JP2008030969A - Single crystal production apparatus - Google Patents

Single crystal production apparatus Download PDF

Info

Publication number
JP2008030969A
JP2008030969A JP2006203315A JP2006203315A JP2008030969A JP 2008030969 A JP2008030969 A JP 2008030969A JP 2006203315 A JP2006203315 A JP 2006203315A JP 2006203315 A JP2006203315 A JP 2006203315A JP 2008030969 A JP2008030969 A JP 2008030969A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
raw material
electrode
material melt
seed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2006203315A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Ryochi Shintani
良智 新谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp filed Critical Toyota Motor Corp
Priority to JP2006203315A priority Critical patent/JP2008030969A/en
Publication of JP2008030969A publication Critical patent/JP2008030969A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a single crystal production apparatus by which a single crystal more reduced in crystal defects is produced in the production of the single crystal by a solution method. <P>SOLUTION: The single crystal production apparatus is equipped with: a crucible 1 in which a raw material melt 2 is accommodated; a seed shaft 3 to a lower end of which a seed crystal 4 is attached; a first electrode 5 covered with an insulating film 6; and a second electrode 7. The lower end faces of the seed crystal 4 and the first electrode 5 are aligned, and the seed shaft 3 and the first electrode 5 are lowered in a unified state from an upper part to the surface of the raw material melt 2. Thereby, when the insulating film 6 is brought into contact with the surface of the raw material melt 2 and melted, the position of the contact interface between the seed crystal 4 and the raw material melt 2 can be identified by detecting a current flowing between the first electrode 5 and the second electrode 7 through the raw material melt 2. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、半導体材料として使用される単結晶、特にはＳｉＣ単結晶を製造するための単結晶製造装置に関する。   The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal used as a semiconductor material, particularly a SiC single crystal.

半導体の単結晶を成長させる方法として昇華法や溶液法がある。   As a method for growing a semiconductor single crystal, there are a sublimation method and a solution method.

昇華法は、坩堝内で原料の粉末を昇華させて低温側に析出させる方法である。しかしながら、昇華法は熱的に非平衡なプロセスであり、その熱的プロセス制御が極めて困難である。また、例えば、ＳｉＣ等の単結晶を昇華法により成長させると、結晶成長中にマイクロパイプと呼ばれる中空貫通欠陥が生じることがあり、これはデバイス、特に大電力デバイスにとって重大な欠陥である。   The sublimation method is a method in which raw material powder is sublimated in a crucible and deposited on the low temperature side. However, the sublimation method is a thermally non-equilibrium process, and its thermal process control is extremely difficult. In addition, for example, when a single crystal such as SiC is grown by a sublimation method, a hollow through defect called a micropipe may be generated during crystal growth, which is a serious defect for a device, particularly a high power device.

これに対し、溶液法は、原料を溶かした融液と種結晶を接触させることによりその温度勾配から単結晶を成長させる方法である。溶液法によるＳｉＣ単結晶の製造においては、種結晶に存在するマイクロパイプが成長過程において消滅することが報告されている。しかしながら、この方法では、結晶欠陥の少ない良質の単結晶を得るために、種結晶と原料融液の接触界面を所定の温度勾配内に正確かつ確実に維持することが必要であり、安定した温度勾配を得るためには、坩堝内の結晶成長界面の正確な位置を特定することが重要である（この操作をシードタッチという）。温度及び温度勾配を適切に制御できない場合には、結晶欠陥の密度を示すエッチピット密度（ＥＰＤ）が高くなり、ＳｉＣ単結晶の場合には、さらに多核化、多結晶化、異形混晶（異種ポリタイプの混入）といった欠陥が単結晶中に生成することもある。   In contrast, the solution method is a method in which a single crystal is grown from a temperature gradient by bringing a seed crystal into contact with a melt in which a raw material is dissolved. In the production of a SiC single crystal by a solution method, it has been reported that micropipes present in a seed crystal disappear during the growth process. However, in this method, in order to obtain a high-quality single crystal with few crystal defects, it is necessary to accurately and reliably maintain the contact interface between the seed crystal and the raw material melt within a predetermined temperature gradient. In order to obtain the gradient, it is important to specify the exact position of the crystal growth interface in the crucible (this operation is referred to as seed touch). If the temperature and temperature gradient cannot be controlled appropriately, the etch pit density (EPD) indicating the density of crystal defects is increased. In the case of a SiC single crystal, further multinucleation, polycrystallization, heteromorphic mixed crystals (dissimilar crystals) Defects such as polytype contamination may occur in the single crystal.

熱電対用保護管を原料融液面に接触させ、接触させたときの熱電対における瞬間的な起電力の変化からシードタッチ位置を推定する方法が公知である。   A method for estimating a seed touch position from a momentary change in electromotive force in a thermocouple when a thermocouple protective tube is brought into contact with a raw material melt surface is known.

特許文献１では、坩堝の上方に上下動可能な２つの電極を配置し、結晶成長中に、坩堝内の原料融液の上界面に上方からこれらの電極を接触させて電極間に電流を流し、その電流を検出することにより原料融液の上界面の位置を測定し、当該上界面の位置に基づいて原料融液の結晶成長界面の位置を特定する方法が記載されている。
特開２００５−１０４７６７号公報 In Patent Document 1, two electrodes that can move up and down are arranged above the crucible, and during crystal growth, these electrodes are brought into contact with the upper interface of the raw material melt in the crucible from above to pass a current between the electrodes. The method of measuring the position of the upper interface of the raw material melt by detecting the current and specifying the position of the crystal growth interface of the raw material melt based on the position of the upper interface is described.
JP 2005-104767 A

上記の熱電対を利用した方法でも、ほぼシードタッチ位置を推定することができるが、原料融液の成分及び温度、保護管中の熱電対の位置等が影響してシードタッチ位置がずれることがある。また、特許文献１においても、電極が原料融液に接触する前に、高温のために原料融液から発生するフューム（蒸気）によって電極間に電流が流れ、結晶成長界面の正確な位置を特定することができないという問題がある。   Even the method using the above thermocouple can estimate the seed touch position, but the seed touch position may be shifted due to the influence of the composition and temperature of the raw material melt, the position of the thermocouple in the protective tube, etc. is there. Also in Patent Document 1, before the electrodes contact the raw material melt, current flows between the electrodes due to the fumes (vapor) generated from the raw material melt due to the high temperature, and the exact position of the crystal growth interface is specified. There is a problem that you can not.

そこで、本発明は、溶液法による単結晶の製造において、結晶成長界面を正確に特定することにより結晶欠陥のより少ない単結晶を製造するための単結晶製造装置を提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal with fewer crystal defects by accurately specifying a crystal growth interface in the production of a single crystal by a solution method.

上記課題を解決する本発明は下記にある。
（１）原料融液から単結晶を製造するための単結晶製造装置であって、原料融液が収容される坩堝と、下端に種結晶が保持されたシード軸と、絶縁膜で被覆された第１電極と、第２電極とを備え、前記種結晶と前記第１電極の下端面が揃えられ、原料融液の液面に対して上方から前記シード軸と前記第１電極を一体的に下降させ、前記絶縁膜が原料融液の液面に接触して溶融したときに、前記第１電極と前記第２電極の間に原料融液を介して流れる電流を検出することにより前記種結晶と原料融液の接触界面の位置を特定することを特徴とする、単結晶製造装置。
（２）前記シード軸が前記第２電極を兼ねていることを特徴とする、上記（１）に記載の単結晶製造装置。
（３）前記シード軸が前記第１電極を兼ね、前記シード軸の下端に保持された種結晶が絶縁膜で被覆されていることを特徴とする、上記（１）に記載の単結晶製造装置。
（４）前記絶縁膜が、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＳｉ3Ｎ4であることを特徴とする、上記（１）〜（３）のいずれか１つに記載の単結晶製造装置。
（５）ＳｉＣ単結晶を製造するための装置であることを特徴とする、上記（１）〜（４）のいずれか１つに記載の単結晶製造装置。 The present invention for solving the above problems is as follows.
(1) A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal from a raw material melt, a crucible in which the raw material melt is accommodated, a seed shaft holding a seed crystal at the lower end, and an insulating film. A first electrode and a second electrode, wherein the seed crystal and the lower end surface of the first electrode are aligned, and the seed shaft and the first electrode are integrally formed from above with respect to the liquid surface of the raw material melt. The seed crystal is detected by detecting a current flowing through the raw material melt between the first electrode and the second electrode when the insulating film is melted in contact with the liquid surface of the raw material melt. A single crystal manufacturing apparatus characterized by specifying a position of a contact interface between a material melt and a raw material melt.
(2) The single crystal manufacturing apparatus according to (1), wherein the seed axis also serves as the second electrode.
(3) The single crystal manufacturing apparatus according to (1), wherein the seed axis also serves as the first electrode, and the seed crystal held at the lower end of the seed axis is covered with an insulating film. .
(4) The single-crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (3), wherein the insulating film is SiO 2 , Al 2 O 3, or Si 3 N 4 .
(5) The single crystal manufacturing apparatus according to any one of (1) to (4) above, which is an apparatus for manufacturing a SiC single crystal.

本発明の単結晶製造装置によれば、電極が絶縁膜により被覆されているため、電極が原料融液に接触する前に蒸気によって通電することがなく、結晶成長界面を正確に特定することができ、したがって、結晶欠陥のより少ない単結晶を得ることができる。   According to the single crystal manufacturing apparatus of the present invention, since the electrode is covered with the insulating film, it is possible to accurately specify the crystal growth interface without being energized by steam before the electrode contacts the raw material melt. Therefore, a single crystal with fewer crystal defects can be obtained.

以下、図面を参照して、本発明の好ましい実施態様について具体的に説明するが、本発明はこれらの実施態様に限定されるものではない。なお、図面において、同一又は類似の構成要素には共通の参照番号を付している。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to these embodiments. In the drawings, the same or similar components are denoted by common reference numerals.

図１は、本発明による単結晶製造装置Ａを模式的に示す断面図である。この単結晶製造装置Ａは、ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ−Ｓｅｅｄｅｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ−Ｇｒｏｗｔｈ）法により半導体単結晶を製造するものである。   FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a single crystal manufacturing apparatus A according to the present invention. This single crystal manufacturing apparatus A manufactures a semiconductor single crystal by a TSSG (Top-Seeded Solution-Growth) method.

単結晶製造装置Ａは、原料融液２が収容された坩堝１と、製造しようとする単結晶に対応した種結晶４が下端に保持されたシード軸３と、絶縁膜６で被覆された第１電極５と、坩堝１の下部に配置された第２電極７と、坩堝１の周囲に配置されたヒータ８とを備え、種結晶４と第１電極５の下端面が揃えられている。第１電極５と第２電極７は、電気配線９により電源１０と電流計１１に接続され、シード軸３内には熱電対１２が挿入されている。   The single crystal manufacturing apparatus A includes a crucible 1 in which a raw material melt 2 is accommodated, a seed shaft 3 having a seed crystal 4 corresponding to the single crystal to be manufactured held at the lower end, and a first electrode covered with an insulating film 6. One electrode 5, a second electrode 7 disposed at the bottom of the crucible 1, and a heater 8 disposed around the crucible 1, the seed crystal 4 and the lower end surface of the first electrode 5 are aligned. The first electrode 5 and the second electrode 7 are connected to a power source 10 and an ammeter 11 by electrical wiring 9, and a thermocouple 12 is inserted into the seed shaft 3.

本発明において用いられる「原料融液」という用語は、単一成分だけでなく複数の成分が融解した融液も包含することを意図するものである。例えば、ＳｉＣ単結晶の製造においては、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）を含有する原料融液が用いられる。   The term “raw material melt” used in the present invention is intended to encompass not only a single component but also a melt obtained by melting a plurality of components. For example, in the manufacture of a SiC single crystal, a raw material melt containing silicon (Si) and carbon (C) is used.

本発明によれば、単結晶製造装置Ａによる単結晶の製造操作では、まず、坩堝１内に融液原料が導入され、ヒータ８によりそれを加熱して溶融し原料融液２が形成される。ここで、原料融液２は、熱電対１２により測定した温度に基づいてヒータ８への出力を調整することで所定の温度、例えば、ＳｉＣ単結晶を成長させる場合には約１８００〜２０００℃の温度に制御される。次いで、溶融された原料融液２の液面に対して上方からシード軸３と第１電極５を一体的に下降させてそれらを原料融液２の液面に同時に接触させ、それにより絶縁膜６を原料融液２に溶融させる。絶縁膜６が原料融液２に接触して溶融すると、絶縁膜６で被覆されていた第１電極５と、坩堝１の下部に配置された第２電極７との間に原料融液２を介して電流が流れ、その電流を電流計１１によって検出することで原料融液２と種結晶４の接触界面、すなわち、結晶成長界面の位置を正確に特定することができる。このように第１電極５を絶縁膜６で被覆することにより、第１電極５が原料融液２に接触する前に、高温のために原料融液２から発生するフューム（蒸気）によって第１電極５と第２電極７の間で通電することがなく、したがって、結晶成長界面の位置を正確に特定することができるようになる。結晶成長界面の位置を正確に特定し、この結晶成長界面を所定の温度勾配内に維持することで欠陥のより少ない単結晶を得ることが可能となる。   According to the present invention, in the single crystal manufacturing operation by the single crystal manufacturing apparatus A, first, the melt raw material is introduced into the crucible 1 and heated and melted by the heater 8 to form the raw material melt 2. . Here, the raw material melt 2 is adjusted to have a predetermined temperature, for example, about 1800 to 2000 ° C. when an SiC single crystal is grown by adjusting the output to the heater 8 based on the temperature measured by the thermocouple 12. Controlled by temperature. Next, the seed shaft 3 and the first electrode 5 are integrally lowered from above with respect to the melted raw material melt 2 to bring them into contact with the liquid surface of the raw material melt 2 at the same time. 6 is melted in the raw material melt 2. When the insulating film 6 comes into contact with the raw material melt 2 and melts, the raw material melt 2 is formed between the first electrode 5 covered with the insulating film 6 and the second electrode 7 disposed under the crucible 1. By detecting the current with the ammeter 11, the contact interface between the raw material melt 2 and the seed crystal 4, that is, the position of the crystal growth interface can be accurately specified. By covering the first electrode 5 with the insulating film 6 in this manner, before the first electrode 5 contacts the raw material melt 2, the first electrode 5 is heated by the fumes (steam) generated from the raw material melt 2 due to the high temperature. There is no current flow between the electrode 5 and the second electrode 7, so that the position of the crystal growth interface can be specified accurately. By accurately specifying the position of the crystal growth interface and maintaining the crystal growth interface within a predetermined temperature gradient, a single crystal with fewer defects can be obtained.

温度勾配の制御については、例えば、ヒータ８を二段にし、上記のようにして特定した結晶成長界面の位置を一方のヒータにより所定の温度に制御することで所定の温度勾配を作り出すことができる。しかし、このような制御を実施しない場合においても、シード軸３自体が原料融液２に比べて十分低温であるため、原料融液２と種結晶４の接触によってその接触界面に温度勾配が生じる。そして、この温度勾配によって種結晶４上に単結晶を成長させることができる。原料融液の温度は、成長させる単結晶に応じて変化するが、例えば、ＳｉＣの単結晶を成長させる場合には１８００〜２０００℃の温度が好ましい。この温度範囲では、パワーデバイスや耐環境性デバイスとして好ましい４Ｈ型のＳｉＣ単結晶が得られる。それよりも低い温度では３Ｃ型が生成しやすく、それよりも高い温度では原料融液からのフューム（蒸気）の発生が大きくなる。   Regarding the control of the temperature gradient, for example, the heater 8 is arranged in two stages, and the position of the crystal growth interface specified as described above is controlled to a predetermined temperature by one heater, whereby a predetermined temperature gradient can be created. . However, even when such control is not performed, the seed shaft 3 itself is sufficiently cooler than the raw material melt 2, so that a temperature gradient occurs at the contact interface due to the contact between the raw material melt 2 and the seed crystal 4. . A single crystal can be grown on the seed crystal 4 by this temperature gradient. The temperature of the raw material melt varies depending on the single crystal to be grown. For example, when growing a SiC single crystal, a temperature of 1800 to 2000 ° C. is preferable. In this temperature range, a 4H-type SiC single crystal preferable as a power device or an environment-resistant device can be obtained. At temperatures lower than that, the 3C type is likely to be generated, and at temperatures higher than that, generation of fumes (steam) from the raw material melt becomes large.

本発明によれば、坩堝１は、製造される単結晶や原料融液２の成分等に応じて任意の好適な材料を選択することができ、一般的には耐熱性に優れ、原料融液２と反応しにくい材料が選択される。しかしながら、ＳｉＣの単結晶を製造する場合には、特に黒鉛からなる坩堝が用いられる。ＳｉＣは、加熱するとＳｉのようには溶融せず昇華してしまうため、ＳｉＣ自体を溶液法の融液原料として使用することができない。したがって、溶液法においてＳｉＣ単結晶を製造する場合には、シリコン（Ｓｉ）の融液に炭素供給源としての黒鉛坩堝から炭素（Ｃ）を溶解させた原料融液が使用される。   According to the present invention, the crucible 1 can be selected from any suitable material depending on the single crystal to be produced, the components of the raw material melt 2, and the like, and generally has excellent heat resistance and is a raw material melt. A material that does not easily react with 2 is selected. However, when manufacturing a SiC single crystal, a crucible made of graphite is particularly used. When SiC is heated, it does not melt and sublimes like Si, so SiC itself cannot be used as a melt raw material for the solution method. Therefore, when producing a SiC single crystal by a solution method, a raw material melt in which carbon (C) is dissolved from a graphite crucible as a carbon supply source in a silicon (Si) melt is used.

本発明によれば、シード軸３とは、種結晶４が接着された軸をいうものであり、一般に耐熱性が高く、原料融液２と反応しにくい材料が選択される。第１電極５及び第２電極７についても同様に、一般に耐熱性が高く、さらには導電性の高い材料が選択され、特に第２電極７は、図１に示されるように坩堝１の一部であることもできる。第１電極５の下端面は、シード軸３に接着された種結晶４の下端面と高さが揃えられている。第１電極５とシード軸３は、一体的に上下方向に移動させることができ、原料融液２の液面に対して上方から下降して原料融液２の液面に同時に接触し、それによって絶縁膜６が原料融液２に溶融する。このようにすることで、原料融液２を介して第１電極５と第２電極７の間に電流が流れるため、その電流を電流計１１によって検出することで種結晶４と原料融液２の接触界面の位置を正確に特定することができる。種結晶４と原料融液２の接触界面を正確に特定するため、厳密な意味で言えば、上記のとおり第１電極５の下端面と種結晶４の下端面を揃えることが重要である。しかしながら、以下に記載するように絶縁膜６の厚さは非常に薄いため、実際的には第１電極５ではなく絶縁膜６の下端面と種結晶４の下端面を揃えるようにしてもよい。   According to the present invention, the seed shaft 3 is a shaft to which the seed crystal 4 is bonded, and a material that is generally high in heat resistance and hardly reacts with the raw material melt 2 is selected. Similarly, for the first electrode 5 and the second electrode 7, a material having generally high heat resistance and high conductivity is selected. In particular, the second electrode 7 is a part of the crucible 1 as shown in FIG. 1. It can also be. The lower end surface of the first electrode 5 is aligned with the lower end surface of the seed crystal 4 bonded to the seed shaft 3. The first electrode 5 and the seed shaft 3 can be integrally moved in the vertical direction. The first electrode 5 and the seed shaft 3 are lowered from above with respect to the liquid surface of the raw material melt 2 and simultaneously contact the liquid surface of the raw material melt 2. As a result, the insulating film 6 is melted into the raw material melt 2. By doing in this way, since an electric current flows between the 1st electrode 5 and the 2nd electrode 7 through the raw material melt 2, the seed crystal 4 and the raw material melt 2 are detected by detecting the electric current with the ammeter 11. It is possible to accurately specify the position of the contact interface. In order to accurately identify the contact interface between the seed crystal 4 and the raw material melt 2, in a strict sense, it is important to align the lower end surface of the first electrode 5 and the lower end surface of the seed crystal 4 as described above. However, since the thickness of the insulating film 6 is very thin as described below, the lower end surface of the insulating film 6 and the lower end surface of the seed crystal 4 may actually be aligned instead of the first electrode 5. .

本発明によれば、絶縁膜６の材料としては、原料融液２の成分及び加熱温度等に応じて、原料融液２との接触により溶融する任意の好適な材料を選択することができる。例えば、原料融液２が２０００℃以下の場合にはＳｉＯ2、２０００℃以上の場合にはＡｌ2Ｏ3を使用することができる。さらに、Ｎ型半導体の単結晶又は酸化が好ましくない単結晶を成長させる場合にはＳｉ3Ｎ4を使用することができる。絶縁膜６は、原料融液２から発生するフューム（蒸気）が第１電極５と接触する部分を少なくとも被覆すればよく、化学気相成長（ＣＶＤ）法などの任意の好適な技術により、第１電極５の一部又は図２に示すように第１電極５の表面全体に任意の好適な厚さで堆積させることができる。但し、絶縁膜が厚すぎると、原料融液２への溶融に時間がかかるため、絶縁膜６の厚さは一般的に１０〜５００μｍ程度が好ましい。 According to the present invention, as the material of the insulating film 6, any suitable material that melts by contact with the raw material melt 2 can be selected according to the components of the raw material melt 2, the heating temperature, and the like. For example, SiO 2 can be used when the raw material melt 2 is 2000 ° C. or lower, and Al 2 O 3 can be used when it is 2000 ° C. or higher. Furthermore, Si 3 N 4 can be used when growing an N-type semiconductor single crystal or a single crystal that is not preferred for oxidation. The insulating film 6 only needs to cover at least a portion where the fumes (vapor) generated from the raw material melt 2 are in contact with the first electrode 5, and can be formed by any suitable technique such as chemical vapor deposition (CVD). A portion of one electrode 5 or the entire surface of the first electrode 5 as shown in FIG. 2 can be deposited in any suitable thickness. However, if the insulating film is too thick, it takes time to melt into the raw material melt 2, and therefore the thickness of the insulating film 6 is generally preferably about 10 to 500 μm.

本発明の別の実施態様によれば、絶縁膜６で被覆された第１電極５のほかに、種結晶４が保持されるシード軸３自体を他方の電極として構成することもできる。この場合、シード軸３の材料としては、もう一方の第１電極５と同様の材料が選択される。この実施態様においては、図１に示される第２電極７を省くことができ、結晶成長界面の位置を特定するための原料融液２を介した電極間の通電は、シード軸３と絶縁膜６で被覆された第１電極５との間で行われる。   According to another embodiment of the present invention, in addition to the first electrode 5 covered with the insulating film 6, the seed shaft 3 itself holding the seed crystal 4 can be configured as the other electrode. In this case, the same material as that of the other first electrode 5 is selected as the material of the seed shaft 3. In this embodiment, the second electrode 7 shown in FIG. 1 can be omitted, and the energization between the electrodes via the raw material melt 2 for specifying the position of the crystal growth interface is performed between the seed shaft 3 and the insulating film. 6 between the first electrode 5 covered with 6.

本発明のさらに別の態様を図３に示す。図３は、本発明による単結晶製造装置Ｂを模式的に示す断面図である。単結晶製造装置Ｂは、単結晶製造装置Ａと同様にＴＳＳＧ法によって半導体単結晶を製造するものであるが、図１のシード軸３と第１電極５を１つにまとめたという点で図１に示す実施態様と構成が異なる。すなわち、種結晶４が保持されたシード軸３を第１電極とし、種結晶３自体を絶縁膜６で被覆している。このようにすることで、図１に示されるような絶縁膜６により被覆された第１電極５を省くことができる。この場合、シード軸３の材料としては、一般に耐熱性が高く、原料融液２と反応しにくく、さらに導電性の高い材料が選択される。この単結晶製造装置Ｂによる単結晶の製造操作では、まず、坩堝１内に融液原料が導入され、ヒータ８によりそれを加熱して溶融し原料融液２が形成される。原料融液２は、単結晶製造装置Ａの場合と同様に、熱電対１２により測定した温度に基づいてヒータ８への出力を調整することで所定の温度に制御される。次いで、溶融された原料融液２の液面に対して上方からシード軸３を下降させて原料融液２の液面に接触させ、それにより絶縁膜６を原料融液２に溶融させる。絶縁膜６が原料融液２に接触して溶融すると、絶縁膜６で被覆されていたシード軸３（第１電極）と、坩堝１の下部に配置された第２電極７との間に原料融液２を介して電流が流れ、その電流を電流計１１によって検出することで原料融液２と種結晶４の接触界面、すなわち、結晶成長界面の位置が正確に特定される。次いで、この結晶成長界面を所定の温度勾配内に維持することで欠陥のより少ない単結晶を得ることが可能となる。単結晶製造装置Ｂのような構成とすることで、単結晶製造装置Ａの場合のようにシード軸３に支持された種結晶４と第１電極５の下端面を揃えるという必要もなく、システムを簡略化することができる。但し、種結晶４を絶縁膜６で被覆することで種結晶４の表面性状にダメージを与える恐れがある場合には、絶縁膜６で被覆される第１電極５と種結晶４が保持されるシード軸３は別々にすることが好ましい。   Yet another embodiment of the present invention is shown in FIG. FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing a single crystal manufacturing apparatus B according to the present invention. The single crystal manufacturing apparatus B manufactures a semiconductor single crystal by the TSSG method in the same manner as the single crystal manufacturing apparatus A, but is different in that the seed shaft 3 and the first electrode 5 of FIG. 1 differs from the embodiment shown in FIG. That is, the seed shaft 3 holding the seed crystal 4 is used as the first electrode, and the seed crystal 3 itself is covered with the insulating film 6. By doing so, the first electrode 5 covered with the insulating film 6 as shown in FIG. 1 can be omitted. In this case, a material for the seed shaft 3 is generally selected that has high heat resistance, hardly reacts with the raw material melt 2, and has high conductivity. In the operation of manufacturing a single crystal by the single crystal manufacturing apparatus B, first, a melt raw material is introduced into the crucible 1 and heated and melted by a heater 8 to form a raw material melt 2. As in the case of the single crystal manufacturing apparatus A, the raw material melt 2 is controlled to a predetermined temperature by adjusting the output to the heater 8 based on the temperature measured by the thermocouple 12. Next, the seed shaft 3 is lowered from above with respect to the melted raw material melt 2 and brought into contact with the liquid surface of the raw material melt 2, thereby melting the insulating film 6 in the raw material melt 2. When the insulating film 6 comes into contact with the raw material melt 2 and melts, the raw material is interposed between the seed shaft 3 (first electrode) covered with the insulating film 6 and the second electrode 7 disposed under the crucible 1. A current flows through the melt 2, and the current is detected by the ammeter 11, whereby the contact interface between the raw material melt 2 and the seed crystal 4, that is, the position of the crystal growth interface is accurately specified. Next, it is possible to obtain a single crystal with fewer defects by maintaining this crystal growth interface within a predetermined temperature gradient. By adopting a configuration like the single crystal manufacturing apparatus B, it is not necessary to align the lower ends of the seed crystal 4 and the first electrode 5 supported by the seed shaft 3 as in the case of the single crystal manufacturing apparatus A, and the system. Can be simplified. However, when there is a possibility that the seed crystal 4 is covered with the insulating film 6 to damage the surface properties of the seed crystal 4, the first electrode 5 and the seed crystal 4 covered with the insulating film 6 are retained. The seed shaft 3 is preferably separate.

本発明の単結晶製造装置は、半導体材料として使用される任意の単結晶を製造するのに利用することができ、特にはＳｉＣ単結晶を製造するのに利用することができる。   The single crystal manufacturing apparatus of the present invention can be used to manufacture any single crystal used as a semiconductor material, and in particular, can be used to manufacture a SiC single crystal.

以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited to these Examples.

本実施例では、図１に示す単結晶製造装置を用いてＴＳＳＧ（Ｔｏｐ−Ｓｅｅｄｅｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ−Ｇｒｏｗｔｈ）法によりＳｉＣ単結晶を成長させた。なお、本実施例では、絶縁膜６としてＳｉＯ2を使用し、ＳｉＯ2は、化学気相成長法により第１電極５の表面全体に約５０μｍの厚さで堆積させた。 In this example, an SiC single crystal was grown by a TSSG (Top-Seeded Solution-Growth) method using the single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. In the present embodiment, using SiO 2 as the insulating film 6, SiO 2 was by chemical vapor deposition is deposited to a thickness of about 50μm on the entire surface of the first electrode 5.

黒鉛からなる坩堝１に融液原料としてシリコン（Ｓｉ）を導入し、坩堝１をその周囲に配置されたヒータ８により加熱してＳｉを溶融させ、溶融したＳｉ融液中に坩堝１から炭素（Ｃ）を溶解させてＳｉとＣを含有する原料融液２を形成した。原料融液２の温度は、熱電対１２とヒータ８により制御して約１８００℃に維持した。   Silicon (Si) is introduced into the crucible 1 made of graphite as a melt raw material, the crucible 1 is heated by a heater 8 disposed around the crucible 1 to melt Si, and carbon (from the crucible 1 into the molten Si melt C) was dissolved to form a raw material melt 2 containing Si and C. The temperature of the raw material melt 2 was controlled by the thermocouple 12 and the heater 8 and maintained at about 1800 ° C.

次いで、下端に種結晶４が保持されたシード軸３と、絶縁膜６で被覆された第１電極５を原料融液２の液面に対して上方から一体的に下降させてそれらを原料融液２の液面に同時に接触させ、それにより絶縁膜６を原料融液２に溶融させた。   Next, the seed shaft 3 holding the seed crystal 4 at the lower end and the first electrode 5 covered with the insulating film 6 are integrally lowered from above with respect to the liquid surface of the raw material melt 2 to melt the raw material. The insulating film 6 was melted in the raw material melt 2 by simultaneously contacting the liquid surface of the liquid 2.

次いで、原料融液２を介して第１電極５と第２電極７の間に流れる電流を電流計１１によって検出することで原料融液２と種結晶４の接触界面を検知し、種結晶４の位置を決定した。そうして種結晶４と原料融液２の接触で生じた温度勾配によりＳｉＣ単結晶を成長させた。成長したＳｉＣ単結晶を図４に示す。   Next, the current flowing between the first electrode 5 and the second electrode 7 through the raw material melt 2 is detected by an ammeter 11 to detect the contact interface between the raw material melt 2 and the seed crystal 4, and the seed crystal 4. Determined the position. Thus, a SiC single crystal was grown by the temperature gradient generated by the contact between the seed crystal 4 and the raw material melt 2. The grown SiC single crystal is shown in FIG.

比較例として、熱電対における起電力の変化を測定することにより結晶成長界面の位置を特定して成長させたＳｉＣ単結晶を図５に示す。   As a comparative example, FIG. 5 shows a SiC single crystal grown by specifying the position of the crystal growth interface by measuring a change in electromotive force in a thermocouple.

図４及び図５における中央の円形部分は、成長させた単結晶を原料融液から引き上げた際、単結晶上にＳｉの融液が付着し結晶化してしまったものである。図４及び図５は、これを酸処理によって除去したものを示している。この中央の円形部分もＳｉＣ単結晶であるが、研磨により完全に除去することができる。図４と図５の両方において、昇華法によるＳｉＣ単結晶の製造で生じるマイクロパイプと呼ばれる中空貫通欠陥は確認されなかった。しかしながら、従来の溶液法によってＳｉＣ単結晶を成長させた場合には、図５において示されるように、成長したＳｉＣ単結晶の表面が粗く、その表面上には結晶が多核化し、多結晶化の初期の状態と考えられる多数の筋を確認した。これに対し、本発明の単結晶製造装置によってＳｉ単結晶を成長させた場合には、図４において示されるように、従来の方法によって成長させたＳｉＣ単結晶と比べて、より平坦できれいな面を有するＳｉＣ単結晶を得ることができた。   4 and 5, the central circular portion is a crystal formed by adhering the Si melt on the single crystal when the grown single crystal is pulled up from the raw material melt. FIG. 4 and FIG. 5 show what has been removed by acid treatment. This central circular portion is also a SiC single crystal, but can be completely removed by polishing. In both FIG. 4 and FIG. 5, the hollow penetration defect called the micropipe produced by the production of the SiC single crystal by the sublimation method was not confirmed. However, when the SiC single crystal is grown by the conventional solution method, the surface of the grown SiC single crystal is rough as shown in FIG. A number of muscles considered to be in the initial state were identified. On the other hand, when the Si single crystal is grown by the single crystal manufacturing apparatus of the present invention, as shown in FIG. 4, the surface is flatter and cleaner than the SiC single crystal grown by the conventional method. It was possible to obtain a SiC single crystal having

本発明による単結晶製造装置Ａを模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the single crystal manufacturing apparatus A by this invention. 本発明による絶縁膜で被覆された電極を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the electrode coat | covered with the insulating film by this invention. 本発明による単結晶製造装置Ｂを模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the single crystal manufacturing apparatus B by this invention. 本発明の単結晶製造装置によって成長させたＳｉＣ単結晶の写真である。It is a photograph of the SiC single crystal grown by the single crystal manufacturing apparatus of the present invention. 従来技術の方法によって成長させたＳｉＣ単結晶の写真である。2 is a photograph of a SiC single crystal grown by a prior art method.

符号の説明Explanation of symbols

１ 坩堝
２ 原料融液
３ シード軸
４ 種結晶
５ 第１電極
６ 絶縁膜
７ 第２電極
８ ヒータ
９ 電気配線
１０ 電源
１１ 電流計
１２ 熱電対 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crucible 2 Raw material melt 3 Seed shaft 4 Seed crystal 5 1st electrode 6 Insulating film 7 2nd electrode 8 Heater 9 Electrical wiring 10 Power supply 11 Ammeter 12 Thermocouple

Claims (5)

原料融液から単結晶を製造するための単結晶製造装置であって、原料融液が収容される坩堝と、下端に種結晶が保持されたシード軸と、絶縁膜で被覆された第１電極と、第２電極とを備え、前記種結晶と前記第１電極の下端面が揃えられ、原料融液の液面に対して上方から前記シード軸と前記第１電極を一体的に下降させ、前記絶縁膜が原料融液の液面に接触して溶融したときに、前記第１電極と前記第２電極の間に原料融液を介して流れる電流を検出することにより前記種結晶と原料融液の接触界面の位置を特定することを特徴とする、単結晶製造装置。   A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal from a raw material melt, a crucible in which the raw material melt is accommodated, a seed shaft holding a seed crystal at a lower end, and a first electrode covered with an insulating film And the second electrode, the seed crystal and the lower end surface of the first electrode are aligned, the seed shaft and the first electrode are integrally lowered from above with respect to the liquid surface of the raw material melt, When the insulating film melts in contact with the liquid surface of the raw material melt, the seed crystal and the raw material melt are detected by detecting a current flowing through the raw material melt between the first electrode and the second electrode. An apparatus for producing a single crystal, wherein the position of a liquid contact interface is specified. 前記シード軸が前記第２電極を兼ねていることを特徴とする、請求項１に記載の単結晶製造装置。   The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the seed axis also serves as the second electrode. 前記シード軸が前記第１電極を兼ね、前記シード軸の下端に保持された種結晶が絶縁膜で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の単結晶製造装置。   2. The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the seed axis also serves as the first electrode, and a seed crystal held at a lower end of the seed axis is covered with an insulating film. 前記絶縁膜が、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3又はＳｉ3Ｎ4であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。 The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the insulating film is made of SiO 2 , Al 2 O 3, or Si 3 N 4 . ＳｉＣ単結晶を製造するための装置であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。   The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the single crystal manufacturing apparatus is an apparatus for manufacturing a SiC single crystal.
JP2006203315A 2006-07-26 2006-07-26 Single crystal production apparatus Withdrawn JP2008030969A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006203315A JP2008030969A (en) 2006-07-26 2006-07-26 Single crystal production apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006203315A JP2008030969A (en) 2006-07-26 2006-07-26 Single crystal production apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2008030969A true JP2008030969A (en) 2008-02-14

Family

ID=39120796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006203315A Withdrawn JP2008030969A (en) 2006-07-26 2006-07-26 Single crystal production apparatus

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2008030969A (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011051857A (en) * 2009-09-03 2011-03-17 Sumitomo Metal Ind Ltd Method for manufacturing silicon carbide single crystal
JP2012240854A (en) * 2011-05-16 2012-12-10 Toyota Motor Corp Single crystal production apparatus
KR20180032412A (en) * 2016-09-22 2018-03-30 주식회사 엘지화학 Manufacturing apparatus for silicon carbide single crystal and manufacturing method of silicon carbide single crystal
CN116752237A (en) * 2023-06-27 2023-09-15 通威微电子有限公司 Seed crystal positioning method and crystal growth device

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011051857A (en) * 2009-09-03 2011-03-17 Sumitomo Metal Ind Ltd Method for manufacturing silicon carbide single crystal
JP2012240854A (en) * 2011-05-16 2012-12-10 Toyota Motor Corp Single crystal production apparatus
KR20180032412A (en) * 2016-09-22 2018-03-30 주식회사 엘지화학 Manufacturing apparatus for silicon carbide single crystal and manufacturing method of silicon carbide single crystal
KR102060189B1 (en) 2016-09-22 2019-12-27 주식회사 엘지화학 Manufacturing apparatus for silicon carbide single crystal and manufacturing method of silicon carbide single crystal
CN116752237A (en) * 2023-06-27 2023-09-15 通威微电子有限公司 Seed crystal positioning method and crystal growth device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6558394B2 (en) Method and apparatus for producing SiC single crystal
JP5839117B2 (en) SiC single crystal and method for producing the same
JP5434801B2 (en) Method for producing SiC single crystal
US9702057B2 (en) Method for producing an n-type SiC single crystal from a Si—C solution comprising a nitride
KR101710814B1 (en) Method for producing sic single crystal
JP2013075771A (en) Method and device for producing sic single crystal
JP6296394B2 (en) 3C-SiC single crystal and method for producing the same
JP2007126335A (en) Manufacturing facility for manufacturing silicon carbide single crystal by means of solution method
US9732437B2 (en) SiC single crystal and method for producing same
JP2008030969A (en) Single crystal production apparatus
JP2010184838A (en) APPARATUS FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL BY SOLUTION GROWTH TECHNIQUE
JP5890377B2 (en) Method for producing SiC single crystal
JP6321836B2 (en) Silicon carbide crystal ingot, silicon carbide wafer, silicon carbide crystal ingot, and method of manufacturing silicon carbide wafer
JP6119732B2 (en) SiC single crystal and method for producing the same
JP6344374B2 (en) SiC single crystal and method for producing the same
JP5630369B2 (en) Single crystal manufacturing equipment
JP2017202969A (en) SiC SINGLE CRYSTAL, AND PRODUCTION METHOD THEREOF
JP6030525B2 (en) Method for producing SiC single crystal
JP6380267B2 (en) SiC single crystal and method for producing the same
JP6512168B2 (en) SiC single crystal and method of manufacturing the same
JP6390628B2 (en) Method and apparatus for producing SiC single crystal
WO2011135669A1 (en) PROCESS FOR PRODUCTION OF SiC SUBSTRATE
JP2019163184A (en) ScAlMgO4 SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE, AND PRODUCTION METHOD THEREOF
JP2018150193A (en) PRODUCTION METHOD OF SiC SINGLE CRYSTAL
KR102680684B1 (en) Manufacturing method of silicon carbide single crystal

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Effective date: 20090220

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

A977 Report on retrieval

Effective date: 20100816

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

A761 Written withdrawal of application

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761

Effective date: 20110322