JP2016179939A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【課題】合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる合わせガラス用中間膜を提供する。
【解決手段】本発明に係る合わせガラス用中間膜は、1層の構造又は2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、中間膜全体で、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含み、中間膜が、第1の層のみを備える場合に、第1の層のガラス転移温度が32℃以上であり、中間膜が、第1の層と第2の層とを備え、第3の層を備えるか又は備えていない場合には、第2の層及び第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。
【選択図】図1
【解決手段】本発明に係る合わせガラス用中間膜は、1層の構造又は2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、中間膜全体で、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含み、中間膜が、第1の層のみを備える場合に、第1の層のガラス転移温度が32℃以上であり、中間膜が、第1の層と第2の層とを備え、第3の層を備えるか又は備えていない場合には、第2の層及び第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。
【選択図】図1
Description
本発明は、合わせガラスに用いられる合わせガラス用中間膜に関する。また、本発明は、上記合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスに関する。
合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片の飛散量が少なく、安全性に優れている。このため、上記合わせガラスは、自動車、鉄道車両、航空機、船舶及び建築物等に広く使用されている。上記合わせガラスは、一対のガラス板の間に合わせガラス用中間膜を挟み込むことにより、製造されている。
上記合わせガラス用中間膜の一例として、下記の特許文献1には、黄変傾向が低く、UV−A線及び可視光に対して高い透過率を有し、UV−B線に対して低い透過率を有する中間膜が開示されている。この中間膜は、ポリビニルアセタールと、可塑剤と、UV吸収剤であるオキサニリド型化合物とを含む。また、特許文献1には、中間膜が、HAS/HALS/NOR−HALS型の非芳香族光安定剤を含んでいてもよいことが記載されている。
下記の特許文献2には、紫外線ブロッキング特性が高く、光学的品質を長期にわたって維持することができる中間膜が開示されている。この中間膜はポリマー層を含む。上記ポリマー層は、酸化タングステン剤と、ベンゾトリアゾール基を有する分子及び多価金属塩の内の少なくとも1種とを含む。
下記の特許文献3には、合わせガラスの高周波域での遮音性を広い温度範囲に渡り高めることができる中間膜が開示されている。この中間膜は、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、上記第1の層の第1の表面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層と、上記第1の層の上記第1の表面とは反対の第2の表面に積層されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層とを備える。この中間膜では、上記第1の層に含まれる上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が、上記第2,第3の層に含まれる上記ポリビニルアセタール樹脂の各水酸基の含有率よりも低く、上記第1の層の厚みの上記第2の層と上記第3の層との合計厚みに対する比が0.14以下である。また、特許文献3では、発泡の発生及び発泡の成長を抑制できる合わせガラスを得ることができることが記載されている。
従来の中間膜を用いた合わせガラスの端部において空隙が生じることがある。この空隙は、合わせガラスに光及び熱等が付与されたときに特に生じやすい。この空隙は、合わせガラスの端部において中間膜が欠落した凹部である。この空隙は、特許文献3に記載されているような発泡に起因して生じる発泡生成物とは異なる。
合わせガラスの端部において空隙が生じると、合わせガラスの外観が悪くなったり、中間膜とガラス板等との接着力が低くなったりする。
また、従来の中間膜を用いて合わせガラスを作製すると、合わせガラスの端部のイエローインデックス(YI)値が上昇することがある。
本発明の目的は、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる合わせガラス用中間膜を提供することである。
本発明の広い局面によれば、1層の構造又は2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、前記第1の層のガラス転移温度が32℃以上であるか、又は、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上であり、前記中間膜全体で、前記ポリビニルアセタール樹脂と、前記可塑剤と、前記ヒンダードアミン光安定剤と、前記リンを含む酸化防止剤とを含む、合わせガラス用中間膜が提供される。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含む第3の層を備え、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、前記第2の層及び前記第3の層の双方のガラス転移温度が32℃以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、2層以上の構造又は3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、前記第1の層のガラス転移温度が、30℃以下である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記第1の層が、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、1層の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、前記第1の層のガラス転移温度が32℃以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記第1の層に含まれる前記可塑剤の含有量が、前記第2の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記第2の層に含まれる前記可塑剤の含有量よりも多い。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂が、平均重合度が1500以上のポリビニルアルコールをアセタール化することにより得られる。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が0.1モル%以上、25モル%以下であり、前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が20モル%以上、30モル%未満である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記中間膜は、前記中間膜全体で、フェノール骨格を含む酸化防止剤をさらに含む。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記第1の層が、フェノール系酸化防止剤を含む。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記フェノール骨格を含む酸化防止剤の分子量が250以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜のある特定の局面では、前記合わせガラス用中間膜は、自動車の合わせガラスを得るために用いられる。
本発明の広い局面によれば、第1の合わせガラス部材と、第2の合わせガラス部材と、上述した合わせガラス用中間膜とを備え、前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されている、合わせガラスが提供される。
本発明に係る合わせガラス用中間膜は、1層の構造又は2層以上の構造を有し、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、上記第1の層のガラス転移温度が32℃以上であるか、又は、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、上記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、上記第1の層の上記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、上記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上であり、本発明に係る合わせガラス用中間膜は、上記中間膜全体で、上記ポリビニルアセタール樹脂と、上記可塑剤と、上記ヒンダードアミン光安定剤と、上記リンを含む酸化防止剤とを含むので、本発明に係る合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。
本発明に係る合わせガラス用中間膜は、上記中間膜全体で、上記ポリビニルアセタール樹脂と、上記可塑剤と、上記ヒンダードアミン光安定剤と、上記リンを含む酸化防止剤とを含むので、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。さらに、本発明に係る合わせガラス用中間膜では、中間膜が、第1の層のみを備える場合に、第1の層のガラス転移温度が32℃以上であり、また中間膜が、第1の層と第2の層とを備え、第3の層を備えるか又は備えていない場合には、第2の層及び第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上であることによっても、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。
以下、図面を参照しつつ、本発明の具体的な実施形態及び実施例を説明することにより本発明を明らかにする。
図1に、本発明の一実施形態に係る合わせガラス用中間膜を模式的に部分切欠断面図で示す。
図1に示す中間膜1は、2層以上の構造を有する多層の中間膜である。中間膜1は、2層以上の積層構造を有する。中間膜1は、合わせガラスを得るために用いられる。中間膜1は、合わせガラス用中間膜である。中間膜1は、第1の層2と、第1の層2の第1の表面2a側に配置された第2の層3と、第1の層2の第1の表面2aとは反対の第2の表面2b側に配置された第3の層4とを備える。第2の層3は、第1の層2の第1の表面2aに積層されている。第3の層4は、第1の層2の第2の表面2bに積層されている。第1の層2は、中間層である。第2の層3及び第3の層4は、例えば、保護層であり、本実施形態では表面層である。第1の層2は、第2の層3と第3の層4との間に配置されており、挟み込まれている。従って、中間膜1は、第2の層3と第1の層2と第3の層4とがこの順で積層された多層構造を有する。
第2の層3の第1の層2側とは反対側の表面3aは、合わせガラス部材が積層される表面であることが好ましい。第3の層4の第1の層2側とは反対側の表面4aは、合わせガラス部材が積層される表面であることが好ましい。
なお、第1の層2と第2の層3との間、及び、第1の層2と第3の層4との間にはそれぞれ、他の層が配置されていてもよい。第1の層2と第2の層3、及び、第1の層2と第3の層4とはそれぞれ、直接積層されていることが好ましい。他の層として、ポリビニルアセタール樹脂等の熱可塑性樹脂を含む層、及びポリエチレンテレフタレート等を含む層が挙げられる。
中間膜1は、中間膜1全体で、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む。中間膜1は、中間膜1全体でみたときに、これらの成分を含み、これらの成分をそれぞれ少なくとも1つの層に含む。すなわち、第1の層2、第2の層3及び第3の層4の内の少なくとも1つの層が、ポリビニルアセタール樹脂を含み、可塑剤を含み、ヒンダードアミン光安定剤を含み、リンを含む酸化防止剤を含む。第2の層3及び第3の層4の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度は32℃以上である。
図2に、本発明の他の実施形態に係る合わせガラス用中間膜を模式的に部分切欠断面図で示す。
図2に示す中間膜31は、1層の構造を有する単層の中間膜である。中間膜31は、第1の層である。中間膜31は、合わせガラスを得るために用いられる。中間膜31は、合わせガラス用中間膜である。中間膜31は、ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む。中間膜31(第1の層)のガラス転移温度が32℃以上である。
中間膜1,31では、上述した構成が備えられているので、中間膜1,31を用いた合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。中間膜1では、中間膜1を用いた合わせガラスに光が長期間照射されたり、合わせガラスが高温下に長期間晒されたりしても、合わせガラスの端部に空隙を生じ難くすることができる。さらに、中間膜1,31を用いた合わせガラスが高温下に長期間晒されても、YI値の上昇を抑えることができる。なお、上記空隙は、合わせガラスの端部において、中間膜が内側に向かって欠落した中間膜の凹部である。例えば、中間膜が内側に後退することで、上記凹部が形成される。
上記中間膜は、上記第1の層のみの単層の中間膜であってもよく、上記第1の層を含む多層の合わせガラス用中間膜であってもよい。上記中間膜は、上記第1の層と上記第2の層とを少なくとも備える中間膜(この中間膜は上記第3の層を備えるか又は備えていない)であってもよい。上記中間膜は、上記第1の層と上記第2の層と上記第3の層とを備えていてもよい。
中間膜1では、第1の層2の両面に第2の層3と第3の層4とが1層ずつ積層されている。上記第1の層の上記第1の表面側に上記第2の層が配置されていればよい。上記第1の層の上記第1の表面側に上記第2の層が配置されており、かつ上記第1の層の上記第2の表面側に上記第3の層が配置されていなくてもよい。但し、上記第1の層の上記第1の表面側に上記第2の層が配置されており、かつ上記第1の層の上記第2の表面側に上記第3の層が配置されていることが好ましい。上記第1の層の上記第2の表面側に上記第3の層が配置されていることにより、中間膜の取扱い性、並びに合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。また、合わせガラスの端部において空隙がより一層生じ難くなり、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑えることができる。さらに、中間膜の両側の表面で、合わせガラス部材などに対する接着性を調整することができる。なお、上記第3の層が存在しない場合には、中間膜の上記第2の層の外側の表面の合わせガラス部材に対する接着性を調整することができる。
上記中間膜は、(構成1)ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、上記第1の層のガラス転移温度が32℃以上であるか、又は、(構成2)ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、上記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、上記第1の層の上記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、上記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。
上記構成2は、下記の構成2−1及び下記の構成2−2を含み、下記の構成2−1又は下記の構成2−2であることが好ましい。上記中間膜は、上記構成1、下記構成2−1又は下記構成2−2を満足する。
(構成2−1)ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、上記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、上記第1の層の上記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、上記第1の層及び上記第2の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、上記第1の層及び上記第2の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、上記第2の層のガラス転移温度が32℃以上である。この場合に、中間膜は、2層以上の構造を有する。
(構成2−2)ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、上記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層と、上記第1の層の上記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層とを備え、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、上記第2の層及び上記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である。この場合に、中間膜は、3層以上の構造を有する。
上記中間膜は、上記構成1を満足していてもよく、上記構成2を満足していてもよい。上記中間膜は、上記構成2を満足することが好ましい。上記中間膜は、上記構成2−1を満足していてもよく、上記構成2−2を満足していてもよい。上記中間膜は、上記構成2−2を満足することが好ましい。
X)本発明に係る合わせガラス用中間膜は、上記中間膜全体で、上記ポリビニルアセタール樹脂と、上記可塑剤と、上記ヒンダードアミン光安定剤と、上記リンを含む酸化防止剤とを含むことによって、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。さらに、Y)中間膜が、第1の層のみを備える場合に、第1の層のガラス転移温度が32℃以上であり、また中間膜が、第1の層と第2の層とを備え、第3の層を備えるか又は備えていない場合には、第2の層及び第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上であることによっても、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができる。上記X)の構成と上記Y)の構成とによって、合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えることができるという効果が相乗して得られる。上記X)の構成、並びに上記Y)の構成によって、このような効果の組み合わせが得られること、並びに上記X)の構成、並びに上記Y)の構成が相乗して、このような効果を発現させることは、本発明者らにより初めて見出された。
合わせガラスの端部において空隙を効果的に生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を効果的に抑える観点からは、上記第3の層のガラス転移温度は32℃以上であることが好ましく、従って上記第2の層と上記第3の層との双方のガラス転移温度は32℃以上であることが好ましい。上記中間膜は、上記第2の層を、中間膜における表面層として備えることが好ましい。上記中間膜は、上記第3の層を、中間膜における表面層として備えることが好ましい。
合わせガラスの端部において空隙を効果的に生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を効果的に抑える観点からは、上記第2の層のガラス転移温度は、好ましくは32℃以上、より好ましくは33℃以上、更に好ましくは35℃以上である。合わせガラスの端部において空隙を効果的に生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を効果的に抑える観点からは、上記第3の層のガラス転移温度は、好ましくは32℃以上、より好ましくは33℃以上、更に好ましくは35℃以上である。上記第2の層及び上記第3の層のガラス転移温度の上限は特に限定されない。中間膜の遮音性をより一層高める観点から、上記第2の層及び上記第3の層のガラス転移温度は60℃以下であってもよい。
中間膜を用いた合わせガラスの耐貫通性をより一層高める観点からは、上記第1の層は、ポリビニルアセタール樹脂を含むことが好ましく、可塑剤を含むことが好ましい。中間膜を用いた合わせガラスの耐貫通性をより一層高める観点からは、上記第2の層は、ポリビニルアセタール樹脂を含むことが好ましく、可塑剤を含むことが好ましい。また、中間膜を用いた合わせガラスの耐貫通性をより一層高める観点からは、上記第3の層は、ポリビニルアセタール樹脂を含むことが好ましく、可塑剤を含むことが好ましい。また、上記第3の層がポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含むことにより、合わせガラスの端部において空隙がより一層生じ難くなり、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑えることができる。
上記第1の層と上記第2の層とがそれぞれ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含むことが好ましい。上記第1の層と上記第2の層と上記第3の層とがそれぞれ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含むことが好ましい。上記第1の層がヒンダードアミン光安定剤とリンを含む酸化防止剤とを含まない場合に、上記第2の層がヒンダードアミン光安定剤とリンを含む酸化防止剤とを含んでいてもよく、上記第2の層がヒンダードアミン光安定剤を含みかつ上記第3の層がリンを含む酸化防止剤を含んでいてもよく、更に、上記第2の層がリンを含む酸化防止剤を含みかつ上記第3の層がヒンダードアミン光安定剤を含んでいてもよい。
以下、本発明に係る合わせガラス用中間膜を構成する上記第1の層(単層の中間膜を含む)、上記第2の層及び上記第3の層の詳細、並びに上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層に含まれる各成分の詳細を説明する。
(ポリビニルアセタール樹脂)
上記第1の層(単層の中間膜を含む)は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)と上記ポリビニルアセタール樹脂(2)と上記ポリビニルアセタール樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層(単層の中間膜を含む)は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、ポリビニルアセタール樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)と上記ポリビニルアセタール樹脂(2)と上記ポリビニルアセタール樹脂(3)とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)、上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記ポリビニルアセタール樹脂は、例えば、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより製造できる。上記ポリビニルアルコールは、例えば、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られる。上記ポリビニルアルコールのけん化度は、一般に70〜99.9モル%である。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、好ましくは200以上、より好ましくは500以上、より一層好ましくは1500以上、更に好ましくは1600以上、特に好ましくは2600以上、最も好ましくは2700以上、好ましくは5000以下、より好ましくは4000以下、更に好ましくは3500以下である。上記平均重合度が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記平均重合度が上記上限以下であると、中間膜の成形が容易になる。特に、上記ポリビニルアルコールの平均重合度が1500以上であると、脱気不良によって合わせガラスの外観が悪くなることを防ぐことができる。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。
上記ポリビニルアセタール樹脂に含まれるアセタール基の炭素数は特に限定されない。上記ポリビニルアセタール樹脂を製造する際に用いるアルデヒドは特に限定されない。上記ポリビニルアセタール樹脂におけるアセタール基の炭素数は3〜5であることが好ましく、3又は4であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂におけるアセタール基の炭素数が3以上であると、中間膜のガラス転移温度が充分に低くなる。
上記アルデヒドは特に限定されない。上記アルデヒドとして、一般には、炭素数が1〜10のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が1〜10のアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、及びベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド又はn−バレルアルデヒドが好ましく、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデヒドがより好ましく、n−ブチルアルデヒドが更に好ましい。上記アルデヒドは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記ポリビニルアセタール樹脂(1)の水酸基の含有率(水酸基量)は、好ましくは17モル%以上、より好ましくは20モル%以上、更に好ましくは22モル%以上、好ましくは30モル%以下、より好ましくは27モル%未満、更に好ましくは25モル%以下である。上記水酸基の含有率が上記下限以上であると、中間膜の接着力がより一層高くなる。特に、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)の水酸基の含有率が20モル%以上であると反応効率が高く生産性に優れ、また27モル%未満であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。また、上記水酸基の含有率が上記上限以下であると、中間膜の柔軟性が高くなり、中間膜の取扱いが容易になる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)の水酸基の各含有率は、好ましくは25モル%以上、より好ましくは28モル%以上、好ましくは35モル%以下、より好ましくは32モル%以下である。上記水酸基の含有率が上記下限以上であると、中間膜の接着力がより一層高くなる。また、上記水酸基の含有率が上記上限以下であると、中間膜の柔軟性が高くなり、中間膜の取扱いが容易になる。
上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠して、測定することにより求めることができる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(1)のアセチル化度(アセチル基量)は、好ましくは0.01モル%以上、より好ましくは0.1モル%以上、より一層好ましくは7モル%以上、更に好ましくは9モル%以上、好ましくは30モル%以下、より好ましくは25モル%以下、更に好ましくは15モル%以下である。上記アセチル化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセチル化度が上記上限以下であると、中間膜及び合わせガラスの耐湿性が高くなる。特に、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)のアセチル化度が0.1モル%以上、25モル%以下であると、耐貫通性に優れる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)の各アセチル化度は、好ましくは0.01モル%以上、より好ましくは0.5モル%以上、好ましくは10モル%以下、より好ましくは2モル%以下である。上記アセチル化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセチル化度が上記上限以下であると、中間膜及び合わせガラスの耐湿性が高くなる。
上記アセチル化度は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記アセタール基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(1)のアセタール化度(ポリビニルブチラール樹脂の場合にはブチラール化度)は、好ましくは47モル%以上、より好ましくは60モル%以上、好ましくは80モル%以下、より好ましくは70モル%以下である。上記アセタール化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセタール化度が上記上限以下であると、ポリビニルアセタール樹脂を製造するために必要な反応時間が短くなる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(2)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)の各アセタール化度(ポリビニルブチラール樹脂の場合にはブチラール化度)は、好ましくは55モル%以上、より好ましくは67モル%以上、好ましくは75モル%以下、より好ましくは71モル%以下である。上記アセタール化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセタール化度が上記上限以下であると、ポリビニルアセタール樹脂を製造するために必要な反応時間が短くなる。
上記アセタール化度は、アセタール基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記アセタール化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、算出され得る。
なお、上記水酸基の含有率(水酸基量)、アセタール化度(ブチラール化度)及びアセチル化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出することが好ましい。但し、ASTM D1396−92JIS K6728による測定を用いてもよい。ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂である場合は、上記水酸基の含有率(水酸基量)、上記アセタール化度(ブチラール化度)及び上記アセチル化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出され得る。
合わせガラスの耐貫通性をより一層良好にする観点からは、上記ポリビニルアセタール樹脂(1)は、アセチル化度(a)が8モル%以下であり、かつアセタール化度(a)が70モル%以上であるポリビニルアセタール樹脂(A)であるか、又はアセチル化度(b)が8モル%を超えるポリビニルアセタール樹脂(B)であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂(1)は、上記ポリビニルアセタール樹脂(A)であってもよく、上記ポリビニルアセタール樹脂(B)であってもよい。
上記ポリビニルアセタール樹脂(A)のアセチル化度(a)は8モル%以下、好ましくは7.5モル%以下、より好ましくは7モル%以下、更に好ましくは6.5モル%以下、特に好ましくは5モル%以下、好ましくは0.1モル%以上、より好ましくは0.5モル%以上、更に好ましくは0.8モル%以上、特に好ましくは1モル%以上である。上記アセチル化度(a)が上記上限以下及び上記下限以上であると、可塑剤の移行を容易に制御でき、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(A)のアセタール化度(a)は70モル%以上、好ましくは70.5モル%以上、より好ましくは71モル%以上、更に好ましくは71.5モル%以上、特に好ましくは72モル%以上、好ましくは85モル%以下、より好ましくは83モル%以下、更に好ましくは81モル%以下、特に好ましくは79モル%以下である。上記アセタール化度(a)が上記下限以上であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。上記アセタール化度(a)が上記上限以下であると、ポリビニルアセタール樹脂(A)を製造するために必要な反応時間を短縮できる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(A)の水酸基の含有率(a)は好ましくは18モル%以上、より好ましくは19モル%以上、更に好ましくは20モル%以上、特に好ましくは21モル%以上、好ましくは31モル%以下、より好ましくは30モル%以下、更に好ましくは29モル%以下、特に好ましくは28モル%以下である。上記水酸基の含有率(a)が上記下限以上であると、上記第1の層の接着力がより一層高くなる。上記水酸基の含有率(a)が上記上限以下であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(B)のアセチル化度(b)は、8モル%を超え、好ましくは9モル%以上、より好ましくは9.5モル%以上、更に好ましくは10モル%以上、特に好ましくは10.5モル%以上、好ましくは30モル%以下、より好ましくは28モル%以下、更に好ましくは26モル%以下、特に好ましくは24モル%以下である。上記アセチル化度(b)が上記下限以上であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。上記アセチル化度(b)が上記上限以下であると、ポリビニルアセタール樹脂(B)を製造するために必要な反応時間を短縮できる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(B)のアセタール化度(b)は好ましくは50モル%以上、より好ましくは53モル%以上、更に好ましくは55モル%以上、特に好ましくは60モル%以上、好ましくは80モル%以下、より好ましくは78モル%以下、更に好ましくは76モル%以下、特に好ましくは74モル%以下である。上記アセタール化度(b)が上記下限以上であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。上記アセタール化度(b)が上記上限以下であると、ポリビニルアセタール樹脂(B)を製造するために必要な反応時間を短縮できる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(B)の水酸基の含有率(b)は好ましくは18モル%以上、より好ましくは19モル%以上、更に好ましくは20モル%以上、特に好ましくは21モル%以上、好ましくは31モル%以下、より好ましくは30モル%以下、更に好ましくは29モル%以下、特に好ましくは28モル%以下である。上記水酸基の含有率(b)が上記下限以上であると、上記第1の層の接着力がより一層高くなる。上記水酸基の含有率(b)が上記上限以下であると、合わせガラスの遮音性がより一層高くなる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(A)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(B)はそれぞれ、ポリビニルブチラール樹脂であることが好ましい。
(可塑剤)
上記第1の層(単層の中間膜を含む)は可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む層の合わせガラス部材又は他の層に対する接着力が適度に高くなる。上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤(1)と上記可塑剤(2)と上記可塑剤(3)とは同一であってもよく、異なっていてもよい。上記可塑剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層(単層の中間膜を含む)は可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む層の合わせガラス部材又は他の層に対する接着力が適度に高くなる。上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤(1)と上記可塑剤(2)と上記可塑剤(3)とは同一であってもよく、異なっていてもよい。上記可塑剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記可塑剤としては、一塩基性有機酸エステル及び多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、並びに有機リン酸可塑剤及び有機亜リン酸可塑剤などの有機リン酸可塑剤等が挙げられる。なかでも、有機エステル可塑剤が好ましい。上記可塑剤は液状可塑剤であることが好ましい。
上記一塩基性有機酸エステルとしては、グリコールと一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコールエステル等が挙げられる。上記グリコールとしては、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール及びトリプロピレングリコール等が挙げられる。上記一塩基性有機酸としては、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、ヘプチル酸、n−オクチル酸、2−エチルヘキシル酸、n−ノニル酸及びデシル酸等が挙げられる。
上記多塩基性有機酸エステルとしては、多塩基性有機酸と、炭素数4〜8の直鎖又は分岐構造を有するアルコールとのエステル化合物等が挙げられる。上記多塩基性有機酸としては、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸等が挙げられる。
上記有機エステル可塑剤としては、トリエチレングリコールジ−2−エチルプロパノエート、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジ−n−オクタノエート、トリエチレングリコールジ−n−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−n−ヘプタノエート、ジブチルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート、エチレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,3−プロピレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,4−ブチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート、ジプロピレングリコールジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−2−エチルペンタノエート、テトラエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジカプリレート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルとの混合物、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、油変性セバシン酸アルキド、及びリン酸エステルとアジピン酸エステルとの混合物等が挙げられる。これら以外の有機エステル可塑剤を用いてもよい。上述のアジピン酸エステル以外の他のアジピン酸エステルを用いてもよい。
上記有機リン酸可塑剤としては、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート及びトリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。
上記可塑剤は、下記式(1)で表されるジエステル可塑剤であることが好ましい。
上記式(1)中、R1及びR2はそれぞれ、炭素数2〜10の有機基を表し、R3は、エチレン基、イソプロピレン基又はn−プロピレン基を表し、pは3〜10の整数を表す。上記式(1)中のR1及びR2はそれぞれ、炭素数5〜10の有機基であることが好ましく、炭素数6〜10の有機基であることがより好ましい。
上記可塑剤は、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(3GH)又はトリエチレングリコールジ−2−エチルプロパノエートを含むことが好ましく、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート又はトリエチレングリコールジ−2−エチルブチレートを含むことがより好ましく、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエートを含むことが更に好ましい。
上記ポリビニルアセタール樹脂(1)100重量部に対する上記可塑剤(1)の含有量(以下、含有量(1)と記載することがある)は好ましくは40重量部以上、より好ましくは55重量部以上、好ましくは90重量部以下、より好ましくは85重量部以下である。上記含有量(1)が上記下限以上であると、中間膜の柔軟性が高くなり、中間膜の取扱いが容易になる。上記含有量(1)が上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層高くなる。
上記ポリビニルアセタール樹脂(2)100重量部に対する上記可塑剤(2)の含有量(以下、含有量(2)と記載することがある)及び上記ポリビニルアセタール樹脂(3)100重量部に対する上記可塑剤(3)の含有量(以下、含有量(3)と記載することがある)はそれぞれ、好ましくは30重量部以上、より好ましくは35重量部以上、好ましくは44重量部以下、より好ましくは42重量部以下である。上記含有量(2)及び上記含有量(3)がそれぞれ上記下限以上であると、中間膜の柔軟性が高くなり、中間膜の取扱いが容易になる。上記含有量(2)及び上記含有量(3)がそれぞれ上記上限以下であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。
合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くする観点からは、上記含有量(1)は上記含有量(2)よりも多いことが好ましく、上記含有量(1)は上記含有量(3)よりも多いことが好ましい。
合わせガラスの耐貫通性をより一層高める観点からは、上記含有量(1)と上記含有量(2)との差の絶対値、並びに上記含有量(1)と上記含有量(3)との差の絶対値はそれぞれ、好ましくは10重量部以上、より好ましくは20重量部以上である。上記含有量(1)と上記含有量(2)との差の絶対値、並びに上記含有量(1)と上記含有量(3)との差の絶対値はそれぞれ、好ましくは50重量部以下である。
(ヒンダードアミン光安定剤)
合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えるために、上記中間膜は、中間膜全体で、ヒンダードアミン光安定剤を含む。上記第1の層は、ヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第2の層はヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、ヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層のうち、上記第1の層がヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記ヒンダードアミン光安定剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えるために、上記中間膜は、中間膜全体で、ヒンダードアミン光安定剤を含む。上記第1の層は、ヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第2の層はヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、ヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層のうち、上記第1の層がヒンダードアミン光安定剤を含むことが好ましい。上記ヒンダードアミン光安定剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記ヒンダードアミン光安定剤としては、ピペリジン構造の窒素原子にアルキル基、アルコキシ基又は水素原子が結合しているヒンダードアミン光安定剤等が挙げられる。合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、ピペリジン構造の窒素原子にアルキル基又はアルコキシ基が結合しているヒンダードアミン光安定剤が好ましい。上記ヒンダードアミン光安定剤は、ピペリジン構造の窒素原子にアルキル基が結合しているヒンダードアミン光安定剤であることが好ましく、ピペリジン構造の窒素原子にアルコキシ基が結合しているヒンダードアミン光安定剤であることも好ましい。
上記ピペリジン構造の窒素原子にアルキル基が結合しているヒンダードアミン光安定剤としては、TINUVIN 765、TINUVIN 622SF及びアデカスタブ LA−52等が挙げられる。
上記ピペリジン構造の窒素原子にアルコキシ基が結合しているヒンダードアミン光安定剤としては、TINUVIN XT−850FF、TINUVIN XT−855FF及びアデカスタブ LA−81等が挙げられる。
上記ピペリジン構造の窒素原子に水素原子が結合しているヒンダードアミン光安定剤としては、TINUVIN 770DF、及びHostavin N24等が挙げられる。
合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記ヒンダードアミン光安定剤の分子量は好ましくは2000以下、より好ましくは1000以下、更に好ましくは700以下である。
上記ヒンダードアミン光安定剤を含む層100重量%中、上記ヒンダードアミン光安定剤の含有量は好ましくは0.01重量%以上、より好ましくは0.05重量%以上、好ましくは0.5重量%以下、より好ましくは0.3重量%以下である。また、上記第1の層100重量%中、上記第2の層100重量%中及び上記第3の層100重量%中、上記ヒンダードアミン光安定剤の各含有量は好ましくは0.01重量%以上、より好ましくは0.05重量%以上、好ましくは0.5重量%以下、より好ましくは0.3重量%以下である。上記ヒンダードアミン光安定剤の含有量が上記下限以上及び上記上限以下であると、合わせガラスの端部において空隙がより一層生じ難くなり、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑えることができる。
(酸化防止剤)
上記第1の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えるために、上記中間膜は、中間膜全体で、リンを含む酸化防止剤を含む。合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記中間膜は、中間膜全体で、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、酸化防止剤を含むことが好ましく、リンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。合わせガラスの端部において空隙を生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇を抑えるために、上記中間膜は、中間膜全体で、リンを含む酸化防止剤を含む。合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記中間膜は、中間膜全体で、フェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記第1の層がリンを含む酸化防止剤を含むことが好ましく、更に、上記第1の層がフェノール骨格を含む酸化防止剤を含むことが好ましい。
上記酸化防止剤としては、フェノール骨格を含む酸化防止剤、硫黄を含む酸化防止剤及びリンを含む酸化防止剤等が挙げられる。
合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記酸化防止剤は、フェノール骨格を含む酸化防止剤又はリンを含む酸化防止剤であることが好ましく、フェノール骨格を含む酸化防止剤であることがより好ましい。
上記フェノール骨格を含む酸化防止剤としては、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)、ブチル化ヒドロキシアニソール(BHA)、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェノール)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、ビス(3,3’−t−ブチルフェノール)ブチリックアッシドグリコールエステル及びビス(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンゼンプロパン酸)エチレンビス(オキシエチレン)等が挙げられる。
上記リンを含む酸化防止剤としては、トリデシルホスファイト、トリス(トリデシル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリノニルフェニルホスファイト、ビス(トリデシル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(デシル)ペンタエリスリトールジホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチル−6−メチルフェニル)エチルエステル亜リン酸、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、及び2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチル−1−フェニルオキシ)(2−エチルヘキシルオキシ)ホスホラス等が挙げられる。
合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記酸化防止剤の分子量は好ましくは200以上、より好ましくは300以上、更に好ましくは500以上、好ましくは1500以下である。
上記酸化防止剤を含む層100重量%中、上記酸化防止剤の含有量は好ましくは0.1重量%以上、好ましくは2重量%以下、より好ましくは1.8重量%以下である。また、上記第1の層100重量%中、上記第2の層100重量%中及び上記第3の層100重量%中、上記酸化防止剤の各含有量は好ましくは0.1重量%以上、好ましくは2重量%以下、より好ましくは1.8重量%以下である。上記酸化防止剤の含有量が上記下限以上及び上記上限以下であると、合わせガラスの端部において空隙がより一層生じ難くなり、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑えることができる。
(金属/金属塩)
上記中間膜は、アルカリ金属、亜鉛及びアルミニウムからなる群から選択された少なくとも1種の第1の金属原子を含むことが好ましい。上記中間膜は、アルカリ土類金属を含まないか、又は含む。第1の層のみの単層の中間膜の場合等には、上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第1の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第2の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第3の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属の使用により、合わせガラス部材と中間膜との接着性又は中間膜における各層間の接着性を制御することが容易になる。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、金属塩(以下、金属塩(M)と記載することがある)の状態で配合されてもよい。
上記中間膜は、アルカリ金属、亜鉛及びアルミニウムからなる群から選択された少なくとも1種の第1の金属原子を含むことが好ましい。上記中間膜は、アルカリ土類金属を含まないか、又は含む。第1の層のみの単層の中間膜の場合等には、上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第1の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第2の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、上記第3の層に含まれることが好ましい。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属の使用により、合わせガラス部材と中間膜との接着性又は中間膜における各層間の接着性を制御することが容易になる。上記第1の金属原子及び上記アルカリ土類金属はそれぞれ、金属塩(以下、金属塩(M)と記載することがある)の状態で配合されてもよい。
上記金属塩(M)は、Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr及びBaからなる群から選択された少なくとも1種の金属を含むことが好ましい。中間膜は、K及びMgの内の少なくとも1種の金属を含むことが好ましい。
また、上記金属塩(M)は、炭素数2〜16の有機酸のアルカリ金属塩又は炭素数2〜16の有機酸のアルカリ土類金属塩であることがより好ましく、炭素数2〜16のカルボン酸マグネシウム塩又は炭素数2〜16のカルボン酸カリウム塩であることが更に好ましい。
上記炭素数2〜16のカルボン酸マグネシウム塩及び上記炭素数2〜16のカルボン酸カリウム塩としては特に限定されないが、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸カリウム、2−エチルブタン酸マグネシウム、2−エチルブタン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム及び2−エチルヘキサン酸カリウム等が挙げられる。
上記中間膜が上記第1の金属原子を含む場合に、中間膜における上記第1の金属原子の含有量、上記第1の層におけるアルカリ金属の含有量、上記第2の層における上記第1の金属原子の含有量、並びに上記第3の層における上記第2の金属原子の含有量はそれぞれ、好ましくは5ppm以上、より好ましくは10ppm以上、更に好ましくは20ppm以上、好ましくは300ppm以下、より好ましくは250ppm以下、更に好ましくは200ppm以下である。上記第1の金属原子の含有量が上記下限以上及び上記上限以下であると、合わせガラス部材と中間膜との接着性又は中間膜における各層間の接着性をより一層良好に制御でき、合わせガラスの端部においてYI値の上昇がより一層抑えられる。
上記中間膜がアルカリ金属を含む場合に、中間膜におけるアルカリ金属の含有量、上記第1の層におけるアルカリ金属の含有量、上記第2の層におけるアルカリ金属の含有量、並びに上記第3の層におけるアルカリ金属の含有量はそれぞれ、好ましくは5ppm以上、より好ましくは10ppm以上、更に好ましくは20ppm以上、好ましくは300ppm以下、より好ましくは250ppm以下、更に好ましくは200ppm以下、特に好ましくは150ppm以下である。上記アルカリ金属の含有量が上記下限以上及び上記上限以下であると、合わせガラス部材と中間膜との接着性又は中間膜における各層間の接着性をより一層良好に制御でき、合わせガラスの端部においてYI値の上昇がより一層抑えられる。
(他の成分)
上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて紫外線遮蔽剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて紫外線遮蔽剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(合わせガラス用中間膜の他の詳細)
2層以上の構造又は3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜である場合に、合わせガラスの遮音性能をより一層良好にする観点からは、上記第1の層のガラス転移温度は好ましくは30℃以下、より好ましくは20℃以下である。上記第1の層のガラス転移温度は、好ましくは−15℃以上である。
2層以上の構造又は3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜である場合に、合わせガラスの遮音性能をより一層良好にする観点からは、上記第1の層のガラス転移温度は好ましくは30℃以下、より好ましくは20℃以下である。上記第1の層のガラス転移温度は、好ましくは−15℃以上である。
本発明に係る合わせガラス用中間膜の厚みは特に限定されない。実用面の観点、並びに遮熱性を充分に高める観点からは、中間膜の厚みは、好ましくは0.1mm以上、より好ましくは0.25mm以上、好ましくは3mm以下、より好ましくは1.5mm以下である。中間膜の厚みが上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性が高くなる。中間膜の厚みが上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層良好になる。
中間膜の厚みをTとする。多層の中間膜の場合に、合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記第1の層の厚みは、好ましくは0.0625T以上、より好ましくは0.1T以上、好ましくは0.375T以下、より好ましくは0.25T以下である。
合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、上記第2の層及び上記第3の層の各厚みは、好ましくは0.625T以上、より好ましくは0.75T以上、好ましくは0.9375T以下、より好ましくは0.9T以下である。また、上記第2の層及び上記第3の層の各厚みが上記下限以上及び上記上限以下であると、可塑剤のブリードアウトを抑制できる。
合わせガラスの端部において空隙をより一層生じ難くし、かつ合わせガラスの端部においてYI値の上昇をより一層抑える観点からは、中間膜が上記第2の層と上記第3の層とを備える場合に、上記第2の層と上記第3の層との合計の厚みは、好ましくは0.625T以上、より好ましくは0.75T以上、好ましくは0.9375T以下、より好ましくは0.9T以下である。また、上記第2の層と上記第3の層との合計の厚みが上記下限以上及び上記上限以下であると、可塑剤のブリードアウトを抑制できる。
本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法としては特に限定されない。本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法としては、単層の中間膜の場合に、樹脂組成物を押出機を用いて押出する方法が挙げられる。本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法としては、多層の中間膜の場合に、各層を形成するための各樹脂組成物を用いて各層をそれぞれ形成した後に、例えば、得られた各層を積層する方法、並びに各層を形成するための各樹脂組成物を押出機を用いて共押出することにより、各層を積層する方法等が挙げられる。連続的な生産に適しているため、押出成形する製造方法が好ましい。
中間膜の製造効率が優れることから、上記第2の層と上記第3の層とに、同一のポリビニルアセタール樹脂が含まれていることが好ましく、上記第2の層と上記第3の層とに、同一のポリビニルアセタール樹脂及び同一の可塑剤が含まれていることがより好ましく、上記第2の層と上記第3の層とが同一の樹脂組成物により形成されていることが更に好ましい。
(合わせガラス)
図3に、本発明の一実施形態に係る合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの一例を模式的に断面図で示す。
図3に、本発明の一実施形態に係る合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの一例を模式的に断面図で示す。
図3に示す合わせガラス11は、第1の合わせガラス部材21と、第2の合わせガラス部材22と、中間膜1とを備える。中間膜1は、第1の合わせガラス部材21と第2の合わせガラス部材22との間に配置されており、挟み込まれている。
中間膜1の第1の表面1aに、第1の合わせガラス部材21が積層されている。中間膜1の第1の表面1aとは反対の第2の表面1bに、第2の合わせガラス部材22が積層されている。中間膜1の第2の層3の外側の表面3aに第1の合わせガラス部材21が積層されている。中間膜1の第3の層4の外側の表面4aに第2の合わせガラス部材22が積層されている。
このように、本発明に係る合わせガラスは、第1の合わせガラス部材と、第2の合わせガラス部材と、上記第1の合わせガラス部材と第2の合わせガラス部材との間に配置された中間膜とを備えており、該中間膜が、本発明の合わせガラス用中間膜である。
上記合わせガラス部材としては、ガラス板及びPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム等が挙げられる。合わせガラスには、2枚のガラス板の間に中間膜が挟み込まれている合わせガラスだけでなく、ガラス板とPETフィルム等との間に中間膜が挟み込まれている合わせガラスも含まれる。上記合わせガラスは、ガラス板を備えた積層体であり、少なくとも1枚のガラス板が用いられていることが好ましい。上記第1の合わせガラス部材及び上記第2の合わせガラス部材がそれぞれガラス板又はPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムであり、かつ上記中間膜が、上記第1の合わせガラス部材及び上記第2の合わせガラス部材として、少なくとも1枚のガラス板を含むことが好ましい。上記第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材の双方がガラス板であることが特に好ましい。
上記ガラス板としては、無機ガラス及び有機ガラスが挙げられる。上記無機ガラスとしては、フロート板ガラス、熱線吸収板ガラス、熱線反射板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、及び線入り板ガラス等が挙げられる。上記有機ガラスは、無機ガラスに代用される合成樹脂ガラスである。上記有機ガラスとしては、ポリカーボネート板及びポリ(メタ)アクリル樹脂板等が挙げられる。上記ポリ(メタ)アクリル樹脂板としては、ポリメチル(メタ)アクリレート板等が挙げられる。
上記合わせガラス部材の厚みは、好ましくは1mm以上、好ましくは5mm以下、より好ましくは3mm以下である。また、上記合わせガラス部材がガラス板である場合に、該ガラス板の厚みは、好ましくは1mm以上、好ましくは5mm以下、より好ましくは3mm以下である。上記合わせガラス部材がPETフィルムである場合に、該PETフィルムの厚みは、好ましくは0.03mm以上、好ましくは0.5mm以下である。
上記合わせガラスの製造方法は特に限定されない。例えば、上記第1の合わせガラス部材と上記第2の合わせガラス部材との間に、中間膜を挟んで、押圧ロールに通したり、又はゴムバッグに入れて減圧吸引したりして、上記第1の合わせガラス部材と上記第2の合わせガラス部材と中間膜との間に残留する空気を脱気する。その後、約70〜110℃で予備接着して積層体を得る。次に、積層体をオートクレーブに入れたり、又はプレスしたりして、約120〜150℃及び1〜1.5MPaの圧力で圧着する。このようにして、合わせガラスを得ることができる。
上記中間膜及び上記合わせガラスは、自動車、鉄道車両、航空機、船舶及び建築物等に使用できる。上記中間膜及び上記合わせガラスは、これらの用途以外にも使用できる。上記中間膜及び上記合わせガラスは、車両用又は建築用の中間膜及び合わせガラスであることが好ましく、車両用の中間膜及び合わせガラスであることがより好ましい。上記中間膜及び上記合わせガラスは、自動車のフロントガラス、サイドガラス、リアガラス又はルーフガラス等に使用できる。上記中間膜及び上記合わせガラスは、自動車に好適に用いられる。上記中間膜は、自動車の合わせガラスを得るために用いられる。
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明する。本発明はこれら実施例のみに限定されない。
以下の実施例及び比較例で用いたポリビニルブチラール(PVB)樹脂に関しては、ブチラール化度(アセタール化度)、アセチル化度及び水酸基の含有率はJIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定した。なお、ASTM D1396−92により測定した場合も、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法と同様の数値を示した。
また、実施例及び比較例では、下記のヒンダードアミン光安定剤を用いた。
TINUVIN 765(BASF社製、N−C(アルキル基)型、分子量509)
TINUVIN 622SF(BASF社製、N−C(アルキル基)型、分子量1000以上)
アデカスタブ LA−81(ADEKA社製、N−OR(アルコキシ基)型、分子量678)
TINUVIN XT−855FF(BASF社製、N−OR(アルコキシ基)型)
TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)
HOSTAVIN N−24(クラリアントジャパン社製、N−H(水素原子)型、分子量632)
Chimassorb 944FDL(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量1000以上)
TINUVIN 622SF(BASF社製、N−C(アルキル基)型、分子量1000以上)
アデカスタブ LA−81(ADEKA社製、N−OR(アルコキシ基)型、分子量678)
TINUVIN XT−855FF(BASF社製、N−OR(アルコキシ基)型)
TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)
HOSTAVIN N−24(クラリアントジャパン社製、N−H(水素原子)型、分子量632)
Chimassorb 944FDL(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量1000以上)
また、実施例及び比較例では、下記の酸化防止剤を用いた。
BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、分子量220)
IRGANOX 1010(BASF社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量1178)
IRGANOX 245(BASF社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量587)
アデカスタブ AO−40(ADEKA社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量383)
アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)
アデカスタブ TPP(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量310)
アデカスタブ C(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量346)
アデカスタブ 1500(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量1038)
アデカスタブ 135(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量374)
アデカスタブ PEP−36(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量633)
SUMIRIZER GP(住友化学工業社製、リン及びフェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量661)
IRGANOX 1010(BASF社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量1178)
IRGANOX 245(BASF社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量587)
アデカスタブ AO−40(ADEKA社製、フェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量383)
アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)
アデカスタブ TPP(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量310)
アデカスタブ C(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量346)
アデカスタブ 1500(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量1038)
アデカスタブ 135(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量374)
アデカスタブ PEP−36(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量633)
SUMIRIZER GP(住友化学工業社製、リン及びフェノール骨格を含む酸化防止剤、分子量661)
(実施例1)
第1の層を形成するための組成物Xの作製:
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度2300、水酸基の含有率23.2モル%、アセチル化度12.5モル%、アセタール化度64.3モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部と、TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)0.2量部と、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、分子量220)0.2重量部と、アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)0.2重量部とを混合し、第1の層を形成するための組成物Xを得た。
第1の層を形成するための組成物Xの作製:
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度2300、水酸基の含有率23.2モル%、アセチル化度12.5モル%、アセタール化度64.3モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部と、TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)0.2量部と、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、分子量220)0.2重量部と、アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)0.2重量部とを混合し、第1の層を形成するための組成物Xを得た。
第2の層及び第3の層を形成するための組成物Yの作製:
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度1700、水酸基の含有率34.5モル%、アセチル化度0.8モル%、アセタール化度64.8モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)31.5重量部と、中間膜中でマグネシウムの含有量が60ppmとなる量とを混合し、第2の層及び第3の層を形成するための組成物Yを得た。なお、マグネシウム混合物(酢酸マグネシウム:2−エチル酪酸マグネシウム=50重量%:50重量%)を用いた。
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度1700、水酸基の含有率34.5モル%、アセチル化度0.8モル%、アセタール化度64.8モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)31.5重量部と、中間膜中でマグネシウムの含有量が60ppmとなる量とを混合し、第2の層及び第3の層を形成するための組成物Yを得た。なお、マグネシウム混合物(酢酸マグネシウム:2−エチル酪酸マグネシウム=50重量%:50重量%)を用いた。
中間膜の作製:
第1の層を形成するための組成物Xと、第2の層及び第3の層を形成するための組成物Yとを、共押出機を用いて共押出しすることにより、第2の層(厚み350μm)/第1の層(厚み100μm)/第3の層(厚み350μm)の積層構造を有する中間膜(厚み800μm)を作製した。
第1の層を形成するための組成物Xと、第2の層及び第3の層を形成するための組成物Yとを、共押出機を用いて共押出しすることにより、第2の層(厚み350μm)/第1の層(厚み100μm)/第3の層(厚み350μm)の積層構造を有する中間膜(厚み800μm)を作製した。
合わせガラスの作製:
得られた中間膜(多層)を、縦8cm×横8cmに切り出した。次に、2枚のクリアガラス(縦8cm×横8cm×厚み2.5mm)の間に中間膜を挟み込み、真空ラミネーターにて90℃で30分間保持し、真空プレスし、積層体を得た。積層体において、ガラスからはみ出た中間膜部分を切り落とし、合わせガラスを得た。
得られた中間膜(多層)を、縦8cm×横8cmに切り出した。次に、2枚のクリアガラス(縦8cm×横8cm×厚み2.5mm)の間に中間膜を挟み込み、真空ラミネーターにて90℃で30分間保持し、真空プレスし、積層体を得た。積層体において、ガラスからはみ出た中間膜部分を切り落とし、合わせガラスを得た。
(実施例2〜30及び比較例1〜5)
第1の層、第2の層及び第3の層に含まれる成分の種類及び成分の含有量を下記の表1〜5に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
第1の層、第2の層及び第3の層に含まれる成分の種類及び成分の含有量を下記の表1〜5に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
(実施例31)
中間膜(第1の層)を形成するための組成物Xの作製:
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度1700、水酸基の含有率30.7モル%、アセチル化度0.8モル%、アセタール化度68.5モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)30重量部と、TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)0.2量部と、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、分子量220)0.2重量部と、アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)0.2重量部と、中間膜中でマグネシウムイオンの含有量が60ppmとなる量とを混合し、中間膜を形成するための組成物Xを得た。
中間膜(第1の層)を形成するための組成物Xの作製:
ポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール(PVA)の平均重合度1700、水酸基の含有率30.7モル%、アセチル化度0.8モル%、アセタール化度68.5モル%)100重量部と、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)30重量部と、TINUVIN 770DF(BASF社製、N−H(水素原子)型、分子量481)0.2量部と、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、分子量220)0.2重量部と、アデカスタブ 3050(ADEKA社製、リンを含む酸化防止剤、分子量503)0.2重量部と、中間膜中でマグネシウムイオンの含有量が60ppmとなる量とを混合し、中間膜を形成するための組成物Xを得た。
中間膜の作製:
中間膜を形成するための組成物を、押出機を用いて押出しすることにより、単層の中間膜(厚み800μm)を作製した。
中間膜を形成するための組成物を、押出機を用いて押出しすることにより、単層の中間膜(厚み800μm)を作製した。
合わせガラスの作製:
得られた中間膜を用いたこと以外は実施例1と同様にして、合わせガラスを作製した。
得られた中間膜を用いたこと以外は実施例1と同様にして、合わせガラスを作製した。
(実施例32〜34及び比較例6)
中間膜に含まれる成分の種類及び成分の含有量を下記の表6に示すように設定したこと以外は実施例31と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
中間膜に含まれる成分の種類及び成分の含有量を下記の表6に示すように設定したこと以外は実施例31と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
(評価)
(1)第1の層(多層の中間膜)又は中間膜(単層の中間膜)のガラス転移温度
実施例及び比較例における第1の層の各組成を有する混練物を用意した。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製「ARES−G2」を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。
(1)第1の層(多層の中間膜)又は中間膜(単層の中間膜)のガラス転移温度
実施例及び比較例における第1の層の各組成を有する混練物を用意した。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製「ARES−G2」を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。
(2)第2の層及び第3の層(多層の中間膜)のガラス転移温度
実施例及び比較例における第2の層及び第3の層の各組成を有する混練物を用意した。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製「ARES−G2」を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。
実施例及び比較例における第2の層及び第3の層の各組成を有する混練物を用意した。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製「ARES−G2」を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。
また、下記の方法によりガラス転移温度Tgを測定した。得られた多層の中間膜を温度23℃、湿度30%で1ヶ月間保管した後に、各層(第1の層及び第2の層及び第3の層)を剥がすことによって単離し、プレス成型機でプレス成型した平均厚さが0.35mmの測定対象物を25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置し、TAINSTRUMENTS社製「ARES−G2」を用いて粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用い、3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定した。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。いずれの方法であっても、同様のガラス転移温度Tgが得られた。
(3)合わせガラスの端部における空隙の状態
紫外線照射装置(スガ試験機社製「HLG−2S」)を用いて、JIS R3205に準拠して、紫外線(石英ガラス水銀灯(750W))を、合わせガラスに2000時間照射した。試験後に、合わせガラスの端部を観察し、合わせガラスの端部における空隙の状態を評価した。空隙の状態を下記の基準で判定した。
紫外線照射装置(スガ試験機社製「HLG−2S」)を用いて、JIS R3205に準拠して、紫外線(石英ガラス水銀灯(750W))を、合わせガラスに2000時間照射した。試験後に、合わせガラスの端部を観察し、合わせガラスの端部における空隙の状態を評価した。空隙の状態を下記の基準で判定した。
[空隙の状態の判定基準]
○:合わせガラスの端部において、空隙がないか、又は、端部から該端部を有する端辺に直交する方向に内側に向かって1mm以下の距離までに空隙が留まっている
×:合わせガラスの端部において、端部から該端部を有する端辺に直交する方向に内側に向かって1mmを超える距離までに空隙が至っている
○:合わせガラスの端部において、空隙がないか、又は、端部から該端部を有する端辺に直交する方向に内側に向かって1mm以下の距離までに空隙が留まっている
×:合わせガラスの端部において、端部から該端部を有する端辺に直交する方向に内側に向かって1mmを超える距離までに空隙が至っている
(4)合わせガラスの端部におけるΔYI値
分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて、JIS K7105に準拠して、得られた合わせガラスの透過法によるYI値(黄色度、イエローインデックス)を測定した。
分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて、JIS K7105に準拠して、得られた合わせガラスの透過法によるYI値(黄色度、イエローインデックス)を測定した。
合わせガラスの端部における初期のYI値を測定した。次に、合わせガラスを100℃で4週間加熱した。加熱後に、合わせガラスの端部における加熱後のYI値を測定した。なお、Y値の測定領域は、端部から該端部を有する端辺に直交する方向に内側に向かって5mmの距離までの領域とした。初期のYI値と加熱後のYI値との差の絶対値をΔYIとし求めた。ΔYI値を下記の基準で判定した。
[ΔYI値の判定基準]
○:ΔYI値が20以下
×:ΔYI値が20を超える
○:ΔYI値が20以下
×:ΔYI値が20を超える
(5)遮音性
合わせガラスをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21−005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
合わせガラスをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21−005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
結果を下記の表1〜6に示す。遮音性の評価に関しては、全ての実施例1〜34の合わせガラスにおいて、遮音性に優れていた。
実施例1〜30では、第2の層及び第3の層のガラス転移温度は32℃以上である。実施例1〜30において、ポリビニルアセタール樹脂の種類のみをかえて第2の層及び第3の層のガラス転移温度を32℃未満であるように変更して中間膜を得て、該中間膜を用いて合わせガラスを作製した結果、実施例1〜30の中間膜を用いた合わせガラスよりも、合わせガラスの端部において空隙が生じやすくなる傾向があり、かつ合わせガラスの端部においてYI値が上昇する傾向があった。また、実施例31〜34では、第1の層のガラス転移温度は32℃以上である。実施例31〜34において、ポリビニルアセタール樹脂の種類のみをかえて第2の層及び第3の層のガラス転移温度を32℃未満であるように変更して中間膜を得て、該中間膜を用いて合わせガラスを作製した結果、実施例31〜34の中間膜を用いた合わせガラスよりも、合わせガラスの端部において空隙が生じやすくなる傾向があり、かつ合わせガラスの端部においてYI値が上昇する傾向があった。
1…中間膜
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第1の層
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3…第2の層
3a…外側の表面
4…第3の層
4a…外側の表面
11…合わせガラス
21…第1の合わせガラス部材
22…第2の合わせガラス部材
31…中間膜
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第1の層
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3…第2の層
3a…外側の表面
4…第3の層
4a…外側の表面
11…合わせガラス
21…第1の合わせガラス部材
22…第2の合わせガラス部材
31…中間膜
Claims (15)
- 1層の構造又は2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、前記第1の層のガラス転移温度が32℃以上であるか、又は、
ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上であり、
中間膜全体で、前記ポリビニルアセタール樹脂と、前記可塑剤と、前記ヒンダードアミン光安定剤と、前記リンを含む酸化防止剤とを含む、合わせガラス用中間膜。 - 2層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、
前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えるか、又は、前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備えておらず、
前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、
前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、
前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。 - 3層以上の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第1の層と、前記第1の層の第1の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第2の層とを備え、
前記第1の層の前記第1の表面側とは反対の第2の表面側に配置されており、かつポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む第3の層を備え、
前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、ヒンダードアミン光安定剤を含み、
前記第1の層、前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層が、リンを含む酸化防止剤を含み、
前記第2の層及び前記第3の層の内の少なくとも1つの層のガラス転移温度が32℃以上である、請求項2に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第2の層及び前記第3の層の双方のガラス転移温度が32℃以上である、請求項3に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層のガラス転移温度が、30℃以下である、請求項2〜4のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層が、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 1層の構造を有する合わせガラス用中間膜であって、
ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ヒンダードアミン光安定剤と、リンを含む酸化防止剤とを含む第1の層のみを備え、
前記第1の層のガラス転移温度が32℃以上である、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記第1の層に含まれる前記可塑剤の含有量が、前記第2の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記第2の層に含まれる前記可塑剤の含有量よりも多い、請求項1〜6のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂が、平均重合度が1500以上のポリビニルアルコールのアセタール化物である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が0.1モル%以上、25モル%以下であり、
前記第1の層に含まれる前記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が20モル%以上、30モル%未満である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 中間膜全体で、フェノール骨格を含む酸化防止剤をさらに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層が、前記フェノール骨格を含む酸化防止剤を含む、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記フェノール骨格を含む酸化防止剤の分子量が250以上である、請求項11又は12に記載の合わせガラス用中間膜。
- 自動車の合わせガラスを得るために用いられる、請求項1〜13のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1〜14のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されている、合わせガラス。
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