JP7240938B2 - 光学積層体及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
〔1〕 光学層及び硬化物層を含む光学積層体であって、
前記硬化物層は、ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)の硬化物である第1硬化物層を含み、
前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)は、ポリビニルアセタール樹脂(A)及び架橋剤(B)を含み、
前記架橋剤(B)は、イソシアネート系架橋剤及びカルボジイミド系架橋剤のうちの少なくとも一方である架橋剤(B1)を含む、光学積層体。
〔2〕 前記ポリビニルアセタール樹脂(A)のアセタール化度は、50モル%未満である、〔1〕に記載の光学積層体。
〔3〕 前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)における前記架橋剤(B1)の含有量は、前記ポリビニルアセタール樹脂(A)及び前記架橋剤(B1)の合計含有量100質量部に対して、10質量部以上60質量部以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の光学積層体。
〔4〕 前記光学層、前記第1硬化物層、及び第1熱可塑性樹脂フィルムがこの順に積層されている、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔5〕 前記第1熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、及び環状オレフィン系樹脂からなる群より選択される1以上の熱可塑性樹脂を含むフィルムである、〔4〕に記載の光学積層体。
〔6〕 前記第1熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂を含むセルロースエステル系樹脂フィルムであり、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムは、前記第1硬化物層に直接接しており、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムにおける前記第1硬化物層側の表面は、当該表面の水酸基をフッ素系誘導体化試薬を用いて誘導体化した場合のフッ素元素濃度が2.0atom%以下である、〔4〕又は〔5〕に記載の光学積層体。
〔7〕 前記硬化物層は、第2硬化物層を含み、
前記光学層の前記第1硬化物層側とは反対側に、前記第2硬化物層及び第2熱可塑性樹脂フィルムがこの順に積層されている、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔8〕 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、及び環状オレフィン系樹脂からなる群より選択される1以上の熱可塑性樹脂を含むフィルムである、〔7〕に記載の光学積層体。
〔9〕 前記第2硬化物層は、前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)の硬化物である、〔7〕又は〔8〕に記載の光学積層体。
〔10〕 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂を含むセルロースエステル系樹脂フィルムであり、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムは、前記第2硬化物層に直接接しており、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムにおける前記第2硬化物層側の表面は、当該表面の水酸基をフッ素系誘導体化試薬を用いて誘導体化した場合のフッ素元素濃度が2.0atom%以下である、〔9〕に記載の光学積層体。
〔11〕 前記光学層は、偏光子である、〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔12〕 〔1〕~〔11〕のいずれかに記載の光学積層体、及び、画像表示素子を含む、画像表示装置。
本発明に係る光学積層体は、光学層及び硬化物層を含み、硬化物層は、ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)(以下、「組成物(S)」ということがある。)の硬化物である第1硬化物層を含む。
組成物(S)は、硬化性組成物であり、ポリビニルアセタール樹脂(A)及び架橋剤(B)を含み、前記架橋剤(B)は、イソシアネート系架橋剤及カルボジイミド系架橋剤のうちの少なくとも一方である架橋剤(B1)を含む。
また、本発明に係る光学積層体は、後述するケン化処理、プラズマ処理、コロナ処理、プライマー処理等の表面改質処理を行わなくても、光学積層体の層間の密着性を良好なものとすることができる。
光学積層体の層構成の例を図1~図6に示す。
図1に示される光学積層体は、光学層30と、その一方の面に積層される第1硬化物層15とを含む。第1硬化物層15は、光学層30の表面を被覆して保護するオーバーコート層、光学層30に追加的に光学機能を付与する光学機能層等として機能することができる。
光学層30と第1硬化物層15とは直接接していることが好ましい。
第1硬化物層15と第1熱可塑性樹脂フィルム10とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第1硬化物層15とは直接接していることが好ましい。
第2硬化物層25と第2熱可塑性樹脂フィルム20とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第2硬化物層25とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第1硬化物層15とは直接接していることが好ましい。
第2硬化物層25と第2熱可塑性樹脂フィルム20とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第2硬化物層25とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第1硬化物層15とは直接接していることが好ましい。
第1硬化物層15と第1熱可塑性樹脂フィルム10とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第2硬化物層25とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第1硬化物層15とは直接接していることが好ましい。
光学層30と第2硬化物層25とは直接接していることが好ましい。
本発明に係る光学積層体の硬化物層は、第1硬化物層15を含んでいればよく、さらに第2硬化物層25を含んでいてもよい。
組成物(S)は、基材上に塗膜(コーティング層)を形成するための塗工液として用いることができる。例えば、組成物(S)を基材上に塗工し、塗工層を硬化させることによって塗膜を形成することができる。基材は、好ましくは光学層である。光学層については後述する。この場合、光学積層体は、光学層と、組成物(S)の硬化物から構成される第1硬化物層とを含む(図1、図4、図6)。
組成物(S)の25℃における粘度は、E型粘度計によって測定することができる。
ポリビニルアセタール樹脂(A)は、ポリビニルアルコール樹脂を、アルデヒド及びケトンのうちの少なくとも一方によりアセタール化することによって得ることができる。ポリビニルアセタール樹脂(A)は、1種のみを用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
ケン化度[モル%]=(水酸基の数)÷(水酸基の数+酢酸基の数)×100
で定義される数値である。JIS K 6726(1994)で規定されている方法で求めることができる。
組成物(S)は、架橋剤(B)を含む。組成物(S)が架橋剤(B)を含むことにより、組成物(S)に含まれるポリビニルアセタール樹脂(A)に架橋構造を形成し、組成物(S)を硬化させることができる。架橋剤(B)は、組成物(S)が水系組成物である場合には、水系架橋剤であることが好ましい。本明細書において水系架橋剤とは、水又は水を主成分とする水系溶媒に一部又は全部が溶解する架橋剤、あるいは、水又は水を主成分とする水系溶媒に一部又は全部を分散させ得る架橋剤をいう。
組成物(S)は、ポリビニルアセタール樹脂(A)及び架橋剤(B)以外のその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、溶媒;ポリビニルアセタール樹脂(A)以外の樹脂(以下、「他の樹脂」ということがある。);変性ポリビニルアルコール系重合体;カップリング剤、粘着付与剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、耐熱安定剤、加水分解防止剤等の添加剤;溶媒等が挙げられる。
第2硬化物層25を構成することができる他の硬化性組成物としては、特に限定されないが、例えば、硬化性の樹脂成分を水に溶解又は分散させた公知の水系組成物(水系接着剤を含む。)及び活性エネルギー線硬化性化合物を含有する公知の活性エネルギー線硬化性組成物(活性エネルギー線硬化性接着剤を含む。)等が挙げられる。
ポリビニルアルコール系樹脂を含む水系組成物は、密着性や接着性を向上させるために、多価アルデヒド、メラミン系化合物、ジルコニア化合物、亜鉛化合物、グリオキザール、グリオキザール誘導体、水溶性エポキシ樹脂等の硬化性成分や架橋剤をさらに含有することができる。
ウレタン樹脂を含む水系組成物としては、ポリエステル系アイオノマー型ウレタン樹脂とグリシジルオキシ基を有する化合物とを含む水系組成物が挙げられる。ポリエステル系アイオノマー型ウレタン樹脂とは、ポリエステル骨格を有するウレタン樹脂であって、その中に少量のイオン性成分(親水成分)が導入されたものである。
活性エネルギー線硬化性組成物は、(メタ)アクリル系化合物等のラジカル重合性成分を含む場合、光ラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン系開始剤、ベンゾフェノン系開始剤、ベンゾインエーテル系開始剤、チオキサントン系開始剤、キサントン、フルオレノン、カンファーキノン、ベンズアルデヒド、アントラキノン等を挙げることができる。
偏光子は、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過する機能を有する層又はフィルムである。
偏光子としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着・配向させたフィルムが挙げられる。二色性色素としては、ヨウ素、二色性有機染料等が挙げられる。
また、偏光子は、リオトロビック液晶状態の二色性染料を基材フィルムにコーティングし、配向・固定化した塗布型偏光フィルムであってもよい。
以上の偏光子は、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過し、もう一方向の直線偏光を吸収するため吸収型偏光子と呼ばれている。
ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度は、JIS K 6726:1994に準拠して求めることができる。
位相差フィルムとしては、透光性を有する熱可塑性樹脂を一軸延伸又は二軸延伸した延伸フィルム;ディスコティック液晶又はネマチック液晶等の液晶性化合物が配向固定されたフィルム;基材フィルム上に上記の液晶層が形成されたもの等が挙げられる。また、本明細書においては、ゼロレタデーションフィルムも位相差フィルムに含まれる。
基材フィルムは通常、熱可塑性樹脂からなるフィルムであり、熱可塑性樹脂の一例は、トリアセチルセルロース等のセルロースエステル系樹脂である。
透光性を有する熱可塑性樹脂としては、後述する第1熱可塑性樹脂フィルム10を構成する樹脂等が挙げられる。
Re=(nx-ny)×d
Rth=〔(nx+ny)/2-nz〕×d
で定義される。式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向(x軸方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向(面内でx軸に直交するy軸方向)の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向(フィルム面に垂直なz軸方向)の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
第一の形態:棒状液晶化合物が支持基材に対して水平方向に配向した位相差フィルム、
第二の形態:棒状液晶化合物が支持基材に対して垂直方向に配向した位相差フィルム、
第三の形態:棒状液晶化合物が面内で螺旋状に配向の方向が変化している位相差フィルム、
第四の形態:円盤状液晶化合物が傾斜配向している位相差フィルム、
第五の形態:円盤状液晶化合物が支持基材に対して垂直方向に配向した二軸性の位相差フィルムが挙げられる。
Re(450)/Re(550)≦1 (1)
1≦Re(630)/Re(550) (2)
位相差フィルムが第一の形態でかつ逆波長分散性を有する場合、表示装置での黒表示時の着色が低減するため好ましく、式(1)において0.82≦Re(450)/Re(550)≦0.93であればより好ましい。さらに120≦Re(550)≦150が好ましい。
厚み方向の屈折率異方性を意味する厚み方向の位相差値Rthは、面内の進相軸を傾斜軸として50度傾斜させて測定される位相差値R50と面内位相差値Reとから算出できる。すなわち、厚み方向の位相差値Rthは、面内の位相差値Re、進相軸を傾斜軸として50度傾斜させて測定した位相差値R50、位相差フィルムの厚みd、及び位相差フィルムの平均屈折率n0から、以下の式(4)~(6)によりnx、ny及びnzを求め、これらを式(3)に代入して、算出することができる。
Re =(nx-ny)×d (4)
R50=(nx-ny')×d/cos(φ) (5)
(nx+ny+nz)/3=n0 (6)
ここで、
φ=sin-1〔sin(40°)/n0〕
ny'=ny×nz/〔ny 2×sin2(φ)+nz 2×cos2(φ)〕1/2
第1熱可塑性樹脂フィルム10及び第2熱可塑性樹脂フィルム20(以下、両者をまとめて「熱可塑性樹脂フィルム」ということがある。)はそれぞれ、透光性を有する(好ましくは光学的に透明な)熱可塑性樹脂、例えば、鎖状ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂等)、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂等)等のポリオレフィン系樹脂;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース等のセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂;ポリスチレン系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物等からなるフィルムであることができる。
第1熱可塑性樹脂フィルム10及び第2熱可塑性樹脂フィルム20はそれぞれ、セルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、及び環状オレフィン系樹脂からなる群より選択される1以上の熱可塑性樹脂を含むフィルムであることが好ましく、セルロースエステル系樹脂を含むセルロースエステル系樹脂フィルムであることがより好ましい。
第1熱可塑性樹脂フィルム10及び/又は第2熱可塑性樹脂フィルム20は、光学層30を保護する役割を担う保護フィルムであってもよいし、位相差フィルム等の光学機能を併せ持つ保護フィルムであることもできる。
位相差フィルムについては、上記〔4〕の記載が引用される。
第2熱可塑性樹脂フィルム20がセルロースエステル系樹脂フィルムである場合は、密着性向上の観点から、上記したケン化処理を行ってもよい。
中でも、環状オレフィンとしてノルボルネンや多環ノルボルネン系単量体等のノルボルネン系単量体を用いたノルボルネン系樹脂が好ましく用いられる。
アセチルセルロース系樹脂としては、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等が挙げられる。
ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリシクロへキサンジメチルテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチルナフタレート等が挙げられる。
中でも、機械的性質、耐溶剤性、耐スクラッチ性、コスト等の観点からポリエチレンテレフタレートが好ましく用いられる。ポリエチレンテレフタレートとは、繰返し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレートで構成される樹脂をいい、他の共重合成分(イソフタル酸等のジカルボン酸成分;プロピレングリコール等のジオール成分等)に由来する構成単位を含んでいてもよい。
ポリカーボネートとしては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン(別名ビスフェノールA)、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)イソブタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)エタン等のビスフェノールから誘導されるポリカーボネートが挙げられる。
1つの好ましい実施形態において(メタ)アクリル系樹脂は、メタクリル酸エステルを主たる単量体とする(50質量%以上含有する)重合体であることができ、メタクリル酸エステルと他の共重合成分とが共重合されている共重合体であることが好ましい。
主鎖中の環構造の含有量を大きくするほど(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度を高くすることができる傾向にある。
環状酸無水物構造、環状イミド構造は、無水マレイン酸、マレイミド等の環状構造を有する単量体を共重合させることによって導入する方法;重合後脱水・脱メタノール縮合反応により環状酸無水物構造を導入する方法;アミノ化合物を反応させて環状イミド構造を導入する方法等によって導入することができる。
ラクトン環構造を有する樹脂(重合体)は、高分子鎖にヒドロキシル基とエステル基とを有する重合体を調製した後、得られた重合体におけるヒドロキシル基とエステル基とを、加熱により、必要に応じて有機リン化合物等の触媒の存在下に環化縮合させてラクトン環構造を形成する方法によって得ることができる。
これらの添加剤は、熱可塑性樹脂フィルムを構成する熱可塑性樹脂として、(メタ)アクリル系樹脂以外の他の熱可塑性樹脂を用いる場合にも使用することができる。
弾性重合体の主成分となるアクリル酸アルキルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルへキシル等、アルキル基の炭素数が1以上8以下程度のものが挙げられ、炭素数4以上のアルキル基を有するアクリル酸アルキルが好ましく用いられる。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等が挙げられる。
光学層30の一方の面に第1硬化物層15を介して第1熱可塑性樹脂フィルム10を積層接着することにより、図2に示される構成の光学積層体を得ることができ、光学層30の他方の面に第2硬化物層25を介して第2熱可塑性樹脂フィルム20をさらに積層接着することにより、図3に示される構成の光学積層体を得ることができる。
第1熱可塑性樹脂フィルム10及び第2熱可塑性樹脂フィルム20の双方を有する光学積層体を製造する場合、これらのフィルムは、段階的に片面ずつ積層接着してもよいし、両面のフィルムを同時に積層接着してもよい。
組成物(S)の塗工には、例えば、ドクターブレード、ワイヤーバー、ダイコーター、カンマコーター、グラビアコーター等、種々の塗工方式が利用できる。また、光学層30及び第1熱可塑性樹脂フィルム10を両者の貼合面が内側となるように連続的に供給しながら、その間に組成物(S)を流延させる方式であってもよい。
活性エネルギー線を照射するために用いる光源は、紫外線、電子線、X線等を発生できるものであればよい。特に波長400nm以下に発光分布を有する、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ等が好適に用いられる。
活性エネルギー線硬化性組成物から形成される硬化物層の厚みは、例えば10nm以上20μm以下、好ましくは100nm以上10μm以下、より好ましくは500nm以上5μm以下である。
第1硬化物層15と第2硬化物層25とは、厚みが同じであってもよいし、異なっていてもよい。
〔7-1〕光学機能性フィルム
光学積層体は、所望の光学機能を付与するための、光学層30(例えば偏光子)以外の他の光学機能性フィルムを備えることができ、その好適な一例は位相差フィルムである。
上述のように、第1熱可塑性樹脂フィルム10及び/又は第2熱可塑性樹脂フィルム20が位相差フィルムを兼ねることもできるが、これらのフィルムとは別途に位相差フィルムを積層することもできる。後者の場合、位相差フィルムは、粘着剤層や接着剤層を介して第1熱可塑性樹脂フィルム10、第2熱可塑性樹脂フィルム20、第1硬化物層15及び/又は第2硬化物層25の外面に積層することができる。位相差フィルムについては、上記〔4〕の記載が引用される。
光学積層体は、粘着剤層を含むことができる。粘着剤層としては、光学積層体を液晶セルや有機EL表示素子等の画像表示素子、又は他の光学部材に貼合するための粘着剤層が挙げられる。該粘着剤層は、図1及び2に示される構成の光学積層体においては光学層30の外面、図3に示される構成の光学積層体においては第1熱可塑性樹脂フィルム10又は第2熱可塑性樹脂フィルム20の外面、図4に示される構成の光学積層体においては第1硬化物層15又は第2熱可塑性樹脂フィルム20の外面、図5に示される構成の光学積層体においては第1熱可塑性樹脂フィルム10又は第2硬化物層25の外面、図6に示される構成の光学積層体においては第1硬化物層15又は第2硬化物層25の外面に積層することができる。
図3に示される構成の光学積層体の第2熱可塑性樹脂フィルム20の外面に粘着剤層40を積層した例を図7に示す。
(メタ)アクリル系粘着剤には、メチル基やエチル基やn-、i-又はt-ブチル基等の炭素数が20以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、(メタ)アクリル酸や(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル等の官能基含有(メタ)アクリル系モノマーとを、ガラス転移温度が好ましくは25℃以下、より好ましくは0℃以下となるように配合した、重量平均分子量が10万以上の(メタ)アクリル系樹脂がベースポリマーとして有用である。
粘着剤層の厚みは、その接着力等に応じて決定されるが、1μm以上50μm以下の範囲が適当であり、好ましくは2μm以上40μm以下である。
光学積層体は、その表面(典型的には、第1熱可塑性樹脂フィルム10、第2熱可塑性樹脂フィルム20、第1硬化物層15及び/又は第2硬化物層25の表面)を保護するためのプロテクトフィルムを含むことができる。プロテクトフィルムは、例えば画像表示素子や他の光学部材に光学積層体が貼合された後、それが有する粘着剤層ごと剥離除去される。
基材フィルムを構成する樹脂は、例えば、ポリエチレンのようなポリエチレン系樹脂、ポリプロピレンのようなポリプロピレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートのようなポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等の熱可塑性樹脂であることができる。好ましくは、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂である。
本発明に係る光学積層体は、液晶表示装置や有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置等の画像表示装置に適用することができる。この場合、画像表示装置は、光学積層体と、画像表示素子とを含む。画像表示素子としては、液晶セル、有機EL表示素子等が挙げられる。これらの画像表示素子としては、従来公知のものを使用することができる。
対象となるフィルムを1cm角のサンプルに切り出し、これを立てかけた状態となるように小型のバイアル瓶に入れた。次に、摺り蓋付きの秤量瓶に、フッ素系誘導体化試薬としての無水トリフルオロ酢酸を150mg程度加え、この無水トリフルオロ酢酸の入った秤量瓶内に、上記バイアル瓶(瓶内にサンプルが入ったもの)を、蓋をせずに入れた。秤量瓶を摺り蓋で密閉して、温度40℃で1時間加熱し、表面改質処理を行っていないトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(以下、「未改質TACフィルム」ということがある。)表面の水酸基の誘導体化を行った。その後、秤量瓶内のバイアル瓶に入ったサンプルを取り出し、温度40℃で1時間減圧乾燥して測定試料とした。得られた測定試料について、X線光電子分光(XPS)システム(K-Alpha、ThermoFisher Scientific製、照射X線:Al Ka(12kV/6mA)、400μm)を用いて、誘導体化されたフッ素元素濃度を測定した。
厚さ60μmのポリビニルアルコールフィルム(平均重合度:約2,400、ケン化度:99.9モル%以上)を30℃の純水に浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の質量比が0.02/2/100である30℃の水溶液に浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比が12/5/100である56.5℃の水溶液に浸漬した。引き続き、8℃の純水で洗浄した後、65℃で乾燥させて、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向された厚み23μmの偏光子を得た。延伸は、主にヨウ素染色及びホウ酸処理の工程で行い、トータル延伸倍率は5.5倍であった。
(1)組成物の調製
表1に示される成分を表1に示される配合量で、水系溶媒としての純水とともに混合して、組成物(接着剤水溶液)を調製した。表1に示される各成分の配合量の単位は質量部であり、各成分の配合量は固形分換算での量である。実施例1~7、比較例1~7において、得られた組成物における樹脂の濃度は5質量%とした。
トリアセチルセルロース(TAC)フィルム〔コニカミノルタオプト(株)製の商品名「KC4UAW」、厚み:40μm〕の片面にケン化処理を施した後、そのケン化処理面に上記(1)で調製した組成物をバーコータを用いて塗工するとともに、環状ポリオレフィン系樹脂からなるゼロ位相差フィルム〔日本ゼオン(株)製の商品名「ZEONOR」、厚み:23μm〕の片面にコロナ処理を施し、そのコロナ処理面に上記(1)で調製した組成物をバーコータを用いて塗工した。組成物層が偏光子側となるように、偏光子の一方の面にケン化処理済みTACフィルムを積層し、他方の面にコロナ処理済みゼロ位相差フィルムを積層して、ゼロ位相差フィルム/組成物層/偏光子/組成物層/ケン化処理済みTACフィルムの層構成を有する積層体を得た。この積層体に対して、熱風乾燥機で80℃、300秒間の加熱処理を行うことにより、ゼロ位相差フィルム/硬化物層/偏光子/硬化物層/ケン化処理済みTACフィルムの層構成を有する偏光板を作製した。作製した偏光板中の硬化物層の厚みは、一層につき20~60nmであった。
得られた偏光板を30mm×30mmの大きさに裁断した後、ゼロ位相差フィルム側に(メタ)アクリル系粘着剤を介してガラス基板に貼合し、測定サンプルを得た。測定サンプルの層構成は、ガラス基板/(メタ)アクリル系粘着剤層/ゼロ位相差フィルム/硬化物層/偏光子/硬化物層/ケン化処理済みTACフィルムである。ガラス基板には、無アルカリガラス基板〔コーニング社製の商品名「Eagle XG」〕を使用した。
得られた測定サンプルについて、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の製品名「V7100」〕を用いて波長380~780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、各波長における偏光度を算出した。算出した偏光度について、JIS Z 8701:1999「色の表示方法-XYZ表色系及びX10Y10Z10表色系」の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、耐久性試験前の視感度補正偏光度Pyを求めた。なお、測定サンプルは、偏光板のケン化処理済みTACフィルム側をディテクター側とし、ガラス基板側から光が入光するように積分球付き分光光度計にセットした。
偏光度(λ)=100×(Tp(λ)-Tc(λ))/(Tp(λ)+Tc(λ))
で定義される。
Tp(λ)は、入射する波長λ(nm)の直線偏光とパラレルニコルの関係で測定した測定サンプルの透過率(%)である。
Tc(λ)は、入射する波長λ(nm)の直線偏光とクロスニコルの関係で測定した測定サンプルの透過率(%)である。
耐久性試験後の視感度補正偏光度Pyと耐久性試験前の視感度補正偏光度Pyとの差の絶対値(|ΔPy|)を算出した。|ΔPy|の算出値を表1に示す。
|ΔPy|の値が小さいほど、高温高湿環境下における光学耐久性に優れる。いずれの実施例及び比較例においても、耐久試験後の視感度補正偏光度Pyと耐久試験前の視感度補正偏光度Pyの差は、負の値を示した。
表面改質処理を行っていないトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(以下、「未改質TACフィルム」ということがある。)の片面に、上記(1)で調製した組成物をバーコータを用いて塗工し、塗工した組成物上に、さらに未改質TACフィルムを積層して、未改質TACフィルム/組成物層/未改質TACフィルムの層構成を有する未硬化積層体を得た。この未硬化積層体に対して、熱風乾燥機で80℃、300秒間の加熱処理を行うことにより、未改質TACフィルム/硬化物層/未改質TACフィルムの層構成を有する硬化積層体を作製した。得られた硬化積層体における硬化物層の厚みは、20~60nmであった。用いた未改質TACフィルムの組成物が塗工される側の表面について、上記した手順でフッ素元素濃度を測定したところ、1.4atom%であった。
(樹脂)
樹脂は、下記A-1~A-5を用いた。
A-1:ポリビニルアセタール樹脂(エスレックKW-10、積水化学工業製、アセタール化度8±3mol%)
A-2:ポリビニルアセタール樹脂(エスレックKW-3、積水化学工業製、アセタール化度30±3mol%)
A-3:アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール(ゴーセファイマー Z-200、日本合成化学工業製)
A-4:低ケン化ポリビニルアルコール(GH-23、日本合成化学工業製)
A-5:低ケン化ポリビニルアルコール(KH-17、日本合成化学工業製)
(架橋剤)
架橋剤は、下記B-1~B-3を用いた。
B-1:イソシアネート系架橋剤(水分散ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)系ポリイソシアネート、デュラネートWB40-100、旭化成製)
B-2:ポリカルボジイミド系架橋剤(カルボジライト V-02-L2、日清紡ケミカル製)
B-3:ビニルスルホン系化合物の架橋剤(N,N’-トリメチレンビス[2-(ビニルスルホニル)アセトアミド]、VS-C、富士フイルム製)
Claims (12)
- 光学層及び硬化物層を含む光学積層体であって、
前記硬化物層は、ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)の硬化物である第1硬化物層を含み、
前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)は、ポリビニルアセタール樹脂(A)及び架橋剤(B)を含み、
前記架橋剤(B)は、イソシアネート系架橋剤及びカルボジイミド系架橋剤のうちの少なくとも一方である架橋剤(B1)を含み、
前記ポリビニルアセタール樹脂(A)のアセタール化度は、50モル%未満である、光学積層体。 - 前記ポリビニルアセタール樹脂(A)のアセタール化度は、3モル%以上である、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)における前記架橋剤(B1)の含有量は、前記ポリビニルアセタール樹脂(A)及び前記架橋剤(B1)の合計含有量100質量部に対して、10質量部以上60質量部以下である、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 前記光学層、前記第1硬化物層、及び第1熱可塑性樹脂フィルムがこの順に積層されている、請求項1~3のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第1熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、及び環状オレフィン系樹脂からなる群より選択される1以上の熱可塑性樹脂を含むフィルムである、請求項4に記載の光学積層体。
- 前記第1熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂を含むセルロースエステル系樹脂フィルムであり、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムは、前記第1硬化物層に直接接しており、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムにおける前記第1硬化物層側の表面は、当該表面の水酸基をフッ素系誘導体化試薬を用いて誘導体化した場合のフッ素元素濃度が2.0atom%以下である、請求項4又は5に記載の光学積層体。 - 前記硬化物層は、第2硬化物層を含み、
前記光学層の前記第1硬化物層側とは反対側に、前記第2硬化物層及び第2熱可塑性樹脂フィルムがこの順に積層されている、請求項1~6のいずれか1項に記載の光学積層体。 - 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、及び環状オレフィン系樹脂からなる群より選択される1以上の熱可塑性樹脂を含むフィルムである、請求項7に記載の光学積層体。
- 前記第2硬化物層は、前記ポリビニルアセタール樹脂含有組成物(S)の硬化物である、請求項7又は8に記載の光学積層体。
- 前記第2熱可塑性樹脂フィルムは、セルロースエステル系樹脂を含むセルロースエステル系樹脂フィルムであり、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムは、前記第2硬化物層に直接接しており、
前記セルロースエステル系樹脂フィルムにおける前記第2硬化物層側の表面は、当該表面の水酸基をフッ素系誘導体化試薬を用いて誘導体化した場合のフッ素元素濃度が2.0atom%以下である、請求項9に記載の光学積層体。 - 前記光学層は、偏光子である、請求項1~10のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の光学積層体、及び、画像表示素子を含む、画像表示装置。
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