に加熱した。その際に得られた固形物質（リグニン）を、ろ過又は遠心分離により分離した。
その固形物質を、それぞれ２５ｍＬの水で６回洗浄した。その後、その固形物質を２４時間、真空下、６０℃で乾燥させた。該乾燥させた固形物質の重量を測定した。その固形物質の化学的組成を、元素分析法及び赤外線分光法を用いて検査した。その分析は、該固形物質がリグニンから構成されていることを示した。まとめられた一定量分のろ液を、ＨＰＬＣで分析した。
固体残滓の収量は０．１５０ｇであった。その固体残滓の元素分析により、６１．６％炭素、５．６％水素、０．４％窒素、０．０％硫黄及び３２．４％酸素（差）が与えられた。水溶液中で、セロビオース５．０％、グルコース８６．６％及びキシロース９７．６％の収量が得られた。グルコース及びセロビオースの収量は、原料のバイオマスのヘキソース分に基づく。同様に、キシロースの収量は、原料のバイオマスのペントース分に基づく。
本発明を添付の図面で説明する。
図１は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図２は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図３は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図４は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図５は、異なる温度における１時間の加水分解後の沈殿物の炭素含有量を示す。
図６は、異なる温度における１時間の加水分解後の沈殿物を示す。
図７は、粉砕し、酸が含浸したリグノセルロース、ブナ材由来のオルタのソルブ−リグニン、及び未処理のα−セルロースの、１時間の加水分解後の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図８は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図９は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図１は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図２は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図３は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、異なる温度で加水分解した後のセロビオース、グルコース及びキシロースの収量を示す。
図４は、機械的に処理した酸が含浸したブナ材の、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図５は、異なる温度における１時間の加水分解後の沈殿物の炭素含有量を示す。
図６は、異なる温度における１時間の加水分解後の沈殿物を示す。
図７は、粉砕し、酸が含浸したリグノセルロース、ブナ材由来のオルタのソルブ−リグニン、及び未処理のα−セルロースの、１時間の加水分解後の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図８は、機械的に処理した酸が含浸したサトウキビの絞りかすの、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
図９は、機械的に処理した酸が含浸したマツ材の、１時間の加水分解由来の沈殿物のＩＲ分析を示す。
Claims (11)
- リグノセルロース系バイオマスを分解する方法であって、その際、第１の工程において、リグノセルロースを含有する出発原料を、液相中又は気相中の酸で浸漬又は含浸させ、第２の工程において、この酸で満たされ、そして好ましくは乾燥させた出発原料を、機械的エネルギーの作用下で接触させ、その際、使用したリグノセルロース系バイオマスに対して６０重量％超の該リグノセルロース系バイオマスの分解生成物又は崩壊生成物が水溶性になるまで該機械的な処理が行われ、そして第３の工程において、水と混和可能な溶媒又はその混合物中の水に分解残滓を取り、その得られた分散液／溶液を、好ましくは４０℃超の温度に、２４時間以下の期間にわたり加熱する、上記の方法。
- 前記分散液／溶液が、加熱後に水溶性部分と水不溶性部分とに分離される追加の工程を含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記酸が、１４〜２のｐＫｓ値を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
- 前記酸の溶液に浸漬させることが液相で行われ、そして、作用時間後に前記溶媒が分離されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
- 前記酸で含浸させることが気相で行われることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
- 前記酸が、リグノセルロース材料１ｇ当たり、触媒量、好ましくは０．０００１〜１ｍｍｏｌ、特に好ましくは０．００１〜１ｍｍｏｌ、就中、０．０１〜１ｍｍｏｌの量で使用されることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つに記載の方法。
- 前記機械的な処理が、粉砕、押出、混練及び／又は高エネルギーの力学的な波に曝すことによって粉砕物を細かく砕くことを包含することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つに記載の方法。
- 前記粉砕物が、粉砕機において、好ましくは粉砕体又は超音波を使用して細かく砕かれることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- 前記機械的な処理後に得られた材料が、酸を中和するための工程に供されることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つに記載の方法。
- 前記分解残滓を水又は水と混和可能な溶媒に取る際に、その得られた含水溶液を加熱し、そして、沈殿した不溶性の残滓を分離することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一つに記載の方法。
- 前記得られた含水溶液を、６０℃超、好ましくは８０℃超、特に好ましくは１００℃超の温度に加熱し、そして、０．００５〜２４時間の期間にわたり２００℃に加熱することを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
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