JP2016164288A - 油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】複雑な熱処理や冷間加工無しに組織細粒化により強度と低温靭性を向上した薄肉の高強度ステンレス継目無鋼管を、割れ等の発生もなく安定して製造できる安価な製造方法の提供。
【解決手段】ステンレス鋼組成の鋼素材を加熱装置で加熱後、穿孔圧延を施して中空素材とし、該中空素材に加工を施して所定寸法の二相ステンレス継目無鋼管とするにあたり、前記加熱を、δフェライト単相域の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延後の前記中空素材に肉厚中心温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する冷却処理を施し、その後前記加工を施し、フェライト相と、オーステナイト相及び／又はマルテンサイト相と、を含む組織を有する継目無鋼管。
【選択図】図１
【解決手段】ステンレス鋼組成の鋼素材を加熱装置で加熱後、穿孔圧延を施して中空素材とし、該中空素材に加工を施して所定寸法の二相ステンレス継目無鋼管とするにあたり、前記加熱を、δフェライト単相域の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延後の前記中空素材に肉厚中心温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する冷却処理を施し、その後前記加工を施し、フェライト相と、オーステナイト相及び／又はマルテンサイト相と、を含む組織を有する継目無鋼管。
【選択図】図１
Description
本発明は、ステンレス継目無鋼管に係り、特に高強度と優れた低温靭性を有する油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法に関する。
近年、世界的なエネルギー消費量の増大による、原油等のエネルギー価格の高騰や、石油資源の枯渇という観点から、従来、省みられなかったような深度が深い油田（深層油田）や、硫化水素等を含む、いわゆるサワー環境下にある厳しい腐食環境の油田やガス田や、さらには厳しい気象環境の極北における油田やガス田等において、エネルギー資源開発が盛んに行われている。このような環境下で使用される油井用鋼管には、高強度で、かつ優れた耐食性（耐サワー性）や、さらには優れた低温靭性を兼ね備えた材質を有することが要求されている。
このような材質を有する鋼材としては、従来から、２２％Ｃｒ鋼や２５％Ｃｒ鋼のようなオーステナイト・フェライト系二相ステンレス鋼（以下、二相ステンレス鋼ともいう）が知られ、特に硫化水素を多量に含み且つ高温である厳しい腐食環境下で使用される油井用継目無鋼管等に採用されている。また、二相ステンレス鋼は、２１〜２８％程度の高Ｃｒ系で極低炭素で、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎ等を含む各種の鋼材が開発され、ＪＩＳ規格にも、ＪＩＳ Ｇ ４３０３〜４３０５に、ＳＵＳ３２９Ｊ１、ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ、ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ等として規定されている。
しかし、二相ステンレス鋼は、Ｃｒ、Ｍｏ等の合金元素を多量に含有しているため、通常の熱間加工温度域〜冷却中に硬くて脆い金属間化合物（脆化相）を生成するため、熱間加工性が劣るとともに、使用温度において脆化相が析出していると機械的特性、耐食性が大きく低下する。そのため、通常では、脆化相の析出温度以上に加熱し、脆化相析出前に熱間加工を終了し、且つ冷却中に析出した金属間化合物中に濃化した合金元素を母材に溶かし込むために脆化相以上に加熱を行い急冷する溶体化処理を行っている。また、これら合金元素を多量に含有した鋼は脆化相の析出のない熱間温度域であっても、多相域であることが多く、例えば前述したＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌなどでは熱間加工温度域においてフェライト−オーステナイト相の二相域であるため、相対的に変形抵抗の低いフェライト相に歪が集中して破壊が生じやすい。そのため、特に厚肉継目無鋼管を製造する場合において熱間加工時の疵抑制のために高温で加工を終了するもしくは、歪量を低減する必要があり、大きな歪を肉厚中心部に蓄積することが困難となる。熱間加工時に歪の付与が不足すると、歪による結晶粒の微細化が困難となり製品時の機械的性質、特に低温靭性と降伏強度が低下する。
このような問題に対し、例えば特許文献１には高強度ステンレス鋼管の製造方法が提案されている。特許文献１に記載された技術は、質量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：１％以下、Ｍｎ：０．１〜４％、Ｃｒ：２０〜３５％、Ｎｉ：３〜１０％、Ｍｏ：０〜６％、Ｗ：０〜６％、Ｃｕ：０〜３％、Ｎ：０．１５〜０．６０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する二相ステンレス鋼材を、熱間加工によりあるいはさらに固溶化熱処理により冷間加工用素管を作製した後、冷間圧延によって二相ステンレス鋼管を製造するにあたり、最終の冷間圧延工程における断面減少率での加工度Ｒｄが１０〜８０％の範囲内且つ下記（１）式を満足する条件で冷間圧延することを特徴とする、高強度二相ステンレス鋼管の製造方法である。
Ｒｄ＝ｅｘｐ［｛ｌｎ（ＭＹＳ）−ｌｎ（１４．５×Ｃｒ＋４８．３×Ｍｏ＋２０．７×Ｗ＋６．９×Ｎ）｝／０．１９５］ ・・・・・（１）
Ｒｄ：断面減少率（％）、ＭＹＳ：目標降伏強度（ＭＰａ）、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＮ：元素の含有量（質量％）。
Ｒｄ＝ｅｘｐ［｛ｌｎ（ＭＹＳ）−ｌｎ（１４．５×Ｃｒ＋４８．３×Ｍｏ＋２０．７×Ｗ＋６．９×Ｎ）｝／０．１９５］ ・・・・・（１）
Ｒｄ：断面減少率（％）、ＭＹＳ：目標降伏強度（ＭＰａ）、Ｃｒ、Ｍｏ、ＷおよびＮ：元素の含有量（質量％）。
特許文献１に記載された技術では適正な組成元素の含有量と冷間加工度を厳格に管理することで高強度な二相ステンレス継目無鋼管が得られるとしている。
また、例えば特許文献２には、高強度二相ステンレス鋼材の製造方法が提案されている。特許文献２に記載された技術は、Ｃｕを含有するオーステナイト・フェライト系二相ステンレス鋼の溶体化処理材に、断面減少率３５％以上の冷間加工を施した後、一旦、５０℃／ｓ以上の加熱速度で８００〜１１５０℃の温度域まで加熱してから急冷し、ついで３００〜７００℃での温間加工を施したのちに再び冷間加工を施し、あるいはさらに４５０〜７００℃で時効処理する高強度２相ステンレス鋼材の製造方法である。特許文献２に記載された技術では、加工と熱処理を組み合わせることにより、組織の微細化を図り、冷間加工を施しても、その加工量を著しく小さくできるため、耐食性の劣化を防止できるとしている。
しかしながら、特許文献１に記載された技術では、最終冷間加工により断面減少率での加工度を大きくとる必要があり、変形抵抗の高い二相ステンレス鋼を加工するための強力な冷間加工装置への高額な設備投資が必要となる。また、特許文献２に記載された技術において、冷間加工による加工度を増加させることにより、特に高温湿潤環境における耐食性の低下が指摘されており、耐食性向上のためには組織微細化や析出物の最適化で強度を向上し、冷間加工における加工度低減が有効であるとされている。一方で、そのための手法として特許文献２に記載された技術は、溶体化処理と冷間加工後の熱処理を含め複数回の熱処理を行なう必要があり、工程が複雑となり、生産性が低下するとともに、エネルギー使用量が増加し製造コストが高騰するという問題があった。また、３００〜７００℃での温間加工では加工疵が発生するという問題もある。
本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、複雑な熱処理や冷間加工無しに組織細粒化により強度と低温靭性を向上した薄肉の高強度ステンレス継目無鋼管を、割れ等の発生もなく安定して製造できる安価な製造方法を提供することを目的とする。なお、ここでいう「高強度」とは降伏強さＹＳ：６５４ＭＰａ以上の場合をいうものとし、「優れた低温靭性」とはシャルピー衝撃試験の試験温度：−４０℃における吸収エネルギーが５０Ｊ以上の場合をいうものとする。また、「薄肉」とは肉厚が１３ｍｍ未満の場合をいうものとする。
本発明者らは、上記した目的を達成するため、二相ステンレス継目無鋼管の強度に影響する各種要因について鋭意検討した。その結果、二相ステンレス継目無鋼管の強度増加および低温靭性向上に最も有効な方法は、組織の微細化を図ることであるということに思い至った。
そこで、更なる研究を行ない、二相ステンレス継目無鋼管の組織微細化のためには、一旦、フェライト析出量が多い温度域に加熱したのち急冷して、過冷却のフェライト相を生成したのち、過冷却のフェライト相に加工を加えて、歪誘起オーステナイト相を主とする組織を生成させることが有効であることを見出した。
本発明は、かかる知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）ステンレス鋼組成の鋼素材を加熱装置で加熱後、穿孔圧延を施して中空素材とし、該中空素材に加工を施して所定寸法のステンレス継目無鋼管とするにあたり、前記鋼素材を、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：２％以下、Ｍｎ：２％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：３〜１２％、Ｃｒ：１６〜３５％、Ｍｏ：５％以下、Ｎ：０．５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、前記加熱を、δフェライト単相域の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延後の前記中空素材に外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する冷却処理を施し、しかるのち、前記加工を施し、フェライト相と、オーステナイト相および／またはマルテンサイト相と、を含む組織を有する継目無鋼管とすることを特徴とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（２）前記加工が複数段からなる加工であり、前記冷却処理を、前記複数段の加工のうち、少なくとも１段の加工の前に、施すことを特徴とする（１）に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（３）前記加工後に、管表面温度で２０℃／ｓ以下の平均冷却速度となるように調整することを特徴とする（１）または（２）に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（４）前記加工後に、更に焼入れ焼戻し処理あるいは溶体化処理を施すことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（５）前記組成に加えてさらに、質量％で、Ｎｂ：３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、および／または、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、Ｚｒ：０．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、を含有することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（１）ステンレス鋼組成の鋼素材を加熱装置で加熱後、穿孔圧延を施して中空素材とし、該中空素材に加工を施して所定寸法のステンレス継目無鋼管とするにあたり、前記鋼素材を、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：２％以下、Ｍｎ：２％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：３〜１２％、Ｃｒ：１６〜３５％、Ｍｏ：５％以下、Ｎ：０．５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、前記加熱を、δフェライト単相域の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延後の前記中空素材に外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する冷却処理を施し、しかるのち、前記加工を施し、フェライト相と、オーステナイト相および／またはマルテンサイト相と、を含む組織を有する継目無鋼管とすることを特徴とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（２）前記加工が複数段からなる加工であり、前記冷却処理を、前記複数段の加工のうち、少なくとも１段の加工の前に、施すことを特徴とする（１）に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（３）前記加工後に、管表面温度で２０℃／ｓ以下の平均冷却速度となるように調整することを特徴とする（１）または（２）に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（４）前記加工後に、更に焼入れ焼戻し処理あるいは溶体化処理を施すことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
（５）前記組成に加えてさらに、質量％で、Ｎｂ：３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、および／または、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、Ｚｒ：０．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、を含有することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
本発明によれば、複雑な熱処理や冷間加工を施す必要もなく、且つ穿孔圧延や加工時の割れ等の発生もなく、高強度と優れた低温靭性を有する薄肉の油井用高強度ステンレス継目無鋼管を安定して容易に製造でき、産業上格段の効果を奏する。
本発明は、ステンレス鋼組成を有する鋼素材に、加熱処理と穿孔圧延を施した後、冷却処理と加工を施し所定寸法の継目無鋼管とする、油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法である。
まず、鋼素材の組成限定理由について説明する。以下、質量％は単に％で記す。
Ｃ：０．０５％以下
Ｃは、強度を増加させる元素であるが、耐食性を低下させるため、できるだけ低減することが望ましいが、過度の低減は製造コストの高騰を招く。このため、本発明では、０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０３％以下である。
Ｃは、強度を増加させる元素であるが、耐食性を低下させるため、できるだけ低減することが望ましいが、過度の低減は製造コストの高騰を招く。このため、本発明では、０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０３％以下である。
Ｓｉ：２％以下
Ｓｉは、脱酸剤として作用するとともに、強度を向上させる元素であり、このような効果を得るためには０．０１％以上含有することが望ましいが、２％を超える多量の含有は、延性の低下や、金属間化合物の析出を助長し、耐食性を低下させる。このため、Ｓｉは２％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜１．５％である。
Ｓｉは、脱酸剤として作用するとともに、強度を向上させる元素であり、このような効果を得るためには０．０１％以上含有することが望ましいが、２％を超える多量の含有は、延性の低下や、金属間化合物の析出を助長し、耐食性を低下させる。このため、Ｓｉは２％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜１．５％である。
Ｍｎ：２％以下
Ｍｎは、オーステナイト安定化元素であり、オーステナイト相とフェライト相の分率を適正に調整し、二相ステンレス継目無鋼管の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、０．０１％以上の含有が望ましいが、２％を超える含有は、耐食性、熱間加工性を低下させる。このため、Ｍｎは２％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜１．５％である。
Ｍｎは、オーステナイト安定化元素であり、オーステナイト相とフェライト相の分率を適正に調整し、二相ステンレス継目無鋼管の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、０．０１％以上の含有が望ましいが、２％を超える含有は、耐食性、熱間加工性を低下させる。このため、Ｍｎは２％以下に限定した。なお、好ましくは０．５〜１．５％である。
Ｐ：０．０５％以下
Ｐは、不純物として混入する元素であり、結晶粒界等に偏析しやすく、耐食性や熱間加工性の低下を招くため、できるだけ低減することが望ましいが、０．０５％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｐは０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０２％以下である。
Ｐは、不純物として混入する元素であり、結晶粒界等に偏析しやすく、耐食性や熱間加工性の低下を招くため、できるだけ低減することが望ましいが、０．０５％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｐは０．０５％以下に限定した。なお、好ましくは０．０２％以下である。
Ｓ：０．０３％以下
Ｓは、Ｐと同様に、不純物として混入する元素であり、鋼中では硫化物系介在物として存在し、延性、耐食性、熱間加工性を低下させるため、できるだけ低減することが好ましいが、０．０３％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｓは０．０３％以下に限定した。なお、好ましくは０．００５％以下である。
Ｓは、Ｐと同様に、不純物として混入する元素であり、鋼中では硫化物系介在物として存在し、延性、耐食性、熱間加工性を低下させるため、できるだけ低減することが好ましいが、０．０３％までは許容できる。しかし、過度の低減は、材料コストの高騰を招くため、０．００２％以上とすることが好ましい。このようなことから、Ｓは０．０３％以下に限定した。なお、好ましくは０．００５％以下である。
Ｎｉ：３〜１２％
Ｎｉは、オーステナイト安定化元素であり、オーステナイト相とフェライト相の分率を適正に調整し、二相ステンレス継目無鋼管の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、３％以上の含有を必要とする。一方、１２％を超える含有は、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎｉは３〜１２％の範囲に限定した。なお、好ましくは３〜９％である。
Ｎｉは、オーステナイト安定化元素であり、オーステナイト相とフェライト相の分率を適正に調整し、二相ステンレス継目無鋼管の耐食性と加工性の向上に寄与する。このような効果を得るためには、３％以上の含有を必要とする。一方、１２％を超える含有は、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎｉは３〜１２％の範囲に限定した。なお、好ましくは３〜９％である。
Ｃｒ：１６〜３５％
Ｃｒは、耐食性を向上させる元素であり、このような効果を得るためには１６％以上の含有を必要とする。一方、３５％を超えて多量に含有すると、σ相、χ相等の金属間化合物の生成を助長し、耐食性の低下を招く。このため、Ｃｒは１６〜３５％の範囲に限定した。なお、好ましくは１６〜２８％である。
Ｃｒは、耐食性を向上させる元素であり、このような効果を得るためには１６％以上の含有を必要とする。一方、３５％を超えて多量に含有すると、σ相、χ相等の金属間化合物の生成を助長し、耐食性の低下を招く。このため、Ｃｒは１６〜３５％の範囲に限定した。なお、好ましくは１６〜２８％である。
Ｍｏ：５％以下
Ｍｏは、耐食性を向上させる元素であり、このような効果を得るためには、１％以上含有することが望ましい。一方、５％を超えて含有すると、金属間化合物の析出を助長し、耐食性、熱間加工性を低下させる。このため、Ｍｏは５％以下に限定した。なお、好ましくは２〜４％である。
Ｍｏは、耐食性を向上させる元素であり、このような効果を得るためには、１％以上含有することが望ましい。一方、５％を超えて含有すると、金属間化合物の析出を助長し、耐食性、熱間加工性を低下させる。このため、Ｍｏは５％以下に限定した。なお、好ましくは２〜４％である。
Ｎ：０．５０％以下
Ｎは、強力なオーステナイト安定化元素であり、耐食性向上にも寄与する。このような効果を得るためには、０．０１％以上含有することが望ましい。一方、０．５０％を超えて含有すると、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎは０．５０％以下に限定した。
Ｎは、強力なオーステナイト安定化元素であり、耐食性向上にも寄与する。このような効果を得るためには、０．０１％以上含有することが望ましい。一方、０．５０％を超えて含有すると、過度のオーステナイト相の増加を招き、所望の二相組織を維持することが困難となる。このため、Ｎは０．５０％以下に限定した。
上記した組成に加えてさらに、Ｎｂ：３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、および／または、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、Ｚｒ：０．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、を含有してもよい。
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖは、いずれも強度増加に有効に寄与する元素であり、必要に応じて１種または２種以上、選択して含有することができる。このような効果を得るためには、Ｎｂ：０．０１％以上、Ｔｉ：０．０１％以上、Ｖ：０．０１％以上含有することが望ましい。一方、Ｎｂ：３％、Ｔｉ：０．１％、Ｖ：３％を超えて含有しても、靭性、熱間加工性が低下する。このため、含有する場合には、Ｎｂ：３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３％以下に限定することが好ましい。
Ｗ、Ｃｕ、Ｚｒ、ＲＥＭはいずれも、耐食性向上に有効に寄与する元素であり、必要に応じて１種または２種以上、選択して含有することができる。このような効果を得るためには、Ｗ：０．０１％以上、Ｃｕ：０．０１％以上、Ｚｒ：０．０１％以上、ＲＥＭ：０．００５％以上、含有することが望ましい。一方、Ｗ：３．５％、Ｃｕ：３．５％、Ｚｒ：０．５％、ＲＥＭ：０．０５％、を超えて含有すると、靭性が低下する。このため、含有する場合には、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、Ｚｒ：０．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下に、それぞれ限定することが好ましい。
また、Ａｌ：０．５％以下を必要に応じて含有してもよい。Ａｌは、脱酸剤として作用する元素であり、このような効果を得るためには、０．００１％以上含有することが望ましいが、０．５０％を超えて多量に含有すると、清浄度の低下を招く。このため、含有する場合は０．５０％以下に限定することが好ましい。なお、好ましくは０．０１〜０．１０％である。
またＣａ：０．０１％以下を必要に応じて含有してもよい。ＣａはＳをＣａＳとして固定し、硫化物系介在物を無害化する作用を有する元素である。このような効果は０．０００５％以上の含有で顕著となるが、０．０１％を超えて含有すると清浄度の低下を招く。このため、含有する場合は０．１０％以下に限定することが好ましい。なお、好ましくは０．００５％以下である。
上記した成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物からなる。なお、不可避的不純物としては、Ｏ（酸素）：０．００５０％以下が許容できる。
本発明で使用する鋼素材の製造方法は、常用の方法がいずれも適用でき、とくに限定する必要はない。例えば、所定のステンレス鋼組成の溶鋼を、転炉、電気炉、溶解炉等で溶製し、あるいはさらにＡＯＤ装置、ＶＯＤ装置等で二次精錬したのち、連続鋳造法でスラブ、ビレット等の鋳片、あるいは造塊−分塊圧延法で、スラブ、ビレット等の鋼片とすることが好ましい。なお、鋼素材は、予め高温での均質化焼鈍を施してもよい。
まず、鋼素材に加熱装置により加熱処理を施す。
加熱処理は、鋼素材を加熱装置に装入し、δフェライト単相域の温度（加熱温度）に加熱する処理とする。なお、ここでいう「δフェライト単相域の温度」とは、δフェライト単相となる下限の温度（以下、δＡ点ともいう）以上、融点未満の温度をいう。δＡ点は、例えばＴｈｅｒｍｏｃａｌｃ等を利用した平衡状態計算から求めてもよく、また熱膨張曲線の解析から求めてもよい。
本発明で使用する加熱装置は、鋳片、鋼片等の鋼素材を所定温度に加熱できる加熱炉であればよく、とくに限定する必要はない。例えば、回転炉床式加熱炉、ウォーキングビーム式加熱炉等の常用の加熱炉がいずれも適用できる。また、誘導加熱方式の加熱炉としてもよい。
加熱温度：δフェライト単相域の温度（δＡ点以上融点未満）
加熱温度を、δＡ点以上とすることにより、その後の急冷により、非平衡状態のフェライト相を得ることができ、加工を施して組織の顕著な微細化を達成できる。また、変形抵抗が低くなることで熱間加工の負荷の低減、疵の抑制に有利となる。一方、加熱温度が融点以上では、加工による歪の蓄積が困難となる。このため、鋼素材の加熱温度はδＡ点以上融点未満の範囲の温度に限定した。なお、好ましくは１１００〜１３００℃である。
加熱温度を、δＡ点以上とすることにより、その後の急冷により、非平衡状態のフェライト相を得ることができ、加工を施して組織の顕著な微細化を達成できる。また、変形抵抗が低くなることで熱間加工の負荷の低減、疵の抑制に有利となる。一方、加熱温度が融点以上では、加工による歪の蓄積が困難となる。このため、鋼素材の加熱温度はδＡ点以上融点未満の範囲の温度に限定した。なお、好ましくは１１００〜１３００℃である。
加熱処理を施された鋼素材は、穿孔圧延で中空素材とされた後、冷却処理と加工を施される。
冷却処理は、冷却装置を利用して、中空素材の外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する処理とする。
本発明で使用する冷却装置は、高温の中空素材（被冷却材）を所望の冷却速度以上で冷却することが可能な装置であれば、その形式はとくに限定する必要はない。比較的容易に所望の冷却速度を確保できる冷却装置としては、被冷却材である加工途中の素材（中空素材を含む）の外面あるいは外内面に、冷却水または圧縮空気あるいはミストを噴射、あるいは供給して冷却する方式の装置とすることが好ましい。
平均冷却速度：１．０℃／ｓ以上
本発明では、冷却処理は、過冷却状態のフェライト相（非平衡状態の相分布）を得るために、被冷却材の外表面で、少なくとも１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する処理とする。上記した平均冷却速度より遅い冷却しかできない場合には、フェライト相粒界や粒内からオーステナイト相が析出し、非平衡状態の相分布を得ることができず、その後に加工を施しても、組織の微細化ができなくなる。なお、冷却速度の上限は、とくに限定する必要はないが、熱応力による割れや曲り防止という観点から、５０℃／ｓとすることが好ましい。なお、好ましくは３〜３０℃／ｓである。
本発明では、冷却処理は、過冷却状態のフェライト相（非平衡状態の相分布）を得るために、被冷却材の外表面で、少なくとも１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で冷却する処理とする。上記した平均冷却速度より遅い冷却しかできない場合には、フェライト相粒界や粒内からオーステナイト相が析出し、非平衡状態の相分布を得ることができず、その後に加工を施しても、組織の微細化ができなくなる。なお、冷却速度の上限は、とくに限定する必要はないが、熱応力による割れや曲り防止という観点から、５０℃／ｓとすることが好ましい。なお、好ましくは３〜３０℃／ｓである。
冷却温度範囲：５０℃以上
冷却の温度範囲、すなわち、冷却開始温度と冷却停止温度の温度差は、少なくとも外表面温度で５０℃以上とする。冷却の温度範囲が５０℃未満では、過冷却フェライト相の分率が小さく、顕著な非平衡状態の相分率を確保できなくなり、その後の加工により所望の組織微細化を達成できない。このため、冷却の温度範囲は５０℃以上に限定した。冷却の温度範囲は大きいほど、非平衡状態の相分率を確保できやすくなる。なお、好ましくは１００℃以上である。なお、冷却開始温度とは、冷却開始前の被冷却材の外表面温度である。
冷却の温度範囲、すなわち、冷却開始温度と冷却停止温度の温度差は、少なくとも外表面温度で５０℃以上とする。冷却の温度範囲が５０℃未満では、過冷却フェライト相の分率が小さく、顕著な非平衡状態の相分率を確保できなくなり、その後の加工により所望の組織微細化を達成できない。このため、冷却の温度範囲は５０℃以上に限定した。冷却の温度範囲は大きいほど、非平衡状態の相分率を確保できやすくなる。なお、好ましくは１００℃以上である。なお、冷却開始温度とは、冷却開始前の被冷却材の外表面温度である。
冷却停止温度：６００℃以上
冷却停止温度が６００℃未満では、元素の拡散が遅くなり、その後の加工による相変態（α→γ変態）が遅れ、所望の微細組織を確保するには長時間を要し、生産性が低下するうえ、加工負荷の増大や熱間加工性が低下する。このため、冷却停止温度は外表面温度で６００℃以上に限定した。なお、好ましくは７００℃以上である。
冷却停止温度が６００℃未満では、元素の拡散が遅くなり、その後の加工による相変態（α→γ変態）が遅れ、所望の微細組織を確保するには長時間を要し、生産性が低下するうえ、加工負荷の増大や熱間加工性が低下する。このため、冷却停止温度は外表面温度で６００℃以上に限定した。なお、好ましくは７００℃以上である。
所定の冷却停止温度まで冷却された中空素材は、ついで加工（熱間加工）を施され、所定寸法の継目無鋼管とされる。なお、冷却終了から熱間加工を施すまでの時間は６００ｓ以内とすることが好ましい。冷却終了後、加工開始までの時間が６００ｓを超えて長くなると、相変態が進行し、非平衡状態を確保できなくなる。
鋼素材に施される穿孔圧延と加工（熱間加工）は、所定寸法の継目無鋼管とすることができればよく、常用の加工条件がいずれも適用でき、とくに限定する必要はない。本発明では、比較的低い加工量（圧下率）でも、所望の組織微細化が可能であるが、組織微細化の観点からは、少なくとも断面減少率を累積で２０％以上とすることが好ましい。
なお、加工後の冷却速度は、とくに限定する必要はないが、外表面の平均冷却速度で２０℃／ｓを超える冷却となる場合には、加工装置の出側に設置された保温装置に装入し、平均冷却速度を２０℃／ｓ以下に調整することが好ましい。加工後の冷却が２０℃／ｓを超えて速くなりすぎると、第二相の析出が不十分となり、所望の微細組織が得られず、強度および低温靭性が低下する。このため、加工後の冷却速度は、加工装置の出側に保温装置を設置し、外表面で平均冷却速度２０℃／ｓ以下に限定することが好ましい。
本発明で使用する装置列は、加熱した鋼素材を穿孔圧延し、穿孔圧延後の中空素材を適正冷却速度で適正温度範囲内の温度に冷却したのちに、加工を施し、所定寸法の継目無鋼管とすることができる装置列である。本発明で使用する好ましい装置列の一例を図１に示す。図１（ａ）では、穿孔圧延装置２と熱間加工装置４との間に冷却装置３を配設した装置列であり、熱間加工装置４の出側に保温装置５を配設している。
なお、熱間加工装置４が複数基（４１，４２‥‥）配設される場合には、図１（ｂ）に示すように、複数基の熱間加工装置のうちの適正な位置で熱間加工装置４２の入り側に配設してもよい。なお、冷却装置３を、熱間加工装置４１と熱間加工装置４２の間に配設した装置列を使用した場合と、穿孔圧延装置２と熱間加工装置４との間に配設した装置列を使用した場合と、同じ効果が期待できる。というのは、本発明では、熱間加工装置の加工形態の影響は少ないことを確認している。
上記したステンレス鋼組成を有する鋼素材に、上記した加熱と穿孔圧延後の冷却処理とを施し、更に加工を施して得られる鋼材は、フェライト相と、残部がオーステナイト相および／またはマルテンサイト相からなる微細化された組織を有する。ここでいう「微細化された組織」とは、穿孔圧延後急冷を施さない場合に比べて、単位長さでの粒境界数で１．１倍以上に微細化された場合をいうものとする。
なお、本発明では、強度調整と靭性を向上させるため、加工後の冷却を施した後に、焼入れ焼戻し（ＱＴ）処理または溶体化処理を施すことが好ましい。焼入れ温度または溶体化温度は、脆化相であるσ相、χ相等の金属間化合物が溶解する温度域、すなわち９００℃以上好ましくは１１５０℃以下とする。なお、このような熱処理を行っても、本発明方法で得られた微細組織に大きな変化は認められないことを確認している。
つぎに、実施例に基づき、さらに本発明について説明する。
表１に示す鋼組成の溶鋼を、真空溶解炉で溶製し、熱間圧延と機械加工により径：７０ｍｍの丸鋼片とした。つぎに、図１（ａ）に示す継目無鋼管製造用装置列を利用して、これら鋼素材を、加熱装置１に装入し、表２に示す加熱温度に加熱し、一定時間（６０ｍｉｎ）保持した後、バレル型マンネスマン式穿孔圧延装置２を用いて穿孔圧延を施して中空素材（肉厚１４．５ｍｍ）とし、スプレーによる冷却水を冷媒とする冷却装置３で、表２に示す平均冷却速度で表２に示す冷却停止温度まで冷却し、直ちに熱間加工装置４に示すエロンゲータで表２に示す累積圧下率で圧延し、所定の継目無鋼管（外径７４ｍｍ×肉厚７．５〜１２．０ｍｍ）とした。なお、圧延後の冷却は放冷（０．１〜０．５℃／ｓ）とし、特に保温装置５は使用しなかった。得られた継目無鋼管には適正な焼入れ焼戻し処理（ＱＴ処理）、もしくは１０５０〜１１５０℃に加熱し、その後急冷する固溶体化熱処理を施した。
なお、一部の継目無鋼管では、図１（ａ）の冷却装置３を利用せず、加工前冷却は放冷（０．８℃／ｓ）とし、比較例（基準）とした。
得られた継目無鋼管について、まず、目視で、鋼管端部における割れ発生の有無、および割れが発生している場合にはその程度を評価した。割れ深さが１．０ｍｍ以上のものの発生箇所が５箇所以上である場合を「有・多」とし、それ未満である場合を「有・少」と評価した。
得られた鋼板から、試験片を採取し、組織観察、引張試験を実施した。試験方法はつぎの通りとした。
（１）組織観察
得られた継目無鋼管から、組織観察用試験片を採取し、管軸方向に直交する断面（Ｃ断面）を研磨、腐食（腐食液：ビレラ液）して、光学顕微鏡（倍率：２００倍）または走査型電子顕微鏡（倍率：１０００倍）で組織を観察し、撮像して、画像解析を用い、組織の種類およびその分率を測定した。なお、微細化の指標として、組織写真から、単位長さの直線と交差する相、粒境界の数を測定した。なお、単位長さ当たりの相、粒境界数は、得られた値を、同一鋼種で、同一加熱温度で、同一冷却停止温度条件での加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼管の値をそれぞれ基準（１．００）として、基準値に対する比率として示した。
（２）引張試験
得られた継目無鋼管から、管軸方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（平行部６ｍｍφ×ＧＬ２０ｍｍ）を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定に準拠して引張試験を実施し、降伏強さＹＳを求めた。なお、降伏強さは０．２％伸びでの強度とした。なお、得られた降伏強さと、同一鋼種で加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼板の降伏強さを（基準降伏強さ）とし、基準降伏強さとの差を、基準降伏強さで除した値（％）、ΔＹＳ（％）（＝（降伏強さ−基準降伏強さ）×１００／（基準降伏強さ））を算出した。なお、降伏強さＹＳが６５４ＭＰａ未満のものは×、以上のものは○と表示した。
（３）シャルピー試験
得られた継目無鋼管から管軸方向に直交する断面（Ｃ断面）に平行になるようにＶノッチフルサイズシャルピー試験片を切り出し、−４０℃に冷却した後シャルピー試験を行い、吸収エネルギー（ｖＥ−４０）を求めた。同一鋼種で加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼板の吸収エネルギーを基準吸収エネルギー値とし、得られた吸収エネルギー値と基準吸収エネルギー値との差を、基準吸収エネルギー値で除した値（％）、ΔＥ（％）（＝（吸収エネルギー値−基準吸収エネルギー値）×１００／（基準吸収エネルギー値））を算出した。なお、吸収エネルギーが５０Ｊ未満のものは×、以上のものは○と表示した。
（１）組織観察
得られた継目無鋼管から、組織観察用試験片を採取し、管軸方向に直交する断面（Ｃ断面）を研磨、腐食（腐食液：ビレラ液）して、光学顕微鏡（倍率：２００倍）または走査型電子顕微鏡（倍率：１０００倍）で組織を観察し、撮像して、画像解析を用い、組織の種類およびその分率を測定した。なお、微細化の指標として、組織写真から、単位長さの直線と交差する相、粒境界の数を測定した。なお、単位長さ当たりの相、粒境界数は、得られた値を、同一鋼種で、同一加熱温度で、同一冷却停止温度条件での加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼管の値をそれぞれ基準（１．００）として、基準値に対する比率として示した。
（２）引張試験
得られた継目無鋼管から、管軸方向が引張方向となるように、丸棒引張試験片（平行部６ｍｍφ×ＧＬ２０ｍｍ）を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定に準拠して引張試験を実施し、降伏強さＹＳを求めた。なお、降伏強さは０．２％伸びでの強度とした。なお、得られた降伏強さと、同一鋼種で加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼板の降伏強さを（基準降伏強さ）とし、基準降伏強さとの差を、基準降伏強さで除した値（％）、ΔＹＳ（％）（＝（降伏強さ−基準降伏強さ）×１００／（基準降伏強さ））を算出した。なお、降伏強さＹＳが６５４ＭＰａ未満のものは×、以上のものは○と表示した。
（３）シャルピー試験
得られた継目無鋼管から管軸方向に直交する断面（Ｃ断面）に平行になるようにＶノッチフルサイズシャルピー試験片を切り出し、−４０℃に冷却した後シャルピー試験を行い、吸収エネルギー（ｖＥ−４０）を求めた。同一鋼種で加工前冷却速度が放冷（０．８℃／ｓ）である鋼板の吸収エネルギーを基準吸収エネルギー値とし、得られた吸収エネルギー値と基準吸収エネルギー値との差を、基準吸収エネルギー値で除した値（％）、ΔＥ（％）（＝（吸収エネルギー値−基準吸収エネルギー値）×１００／（基準吸収エネルギー値））を算出した。なお、吸収エネルギーが５０Ｊ未満のものは×、以上のものは○と表示した。
得られた結果を表３に示す。
本発明例はいずれも、組織の微細化ができ、６５４ＭＰａ以上の降伏強度と−４０℃における吸収エネルギーを加工前冷却を放冷（０．８℃／ｓ）とした場合より４０％以上向上した５０Ｊ以上の低温靭性を確保できるステンレス継目無鋼管を、熱間加工中の割れの発生を伴うことなく、製造できている。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、組織の微細化ができていないか、所望の高強度と靭性を確保できていないか、あるいは割れの発生が認められた。
１ 加熱装置
２ 穿孔圧延装置
３ 冷却装置
４ 熱間加工装置
５ 保温装置
２ 穿孔圧延装置
３ 冷却装置
４ 熱間加工装置
５ 保温装置
Claims (5)
- ステンレス鋼組成の鋼素材を加熱装置で加熱後、穿孔圧延を施して中空素材とし、該中空素材に加工を施して所定寸法のステンレス継目無鋼管とするにあたり、前記鋼素材を、質量％で、Ｃ：０．０５％以下、Ｓｉ：２％以下、Ｍｎ：２％以下、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：３〜１２％、Ｃｒ：１６〜３５％、Ｍｏ：５％以下、Ｎ：０．５０％以下を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成を有する鋼素材とし、前記加熱を、δフェライト単相域の温度に加熱する処理とし、前記穿孔圧延後の前記中空素材に外表面温度で１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で、冷却開始温度からの温度差が少なくとも５０℃以上で、かつ６００℃以上となる冷却停止温度まで冷却する冷却処理を施し、しかるのち、前記加工を施し、フェライト相と、オーステナイト相および／またはマルテンサイト相と、を含む組織を有する継目無鋼管とすることを特徴とする油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
- 前記加工が複数段からなる加工であり、前記冷却処理を、前記複数段の加工のうち、少なくとも１段の加工の前に、施すことを特徴とする請求項１に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
- 前記加工後に、管表面温度で２０℃／ｓ以下の平均冷却速度となるように調整することを特徴とする請求項１または２に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
- 前記加工後に、更に焼入れ焼戻し処理あるいは溶体化処理を施すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
- 前記組成に加えてさらに、質量％で、Ｎｂ：３％以下、Ｔｉ：０．１％以下、Ｖ：３％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、および／または、Ｗ：３．５％以下、Ｃｕ：３．５％以下、Ｚｒ：０．５％以下、ＲＥＭ：０．０５％以下のうちから選ばれた１種または２種以上、を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A132 Effective date: 20171003 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20180529 |