JP2016204178A - Single crystal production apparatus - Google Patents

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清隆 高野
Kiyotaka Takano
清隆 高野
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a single crystal production apparatus capable of detecting a temperature difference caused by molten metal leakage with high sensitivity and detecting the molten metal leakage with high precision.SOLUTION: There is provided a single crystal production apparatus comprising a crucible which contains a raw material melt, and a main chamber housing a heater for heating the raw material melt, and manufacturing a single crystal by a Czochralski method. A molten metal leak receiving pan which receives a melt leaking from the crucible is installed at a bottom part of the main chamber, a molten metal leakage detector which detects molten metal leakage of the crucible is placed at the molten metal leak receiving pan, and the molten metal leakage detector has at least one or more differential thermocouples, which have a pair of contacts provided in the molten metal leak receiving pan, thereby detecting a temperature difference from electromotive force generated between the pair of contacts.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、単結晶製造装置に関するものである。   The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus.

例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられるチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ：ＣＺ）法による単結晶製造装置の一例を図６により説明する。
図６に示すように、単結晶製造装置１０１は、メインチャンバー１０２と、メインチャンバー１０２中に設けられたルツボ１０３と、ルツボ１０３の周囲に配置されたヒーター１０６と、ルツボ１０３を回転させるルツボ保持軸１１０及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶１１３を保持するシードチャック１０４と、シードチャック１０４を引上げる引上げワイヤー１０８と、引上げワイヤー１０８を回転及び巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。 For example, an example of a single crystal manufacturing apparatus using a Czochralski (CZ) method used for manufacturing a semiconductor silicon single crystal rod will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 6, the single crystal manufacturing apparatus 101 includes a main chamber 102, a crucible 103 provided in the main chamber 102, a heater 106 disposed around the crucible 103, and a crucible holding device that rotates the crucible 103. A shaft 110 and its rotation mechanism (not shown), a seed chuck 104 for holding a silicon seed crystal 113, a pulling wire 108 for pulling up the seed chuck 104, and a winding mechanism (not shown) for rotating and winding the pulling wire 108 ).

ルツボ１０３は、その内側の原料シリコン融液１０５（湯）を収容する側には石英ルツボ１０３ａが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ１０３ｂが設けられている。また、ヒーター１０６の外側周囲にはヒーター断熱材１０７が設置されている。メインチャンバー１０２の底部には、温度センサー（熱電対１２１ａ、１２１ｂ）が設置された湯漏れ受け皿１０９が配置されている。   The crucible 103 is provided with a quartz crucible 103a on the inner side containing the raw material silicon melt 105 (hot water) and a graphite crucible 103b on the outer side. A heater heat insulating material 107 is installed around the outside of the heater 106. At the bottom of the main chamber 102, a hot water leak tray 109 provided with temperature sensors (thermocouples 121a and 121b) is disposed.

次に、上記の単結晶製造装置１０１による単結晶育成方法について説明する。
まず、ルツボ１０３内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、引上げワイヤー１０８を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶１１３の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ保持軸１１０を適宜の方向に回転させるとともに、引上げワイヤー１０８を回転させながら巻き取り、種結晶１１３を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより円柱形状のシリコン単結晶１１２を得ることができる。 Next, a single crystal growing method using the single crystal manufacturing apparatus 101 will be described.
First, in a crucible 103, a high-purity polycrystalline raw material of silicon is melted by heating to a melting point (about 1420 ° C.) or higher. And the front-end | tip of the seed crystal 113 is made to contact or immerse in the approximate center part of the hot_water | molten_metal surface by unwinding the pulling wire 108. FIG. Thereafter, the crucible holding shaft 110 is rotated in an appropriate direction, the winding is performed while the pulling wire 108 is rotated, and the seed crystal 113 is pulled up, whereby single crystal growth is started. Thereafter, the columnar silicon single crystal 112 can be obtained by appropriately adjusting the pulling rate and temperature.

上記した単結晶製造装置１０１における石英ルツボ１０３ａおよび黒鉛ルツボ１０３ｂは、共に高い耐熱性を有しているが、石英ルツボ１０３ａは、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そのため、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボ１０３に投入すると、その衝撃によって石英ルツボ１０３ａに亀裂が入ることがあり、そこから融液１０５が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ１０３内の融液１０５がルツボ１０３の周囲に飛散することもある。さらに、使用により徐々に石英ルツボ１０３ａが劣化したり、引上げ中の単結晶１１２が落下した場合には、石英ルツボ１０３ａ及び黒鉛ルツボ１０３ｂが破壊されて石英ルツボ１０３ａ内の原料融液１０５のほぼ全量が流出してしまう可能性もある。   The quartz crucible 103a and the graphite crucible 103b in the single crystal manufacturing apparatus 101 described above both have high heat resistance, but the quartz crucible 103a has a drawback that it is poor in impact resistance. Therefore, when pulling a single crystal into the crucible 103 when pulling the single crystal, the quartz crucible 103a may be cracked by the impact, and the melt 105 may leak from there. In addition, the melt 105 in the crucible 103 may be scattered around the crucible 103 when the polycrystalline raw material is charged. Further, when the quartz crucible 103a is gradually deteriorated by use or the single crystal 112 being pulled is dropped, the quartz crucible 103a and the graphite crucible 103b are destroyed, and almost the total amount of the raw material melt 105 in the quartz crucible 103a. May leak.

このように、高温の原料融液１０５がルツボ１０３外へ流出、飛散すると、ルツボ１０３の周りからメインチャンバー１０２の底部に至り、メインチャンバー１０２の底部やヒーター電極あるいはルツボ保持軸１１０等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く、金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすく、水が漏れ出すことで更に大きな事故を誘発する可能性がある。   In this way, when the high-temperature raw material melt 105 flows out and scatters out of the crucible 103, it reaches the bottom of the main chamber 102 from around the crucible 103, and a metal portion such as the bottom of the main chamber 102, the heater electrode, or the crucible holding shaft 110. It will erode the crucible drive device and the lower cooling water piping. In particular, high-temperature silicon is highly reactive and has a strong erosion effect on metals, so that cooling water pipes and the like are easily eroded, and water may leak, which may cause a larger accident.

このような不慮の事故により原料融液１０５がルツボ１０３外へ流出した場合（以下、湯漏れとも呼ぶ）、メインチャンバー１０２の底部に設置された湯漏れ受け皿１０９に誘導され、更に湯漏れ受け皿１０９に設置された温度センサーの温度上昇により運転停止を行うインターロックが設けられていた。   When the raw material melt 105 flows out of the crucible 103 due to such an unexpected accident (hereinafter also referred to as hot water leakage), it is guided to the hot water receiving tray 109 installed at the bottom of the main chamber 102, and further the hot water leaking tray 109. An interlock was installed to stop the operation due to the temperature rise of the temperature sensor installed in the station.

ところが実際に湯漏れが発生した場合でも、温度センサーの温度上昇が緩やかな場合、湯漏れを検出できずインターロックが働かなかったり、逆にヒーター１０６の上下動による温度変化を湯漏れと誤検出するなど、正確に湯漏れを検出できないという問題があった。   However, even if a hot water leak actually occurs, if the temperature sensor rises slowly, the hot water leak cannot be detected and the interlock does not work, or conversely, a temperature change due to the vertical movement of the heater 106 is erroneously detected as a hot water leak. There was a problem that the hot water leak could not be detected accurately.

国際公開第ＷＯ２００１／０６４９７６号パンフレットInternational Publication No. WO2001 / 064976 Pamphlet 特開２００１−３０２３８７号公報JP 2001-302387 A 特開２００６−１６０５３８号公報JP 2006-160538 A 特開２０１４−９１６５６号公報JP 2014-91656 A

そこで例えば、特許文献１に開示された単結晶製造装置では、原料融液の全てを収容することができる内容積を有する湯漏れ受け皿をチャンバーの底部に配置して、上記湯漏れによる危険を回避しようとしている。   Therefore, for example, in the single crystal manufacturing apparatus disclosed in Patent Document 1, a hot water leak tray having an internal volume capable of accommodating all of the raw material melt is disposed at the bottom of the chamber to avoid the danger caused by the hot water leak. Trying to.

しかしながら、このような湯漏れ受け皿を設置しただけでは湯漏れが発生したときの対策になるとしても、湯漏れの発生自体を検出することはできず、適切な回避手段を迅速にとることができない恐れがあった。   However, even if such a hot water leak tray is installed, even if it becomes a countermeasure when a hot water leak occurs, the occurrence of the hot water leak cannot be detected and appropriate avoidance measures cannot be taken quickly. There was a fear.

これに対して、湯漏れ検出器を備えた単結晶製造装置の例としては、特許文献２、特許文献３に、湯漏れ受け皿に設置された複数の温度センサーから得られた温度の変化を監視して、湯漏れを検出する技術が開示されている。   On the other hand, as an example of a single crystal manufacturing apparatus provided with a hot water leak detector, Patent Document 2 and Patent Document 3 monitor changes in temperature obtained from a plurality of temperature sensors installed in a hot water leak tray. And the technique which detects a hot water leak is disclosed.

ところが、複数の温度センサーから得られた温度変化を個々で監視しても、湯漏れの条件によっては想定したよりも温度変化が小さく、湯漏れを検出できない場合があった。一方、湯漏れが発生したと判断する温度変化の閾値を小さくして検出感度を上げると、ヒーターの昇降等によって生じた温度変化に対して、湯漏れが発生したと誤った検出をするという問題があった。   However, even if the temperature changes obtained from the plurality of temperature sensors are individually monitored, the temperature change is smaller than expected depending on the condition of the hot water leak, and the hot water leak may not be detected. On the other hand, if the detection threshold is increased by reducing the temperature change threshold for judging that a hot water leak has occurred, it is erroneously detected that a hot water leak has occurred due to a temperature change caused by raising or lowering the heater. was there.

そこで、特許文献４では、湯漏れ受け皿に設置された、同じ高さ位置で温度を測定する２以上の温度センサーを有し、この温度センサー間の検出温度の差の変化から湯漏れを検出する湯漏れ検出器が提案されている。   Therefore, in Patent Document 4, there are two or more temperature sensors that are installed in a hot water leak tray and measure the temperature at the same height position, and the hot water leak is detected from a change in the detected temperature difference between the temperature sensors. A hot water detector has been proposed.

しかしながら、特許文献４のように、温度センサーを同じ高さ位置に設置したとしても、例えば図６に示すように、高温側の接点１１８ａ、１１８ｂをそれぞれ有する熱電対１２１ａ、１２１ｂを温度センサーとして用いた場合には、同じ温度でも熱電対１２１ａ、１２１ｂに発生する起電力にはそれぞれ個体差が存在するため、温度差を高精度に検出することはできない。そのため、特許文献４のような湯漏れ検出器を用いた場合には、引上げ工程の初期段階で熱電対の個体差に起因する差分をリセットするか、あるいは湯漏れを検出する閾値を熱電対の個体差以上に設定しておく必要があった。さらに、上記のような設定を行ったとしても、正確に湯漏れを検出できないという問題があった。   However, even if the temperature sensor is installed at the same height as in Patent Document 4, for example, as shown in FIG. 6, thermocouples 121a and 121b having high-temperature side contacts 118a and 118b are used as temperature sensors. In such a case, there is an individual difference between the electromotive forces generated in the thermocouples 121a and 121b even at the same temperature, so the temperature difference cannot be detected with high accuracy. Therefore, when a hot water leak detector such as Patent Document 4 is used, the difference due to the individual difference of the thermocouple is reset at the initial stage of the pulling process, or the threshold value for detecting the hot water leak is set to It was necessary to set more than individual differences. Furthermore, even if the above settings are made, there is a problem that the hot water leak cannot be detected accurately.

本発明は、上記問題点に鑑みてなされものであって、湯漏れによって生じる温度差を高感度で検出し、湯漏れを高精度で検出することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。   This invention is made in view of the said problem, Comprising: It aims at providing the single crystal manufacturing apparatus which can detect the temperature difference which arises by a hot water leak with high sensitivity, and can detect a hot water leak with high precision. And

上記目的を達成するために、本発明によれば、原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーを具備するチョクラルスキー法によって単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記メインチャンバーの底部には前記ルツボから漏れた融液を収容する湯漏れ受け皿が設置され、該湯漏れ受け皿には、前記ルツボの湯漏れを検出する湯漏れ検出器が配置され、該湯漏れ検出器は、少なくとも一つ以上の差動式熱電対を有し、
該差動式熱電対は、前記湯漏れ受け皿に設けられた一対の接点を有し、該一対の接点の間に発生する起電力から温度差を検出することができるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。 In order to achieve the above object, according to the present invention, a single crystal is produced by a Czochralski method comprising a crucible for containing a raw material melt and a main chamber for storing a heater for heating the raw material melt. A crystal manufacturing apparatus,
At the bottom of the main chamber, a hot water receiving tray for containing the melt leaked from the crucible is installed, and the hot water leak receiving plate is provided with a hot water leak detector for detecting the hot water leak of the crucible. The detector has at least one or more differential thermocouples,
The differential thermocouple has a pair of contacts provided on the leaking tray, and is capable of detecting a temperature difference from an electromotive force generated between the pair of contacts. An apparatus for producing a single crystal is provided.

このようなものであれば、熱電対の個体差によって生じていた誤差を抑制することができるため、湯漏れによって生じる一対の接点の間の温度差を高感度で検出することができ、湯漏れを高精度で検出することができる。   If this is the case, the error caused by the individual difference of the thermocouple can be suppressed, so that the temperature difference between the pair of contacts caused by the leakage of hot water can be detected with high sensitivity. Can be detected with high accuracy.

このとき、前記差動式熱電対の一対の接点はそれぞれ、
高さが同じで、位置が異なるように湯漏れ受け皿に配置されたものであることが好ましい。 At this time, each of the pair of contacts of the differential thermocouple is
It is preferable that the height is the same, and it is arranged on the leaking tray so that the positions are different.

このようなものであれば、一対の接点のそれぞれの高さ位置を変えないため、簡易な構造とすることができる。   If it is such, since each height position of a pair of contact is not changed, it can be set as a simple structure.

またこのとき、前記ルツボと前記湯漏れ受け皿との間に、
前記ルツボから漏れた融液を、前記差動式熱電対の一対の接点の片方に誘導する構造が設けられたものであることが好ましい。 In addition, at this time, between the crucible and the hot water leak tray,
It is preferable that a structure for guiding the melt leaked from the crucible to one of the pair of contacts of the differential thermocouple is provided.

このようなものであれば、わずかな湯漏れであっても、早い段階で、漏れたシリコン融液の温度で上昇した温度差を検出することが可能となるため、ルツボの湯漏れをより迅速に検出することができる。   In such a case, even if a slight amount of hot water leaks, it becomes possible to detect the temperature difference that has risen due to the temperature of the leaked silicon melt at an early stage. Can be detected.

またこのとき、前記湯漏れ検出器は、
前記差動式熱電対で検出された温度差を数学的に処理することにより、前記ルツボの湯漏れの発生を検出することができるものであることが好ましい。 At this time, the hot water detector is
It is preferable that the crucible leak detection can be detected by mathematically processing the temperature difference detected by the differential thermocouple.

このようなものであれば、ルツボの湯漏れをより高精度で検出することができる。   With such a configuration, it is possible to detect crucible water leakage with higher accuracy.

本発明の単結晶製造装置であれば、熱電対の個体差によって生じていた誤差を抑制することができるため、一対の接点の間の湯漏れによって生じる温度差を高感度で検出することができ、湯漏れを高精度で検出することができる。   Since the single crystal manufacturing apparatus of the present invention can suppress errors caused by individual differences in thermocouples, it can detect temperature differences caused by hot water leakage between a pair of contacts with high sensitivity. It is possible to detect a hot water leak with high accuracy.

本発明の単結晶製造装置の一例を示した概略図である。It is the schematic which showed an example of the single crystal manufacturing apparatus of this invention. 差動式熱電対の一例を示した概略図である。It is the schematic which showed an example of the differential type thermocouple. 実施例及び比較例において検出された温度差を示したグラフである。It is the graph which showed the temperature difference detected in the Example and the comparative example. 比較例の単結晶製造装置に設置する熱電対を示した概略図である。It is the schematic which showed the thermocouple installed in the single crystal manufacturing apparatus of a comparative example. ２つの熱電対で測定されたそれぞれの温度と、測定されたそれぞれの温度の差を算出したグラフである。It is the graph which computed each temperature measured with two thermocouples, and the difference of each measured temperature. 従来の単結晶製造装置を示した概略図である。It is the schematic which showed the conventional single crystal manufacturing apparatus.

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上述したように、湯漏れ検出器として熱電対を用いて温度差を検出する場合には、同じ温度でも熱電対に発生する起電力には個体差が存在するため、温度差を高精度に検出することはできなかった。そのため、特許文献４のような湯漏れ検出器を用いた場合には、引上げ工程の初期段階で熱電対の個体差に起因する差分をリセットするか、あるいは湯漏れを検出する閾値を熱電対の個体差以上に設定しておく必要があった。さらに、上記のような設定を行ったとしても、正確に湯漏れを検出できないという問題があった。 Hereinafter, although an embodiment is described about the present invention, the present invention is not limited to this.
As described above, when detecting a temperature difference using a thermocouple as a hot water leak detector, since there is an individual difference in the electromotive force generated in the thermocouple even at the same temperature, the temperature difference is detected with high accuracy. I couldn't. Therefore, when a hot water leak detector such as Patent Document 4 is used, the difference due to the individual difference of the thermocouple is reset at the initial stage of the pulling process, or the threshold value for detecting the hot water leak is set to It was necessary to set more than individual differences. Furthermore, even if the above settings are made, there is a problem that the hot water leak cannot be detected accurately.

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、差動式熱電対であれば、湯漏れによって生じる一対の接点の間の温度差を高感度で検出することができ、湯漏れを高精度で検出することができることを見出した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。   Therefore, the present inventor has intensively studied to solve such problems. As a result, it was found that a differential thermocouple can detect a temperature difference between a pair of contact points caused by a leak of water with high sensitivity, and can detect a leak of water with high accuracy. And the best form for implementing these was scrutinized and the present invention was completed.

図１に示す本発明の単結晶製造装置１１は、ＣＺ法により、ルツボ１３内の原料融液（湯）１５にシードチャック２４に保持された種結晶２３を浸漬させて、その後ワイヤー１６により引き上げながら単結晶２２を育成するものである。   The single crystal manufacturing apparatus 11 of the present invention shown in FIG. 1 immerses the seed crystal 23 held in the seed chuck 24 in the raw material melt (hot water) 15 in the crucible 13 by the CZ method and then pulls it up by the wire 16. However, the single crystal 22 is grown.

単結晶製造装置１１は、メインチャンバー１２内に原料融液１５を収容するルツボ１３が設けられ、原料融液１５を加熱するヒーター１４と、ルツボ１３を回転昇降動させるルツボ保持軸１０及びその回転機構（不図示）を具備している。   The single crystal manufacturing apparatus 11 is provided with a crucible 13 that accommodates a raw material melt 15 in a main chamber 12, a heater 14 that heats the raw material melt 15, a crucible holding shaft 10 that rotates the crucible 13 up and down, and a rotation thereof. A mechanism (not shown) is provided.

ルツボ１３は、その内側の原料融液１５を収容する側には石英ルツボ１３ａが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ１３ｂが設けられている。また、ルツボ１３の外周にはヒーター１４が、ヒーター１４の外側周囲にはヒーター１４からの熱がメインチャンバー１２の内壁に直接輻射されるのを防止するためのヒーター断熱材１９が配置されている。   The crucible 13 is provided with a quartz crucible 13a on the inner side containing the raw material melt 15 and on the outer side thereof with a graphite crucible 13b for protecting it. In addition, a heater 14 is disposed on the outer periphery of the crucible 13, and a heater heat insulating material 19 for preventing heat from the heater 14 from being directly radiated to the inner wall of the main chamber 12 is disposed around the outer periphery of the heater 14. .

そして、メインチャンバー１２の底部の内壁面に接して湯漏れ受け皿１７が配置されている。この湯漏れ受け皿１７をメインチャンバー１２の底部に嵌め込むことによって湯漏れ受け皿１７はメインチャンバー１２の底部の内壁面のほぼ全面に密着する。また、湯漏れ受け皿１７とルツボ１３の間には、例えばＣＩＰ材（等方性黒鉛）で成形断熱材を挟むように構成した３層構造の断熱板２５を配置することもできる。   A hot water leak tray 17 is disposed in contact with the inner wall surface at the bottom of the main chamber 12. By fitting the hot water leak receiving tray 17 into the bottom of the main chamber 12, the hot water receiving tray 17 is in close contact with almost the entire inner wall surface of the bottom of the main chamber 12. In addition, a heat insulating plate 25 having a three-layer structure configured such that a molded heat insulating material is sandwiched between, for example, a CIP material (isotropic graphite) can be disposed between the hot water leak receiving tray 17 and the crucible 13.

そして、単結晶製造装置１１には、ルツボ１３から原料融液１５の漏れ（湯漏れ）を検出するための湯漏れ検出器２０が設置される。湯漏れ検出器２０は、少なくとも一つ以上の差動式熱電対２１を有し、差動式熱電対２１は、湯漏れ受け皿１７に設けられた一対の接点１８ａ、１８ｂを有している。   The single crystal manufacturing apparatus 11 is provided with a hot water leak detector 20 for detecting a leak (hot water leak) of the raw material melt 15 from the crucible 13. The hot water detector 20 has at least one or more differential thermocouples 21, and the differential thermocouple 21 has a pair of contacts 18 a and 18 b provided on the hot water tray 17.

熱電対は、異なる２本の金属の線をつないだもので、２つの接した部分に温度差があると、電圧が生じるというゼーベック効果を用いた測定手法である。代表的には、Ｒ熱電対と呼ばれる、白金と、白金に１３％のロジウムを含んだ合金をつないだ熱電対がよく用いられており、およそ１４００℃までの測定が可能である。また、炉内下部に配置する場合には、それほど高温とならないため、Ｋ熱電対と呼ばれる、ニッケルを主とした合金と、ニッケル・クロムを主とした合金の組み合せにより１０００℃程度までの測定が可能なものもある。これらはいずれも測定したい高温側と、低温側である冷接点との温度差に依存して発生する起電力を測定するものである。   A thermocouple is a measurement technique using the Seebeck effect in which a voltage is generated when there is a temperature difference between two contact portions, where two different metal wires are connected. Typically, a thermocouple in which platinum and an alloy containing 13% rhodium in platinum, which is called R thermocouple, are often used, and measurement up to about 1400 ° C. is possible. In addition, when placed in the lower part of the furnace, the temperature is not so high, so measurement up to about 1000 ° C. is possible by combining a nickel-based alloy and a nickel-chromium-based alloy called a K thermocouple. Some are possible. These measure the electromotive force generated depending on the temperature difference between the high temperature side to be measured and the cold junction on the low temperature side.

図２に示すように、差動式熱電対２１は、２本の熱電対を対称に接続することで高温側に一対の接点１８ａ、１８ｂを有している。そして、差動式熱電対２１の一対の接点１８ａ、１８ｂの間に発生する起電力から温度差を検出することができる。   As shown in FIG. 2, the differential thermocouple 21 has a pair of contacts 18a and 18b on the high temperature side by connecting two thermocouples symmetrically. The temperature difference can be detected from the electromotive force generated between the pair of contacts 18a, 18b of the differential thermocouple 21.

一対の接点１８ａ、１８ｂの間の検出された温度差は、正常時（湯漏れが生じていないとき）にはそれぞれ同じ傾向で相対的に推移し、温度差はあまり変化がない。一方、湯漏れが生じた際には、その傾向は崩れて、温度差が変化する。   The detected temperature difference between the pair of contacts 18a and 18b relatively changes with the same tendency when normal (when no leakage of hot water occurs), and the temperature difference does not change much. On the other hand, when hot water leaks, the tendency collapses and the temperature difference changes.

上記のようなものであれば、接点１８ａ、１８ｂにおける温度そのものを検知することはできないが、熱電対の個体差によって生じていた誤差を抑制することができるため、湯漏れによって生じる一対の接点１８ａ、１８ｂの間の温度差を高感度で検出することができる。これにより、ルツボの湯漏れを高精度で検出することができる。   If it is as mentioned above, since the temperature itself in the contacts 18a and 18b cannot be detected, an error caused by individual differences of thermocouples can be suppressed. , 18b can be detected with high sensitivity. Thereby, it is possible to detect crucible water leakage with high accuracy.

差動式熱電対２１としてＲ熱電対を用いることができる。Ｒ熱電対を用いた場合であれば、低温側接点と高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂをロジウム１３％を含む白金ロジウム合金で結び、高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂ間は白金で結ぶことで、高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂ間の温度差に依存した起電力が生ずるようになる。   An R thermocouple can be used as the differential thermocouple 21. If an R thermocouple is used, the low temperature side contact and the pair of high temperature side contacts 18a, 18b are connected with a platinum rhodium alloy containing 13% rhodium, and the pair of high temperature side contacts 18a, 18b are connected with platinum. As a result, an electromotive force depending on the temperature difference between the pair of contacts 18a, 18b on the high temperature side is generated.

また、差動式熱電対２１は、例えばＫ熱電対を用いることもできる。Ｋ熱電対を用いた場合、低温側接点と高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂをニッケル・クロムを主とした合金で結び、高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂ間はニッケルを主とした合金で結ぶことができる。   The differential thermocouple 21 may be a K thermocouple, for example. When a K thermocouple is used, the low temperature side contact and the pair of high temperature side contacts 18a and 18b are connected with an alloy mainly composed of nickel and chromium, and the pair of high temperature side contacts 18a and 18b are mainly composed of nickel. Can be tied.

このような差動式熱電対であれば、熱電対の個体差によって生じていた誤差を抑制することができるため、一対の接点の間の温度差を高感度で検出することができ、ルツボの湯漏れを高精度で検出することができる。また、特別な装置も不要で簡易な構造とすることができ、低コストで高精度な湯漏れ検出が可能である。   Such a differential thermocouple can suppress errors caused by individual differences in thermocouples, so that a temperature difference between a pair of contacts can be detected with high sensitivity. Hot water leakage can be detected with high accuracy. Further, a special device is not required and a simple structure can be obtained, and high-accuracy hot water detection can be performed at low cost.

このとき、差動式熱電対２１の一対の接点１８ａ、１８ｂはそれぞれ、高さが同じで、位置が異なるように湯漏れ受け皿１７に配置されたものであることが好ましい。
このようなものであれば、一対の接点１８ａ、１８ｂのそれぞれの高さ位置を変えないため、簡易な構造とすることができるため、低コストで設置することができる。また、ヒーター１４の昇降等によって検出される温度差の変化にはほとんど影響されないので、精度良く湯漏れを検出することができる。 At this time, it is preferable that the pair of contacts 18a and 18b of the differential thermocouple 21 are arranged on the hot-water leaking tray 17 so as to have the same height and different positions.
If it is such, since each height position of a pair of contact 18a, 18b is not changed, since it can be set as a simple structure, it can install at low cost. Moreover, since it is hardly influenced by the change of the temperature difference detected by raising / lowering of the heater 14, etc., a hot water leak can be detected accurately.

ただし本発明はこれに限定されず、例えば、一対の接点１８ａ、１８ｂをそれぞれ、異なる高さ位置に配置したものとすることもできる。   However, the present invention is not limited to this, and for example, the pair of contacts 18a and 18b may be arranged at different height positions.

またこのとき、ルツボ１３と湯漏れ受け皿１７との間に、ルツボ１３から漏れた融液を、差動式熱電対２１の一対の接点１８ａ、１８ｂの片方に誘導する構造が設けられたものであることが好ましい。具体的には例えば、図１に示すように、ルツボ１３と湯漏れ受け皿１７との間に設けられた断熱板２５の内周端と外周端に堰２６を設けて、ルツボ１３から漏れてきた融液が断熱板２５に一定量溜まるようにする。そして、接点１８ａの直上に位置するように設けた貫通孔２７から、ルツボ１３から漏れてきた融液が湯漏れ受け皿１７内に落ちて収容されるようにする。
このようなものであれば、わずかな湯漏れであっても、早い段階で、漏れた原料融液１５の温度で上昇した温度差を検出することが可能となるため、ルツボ１３の湯漏れをより確実に検出することができる。 At this time, a structure for guiding the melt leaked from the crucible 13 to one of the pair of contacts 18 a and 18 b of the differential thermocouple 21 is provided between the crucible 13 and the hot water receiving tray 17. Preferably there is. Specifically, for example, as shown in FIG. 1, weirs 26 are provided at the inner peripheral end and the outer peripheral end of the heat insulating plate 25 provided between the crucible 13 and the hot water receiving tray 17, and leaked from the crucible 13. A certain amount of melt is accumulated in the heat insulating plate 25. Then, the melt leaking from the crucible 13 is dropped into the molten metal leak tray 17 and accommodated from the through hole 27 provided so as to be positioned immediately above the contact 18a.
If this is the case, even if a slight amount of hot water leaks, it becomes possible to detect a temperature difference that has risen due to the temperature of the raw material melt 15 leaked at an early stage. It can be detected more reliably.

またこのとき、湯漏れ検出器２０は、差動式熱電対２１で検出された温度差を数学的に処理することにより、ルツボ１３の湯漏れの発生を検出することができるものであることが好ましい。
このようなものであれば、ルツボ１３の湯漏れをより高精度で検出することができる。 At this time, the hot water detector 20 can detect the occurrence of the hot water leak of the crucible 13 by mathematically processing the temperature difference detected by the differential thermocouple 21. preferable.
If it is such, the hot water leak of the crucible 13 can be detected with higher accuracy.

例えば、一対の接点１８ａ、１８ｂ間で検出された温度差を、任意時間毎の検出温度差を比較して単位時間当たりの変化量（変化率）を求め、この単位時間当たりの変化量により、ルツボ１３からの原料融液１５の漏れを検出することができる。具体的には、単位時間当たりの変化量の閾値を予め設定して、得られた単位時間当たりの変化量がこの閾値を超えた場合に湯漏れと判断することができる。
これにより、より感度良く検出温度差の変化を捉えて、より高精度に湯漏れを検出することができる。 For example, the temperature difference detected between the pair of contacts 18a and 18b is compared with the detected temperature difference for each arbitrary time to obtain a change amount (change rate) per unit time, and by this change amount per unit time, The leakage of the raw material melt 15 from the crucible 13 can be detected. Specifically, a threshold value for the amount of change per unit time is set in advance, and when the obtained amount of change per unit time exceeds this threshold value, it can be determined that there is a hot water leak.
As a result, it is possible to detect a leak of hot water with higher accuracy by capturing changes in the detected temperature difference with higher sensitivity.

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and comparative example of this invention are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited by these.

（実施例）
図１に示すような本発明の単結晶製造装置１１を用いてシリコン単結晶の製造を行った。差動式熱電対２１はＲ熱電対を用いて、冷接点と高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂをそれぞれロジウム１３％を含む白金ロジウム合金で結び、高温側の一対の接点１８ａ、１８ｂ間は白金で結んだものとした。そして、このような差動式熱電対２１の一対の接点１８ａ、１８ｂの間に発生する起電力から温度差を検出し、検出された温度差の変化から湯漏れの検出を行った。 (Example)
A silicon single crystal was manufactured using the single crystal manufacturing apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. The differential thermocouple 21 uses an R thermocouple to connect the cold junction and the pair of high temperature contacts 18a, 18b with a platinum rhodium alloy containing 13% rhodium, and between the pair of high temperature contacts 18a, 18b. It was tied with platinum. And a temperature difference was detected from the electromotive force which generate | occur | produces between a pair of contact 18a, 18b of such a differential type thermocouple 21, and the detection of the hot water leak was performed from the change of the detected temperature difference.

図３は、シリコン単結晶の直胴部育成中に湯漏れが検知されたときの、差動式熱電対２１で検出された温度差の推移を示したグラフである。なお、図３において実施例を実線で示し、後述する比較例は点線で示している。   FIG. 3 is a graph showing the transition of the temperature difference detected by the differential thermocouple 21 when hot water leakage is detected during the growth of the straight body portion of the silicon single crystal. In FIG. 3, the embodiment is indicated by a solid line, and a comparative example described later is indicated by a dotted line.

（比較例）
図６に示すような従来の単結晶製造装置１０１を用いてシリコン単結晶の製造を行った。温度差の検出には、図４に示すような２つの熱電対１２１ａ、１２１ｂを用いた。このとき、熱電対１２１ａ、１２１ｂはロジウム１３％を含む白金ロジウム合金と白金からなるＲ熱電対を使用した。そして、まず２つの熱電対１２１ａ、１２１ｂのそれぞれの高温側の接点１１８ａ、１１８ｂ部分の温度を測定した。その後、測定されたそれぞれの接点１１８ａ、１１８ｂ部分の温度の差を算出することにより、温度差の検出を行った。これらのこと以外は実施例と同様にしてシリコン単結晶の製造を行った。 (Comparative example)
A silicon single crystal was manufactured using a conventional single crystal manufacturing apparatus 101 as shown in FIG. For detection of the temperature difference, two thermocouples 121a and 121b as shown in FIG. 4 were used. At this time, as the thermocouples 121a and 121b, R thermocouples made of platinum rhodium alloy containing 13% rhodium and platinum were used. First, the temperatures of the contact points 118a and 118b on the high temperature side of the two thermocouples 121a and 121b were measured. Thereafter, the temperature difference was detected by calculating the temperature difference between the measured contact points 118a and 118b. Except for these, a silicon single crystal was produced in the same manner as in the example.

操業終了後に少量の湯漏れが確認されたときの２つの熱電対１２１ａ、１２１ｂで測定されたそれぞれの温度と、測定されたそれぞれの温度の差を算出したグラフを図５に示した。また、２つの熱電対１２１ａ、１２１ｂで測定されたそれぞれの温度の差を算出したグラフを上述した図３に点線で記した。   FIG. 5 shows a graph obtained by calculating the difference between the temperatures measured by the two thermocouples 121a and 121b when a small amount of hot water leakage was confirmed after the operation was completed, and the measured temperatures. Moreover, the graph which computed the difference of each temperature measured with two thermocouples 121a and 121b was described with the dotted line in FIG. 3 mentioned above.

図５に示すように、比較例の２つの熱電対１２１ａ、１２１ｂには個体差で２０℃程度のズレがあることが分かる。湯漏れを検出する閾値は、熱電対の個体差以上とする必要があるため、温度差が４０℃以上で湯漏れが発生したと判断するように設定した。
ところが、実際に湯漏れが発生して、漏れた融液を片方の接点に誘導する機構の下部にある接点１１８ａを有する熱電対１２１ａ側で湯漏れによる温度上昇を検知しても、温度差の推移で見ると４０℃以上を超えなかったため、この時点では湯漏れを検出することができなかった。 As shown in FIG. 5, it can be seen that the two thermocouples 121a and 121b of the comparative example have a deviation of about 20 ° C. due to individual differences. Since the threshold value for detecting the hot water leak is required to be greater than the individual difference of the thermocouple, it was set so as to determine that the hot water leak occurred when the temperature difference was 40 ° C. or higher.
However, even if a hot water leak actually occurs and the temperature rise due to the hot water leak is detected on the thermocouple 121a side having the contact 118a at the lower part of the mechanism for guiding the leaked melt to one contact, the temperature difference Since it did not exceed 40 ° C. or more when viewed from the transition, the hot water leak could not be detected at this time.

一方、図３に示したように実施例では、比較例の熱電対の個体差によって生じていたような誤差を抑制することができ、一対の接点の間の温度差を高感度で検出することができた。これにより、ルツボの湯漏れによる温度差の上昇を明確に識別することができた。   On the other hand, as shown in FIG. 3, in the embodiment, it is possible to suppress errors such as those caused by individual differences in the thermocouple of the comparative example, and to detect the temperature difference between the pair of contacts with high sensitivity. I was able to. As a result, an increase in temperature difference due to crucible water leakage could be clearly identified.

なお、差動式熱電対の高温側の接点とその測定物との接触具合によっては僅かに温度差を出力するため、湯漏れが無い状態であっても必ずしもゼロとならないこともある。実施例においては、漏れた融液を、片方の接点に誘導する機構の下部にある接点１８ａ側が僅かに低温傾向となっていた。これは差動式熱電対の接点と、接点を取り付けた黒鉛部品との接触具合によるものであるが、比較例のような熱電対の個体差に起因するバラツキと比べると低減していることが分かる。具体的には、図３に示すように実施例では、湯漏れが生じていないときの温度差の推移はせいぜい５℃程度と、比較例と比べると１／４程度に低減することができた。   In addition, since a slight temperature difference is output depending on the contact state between the high temperature side contact of the differential thermocouple and the measured object, it may not always be zero even if there is no leakage of hot water. In the embodiment, the contact 18a side at the lower part of the mechanism for guiding the leaked melt to one contact has a slightly low temperature tendency. This is due to the contact condition between the differential thermocouple contact and the graphite part to which the contact is attached, but it is reduced compared to the variation caused by individual differences in the thermocouple as in the comparative example. I understand. Specifically, as shown in FIG. 3, in the example, the transition of the temperature difference when no hot water leaked could be reduced to about 5 ° C., which was about ¼ of the comparative example. .

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

１０…ルツボ保持軸、 １１…単結晶製造装置、 １２…メインチャンバー、
１３…ルツボ、 １３ａ…石英ルツボ、 １３ｂ…黒鉛ルツボ、 １４…ヒーター、
１５…原料融液、 １６…ワイヤー、 １７…湯漏れ受け皿、
１８ａ、１８ｂ…接点、 １９…ヒータ断熱材、 ２０…湯漏れ検出器、
２１…差動式熱電対、 ２２…単結晶、 ２３…種結晶、 ２４…シードチャック、
２５…断熱板、 ２６…堰、 ２７…貫通孔。 10 ... crucible holding shaft, 11 ... single crystal manufacturing apparatus, 12 ... main chamber,
13 ... crucible, 13a ... quartz crucible, 13b ... graphite crucible, 14 ... heater,
15 ... Raw material melt, 16 ... Wire, 17 ... Hot water leak tray,
18a, 18b ... contacts, 19 ... heater insulation, 20 ... hot water leak detector,
21 ... Differential thermocouple, 22 ... Single crystal, 23 ... Seed crystal, 24 ... Seed chuck,
25 ... heat insulating plate, 26 ... weir, 27 ... through hole.

Claims (4)

原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒーターを格納するメインチャンバーを具備するチョクラルスキー法によって単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記メインチャンバーの底部には前記ルツボから漏れた融液を収容する湯漏れ受け皿が設置され、該湯漏れ受け皿には、前記ルツボの湯漏れを検出する湯漏れ検出器が配置され、該湯漏れ検出器は、少なくとも一つ以上の差動式熱電対を有し、
該差動式熱電対は、前記湯漏れ受け皿に設けられた一対の接点を有し、該一対の接点の間に発生する起電力から温度差を検出することができるものであることを特徴とする単結晶製造装置。 A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by the Czochralski method comprising a crucible for storing a raw material melt and a main chamber for storing a heater for heating the raw material melt,
At the bottom of the main chamber, a hot water receiving tray for containing the melt leaked from the crucible is installed, and the hot water leak receiving plate is provided with a hot water leak detector for detecting the hot water leak of the crucible. The detector has at least one or more differential thermocouples,
The differential thermocouple has a pair of contacts provided on the leaking tray, and is capable of detecting a temperature difference from an electromotive force generated between the pair of contacts. Single crystal manufacturing equipment. 前記差動式熱電対の一対の接点はそれぞれ、
高さが同じで、位置が異なるように湯漏れ受け皿に配置されたものであることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造装置。 Each of the pair of contacts of the differential thermocouple is
2. The apparatus for producing a single crystal according to claim 1, wherein the apparatus is arranged in a molten metal leak tray so as to have the same height and different positions. 前記ルツボと前記湯漏れ受け皿との間に、
前記ルツボから漏れた融液を、前記差動式熱電対の一対の接点の片方に誘導する構造が設けられたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の単結晶製造装置。 Between the crucible and the hot water saucer,
3. The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein a structure for guiding the melt leaking from the crucible to one of a pair of contacts of the differential thermocouple is provided. . 前記湯漏れ検出器は、
前記差動式熱電対で検出された温度差を数学的に処理することにより、前記ルツボの湯漏れの発生を検出することができるものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。 The hot water leak detector is
The occurrence of the crucible hot water leak can be detected by mathematically processing the temperature difference detected by the differential thermocouple. The single crystal manufacturing apparatus according to any one of the above.
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